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贵金属分析

仪器信息网贵金属分析专题为您提供2024年最新贵金属分析价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括贵金属分析参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的贵金属分析您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合贵金属分析相关的耗材配件、试剂标物,还有贵金属分析相关的最新资讯、资料,以及贵金属分析相关的解决方案。

贵金属分析相关的论坛

  • 贵金属分析交流

    有没有做贵金属分析的,一起交流一下?我做贵金属分析有三年多了,正在做的有铂、钯、铑、钌、铱、金、银,铂钯铑做的比较多,但是现在公司采购了几批铂、钯的氧化铝催化剂,我们自己做的跟别人做的总是对不上,求各位前辈指点一下!!!我的QQ:330911756。

  • 铑等贵金属分析

    有深圳地区提供铑等贵金属溶液及粉末分析检测的单位吗,希望能长期合作联系胡生badhwj@tom.com或qq47521068,电话13632825365

  • 【原创大赛】贵金属分析试样的制备

    【原创大赛】贵金属分析试样的制备

    贵金属分析试样的制备引言贵金属分析试样的取样与加工是整个分析工作的重要环节。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的能代表整个物料的平均含量的分析试样,就使后面的分析工作变得没有实际意义。对于贵金属物料来说,因贵金属在矿石中赋存状态的特殊性和二次资源的多样性,使取样的代表性变得十分困难。贵金属价格的昂贵,对分析结果的准确性比其他金属的分析要求更高,这已引起人们的极大重视。国际贵金属学术讨论会专门讨论了贵金属物料的取样理论和方法,并发表了专门的论文,这说明取样与加工在贵金属分析过程中的重要地位。 1. 贵金属矿石矿物的取样与加工贵金属在自然界中的赋存状态很复杂,尤其是金多以自然金存在,金的粒度变化较大,微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨,大的可达千克以上。金的延展性很好,在加工过程中,金的破碎速度比脉石的破碎速度慢,因此对未过筛的和残留在筛缝中的部分绝对不能弃去,此部分大多数为自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特公式进行。即 Q=Kd2(1-1)式中Q为矿石试样的最少取样质量;d为矿石试样中最大颗粒直径;K为矿石特性参数。式1-1是经验公式。K值的确定是根据地质条件提出,其数值大小与金在矿石中的赋存状态、浸染均匀程度及金的粒度有关,且随矿石粒度的不同而变化。对于非常均匀的矿石,K值定为0.05。随着不均匀程度增加,K值也增大。一般金矿的K值在0.6~1.5之间。K值也可以用实验的方法来决定。一般金矿石的加工流程如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282123_468205_1657564_3.png对于较难加工的金矿石试样,在棒磨之前加一次盘磨碎样磨至0.154mm ,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒,能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。粗金粒的试样,用棒磨机只能使金粒压成片状或带状,但达不到破碎的目的,而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。加工过程中应注意的问题参考有关著作。除金矿以外,其他贵金属矿石试样的取样与加工比金矿石易均匀,但需要注意矿石中自然铂、钯等状态的存在。2. 影响取样量的因素分析:2.1 精度要求与样品均匀性的影响贵金属元素的取样量的多少取决于两个因素:一是需满足分析要求的精度;二是试样的均匀程度,即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属在矿石中含量很低,且又集中在少数矿物颗粒中,要达到取出的试样与总试样完全一致是很难做到的,因此只能在满足所要求的误差范围内进行取样,取样量愈大,误差愈小。例如某金矿的矿石试样经加工至0.075mm(200目),分别取出10g、20g、30g、40g试样进行多次分析,测定结果中金含量(g/t)分别为0.0032、0.0032、0.0032、0.0034[font=宋体

  • 【原创大赛】手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析

    【原创大赛】手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析

    [align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室:鲁飞彪[/align]随着经济的发展,执法部门在市场监督抽查的过程中,对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高,直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险,采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测,但检测结果和真值存在一定偏差,本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法(布鲁克手持式X射线荧光分析仪)2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指(pt950)品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌,然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果显示为千足金通过分析比对,纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%,pt950戒指检测最低值为90.88%,千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出,手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差,且检测数据基本偏低,误差范围在5%以内,因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测,检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。

  • 【求助】汽车摩托车催化剂中贵金属的分析

    用贵研所的双波长法分析汽车摩托车催化剂中贵金属铂钯铑,结果并不理想,各位有无更好的分析方法,用分光光度法或滴定法?再现性很差;加无水硫酸钠时很混,长时间不清亮;还有其它许多问题。

