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土壤酸折计

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土壤酸折计相关的方案

  • 应用方案 | 四酸法快速消解土壤
    土地资源是人类赖以生存和发展的基础,长期以来,土壤污染问题一直受到人们的关注,为全面掌握我国土壤资源情况,国务院下发通知自2022年起开展第三次全国土壤普查。为了更好的保护土地资源,生态环境部制定了《土壤环境质量标准》。土壤中重金属污染是我们常见的问题,为了更好的检测土壤中的一些重金属元素,国家环境保护局出台了相应检测标准“GB/T 17141-1997”——电热板加热“四酸法”消解土壤+石墨炉原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度计法。
  • GCMS法测定土壤和沉积物中酞酸酯类化合物
    本文建立了气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物样品中酞酸酯类化合物的分析方法。结果表明:在20~500 μ g/L浓度范围内,各化合物的线性良好,相关系数均在0.999以上。以浓度为50 μ g/L的混合标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在4%以下,精密度良好。实际样品中加标,加标浓度为0.2 mg/kg水平下,土壤样品各组分的加标回收率分布在94.4~111.6%之间,沉积物样品各组分的加标回收率分布在96.9~104.0%之间。本方法可为土壤和沉积物样品中的酞酸酯类化合物的测定提供参考。
  • FP6400A火焰光度计在检测土壤钾中的应用方法
    土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。 根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。 现在多采用火焰光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
  • FP6400A火焰光度计在检测土壤钾中的应用方法
    土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
  • 土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提——火焰光度法)
    当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后,溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换,取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
  • 一种分析土壤中没食子酸含量的新方法
    使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL· min-1,进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
  • 一种分析土壤中阿魏酸含量的新方法
    使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL· min-1,进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
  • 自动电位滴定仪检测土壤中碳酸钙含量
    根据土壤中碳酸钙的含量,能了解土壤的一般特性,也能判断土壤中矿物营养元素的存在情况。对于盐渍土壤,了解碳酸钙的碱化程度,可以对其他检测项目提供必要的参考资料。本文讲述电位滴定法测定土壤中的碳酸钙的含量,采用盐酸返滴的方法,复合国家标准,结果更准确,操作更快捷。
  • 一种分析土壤中肉桂酸含量的新方法
    使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL· min-1,进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
  • 一种分析土壤中水杨酸含量的新方法
    使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL· min-1,进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
  • 一种分析土壤中丁香酸含量的新方法
    使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL· min-1,进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
  • 一种分析土壤中咖啡酸含量的新方法
    使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL· min-1,进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
  • 草酸-草酸铵体系浸提-ICP-OES法测定土壤有效态钼的含量
    土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一,本文参考行业标准《土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012),使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。结果表明,该方法检出限低,测试重复性好,分析结果准确性高,满足土壤有效态钼含量的测定要求。
  • 首次发布!水、土壤中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 前处理解决方案
    据报道,周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比,结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高,是的全氟化合物(PFASs)具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚,加上全氟化合物(PFASs)具有稳定性强和生物累积性,故对于土壤中全氟化合物(PFASs)含量检测尤为重要,是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布,在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案,以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。
  • 草酸-草酸铵体系浸提-ICP-MS法测定土壤有效态钼的含量
