[size=16px] 要检测土壤中的有效磷含量，您可以使用土壤氮磷钾检测仪(土壤分析仪)进行测试。以下是一般的步骤： 准备工作： 在开始测试之前，请确保您有以下物品和条件： 土壤样品：从感兴趣的地点采集土壤样品，并将其彻底混合，以获得代表性的样品。 土壤分析仪：选择适合您需求的土壤氮磷钾检测仪，这种仪器通常包括不同传感器来测量不同的养分。 校准液：通常，您需要使用标准校准液来校准仪器。 个人防护装备：戴上适当的个人防护装备，如手套和护目镜，以确保安全。 样品准备： 将土壤样品空气干燥或者使用低温烘箱干燥，以去除水分。然后，将样品粉碎成细粉末，以确保均匀性和可重复性。 校准仪器： 根据仪器的要求，使用标准校准液来校准仪器。这有助于确保仪器的准确性和精确性。 测试操作： 使用仪器的磷测量功能，将仪器的探头或传感器插入土壤样品中，并按照仪器的操作手册执行测试操作。通常，仪器会测量土壤中的有效磷含量。 记录数据： 记录仪器显示的数据，包括测量结果和单位。有效磷通常以毫克/千克(mg/kg)或其他适当的单位表示。 清洁和维护： 在完成测试后，及时清洁仪器的传感器或探头，以避免污染和交叉污染。根据仪器的要求，进行常规维护和校准。 数据分析和解释： 将测得的有效磷含量与土壤养分要求、标准或建议值进行比较。根据结果，评估土壤的养分状况以及是否需要施加磷肥料。 报告和记录： 记录测试结果，并根据需要生成报告。这些结果可以用于决策和土壤管理。 请注意，不同的土壤氮磷钾检测仪可能具有不同的操作步骤和要求，因此始终要根据您使用的具体仪器的操作手册进行操作。此外，土壤分析是决定土壤肥养情况的关键步骤，有助于合理施用肥料以提高作物产量和土壤质量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121333542543_2537_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[size=16px] 土壤氮磷钾检测仪是用于分析土壤中氮(氮素)、磷(磷酸盐)和钾(钾肥)等主要营养元素含量的仪器。这些主要营养元素对植物生长至关重要，因此监测它们的含量有助于优化农作物的生长条件和施肥管理。 具体来说，土壤氮磷钾检测仪可以测量以下内容： 氮(氮素)含量：氮是植物生长所需的关键元素，影响叶片生长、蛋白质合成等。土壤中的氮含量可以通过测量氨态氮、硝态氮和亚硝态氮等形态来评估。 磷(磷酸盐)含量：磷是植物生长和代谢的必需元素，影响根系发育、花芽分化等。土壤中的磷含量通常以磷酸盐形式存在，检测仪可以测量土壤中的有效磷含量。 钾(钾肥)含量：钾是维持植物渗透压、调节水分平衡的关键元素，对植物的抗逆性也有影响。土壤中的可交换性钾和可供植物吸收的钾含量可以通过检测仪进行测量。 这些检测数据可以帮助农户、农业专业人员和研究人员更好地了解土壤的养分状况，从而制定合适的施肥方案，优化农作物的生长条件，提高产量和品质，并减少对环境的不良影响。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281508556994_5688_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
[color=#dc143c]本文为作者tianyamzn原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。 [color=#000000]1、前言 土壤全磷含量（以五氧化二磷表示）一般为0.10—0.15%，低的只有0.05%。从各地分析材料来看，我国土壤磷的含量也大致在这个范围内。南方酸性土壤全磷含量一般低于0.10%，最低的只有0.04%；北方石灰性土壤磷的含量则较高。 土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大。一般而言，基性火成岩的风化母质含磷多于酸性火成岩的风化母质。我国黄土母质全磷含量是比较高的，一般均在0.13—0.16之间。另外，土壤中磷的含量与土壤质地和有机质含量也有关系，粘土含磷多于砂性土，有机质丰富的土壤含磷亦较多。磷在土壤剖面中的分布，耕作层含磷量一般高于底土层。 在全磷含量很低的情况下，土壤中有效磷的供应也常感不足，但是全磷含量较高的土壤，却不一定说明它已有足够的有效磷供应当季作物生长的需要，因为土壤中磷中大部分成难溶性化合物而存在。 土壤中磷可以分为两大类，即无机磷和有机磷。矿质土壤以无机磷为主，有机磷约占全磷的20—50%。土壤有机磷是一个很复杂的问题，许多组成和结构还不清楚，大部分有机磷以高分子形态存在，有效性不高，这个问题一直是土壤学中一个重要的研究课题。[/color] [/color]
[font=宋体][font=宋体]发帖人：绿洲[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]链接：[/font][/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4337856[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]测土壤中的有效磷是使用碳酸氢钠溶液浸提的，这部分的磷包含被矿物固定的吗？为什么用水提不出来有效磷？测定未被矿物固定的磷，应该使用哪种浸提方式呢？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤有效磷和土壤水溶性磷[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]区别[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤有效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷的总称，它包括全部水溶性磷、部分吸附态磷、一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等，只是后二者需要经过一定的转化过程后方能被植物直接吸收。土壤水溶性磷是指能溶解于水中的磷，水溶性磷是有效磷的一部分。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤[/font][/font][font=宋体]样品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中的有效磷，用碳酸氢钠溶液进行浸提，这部分的磷不包含被矿物固定的磷，因为碳酸氢钠溶液浸提不出来被矿物固定的磷。