球形阀

我们选择配有电子能量损失谱的高分辨透射电子显微镜和原位微区二次离子质谱来开展研究。侧重微观尺度的矿物结构和化学成分两方面紧密结合来研究月球样品，这是我们区别于国内其他研究单位的主要特点。　　——夏小平 中国科学院广州地球化学研究所研究员　　形如米粒般大小的几块毫不起眼的黑色石头，以及一小点黑色粉末，此刻被研究人员珍藏在3个透明小瓶子里，放进实验室的手套箱内，手套箱内充满氮气，保护小石头和粉末不被空气污染。　　这可不是一般的小石头和粉末，它们是珍贵的“天外来客”。7月12日，国家航天局探月与航天工程中心在北京国家天文台举行嫦娥五号任务第一批月球科研样品发放仪式，13家科研机构成为首批开展嫦娥五号月球科研样品研究的单位。中国科学院广州地球化学研究所（以下简称广州地化所）获得了3份嫦娥五号月球样品，包括1份月壤粉末样品和2份岩屑样品。　　月球形成的真相是什么？对嫦娥五号月球样品展开研究，是否可以找到月壤的特殊矿物组成和化学成分？带着这些疑问，广州地化所的研究团队将开启月壤研究之旅。　　研究不会损耗样品可以原样返回　　1972年，美国尼克松总统访华时，赠送给我国1克月球样品。其中一半用于展览，一半被科学家拿来进行研究，广州地化所正是我国最早一批开展月壤研究的科研单位之一。　　“美国的月壤样品采自6个登月点，苏联的则采自3个登月点。我国嫦娥五号选取的采样点与美国、苏联都不同，不同区域取得的样品有着不一样的地质背景。”广州地化所研究员朱建喜说。　　据了解，嫦娥五号采样点附近的火山活动更为活跃，持续时间也更长，是研究月球内部能量衰竭，以及更加全面了解月球地质演化历史的理想地点。这意味着，针对嫦娥五号月球样品的研究将有可能获得与以往不一样的研究结果，对人类进一步认识月球具有独特的科研价值，也将会为预测地球未来的命运提供重要的科研资料。　　目前，还没有任何国家采集到过月球内部的基岩，此前所采的月球样品均来自覆盖在月球表面的碎石头。　　“月球上没有水和空气，白天温度高达100多摄氏度，晚上又骤降至零下200多摄氏度，巨大的昼夜温差使得月球岩石极易崩解，因此在月球表层有很多碎石头。”朱建喜介绍。此外，40多亿年来，大量陨石不断撞击月球，也将月球岩石撞得粉碎，“制造”了大量碎石。　　广州地化所研究员夏小平表示，总体来说，月壤与地球上的土壤不一样，一般颗粒都非常细小，“我们研究团队获得的3份嫦娥五号月球样品主要由辉石、橄榄石和长石等矿物组成。粉末样品重量是100毫克，其他2份岩屑样品重量分别是60.5毫克和137.3毫克”。　　围绕这些月球样品，广州地化所研究团队将重点开展两方面的研究工作，一方面探寻月壤是如何形成的，另一方面则从这些样品中探求能够揭示月球演化过程的重要线索。　　月球样品数量如此少，是否足够研究所用呢？“以小见大，见微知著。研究一座山的物质构成，不需要把整座山都搬到实验室来，只需从山上采集有代表性的石头就可以。”朱建喜用了一个形象的比喻来回答。　　“嫦娥五号月球样品来之不易，十分珍贵。”夏小平表示，“我们的研究原则是尽量保持样品的完整性，基本不会损耗样品，几乎可以原样返回，有利于未来进一步的研究分析，发挥这些珍贵样品的最大价值。”　　两大“利器”助力微观尺度研究　　对于如何开展研究，夏小平表示：“我们主要选择无损或者微损的样品分析手段——配有电子能量损失谱的高分辨透射电子显微镜和原位微区二次离子质谱来开展研究。侧重微观尺度的矿物结构和化学成分两方面紧密结合来研究月球样品，这是我们区别于国内其他研究单位的主要特点。”　　月球表面的一个重要特点是具有广泛分布、厚度达几十到数百米的细粒月壤。美国阿波罗计划采集的样品表明，这些月壤粒径大多只有0.1—0.4微米，多数比我们平时关注的PM2.5还要小很多。　　“据我们初步了解，我国嫦娥五号月球样品比阿波罗样品还要更加细小，是什么因素导致了月壤具有这种极为细粒的形态？如此细粒的月壤究竟由什么特殊的矿物组成？嫦娥五号月球样品记录了怎样的月球表面环境演化历史？这些都是我们想回答的科学问题。”朱建喜说。　　他表示，团队将通过研究月球样品的纳米矿物学特征，考察宇宙射线侵蚀的强度以及撞击成因矿物的组合、形貌、形变特征和期次，找寻高压矿物、含铀矿物，采用同位素定年和热释光定年等方法来揭示撞击温度、压力演化历史，讨论它们能否反映月球演化历程以及这些因素对月壤形成的影响。　　探寻月球形成和演化过程　　关于月球的形成，目前科学界广泛认可的是大撞击假说。大撞击假说认为月球是地球被一个外来天体撞击熔融后分离出去一部分物质凝结形成的。提出这个假说的主要证据是地球和月球两者相似的三氧同位素组成，以及阿波罗样品普遍缺乏挥发份。　　“大撞击假说认为撞击产生的高温导致挥发性元素大多丢失，挥发份极度亏损。10多年前，科学家基本都认为月球的内部和表面不存在水，非常干燥。但近年来的月球探测已表明，月球的内部和表面都存在一定量的水。”夏小平说。　　研究表明，一些月球矿物含有结构水，月球的北极还发现了水冰，月球陨石坑即使在阳光照射下也有自由水的红外光谱。因此月球到底是干的还是湿的，目前仍争论不休，这也影响到大撞击假说是否成立。　　“从月壤样品中探求月球的形成和演化过程是我们的研究方向之一。我们计划用原位微区二次离子质谱法测定样品的挥发份和挥发性元素的含量以及同位素组成。”夏小平阐释道，“大撞击模型推测月球的挥发性元素会变成气体逃逸出月球，氢和惰性气体应该完全丢失。我们将对样品中辉石、长石、橄榄石以及磷灰石等矿物进行挥发份含量和同位素测试，以讨论岩浆演化、去气等过程对我们观察到的月球样品挥发份含量的影响。”　　原位微区二次离子质谱法是目前行星科学测定样品元素和同位素组成最先进的分析方法。广州地化所是国内为数不多拥有大型二次离子质谱仪的科研单位之一，对挥发份元素的分析研究是其特长所在。该所自主研发的分析方法将该仪器测试水含量的背景值降低到百万分之一，达到了世界同类实验室的先进水平。　　夏小平进一步介绍，岩浆演化可以导致挥发份富集从而使科研人员高估月球本身的水含量，去气作用会导致挥发份在月球表面后期丢失，从而使科研人员低估月球本身的水含量。通过原位微区剖面挥发份含量和同位素的同时分析可以识别这些作用的影响。另外，结合同位素分析还可以识别月球形成后陨石撞击、太阳风和地球风带来的外来水的影响。　　同时，团队还将着重研究月球样品里的金属小颗粒，通过研究金属小颗粒里的三氧同位素组成成分，寻找太阳系原始星云的同位素组成。