    土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一,本文参考青海省地方标准DB 63/T 1825-2020《土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法》,使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。该方法优化了前处理过程,将滤液直接上机测试,缩短了前处理时间,操作简单。
  • 盐酸-硫酸体系浸提-ICP-OES法测定土壤有效态磷的含量
    土壤中有效磷的含量是土壤普查的主要指标之一,本文参考行业标准《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015),使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了盐酸-硫酸体系浸提测定土壤中有效态磷含量的方法。结果表明,该方法检出限低,测试重复性好,分析结果准确性高,满足土壤有效态磷含量的测定要求。
  • 柠檬酸浸提-ICP-OES法测定土壤中有效硅的含量
    本文参考《土壤中有效硅的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(DB63/T 1823-2020),使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了柠檬酸浸提测定土壤中有效硅含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,检出限低,准确度高,重复性好,适用于土壤中有效硅含量的测定。
  • 雷磁pH计关于土壤pH值检测
    土壤的酸碱度(pH值)是土壤重要的理化参数,对土壤微量元素的有效性及肥力有重要影响。在土壤pH值在6.5左右时各种营养元素的吸收利用率最|高。过酸或过碱都会影响养分吸收,降低土壤养分的有效性,难以形成良好的土壤结构,严重抑制土壤微生物的活动,影响各种作物生长发育,使土壤失去耕种价值。
  • 土壤中重金属前处理全面解决方案
    2013年5月23日,广东省食品安全委员会抽检发现120批次大米镉超标,其中由湖南厂家生产的多达68批次,涉事厂家来自湖南14个市州中的8个。“镉米” 污染背后折射的是土壤污染,中国正全面会诊土壤重金属污染现状,绘制土壤重金属的“人类污染图”。土壤总铬的测定标准解读——微波消解法准确称取0.2 g(精确至0.0002 g)试样于微波消解罐中,用少量水润湿后加入6 mL硝酸、2 mL氢氟酸,按照一定升温程序进行消解,冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入2 mL高氯酸,电热板温度控制在150℃,驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷,加入盐酸溶液3 mL,温热溶解可溶性残渣,全量转移至50 mL容量瓶中,加入5 mL NH4Cl溶液,冷却后定容至标线,摇匀。
  • 土壤粒径的激光散射法和沉淀法分析及模拟转化
    土壤质地是土壤最基本的物理性质之一,它能表明不同的土壤的粒径分布和粒径组分比例。目前,有多种通过物理方法对土壤粒径进行测试,其中的吸管法是根据不同大小粒子的沉降速度来测粒径,是目前认为的标准方法。随着科技的发展,激光散射等光学测试法也逐渐被用于土壤粒径的测试。但不用的物理方式(此文基于激光散射)测得的结果与传统的沉降法的结果不是1:1的关系,这导致很多研究者不愿意接受激光散射技术。随着多线性回归模型的发展,使得传统沉降法的结果可以与激光散射法之间进行转化。因此我们对河床深度在15-20cn和40-45cm的河床土壤132个样本用激光散射法进行了分析,再将结果与吸管法对比。并应用线性函数、指数函数、幂函数、多项式推导回归关系,并对回归系数(R2)较高的函数进行了进一步的研究。 发现最符合的是多项式回归模拟。从结果来看, 0.01mm的黏土的多项式回归函数模拟得到了一个比较可信的值(R2),例如在15-20cm深度的土壤是0.72-0.95,在40-45深度的土壤是0.90-0.96。由于粘粒是土壤类型的重要指标,在利用激光散射分析时,我们推荐使用土壤科学的模拟推导关系进行分析。激光散射分析耗时短、用量少、适用多粒径组分、各种土壤类型和广的测试范围,所以有必要在此领域做一个深度的研究,以强调土壤科学研究的急需性,并用先进的激光散射方法代替传统的吸管法。
  • 硫酸钾浸提法测定土壤中TOC/TNb的含量
    高盐样品的测试,快速、安全、重现性好,无论是客户样品的长期试验还是标准添加硫酸钾溶液测量值在土壤浸提液的NPOC/TN分析,都表现出非常良好的长期稳定性和重复性,同时燃烧管表现出了良好的耐盐性。
  • 固体直接进样法测定土壤中有机质含量的方法比较
    德国耶拿multi N/C® 3100+HT1300固体进样模块基于干烧法原理,可以直接进样测定土壤总碳、有机碳含量,无需添加催化剂,无需对样品进行包裹处理,方便快捷。TIC固体模块可以直接测定土壤中总无机碳含量。满足土壤中不同形式碳含量的测定需求,结果准确可靠。碳酸钙、蔗糖、土壤标准品中的任何一种标准物质都可以用来做标准曲线,并得到准确的数据。说明对于难易程度不同的含碳有机物和无机物的氧化能力一致,均能氧化完全,仪器性能稳定。采用双炉模式可同时进行氮含量分析。
  • 岛津AA6800测定土壤中的重金属
    使用岛津原子吸收分光光度计AA6800检测土壤中的重金属,采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法,操作简单、实用性强、节省时间,按本法对土壤样品中的重金属进行分析,精密度好,准确度高,适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。
  • 南京传滴:FJA-1工作站与分光光度计联用测定土壤中磷
    一、 土壤全磷的测定1. 分析意义及方法选择土壤全磷含量即磷的总贮量,大部分以迟效态存在,土壤有效磷与全磷含量并不相关,全磷含量高时并不显示磷素供应充足,而土壤全磷量低于某一水平(P2O5在0.05—0.10%以下)时,则往往意味着磷素供应不足。土壤全磷测定,首先要求把土壤中无机磷全部溶解,同时把有机磷氧化成无机磷,使均成正磷酸盐进入溶液,然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。土壤全磷样品分解方法较多,一般分为碱熔和酸溶两大类,碱熔又有Na2CO3和NaOH两种,Na2CO3融熔温度高(920℃)分解完全,是全磷分解的经典标准方法,可以作为仲裁方法,但融熔时需用铂坩埚,一般不适于常规分析,NaOH融熔法分解亦较完全,接近Na2CO3法,不需很高的温度(720℃),可在银或镍质坩埚中融熔,所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法,H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高,对酸性土分解不易完全,分解率在97%左右,HF—HClO4法亦称酸的全分解法,可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行,其特点是溶液中引入其他盐类元素较少,溶液组成分简单,适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊,可根据要求及条件选用。