用水提出的土壤磷为土壤水溶性磷，水溶性磷为有效磷的一部分，不是全部有效磷。[/font][/font][font=宋体]若[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]未被矿物固定的磷，建议测定[/font][/font][font=宋体]土壤样品中的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有效磷，用碳酸氢钠溶液进行浸提，[/font][/font][font=宋体]参照[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《土壤[/font] [font=宋体]有效磷的测定[/font] [font=宋体]碳酸氢钠浸提－钼锑抗分光光度法》（[/font]HJ 704-2014[font=宋体]）进行测定，不能[/font][/font][font=宋体]选用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《土壤[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]总磷的测定[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碱熔[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]钼锑抗分光光度法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》（[/font]HJ 632-2011[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]的方法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行测定，[/font][/font][font=宋体]该方法用于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定土壤[/font][/font][font=宋体]样品中总[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磷[/font][/font][font=宋体]。[/font]
土壤全磷测定法1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。本标准适用于测定各类土壤全磷含量。2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 玛瑙研钵。4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。4.1 氢氧化钠（GB 629）；4.2 无水乙醇（GB 678）；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配；4.10 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配；4.12 无磷定性滤纸。5 土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。6 操作步骤6.1 熔样准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL容量瓶（3.7）内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。 6.2 绘制校准曲线分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴。并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。6.3 样品溶液中磷的定量6.3.1 显色吸取待测样品溶液（6.1）2～10mL（含磷0.04～1.0μg）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴，并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL钼锑抗显色剂（4.9），摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min。6.3.2 比色显色的样品溶液在分光光度计（3.6）上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从校准曲线上查得相应的含磷量。7 分析结果的表述7.1 土壤全磷量的百分数（按烘干土计算），由下式给出：式中：C──从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L； m── 称样量，g； V1── 样品熔融后的定容体积，mL； V2── 显色时溶液定容的体积，mL； V3── 从熔样定容后分取的体积，mL； 10-4── 将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数； 100/100-H── 将风干土变换为烘干土的转换因数； H── 将风干土中水分含量百分数。 7.2 用两平行测定结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。7.3 允许差平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005％。
有做土壤总磷的前辈吗？最近做土壤总磷，测定值一直比质控低。调ph消解感觉也完全，就是测定值低。求前辈们指点。
