土壤酸定仪

国产的塑料容量瓶确实不敢恭维其质量，我同事做土壤重金属测定，定容用的消化瓶（25ml），瓶颈太小，很难清洗，同时不容易倒液体，进口的Brand的倒是不错，但是又很贵。 不知道大家在用到需氢氟酸消化的消化液拿什么定容，因为在做土壤消解时，方法最后是加高氯酸冒白烟为止，这是不是意味着氢氟酸已经挥发完了，可以用玻璃容量瓶来定容了？？ 版内做土壤全消解的朋友是否提供点意见！！！

最近做土壤中的汞砷，0.2g样，加新配王水10mL，聚四氟四烯罐，水浴消解1小时，冷却定容至50mL比色管。原子荧光是AFS3100。做土壤标物高出很多。怀疑是残酸或者是王水中的氮氧化物干扰。于是拿新配的10mL王水直接定容到50mL比色管，上机，信号高达5000，而1ug/L的标液信号才是900！各位DX，残酸影响有多大？各位DX消解土壤是否都赶酸？有不少贴子称水浴结束就定容，难到他们没遇到这个问题？谢谢。

我的空白是1%硝酸，标样是1%硝酸配的混标，土壤样品消解后，我查文献，有用稀盐酸定容的，有用稀硝酸定容的，我用哪种呢？为了基体匹配，应该用稀硝酸吧，定容后的稀硝酸浓度为1%好呢，还是参考其他文献？但至少应该在1%到10%之间吧，是这样吗？ 我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器，这些一起测定可以吗？是否都用软件的推荐谱线呢？有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素，而需要选择其他谱线的情况呢？请各位给指点。 另外，我查过所属土壤亚类（山东半岛棕壤A层）的土壤背景值，是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量，进而来确定标准溶液的浓度呢？我想用空白，低标，高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢？为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内，我想zn用10，50ppm，其他都用2，10ppm，合适吗？用1000ppm储备液直接配，不用逐级稀释，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]配（但枪头国产，不太好，有时内壁有一丁点残留水珠，但我可以想别的办法排下去）可以吗？ 急用，谢谢各位指导。

[align=center][size=21px]土壤样品酸消解前处理方法注意事项[/size][/align][size=18px] [/size][size=18px]土壤样品基质复杂，很多待测元素与土壤晶格结合[/size][size=18px]紧密[/size][size=18px]，土壤消解的目的就是[/size][size=18px]将固体样品中被测组分不受损失、不受污染并全部转变为适于测定的形态[/size][size=18px]，因此要想获得准确可靠的检测数据，前处理过程能否把目标物从土壤中完全消解出来至关重要，下面主要介绍一些土壤酸消解前处理过程的注意事项：[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]）[/size][size=18px]由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色[/size][size=18px]([/size][size=18px]含铁较高的土壤[/size][size=18px])[/size][size=18px]，没有明显沉淀物存在[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]2[/size][size=18px]）[/size][size=18px]温度[/size][size=18px]应控制在合理范围内[/size][size=18px]，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低，且[/size][size=18px]可能导致[/size][size=18px]聚四氟乙烯坩埚变形[/size][size=18px]；[/size][size=18px]温度过低则可能导致消解不完全。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]3[/size][size=18px]）[/size][size=18px]高氯酸对空白值影响很大，加量应尽量保持一致[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]4[/size][size=18px]）[/size][size=18px]酸必须[/size][size=18px]按方法顺序加入，否则会影响消解效果[/size][size=18px]——如[/size][size=18px]应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的[/size][size=18px]“[/size][size=18px]飞硅[/size][size=18px]”[/size][size=18px]效果[/size][size=18px]。[/size][size=18px] [/size][size=18px]（[/size][size=18px]5[/size][size=18px]）[/size][size=18px]所用的酸均对空白值有影响，应对使用的所有[/size][size=18px]酸全部[/size][size=18px]进行单一酸的空白试验，选出空白值低的酸[/size][size=18px]再做混酸空白[/size][size=18px]值试验。如长年有消解任务最好对所使用酸的品牌、级别、厂家作为固定供货，且使用生产期短的酸（尽量使用[/size][size=18px]MOS[/size][size=18px]级）。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]6[/size][size=18px]）[/size][size=18px]消解时一定要严格监视，防止烧干、炭化[/size][size=18px]，防止[/size][size=18px]待测成分损失[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]7[/size][size=18px]）[/size][size=18px]消解时一定[/size][size=18px]要把酸赶尽[/size][size=18px]，特别是高氯酸，因为高氯酸可能会对某些组分造成干扰。[/size][size=18px]土壤[/size][size=18px]酸[/size][size=18px]消解法[/size][size=18px]的优点是操作简单，大量的二氧化硅可以被除去，与碱熔相比含盐量大为减少，试剂沾污也少[/size][size=18px]；[/size][size=18px]但对一些难溶矿物，这种消解方法对试样的分解不够完全[/size][size=18px]——如[/size][size=18px]铝、铬[/size][size=18px]的值[/size][size=18px]可能略有偏低[/size][size=18px]。[/size]