溶液中磷的测定方法也较多,一般有重量法,容量法和比色法,随着仪器分析发展,目前一般多用比色法,比色法又有钼黄法和钼蓝法,钒钼黄法适应浓度高范围广,灵敏度较低,多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高,但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格,1、2、4酸法也很少有人应用,现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷,简称钼锑抗比色法。为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是,用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色,应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用,比色法测定土壤全磷。2. 方法要点在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物,经HF和HClO4分解,然后用过量的酸溶解,溶液中磷酸盐在适宜的条件下,经钼锑抗显色成磷钼蓝,用分光光度计比色,由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽,使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后,自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续,大大提高分析速度(比原手工分析提高十多倍),又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差,提高了分析精度,也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略)4分析过程(1)样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右,放入聚四氟乙稀(或铂坩埚)坩埚中,加少量蒸馏水润湿土样,加3mL HClO4试剂,再加HF5mL,在电炉上低温消化,至HClO4大量发烟时取下稍冷,如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化,直至溶液清亮,将HCLO4蒸干,再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF,整个消化过程在通风橱中进行,最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中,定容摇匀(此溶液也可以供测全钾用)。吸取清液5mL于50mL容量瓶中,加蒸馏水至30mL左右,加二硝基酚指示剂1滴,用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色,加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀,同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。(2)FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略)5 结果与讨论根据实验结果表明,本法具有较高的测定精度和较好的重现性,在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57,小于手工法的3.76。从表2中也可看出,两种方法测定结果在允许误差(0.005%)范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。由于采用二次多项式拟合标准曲线,在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。二 土壤有效磷的测定: 和全磷一样,分为提取和测定两步,提取剂的选择根据土壤性质而定,现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法,它特别适用于石灰性土壤,也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤,也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的,不同提取剂各有特点,提取量也不相同,对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。
  • FJA-1工作站与分光光度计联用测定土壤中磷
    一、 土壤全磷的测定1. 分析意义及方法选择土壤全磷含量即磷的总贮量,大部分以迟效态存在,土壤有效磷与全磷含量并不相关,全磷含量高时并不显示磷素供应充足,而土壤全磷量低于某一水平(P2O5在0.05—0.10%以下)时,则往往意味着磷素供应不足。土壤全磷测定,首先要求把土壤中无机磷全部溶解,同时把有机磷氧化成无机磷,使均成正磷酸盐进入溶液,然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。土壤全磷样品分解方法较多,一般分为碱熔和酸溶两大类,碱熔又有Na2CO3和NaOH两种,Na2CO3融熔温度高(920℃)分解完全,是全磷分解的经典标准方法,可以作为仲裁方法,但融熔时需用铂坩埚,一般不适于常规分析,NaOH融熔法分解亦较完全,接近Na2CO3法,不需很高的温度(720℃),可在银或镍质坩埚中融熔,所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法,H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高,对酸性土分解不易完全,分解率在97%左右,HF—HClO4法亦称酸的全分解法,可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行,其特点是溶液中引入其他盐类元素较少,溶液组成分简单,适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊,可根据要求及条件选用。溶液中磷的测定方法也较多,一般有重量法,容量法和比色法,随着仪器分析发展,目前一般多用比色法,比色法又有钼黄法和钼蓝法,钒钼黄法适应浓度高范围广,灵敏度较低,多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高,但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格,1、2、4酸法也很少有人应用,现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷,简称钼锑抗比色法。为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是,用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色,应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用,比色法测定土壤全磷。