[size=16px] 土壤中的氮(N)、磷(P)和钾(K)是植物生长所需的三大主要营养元素，它们在农业生产中起着至关重要的作用。土壤氮磷钾检测仪是一种用于测量土壤中这些营养元素含量的设备，它在农业中具有广泛的应用。以下是土壤氮磷钾检测仪在农业中的一些应用： 肥料管理： 了解土壤中的氮、磷和钾含量可以帮助农民更精确地确定植物所需的肥料类型和数量。通过定期监测土壤中的营养元素含量，农民可以调整肥料投入，以确保植物得到适当的营养，避免过度施肥或营养不足的问题。 作物生长监测： 土壤氮磷钾检测仪可以帮助农民监测不同生长阶段作物所需的营养元素变化。这有助于及时调整肥料供应，以满足不同时期作物的营养需求，最大限度地促进作物生长和产量。 土壤改良： 如果土壤中某些营养元素的含量偏低，农民可以根据检测结果采取适当的土壤改良措施，如添加有机物质、矿物质或化肥，以提高土壤质量和植物生长条件。 环境保护： 过度施肥可能导致土壤和水体中的营养元素污染，从而影响生态平衡。通过准确监测土壤中的氮、磷和钾含量，农民可以避免过度使用肥料，减少环境污染的风险。 精准农业： 土壤氮磷钾检测仪结合全球定位系统(GPS)等技术，可以实现精准施肥和精准管理。农民可以根据不同土壤区块的营养状况调整肥料投入，实现资源的高效利用。 研究和教育： 土壤氮磷钾检测仪在农业研究和教育领域也有广泛应用。研究人员可以利用这些仪器来深入了解土壤中营养元素的分布规律，从而更好地指导农业实践。 总之，土壤氮磷钾检测仪在农业中的应用可以帮助农民更有效地管理肥料使用，优化作物产量和品质，减少环境影响，并促进可持续农业发展。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281502319055_2874_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
做了几次土壤标样的有效磷,结果都偏高,请大家帮忙分析一样原因.土壤标样为酸性,pH约为5.3,采用盐酸氟化铵浸提.具体方法:称5.0g土,加盐酸氟化铵50mL,振荡5min(30min的也做过),用定量滤纸过滤(无磷),在滤液中加入无磷活性炭,去色,再过滤.吸取滤液10mL,补水至25mL,加入5mL硼酸,加2滴二硝基酚,用稀盐酸稀氨水调微黄色,加入5mL钼锑抗显色液,定容至50mL.比色.所有的塑料瓶,容量瓶均泡过酸.[em0715]
我知道测土壤中的有效磷是使用碳酸氢钠溶液浸提的，这部分的磷包含被矿物固定的吗？为什么用水提不出来有效磷？我想测未被矿物固定的磷，应该使用哪种浸提方式呢？
摘要 目的：建立快速准确测定土壤中有效磷定量的方法。方法：碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大Ca—P盐类被浸出，也可使一定量活性的Fe-P，A1-P盐类中通过水解作用而浸出。由于浸出的Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提液中的磷用钼锑钪比色法定量测定。结果：国标土壤最大绝对差值为0.18 mg·kg-1；相对标准偏差为0.33%，一般土样最大绝对差值为0.08 mg·kg-1，相对标准偏差为0.22%；测定数据的误差均在控制的范围内。关键词 土壤；有效磷；钼锑钪比色法植物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。此文章针对石灰性土壤或中性土壤中有效磷的提取、显色、比色等主要试验环节有自己的独到见解。1、材料准备1.1 主要仪器和耗材1.1.1紫外可见分光光度计（岛津UV1700）1.1.2恒温（控温25℃±1℃）往复或旋转式振荡机，要满足180r±20r/min的振荡频率或达到相同效果。1.1.3塑料瓶，200ml。1.1.4无磷滤纸。1.1.5三角瓶，150ml；小烧杯，50ml。1.2主要试剂及配制1.2.1 NaOH溶液：称取10 g NaOH溶于100 ml水中。1.2.2碳酸氢钠浸提剂，称取42.0 g碳酸氢钠（NaHCO3）溶于约950 ml水中，用100g·L -1 NaOH溶液调节pH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1 L。贮存于聚乙烯瓶中。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。1.2.3酒石酸锑钾溶液4H4O6·1/2H2O）=3g·L -1]：称取0.3g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100 ml。1.2.4钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于300 ml约60℃水中，冷却。另取181ml浓H2SO4缓缓注入800水中，搅匀，冷却。然后将稀H2SO4注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 3g·L -1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛入棕色瓶中备用。1.2.5钼锑钪显色剂：称取0.5g抗坏血酸（C6H8O6 左旋，旋光度+21°-22°）溶于100ml钼锑贮备液中，此溶液有效期不长，应用时现配。1.2.6磷标准贮备液[ρ（P）=100ug·ml -1]：称取经105℃下烘干2h的KH2PO4（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓H2SO4，然后加水定容至1000ml。此溶液放入冰箱中可长期使用。1.2.7磷标准使用液[ρ（P）=5ug·ml-1]：吸取5ml磷标准贮备液于100 ml容量瓶中，定容，此溶液用时现配。2、标准曲线制作和样品分析2.1标准曲线绘制吸取磷标准使用液[ρ（P）=5ug·ml -1]0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml于25ml比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5.00ml，充分摇匀，排出CO2后加蒸馏水定容至刻度。此系列溶液中磷的浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ug·ml -1。放置在室温高于20℃条件下30min后，用 880nm 波长进行比色。用系列溶液零浓度调节仪器零点，测定吸光度，绘制校准曲线或计算回归方程。见表1[align=center]表1 标准曲线及相关系数[/align][table][tr][td=1,1,80][align=center]浓度[/align][align=center]ug·ml -1[/align][/td][td=1,1,80][align=center]0.00[/align][/td][td=1,1,80][align=center]0.10[/align][/td][td=1,1,80][align=center]0.20[/align][/td][td=1,1,80][align=center][si
如题近期扩项森林土壤全硫，采用的燃烧碘量法，然后按标准方法走，发现标准里碘酸钾滴定盐酸甘薯吸收液会出现浅蓝色，但是实际滴定不出现浅蓝色还是无色，提高浓度也是这样，求教做过的专家，这个是怎么情况，还是燃烧是用的专用森林土壤全硫燃烧仪，有没有用过的同道指导下！谢谢??
