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酮高效分析

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  • 【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂,其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史,一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物:(如下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱,但其仍对于疗效有贡献,因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展,本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法:纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液,浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准,空白和质量控制样品, 均配置在空白血清中;所有缓冲液,制备用去离子水。临床采样:样品来自87个酗酒后的受试者,酗酒者采用双盲实验,设安慰剂对照组和药物治疗组,来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮(盐酸纳曲酮)是每天早上50毫克口服,为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时,空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周,并使其凝固,离心(4000转[font=Times New Rom

  • 【求助】waters半制备高效液相可以用来做含量分析吗?

    我们实验室有台“waters半制备高效液相”,有两个分析进样环:1个是制备的,另外一个是分析用的,分析用的那个按理说是可以进行测定的,但是那个进样池是100ul的,而普通的分析用的高效的进样池是20ul的,因此存在分析上的不精确和误差,请问大家用过这样的情况没有?是不是可以找工程师通过更换进样池啊?有没有waters的技术人员在本论坛可以解释一下哈。

  • 多种农药的高效液相色谱分析方法,不断更新中

    农药噻嗪酮(扑虱灵)、毒死蜱、吡虫啉、阿维菌素等的高效液相色谱分析方法,已经上传至分析方法。后面还有,不断更新。需要的请下载(需积分)。[url=http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=limingdawn&page=1]我上传的资料[/url]

  • 硫双威高效液相色谱分析

    硫双威高效液相色谱分析

    硫双威原药该产品有效成分硫双威的结构式和基本物化参数如下:化学名称:3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三噻-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271243_529409_2960432_3.png 实验式:C10H18N4O4S3相对分子质量:354.5(按2007年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:(173~174)℃蒸气压(20℃):5.1Pa溶解度:水中35mg/L,丙酮中8g/kg,甲醇中5g/kg,二甲苯中3g/kg。稳定性:60℃稳定,其水悬浮液因日光而分解,pH6稳定,pH9迅速水解,pH3缓慢水解。 1 范围本标准适用于硫双威及其生产中产生的杂质组成的硫双威原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1600-2001 农药水分的测定方法GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796-2006 农药包装规则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物的测定方法HG 2611-1994 灭多威原药3 要求3.1 外观:白色至类白色固体。3.2硫双威原药应符合表1要求。表1 硫双威原药控制项目指标 项   目指   标硫双威质量分数,%            ≥95.0灭多威质量分数,% ≤0.5水分质量分数,%      ≤1.0pH值4.0~7.0丙酮不溶物质量分数,%  ≤0.54 试验方法除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。4.1 抽样按照GB/T1605-2001中“商品原药采样”进行,用随机法确定抽样的包装件;最终抽样量不少于100g。4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与硫双威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中硫双威色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。4.3 硫双威质量分数的测定4.3.1方法提要试样用50%(V/V)四氢呋喃甲醇溶液溶解,以甲醇+水为流动相,使用Kroasil C18为填充物的不锈钢柱和可调波长紫外检测器,对试样中的硫双威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液 水:新蒸二次蒸馏水,经0.45μm滤膜过滤;甲醇:色谱纯;四氢呋喃:HPLC;  硫双威标样:已知含量,≥99.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱桩:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内填Kroasil C18[

  • 【资料】高效近红外光谱分析技术与展望

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65126]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术与展望[/url]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术与展望高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术与展望袁洪福1,褚小立1,杜泽涵21 石油化工科学研究院2 军事医学科学院1.引言当前我国已经提出从资源消耗和能源消耗型社会向环保和节约型转变的重大发展战略,即生产与产品质量管理从粗放管理模式向优化与精确控制模式转变,而实现该目标应首先解决质量快速测定技术的问题,因此,发展高效分析检测技术也就成为值得我国相关政府部门,科学研究人员,和企业必须考虑的重要课题之一。其中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术就是一种非常典型的高效分析技术。为此,以下将高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术及其发展对策进行介绍和讨论。

  • 【分享】高效液相色谱分析方法

    1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附,液液分配,离子交换和空间排阻色谱(即凝胶渗透色谱)分析,应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相(称为载液),液体流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高,一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多,一般都小于1h,例如分离苯的羟基化合物七个组分,只需要1min就可完成;对氨基酸分离,用经典色谱柱,柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1,需用20多小时才能分离出20种氨基酸,而用高效液相色谱法,只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多,一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高,柱效约为2000塔板/米;而高效液相色谱法的柱效更高,约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相(如化学键合固定相),使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级(10-9g);荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少,微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点,因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法,高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大(大于400以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础,如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的,但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体,气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍,而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 【资料】有关高效液相分析法的10篇实用资料

    [font=隶书][color=#DC143C][size=4][B]经典实用资料奉献系列之一:希望对大家能有所帮助;[/B][/size][/color][/font]1.高效液相色谱法测定去痛片中非那西汀的含量 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/051237.shtml]高效液相色谱法测定去痛片中非那西汀的含量[/URL]2.六种酚类高效液相色谱分析法 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/051174.shtml]六种酚类高效液相色谱分析法[/URL]3.高效液相色谱分析法再述 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/051037.shtml]高效液相色谱分析法再述[/URL]4.液液萃取-分光光度法测定三溴酚酞中铁 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050977.shtml]液液萃取-分光光度法测定三溴酚酞中铁[/URL]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定无限稀溶液的活度系数 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050892.shtml][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定无限稀溶液的活度系数[/URL]6. 广西黑老虎中微量元素测定 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050543.shtml]广西黑老虎中微量元素测定[/URL]7.高效液相色谱法测定大黄酸的含量 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050319.shtml]高效液相色谱法测定大黄酸的含量[/URL]8.洋葱色素的提取及抗氧化活性的测定 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050100.shtml]洋葱色素的提取及抗氧化活性的测定[/URL]9.高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/049986.shtml]高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱[/URL]10.高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物 下载地址[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/049808.shtml]高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物[/URL]PS:如果大家看着有用的话,别忘了给顶一下,也算是对鄙人的小小鼓励吧;呵呵!

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