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硅胶柱

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硅胶柱相关的资讯

  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱  亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。  丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.     图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定  样 品:VB1, VB6, VC, VB2  老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm     色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm  流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇  流 速: 1ml/min  柱 温: 25℃  检 测: UV 210nm     色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm  流动相: A: 0.1%TFA水溶液,  B: 乙腈,  A:B=75:25  流 速: 1 mL/min  温 度: 25℃  检 测: UV 210 nm  图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图  图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。  丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。     图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比  样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)  检测:ELSD  色谱柱:4.6×250mm,5μm  色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃  图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。  腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。     图4. 地西他滨有关物质分析色谱图  Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,  UV@244nm,室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水流动相B: 乙腈流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示柱温:30℃仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物母离子[M+1]+多菌灵(Carbendazim)192涕必灵(Thiabendazole)202甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate)343硫菌灵(Thiophanate)371腈菌唑(Myclobutanil)289丙环唑(Propiconazole)342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱:2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • Supelco推出Titan UHPLC色谱柱——最新专利硅胶工艺
    Sigma-Aldrich 推出液相色谱柱新品 Titan&trade UHPLC 色谱柱(1.9&mu m)&mdash &mdash 最新专利硅胶制造工艺,性能卓越!Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco近日推出Titan&trade C18 UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱, 该色谱柱采用了Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒,与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比,具有更窄的颗粒分布范围,柱效高达250,000 N/m,坚固耐用,性能卓越!更多Titan 1.9&mu m UHPLC 色谱柱信息请参考如下链接:sigmaaldrich.com/titan关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验, 拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式:上海021-61415566-8209,北京010-65688088-6841,广州020-38840730-5009。
  • 月旭推出球状蛋白亲水改性硅胶色谱柱-Ultimate SEC
    Ultimate SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱,也可以称之为&ldquo 球状蛋白亲水改性硅胶柱&rdquo (中国药典门冬酰胺酶指定色谱柱)。其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭公司采用特殊的表面修饰技术,确保了该填料具有良好的稳定性和批与批之间的重现性。 Ultimate SEC填料采用独特的化学键合技术,在硅球表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团。双重键合机制使水溶性高分子聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Ultimate SEC色谱填料的特点1) Ultimate SEC色谱填料由含二醇基官能团的刚性球形硅胶微球表面覆盖亲水性高分子聚合物所组成;2) Ultimate SEC色谱填料内径为5 &mu m或3 &mu m的硅胶微球,能够获得最高的分离效率。3)Ultimate SEC 120 Å 小孔径色谱柱适合分离头孢类等极性目标物;300 Å 适合分离蛋白、多肽等生物大分子;4) Ultimate SEC产品目前有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 四种孔径规格的色谱柱。Ultimate SEC色谱填料的技术参数Ultimate SEC色谱柱使用注意事项1)使用前,请把色谱柱用纯水冲洗40-60个柱体积,以确保柱填料能够充分被润湿,防止色谱柱在使用过程中造成固定相塌陷;2)色谱柱在用纯水流动相分析时,需要充分地用纯水流动相平衡色谱柱,待基线充分平稳后进样分析;3)由于该类型色谱柱一般用的流动性是纯水相的缓冲盐,因而色谱柱在使用完以后需要用纯水流动相充分冲洗色谱柱,以保证缓冲盐被充分的清除,防止缓冲盐对色谱柱固定相造成的伤害;4)长时间不使用色谱柱时, 该类型色谱柱保存方式类似于常规的色谱柱,即高比例的有机溶剂-水溶液中,一般有机溶剂的比例为90%。Ultimate SEC色谱柱可替代市场上同类型产品1) Ultimate SEC 120 Å 可替代的其他厂家色谱柱有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G2000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-802.5、Sepax SRT SEC-150等;2) Ultimate SEC 300Å 可替代的类型有: 日本东曹Tosoh公司的TSK gel G3000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-803、Sepax SRT SEC-300等;3) Ultimate SEC 500Å 可替代的类型有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G4000SWxl、Sepax SRT SEC-300、日本昭和电工Shodex公司的PROTEIN KW-804;Ultimate SEC型色谱柱性能评价色谱柱:Ultimate SEC(7.8× 300 mm,5 &mu m,300 Å );流动相:150 mM磷酸盐缓冲溶液,pH 7.0(具体配置方法为:称取17.997 g磷酸二氢钠,用超纯水定容至1000 mL,然后用1 M氢氧化钠调节至所需pH值);检测波长:214 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:室温(25 oC);进样量:10 &mu L。样品处理方法:四种标准物质的浓度均为1.0mg/mL,解冻至室温后直接进样; 四种标准物质色谱图(1.甲状腺球蛋白;2.牛血清蛋白;3.核糖核苷酸酶A;4.尿嘧啶)
  • 岛津实验推出新款高纯硅胶色谱柱
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 今年,岛津实验器材SHIMSEN(新生)系列推出多种新品,涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱,该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用,还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点一 适中的疏水保留能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度,在保证良好分离效果的前提下,可提供适中的疏水作用力,化合物洗脱更快,分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到,使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果,同时出峰更迅速。柱效更高,峰形也更尖锐。/span/pp style="margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目,受食品基质的影响,色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测,又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱,即可轻松解决上述难题,峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用,更可在进样100针以后维持良好峰形。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外,岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。/span/ppbr//p
  • 博纳艾杰尔高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱进入欧洲药典
    记者在天津市滨海新区开发区了解到,天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,近日通过专家鉴定,进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术,从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。  天津博纳艾杰尔科技成立于2007年,是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业,主要生产和开发分离材料及其派生产品,主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队,建立了完整的生产产业链,可生产近百种规格的高性能色谱填料,每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支,其中三分之一用于出口。
  • 蠕动泵硅胶管——高效精准输送的首选材料