土壤理化检测中，全磷的测定是一个比较成熟的指标，但是有效磷却是一个相对指标。[font=宋体]不同的浸提剂、土液比、浸提温度、浸提、振荡频率均会对结果有很大的影响，只有用同一方法在相同条件下测得的结果才有比较的意义。目前现行有效的土壤有效磷标准方法有两种：NY/T 1121.7-2014《[font=宋体]土壤检测 第7部分：土壤有效磷的测定[/font]》和LY/T 1232-2015《[font=宋体]森林土壤磷的测定[/font]》，两种标准方法针对不同酸碱性的土壤均有不同的浸提要求。两种方法的测定异同我做了两个比对表：[/font][font=宋体]表1 [/font][font=宋体]农业、林业两种方法有效磷的测定异同[/font][img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071503349900_7367_3984838_3.png!w690x278.jpg[/img] 表2 [font=宋体]两种方法的允许差要求[img=,462,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071529399935_217_3984838_3.png!w462x169.jpg[/img][/font] 由表1可见[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]LY/T1232-2015[/font][font=宋体]中将钼锑抗显色剂做了统一（钼锑贮存液中硫酸的量取了农业方法NY/T1121.7-2014中126mL和181mL的均值，酒石酸锑钾浓度均为5g/L，抗坏血酸浓度均取了[/font][font=Times New Roman]1.5g/100mL[/font][font=宋体]），比色容器，标准曲线绘制，比色波长进行了统一。而且该方法质地较轻的土壤要用双酸浸提液，土液比是[/font][font=Times New Roman]1:5[/font][font=宋体]。[/font] 由表2可见，[font=宋体]农业方法NY/T1121.7-2014对平行样的允许差要求更加严格一些。[/font] 两种方法的曲线（曲线定容体积均为50mL），供大家参考：表3[img=,508,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071617210535_2237_3984838_3.png!w508x289.jpg[/img]表4[img=,508,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071618377265_1461_3984838_3.png!w508x289.jpg[/img]表5[img=,532,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071618595382_4192_3984838_3.png!w532x269.jpg[/img]表6[img=,526,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071619176658_339_3984838_3.png!w526x283.jpg[/img] 由表3、表4可见，林业方法两种浸提剂的曲线斜率似乎差别不大。 由表5、表6可以看出880nm波长下的曲线斜率更大一些。[font=宋体]本实验室在今年7月份通过了谱尼测试集团北京检验认证科学研究院有限公司下发的土壤有效磷考核样，结果以740mg/kg报出，考核结果为“满意”。[/font] 另外，土壤标物编号GBW(E)070339(ASA-18)，该土标pH为6.51±0.05，我们用[font=宋体]NY/T1121.7-2014碳酸氢钠浸提，[/font]在检测过程中发现，700nm下的有效磷结果更接近土标中值，880nm的靠近标准值下限。 那么在实际工作中，有效磷的检测注意点：[font=宋体][font=Times New Roman]1、[/font][font=宋体]土壤有效磷是一个相对指标，测定前需确定土壤[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]，确定好浸提剂再进行测定。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2、[/font][font=宋体]需将浸提区室温及浸提液温度调节至[/font][font=Times New Roman]24~25[/font][font=宋体]℃之后，再进行浸提操作。浸提瓶尽量选取有内塞的，在振荡器上对称放置。对于质地较轻的土壤，因土壤容易上浮粘壁，选择有内塞的塑料小瓶，平躺放置浸提效果会更好。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3、[/font][font=宋体]对于无振速显示的振荡器，振荡频率用秒表计时，[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]秒，往复[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]下。确定好振速在[/font][font=Times New Roman]160r/min[/font][font=宋体]后再进行振荡浸提。经过2和3的调节，[font=宋体]振荡时的温度和[/font][font=宋体]振荡速度既[/font][font=宋体]可满足农业方法也可满足林业方法。下次再测有效磷不用再调节振荡速度。（如果振速过大，740m/kg的有效磷结果可能飚到1000mg/kg）[/font][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4、[/font][font=宋体]二硝基酚指示剂有毒性，一定戴好手套操作，土壤全磷经过验证可以用酚酞指示剂替代，推测有效磷也是可以的，欢迎大家验证反馈。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5、[/font][font=宋体]如果磷含量超曲线，可以减少浸提液取样量，但要用浸提液加够与标准曲线等量的浸提剂，可统一为[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]。例最低取[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][font=宋体]浸提剂。如果还是超曲线，则用浸提剂稀释后显色。同样，不论取多少稀释后的样品浸提液，都要补加够[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]浸提剂显色。这样可降低测定误差。[/font][/font] 注意了以上几点，有效磷的检测可保证精密度及准确度。 以上为本人在检测有效磷过程中的一点拙见，经验有限，欢迎各位大侠批评指正。
本文为作者roseblown原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。 前言，在土壤NY/T 1121.7-2006酸性土壤有效磷的测定中提到：标液于20℃以上的室温下放置30分钟后测定。在检测土壤有效磷的时候我严格按照标准去做，在多次的测定中我发现标液的数据在一定的时间内是非常稳定的，于是我萌生了一个想法：做一个小小的实验去验证下标液到底能稳定多久？在什么时候测定时最好呢？1、实验条件1.1、磷标液：GBW(E)080431 中国计量科学研究院1.2、实验室温度为：23.5℃ 湿度为：45.5%1.3、用50ml的比色管（为了保证多次比色能有足够的液体）1.4、紫外分光光度计的型号：UV—1800C1.5、比色皿： 2cm光径石英比色皿 1.6、测定波长：700nm1.7、测定的时间设定：15min、30min、45min、1h、1.5h