5月15-17日，第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会即将在中国国际展览中心盛大举行。北京星越天成科技有限公司公司在本次展会上，将与全球超声波应用领域的领导者美国BRANSON公司联合发布该公司新一代的BRANSONIC”球形”超声波清洗机，期待新老朋友一同见证。展位号：T4B。　　新一代Bransonic球形超声波清洗机　　● 独创的球形超声波技术-使清洗无盲区：独特的喇叭形振子所产生的球形超声波在清洗介质中稳定的传递，实现均匀无盲区的清洗效果 　　● 通用的40kHz超声波频率-清除颗粒物范围更广：频率在 40kHz的超声波能够清除直径在2-50微米的颗粒物，是所有频率中范围最广的，完全满足绝大多数的清洗要求 　　● 优质的振子和专利的安装工艺-确保了高输出功率：采用优质的Langevin振子，超声波能量的转化效率在90%以上，专利的振子粘贴技术保证了超声波能量高效而稳定的传导 　　● 先进的扫频技术-使清洗更均匀：控制电路可使超声频率在40 1kHz的范围内自动调节，有效消除驻波现象，使槽体内的空穴效应更均匀稳定 　　● 输出能量自动跟踪-使清洗更稳定：当设备的负载条件发生改变时，内置的智能调节系统自动跟踪扫描并调整振子的输出能量至最佳状态，保证了清洗效果的一致性 　　● 操作面板位于清洗槽的上方便用户操控，而控制电路板位于后侧部可避免万一发生液体渗入机器内部不会造成电路损害 　　● 机身采用优质的PP塑料，不仅美观，而且具有防腐防酸降噪音功能 　　● 30000小时的设计使用寿命，按每天工作8小时计可使用10年 　　生产厂家简介　　美国必能信(BRANSON)创立于1946年，世界超声波应用领域的领导者。自1951年开发研制了超声波清洗设备以来，已服务了机械、电子、医药、生物等领域的众多生产和科研用户。公司在全球范围内拥有70多个销售网点和近2000名员工，并在美国、加拿大、墨西哥、德国、斯洛伐克、中国、中国香港、日本以及韩国设立有研发和生产基地。北京星越天成科技有限公司与Branson公司携手合作6年，所有的球形超声波清洗机都满足 FCC、 CSA、 CE & UL 等国际质量标准。　　北京星越天成科技有限公司　　北京星越天成科技有限公司(原北京星越生物www.xysci.com)成立于2005年，8年来专业致力于为科研院所、大中专院校、国家专业检测机构、卫生防疫医疗机械、工矿企业等领域提供专业的实验样品处理设备和样品处理解决方案。　　目前公司推荐的产品主要有：美国必能信BRANSONIC球形超声波清洗机、SONIFIER超声波聚能破碎仪、非接触式超声波破碎仪 美国AIRMETRICS公司MiniVol便携式空气采样器等。　　中国国际科学仪器及实验室装备展览会　　中国国际科学仪器及实验室装备展览会(简称CISILE)是经国家商务部批准，由中国仪器仪表行业协会主办，北京朗普展览公司承办的国际性行业展会，创办于2003年，是中国境内创办最早的科学仪器行业盛会之一，至今已经成功举办了十届。十年来，CISILE以快速增长的展会规模，优质丰富的市场资源，形式多样的商务推广活动，强大的媒体宣传攻势，细致周到的展会服务，树立起行业展会的标杆，并被业界誉为亚洲科学仪器第一展。

p　　2017年3月20日-24日，国家重大科研仪器设备研制专项“球形聚焦集声系统的研究”结题验收会议在重庆召开。国家自然科学基金委员会副主任沈岩院士出席会议并讲话。他强调，重大仪器研制项目面向科学前沿和国家需求，以科学目标为导向，支持原创性重大科研仪器设备研制，为科学研究提供新的手段，并通过基础研究和科学发现，促进新兴产业的发展。他希望项目验收组专家针对该项目进行认真细致地审核，对研究团队5年的工作进行整体评估。/pp　　项目结题验收专家组由技术专家、医学科学部专家咨询委员会委员、国家重大科研仪器设备研制专项专家委员会委员、档案管理专家、财务专家等19位专家组成，分为仪器测试、档案审核及财务验收3个小组同时开展验收工作。/pp　　验收专家组听取了项目负责人重庆医科大学王智彪教授的项目完成情况汇报，对项目完成情况、档案管理情况以及财务执行情况进行了现场测试和审核。验收专家组认为，项目组创立了高声压球形集声器设计和加工技术、高声压声场定量实时测量等关键技术，实现了主要技术指标，完成了仪器核心技术研发和仪器样机研制 现场考察显示系统运行稳定 获得了预期的高声压科学实验结果，并探索了强声压条件下相关生物医学的应用，有望开创声化学、材料科学及物理学研究的新方向。项目围绕球形集声系统研制，取得了一批原创性研究成果，发表SCI学术论文114篇，获得授权发明专利48项，其中中国发明专利29项，国际发明专利19项 参与制定或修订国际、国家、行业和地方标准5项。专家组认为该项目完成了研究内容，达到预期目标，同意该项目通过验收。/pp　　结题验收专家组组长、复旦大学王威琪院士指出，该重大仪器研制项目具有明显的原始创新特性，完成研究内容难度非常大，项目组通过五年的联合攻关，克服重重困难，圆满地完成了计划任务。他希望项目组队伍在结题后仍能继续团结合作，加大基于该球形聚焦集声科学仪器系统的国内外科学研究的开放、共享，使之尽快成为高声压研究领域的开放研究平台 进一步完善109Pa量级高声压的测试技术体系和测试标准 开展基于该球形聚焦集声科学仪器系统的生物医学、物理、材料和化学等领域科学研究，进一步揭示高声压条件下的新现象及其机制。/pp　　计划局和财务局有关领导以及医学科学部有关人员参加了本次会议。/ppbr//p

球形硅胶发布免费领取试用信息后受到广大客户的热烈欢迎，到目前为止已经发放近80多套试用装，这些客户包括中山医学院附属肿瘤医院、军事医学科学院、兰州大学药学院、南昌大学医学院、山东大学、天津市国际生物医药联合研究院、湖北武汉华中科技大学附属同济医院、南京卡博生物科技有限公司、第二军医大学肿瘤研究所、奔达纺织集团有限公司等等一些客户，他们对Cleanert S均表现了浓厚的兴趣，纷纷询问这款新产品的详细参数及适用范围，并希望将应用中出现的问题进一步和工程师交流。 博纳艾杰尔非常感谢以上客户对本活动的支持，也希望与更多的希望了解样品前处理，了解Cleanert S球形硅胶的客户联系并提供技术支持，用我们真挚的服务和优质的产品， 获得您的认可。 如您对Cleanert S感兴趣，请咨询我们的客服热线400-606-8099或发邮件到service@agela.com.cn 关注球形硅胶的详细参数，您可以点击http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=927

?两年一届的世界粉末冶金大会暨展览会在亚、美、欧三大洲轮流举行，继日本横滨、美国奥兰多、德国汉堡之后，2018世界粉末冶金大会暨展览会（WORLDPM2018）将于9月17-19日首次在华举行。主办单位为中国金属学会（CSM）和中国粉末冶金产业技术创新战略联盟（CPMA），支持单位有亚洲粉末冶金协会（APMA）、台湾粉体及粉末冶金协会（TPMA）、欧洲粉末冶金协会（EPMA）和美国金属粉末工业联合会（MPIF）。预计届时将会有超过450篇论文、200个展位和1000名以上的参会人员。 Retsch Technology（莱驰科技）期待着与您相见，一起切磋粉末冶金行业的仪器使用心得。现场将展示Retsch Technology（莱驰科技）最新的干湿两用粒度粒形分析仪Camsizer X2，采用专利的双CCD镜头，依据ISO13322-2动态图像分析技术标准，测量范围0.6um-8mm，现场演示做样，可检测金属粉末的球形度、粒度分布、透明度、纵横比、对称性等，对于易团聚的粉体颗粒测试重复性佳，可与筛分结果进行拟对。动态图像法是德国增材制造行业的标准首选方法。针对测量金属粉末的球形度和粒度分布，我们将与您面对面进行深入交流。展会时间：2018年9月17日至19日展会地址：北京国家会议中心（北京市朝阳区天辰东路7号）展位号：A115交通：地铁15号线奥林匹克公园站 我们诚邀您参加2018世界粉末冶金大会暨展览会（WORLDPM2018）！Retsch Technology（莱驰科技）期待在北京与您相见！