    蠕动泵是一种常用于工业领域的流体输送设备,而硅胶管作为蠕动泵的核心部件,具有高效精准输送的优势。本文将全面介绍蠕动泵硅胶管的特点、应用以及选购指南,帮助您更好地了解并选择合适的蠕动泵硅胶管。  一、硅胶管的特点:  蠕动泵硅胶管采用高级硅胶材料制造,其特点如下:  1. 高耐压性:硅胶管能承受较高的压力,保证流体输送的稳定性和连续性。  2. 优异耐腐蚀性:硅胶管具有良好的耐酸碱、耐腐蚀性能,可适应各种介质的输送。  3. 蠕动泵硅胶管具有优异的耐磨性,能够在高速流体输送过程中保持长时间的使用寿命。  4. 高精度输送:硅胶管内壁光滑,能够确保精确的流体输送,避免液体泄漏或堵塞。  5. 易清洗维护:硅胶管材料不易沾污,便于清洗和维护,节省了维护成本。  二、硅胶管的应用领域:  蠕动泵硅胶管在多个领域得到了广泛的应用,主要包括以下几个方面:  1. 化工行业:蠕动泵硅胶管可用于腐蚀性介质的输送,如酸、碱、溶剂等。  2. 食品行业:硅胶管材料符合食品安全标准,可用于食品、饮料等行业的液体输送。  3. 制药行业:蠕动泵硅胶管对药品无污染,适用于医药行业的液体输送。  4. 环保行业:硅胶管材料可耐受高浓度废液和污水,可用于环保设备的液体输送。  5. 实验室研究:蠕动泵硅胶管对微量药品输送需求较高,可用于实验室的液体输送。  三、蠕动泵硅胶管的选购指南:  在选购蠕动泵硅胶管时,需考虑以下几个因素:  1. 耐压性:根据实际需求选择硅胶管的耐压等级,确保满足流体输送的压力要求。  2. 适用介质:根据被输送介质的性质选择硅胶管的耐腐蚀性能,并确保不会对硅胶管产生腐蚀。  3. 尺寸规格:根据蠕动泵的型号和要求,选购合适尺寸的硅胶管,确保安装和使用的兼容性。  4. 成本因素:在保证质量的前提下,考虑硅胶管的价格因素,选择性价比较高的产品。  总结:  蠕动泵硅胶管作为蠕动泵的重要组成部分,具有高效精准输送的优势。通过选购适合的硅胶管材料,能够保证蠕动泵的稳定运行和长时间使用。无论是在化工、食品、制药还是环保等行业,蠕动泵硅胶管都能发挥重要作用,满足液体输送的需求。
  • 博纳艾杰尔Cleanert S球形硅胶大受欢迎,领取记录不断刷新
    球形硅胶发布免费领取试用信息后受到广大客户的热烈欢迎,到目前为止已经发放近80多套试用装,这些客户包括中山医学院附属肿瘤医院、军事医学科学院、兰州大学药学院、南昌大学医学院、山东大学、天津市国际生物医药联合研究院、湖北武汉华中科技大学附属同济医院、南京卡博生物科技有限公司、第二军医大学肿瘤研究所、奔达纺织集团有限公司等等一些客户,他们对Cleanert S均表现了浓厚的兴趣,纷纷询问这款新产品的详细参数及适用范围,并希望将应用中出现的问题进一步和工程师交流。 博纳艾杰尔非常感谢以上客户对本活动的支持,也希望与更多的希望了解样品前处理,了解Cleanert S球形硅胶的客户联系并提供技术支持,用我们真挚的服务和优质的产品, 获得您的认可。 如您对Cleanert S感兴趣,请咨询我们的客服热线400-606-8099或发邮件到service@agela.com.cn 关注球形硅胶的详细参数,您可以点击http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=927
  • 舜宇恒平推出凝胶色谱柱以旧换新活动
    为回馈广大用户,上海舜宇恒平科学仪器有限公司与昭和电工科学仪器(上海)有限公司联合开展凝胶色谱柱以旧换新活动。即日起至2010年4月30日止,凡购买Shodex的Protein KW系列凝胶色谱柱的客户,均可以参加以旧换新活动。具体活动内容如下:  1、 用于抵值的旧色谱柱限同类产品,品牌不限   2、 任何一根完整的,标识清楚的旧柱可抵200元   3、 每次最多限用3根,抵值600元   如有任何疑问,欢迎来电咨询!  咨询电话:021-64951010转1114,021-64959872  上海舜宇恒平科学仪器有限公司  2010年3月  Protein KW系列色谱柱:  Shodex PROTEIN KW-800系列是在表面涂覆了亲水性聚合物的硅胶基质的水系SEC(GFC)  用色谱柱。作为对蛋白质・ 多肽回收率很高的SEC用色谱柱已经得到了大家的好评。填料分别有3 种孔径。  Sample  1. Thyroglobulin (Mw: 669,000)  2. Aldolase (Mw: 158,000)  3. BSA (Mw: 67,000)  4. Ovalbumin (Mw: 43,000)  5. Peroxidase (Mw: 40,200)  6. Adenylate kinase (Mw: 32,000)  7. Myoglobin (Mw: 17,000)  8. Ribonuclease A (Mw: 13,700)  9. Aprotinin (Mw: 6,500)  10. Vitamin B12 (Mw: 1,350)PROTEIN KW-800 系列产品
  • 天津现“注胶虾” 质检机构称无法检测
    核心提示:天津多个水产批发市场和社区农贸市场发现“注胶虾”销售。记者买了两批“注胶虾”样品,试图找相关检测机构检测注入虾体内的“透明物质”为何物,但多家农产品质量监督检测机构都称“无法检测”,要有明确的检测项目和目的,才能做检测,否则“不知从何下手”。     2012年02月07日,天津,消费者指着“注胶虾”的位置,在虾头和虾身之间的透明胶状物。  针对网上热传“天津水产市场惊现‘注胶虾’”,记者日前调查了天津多个水产批发市场和社区农贸市场,发现市场确实存在“注胶虾”销售。但是由于这些注胶环节不明,来源复杂,也给监管与治理带来难题。  【水产市场】  “注胶虾”批发零售市场均有  日前,中国网、中广网等图文报道“注胶虾”充斥天津水产市场。“注胶虾”迅速成为目前食品安全领域的焦点话题。  14日凌晨5点,记者来到天津最大的水产批发市场——王顶堤水产批发市场,在多家虾产品批发店,记者均发现有“注胶虾”。  这些“注胶虾”为冷冻虾,泡在冰水里,看起来更饱满,颜色偏白,头部轻轻一挤,容易脱落,里面有透明的胶状物体。一批发商说,春节过后虾价就下降了,目前单价在30元至120元之间。虾的产地,有渤海湾的,也有从南方沿海运来的。  对于网上声讨的“注胶虾”现象,有的批发商说“不了解”,有的说“很正常”。一批发商说:“因为冷冻虾解冻后会变得瘦小干瘪,分量也会减轻。所以现在比较流行的做法就是往虾头、虾的腹部注射明胶。这样既能增加虾的重量,还可以避免虾头出现凹陷、塌瘪等现象。”他说,“可能在下船时就已经注射了,也可能在天津一些偏僻的作坊里注射的。”  记者随后先后走访了天津华苑居住区丰盈综合市场、王顶堤居住区无名路市场、同安道菜市场等,发现皆有“注胶虾”出售。一女摊贩说:“这种虾5年前就有了,批发来就是这样的。”她称“注胶虾”无毒,对人体无害,“吃不死人的,否则国家早就不让卖了”。  天津市食品安全委员会办公室负责人李志勇说:“‘注胶虾’不是现在才有的,过去就存在,也整顿过。”  天津市卫生监督所副所长崔春明说:“‘注胶虾’最近一段时间比较猖獗。”他说,以前卫生监督所具有管市场的职能,在2005年就开展过打击行动。  【官方说法】  多个部门推诿:“不归自己管”  记者在两家农贸市场先后买了两批“注胶虾”样品,试图找相关检测机构检测注入虾体内的“透明物质”为何物,但多家农产品质量监督检测机构都称“无法检测”,要有明确的检测项目和目的,才能做检测,否则没有目标和标准,“不知从何下手”。  但崔春明说:“根本不需要检测,肉眼就能分辨有没有注射。不管注射的是什么东西,都是不允许的,否则就是掺杂使假,就是违法行为。”他说,目前胶的种类比较多,有硅胶类的、琼脂类的、明胶类的,还分工业用的和食用的。若是添加工业用胶,就可能含有重金属和致癌物。  天津市水产学会理事、天津科技大学食品工程与生物技术学院教授刘会平说:“即使注射的是食用明胶,也许明胶本身没有毒害,但谁能保证注射过程是无菌操作?不会造成污染?”  记者先后致电多个部门要求采访,要么被告知“不了解情况”,要么称“不归自己管”。甚至,同一个单位的两个部门之间,也多次互推责任。  “‘注胶虾’注入的是什么物质?是否构成制售有毒有害食品?根据农产品质量安全法第33、50、52条有关规定,应由农业行政主管部门去检测。”天津市工商局食品监督管理处副处长崔洪涛说。他表示,工商部门要做的,是查处农业部门检测出的质量不合格的农产品。  崔洪涛说,工商局将于15日与执法局进行具体的方案研究,确定行动时间、检查范围、具体措施,集中行动将在本周末或下周初进行。  【专家观点】  多头管理难无缝监管  教育部“食品营养与安全”重点实验室主任、天津科技大学副校长王硕说,目前急需权威机构对注入虾体的透明物质进行检测,给公众一个“真相”。“如是食用明胶,可检测其胶原蛋白的含量,如是工业用明胶,可检测其重金属是否超标。”  王硕说,透过“注胶虾”事件,我们应审视目前的食品监管机制问题,当前的“分段监管”难以做到无缝监管。但我们特殊的国情,如食品产业链太长、小企业太多、小型市场多,决定了我们又不能简单照搬国外的监管机制。  王硕认为,食品安全问题也不能仅仅依靠监管机制就能“包治百病”,要从经济、技术、政策等层面综合考虑和设计,从根本上破解食品安全难题。否则,即使一时消灭了“注胶虾”,还会出现其他问题食品。
  • 《蜂胶中杨树胶的检测方法》行业标准发布
    《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准GH/T 1081-2012已于7月9日发布并于8月1日正式实施。一直以来,蜂胶产品检测手段的滞后发展为市场上以树胶等物质冒充蜂胶的造假行为提供了可乘之机,长期困扰着蜂产品行业。蜂胶是工蜂采集树脂等植物分泌物与其上颚腺、蜡腺分泌物等混合形成的胶黏性物质,杨树胶是杨属植物的芽、叶子或树皮等组织经人工熬制加工,再经乙醇提取而成的提取物。浙江大学胡福良、张翠平等发现:树脂中水杨苷会在蜜蜂腺体分泌的&beta -葡萄糖核糖苷酶等作用下水解,然而在杨树胶的加工过程中却能够稳定存在;此外,杨树胶中含有而蜂胶中不含有的特征成分&mdash CCP(分子量为406)。因此建立了将试样经乙醇提取,浓缩,溶解于水后,紫外检测213nm处水杨苷和CCP的有无判断蜂胶中是否含有杨树胶的方法。 该标准采用赛分科技生产的HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m)色谱柱,建立了以水杨苷和CCP为参照的反相高效液相色谱检测方案。色谱条件为:色谱柱:Sepax HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m);流速:1mL/min;采用乙腈和0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:213 nm;柱温:30oC;进样量:5 µ L。这种鉴别方法可准确定性并定量,从而判断出蜂胶中是否掺入杨树胶。此次《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准的颁布与实施,必将为广大养蜂者、蜂产品生产企业和消费者的合法权益提供强有力的技术支撑。Sepax HP-C18色谱柱产品介绍: Sepax HP-C18色谱柱专门为高比例水相流动相下的分离而设计,十八烷基官能团通过亲水性极性基团键合至硅胶表面(如上图),从而使得色谱固定相在高比例水相的流动相中仍保持高度稳定,因此,特别适合各种极性化合物的高效分离。另外,HP-C18采用单层官能团键合技术和残余硅醇基封尾技术,因此具有高选择性和高分离效率。 Sepax HP-C18固定相的理化参数:硅胶:球形, 高纯度(金属杂质10ppm)孔径:120Å 200Å 粒径:3、4、5、7和10µ m3、5和10µ m孔体积:1.0mL/g1.0mL/g比表面积:300m² /g200m² /g固定相结构:单层全封尾单层全封尾碳载量:17%10%关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 敲黑板!色谱柱的小知识
    p style="text-align: left " strong /strongstrong一 /strongstrong柱子可以分为:加压,常压,减压/strong/pp  压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如,天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。/pp  减压柱能够减少硅胶的使用量, 感觉能够节省一半甚至更多,但是,由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。/pp  加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。/pp  二strong 关于柱子的尺寸,应该是又粗又长的最好/strong/pp  柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有 0.5 厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。/pp  现在见到的柱子径高比一般在 1:5~10,书中写硅胶量是样品量的 30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 rf 在0.2~0.4,杂质相差0.1 以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如,200 毫克的样品,用50px× 500px的柱子) 如果,相差不到 0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如,用 75px 的,也可以减小淋洗剂的极性等等关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。/pp  可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为,溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循 schlenk 操作。/pp  strong三 /strongstrong关于湿法、干法上样/strong/pp  湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。。。但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。