本人最近在做土壤速效磷的测定，用的是Bray法测定。其中在上机时，书上要求是用标曲的空白调零，但是土壤的空白测出来却比较高，其中有些土壤测出来甚至没有空白高，这是怎么回事呢？望各位大侠赐教下！谢谢！！
测定土壤中全磷的样品前处理 （西安国联质量检测技术股份有限公司 陈娇） 从事检测行业，为了使检测数据更可靠以及更准确，在每一步的实验过程中都需要细心，谨慎，对于土壤全磷的测定，特总结出一下自己认为需要注意的点，希望能够给大家提供帮助。 对于土壤项目测定，首先要对样品进行采集，根据土壤样品采集规范，对于采样点位进行布点，对于不同种类的土壤采用不同的采样方式:㈠采样方式①对角线布点法，3个以上，并且要求能够代表采样田块的总体情况，适用于污水灌溉田块土壤取样②梅花形布点法，适用于面积较小，地势平坦，土壤比较均匀地块，一般采样点在10个以上③棋盘式布点法，用于面积大小中等，地势平坦但土壤不够均匀的地块，一般采10个点以上④蛇形布点法，适用于面积较大，地势不平坦，土壤也不够均匀的地块，采样点在10个以上；对于采样点的布设，严禁随意变更采样点，若有变更须注明理由。㈡采样时间以及采样频率，采样随时间，监测目的不同而进行确定，一般情况下，随时采样都可以，但在监测土壤的同时，往往要了解生长在土壤之上的植物的污染情况，所以又选择在植物的收获季节，以便在采集土壤样品的同时采集植物样品。㈢采样深度，对于常规土壤监测，只需取0-15cm左右的表层和表层以下15-30cm左右的土层，两个层次的土壤样品即可。㈣样品标记，将采集好的样品装进塑封袋，贴上专用标签，需要注明采样地点，采样日期，采样的人员，样品编号，土壤名称，采样的深度，采样粒径等信息。㈤样品风干，对于我们平常的土壤检测项目，大多都是需要用风干样品来测定，将采集回来的样品放在样品盘上摊成薄薄一层置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒并且休息防止酸碱气体以及灰尘污染，风干过程中要经常翻动土样并将大块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体，，风干后的土壤用有机玻璃或者木棒碾碎，过2mm筛，最好是为塑料或者尼龙筛(因为有时需要测定土壤中的元素)，将风干后的样品用四分法缩分至所需的量。 处理好的样品，称量至干燥的镍坩埚中，加入数滴无水乙醇，将顶层尽可能均匀的铺上2g的氢氧化钠，将试样盖上坩埚盖，放进马弗炉中，让其开始升温，直至460℃并且保留15min，然后继续升温至640℃保持15min后去取出冷却，然后定容，进行测定。 对此，实验结果的准确跟样品前处理息息相关，我们要严格按照规范去采集样品以及分析样品，才能确保我们结果的准确。
最近做土壤有效磷，有些样品振荡后过滤出的滤液有颜色，用自制无磷活性炭吸附后没有效果，不知道什么原因，请哪位前辈指导一下！
土壤有效磷测定时，用氨水和硫酸调节PH，如何选择用氨水还是硫酸调节？
请教各位大神，土壤中有效磷的测定，我是完全按照方法做的，恒温摇床，恒温室配溶液，恒温室检测，计算出的结果和质控样品相差小了三倍，有的甚至十倍。请问还需要注意那些地方？
前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：土壤，吡虫啉，Flex-HPSE，M64，SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统；[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color]；SPE 1000全自动固相萃取系统；M64高通量平行浓缩系统；吡虫啉标准工作液标液：10μg/mL；固相萃取柱：Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL；乙腈（色谱纯）；甲苯（分析纯）；固相萃取洗脱液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）；硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品），萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。净化完成后，将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50μL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50μg/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至1mL，用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：乙腈:水=25:75；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：270nm；柱温：30℃；进样量：20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度（[size=13px]μg/kg[/size]）[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，高通量平行浓缩系统浓缩，全自动固相萃取系统净化，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，回收率高，重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法
[align=center][b][font=宋体]土壤中有效磷的测定[/font][/b][/align][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]有效磷，是指土壤中可被植物吸收利用的磷的总称。它包括全部水溶性磷、部分吸附态磷、一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等，后二者需要经过一定的转化过程后方能被植物直接吸收。化学上，有效磷定义为：能与[sup]32[/sup]P进行同位素交换的或容易被某些化学试剂提取的磷及土壤溶液中的磷酸盐。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、基本原理：以0.5mol/L碳酸氢钠(pH 8.5)浸提土壤中的有效磷，使钙离子以碳酸钙的形式沉淀，使活性较大的磷酸钙得以溶解被浸提出来，同时活性的 Fe-P，Al-P 发生水解作用而浸出，本方法适用于中性和石灰性森林土壤中有效磷的测定。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、主要仪器：可见分光光度计、电子天平、恒温水平震荡仪[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、主要试剂：[/font][font=宋体]碳酸氢钠（分析纯）[/font][font=宋体]二硝基酚（分析纯）[/font][font=宋体]硫酸（分析纯）[/font][font=宋体]盐酸（分析纯）[/font][font=宋体]钼酸铵（分析纯）[/font][font=宋体]酒石酸锑钾（分析纯）[/font][font=宋体]抗坏血酸（分析纯）[/font][font=宋体]磷标准溶液（1000mg/L，市售有证）[/font][font=宋体]钼锑贮存液：取153ml硫酸缓缓加入到400ml水中，搅拌冷却。取10.0g钼酸铵，溶于约60℃的300ml水中，冷却。将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml 5g/L酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1L摇匀。[/font][font=宋体]钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100ml 钼锑贮存液中，现用现配。