自然界中的生物视觉系统因其多样化的功能引人注目，尤其是具有非凡视觉能力的复眼系统，如宽阔的视场角和强大的运动跟踪能力，在机器视觉的实际应用中具有巨大的潜力。当前制造复眼系统通常采用可变形电子技术，然而该技术面临包括全局形变的复杂性、应力稳定性、几何限制、以及光学组件与探测器单元之间不匹配的潜在问题，因此开发一体化的人工复眼系统并将其集成到自主平台如机器人或无人机上实现特定的视觉功能极具挑战性。近期，香港科技大学范智勇教授团队开发了一种独特的针孔复眼（PHCE）系统，该系统集成了3D打印的蜂窝状光学结构和半球形的全固态高密度钙钛矿纳米线（PNA）光电探测器阵列。这种无透镜的针孔结构（PHA）可以根据底层图像传感器的需求，设计制备出任意布局。该团队通过对比光学模拟和成像结果验证了该视觉系统的关键特性和功能，包括超宽视场、精准的目标定位和运动跟踪能力。该团队进一步演示了PHCE系统在无人机上的功能集成，使其能够跟踪地面上的四足机器人。这种独特的空中-地面协作机器人互动展示了PHCE系统在未来多机器人协作和机器人群技术开发中的潜在应用前景。相关工作以“An ultrawide field-of-view pinhole compound eye using hemispherical nanowire array for robot vision”为题发表于国际顶级学术期刊《Science Robotics》，并当选当月封面文章。香港科技大学电子与计算机工程系博士后周宇、孙梽博和博士研究生丁宇宬为文章共同第一作者，香港科技大学电子与计算机工程系讲席教授范智勇为文章通讯作者。该工作得到了香港研究资助局项目、粤港澳联合实验室项目、科学探索奖以及中银香港科技创新奖的大力支持。图1. PHCE及其集成组件的示意图和图像。(A)PHCE整体结构示意图。(B)PHCE系统的剖视图。(C)半球形多孔氧化铝膜中钙钛矿纳米线的横截面电镜图像和宏观照片。(D)强盗蝇眼的宏观照片。(E)安装在印刷电路板上的PHCE系统的侧视照片。(F)相邻针孔单元的横截面示意图。(G) 不同小眼间角下针孔像素数量与整体视场角的相对关系。(H)单个针孔和针孔阵列角度依赖的归一化强度分布。要点：研究者受到昆虫（例如强盗蝇）复眼独特几何结构的启发，设计了蜂窝状的针孔阵列，通过光学计算和模拟仿真优化了有限像素数下的接受角Δφ、小眼间角ΔΦ，确定了对应针孔的最佳长度直径比，可以消除相邻小眼之间的盲区并减少光效率损失。研究者使用摩方精密面投影微立体（PμSL）光刻3D打印技术（nanoArch P140，精度：10 μm）制备了对应几何参数的针孔阵列，并与半球壳的凸面共形，原料为光敏树脂。由于高打印自由度和简化的结构，上述针孔阵列的参数可以很好地设计和协调，以满足对应图像传感器的需求。图2. 钙钛矿纳米线光电探测器的性能。(A)多孔氧化铝膜中不同钙钛矿纳米线的光致发光光谱。(B)不同组分钙钛矿纳米线的X射线衍射光谱。(C)单像素纳米线光电探测器各部分能级关系。(D)单像素探测器的时间依赖开/关光响应。(E)单像素光电探测器的光强依赖光电流密度和响应度。(F)未封装单像素光电探测器的工作稳定性。要点：钙钛矿纳米线是在氧化铝纳米通道内以铅纳米线作为前驱体之一生长的，未完全消耗的铅与钙钛矿形成接触，在除去基底后，通过热蒸镀的方式制备凹球面的铟电极，研究者使用PμSL 3D打印技术制备了与半球壳凹面共形的掩膜版。氧化铝多孔结构为钙钛矿材料提供了天然的封装，提高了器件的工作性能。通过调节钙钛矿中的卤素和金属元素，PNA光电探测器感测区域可以从可见拓展到近红外。在弱光下，探测器的响应度可达到2.9 A/W，随着光照强度的增加，光电流增加而响应度减小。此外，未封装的器件在常规环境中存放 10 个月后，仍保持超过80%的原始光电流数值。图3. PHCE系统的成像能力。(A)测量装置的示意图。(B)半球形成像系统的视场测量。(C)捕获的圆形图案图像。(D)捕获的十字和三角图案图像。要点：研究者集成了由121个小眼构成的单目复眼系统，半球形的几何结构赋予整个系统约140°的大视场角。PHCE系统能够在广阔的视场内成像。由聚光灯生成的圆形、十字和三角图案可以被PHCE系统准确捕获并成功识别。上述实验成像效果与模拟仿真结果高度吻合。图4. PHCE系统的目标定位和无人机运动跟踪。(A)包含两个 PHCE 的双目视觉系统照片。(B)双目视觉系统的工作原理。(C)在3D空间中移动点光源的空间位置和生成的移动路径。(D)无人机运动跟踪的工作原理。(E)安装在无人机上的PHCE照片。(F)-(H)光源和无人机移动期间的相对位置照片以及由无人机上的PHCE捕获的相应图像。要点：为了精确定位点光源在3D空间移动轨迹，研究者进一步构建了基于一对PHCE（分别具有37个小眼）的双目复眼系统，其中两个PHCE之间的角度固定为60°，整体视场增加到220°。双目系统可将整个区域可以分为三部分，即盲区、运动检测区和精确定位区。双目复眼捕获运动光源在不同位置的图像，研究者可以解析这些位置并重建其在3D空间中的运动轨迹。由于PHCE系统出色的角度选择性，研究者进一步将其安装在可编程的商业无人机上，实现了对载有点光源的四足机器人运动的实时定位和追踪。综上所述，受到昆虫复眼系统的启发，研究者设计并制造了一种独特的针孔复眼系统，具有广阔的视场、精确的目标定位和动态运动跟踪能力。通过进一步改进和技术升级，包括缩小设备尺寸、增加小眼数量、提高成像分辨率和响应速度，该复眼系统有望实现在智能光电传感和机器人技术领域的广泛应用。

近日，理化联科（北京）仪器科技有限公司发布其首款基于非定域密度函数理论（NLDFT）的物理吸附等温线数据处理软件，结束了国外吸附分析软件在这一领域的长达20年的主导地位，填补了国内这一科研领域的空白，并取得了突破性的进展。基于统计力学发展起来的NLDFT吸附分析法，在微观分子结构层面上描述吸附剂的吸附现象，是目前最先进的微介孔分析方法。这种方法具有获得微介孔材料真实比表面及孔径的能力,并且可以在微介孔全范围内区分微孔面积和外表面积。在科研领域，该方法已被公认为最流行的物理吸附分析方法，并得到广泛的应用。iPoreDFT具有自主知识产权，弥补了现有国外分析软件将孔径分布模型人为划区组合的缺陷，可以在吸附等温线全域范围内找到相应孔型，并确定其含量比例。本次发布的iPoreDFT1.0版本拥有6个基础模型：1. 基于碳材料，氮气在77K温度下的裂隙孔模型2. 基于碳材料，氮气在77K温度下的柱状孔模型3. 基于碳材料，氮气在77K温度下的球形孔模型4. 基于分子筛，氩气在87K温度下的裂隙孔模型5. 基于分子筛，氩气在87K温度下的柱状孔模型6. 基于分子筛，氩气在87K温度下的球形孔模型上述模型提供任意两种或三种基础模型的混合模型，如氮气在77K温度下的裂隙孔+柱状孔混合模型。混合模型的加入可以大大减小拟合误差，获取更加真实的孔径分布及比表面值。因此，这些基础模型实际可组合出至少16种孔径分布模型。上图：生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型下的孔径分布图上图：一种氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型下的孔径分布图理化联科（北京）仪器科技有限公司拥有近30年气体吸附分析仪器领域的专业团队，通过国际合作及自主创新，以革命性的新一代iPore系列物理吸附分析仪为先导，工以匠心，追求极致，引领比表面分析的重复性和准确性达到崭新的高度。理化联科将不断开发新的DFT模型，以满足沸石分子筛和MOF/COF孔径分布研究的需要。

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

A6-BM100全自动焦炭制球机我公司研发的全自动焦炭颗粒制球机实现了自动化、机械化制球，出球效率高，无人为干预，对于该种设备所制试样，完全符合国家标准GB/T4000-2017焦炭反应性及反应后强度测定试样要求。1、特点能将不规则大块焦炭直接制成适用于焦炭反应性及反应后强度试验的球形焦炭。设备采用PLC控制技术和液晶屏显示操作模式，配合全中文操作按钮，能轻松完成制样工作。焦炭制样系统一体机能快速完成制样，并集制样、磨样、筛分与一体，设计有外接除尘口，可完全清除试验过程中的焦炭粉末。该设备具有成品率高、使用便捷、省时省力环保安全、制样速度快等优点。此设备“集破碎、制球、磨球、筛分、除尘于一体,就是此设备只需要一套系统设备组成,只需一个操作步骤, 能“一键快速完成焦炭反应性试样制备”,焦炭制样时只需按启动按钮，将取来的大块焦炭倒进进料口,操作员工可去作别的工作，无需看守，到试样制好后自动停机，操作便捷、省时省力环保安全、制样速度快。在制样过程中,没有人为接触试样,排除了在制样过程中人为误差,作假等人为因素的影响,从而保证了焦炭试样的真实可靠性。2、工作原理该设备有三组活动切刀、带圆孔的切刀仓、振动装置、筛分装置和控制单元组成，并设计有断相与相序保护、热过载保护。采用冲击切样原理，设备切刀在电机带动下高速旋转，使焦炭在切刀仑内不断被切割、摩擦将大块焦炭直接制成表面平整的球形焦炭，碎焦炭和球形焦炭通过切刀仓壁的孔落在下面的两层筛板上，该筛板装有振动装置，始终处于振动状态，经过筛分后碎焦炭和球形焦炭会自动落入不同的试样框内。3、技术指标项目参数进料粒度＜100mm装料重量﹥5kg出料粒度23-25mm最终出料比例10公斤焦炭满足要求的试样1.5千克电压三相五线380V总功率约5.85kW 创新点：制球自动化程度高，出球效率高，噪音低全自动焦炭反应性制样系统BM100