  • 贵金属检测仪的行业应用

    5.1来临,黄金、贵重金属和宝石行业也迎来了购买高峰期,那么在买卖过程中难免会买到参假或纯度不够的黄金、宝石。 用传统的检测方式一般用眼睛、以往的购买经验、手感、品牌来购买这些贵重物品的质量,这样能在一定的程度上检测出黄金 的纯度与好坏,但是随着现在高科技的发展,做假的技术越来越高明,使得传统的检测方法不适合,现在很多检测机构或者珠宝行业都使用XRF贵金属分析仪可以快速的分析出黄金、贵金属等物品的成分与含量。 贵金属检测仪其分析方法,是具有一定能量分辨率的X射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线,探测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比,利用能谱仪分析探测器输出信号的能量大小及强度,对样品进行定量,定性分析。  设备主要优势如下:  ●无损检测:被测金属无论外观、内在质量还是重量都不受任何损害;固体、粉末、液体及薄膜等多种样品皆可测试,且样品不破坏  ●测量范围宽:各类黄金、铂金、钯金、白银及其他贵金属合金都可测量  ●测量速度快:根据测量要求,在几秒到几分钟内可以得出测量结果  .X射线测金仪享有无损、快速、精确等特点,被广泛用于首饰生产、加工、销售、质检等部门。近年来我司生产的各类X射线测金仪已远销国内外,获得普遍好评。

  • 转让一台贵金属分析仪器

    转让一台贵金属分析仪器

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470782_1880652_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470781_1880652_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470780_1880652_3.jpg因贵金属商行转行,低价转让 EDX300B (测贵金属仪器),skyray-instrument ,标签日期为2012年10月生产,转让价为4.8万。该型号的仪器具有ROHS、贵金属两个软件。

  • 天瑞EDX3000贵金属分析仪安全吗

    我每天都在用天瑞EDX3000贵金属光谱仪测金属,用了四五年了,明天八九个小时都在测金属,请问辐射大不大,对身体有没有影响。

  • 天瑞EDX3000贵金属分析仪安全吗

    我每天都在用天瑞EDX3000贵金属光谱仪测金属,用了四五年了,明天八九个小时都在测金属,请问辐射大不大,对身体有没有影响。

  • 【讨论】矿产品中的贵金属XRF分析问题

    最近接到一个铁矿样品,委托方说里面有大约100ug/g铂,还有几十ug/g金。压片后,用XRF测了一下,铁含量大概30%,硅10%,铂、金没有出峰。我们做铜矿的时候,铜含量30%,金有时达200ug/g,用XRF,也看不出金的谱峰。是不是XRF不适合测定该类矿产品中的贵金属?如果是数个PPM也就算了。上百ppm还做不出来,有点不可思议。

  • 贵金属首饰含量的无损检测方法

    前言  该检测方法无国际标准。本标准规定了X射线荧光光谱法对贵金属首饰进行无损检测的方法及测试要求,适用于首饰及其他工艺品中金、银、铂等贵金属表层含量的测定。  本标准由国家轻工业局提出。  本标准由全国首饰标准化中心归口。  本标准起草单位:国家首饰质量监督检验中心。  本标准主要起草人:沈沣、范积芳。  本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。1.范围  本标准规定了贵金属首饰含量的X射线荧光光谱无损检测方法及要求。  本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验(需征得委托方及被委托方同意)和生产企业内部管理(不包括生产质量控制)。2.引用标准  下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有X射线荧光光谱法效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。  GB/T 9288-1998 首饰含金量分析方法  GB/T 11886-1989 首饰含银量化学分析方法  QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定3.方法原理  本方法的原理是贵金属首饰表层经射线激发,发射出特征X射线荧光光谱,测量特征谱线的能量或波长,可进行定性分析;测量谱线长度,即可进行定量分析。4.仪器和设备4.1 X射线荧光光谱分析仪。4.2 金、银、铂国内外标准物质。5.测试方法及要求5.1 仪器的校核  根据仪器的具体要求进行校核。5.2 测试条件5.2.1 实验室的环境条件要求应满足相应仪器要求。5.2.2 仪器达到稳定状况方可进行测量。5.3 测试方法5.3.1 选取测试点不得少于三点。5.3.2 测量值取各测量结果的平均值。6.影响测量结果的因素  由于首饰产品的特殊情况,受方法原理的限制,在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响,甚至造成误判):  a)被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大的差异;  b)被测样品的表面有镀层或经化学处理;  c)测量时间;  d)样品的形状;  e)样品测量的面积;  f)贵金属的含量多少;  g)被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。7.测量结果的处理  由于被测的首饰产品不同,使用的仪器不同,检测人员的素质水平不同,对检测结果的接收范围建议在以下范围内选取。随贵金属含量的减少,可接收的范围将增大。7.1 测量结果的误差范围为0.1%—3%,也可以根据委托方的协议确定。7.2 对结果如有争议,应以GB/T 9288、GB/T 11886和QB/T 1656的分析结果为准。