测定土壤中Sr-90时，需要使用稳定Sr校正流程化学回收率。采用浓硝酸高温消解土壤；然后在消解液中加入8 mg Sr；使用AAS 测定酸液中Sr 浓度，发现结果总是偏低，含量只有加入值的一半。是不是消解液中存在抑制基体，求解决方法？

求助各位高手，最近实验需要测定土壤溶液中的有机酸含量，主要是一些小分子有机酸：甲酸、乙酸、柠檬酸、顺/反丁烯二酸、琥珀酸、L-苹果酸、丙酸、丙二酸、L-乳酸、草酸、D-酒石酸等，一般要用HPLC定量分析，由于不知道溶液中具体含有哪些酸，如果都用HPLC测定，买标准品的花费会很大，所以想先用红外光谱进行一下定性分析，看看含有哪些有机酸，再用HPLC测定，不知是否可行，IR对土壤溶液样品的前处理和样品中有机酸的含量有什么要求。请各位高手赐教，谢谢！

土壤全P/K上仪器前的酸解

开展土壤墒情预报的缘由和目的意义简单地说，就是为了解决灌溉时机难，实现适时适量灌溉，充分发挥水资源和灌溉工程效益，从而达到节水增产、增效益的目的。国内科技工作者借鉴国外研究成果和经验，对农田土壤水分交换及水分消耗、墒情或旱情监测与预测等重点进行了持续、大量的探究工作，促成了国内土壤墒情预报模型研究的全面、快速发展。通过对国内有关资料的归纳与分析，我国土壤墒情预报模型研究经历了起步，发展以及全面发展的时期，下面来展开具体说明。起步期：20世纪70年代。此间，国内土壤墒情预报模型研究的特点是：研究对象空间性在土体尺度上，主要研究分析土壤含水量与某种因素之间的相关关系，比如曹治斌等研究了时段始末土壤含水量与降雨量的相关关系，土壤水分消退系数与土壤含水量、月份之间的相关关系。发展期：20世纪80年代。这个时期预报的情况可以分为两个方面：1.土壤墒情预报模型研究的空间性取得突破，完成了以土体尺度为主向土体尺度和农田尺度并重的转变。科研专家根据土壤水分运动基本方程，把地面水和地下水看作是土壤水分运动的边界条件，输入作物各个生育期内的降雨(或灌溉)、有关气象因素及根系吸水层深度等参数，进行了土壤剖面含水量变化的预报；2.土壤墒情预报模型研究的方法少，建立的模型种类少，其中水量平衡模型和土壤水动力学模型的预报研究开展较深入。一些研发人员根据土壤水量平衡原理，分别建立了预报土壤含水量的经验模型；另外一些专家利用降雨径流模型以及土壤水量平衡原理实现了土壤墒情检测仪对土壤墒情的预报；姚建文采用土壤水动力学原理，根据作物生长条件下土壤负压和土壤含水量的试验数据，求得根系吸水率在剖面上的分布，进而根据一些较易获得的参数来进行土壤含水量的预报。全面发展期：20世纪90年代至今。1.土壤墒情预报模型研究的空间性有了重大转变，完成了从土体尺度和农田尺度并重向农田尺度和区域尺度共同发展的转型。2.土壤墒情预报模型种类趋于多样化，一些研究者分别建立了土壤墒情预报的随机水量平衡模拟模型、SPAC水热耦合传输模型、幂函数统计模型、BP神经网络模型、遥感估算模型。3.信息数据的采集与处理趋于信息化和自动化，土壤墒情的监测技术已进入应用研究阶段，土壤墒情速测仪等相关仪器已开始投入市场推广使用。相关专家在土壤墒情预报模型研究中都运用了遥感技术和地理信息系统技术。目前，国内对土壤墒情预报的实用化进程已有一定的进展，很多省市地区已经建立了土壤墒情的监测系统。