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近日，河南省人民政府印发《河南省加快制造业“六新”突破实施方案》（下称《方案》），提出把“六新”（新基建、新技术、新材料、新装备、新产品、新业态）突破作为提升战略竞争力的关键举措和重要标志，找准着力点、突破口，开辟发展新领域、新赛道，塑造发展新动能、新优势，加快推进新型工业化。《方案》提到，要大力发展新材料。将新材料作为新兴产业发展的基石和先导，聚焦先进基础材料、关键战略材料、前沿新材料等领域，推动全省新材料产业产品高端化、结构合理化、发展绿色化、体系安全化。到2025年，全省新材料产业规模突破1万亿元，实现从原材料大省向新材料强省转变，为制造强省建设提供有力支撑。《方案》明确，为实现1万亿元新材料产业规模目标，将开展以下三大措施：（一）提质发展先进基础材料1. 先进钢铁材料。推进先进钢铁材料产业精品化、优特化、品质化、特色化发展，大力发展EP防爆钢、超高强钢等高品质特殊钢，重点开发智能制造、轨道交通等领域高端装备用钢，突破发展海洋工程装备和高技术船舶用特种棒线材、板材、管材以及高强度汽车钢等尖端产品，加快发展高端轴承钢、齿轮钢等核心基础零部件用钢，依托河南钢铁集团打造全国一流大型钢铁企业，优化钢铁产业布局，引领先进钢铁材料全产业链提升。2. 先进有色金属材料。推动先进有色金属材料产业延伸高端产品链条，实现从材料向器件、装备跃升。突破铝基复合材料、高端工业型材等关键技术，大力发展新能源、航空航天等领域轻量化高端铝材，推动铝合金向高端精品铝加工延伸。加快发展高精度铜板带、高端铜箔等铜基新材料，推进高端铜基材料在高端装备、新能源汽车等领域应用。推进研发低成本高纯镁提纯精炼、高性能铸造镁合金和镁铝复合材料等制备及精密成型技术，拓展轻量化高强度镁合金在军工、电子信息等领域应用。发展超宽高纯度高密度钨钼溅射靶材、电子功能钨钼新材料及精深加工产品。加强铅锌冶炼伴生有价金属提取、提纯等技术研发应用，提高资源综合利用率。3. 先进化工材料。推进先进化工材料产业向功能化学品、专用化学品、精细化学品发展，延伸发展下游高端产品，实现从关键基础原料到高端化工新材料跨越。大力发展特种尼龙纤维、尼龙切片等尼龙新材料，发展尼龙注塑、聚氨酯精深加工，打造国内领先的尼龙新材料生产研发基地。加快推动可降解材料、生物基材料、先进膜材料、氟基新材料、盐化新材料向终端及制成品方向发展，推动产品迭代升级。4. 先进无机非金属材料。推进先进无机非金属材料向绿色化、功能化、高性能化方向提升，实现从耐材、建材等传统领域向电子信息、航空航天等新兴领域拓展。重点发展芯片制造、油气钻探等领域用复合超硬材料及制品和关键装备，扩大应用领域，打造全球最大的超硬材料研发生产基地。聚焦细分领域，加快发展吸附分离、高效催化分子筛材料，空心玻璃微珠材料，气凝胶材料等先进无机非金属材料，重点发展功能耐火材料、高效隔热材料、氢冶金用关键耐火材料等，积极发展优质浮法玻璃、超薄玻璃等新型玻璃和特种水泥、绝缘及介质陶瓷等新型建材。（二）培育壮大关键战略材料1. 电子功能材料。加快发展半导体、光电功能材料、新型电子元器件材料产业，打造全国新兴先进电子材料基地。加快布局发展氮化镓、碳化硅、磷化铟等半导体材料，开发Micro—LED（微米发光二极管）、OLED（有机发光二极管）用新型发光材料，薄膜电容、聚合物铝电解电容等新型电子元器件材料，电子级高纯试剂和靶材、封装用键合线、电子级保护及结构胶水等工艺辅助及封装材料。加快湿电子化学品、高纯特种气体、高纯金属材料研发和规模化生产。2. 高性能纤维材料。重点研发48K以上大丝束、T1100级碳纤维制备技术，重点发展玄武岩纤维、电子级玻璃纤维等高性能纤维材料，推动碳纤维在汽车制造、航空航天等领域应用，建设国内最大的碳纤维生产基地。重点突破对位芳纶原料高效溶解等关键技术和大容量连续聚合、高速纺丝等制备技术，推动产业链向航空航天、国防军工等领域延伸。重点发展超高分子量聚乙烯板材、薄膜、纤维等制品，拓展在机械制造、医疗器械等领域应用。加快发展光致变色纤维、温感变色纤维等功能化、差别化再生纤维素纤维和差别化氨纶纤维，推动氨纶产业发展壮大。3. 新型动力及储能电池材料。大力发展正负极、电解液、隔膜等金属离子电池材料，布局发展钠离子电池、全（半）固态电池产业。突破发展质子交换膜、膜电极、催化剂和扩散层等氢燃料电池关键材料，建设国家氢燃料电池产业基地。重点发展晶体硅光伏电池材料和化合物薄膜，开发大尺寸单晶硅、多晶硅太阳能硅材料、多晶硅薄膜等，研发新型高效钙钛矿电池材料和铜铟镓硒等薄膜电池材料，打造“硅烷—颗粒硅—单晶硅片—电池片—组件—电站”产业链。4. 生物医用材料。重点研发体外膜肺氧合机用中空纤维膜、CT（电子计算机断层扫描）用弥散强化金属及合金等医疗装备材料，打造一批医疗装备材料生产基地。加快发展用于心血管、人工关节等临床治疗的功能性植/介入医用材料，推动聚乳酸可降解材料在医用领域应用。突破发展医用苯乙烯类热塑性弹性体、生物相容性材料、生物墨水、医用级聚砜/聚醚砜材料等先进材料，推动医疗耗材产业高端化发展。5. 节能降碳环保材料。加快发展基于溶剂、膜材料、金属有机框架等碳捕集材料，重点研发CO2（二氧化碳）合成低碳烯烃、芳烃、醇酯等碳利用技术，加快发展结构装饰一体化保温板材、节能自保温型墙体及材料，推动珍珠岩保温材料、超高保温节能玻璃等产品研发应用。大力发展水污染治理、工业废气处理等领域催化剂材料、混合基质膜、高性能中空纤维膜，加强相关技术研发和产品推广，研发推广有害物质含量低的涂料、油墨等材料，减少有害物质源头使用。（三）抢滩占先前沿新材料1. 纳米材料。积极发展金属、陶瓷、复合材料等领域纳米材料，开发电子级球形纳米材料、稀土纳米材料等产品，前瞻布局发展量子点发光材料、球形氧化铝氮化硼导热材料等先进纳米材料，加快济源纳米材料产业园建设，支持碳纳米管、分子筛等细分领域持续壮大。2. 石墨烯材料。重点发展石墨烯储能器件、功能涂料等特种功能产品，拓展在防腐涂料、触摸屏等领域应用，开发基于石墨烯的散热、传感器材料等，研发规模化制备和微纳结构测量表征等关键技术，开发大型石墨烯薄膜制备设备及计量检测仪器，加快建设一批石墨烯产业基地。3. 增材制造材料。加快发展3D打印专用钛合金、铝合金等金属粉末，开发高性能稳定性光敏树脂、粘结剂、工程塑料与弹性体和碳化硅、氮化硅等陶瓷粉末、片材，研发金属球形粉末、纳米改性球形粉体等材料成形与制备技术，加快培育增材制造材料产业。4. 先进复合材料。大力发展超导复合材料、碳/碳复合材料等，开发高性能碳纤维、硼纤维、碳化硅纤维等增强体和先进树脂、合金、陶瓷等基体材料，开展高熵合金、液态金属等先进合金研究，打造“高性能纤维—先进复合材料—功能部件”产业链。附件：河南省新材料重点事项清单

北京怡孚和融科技有限公司展出了其最新自主研发的气溶胶激光雷达系统，该系统用于环境空气质量监测。该系统可有效地区分球形颗粒与非球形颗粒物，从而在激光雷达自动测量的大量数据分析中有效地区分水汽和沙尘暴，对高层冰晶组成的卷云也可以进行探测。　　应用该系统，可判定城市内部扬尘和外来飘尘的分布状况 可对城市的空气质量进行水平绘图，实现对颗粒物污染的监测及染源分布状况的判定 可对大气能见度进行测量 对区域性气溶胶可以实行联网监测。

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径10微米)的出现(图4)，极大地改善了色谱填料的性能, 大幅度增大高效色谱的分离和分析能力, 才使得HPLC成为生化、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段。图2 无定型硅胶(早期) 图3 球形硅胶 (现在) 图4 单分散球形硅胶(将来)　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate、Xtimate、Welchrom、Topsil和Boltimate等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

复旦大学材料科学系武利民课题组研究设计开发了一种新的纳米粒子组装方法——纳米固流体法，首次实现了将高折射率的二氧化钛纳米粒子组装成能工作于可见光波段的超材料光学器件。相关研究成果已发表于《科学进展》。　　目前，绝大多数超材料采用金属材料来制备，这些金属超材料可较好地工作于微波和太赫兹波段。但在更高频率的近红外，特别是可见光波段，金属会吸收过多的光线并造成显著的能量损耗，从而限制了金属超材料在近红外和可见光波段的应用。因此，低损耗的非金属超材料的制备与应用是国际超材料研究领域的热点之一。　　据悉，武利民课题组通过将15纳米的锐钛矿二氧化钛纳米粒子组装成半球形和超半球形固体浸没超透镜，在常规的光学显微镜下实现了45纳米的超分辨率显微成像，大大突破了光学显微镜的极限分辨率200纳米，并揭示了二氧化钛纳米粒子间的近场耦合效应在该可见光超材料中的重要作用。　　这项研究提供了一种在纳米尺度操纵可见光的途径，未来将该组装方法与纳米印迹、微纳流体等技术结合，有望制备出紧凑、低成本的超材料光学器件，应用于隐身、光子计算机、近场光学检测及太阳能利用等领域。