  • 贵金属纯度检测仪特点解说

    [url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/600k.html][b]贵金属纯度检测仪TS-600K[/b][/url]是专业为测量黄金等贵金属纯度的贵金属分析[url=http://www.f-lab.cn/testing-instruments.html][b]测试仪器[/b][/url],根据阿基米德原理的浮力法,能快速准确地显示金克拉,密度和纯度百分比,用于珠宝首饰行业,黄金精炼回收行业,黄金贵金属研究实验室,银行,典当行等。[b]贵金属纯度检测仪TS-600K特点[/b]:●触摸屏:交互对话操作简单。功能:●温度传感器接口:可自动检测温度并补偿测量误差。●USB接口:可连接PC机。●RS-232接口:可连接打印机和PC机。●整体密度套件,适用于固体。(可选用防腐水箱)。●不能用珠宝测试空心样品或样品。●它有两种模式,一种用于测试金,另一种用于测试铂、银和其他金属。●测试后金上无污渍和划痕,无需使用硫酸溶液测试标准样品。●采用特殊的软件设计,可直接显示金克拉、金纯度/o●具有高、低限功能,可自由设置9K至24K的宽空域和高、低数据。●具有配合比功能,可测试其他贵金属,如:铂、银、钯、铜、铑等。●不能检测镶嵌宝石和空心样品的样品。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url]

  • 【原创大赛】ICP-MS测定催化器贵金属的干扰及校正

    【原创大赛】ICP-MS测定催化器贵金属的干扰及校正

    ICP-MS质谱分析中由元素的质谱谱线重叠的干扰在多数情况下可以通过仪器的工作条件的优化来减少或消除干扰,但由于催化器贵金属分析的基体成分复杂,在样品分析事质谱干扰不能通过优化仪器设备条件达到完全消除,需要进行采取的消除干扰措施。ICP-MS分析过程中的干扰基本分为两大类:质谱干扰和非质谱干扰。1 质谱干扰及校正质谱干扰主要有同量异位素重叠干扰、多原子离子干扰、难溶氧化物离子和其他复合离子干扰和双电荷干扰等。多原子离子干扰是由等离子体气(如氩气)、空气、溶剂(主要是水)以及溶样酸等形成的加合离子,类似于背景干扰;由基体元素形成的氧化物离子干扰通常是最严重而且最负责的干扰。ICP-MS在测量贵金属Pt、Pd、Rh的过程中存在着这些质谱干扰,如同量异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子等干扰等。同量异位素的干扰来自于样品中与被分析元素具有相同质量数的其他元素的同位素质谱峰重叠造成的干扰。采用ICP-MS测定贵金属元素Pt、Pd和Rh时,除103Rh外其它元素都至少存在一个没有同量异位素质谱峰干扰的同位素,如194Pt、195Pt、105Pd,表1给出了贵金属Pt、Pd、Rh分析时相关元素的天然同位素丰度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211632_523924_2770543_3.jpg多原子离子的干扰,主要是一些元素在高温等离子体下产生的氩化物(MAr+)、氧化物(MO+)、氢化物(MH+)、氢氧化物(MOH+)、氯化物(MCl+)、氯氧化物(MClO+)等,194Pt、195Pt、105Pd和103Rh的主要干扰元素,表2给出了贵金属Pt、Pd、Rh检测中常见的ICP-MS干扰元素,试验中对可能产生干扰的元素Cu、Zn、Cr、Rb、Sr、Hf、La等单标溶液进行干扰测定研究。表3给出了以2ppm浓度进样计算的干扰元素的校正系数,从表3-3的结果表明多原子分子离子的比例均小于0.5%,Tb[size=12.0

  • 贵金属X射线荧光检测的标样怎么做期间核查?

    最近学着做期间核查,头大,看了很多资料,发现贵金属X射线荧光检测的标样的量值核查好像没有提到过,像这样的贵金属标样,肯定不能破坏做化学分析,更高精确度的X探针身边也没有,如果用现有的能量色散型X射线光谱去得到标样的量值,感觉有些奇怪,量值的误差一部分来自于标样,一部分来自于仪器随机误差,工作曲线导致的误差,那么如何判断标样的准确度是否满足要求呢?又或者说贵金属在合适的储存条件下不会发生变化,所以不需要对量值进行核查,只需要对保存条件、有效期、外观等进行核查即可。各位老师帮忙解答一下!