/pp  有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如,DMF,DMSO 等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。/pp  strong四 溶剂的选择/strong/pp  当然是最便宜,最安全,最环保的了,所以,大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。/pp  二氯甲烷也有用的,但是,要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以,夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以,产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如,重结晶等。其他溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择。/pp  由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用 10 升或 25 升的塑料桶装的, 就要注意这些工业品的纯度是较低的。 经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了, 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。 当然,过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。/pp  另外,溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来, 常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。/pp  strong五 关于操/strongstrong作问题/strong/pp  strong1.装柱:/strong/pp  柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!/pp  strong2.加样:/strong/pp  用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行。/pp  strong3.淋洗剂的选择:/strong/pp  感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态。/pp  strong可以通过公式的比较:/strong/pp  0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。/pp  strong4.样品的收集:/strong/pp  用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡,所以,如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。/pp  另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品。呜呜,如果都用小试管那工作量又太大。/pp  strong5.最后的处理:/strong/pp  柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以,如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为,大部分杂质溶在溶剂里,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。/p
  • 月旭新品之一:国际领先的极性嵌入色谱柱——Polar-RP色谱柱
    将极性官能团嵌入烷基链中的液相色谱固定相是在上世纪90年代早期推出的,它具有的一个最大优势就是减少了填料表面游离硅烷基与碱性分析物之间的次级相互作用,从而改善了分析碱性化合物所得到的峰形。 传统的极性嵌入反相色谱柱,是将氨基酰氯基团键合在硅胶表面,这种键合方式,会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性,分析酸性物质(如有机酸)时,会造成峰形拖尾。月旭科技采用独特的键合工艺,解决了传统工艺硅胶表面氨基残留的问题,同时采用双封尾技术,进而可以得到极佳的对称峰型。Ultimate Polar-RP色谱柱——与普通C18选择性不同的反相柱比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。 极性基团的嵌入,使烷基相在流动相中有机相比例极低时(甚至100%水流动相时)也能被水溶剂化润湿,不会发生相塌陷现象。对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶,因为其不在大多数反相柱上有保留,通常用作死体积的标定试剂。但Polar RP柱,在100%水流动相条件下,尿嘧啶是有保留的,出峰时间甚至在5-氟胞嘧啶和胞嘧啶之后。 测定酸性化合物时,可以得到完美的峰型。由于酸性物质大部分都是极性物质,Polar-RP的极性基团对其有很好的保留,所以可以得到很好的分离和峰形。 与其它厂家同类型色谱柱测试酸性化合物得到的谱图对比 测定碱性化合物时,可以得到完美的峰型。由于极性嵌入基团把硅胶表面的残余硅醇基屏蔽掉了,所以可以得到对称的峰形。
  • 2020年色谱柱新品盘点:看看色谱柱的“新”风向
    仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年,我国色谱行业发展迅速,色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐,很多仪器厂商受到牵连,但色谱柱市场似乎并未受太大影响,各主流品牌竞争依旧激烈,瑞思泰康、岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来,仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品,我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点?在此特别需要说明的是,由于篇幅有限,本次盘点不包括SPE柱,且本次盘点为不完全统计,如有遗漏,欢迎补充。(该排名不分先后)瑞思泰康:Raptor Polar X色谱柱2020年,瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱,该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡,选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候,只需要简单的改变流动相条件,就可以在两种保留模式间进行切换,从而保留各种极性化合物。SGLC:SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年,岛津(上海)实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小,在保证高分离度的前提下,使得化合物的洗脱更快,分析效率更高;该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择,具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点,并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用,可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK(Shimadzu Krypton)系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱,例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号,可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱,包括色谱分析常用的一些型号之外,还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统(系统GC)涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱,它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质,结合独特的表面键合技术,适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质,表面涂覆中性亲水涂层后,再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱,适用于单克隆抗体(mAbs)和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱,适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质,以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质,在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体,多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球,先进成熟的表面键合,无封尾处理,可在低pH条件下免受水解的作用,避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题,使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命,特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理,然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相,可以在强碱性和强酸性条件下使用,广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃(PAH)的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性,基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃,适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术,配合以专用的阿卡波糖保护柱使用,可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦:Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年,安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合,既保留了高效低压的优势,又能耐受广泛的pH范围,满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世:推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。此外,Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高,可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;整体峰形和峰容量更出色,还能降低吸附损失,提高分离的重现性。月旭科技:Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线,共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子:Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进,OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱,色谱性能更佳,分离度更高,色谱峰更均匀,在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质,键合高密度季铵基官能团,具有较高的机械强度,同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下,连续运行500针以上,其色谱峰形依旧理想,具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上,进一步优化分析方法,推出全新的专用色谱柱,使用蒸发光散射检测器,不需进行氨基酸的衍生,可检测氨基酸种类更多,结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性,可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力,改善拖尾效果明显,分离度也十分出色。此外,Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上,分离度依旧符合国标要求,柱压依旧没有明显升高,寿命依旧坚挺!