旋转蒸发仪有许多方法可以提升性能，而最简单的方法之一就是添加一些有用的配件。在这篇文章中，我们将会介绍防爆沸球、带阀中间连接件以及 PTFE 三通旋塞。你可能不熟悉这些旋转蒸发仪配件，它们并不像其他配件如干冰型冷凝器，蒸汽温度传感器和广口蒸发瓶一样常见。事实上，这些配件可以帮助我们更高效地进行旋转蒸发，我们将逐一解释原因。 1防爆沸球这是易起泡或者易爆沸样品的理想玻璃配件。这个配件有一个宽阔的区域作为泡沫缓冲区。溶剂爆沸或起泡后首先进入这个区域，只有当它被填满时，才会继续流向蒸汽导管。这个配件有助于保持冷凝器干净，不需要额外的维护工作。防爆沸球分为两种：球形防爆球锥形防爆球左侧为常规的球形防爆球。它长度较长，而且拥有非常大的缓冲区域，适合绝大多数的应用环境。右侧为锥形防爆球，也称之为 Reitmeyer。它的长度较短，缓冲区域为锥形，适用于空间有限的情况，比如水浴锅无法横向移动时。2带阀中间连接件这个玻璃配件用于冷凝器和接受瓶之间。带阀中间连接间它主要有两个功能。在打开的位置，任何溶剂都能通过它流入接收瓶。在关闭位置，你可以只向接受瓶一个方向充气。在给接受瓶充气后，你可以取下并清空它，然后安装回去再重新打开阀门即可正常运行。也就是说，当你关闭阀门清空接收瓶时，系统保持在真空状态持续运行。这使你在旋转蒸发的过程中具有更大的灵活性并节省了时间。3PTFE三通旋塞这个类型的旋塞经常用于制药领域，因为与标准玻璃旋塞不同，它们不需要涂抹任何真空硅脂。PTFE 三通旋塞这个配件主要有三个功能：为旋转蒸发仪充气完全密封系统把样品溶液重新灌入蒸发瓶因此，你可以像使用标准玻璃旋塞那样使用 PTFE 三通旋塞，只是不需要涂抹真空硅脂。如果对 PTFE 旋塞感兴趣，请点击这里了解更多 PTFE 旋塞的特点。现在让我们来看一下这三个配件的视频演示：通过视频我们可以看到，这几个配件对于旋转蒸发仪，与其说是增加了优势，不如说是弥补了短板。防爆球弥补了无人值守时样品容易爆沸的短板；带阀中间连接件弥补了清洗接受瓶必须停机的短板；PTFE 三通旋塞弥补了玻璃旋塞容易断裂的短板，正是因为弥补了这些短板，才使得我们的旋转蒸发仪更加全面，更加高效。如果大家对步琦旋转蒸发仪配件感兴趣的话，可以通过文末的联系方式联系我们，了解更多关于旋转蒸发仪配件的信息，也可以通过微信公众号获取更多旋蒸小知识。

《食品安全法》的实施对食品行业影响深远，对食品检测行业的影响也逐步显现。作为食品安全分析领域应用最广泛的C8+SCX混合床固相萃取柱，其销量已开始大幅攀升。　　据全球首创B型高纯度球形硅胶的Chrom-Matrix 公司透露，近期硅胶基质C8+SCX混合床固相萃取柱的销售增长率不断提升，已连续数月达到两位数以上的增长率。　　《食品安全法》明确了县级以上地方人民政府对本行政区域的食品安全监督管理负总责，此外，还规定了食品生产者应当建立进货检验记录和出厂检验记录制度。因此，各级质检部门以及企业加强了食品质量的监督检测力度，增加了检测用品方面的投入，这就创造了食品检测产业发展的机会。根据调研结果显示，食品检测产业将会快速增长，有望达到每年上百亿的规模，可见未来发展潜力巨大。　　法治是质量的制度保障，技术是质量的实际保障，只有技术含量高的产品才能够把握机会，赢得发展。　　在众多相关产品中，Chrom-Matrix 公司的硅胶基质C8+SCX混合床固相萃取柱，因其采用了球形B型硅胶为材料，改善了同类产品的应用效果，彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)，构建了"全盲"条件下食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象，从而创造出骄人的销售成绩。　　可见，《食品安全法》的实施，不仅创造出食品行业的发展契机，更为其他相关行业带来了发展机会。同时，领先的技术水平成为企业赢得机会，获取发展的唯一路径。

化学需氧量（COD）是一个重要的水质指标，用于衡量水中有机物污染的程度。COD值越高，说明水中含有的需要被氧化的还原性物质越多，也就是有机物污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究中，COD可以作为一个重要的参数来评估水体的污染状况。同时，在废水处理厂的运行管理中，COD也是一个关键的指标，可以用来监测处理效果，确保出水达到环保标准。石墨COD回流消解器主要由主机、冷却装置、加热装置、玻璃器皿等4大部分组成，采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇，可对12个回流装置同时进行加热。石墨面加热，均匀度更好，更加安全。石墨COD回流消解器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷加水冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和双风机完成，加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却。符合水质cod《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ828-2017标准。 产品参数1、测量范围：5～800mg/L,800～10000mg/L (经稀释) 2、同时加热样品数量：8-10-12个3、测量时间：不大于2小时 4、测量误差：邻苯二甲酸氢钾标准溶液（500mg/L），相对标准偏不大于5.0%，工业有机废水（500mg/L），相对标准偏不大于8.0%5、环境温度：0～45℃6、准 确 度：COD与经典回流法比对，结果在正常偏差范围内7、加热功率：3000W平均功率：1600W8、温度可调范围：32-400℃9、恒温精度：±2℃10、升温时间：室温至180℃＜30min11、采用石墨材质加热板，温度更均匀。

ATAGO（爱拓）全新力作——PAL-pH 正式上市！PAL-pH 是全球采用平滑型玻璃电极pH计，区别于传统球形玻璃电极pH计，耐用性更高！全球首创平滑型玻璃电极，清洁更方便、不易损坏，确保pH值准确测量，同时提高仪器使用寿命。平滑玻璃电极承重高达5kg创新型平滑玻璃电极，无需浸泡在饱和KCL溶液中保存。pH内参比电极，无需更换，使用寿命长达7-8年。首次使用，只需用纯水对电极活化20分钟即可。适用于少量样品的pH值测量，样品量仅需0.6mL标配三组缓冲液：pH4.01 pH6.86 pH9.18 可测量固体样品pH值配备NFC功能（近场通讯）*，测量数据可与手机直接传输，省去手写记录，有助数据分析。【技术参数】 Cat. No. 4311 产品型号 PAL-pH 便携式数显pH计 测量范围 pH 0.00 ～ 14.00 测量精度 pH±0.10 分辨率 pH 0.01 自动温度补偿范围10.0 ～ 40.0℃ 电源 AAA碱性电池×2 尺寸及重量 55×31×109mm，100g（仅主机）【适用范围】饮品、食品、水溶性油、土壤、碱性清洗液等等… … 广泛应用于日用化工、食品行业、生物制药、高校科研、环保卫生、海洋地质等行业。* 限安卓系统创新点：创新平滑形玻璃电极PH计，区别于传统球形玻璃电极，耐用耐压，样品量更少，仅需0.6ML。ATAGO（爱拓）便携式数显PH计 PAL-pH