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、样品的制备：[/font][font=宋体]将土壤弄碎铺在干净的牛皮纸上，放在通风阴凉处晾干。晾干后进行研磨，研磨后进行过10目筛。[/font][font=宋体]称取过10目的风干土样2.50g于浸提瓶中，加50.0mL0.5mol/L碳酸氢钠溶液，在20℃恒温条件下 160 r/min 振荡30min，过滤，待测。同时做空白实验。[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]、标准曲线：[/font][font=宋体]磷标准溶液（1000mg/L）经逐级稀释成5mg/L磷标准使用液，取磷标准使用液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL于 50 mL 容量瓶中，再分别加入与待测溶液等量的碳酸氢钠浸提剂，加1 滴二硝基酚指示剂（0.2%），然后用0.5 mol/L 硫酸溶液调pH到溶液刚呈微黄色，准确加人5.0mL钼锑抗显色剂，用水定容到刻度，摇匀，即得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40 mg/L，0.50mg/L，0.60 mg/L磷标准系列显色液。在室温高于20℃条件下静置30min，在分光光度计上用 700 nm波长，以0.00mg/L标准溶液为参比溶液调节仪器零点，绘制标准曲线。[/font][align=center][font=宋体]有效磷标准曲线[/font][/align] [table=733][tr][td] [align=center][font=宋体]编号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]5[/font][/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]标准使用液（[/font]mg/L[font=宋体]）[/font][/align] [/td][td=7,1] [align=center]5.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]标准使用液加入体积[/font][font='Times New Roman',serif]mL[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]3.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]5.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]6.00[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]浓度值（[/font][font='Times New Roman',serif]mg/L[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.10[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.40[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.60[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]定容体积[/font][font='Times New Roman',serif]V[/font][/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]50[/font][/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]吸光度[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.000[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.067[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.145[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.215[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.286[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.365[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.436[/font][/align] [/td][/tr][/table][img=1611741141(1),230,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310051302107929_365_6192646_3.gif!w287x228.jpg[/img][font=宋体]6[/font][font=宋体]、试样的测定：吸取待测液5mL于50mL容量瓶中，加1滴二硝基酚指示剂，然后用0.5mol/L硫酸溶液调pH到溶液刚呈微黄色，等待气泡完全溢出后准确加人5.0 mL钼锑抗显色剂，用水定容到刻度，摇匀，在室温（27.5℃）条件下静置30min，在分光光度计上用700nm波长比色，获得待测液的磷浓度(mg/L)。[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]、计算：[/font][align=center][font=宋体]W=[/font][font=宋体]（C-C0）×V×t÷m÷k[/font][/align][font=宋体]式中：W-有效磷含量，mg/kg；C-样品的磷浓度，mg/L；C0-空白的磷浓度，mg/L；V-显色液体积，50ml；t-分取倍数，10；m-土壤称量质量，g；k-土壤干物质含量。[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]、检测结果：[/font][font=宋体] [/font] [table=99%][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体]样品编号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]结果（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值（[/font][font='Times New Roman',serif]mg/kg[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相对标准偏差（[/font]%[font=宋体]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[font=宋体]号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-1[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]6.38[/font][/align] [/td][td=1,3] [align=center]5.93[/align] [/td][td=1,3] [align=center]8.