2. 方法要点在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物,经HF和HClO4分解,然后用过量的酸溶解,溶液中磷酸盐在适宜的条件下,经钼锑抗显色成磷钼蓝,用分光光度计比色,由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽,使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后,自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续,大大提高分析速度(比原手工分析提高十多倍),又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差,提高了分析精度,也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略)4分析过程(1)样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右,放入聚四氟乙稀(或铂坩埚)坩埚中,加少量蒸馏水润湿土样,加3mL HClO4试剂,再加HF5mL,在电炉上低温消化,至HClO4大量发烟时取下稍冷,如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化,直至溶液清亮,将HCLO4蒸干,再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF,整个消化过程在通风橱中进行,最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中,定容摇匀(此溶液也可以供测全钾用)。吸取清液5mL于50mL容量瓶中,加蒸馏水至30mL左右,加二硝基酚指示剂1滴,用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色,加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀,同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。(2)FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略)5 结果与讨论根据实验结果表明,本法具有较高的测定精度和较好的重现性,在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57,小于手工法的3.76。从表2中也可看出,两种方法测定结果在允许误差(0.005%)范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。由于采用二次多项式拟合标准曲线,在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。二 土壤有效磷的测定: 和全磷一样,分为提取和测定两步,提取剂的选择根据土壤性质而定,现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法,它特别适用于石灰性土壤,也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤,也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的,不同提取剂各有特点,提取量也不相同,对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。
  • 二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES法测定土壤中的有效态元素Co
    重金属进入土壤后,从生态学意义上来说,土壤痕量元素的有效态就是生物有效态,即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看,它不仅包括水溶态,酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现,某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应,其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中钴等有效态元素的含量。
  • 二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES法测定土壤中的有效态元素fe
    重金属进入土壤后,从生态学意义上来说,土壤痕量元素的有效态就是生物有效态,即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看,它不仅包括水溶态,酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现,某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应,其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中Fe等有效态元素的含量。
  • 二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES法测定土壤中的有效态元素Cd
    重金属进入土壤后,从生态学意义上来说,土壤痕量元素的有效态就是生物有效态,即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看,它不仅包括水溶态,酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现,某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应,其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中Cd等有效态元素的含量。
  • 二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES法测定土壤中的有效态元素Mn
    重金属进入土壤后,从生态学意义上来说,土壤痕量元素的有效态就是生物有效态,即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看,它不仅包括水溶态,酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现,某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应,其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中Mn等有效态元素的含量。
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