硅油熔点仪

硅油的粘度与样品的熔点什么关系，如果我的样品熔点为200℃以上，用50的硅油会有什么影响？必须要用100的硅油吗？YRT-3型熔点仪使用的硅油从哪里可以买到粘度大的？

谁用过熔点仪？关于加热基质甲基硅油！甲基硅油和二甲基硅油是一样的吗？我用二甲基硅油不能做２００度以上的

最近，实验室在做一个酸酐，文献报道其熔点为92-93度，可我在用熔点仪检测时发现到了100多度后还是不熔！这就奇怪了，一般物质不纯的话，熔点应该是降低的，可这个东西却是那么高！后来我用熔点管加硅油用酒精灯加热的方法测，发现在86度左右就开始有一点熔化，可再过一段时间就不熔了。而且这个时候再那另外一根样品放进硅油的话，马上就熔化了。我怀疑是因为该样品在高温下容易分解变质，所以如果我把样品放在熔点仪或是硅油里超过一定的时间后就不能测出其熔点了。也就是说我的样品是易分解的，那这应该如何来检测其熔点呢？希望大家参与讨论

中国药典规定：传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。但是现在的熔点仪就算是硅油型的，也只配一种硅油。不用水，只用一种硅油，用熔点校准品校正后是否就可以了？

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作 　　注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 　　1.硅油的灌入 　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 　　2.油浴管的更换 　　首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 　　用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 　　把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

自己搭建的熔点仪，最原始的那种，一个调压器，烧杯，温度计，搅拌器，铁架台，电阻丝，硅油：1、电阻丝是否定期更换。2、硅油多少时间更换会比较好

药典提到熔点测定的传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液体石蜡。较新的熔点仪均使用铝合金加热块的方式来加热，与药典不一致，是否要验证？

我在一家原料药生产企业，今天看药典，看到2010年版中国药典附录40页的VI C熔点测定法，有几个平时我们没有注意的事项：1、装入供试品的高度为3mm；我们平时不注意，随意性很大，一般都比3mm要高；2、传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油）。我们全是用硅油，至少什么硅油，我不知道。3、（测定时），使用温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上。平时不注意这一块。4、俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液。平时操作时，是一开始就将毛细管放入传温液中，至于第二次操作，也没有规范化，而是等传温液降到一定温度时，再做，降到多少也没有规范。大家注意了吗？

请问：在毛细管熔点测定中，加热烧杯中的硅油时要求用可控温加热器（放在烧杯里加热的那种），这种加热器哪里有卖啊？

Optimelt全自动熔点仪的类型目前国内的熔点仪主要分为：毛细管测定和显微热台法。其中毛细管测定分为硅油发和全自动法两种。

RT,硅油导热优点是温度均匀，缺点会油掉电路板等部件，固体导热相对干净，导热不太均匀，但好像影响不大

1 操作程序1.1 开机接通设备电源，打开POWER开关.1.2 预置温度设定开机后仪器即处复位状态下，利用 +、- 两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃，此时数码管显示的为预置温度。+、- 键按下后其上面对应的指示灯亮，表示修改过预置温度，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。 若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次预置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。1.3 准备温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约为3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。1.4 测量 样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔点键记录初熔(终熔)的值,在测试状态下,每按一下初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。1.5 退出测量程序1.5.1熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。1.5.2 蜂鸣器的报警可按下除测量、复位(RESET)键以外的任意键终止，终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。1.5.3 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键盘修改，其状态循环变化，修改后如在测量状态即按现设值等速升温。1.5.4 任意时刻按下复位键(RESET)仪器将停止加热，传温液将自然冷却到环境温度。2 注意事项2.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。2.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。2.3 仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏。2.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。2.5 为了延长加热丝的寿命，安装时应使其四周不与杯子四壁接触。2.6 杯子底部的石棉布主要用于隔热，特别注意不要把导热油滴在上面，一但滴上了大量的导热油，应产即更换，保证正常使用，千万不能直接把杯子放在铝座上使用，那样会使仪器过热，造成不可恢复的损坏，石棉布可向厂家购买，万不得已时可用隔热性能好的材料剪成隔热垫暂时代用。2.7 导热油的添加量约150-160ml，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出，也影响控温。2.8 测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。2.9 作为传温液的硅油，长期在高温下使用会发生聚合现象，其黏度会增加，变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转，出现蹦跳现象。温度控制不好，温度波动大，上下起伏不稳定。出现这些现象时，首先应立即更换传温液。否则会烧毁加热丝，严重时会烧毁仪器。3 维修保养3.1 如设备出现故障，应及时汇报上级主管，与供应商联系，不得随便拆卸。3.2本设备的更多信息参见《YRT-3型熔点仪使用说明书》。4 检定委托有检定资质的国家法定单位每年对YRT-3型熔点仪检定1次。