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-2[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]6.00[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-3[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]5.42[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[font=宋体]号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-1[/align] [/td][td] [align=center]10.71[/align] [/td][td=1,3] [align=center]10.10[/align] [/td][td=1,3] [align=center]5.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-2[/align] [/td][td] [align=center]9.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-3[/align] [/td][td] [align=center]9.96[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]3[font=宋体]号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-1[/align] [/td][td] [align=center]16.15[/align] [/td][td=1,3] [align=center]14.97[/align] [/td][td=1,3] [align=center]6.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-2[/align] [/td][td] [align=center]14.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行[/font]-3[/align] [/td][td] [align=center]14.21[/align] [/td][/tr][/table]9[font=宋体]、注意事项[/font][font=宋体]①本法与土壤[/font]pH[font=宋体]值有关，土壤酸性太强会影响有效磷的浸出，中性土壤和弱碱性土壤的提取效果更好一些。[/font][font=宋体]②恒温振荡仪需保持温度恒定，振荡频率不可太低。[/font][font=宋体]③室温下静置显色时，室温不要太低，低于[/font]20[font=宋体]℃时重复性很差。[/font]
我有一个客户是测土壤速效磷的测。今天我做标准曲线时一切都很正常，共取6个点做的标准曲线，结果还算不错，有3个9了。。。波长用的是700nm。做标准曲线的数据读数都很稳定，只有1个数据有0.001A值的波动。但奇怪的事出现在测定 待测样的时候，第一样的值很稳定，A值在0.3几。第二个值也算稳定。但奇怪的是第三个样，A值在0.4几，但会随着时间不断变大，会变到0.5几。但做之前显色反映进行的比较完全。会是样品不稳定吗？还是什么原因？我检测过我们的仪器是没问题的。但客户说这种现象是间歇出现的，他们说拿到其他质检部门去测还是稳定的，我搞不懂，蒙了。请大家帮忙，谢谢！！！！
有做过土壤中甲拌磷的吗？给些指导，回收率总是很低
最近做速效磷，方法如下，不知道有没人做过，感觉土壤本底黄色影响很大，看不到蓝色，不知道是不是我实验出了问题。但要求照此方法测定。请教大虾有没有经验总结。方法：土壤速效磷测定（0.03mol/LNH4F—0.025mol/LHCL法）试剂：0.5mol/L盐酸溶液（20.2ml浓盐酸用蒸馏水稀释至500ml）、1mol/L氟化铵溶液（溶解氟化铵37g于水中，稀释至1000ml贮存在塑料瓶中）、浸提液（分别吸取0.5mol/L盐酸溶液25ml和1mol/L氟化铵溶液15ml定容到500ml）、钼酸铵试剂（溶解钼酸铵15g于350ml水中，徐徐加入10mol/L盐酸350ml，并搅动，冷却后，稀释定容到1000ml）、25g/L氯化亚锡甘油溶液（溶解SnCl2.H2O 2.5g于10ml浓盐酸中，待氯化亚锡全部溶解后，再加甘油90ml，混匀贮存于棕色瓶中）、50ug/mL磷(P)标准溶液（准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，加5ml浓硫酸，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50ug/mL的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至250ml，即为10ug/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。）操作步骤：称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样1.0000g于20ml试管中，准确加入浸提液7ml。试管加塞，摇动1分钟，吸取上层清液2ml，加蒸馏水6ml和钼酸铵试剂2ml，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在15分钟内在分光光度计上用700nm波长进行比色。比色时须同时做空白测定。磷标准曲线绘制：分别吸取10ug/L磷标准溶液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20ml于50ml容量瓶中，定容。每一容量瓶即为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/L磷系列标准液。分别吸取系列标准溶液各2ml,加水6ml和钼酸铵试剂2ml，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在15分钟内在分光光度计上用700nm波长进行比色。绘制标准曲线.结果计算:土壤速效P mg/kg=(比色液ug/mL×10×7)/(m×2×103) ×1000式中：比色液ug/mL—从工作曲线上查得的比色液磷的ug/mL数；m—称取土样重量(g)。10—显色定容体积(ml)7—浸提剂的体积(ml)2—吸取上层清液的体积(ml)103—将ug换算成mg1000—换算成每㎏含P质量
[color=#d40a00][size=2][font=SimSun]维权声明：本文为tianyamzn原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/font][/size][/color][size=4][font=宋体]谈到土壤速效磷首先要知道土壤有效磷含量跟土壤中磷的有效性两个概念，所谓土壤中有效磷含量是指能为当季作物吸收的磷量。而土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度，有的比较容易，有的则较难。植物吸收磷，首先决定于溶液中磷的浓度（强度因素），溶液中磷的浓度高，则植物吸收的磷就多。当植物从溶液中吸收磷时，溶液中磷的浓度降低，则固相磷不断补给以维持溶液中磷的浓度不断降低，这就是土壤的磷供应容量。了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多。有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阳离子交换树脂方法等。土壤有效磷的测定，生物的方法被认为是最可靠的。目前用同位素[/font][sup][font='Times New Roman']32[/font][/sup][font='Times New Roman']P[/font][font=宋体]稀释法测得的“[/font][font='Times New Roman']A[/font][font=宋体]”值被认为是标准方法。但用的最普遍的是化学速测方法。化学速测即用提取剂提取土壤中的有效磷。[/font][/size]
求助:土壤全铁的测定-邻菲罗啉法,土壤的前处理是如何的?土壤是用什么方法消解?如果测定全铁和2价.3 价分别怎么样做?