  • 贵金属标样哪里有卖的?

    向各位专家求教:我们单位进够了X射线能谱仪,但是仪器不自带标样。想问大家哪里可以买到贵金属标样?(首饰贵金属含金量等定量测试)。有人告诉我,沈阳冶炼厂有,不过查了一下这家公司好像没了。另外,哪里有其他元素标样购买?(厂家告诉我们其他元素因为没有标样做标准曲线,就只能定性测试)。

  • 【原创大赛】正交法优化车用金属催化器中贵金属前处理条件研究

    【原创大赛】正交法优化车用金属催化器中贵金属前处理条件研究

    引言随着国内经济的快速发展,机动车辆的保有量迅速增加,机动车的废气污染导致环境空气质量的恶化,已经开始影响人们的身体健康,并引起了广泛的关注。为此为了减少机动车废气对环境空气的污染以满足日益严格的排放法规,加载车用催化转化器成为降低尾气污染物排放的一种有效措施。由于陶瓷载体生产成本低,容易制造成型,且具有抗冲击、抗压力、抗磨损、抗高温等优点,目前国内市场应用最广泛的主要以陶瓷为载体的催化转化器,但它的抗震性和热传导性差,而金属载体恰好可弥补这一缺点,安装金属载体催化转化器的机动车可快速起燃,能显著改善冷启动性能和废气排放。无论陶瓷载体还是金属载体的催化转化器,减少机动车废气排放的有效活性组分多采用贵金属元素,因而准确测定催化转化器的贵金属含量对于保证其催化性能满足国家法规具有重要的意义。目前,对于陶瓷载体的催化转化器中贵金属分析的相关研究较多,消解方法主要是酸溶法、碱熔融法、火试金法、湿法冶金等,分离富集方法包括共沉淀法、萃取法、离子交换法、吸附法、液膜法、生物吸附等,仪器分析方法有火焰原子吸收光谱法、但以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为主。对于金属载体的催化转化器中贵金属的检测研究很少,催化器生产企业多以间接的方法测量(测定金属载体经过涂层浆料后剩余浆料中贵金属含量的变化),对很少对金属载体催化化器中的贵金属含量进行直接测定。为此,本文对金属载体催化器中贵金属含量的直接测定进行了研究,通过碱熔融法对金属载体催化转化器不同溶解条件及碲共沉淀条件进行试验比较,用ICP-MS作为最后分析测定,选出最佳的试验条件。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国安捷伦科技有限公司生产的电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 7500a型;马弗炉;美国Millipore公司生产的Milli-Q Academic超纯水系统;莱伯泰科EH45A plus型电加热板。ICP-MS7500a工作条件:入射功率1.38kw,工作气体为氩气(体积分数不小于99.9996%),冷却气流量15L/min,载气流量1.2L/min,辅助气流量0.0L/min,采样深度7.6,雾化室温度2℃,蠕动泵转速0.1rps,质谱扫描方式跳峰。1.2 试剂材料单元素标准储备溶液:Pt、Pd、Rh、In、Tl均为1000mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心提供)。氯化亚锡溶液(1mol/L):22.56g氯化亚锡溶于25mL盐酸,用水稀释到100mL。碲溶液(5g/L):0.625g二氧化碲溶于20mL 盐酸,用水稀释到100mL。盐酸、硝酸为优级纯,氢氟酸、过氧化钠为分析纯,实验用水为去超纯水。1.3 实验方法1.3.1分析样品制备将金属载体(带有催化器外壳)放入烧杯中,加入盐酸与水体积比为1:1的盐酸,多次添加盐酸直至催化器内芯体全部溶解,然后进行负压抽滤溶解有样品的酸液,将滤饼和残渣收集在蒸发皿至于加热板上蒸干驱赶盐酸,再放入马弗炉中灰化。灰化样品放入研磨机中进行混合研磨,研磨后样品进行过筛(孔径75μm),研磨后样品在200℃烘箱内烘约2h后置于干燥器中冷却备用。1.3.2样品碱熔融处理称取一定量过氧化钠(是样品称样量的5倍~20倍)均匀铺在刚玉坩埚底部,称取0.5g(精确至0.0001g)样品平铺在其上,将样品与过氧化钠混合,然后盖上坩埚盖放入马弗炉中,从室温升温至设定温度600℃-900℃并在设定温度保持10min-40min,碱熔融结束后,待马弗炉温度冷却至室温后取出坩埚。再将坩埚放入1000mL大烧杯中,倒入200mL盐酸与水体积比为1:3的盐酸,在加热板上加热至沸腾10min,取下冷却后洗出坩埚。1.3.3碲共沉淀加入一定量盐酸调节酸度(0mL-40mL),加入10mL 碲溶液到烧杯中,再加入5mL氯化亚锡溶液,放在加热板上微沸15min,再加入10mL 碲溶液和5mL 氯化亚锡溶液,煮沸一定时间(15min-60min)后,加入2mL氯化亚锡溶液看是否还有沉淀,如不再产生沉淀放置冷却,冷却后共沉淀颗粒变大。将共沉淀用溶剂过滤器过滤,用盐酸与水体积比为1:5盐酸洗涤沉淀及滤膜至无色。将沉淀和滤膜一起转入原烧杯中,加入王水10mL,加热溶解沉淀,冷却后将滤膜取出,将溶液倒入塑料瓶中定量待测。1.3.4空白试验和验证试验 随同样品作空白试验和同类型标准物质的验证试验。1.3.5测定方法依次测定标准溶液后,根据标准溶液系列浓度绘制成标准曲线。分别测定空白溶液和样品溶液,根据校准曲线测定样品中各元素的浓度,然后计算出样品中相应各元素的含量。1.4 正交试验设计以上进行的是单因素试验,得出的结果只是单个因素对回收率的影响,不能确定多个因素同时作用下哪个因素对回收率的影响最大。在上述单因素试验的基础上,选取过氧化钠加入量、熔融温度、加入盐酸体积、碲沉淀时间这四个因素进行正交试验。设计正交实验L9(34)见表1。表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors

  • 【原创大赛】催化器中贵金属铂、钯、铑测定结果的不确定度评定报告

    【原创大赛】催化器中贵金属铂、钯、铑测定结果的不确定度评定报告

    1、目的1.1化学实验室检测人员应不断学习和了解不确定度评定的规范要求,熟悉《测量不确定度表示指南》,掌握化学分析中贵金属铂、钯、铑的测定结果的不确定度评定程序,完善化学实验室的管理程序。1.2用于评价化学实验室测量比对结果的质量。2、编制依据测量方法参考标准:HJ 509-2009《车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》不确定度评定参考标准:JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》3、适用范围适用于汽车催化转化器陶瓷载体中贵金属的测定。4、测量方法称取0.25g催化器载体粉末样品,在消解罐中加入氢氟酸、盐酸、硝酸,然后采用微波消解方法进行消解,消解结束后进行高温驱赶氢氟酸,最后采用王水回流,,回流结束后采用纯水定重至50g。上机前进行稀释,在电感耦合等离子体质谱仪上进行分析,测量样品溶液中Rh102、Pd105、Pt195质量数的强度,采用标准曲线法计算样品中的贵金属含量。5、数学模型贵金属铂钯铑的含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031635_521593_2770543_3.jpg式中:W:为贵金属铂、钯、铑含量mg/g。x:为稀释后样品溶液中贵金属铂、钯、铑的质量浓度,ng/g。m50:为样品定重的质量,g。m0.25:为样品称样量,g。f:为样品溶液稀释因子,不稀释直接测为1。6、测量结果不确定度的主要来源一般化学分析测量过程诸多环节都可能为不确定度的来源,由数学模型,测量不确定度的主要来源有:(1) 天平制备过程引入的不确定度,包括称量、消解、稀释等。(2) 标准物质引入的不确定度,包括标准溶液稀释和标准曲线。(3) 仪器重复测量引入的不确定度。7、贵金属测量不确定度的评定过程在此我们主要对影响贵金属铂钯铑测量结果的主要不确定度来源进行评定,宗旨在于掌握不确定度评定方法。7.1样品在制备过程引入的相对标准不确定度(1)样品称量过程引入的相对标准不确定度称量引入的不确定度为两部分:称量误差引入的标准不确定度u1(m)和天平重复称量引入的标准不确定度u2(m)。试验中所用天平为AL204最大量程210g,样品称样量为0.2518g,采用去皮法称重,此时消解罐加样品称量总量介于50~100g之间,而天平小于50~100g的最大允差为±1.0mg,由此天平称量误差所导致的不确定度分量u1(m)按照B类评定的均匀分布计算,u1([/f

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