  • 液相色谱柱:除了固定相,你还会分A和B吗?
    昨天在公司群,新来的美眉同事抛出一个问题:“亲们,谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀?”全公司的单身狗男蠢!蠢!欲动,奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着,以后试用期转正要加上“脱单”一条考核!!!说到液相色谱柱,相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分,而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒,也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶,按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度,评定分级成两类:B类硅胶,是按90年代以后制造硅胶方式,以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的,我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶,是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式,起始原料为矿物硅酸盐(如泡花碱)。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶,其中的金属杂质会与鳌合溶质络合,从而引起不对称峰和拖尾峰,甚至化合物完全被保留,不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6(含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强,酸性增强,在测定碱性样品时其保留值会增加,峰变宽、拖尾!金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化,以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显,B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上,A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰,大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因,一些实验方法或标准是在早期建立的,A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后,小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头,唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识,让大家成为色谱达人,2018年,甜甜蜜蜜,成功脱单!!!
  • 【色谱知识】浅析影响色谱柱寿命的三大“杀手”
    固体颗粒污染,pH超标,强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源,众多来源让人防不胜防,特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃,液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径,能保色谱柱无忧,毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下,而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好,简单的计算一下成本就明白,一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染,保护柱芯则更能否发挥其优势,大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流,在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱,因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好,以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是,硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处,首先,硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的,所以pH应在7.0以内使用,此外,C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链,C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的,Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用,虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链,可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命,但只是延缓侵蚀和溶解,而不是拒止,因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标,那么用保护柱可以有效的保护色谱柱(保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好),毕竟进样的量大多是1~20ul,量很小,损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉,等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末,因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是,如果是流动相的pH超标,就请换pH范围更广的柱子吧,此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药,做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长,缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候,通常都会发现柱压高的状况,而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄,有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了,需特别经验丰富的人才敢挖这么深,一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防,因为这是样品中自带的成份,我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序,否则你毫无办法,即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势,毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱,一般的保护柱填料都有10mm长,比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言,换个保护柱芯则要简单省力得多。
  • 如何选择固相萃取柱
    p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。/p
  • 液相色谱柱使用中须熟知的8个注意事项!
    1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH=2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如,ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
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    Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势* 比表面积高* 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好* 最适宜的表面性质 机械强度机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后,填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团,包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比,在低pH条件下,化学稳定更高。键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术,耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候,进样50次后柱效下降,再生后柱效恢复到原来水平。使用化学性质稳定的硅胶的优点: ¨ 延长柱寿命,降低使用费用¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性,造成结构不均匀,与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装,我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg,每年可生产几吨。◆ 优异的重复性◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u
  • Waters 高效液相色谱分析柱特点(二)
    高效液相色谱分析柱 USP分类号pH范围(室温下)温度限制粒径孔径比表面积含碳量XBridge HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率:ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu mBEH300 C18(肽分离技术,参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节)  L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃3.5, 5, 10µ m300Å 90m2 /g12%选择性特点:对pH和温度耐受稳定,大孔径,C18,专用于肽分析与纯化,按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的三键键合C18,全封端BEH300 C4(蛋白质分离技术,参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节)  L261-10Low pH = 80℃ High pH = 50℃3.5µ m300Å 90m2/g8%选择性特点:对pH和温度耐受稳定,大孔径,C4,专用于蛋白反相分析,按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的专利的单键键合C4BEH C18(寡核苷酸分离技术 ,参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节)  L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃2.5µ m130Å 185m2/g18%选择性特点:对pH和温度耐受稳定,小孔径,C18,专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的三键键合C18,全封端SunFire HPLC色谱柱C18 L12-8Low pH = 50℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g16%选择性特点:通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量,特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。键合相:二键键合C18,全封端,基于高纯硅胶基质C8 L72-8Low pH = 40℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g12%选择性特点:通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量,特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱,因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。键合相:二键键合C8,全封端,基于高纯硅胶基质Atlantis HPLC色谱柱T3 L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5, 10µ m100Å 330m2/g14%选择性特点:保留极性化合物,与100%水相流动相完全兼容,在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。键合相:基于高纯硅胶基质的T3(C18)键合相与封端技术HILIC L31-5Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5µ m100Å 330m2/g无键合选择性特点:对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离键合相:未经键合的高纯硅胶颗粒dC18 L13-7Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5,10µ m100Å 330m2/g12%选择性特点:保留极性化合物,与100%水相流动相完全兼容键合相:基于高纯硅胶基质的二键键合C18,全封端HSS HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率:ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu mHSS C18 L11-8Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g15%选择性特点:高性能C18固定相,增加了保留能力,峰形卓越,在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相:高覆盖的三键键合C18,全封端,基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒。HSS C18 SB L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g8%选择性特点:独特的、未经封端的C18固定相,为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性(Selectivity for Base,SB)。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相:中等覆盖的三键键合C18,无封端,基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒。HSS T3L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g11%选择性特点:能兼容于全水相的HPLC色谱柱,设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相:基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒的T3(C18)键合相与封端技术*SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格所有系列均有制备柱产品可供无忧放大,详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。
  • 迪马科技推出HILIC等新款色谱柱
    迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商,多年来其色谱产品一直是高品质的典范,Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列,PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线,为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择,满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。新品一:InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相,能够在其表面形成一层富水层,从而增强了对一些强极性化合物的保留能力,有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同,InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水,即可实现对强极性化合物的保留,而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度,特别是对于小内径色谱柱而言。&bull 独特的选择性,适用于强极性化合物的分离分析&bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度&bull 增强了对强极性化合物的保留能力&bull 快速高通量分析,提高工作效率&bull 优异的批次重现性&bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物咖啡因代谢物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 茶碱2. 3-甲基黄嘌呤3. 7-甲基黄嘌呤4. 1,3-二甲基尿酸了解更多新品二:InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质,采用了Dikma独有的键合技术,使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比,极性稍弱一些,可以提供适度的正相保留能力,具有优异的选择性;同时其表面很容易被水润湿,形成富水层,可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。&bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上&bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术,使二醇键合相在水相介质中稳定不流失,从而延长柱寿命&bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式&bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基,提供适度的正相保留能力&bull 独特的选择性,适用于亲水性极性化合物分析分离&bull 制备色谱中溶剂易于挥干类固醇色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m流动相 A相:HexaneB相:CH2Cl2:MeOH = 80:20A:B = 80:20流速 2.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 11-酮孕甾酮2. 孕酮3. 醋酸可的松4. 皮质酮5. 醋酸泼尼松龙6. 可的松7. 波尼松8. 氢化可的松9. 地塞米松10. 泼尼松龙了解更多新品三:PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术,有效地减少了氨基键合相的水解,具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力,无论是在正相、反相或离子交换条件下,均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。&bull 独特的氨丙基硅烷键合技术,增强的稳定性和柱寿命&bull 多重保留机理,同时适用于正相、反相和离子交换分离模式&bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物,如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物;正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D水溶性维生素色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 维生素B22. 维生素B33. 维生素B64. 维生素B1了解更多 新品四:Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言,PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些,对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物,无需调整有机相比例,即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理:其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用,而丙基链会提供疏水性作用,使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围。此外,PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱,方便色谱工作者方法的选择和开发。&bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上&bull 具有独特的选择性&bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物&bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式&bull 优异的批次重现性和稳定性&bull 比硅胶柱平衡快,不易污染,对水不敏感PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 甲醇:水 = 65:35流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯2. 咖啡因 6. 戊基苯3. 苯酚 7. 邻三联苯4. 甲苯 8. 苯并菲了解更多 新品五:PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质,金属杂质总含量小于5 ppm,颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好,加上迪马科技独有的填装工艺,使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。&bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成&bull 极低的金属含量和酸性&bull 高机械强度和稳定性&bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离&bull 优异的批次重现性邻苯二甲酸酯类色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20A:B = 95:5流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯2. 邻苯二甲酸二丁酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二乙酯5. 邻苯二甲酸二甲酯了解更多 新品六:PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离,其保留特性类似于反相C8柱,但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用(&pi -&pi 键相互作用),使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围,方便色谱工作者方法的选择和开发。此外,PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术,使得柱子的稳定性和寿命大大增加。&bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上&bull 表面的&pi -&pi 键相互作用,使其具有独特的选择性&bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性&bull 疏水性弱于C8柱,可对一些疏水性化合物提供更快速分离&bull 优异的分离度和批次重现性&bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离苯胺类色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 甲醇:水 = 60:40流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 苯胺2. 邻甲苯胺3. -甲基苯胺4. 2-乙基苯胺5. -乙基苯胺6. , -二甲基苯胺7. , -二乙基苯胺了解更多
  • SGLC:浅谈液相色谱柱现代史
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津(上海)实验器材有限公司市场部(SGLC)相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山,烈火焚烧若等闲”,于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程,也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃,进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球,最后在硅胶表面进行化学修饰,键合特定的基团,这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质:硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中,高效液相色谱(HPLC)色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行,有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展,对固定相填料也有了更高的要求,现有HPLC填料大部分为硅胶基质,其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛,但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下(pH 8)断裂的问题。相较于硅胶填料,聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留,pH值稳定性好,但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代,色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合,通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜,使内部的硅胶基体不受影响,具有高机械强度和分析效率;同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解(耐pH=10),阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用(图1)(比如岛津Shim-pack GIST 系列,ACE Super系列,大阪曹達Capcell pak MG-III系列等)。进入21世纪后,研究人员又开发了“杂化颗粒技术”,用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键,使其pH耐受范围拓宽到1-12(图2,3)(比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等)。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下, 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一:快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期,便已出现了薄壳型硅胶固定相,使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制,未能推广使用。直到2007年,一种新研制的2.7um(1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳)表面多孔粒子的出现,总体积约75%为多孔结构,解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年,亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用,实现了更高的柱效(比如岛津Shim-pack Velox系列,安捷伦Poroshell系列,沃特世Cortecs系列等)。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求,以及组合化学领域对提高灵敏度的需求,都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制,短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二:丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏,常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物,因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物(如:极性化合物)和疏水作用力相似的物质(如:同分异构体)的分离问题时,实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性,从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基(PFPP)色谱柱,由于含有五个氟,因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力,对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物,具有强大的分离能力,保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度(如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列)。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列,图4),键合的两个联苯具有十字交叉结构,立体选择性很强,因此对位置异构体的识别度较高,适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体,展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三:特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长,新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而,生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰,影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性(CQAs),是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生(图5,6)。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法,用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世,液相色谱已经历了50多年的发展历程,在这过程中,针对小分子的分离问题,衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来,更多的兴趣转向了大分子的分离项目,可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来,可以预见,表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品,同时,具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 迪马科技钻石柱销售再创新高
    2008年10月中旬,迪马科技钻石柱二代正式面世。仅仅数月,凭借钻石柱一代十年来树立起的强大品牌效应和市场认知度,钻石二代以其更胜一筹的性能得到了广大客户的高度认可。 迪马科技的钻石柱自1998年上市以来,表现一直不俗,在液相色谱柱市场上占有非常重要的地位。由于二代的强力推出,2009年前两个月,钻石柱的销售业绩与2008年同期相比,增长42%!在目前的全球经济环境下,钻石二代这样的的销售业绩,堪称完美。 在这里,我们对一直以来给予迪马科技大力支持的所有客户,表示最衷心的感谢!我们将一如既往,努力奋斗,为市场提供更好,更多的产品。液相色谱柱 Diamonsil(钻石二代) Diamonsil(钻石二代) 新一代通用型C18柱,最大限度满足各种HPLC应用,钻石一代HPLC色谱柱自1998 年问世来,以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖,近十年来累计数万的销量更是各界用户对钻石柱品质的肯定。但是,我们始终没有停止新产品研发的脚步,经过多年的努力,迪马又成功推出第二代产品&mdash Diamonsil (钻石二代), 并自豪地向业界宣布:迪马科技始终走在世界HPLC色谱柱研发领域的前沿。 - 超高的柱效 - 超长的使用寿命- 适用于更宽的pH 范围(1.5 - 9.0) - 适用于快速方法开发 - 优异的选择性和分离度 - 优秀的批次重现性 钻石二代有C18、C8 两种固定相,有各种规格型号的分析柱, 柱口径有2.1mm,4.6mm 两种,分析柱填料粒径有 3&mu m、5&mu m 两种, 柱长从50mm 到250mm 等各种长度规格,完全满足客户HPLC 以 及LC-MS 分析要求。同时我们还提供粒径为10&mu m 的C18 固定相的制备色谱填料。 硅胶的纯度对于色谱柱的好坏至关重要,迪马科技采用纯度高达99.999% 的硅胶,而且更关注于硅胶颗粒表面的光滑度和孔径的均匀性,因为具有光滑表面和均匀孔径的硅胶拥有更高的机械强度、更好的通透性,这些都是延长色谱柱使用寿命的必要条件。另外,迪马还拥有专有的硅胶键合技术,使Diamonsil( 钻石二代)在强酸强碱条件下(pH=1.5-9.0)仍保持良好的柱效和持久的耐受性。 除此之外,Diamonsil 钻石二代还采用专有的端基封尾技术,解决了碱性化合物与硅胶表面残存的硅醇基之间的相互作用而引起的色谱峰拖尾、柱效下降及分离度降低等一系列问题。 Diamonsil(钻石二代) 具体产品详情请查看 http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/26积分换礼活动正在进行中, 详情请与迪马联系 北京:010-6231.7719上海:021-6126.3966
  • 我国HPLC色谱柱填料的发展现状及最新进展