观点一：我认为HF酸在土壤样品消解中的作用是防止硅酸盐的形成。观点二：但是有个40年工作经验的老专家认为HF酸的作用是去除有机质。不知各位同仁有何看法？有相关的技术文献做支撑吗？还有个问题就是不含有机质的土壤，消化出现的黑圈可能是什么物质？以上观点只做讨论！

样品前处理关系到实验数据的最终可信度，是测试成败的关键之一，大家又是如何对土壤进行前处理消解的呢，讨论交流一下，晾一下，让自己也让大家丰富自己，给新手个指导~~~~~如：湿法消解/干法消解/微波消解/石墨消解等 消解用酸（硝酸5ml+氢氟酸3ml+高氯酸2ml）等 低温80度消解半小时，中温120度消解至某某时，加入氢氟酸等等 以什么现象出现为消解终点，或什么时候开始加入某酸等 此方法需要注意什么等等希望有经验的前辈大侠不吝赐教，新手有问题尽管问，专家们会热心解答的

二乙烯三胺五乙酸浸提土壤的实验为什么我做其他的都没问题，只有铁和锰的空白特别高

我要用氨基酸分析仪测土壤中游离氨基酸的种类和含量.但不知道如何处理土壤样品 现在非常着急 不只那为好心人可知道如何做 谢谢

我的做法是土壤先风干，再过100目尼龙筛，0.5g,微波消解，硝酸5mL，双氧水1mL，不加氢氟酸因为我发现加了氢氟酸后，测砷信号不正常大家是如何消解土壤的。

我的做法是土壤先风干，再过100目尼龙筛，0.5g,微波消解，硝酸5mL，双氧水1mL，不加氢氟酸因为我发现加了氢氟酸后，测砷信号不正常大家是如何消解土壤的。

有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？这个方法只有水的国标，我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。先讲下我的实验流程：1.纯化国产过硫酸钾，过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？标曲浓度我算的硝酸根中的N2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过，空白值都很低，难道空白值和消解能力没关系吗？真的要买进口的吗3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合计算理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？谢谢，人要疯了

各位专家，有做过土壤中乙酸和甲磺酸的吗，跪求经验！

用AFS-230E双道原子荧光光度计测定土壤中的砷，称取0.2g土壤样品于50ml比色管中（少许水润湿），加入新配置的（1+1）王水10ml，加塞摇匀于沸水浴中消解2h（消解过程中塞子是盖好的）。请问前辈们如何赶酸，赶酸的程度如何判定？新手跪求指导？

土壤有机质含量的测定时，需有一步是加入硫酸银。但一般在含氯化物的盐渍土中，测定结果较高，因氯离子被氧化成氯分子，加入硫酸银，为的是使氯离子沉淀为氯化银，避免氯离子的干扰作用。那么，在土壤有机质的测定时，是否无论什么土壤都有加入硫酸银的必要呢？大家知道，硫酸银有毒，价格还比较贵。。。欢迎讨论。。。

每次消解土壤酸赶不完，溶液剩很少一点，还有白烟，这个怎么才能把酸赶完？

土壤阳离子交换量_乙酸铵 加入氧化镁的作用是什么

土壤质量总砷的测定　二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997，乙酸铅棉花起什么作用？如果在砷化氢反应瓶里反应时不塞乙酸铅棉花会引起空白吸光度高吗？

我看标准中 土壤中元素的测定定容的体系不同有10%的盐酸 有10%硝酸 10%（1+1）王水我想知道这个不同的定容体系对元素测定影响有谁很有心得么

RT。我要做土壤中的乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸，琥珀酸，苹果酸、乳酸、苯甲酸、马来酸的检测，前三种挥发性的应该怎么做呢？后几种用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。后几种的回收率不太理想，重现性也不好，有没有人做过啊？帮帮忙啊！