近日，甘肃省药品监督管理局参照国家药品标准制定和编写技术要求，经省药品检验研究院标准检验复核、省药监局组织专家技术审评、网上公示征求意见，发布苦水玫瑰花和艾条的质量标准。1、苦水玫瑰苦水玫瑰是钝齿蔷薇和中国传统玫瑰的自然杂交种，中国四大玫瑰品系之一，世界上稀有的高原富硒玫瑰品种。1984年，兰州市人大常委会决定，苦水玫瑰为兰州市市花。苦水玫瑰栽培历史悠久，据《五凉全志》和《永登县志》记载，平番县（今永登县）在乾隆十一年（1746年）就有从事玫瑰种植的记录。苦水玫瑰花KushuimeiguihuaROSAE RUGOSAE FLOS本品为蔷薇科植物紫花重瓣玫瑰 Rosa rugosa ʻPlenaʼ的干燥花蕾。夏初花将 开放时分批采摘，及时低温干燥。【性状】本品花蕾呈卵球形或不规则的团块状，直径 0.7～1.2cm。花瓣上部紫红色，下部色淡；中央为深黄色雄蕊；花托半球形，被稀疏毛；萼片5枚，卵状披针形，黄绿色、绿色至棕绿色。体轻，质脆。气芳香浓郁，味微苦涩。【鉴别】（1）本品粉末淡红色。非腺毛为单细胞，多呈弯曲的棒状，壁较 薄。花瓣表皮细胞类长方形，有淡红色内容物散在。花粉粒易见，类圆形，具 3 萌发孔。花萼表皮细胞圆多角形，可见条纹。有时可见草酸钙簇晶。 （2）取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供 试品溶液。另取苦水玫瑰对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液1μl，分别点于同一 硅胶 GF254 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（30:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在 105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过13.0%（中国药典四部通则 0832 第二法）。总灰分 不得过 5.0%（中国药典四部通则 2302）。酸不溶性灰分 不得过 1.0%（中国药典四部通则 2302）。二氧化硫残留量 不得过 50mg/kg（中国药典四部通则 2331)。【浸出物】照水溶性浸出物测定（中国药典 2015 年版通则 2201）项下的 热浸法测定，不得少于 25.0%。 【炮制】除净杂质，低温干燥。 【性味与归经】甘、微苦，温。归肝、脾经。 【功能与主治】行气解郁，活血散淤，调经止痛。用治肝胃不和、胁痛脘 闷，胃脘胀痛，跌打损伤、瘀肿疼痛，月经不调。 【用法与用量】 3～9g。 【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。2、艾条艾条是用棉纸包裹艾绒制成的圆柱形长卷，艾条主要用于艾灸。艾灸是中国最古老的医术之一，属中药外治法，可温经散寒，行气血，逐寒湿，适用于风寒湿痹，肌肉酸麻，关节四肢疼痛,颈椎病等症。它源于远古时代，形成于商周年间，历时几千年，是我国宝贵的文化遗产。具体质量标准如下。

各会员单位、有关专家：根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定，我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量，现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为：1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》，2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》，3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》，4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》，5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》，6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分：磁场测试方法》，7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》，8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》，9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》，10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》，11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》，14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》，15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》，16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》，18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》，22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》，23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》，24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》，25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》，28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》，29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》，31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》，32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》，33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》，34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》，35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》，36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人： 张老师 电 话：0371-63829438 13603457970邮 箱：hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分：磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）.doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）.doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法（报批稿）.doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法（报批稿）.doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法（报批稿）.doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法（报批稿）.doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法（报批稿）.doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法（报批稿）.doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材（报批稿）.doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准（报批稿 ）.doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc

BioCore SAX是一款高性能、强阴离子交换柱，用于蛋白（pI10）电荷异质体：采用单分散、无孔、球形PS/DVB颗粒，在表面包裹一层季铵盐亲水层，经优化工艺装填而成。01BioCore SAX色谱柱技术02BioCore SAX特点优化选择性，用于蛋白电荷异质体良好峰形和低残留高柱效和机械强度酸、碱和有机溶剂良好耐受性批间一致性稳定03BioCore SAX参数信息04BioCore SAX应用实例牛血清白蛋白卵清蛋白糖蛋白重组融合蛋白05BioCore SAX货号信息

古德伦威廉（Gudrun Wilhelm） 乌特戈拉-辛德勒（Golla-Schindler）蒂莫伯恩塔勒（Timo Bernthaler） 格哈德施耐德（Gerhard Schneider）二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素，尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合，过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物，获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加，而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时，需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化，阳极表面会发生锂富集，这与功能性工作锂的损失成正比，将会降低电池的容量。然而，确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计，将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合，将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器，它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测，这些系统具有降低的容量 ( 80%) 和更高的 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率（图 1a、b、c）：阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳（几纳米厚），（b）纳米颗粒（约 10-100 nm），（c）大的沉淀物，如球形颗粒（约 100-500 nm），以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布，表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法（EDS，图 1d）进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外，检测到的最高量是氧和氟。很明显，EDS场光谱和点光谱是不同的：场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域，氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图：1：具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌；石墨板覆盖有（a）结壳，（b）小颗粒，（c）由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物；(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面；所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异；氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号（m/z 6 或 7），这允许锂映射与二次电子图像相关（图 2a、b）。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分：结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测，因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴，导致不同的表面结构。示例性地，显示了质荷比 33 和 55（图 2c，d）。M/z 33 是大纤维结构的一部分，而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料（Mn、Co、Ni）的分解和负极集流体（Cu）的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。 图 2：与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a)；(b) 锂覆盖整个表面，是所有表面结构的一部分；(c) m/z 33 和 (d) m/z 55（锰）偏好不同的表面结构，表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧，与传统 SIMS 相比，它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸，因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高（图 3）。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧)，球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3：循环隔膜的表面形貌（阳极侧）；与 SIMS 元素映射相关；沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气；纳米粒子含有锂、氟、硅和氧；二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素，分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较，可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成，并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱（正离子）。可以找到几个峰：m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li（6 和 7）和 Li2（14）的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱（正离子）进行比较（图 4b）。主峰显示出良好的相关性，而由于循环阳极上的低 LiF 含量，强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4：(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较；m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关；m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化，并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明，所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂，例如纳米颗粒中的氧、氟和硅，球形颗粒中的锂、氟和氧，以及小纤维结构中的锰。标准样品（例如 LiF）的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论，我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量，我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器，我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦（Aalen），阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献：[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.：显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI：10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学，重点是矿物学。2019 年，她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所（IMFAA）。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry，Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿：符 斌

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

近日，一个由华沙大学物理系，日本筑波物质材料研究所以及法国格勒诺布尔国家科学研究中心所组成的国际科研团队的科学家们通过运用Nanoscribe的3D微纳加工技术设计出了如头发丝般细小的纳米级3D非球面微透镜组。此款具有3D形状的微透镜组可以更大程度从半导体样品导入光源，并将射出部分光源重整为超窄光束。这一突破性的研究成果可替代用于光学测量的实验装置中笨重的显微镜物镜。该微透镜增加了两个数量级的可用工作距离（即透镜前端到样品表面之间的距离），为各种光学实验开辟了全新视角。此外，该3D微透镜也可以在不同材料（包括易碎的石墨烯类材料）上进行3D打印制作。图片来自华沙大学Aleksander Bogucki教授：使用Nanoscribe双光子微纳3D打印设备Photonic Professional系列在短时间内制作的3D非球面微透镜阵列。微透镜的优点透镜是一种人们非常熟悉的光学元件，它属于被动光学元件，在光学系统中用来会聚、发散光辐射。随着科学技术的进步，传统方法制造出来的光学元件已经不能满足当今科技发展的需要了。而利用微光学技术所制造出的微透镜和微透镜阵列以其体积小、重量轻、便于集成化、降低制造和包装成本等优点，已然成为新的科研发展方向。微透镜用处广泛，可用于例如照明，显示器，传感器和医疗设备等领域。有效地进行光的传输和收集，对于微光学系统的性能和潜能有着至关重要的作用。通常，我们会运用不同的方式来增加全内反射临界角或减少界面处的菲涅尔反射，例如在光源发射器下方放置镜子，在防放射层上覆盖基材表面以减少内部反射等。在对于半导体纳米结构，通常会使用半球形的固体浸没透镜（SIL）来解决问题。通过三维减材制造制造的SIL可以增加23%甚至40%的光子提取。但是，这些方法都不能达到令人满意的效果，仍然需要借助使用具有高数值孔径的聚光光学器件。而科学家们此次通过使用Nanoscribe3D激光直写技术（DWL）制造的椭圆微透镜（μ透镜）适用于光谱测量中的点光源发射器。基于菲涅耳反射的减少和全内反射的临界角的增加的原理，该非球面透镜成倍提高了光的提取效率。此外，还将收集的光源重整为超低发散光束（测得的光束发散半角小于1°）。因此，发出的光可以直接以约600-700 mm的有效WD引入聚光光学器件，这是标准的高NA长WD显微镜物镜的70倍。在传统实验中，科学家们通常会将重达半公斤，几乎手掌大小的重型显微镜物镜放置在距离分析样品几毫米的位置上。显而易见，这会限制很多现代实验的操作和可行性，例如在脉冲高磁场，低温或微波腔中的测量实验。而这款基于Nanoscribe3D微纳加工技术具有微型化和轻便特性的非球面微透镜则可以轻松解决这类问题。科学家们对该非球面微透镜阵列在两种类型的半导体发射器上的性能已得到验证：自组装量子点（QDs）和新型准二维材料制成的范德华异质结构（van der Waals heterostructures）。3D微纳加工技术应用于微透镜阵列Nanoscribe的双光子微纳3D打印设备具有极大设计自由度的特点，因此可以轻松制作出具有光学质量表面的各种光学元件，例如球形，非球形甚至自由曲面的微透镜。此外，Nanoscribe的3D微纳打印设备速度很快，在短时间内即可以实现在样品上打印数百个微透镜，并按规则或随机排列阵列，用来实现微透镜阵列的不同新功能及应用。相关文献："Ultra-long-working-distance spectroscopy of single nanostructures with aspherical solid immersion microlenses" - Nature ：Light：Science & Applicationshttps://www.nature.com/articles/s41377-020-0284-1更多有关双光子微纳3D打印产品和技术应用咨询，欢迎联系Nanoscribe中国分公司 - 纳糯三维科技（上海）有限公司 德国Nanoscribe 超高精度双光子微纳3D打印系统： Photonic Professional GT2 双光子微纳3D打印设备 Quantum X 双光子灰度光刻微纳打印设备