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

测完一个样品后将毛细管拔出，熔点仪显示里面还有一根熔点管从而报错不能使用，可里面没有熔点管了啊。该怎么办呢？

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

名称：YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词：YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的：正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识：略原理：略主体内容：YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。QC主管：监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：～220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。

如题，有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见，除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外，固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对，最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同，此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法，则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验，测定时，将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较，如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中，供试品与混合物的观察值一致，便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴，一般采用液态石蜡油，对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线，温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热，毛细管约长l0cm，内径为0.8—1.2mm，壁厚0.2～0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1， 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块，和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程，典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距，或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外，样品若含结晶水，则按专论规定的温度进行干燥脱水：若不含结晶水，则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管，一端熔封，将足够量的干燥的供试品粉末装入其中，轻轻地在坚实的表面上叩击，使粉末尽可能紧密地集结在管底，形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟，当温度上升至比预期熔点约低30℃时，取出温度计，以一滴热交换液润湿或其他方法，迅速将毛细管贴在温度计上，并调节其高度，使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴，在恒定搅拌下继续加热，升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时，降低升温速率至每分钟1～2℃，继续加热，直至供试品全熔。在测定过程中，观察毛细管内供试品柱，把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”，供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia，装置I)按方法I，装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴，当温度上升至较预期熔点约低10℃时，控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时，按方法I，装置I中所述把毛细管插入热交换液浴，继续加热，直至供试品全熔为止。按方法I，装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib，装置I)将供试品至于密闭容器内，冷却到10℃或更低，保持至少2小时。在没有前文研细的情况下，将冷却后的物料按方法I，装置I中的规定装入毛细管中，然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器，熔封毛细管的底端，尽可能快地按下面的方法测定熔距：将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃，然后将毛细管插入热交换液，并以每分钟3±0.5℃的速率升温，直到全熔。按方法I，装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I，装置Ⅱ)按方法I，装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块，直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管，并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔，检测器信号达到的最终值定义为终熔，或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议，只有按方法I，装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤（方法Ⅱ）小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化，将其移入2端都开口的毛细管中，填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低，保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上，在水浴中调节毛细管位置，使物料的上边缘在水平面下10mm，按方法I，装置I中的规定加热，但是，当达到预期熔解点5℃以下时，调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度，就是熔点。操作步骤（方法Ⅲ）将定量的供试品缓慢熔化，在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处（见温度计（21））至5℃，擦干，当它仍然冷的时候，将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球，远离热源，保持温度计垂直于水平面，直至腊状物表面变的无光泽，将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中，使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中，调节到16℃，以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃，并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃，将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃，再测定2次，取5次测试的平均值为熔点。

按药典方法，用熔点仪测原料药熔点，作者猜测以下因素对测熔点结果有影响：样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度（猜想填得过高，刚开始熔化看得更明显，初熔点偏低）、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

熔点仪测熔点要求纯度是多少？完全干燥吗？用的一台老仪器，大家推荐一款性能好的熔点仪

我们新做个一个产品，熔点是295~299度，原来的毛细管熔点仪不能测定，请问那一种熔点仪可以测定，谢谢！

请问熔点仪、显微熔点仪、药物熔点仪，有何区别？一直搞不清楚。多谢先

我公司质检准备购买一台熔点仪，用于测肌醇熔点等，不知哪种熔点仪的性价比高，品牌，价格，型号，规格等。希望大家给予建议。最好是操作方便，数据准确。谢谢

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

请问有没有既可以测熔点的又可以测沸点的熔点仪的，提供下公司名称和仪器型号，谢谢

DSC最高能测到700度，熔点测定仪最多能测到500度，比这高一些的金属的熔点是怎么测得的呢？

我们使用的数字熔点仪显示温度与实际温度不一致，是不是熔点管松动了的问题呀，上次仪器有搬动过一次。

现在我做检测塑料薄膜的熔点，就是包裹丁基橡胶的薄膜（低密度聚乙烯），熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备？熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧，哪位大师解读下哈

请问熔点仪怎么选择，预算是几千块，选择什么型号的呢？

谁有国产数显熔点仪，请速与我联系！急购！0531-88020001，马先生！