    李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时,对与填料有关的问题进行了讨论。  1、前言  色谱柱是HPLC系统的心脏,而色谱填料是色谱柱的核心,因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步,往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知,HPLC分离柱的基本原理是:利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同,当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候,由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配,从而形成差速移动,因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异,从而达到色谱分离的目的。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来, HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善,HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展,往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见,色谱柱填料的重要性。  为了弘扬民族色谱柱填料的发展,本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7],和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训,重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势,和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题,供有关科技工作者参考。  2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势  1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题  (1)柱效(N):一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定   (2)选择性(a):分离选择性由填料表面功能基团,孔道结构,流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1   (3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度,比表面积,孔道结构,流动相决定 保留因子的最佳值为K=5   2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]  研发、选择色谱填料,主要根据色谱分离方程式[3]  3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1  结论:柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K),是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。  色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。  目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同,填料主要可分为三大类,即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域,二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料,而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。  4)发展简况  据统计,硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外,一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基,这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2),主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低,稳定性和重复性,适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径10微米)的出现(图4),极大地改善了色谱填料的性能, 大幅度增大高效色谱的分离和分析能力, 才使得HPLC成为生化、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段。图2 无定型硅胶(早期) 图3 球形硅胶 (现在) 图4 单分散球形硅胶(将来)  在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时,一般由其粒径大小、粒径分布、孔径,以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高,但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好,粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求,产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。  国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的,部分国产色谱柱填料的研发情况,供大家参考。  我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产,年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务,14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌,先后推出了包括Ultimate、Xtimate、Welchrom、Topsil和Boltimate等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品,为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。  特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒,在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉,目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种,在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个,并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。  苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列),突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布,是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量,高性能,种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点,并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图  纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下:  (1)球形粒径高度均一:这一特点,会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率   (2)优化的孔径结构:可以带来高载量,高选择性   (3)良好的封尾 这是一个很重要的特点,它可以使色谱柱耐碱性好,使用寿命长   (4)无泄漏、无碎片 产品洁净,甚至可以延长色谱柱的寿命等等   纳微科技研发的色谱填料,突破了很多难关,取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性,相对市场上粒径分布较宽的填料而言,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时,无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图  纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较,具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示:图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料  如图7所示:由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图),所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时,无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。  国内外开展色谱填料研发的企业还有很多,有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限,作者不可能在一篇文章中一一介绍,恳求广大读者谅解。  5)硅胶色谱填料的发展趋势  第一代,无定型硅胶色谱填料:1960年前后,国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。  第二代,多分散球形硅胶色谱柱填料:1980前后,国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。  第三代,单分散球形硅胶色谱柱填料:2010以后,中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。  目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。  3、色谱分离柱填料的最新进展  目前,色谱分离柱还是以硅胶填料为,但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限,本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况:  3.1、核壳HALO色谱填料问世  新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,能同时减小轴向和纵向扩散,可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世,是近50年来色谱填料进展的重大突破,对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。  3.1.1、核壳HALO填料的结构  实心球:无孔硅胶,粒径大小1.7 µm左右   壳层:纳米级硅胶颗粒,厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团,以满足不同分离模式的分离要求。  3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]  端基封口非常重要,要求封口残余硅羟基,防止柱内不要的化学反应发生,减少不可逆吸附或防止峰拖尾,增加碳含量(0.1-1.0%),提高柱性能。  常用封尾试剂:三甲基氯硅烷  由于空间位阻的存在,键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基, 超过一半硅羟基是活性硅羟基,与碱性基团会发生离子交换作用,增加了保留,导致峰形拖尾,用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基,可以减小拖尾,增加硅胶的化学稳定性,延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端,在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在,反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。  3.1.3、核壳结构色谱填料的特点  核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的,这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。  国产Boltimate核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。  3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题,作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述,请读者自己查阅。  3.2. 体积排阻色谱填料  体积排阻色谱填料的推出,是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography,SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法,是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下:体积排阻填料具有一定孔径分布,当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时,分子量很大的分子无法进入填料内部孔中,因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中,因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中,因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同,可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料,由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率,在生物大分子的分离分析领域广泛使用。  国产的Xtimate SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料,其填料的作用基团为二醇基,填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用,使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小,因而广泛应用于生物大分子的分离。  3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料  福立仪器利用公司的专利技术,采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料,使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围,解决了亚2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用,将起到重要作用。  3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现,也是色谱柱发展中值得注意的问题,可能会对色谱柱的发展带来新机。  下图是一种微米球形金颗粒填料:(摘自:J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)  随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展,人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快,开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多,例如迪马公司等等,因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  4、讨论  从仪器学理论[5]和实际情况来看,HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统,由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分,都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料,但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视,若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱,还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看,作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发),则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以,作者建议我国的有关科技人员联合起来,为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。  5、主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07  [3]江必旺,硅胶色谱填料制备技术最新进展,2020年7月14日,仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)  [4]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [5]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008  [6]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26  [7]李昌厚,色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨,仪器信息网,2020/8/21  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 中国市场色谱柱排行榜II || 进口非主流色谱柱篇
