苯基柱

有一个比较复杂的物质在C18中分离不开，色谱柱技术人员推荐五氟苯基柱。然后我们用了测试柱，检测。但是同样条件下，五氟苯基柱不出目标峰，不是完全不出峰，而是出一些小杂峰，没有主峰。但是在同样C18柱下，C18柱是正常出峰的。肯定是正常进样了的，试过0.1%TFA乙腈，也试了纯水乙腈，结果都差不多。[color=#000000]以下 是对比图。[/color]这只是其中一个样品，跟分不开那个样品出峰的位置相同。图中可以看出，完全不出主峰- -！！！有没有遇到过的伙伴!求解~~[img=,520,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031702148314_1702_3116636_3.png!w520x610.jpg[/img]

[b]问题：[b]苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用?[/b]答案：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN 柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用（保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多）。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：初心（注册ID：m3170710）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）lijing320323(注册ID：lijing320323）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)20071940xu（注册ID：20071940xu）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281511_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281511_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

[b]问题：苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用?答案：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zimeng3211(注册ID：zimeng3211）yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708041601_01_708_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708041601_02_708_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align]

简介　　珂丹 Company filmtab　　通用名：恩他卡朋片 　　制造商：诺华恩他卡朋的化学名称为 ：(E)-2-氰基-3-（3，4-二羟基-5-硝苯基）-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺，分子式 ：C14H15N3O5，分子量 ：305.28。药理作用　　本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示，左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%，缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关，而体现了COMT抑制作用的可逆性。色谱柱信息：ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米；sn：141301512色谱条件：参照进口标准和USP35-NF30;进口标准：测定法：HPLC法；流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2）流速：1.0 ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。色谱柱：苯基柱（100mm×4.6mm，3μm）进样量：20μl供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液对照品溶液：3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液；定量限溶液：0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次，RSD＜10.0%。系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与（z）-OR-611对照品混合溶液计算方法：外标法OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%（小于[font='Tim

整个色谱柱家族中，拥有许许多多的不同特色的柱子。不同性质的色谱柱有着其特有的作用方式。表一列出了日常工作中常规使用的几类色谱柱的作用方式：[align=center][b]表一：不同填料色谱柱的作用方式[/b][/align][align=center][b][img=,600,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111036145600_3079_932_3.jpg!w558x389.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][/b][/align]从上表可以看到，我们最常使用的C8/C18仅能用于反相色谱，苯基与氟苯基也基本用于反相色谱；阴/阳离子交换（SCX/SAX）顾名思义则用于离子交换色谱了；而相对更少用的CN（氰基）、NH2（氨基）、硅胶色谱柱则有多种作用方式，或者单独一种方式或者混合模式。上表中NH2（氨基柱）则比较抢眼，表现的像个全能选手。从反相到正相，包括时下热门的HILIC，甚至于离子交换模式均可以产生。那么，这个全能选手（NH2）是否就可以替代其他色谱柱了呢？答案当然是否定的。不仅仅在于其选择性有很大的差异，更重要的，是氨基的色谱柱寿命普遍不长。如果说C18是来自长寿村的，那氨基柱一定来自非洲的津巴布韦。寿命的差异不是一星半点。不同品牌的氨基柱，必然也会有寿命上的差异，但是影响更多的，是使用条件。我们所说的氨基柱，通常是指硅胶基质键合氨丙基，如图一所示：[align=center][b][img=,600,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111036196825_2789_932_3.png!w558x267.jpg[/img][/b][/align][color=#595959][/color][b][color=#595959]我们知道，脂肪链末端的氨基通常碱性较强，以正丙胺为例，可推测氨基柱末端的氨基pKa应该也约为10：[/color][color=#595959][/color][/b][align=center][b][color=#595959][b][img=,600,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111036237666_6386_932_3.jpg!w558x535.jpg[/img][/b][/color][/b][/align][align=center][color=#595959][/color][/align]我们还知道，作为硅胶基质的色谱柱，常规使用pH范围是2~8。过低的pH，键合相会断裂，过高的pH，硅胶将溶解。该柱子固有的自身带进的氨基便是矛盾的存在，必然会影响寿命。此外，越短的键合相，寿命也可能越短。在用于正相使用过程当中，寿命会相对好上一些。当用于RP/HILIC模式时，特别是添加有缓冲盐的缓冲液时，甚至某些时候测酸性很强的样品时，便会导致填料流失从而大大缩短色谱柱的使用寿命。末端的氨基极易质子化，成为-NH3+，在分析某些带有电负性较强基团的组分时，容易造成拖尾情况。微环境的离子强度可能也会影响色谱柱的寿命。氨基柱是非常“复杂”和“脆弱”的色谱柱，这就要求我们必须更加细心的去维护。1、比如每次使用前先接上两通，确保仪器系统中其他项目残留的流动相已被置换完全；2、比如在用于反相模式时，在开始使用前先用含有一定比例水相的不含缓冲盐的流动相过渡，而不要直接上带有盐相，特别是较高盐相的流动相——这是因为一般情况下，色谱柱都保存在纯乙腈/纯正相溶剂（如是正相溶剂，过渡模式需要更换，这个找机会在讲过）中，不过渡的情况下很可能发生盐析而破坏柱子，导致柱子寿命缩短；3、比如使用中确保不要配错流动相，防止溶剂走空等；4、再比如使用后确保清除完全柱子中的缓冲盐，并保存在纯有机相中（ACN）中；5、最后需要提到的一点是，尽管4中要求冲洗完全，但是并不是代表可以一直冲洗一直冲洗，寿命跟流经柱子的流动相体积也在一定情况下成反比，我们必须找到一个经综合考虑后相对较优的中间点，如果无法确认是否冲洗干净，我们一般认为，10~20个柱体积基本上就能保证冲洗干净。柱体积怎么算？小编之前的文章中肯定有提到，对于内径4.6mm的色谱柱，一个柱体积简易的计算方式是0.1*L（柱长cm）。请记住冲洗的时间，定个闹钟，防止冲洗过渡而降低柱子的使用寿命。该类柱子的使用带来的另外一个问题是，随着使用时间的增加，键合相不可避免的流失，重现性便会有所变化，需要特别关注。当然，对于该类柱子，硅胶基质有常规的，有杂化的，有封尾的有不封尾的，寿命当然也会表现的不一样。我们关心的选择性和价格，必然也会有一些差异。至于选哪个，小编的回答就是万金油，适合的就是最好的。关于该类色谱柱更加详细的使用方式，还是请参考每根柱子自带的说明书，严格使用，便能在最大程度内保护好您的柱子。[b][/b]