一直以来，太阳总辐射表需要遵守的重要标准是ISO 9060:1990，该标准现已被正式更新为ISO 9060:2018。新标准规定了在太阳能应用中，测量半球形和直接太阳辐射的仪器的规格和分类；它定义了什么是总辐射表和直接辐射表。作为行业专业品牌 ，Kipp & Zonen积极参与了2018年修订版的制定和开发。在过去的几个月里，我们一直致力于更新生产过程中所需的测试和文档，以确保自2018年10月起，新出厂的CMP和SMP系列总辐射表都符合新标准。来自荷兰的Kipp&Zonen公司1830年从制药起家: 通过玻璃恒流气体发生器的使用来测量辐射。今天，世界各地的化学实验室仍在使用。1924年起Kipp&Zonen一直致力于制作太阳总辐射表，目前是世界辐射测量基准组织（WRR）的重要组成部分。Kipp&Zonen开发的太阳总辐射表广泛应于从南极到沙漠的世界各个角落，我们为客户提供专业的太阳辐射和大气探测器。这些仪器可应用于气象学、气候学、水文学、工业、再生能源、农业和公共卫生领域。用户可使用Kipp&Zonen的仪器来监测气候变化、气象、农业、可再生能源领域的大气和太阳能参数。kipp&Zonen与哈希同属于丹纳赫水业务平台如需了解新标准的重要变更，请留言

电子显微镜通过发射电子与样品相互作用成像，用来“照射”样品的可靠电子源是电镜最重要的部分之一。电子显微镜对电子束的要求非常高。目前只有两种电子源满足要求：热电子发射源和场发射电子源。目前商用的，热电子发射源用的是钨灯丝（较少见）或六硼化镧（ ）晶体（较常见）；场发射电子源用的是很细的针状钨丝（具体分为肖特基发射源和冷场发射源）。场发射电子源场发射电子源通常叫做 FEG，其工作原理和热电子源有着本质区别。基本原理是：电场强度 E 在尖端急剧增加，这是因为如果把电压 V 加到半径为 r 的（球形）尖端，则在场发射中我们称细针为“针尖”，钨丝是最容易加工成细针尖的材料之一，可以加工出半径小于 0.1μm 的针尖，场发射与钨针尖的晶体取向相关，310是最好的取向。场发射枪（FEG）相对简单，通过拔出电压将电子从针尖中拉出来，然后通过加速电压对电子加速。第一次启动时要缓慢增加拔出电压，使热机械振动不至于损坏针尖。这就是使用 FEG 要执行的唯一实际操作，并总是由计算机实际控制。热电子发射源我们称热发射钨电子源为“灯丝”，因为钨可以被拉成细丝，类似白炽灯中用的灯丝。六硼化镧通常沿110取向生长来增强发射能力。事实上，把任何一种材料加热到足够高的温度，电子都会获得足够的能量以克服阻止它们离开的表面势垒（称为功函数 Φ）。大小约为几个电子伏。热电子发射机制可以用 Richardson 定律表示：其中，J 为发射源电流密度，T 为工作温度（K），k 是玻尔兹曼常量 ，A 是 Richardson 常数，A ，具体数值取决于电子源的材料。把电子源加热到温度 T，使电子获得大于 Φ 的能量并从此那个电子源中逃逸出来，从而形成电子电子束。然而大多数材料注入几 eV 的热能时就会熔化或蒸发。唯一可能的热电子源材料要么是高熔点（钨熔点 3660K），要么 Φ 异常小（ 功函数 2.4）。晶体是现代 TEM 中所用的唯一热电子源，通常被绑在金属（例如铼）丝上通过电阻加热形成热发射。 晶体对热冲击很敏感，所以加热、冷却电子源时要小心。当必须手动开关电子源时，要缓慢增加/减小热电流，在每个设定值后停顿 10~20s。随着科学技术发展，目前部分操作已可以通过计算机控制，但是对于大多数 TEM 仍广泛使用的热电子枪，仍需要操作者进行部分手动控制。大束科技（北京）有限责任公司自主研发了电镜零部件，尤其是消耗型的部件都做到了国产化，例如液态镓离子源、电子枪和离子枪配件、光阑、电镜上使用的各种电源等，可以完全替代进口产品。大束科技（北京）有限责任公司的可以量产的生产制造场地即将装修完毕投入使用，实现量产以后，在最极端的情况下，如果在国内已经安装的进口电镜原厂家不再提供配件，大束科技（北京）有限责任公司的产品可以保障国内这些进口电镜正常运行。

德国Diosna公司的一步制粒干燥机/实验室流化床MiniLab XP于2020年6月在中国医药研发中心顺利安装并通过验收，在一周的安装过程中，做了大量的应用实验，包含：湿法制粒后的样品干燥、一步喷雾造粒过程、Wurster底喷微丸包衣过程；分别对球形微丸和不规则微丸进行了多次包衣，样品表面的包衣层十分均匀，效果良好；同时对MiniLab XP的新颖控制功能进行了演示和验证：粘合剂喷雾压力和过滤袋反吹压力的数字显示和控制，MiniLab XP所有的实验参数和配方实现了PLC控制的全程数字化，便于用户轻松地完成重复性实验和一致性验证。德国Diosna公司是世界上No 1 混合湿法制粒机的发明者，也是世界上早期实现不同锅体可更换的设计者，拥有多项zhuanili技术，提供从实验室类型的小型研发设备，到大规模生产的整条制粒干燥生产线：湿法制粒+整粒+流化床+整粒+片剂包衣；实验室流化床MiniLab XP内置变频风机、内置六个过滤袋，进风流量、进风温度、样品温度、出风温度数字显示和控制，可编程全自动控制造粒过程，可以选择：1升、3升、5升、7升的罐体，最MAX样品处理量达到3.25公斤，同时适合实验室的少量样品和中试放大的研发实验。

颗粒是指尺寸介于纳米和毫米之间具有特定形状的几何体，存在于我们生活的各个方面，遍布食品、医药、化工、材料、地矿、冶金等各行各业。颗粒产品的研发与质控，离不开相关检测、分析技术的发展与应用；随着工业生产和科学研究的迅速发展，颗粒测试技术已形成一门跨学科的交叉技术。为帮助业内人士快速了解颗粒检测、分析技术的发展现状及应用情况，仪器信息网特别策划了“颗粒检测、分析及应用”专题，并邀请弗尔德（上海）仪器设备有限公司Microtrac MRB销售经理杨侃就相关问题进行了讨论。点击查看专题仪器信息网：请谈谈颗粒检测技术的发展现状与趋势。弗尔德：颗粒检测技术是一门历史悠久又日新月异的技术类别，测试方法覆盖传统的振动筛分与应用广泛的激光粒度分析，以及最新的粒度可视化分析、图像法粒度粒形分析等。目前，颗粒检测技术已从基本的等效法测量，发展为多参数测量、图像法测量及在线测量多种方式，且测量动态范围越来越宽。检测技术与设备的更新迭代，可为用户提供从实验室到工业现场、从研发到质控、从纳微米到毫米不同尺度颗粒的粒度粒形分析解决方案。仪器信息网：请介绍贵司在颗粒检测、分析方面有哪些产品，并谈谈这些产品在颗粒表征中的应用。相比于同类产品，贵司产品在技术上有哪些优势？请举例说明。弗尔德：众所周知，Microtrac MRB（麦奇克莱驰）由RetschTechnology（莱驰科技）、Microtrac（麦奇克）与MicrotracBEL（麦奇克拜尔）3家颗粒表征行业知名企业整合而成，拥有激光粒度仪、比表面及孔径分析仪、图像法粒度粒形分析仪等优势产品。值得一提的是，莱驰科技曾推出世界上第一台商用动态图像法粒度粒形分析仪，其CAMSIZER系列图像法粒度粒形分析仪也一直是该领域的佼佼者。当前，传统激光散射法得到的单一等效球径已经满足不了越来越多行业对颗粒性能表征的需求。例如，在金属增材制造领域，粉体的流动性，堆积、松装密度等指标直接影响成型件的最终性能表现；在先进医药等领域，研发人员越来越关注粉体的真实粒径和形貌。CAMSIZER系列动态图像法分析仪则可以直观测量百万到千万级别以上的颗粒图像信息，得到比传统等效球径更丰富的粒径参数，以及多达50种以上的粒形参数。从整体粒度粒形数据曲线到单个颗粒的粒度粒形数据，从费雷特直径、马丁直径到球形度、纵横比，CAMSIZER系列提供了一种高精度、宽动态范围、快捷高效的粒度粒形表征解决方案。 多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2CAMSIZE系列最新干湿二合一动态图像法粒度仪，采用专利的Dual Camera双镜头技术，从0.8um~8mm的测量范围全程无需手动调整镜头，具有高水准的干法、湿法测试模块，一次进样可测量得到多种颗粒信息，如粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、宽长比等。同时，仪器可以实时记录并保存样品颗粒的照片，并数字化存储于专业图库中。全溶剂兼容的湿法单元和高水准的气流干法能满足各种复杂样品的测试，可以直接测定从亚微米的药物粉末、电子材料、硅微球到微米级的新型材料、研磨材料、3D打印原料，以及较大粒径的塑料粒子、树脂纤维、玻璃、矿物质颗粒。仪器信息网：2021年贵司颗粒表征产品业绩增长主要来自哪些领域?明年将重点布局哪些领域？弗尔德：2021年，Microtrac MRB品牌下辖的图像颗粒分析产品、激光粒度分析产品以及比表面孔隙度分析产品销售额均取得了可喜增长。公司明年将继续在新兴材料、医药、电子材料领域加大投入和布局，根据用户痛点持续推出新产品、新技术。仪器信息网：请问弗尔德旗下多个品牌之间是如何协同合作，为用户提供一站式颗粒表征解决方案的？弗尔德：通常颗粒分析主要是指颗粒样品的粒度及粒度分布、形貌、比表面积、分散性、化学成分与相结构分析。弗尔德集团科学仪器事业部下辖 Microtrac MRB（麦奇克莱驰）、Eltra（埃尔特）、Carbolite • Gero（卡博莱特 • 盖罗）、QATM（奥德镁）、Retsch（莱驰）五大品牌，涵盖颗粒粒径粒形分析、元素分析、热处理与气氛、微观结构分析、硬度测试以及实验室前处理与研磨粉碎五大领域，可为客户颗粒分析提供创新、高效的一站式解决方案。首先，Retsch（莱驰）可提供粉碎研磨设备及符合ISO3310/ASTM E11标准的全套分析筛网，稳定可靠的三维振动筛与气流筛，已成为大部分粒度分析实验室的性价比之选。在此基础上，Microtrac MRB（麦奇克莱驰）基于ISO13322-2标准设计制造的Camsizer动态法粒度粒型分析仪，可一键测试颗粒的粒度与粒形，提供丰富的实时信息，满足客户的更高需求。此外，ELtra（埃尔特）脉冲红外热导ONH氧氮氢分析仪还能满足客户对颗粒样品的化学元素分析。仪器信息网：贵司近期是否有颗粒检测分析相关的新品计划，请简单介绍一下。弗尔德：2022年，公司将继续加大力度推广图像法粒度粒形分析仪器，包含动态图像法CAMSIZER X2 系列和静态图像法M1系列，以满足国内新兴热门领域对颗粒粒度粒形表征仪器的需求。