    上一期,我整理了:中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇,有一些朋友说我列的不全,比如Merck,资生堂,Alltech等等色谱柱怎么没列上,那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上,我会全部加上,包大家满意!非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱,如果还有未收录的品牌,欢迎大家留言补充!对于Daicel,TSK等这些蛋白,手性等专用柱,我会在后期编入专用色谱柱系列,后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场,信息闭塞,那时只要有产品就能卖出去,而且供不应求,每年销量都是快速增长。所以这十几年,各大公司都在抢占中国市场,不断有新的品牌进入中国,或者通过总代理,或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的,最重要的九家非主流色谱柱公司,也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量!进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列,左手冰霜,右手火焰默克是做大化工的,硅胶产量全球第一,顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱,NT萃取柱,还有薄层板(进口薄层板里的老大,遥遥领先领先第二名德国MN,其他进口品牌就忽略不计了,主要的竞争对手是国产青岛海洋);Sigma气相和液相色谱柱都有,还有SPE小柱和微萃取(固相微萃取基本是独家产品,无奈产品太小众,而萃取小柱在进口品牌中能居前三,前面应该是Waters,Agilent,不过这几年受国产小柱冲击较大,如艾杰尔,安谱,迪马等)。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流,在公司里都算小众产品,不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根,在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱,因为硅胶是自己生产,所以产品稳定和重现性还是非常不错的,价格为中低档¥2000-3000,早期产品是Lichrospher卡套色谱柱,还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列,价格为中低档¥2000-3000,也是非常畅销的产品。此外,还有Chromolith整体化柱,ZIC HILIC亲水柱,Ascentis核壳柱,Astec手性柱,也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机,色谱耗材只是小众产品,市场推广不足,大多数Merck代理商对色谱柱也不重视,而Sigma是以直销为主,也是把主要精力放在生化试剂上,而色谱耗材一直不受重视。 发展建议:公司整合之后,色谱耗材业务得到了完善和增强,未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了,期待默克公司把色谱耗材业务单独运营,培养专业的代理商,共同加强市场宣传推广,如果未来销售政策更灵活和激进,很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头,而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品,并不受重视。十多年前,Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主,并驾齐驱。与迪马钻石柱,兰化所的气相柱,并称国产柱F4。2010年,Thermo在中国组建色谱耗材业务部门,增加了几十家代理商,加强了市场营销;而Kromasil更重视填料业务,忽视了色谱柱业务发展,直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额,曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够,增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后,现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足,主要依靠简单的二级分销。在中国市场,Kromasil色谱柱大概5000-7000支,价格中低档¥2000-3000。未来渠道稳定后,价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶,产品的重现性和稳定性是非常不错的,有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议:应选择更专业的几家代理商,加强代理商目标考核,加大新客户开发,加强市场推广,不过因为Kromasil填料业务更为出色,对色谱柱业务难免不够重视,我估计很难实现! 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机,结果??万万没想到??我也被人收割了!大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列,最近几年,陆续收购了Whatman,Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务,干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了!Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司,不仅有自己的色谱柱品牌,还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱,这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商,借助Alltech的蒸发光检测器,在中国经营多年后,有一批忠实客户。这些代理商分区域经营,发展的也算中规中矩,所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年,作为一家做得风生水起的溶剂代理商,对小小的色谱柱业务难免不够重视,销量一直没起色。2012年初,Hichrom公司取消了其总代理资格,改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱,在中国市场年销量5000支左右,价位为中档,大概¥3000-4000,目前各子品牌的销售情况应该是:GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议:中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段,未来必然增速放缓,总代理制已经过时。如果要继续保持增长,那就需要细分市场,让多家代理商精耕细作各自优势区域,厂家和代理商紧密配合,共同努力才有发展机会! 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品,还卖色谱柱,还好,现在终于脱手了!2017年,资生堂的色谱业务(包含色谱仪器),以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊,真的好羡慕大曹,这么知名的产品,卖的这么便宜!!!从此我感觉,行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛!对于化妆品巨头资生堂来说,这块业务盈利能力太弱了,连鸡肋都算不上,卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的,技术一点不鸡肋,其主营化妆品,所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工,为硅胶填料包覆上一层聚合物,俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功,使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右,价格¥4000-5000,算中高档。目前采用直销的方式,这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长,而且单一产品线的销量低,很难支撑起足够数量的销售,所以直销销售人数难以持续增加,自然不能覆盖足够多的客户,导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后,其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品,是一个很好的补充,可以提高单一客户的回报率! 发展建议:中国的人口红利已过,现在色谱行业的用人成本很高,靠直销的模式不够经济,无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大,而且因为发展快导致瞬息万变,客户不仅数量非常多,而且经常发生变化,需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品,采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。目前在中国没有成立公司,2009年以代表处方式经营,主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格,代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少,除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议:模式没有问题,不过现有的代理商没有危机感,都在吃老本,应加强代理商管理和考核,代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉,不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右,主要是气相柱,色谱柱中高档,¥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配,所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商,推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司,但是对代理商管理松懈,没有看到市场上有效的推广,主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱,Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进,销量必然持续下滑! 发展建议:与YMC相同建议,重点是加强代理商的管理和考核! 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右,价格低档¥2000+。虽然是广州绿百草的品牌,但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产,当之无愧的性价比之王。然而知名度太低,市场推广不够,主要依靠直销和经销商,目前没有合作的代理商。 发展建议:加强直销,增加产品知名度,这样就有更多有实力的代理商慕名而来,从中挑选有实力的区域代理商,共同推广当地市场,可以打开局面! 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品,其实色谱柱还不错!PE色谱柱在中国销量3000支左右,价格中高档,¥4000-5000。光谱算主流,市场上比较多见;气相色谱还可以,而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱,数量不多,主要通过直销销售,代理商少,推广不足。发展建议:增加更多的市场活动,稳定的代理政策,灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定,目前的政策也有缺陷!COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。之前是多家代理,目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少,毕竟一个代理商的人力有限。长此以往,COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议:代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争,但是市场推广还是需要更多的推动者,选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多,而销售数量太少这一系列的品牌众多,我在此列出品牌,就不再一一介绍了!日本Develsil,Mightysil,Imtakt,Wakosil,CERI L-column,Shenshu,Frontier,美国Sielc,Cloversil,Zichrom,GS-TEK,ES industries德国MNNucleosil,MZ,Bischoff,Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的,欢迎大家留言补充,我非常愿意学习!对未来色谱柱市场推广和发展的建议:与主流五强色谱柱不同,非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景,也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线,而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前,我们可以预见,未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱,这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中,我认为最有希望的依次是Merck,Hichrom,资生堂,Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的,知名度也可以,只要采用了最合适的且稳定的代理政策,选对代理商,经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强!什么样的代理政策是最合适的?目前见到的模式主要有厂家直销,全国总代理,完全分销,区域代理。当然不管采取什么政策,一定要稳定持续,频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策,公司整合也换政策,这都会对业务产生不良影响,影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众,但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样,最好能独立运营,要有稳定的战略,灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销,因为销售的执行力更强,更专业,资源最多,可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高,并不是一个经济的选择,长期增长是不可持续的,因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字,代理商养活一个销售需要300万以上的数字,如果达不到这个数字,要么公司亏本,要么销售嫌收入低会离职,这种问题不仅发生在代理商身上,在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户,对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了,在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争,越来越多的厂家加强控制和管理,只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大,已经占到了全球市场的15%以上,这个方式已经非常落伍了,一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户,所以必然是大量的依靠分销,这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后,采取最简单的销售模式:谁买都卖,客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种,区别不大!没有代理商帮助推广,全靠产品自发增长,是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大,据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营,加上厂家的市场推广,并且对代理商进行严格管理和考核,通过奖励和惩罚,共同推广市场,我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢?色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的,单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角,能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司,而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高,所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力,所以很多代理商会借助分销,这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要,多品牌互补,不完全冲突,给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出,自然可以集结更多的销售力量,覆盖到整个区域。如果在全国,你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇,在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场,必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案,确保代理商足够努力,厂家与代理商共同推广市场!与一些厂家沟通过程时,发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌,什么品牌都卖,是不是会影响对厂家产品的忠诚度?其实作为厂家,只要你的渠道激励政策有效,能让代理商全力配合推广活动,这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推,自己代理的产品也不推,对厂家算完全的忠诚,这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom,都是色谱柱行业最专业,发展的也最好的色谱耗材代理商,他们不仅有自主产品,还代理几乎全部的知名色谱柱品牌,这应该就是目前中国代理商发展的方向吧! PS:对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友,欢迎加入色谱柱讨论微信群,因为色谱柱是小众产品,希望加入的朋友是相关的,所以限50人加入!加入方法:请关注广州绿百草公众号,在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式! 未完待续,后续我还会更新专用色谱柱,国产色谱柱,以及主要的经销商等,敬请期待!● ● ●精选原创文章列表 获奖公布:实验室最美小师妹评比,结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈,90后菜鸟如何找对工作,入职后又该怎样发展 ? 我敢保证,这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售,你真了解拜访吗 神秘的湘西,我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器,仅看这一篇就够了!(三) 某药厂"飞行检查"遭省药监警告,竟然是因为小小的天平? 十个好用不贵的小物,让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用? 90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企? 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