1、提供作物养分土壤有机质含有作物生长所需要的各种营养成分，随着有机质的矿质化，不断地释放出来供作物和微生物利用，同时释放出微生物生命活动所必需的能量。在有机质分解和转化过程中，还可产生各种低分子有机酸和腐殖酸，对土壤矿物质部分都有一定的溶解作用，促进风化，有利于养分的有效化。此外，土壤有机质还能和一些多价金属离子络合形成络合物进入土壤溶液中，增加了养分的有效性。2、保水、保肥、缓冲土壤有机质疏松多孔，又是亲水胶体，能吸持大量水分。腐殖质保存阳离子养料的能力。腐殖酸是一种含有许多功能团的弱酸，有极高的阳离子交换量，因此它能增加土壤对酸碱变化的缓冲能力，有机质含量高的土壤缓冲能力强。3、促进团粒结构的形成，改善土壤物理性质土壤有机质在土壤中主要是以胶膜的形式包被在矿物质土粒的表面上。有机质能使沙土变紧，使黏土变松，改善了土壤的通气性、透水性和保水性。4、腐殖酸的生理活性腐殖酸能改变植物体内糖代谢，促进还原糖的累积，提高细胞渗透压，从而提高了植物的抗旱能力。腐殖酸能提高酶系统的活性，加速种子发芽和养分的吸收，从而增加生长速度。腐殖酸能增加植物的呼吸作用。增强细胞膜的透性从而增加对养分的吸收能力。并加速细胞分裂增强根的发育。5、减轻或消除土壤中农药的残毒和重金属污染土壤腐殖物质胶体具有络合和吸附的作用，因而能减轻或消除农药的残毒和重金属的污染。据研究资料报道，胡敏酸能吸收和溶解三氯杂苯除草剂和某些农药。腐殖物质能与重金属离子络合，从而有助于消除土壤溶液中过量的重金属离子对作物的毒害作用。

土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二铵溶液，冷却后定容摇匀。讨论问题有：一、加入盐酸或盐酸与硝酸的混酸使样品初分解。1、单独加入盐酸然后再加硝酸好，或是加入盐酸与硝酸（3+1）的混酸好，加入酸的量和比例多少为好？2、是否要放置过夜，初分解时间多少为好？3、初分解的较低温度多少为好，是否100℃左右为好？4、盖上盖子。二、方法三硝酸、氢氟酸、高氯酸一起加好，还是分开加好？三、加入氢氟酸分解氧化硅及胶态硅酸盐。1、加酸量；2、温度；3、开盖；4、摇动。四、加入高氯酸，分解有机碳化物。1、加酸量；2、温度；3、盖上盖子。五、加热驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状（半固体的滚动状态更形象）。六、(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣，水定容。另技术方面讨论问题有：一、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的作用分别是什么？二、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的沸点各是多少，沸腾时的现象是什么样？三、是否有其它要注意的问题，可使消解完全且不损失，可减小引进的污染，减小试剂空白？四、与干法灰化消解方法的比较，有何优缺点？[B]请大家积极参与讨论，有积分和经验奖励，灌水将删帖！~~~[/B]——夜市（raoqun20）

大家好，在用三酸消解土壤时发现近干时，每个样品颜色不同，有的发黄，有的发灰，请问这样正常吗？颜色不同的原因是什么？另外，消解至近干时还在冒白烟，说明高氯酸还没赶净，可是如果继续消解，样品会干。这种情况怎么处理？谢谢大家!

大家好，在用三酸消解土壤时发现近干时，每个样品颜色不同，有的发黄，有的发灰，请问这样正常吗？颜色不同的原因是什么？另外，消解至近干时还在冒白烟，说明高氯酸还没赶净，可是如果继续消解，样品会干。这种情况怎么处理？谢谢大家!

请教一下各位大神，请问大家有用比浊法测过土壤全硫吗？（土壤分析技术规范 第二版 16.9）。我用硫酸钡比浊法测土壤中全硫时，发现曲线线性不好做(尤其是低浓度），最好也就两个9，样品的平行性和准确度做的也不好，想请教一下各位这个方法需要注意哪些方面的问题呢？有好的方法推荐吗？

实验方案如下：分别称取0.10g岩石/土壤样品，加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内，并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内，拧紧盖子，置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内，在180°C的电热板上将消解液蒸至近干，用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。我想要用这种方法得到消解液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测稀土元素，求大佬告知怎么办[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404301452255035_1376_6457063_3.png[/img]