近年来，我国在半导体科技领域取得了举世瞩目的成就，智能处理芯片、碳基芯片、光通信芯片、新型场效应管等关键核心技术取得突破性进展，有力支撑了我国新一代信息技术的发展。2月8日，《半导体学报》发布了2020年度中国半导体十大研究进展。1、全球首款多阵列忆阻器存算一体系统清华大学钱鹤、吴华强研究团队在国际上首次实现了基于多个忆阻器阵列的存算一体系统，通过引入新型忆阻器件结构和混合训练方法，解决了处理多层卷积神经网络时的误差累积问题，并使硬件系统整体能效比GPU高两个数量级，大幅提升了计算设备的算力，证明了存算一体技术在人工智能等领域应用的可行性及广阔前景。2、基于半球状半导体纳米线阵列仿生视网膜的电化学仿生眼人眼结构精致，功能强大，其球形结构使仿生人眼加工相当困难。香港科技大学范智勇教授团队创造性地以曲面纳米模板集成光敏纳米线为半球形状仿生视网膜，并开发系统集成策略，得到与人眼结构相似的仿生眼，有望实现超广角、超高分辨成像，促进视觉假体以及类人机器人的发展。3、用于高性能电子学的高密度半导体碳纳米管平行阵列北京大学张志勇-彭练矛团队发展了高密度高纯半导体碳纳米管阵列薄膜晶圆制备技术，首次突破了超大规模碳管集成电路发展的材料瓶颈。基于该材料，首次展示了性能超过相同尺寸的硅基CMOS电路的碳纳米管集成电路。4、通讯波段的高性能钠基等离激元纳米激光器南京大学朱嘉、周林团队联合北京大学马仁敏等合作者，利用液态金属可控冷却旋涂技术，结合金属-绝缘体-半导体间隙等离激元优化设计，首次制备了高品质因子金属钠-InGaAsP量子阱复合微结构，实现了通讯波段纳米激光的室温激射，其激射阈值（140 KW/cm2）创同类激光器新低。5、米级高指数晶面单晶铜箔库制造北京大学-松山湖材料实验室-南方科技大学刘开辉、王恩哥、俞大鹏合作团队提出界面能驱动单晶金属“变异和遗传”的退火生长机制，在国际上首次实现种类最全（30余种）、尺寸最大（A4纸尺寸）的高指数晶面单晶铜箔库制造。该铜箔库为高功率电力、高频电子、选择性催化、量子材料外延等提供了关键功能材料。6、大面积范德瓦尔斯异质结阵列的通用合成湖南大学段曦东教授与加州大学洛杉矶分校段镶锋教授合作利用激光烧蚀制造缺陷阵列诱导合成了大规模金属/半导体垂直范德华异质结阵列。利用这种范德华接触制备的双层硒化钨晶体管开态电流高达900 μA/μm。本成果为二维半导体集成电路提供了一个新的技术途径。7、拓扑保护的单向导模共振态观测面向超大容量光互连需求，北京大学彭超副教授团队与合作者从拓扑视角出发，在光子晶体中构造了单向辐射导模共振态，实现了不依靠反射镜的光定向辐射。该技术有望显著降低片上光端口的插损，为高密度光子集成及光子芯片开拓新方向。8、单原子层沟道的鳍式场效应晶体管金属研究所、山西大学、湖南大学等多家研究机构合作，成功将鳍式场效应晶体管垂直沟道宽度缩小至物理极限，利用多种单原子层过渡族硫化物半导体展示了0.6纳米鳍片宽度原型器件，为后摩尔时代电子器件探索提供了参考。9、大面积全钙钛矿叠层太阳电池世界纪录效率南京大学谭海仁课题组通过在窄带隙钙钛矿前驱体溶液中添加两性离子还原剂，实现了大面积高质量钙钛矿薄膜的制备，创造了大面积全钙钛矿叠层电池世界纪录认证效率24.2%，使我国叠层太阳电池成果首次被太阳电池效率表《Solar cell efficiency tables》收录，为提升电池效率和降低发电成本提供了新思路。10、具有数字辅助分布驱动器和集成CDR的50Gb/s PAM4硅光子发射机中国科学院半导体所祁楠团队，联合国家信息光电子创新中心，提出一种光电融合的多幅值电光调制技术，通过协同设计分布式CMOS驱动电路和双段式硅光调制器，实现一款单波50 Gbps的光电集成发射机芯片，输出光眼图抖动小于1.4 ps。

产品特点:-设计符合人体工程学，操作更轻松、使用更安全-马达升降行程100mm，手动辅助延长行程130mm-马达超负荷停止运转或关闭，系统将自动提升-新型直立三重蛇形冷凝盘管，取代了四通瓶结构结合为一体，占地面积小，冷凝面积达到0.27m2，是普通冷凝管的2倍-马达转速数字显示，转速范围20 ~ 280 rpm，-真空密封度高，蒸发能力强-铝合金轻量化机身，便于实验室移动-特氟龙水油浴锅，浴锅带有安全把手，确保实验安全，容量约4.5L，适用1~2L试料瓶 旋 转 速 度 20~280rpm 数字显示 蒸 发 能 力 Max.25mL/min 可 达 真 空 度 399.9Pa（3mmHg）以下 温 度 调 节 范 围 室温＋5~180℃ 温 度 调 节 精 度 ±2℃ 温 度 控 制 微电脑PID控制 温 度 设 定 显 示 按键输入设定数字显示 安 全 机 能 熔断器、微电脑防空烧电路 主 机 电 机 功 率 25W 水 浴 锅 功 率 1.30KW 冷 凝 器 直立式三层蛇形盘管 冷却面积0.27m2 旋 转 连 接 轴 短型旋转玻璃轴 标准磨口29/38内径16mm×长178mm 试 料 瓶 梨形烧瓶1L TS29/38 标配 回 收 瓶 球形烧瓶 1L S35 标配 真 空 密 封 垫 特氟龙特氟龙和氟化橡胶双重密封垫 升 降 行 程 电动升降100mm＋手动辅助延长130mm 使 用 环 境 温 度 5 ~ 35 ℃ 输 入 电 源 AC220V 50HZ 浴 锅 尺 寸 材 质 直径220mm×深120mm SUS304材质 约4.5L 外 部 尺 寸 重 量 500W×380D×720H（950）mm / 17kg