  • 叮!您有一份色谱柱维修报告,请注意查收!
    当您的色谱柱出现异常,您知道其中的原因和预防方案吗?今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告,让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象,查找其中的原由,并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现:柱压变高,柱效变低,出峰峰形异常等。原因分析:1、中药类样品成分复杂,如前处理方式不当,则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端,导致色谱柱压力升高,柱效下降,峰形异常,或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累:生物类样品易在柱头累积,导致柱压升高,柱效下降。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,也会积压在筛板和柱头端,引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质,生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案:1、中药等成分复杂的样品:开发合适的前处理方法,采用SPE小柱、萃取等方法,减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累:定期进行色谱柱的冲洗维护,推荐使用乙腈-水-三氟乙酸(50:50:0.1)作为洗脱试剂,低流速过夜冲洗。3、其他:如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除,从而污染柱筛板和柱头的情况,建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱,且在保护柱能力下降后,要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%;柱效下降10%;分离度下降10%,均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱,建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护,目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现:1、柱压升高,柱效低,峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结,打开色谱柱后,会发现,填料颜色不变,但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析:1、流动相配置时间过长,流动相长菌,或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中,样品成分复杂,容易被柱头端填料吸附,特别如样品中含有蛋白类物质,在柱头端填料进行富集,则易导致填料污染板结。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案:1、流动相按需配置,纯水流动相一次配置使用不超过24小时,其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案,可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾或前延,出峰漂移等。此类损伤的色谱柱,异常再生或维修一般无法改善。原因分析:1、除了特殊说明,硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8,流动相或样品溶液的pH较高或较低,均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高,加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击,导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相,本身的性质较易脱落,是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案:填料塌陷有两种填料异常的形式:键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内,样品溶液pH异常,使用保护柱,或者更换月旭LP(耐受pH≤2)系列或Xtimate 系列(耐受pH≥8)。2、根据色谱柱的键合相性质,选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相,避免使用非极性溶剂;中级性键合相,避免使用中等极性溶剂;极性键合相,避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明,硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书,选择适宜的柱温,避免高温。3、避免压力脉冲,高压等。需要注意,月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用,反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱,不建议反接冲洗色谱柱,以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾等。原因分析:1、使用的过滤膜材质不对或质量不好,引入了新的物质到流动相或样品中,导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗,析出,堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中,有机相比例高于60%,变换速率过快,有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案:1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材(请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章)。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换,建议一周更换一次,仪器系统定期使用40度温水,有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相(参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法)。4、减缓流动相的变化速率,降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用,如活化时发现压力偏高,说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失,此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后,压力依然偏高,则可能是不当运输引起了筛板堵塞,需要联系厂家寄回维修排查。
  • Kromasil:着力制药领域 深耕色谱柱在华市场
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/pp style="text-align: justify "  以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self" style="text-decoration: underline "istrong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strongstrong/strong/i/a”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请Kromasil公司谈一谈色谱柱发展历程、市场情况及常用色谱柱类别。/pp strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网:请介绍下贵公司色谱柱发展历程/span/strong/pp style="text-align: justify "  strongKromasil/strong:Kromasil是Nouryon旗下高效化学品著名品牌,自1988年研发出用于胰岛素高压制备纯化的C8填料以来,至今已有30余年的色谱填料和色谱柱研发生产历史。strongKromasil作为全球领先的高性能硅胶填料生产商/strong,其多孔球形硅胶基质填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、胸腺法新、达托霉素、EPO等蛋白、多肽及小分子药物等的分离纯化,并作为色谱柱的基体填料被广泛应用,Kromasil色谱柱也已广泛应用于中药,化药,多肽类药物,高校科研,以及食品检测中。Kromasil的宗旨是“为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱”。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8b726657-63ab-497f-b306-3022d87a927d.jpg" title="Kro_副本.png" alt="Kro_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strongKromasil的液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网:请介绍下液相色谱柱的发展历程及市场规模/span/strong/pp style="text-align: justify "  strongKromasil/strong:自1906年俄罗斯植物学家茨维特首次提出色谱的概念,时隔50余年,于1960年代末科克兰(Kirkland)等学者开发了世界上第一台高效液相色谱仪,1970年代初市场上首次出现了商品化的C18液相色谱柱,经过近半个世纪的发展,色谱柱填料基体发生了急剧的变化,由开始的无定型填料发展到球形填料,由薄壳型填料到全多孔填料,由全多孔填料发展到核壳粒子,由大颗粒到亚3μm,亚2μm颗粒,现在商品化色谱柱的柱效已经高达10万-50万/m。与此同时,色谱柱的键合相种类也不断增多,据统计现在市场上已有多达1000多种色谱柱键合相可供选择。/pp style="text-align: justify "  正是基于色谱技术的不断发展,其应用领域得以极大扩展,同时市场需求量也在不断攀升。根据行业调研报告显示,2018年全球色谱柱年消费量已达378万支,产值超百亿,其中中国市场年色谱柱消费量约32万支,对应约10亿市场规模,约为美国市场的20%,欧洲市场的28%。对比欧美市场,中国市场色谱柱未来仍有较大增长空间,我们也一直非常看重中国市场。/pp  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网:请介绍下常用的液相色谱柱固定相有哪些?/span/strong/pp style="text-align: justify " strong Kromasil/strong:虽然目前市场上液相色谱柱的基体和键合相多种多样,但是目前strong对于大多数小分子化合物和多肽类药物分析/strong,常用的液相色谱柱固定相主要有三大类:全多孔高纯硅胶固定相、聚合物修饰固定相和实心核固定相。/pp style="text-align: left "  span style="font-size: 16px "strong全多孔高纯硅胶固定相/strong/span/pp style="text-align: justify "  全多孔高纯硅胶基体色谱柱具有柱效高,耐压强度高,易键合,种类丰富等特点,目前应用非常广泛。常见的键合相有C18,C8,NH2,CN, Diol,HILIC,手性柱等多种可选。市场上多家均有此类色谱柱,如Kromasil Classic系列,沃特世 Sunfire/Symmetry系列,安捷伦Zorbax XDB系列, SGLC Inertsil系列,Phenomenex Luna系列等。不过由于各家色谱柱硅胶来源不同,键合技术和参数也有较大区别,所以不同品牌的色谱柱往往具有互补的选择性。其中Kromasil Classic C18由于碳含量较高(20%含碳量),pH耐受范围较宽(pH范围1.5-9.5),端基峰尾充分,金属离子残留量极低,且strong从硅胶大批量生产到键合,装填,出厂检验等均在瑞典哥德堡工厂完成/strong,以确保稳定的批次重现性,本系列色谱柱非常适合于中低pH条件下复杂组分的分析,多年来已大量应用于中药,化药,多肽类药物以及食品检测中。strong2015版药典中共有27个品种推荐Kromasil此系列色谱柱/strong。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/0dc13925-60a8-4f75-8603-038d22706156.jpg" title="7_副本.png" alt="7_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strongKromasil球形高性能硅胶/strong/span/pp style="text-align: justify "  虽然全多孔高纯硅胶基体色谱柱可以应对多数中性和酸性化合物的分析,但其仍有壁垒。该类色谱柱pH耐受范围有限,当流动相pH>8时硅胶容易水解。所以当我们做碱性化合物分析,需要较高的pH条件时,选择宽pH耐受范围的色谱柱就显得很有必要。span style="text-align: center "  /span/pp  strong聚合物修饰固定相/strong/pp style="text-align: justify "  聚合物基体色谱柱、杂化颗粒色谱柱以及聚合物修饰固定相均可用于高pH值条件下的分析,但是聚合物基体色谱柱由于其耐压强度差(一般耐压低于10Mpa),柱效低,键合相种类少,价格昂贵等,在小分子化合物分析中应用较少。而聚合物修饰固定相的色谱柱既具有硅胶基体的高柱效,高耐压性能,又具有很强的耐受性,所以被广泛应用于小分子化合物尤其是碱性化合物的分析中。/pp style="text-align: justify "  Kromasil在2009年就推出了第一代宽pH耐受范围色谱柱Eternity系列,pH耐受范围达到1.0-12.0,strong其中Eternity C18曾作为为数不多的可用于阿奇霉素分析的色谱柱品牌,被药企和药检所客户所使用/strong。2012年Kromasil又推出第二代EternityXT系列色谱柱,相比第一代Eternity系列,EternityXT系列含碳量更高,耐受性更强,为苛刻条件下的分析提供更多选择。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/272d4299-b073-4e9b-9910-75805d2be799.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "  span style="font-size: 12px "strongKromasil EternityXT色谱柱. 聚合物修饰固定相/strong/spanbr//pp  strong实心核固定相/strong/pp style="text-align: justify "  二十世纪60年代,Horvath提出薄壳粒子的概念,后在2007年出现商品化的产品。现在的实心核固定相与之前的薄壳粒子相比,其比表面积剧增,克服了早期薄壳粒子填充柱样品负载量低的问题。它结合了全多孔粒子和非多孔粒子的优点,并且这种粒子体积的75%是多孔的,可以保持较高的负载量。实心核色谱柱具有分析速度快,扩散小,峰型尖锐等特点,strong非常适合于高通量快速分析/strong。随着实心核色谱柱键合相的增多,其正被越来越多地应用于药物溶出分析、临床检测、食品检测等领域。/pp style="text-align: justify "  2020版药典第一次征求意见稿—通则2341农药残留量测定法中,已明确规定将核壳柱用于农药残留量的测定。目前Kromasil拥有ClassicShell和EternityShell 两大系列核壳柱,这两个系列色谱柱具有比肩UHPLC的柱效和分离度,2.5μm填料色谱柱的反压仅为UHPLC的50%,而EternityShell系列可提供在极限条件下(pH耐受范围1-12)的超快分析能力,可用于实验室大批量样品的快速分析。/pp style="text-align: center "  /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/dd22b3b0-aaf4-4c66-b0ad-93e3e0ff744b.jpg" title="Ks_副本.jpg" alt="Ks_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strongKromasil EternityShell系列核壳柱/strong/spanbr//pp style="text-align: center "  /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d767c931-6d10-49e3-8861-402226e0e8fa.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong实心核固定相/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "  除了以上常用的色谱柱固定相,近年来随着生物医药大分子的发展,对色谱柱技术提出了新的要求,Kromasil作为全球为数不多的硅胶填料生产商,也将不断研发新的技术和色谱填料,满足行业日益发展的需求。/ppbr//p
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