[font=宋体][font=宋体]发帖人：天涯就是天地[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]链接：[/font][/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2644942[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]影响土壤有效磷测定的因素有哪些？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤有效磷含量跟土壤中磷的有效性是两个概念，所谓土壤中有效磷含量是指能为当季作物吸收的磷量。而土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度，有的比较容易，有的则较难。植物吸收磷，首先决定于溶液中磷的浓度（强度因素），溶液中磷的浓度高，则植物吸收的磷就多。当植物从溶液中吸收磷时，溶液中磷的浓度降低，则固相磷不断补给以维持溶液中磷的浓度不断降低，这就是土壤的磷供应容量。了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多。有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阳离子交换树脂方法等。土壤有效磷的测定，生物的方法被认为是最可靠的。目前用同位素[/font][/font][sup][font='Times New Roman']32[/font][/sup][font='Times New Roman']P[font=宋体]稀释法测得的[/font][font=Times New Roman]“A”[/font][font=宋体]值被认为是标准方法。但用的最普遍的是化学速测方法。化学速测即用提取剂提取土壤中的有效磷。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于土壤有效磷的化学浸提方法，影响有效磷提取的因素有：[/font][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取剂的种类。各种阴离子从固相上置换磷酸根能力顺序：[/font]F[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]﹥柠檬酸﹥[/font]HCO[/font][sub][font='Times New Roman']3[/font][/sub][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]﹥[/font]CH[/font][sub][font='Times New Roman']3[/font][/sub][font='Times New Roman']COO-[font=宋体]﹥[/font][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font='Times New Roman']4[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]﹥[/font]Cl[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]由于[/font]F[/font][font=宋体]－[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解磷的能力较强，同时又能与铁、铝等阳离子络合，因此[/font]HCl[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']0.025 mol/L[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman']-NH[/font][sup][font='Times New Roman']4[/font][/sup][font='Times New Roman']F[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']0.03 mol/L[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]法被广泛用于酸性土壤有效磷的测定；但对水稻土不太适宜；[/font][/font][font='Times New Roman']2．[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水土比例。提取过程中磷的再固定是一个重要的因素，增大水土比例，不仅能增加磷的溶解，而且能减少磷的再固定，因此水土比例不同，测出的结果相差很大；[/font][/font][font='Times New Roman']3．[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]震荡时间。固相磷的溶解作用和交换作用都与作用时间有关，因此震荡时间必须规定，才能获得比较好的结果；[/font][/font][font='Times New Roman']4．[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度的影响。提取和显色过程受温度的影响很大，一般要在室温（[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃~25[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]）下进行。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]总之，提取液的浓度越高，水土比例愈大，震荡时间愈长，浸提出来的养分愈多。但这里必须指出，化学速测方法提取出来的磷只是有效磷的一部分，并不要求提取出全部有效磷，只要求提取出来的有效磷能与作物吸收的磷有密切相关。有效磷含量只是一个相对指标，只有用一方法在相同条件下测得的报告才有相对比较好的意义，不能根据测定结果直接来计算施肥量。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在不同温度下磷标液的吸光值还是有很大差别的，所以在试验过程中应该要严格控制显色温度。总体来说，有效磷只要掌握好了震荡时间、显色温度、溶液的酸度，是比较容易测定的。[/font][/font]
在测定土壤中有效磷时将样品过滤后颜色过深，有什么办法可以去除吗？
土壤总磷测试，利用过硫酸钾消解，测定结果偏小，如何解决的？
常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告一、原理1. 常规法：检测水解氮用的是碱解扩散滴定法，检测磷是用的钼锑抗比色法，检测钾是用的火焰光度法。2. 速测法：检测水解氮用的是碱解酸吸收转化为铵态氮用的纳氏比色分光光度法，检测磷用的是磷钼蓝分光光度法，检测钾用的是四苯硼钠比浊法。二、实验所用仪器及主要器皿1. YN-2001土壤肥料速测仪2. 火焰光度计3. 紫外可见分光光度计4. 微量滴定管5. 扩散皿等三、主要操作步骤1. 常规法检测水解氮的测定；常规法检测土壤有效磷的测定（参照GB12297-90《石灰性土壤有效磷测定方法》）；常规法检测土壤中速效钾的测定。2. 速测法采用的是联合浸提剂法浸提土壤中的有效磷和速效钾，通过浸提后分别加入相应的试剂后采用比色和比浊进行定量检测。其中水解氮的速测法是通过简单地蒸馏装置（本公司的专利产品）将土壤中的水解氮蒸馏出来后，经过酸吸收转化成铵态氮，通过纳氏比色来进行定量检测的。四、实验结果1.有效磷的对比常规方法是用0.5mol/LNaHCO3浸提后用钼锑抗试剂显色后，在分光光度计880nm处检测；而我们的是用联合浸提剂浸提后加入我公司有效磷试剂显色后在我们的YN-2001土壤肥料速测仪上检测的，两种检测结果的对比如下：样品编号12345678910常规（mg/Kg）2.911.378.456.096.793.363.63[si
本人现在在做有关土壤中磷形态的研究...总体方案是使用各种溶液进行对土壤中各形态磷提取出来,并通过离心取上层清液测量该形态的磷的含量...但是在参考方案中测量的方法只提及钼锑抗比色法,而对于取多少上层清液和加多少钼酸盐溶液和是否要消解均无提及...请问可以各位可以帮助一下么？现打算每种形态的磷的上清液5ml，加0.04g过硫酸钾，消解，再加入0.2ml 维生素C和0.4ml钼酸盐溶液，再用分光光度计...
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