分子筛

最近很多客户来电咨询，想要了解膜分离和变压吸附两种制氮技术的特点和优势。今天peak就来给大家科普一下！同时，有任何问题，也欢迎大家来电，peak会为大家一一解答！膜分离技术和变压吸附技术是现今氮气发生器的两种主要制氮技术。其原理简单概要如下：膜分离技术压缩空气通过中空纤维膜，由于不同气体分子直径不同，当空气通过膜的时候，分子直径较小的氧气、二氧化碳和水蒸汽会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大分子直径的氮气分子和惰性气体氩气都被收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%。 膜分离原理图变压吸附技术变压吸附制氮的填充材料是碳分子筛，是一种多孔疏松的棒状碳颗粒，当压缩空气通过碳分子筛时，同样也是根据气体分子直径的不同，碳分子筛会吸附水汽和氧气，但是，氮气不会被吸附，从而被分离。变压吸附的过程包括吸附解压-重生阶段。 变压吸附原理图变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有优势。毕克气体的氮气发生器根据不同型号，分别采用膜分离技术和变压吸附技术。如果用户对某一种技术青睐有加，毕克可根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。具体使用哪种技术更好更合适要取决于应用和流速要求，不能一概而论。而需要强调的是，氮气膜和碳分子筛都不是消耗品，都无需定期更换。另外还要注意的是，不管是氮气膜还是碳分子筛，对进气的洁净度都有要求，要进行前端处理，也都要定期进行维护保养，如果不定期进行维护或者前端除油除水效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效，可能就会出现大的维修问题，也会对质谱有很大的影响。两种技术对比来说：1. 尺寸和重量碳分子筛体积大，占用空间，重量重，安置摆放不便。氮气膜尺寸小，重量轻，结构紧凑，更轻盈小巧，甚至发生器能放在标准实验台下，这些对于空间很有限的实验室而言无疑是完美的选择。 2. 噪音膜分离技术不产生任何噪音，变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候，会有很大的放气声音产生，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作，无需将发生器放在另外一个房间，从而减少了管道延长所产生的额外费用，也避免了管道漏气的风险。 3. 纯度氮气在不同分析仪器中所起的作用不同，所以对纯度的需求也不同，lc-ms所用的氮气主要作为雾化气及保护气，纯度95%就完全能满足需求，而gc对氮气的纯度要求就比较高。理想化状态下，变压吸附所能达到的最大纯度要优于膜分离技术。但变压吸附所产生的氮气纯度与进气量、压力、气源质量都有很大的关系，如果气源不洁净或者气量压力不够，那纯度会大大降低，不能单纯认为变压吸附纯度一定高。 4. 露点，含水量理论上看，变压吸附的除水能力较优于膜分离，决定氮气露点含水量的因素，除了分离技术外，进气质量和过滤系统也至关重要。对于碳分子筛的变压吸附，如果前端处理不当，不仅除水能力下降，而且会污染碳分子筛，久而久之碳分子筛就失去了吸附的能力。对于膜分离，如果有较好的前端处理和除水设计，同样可以有效除水，降低露点。 5. 空压机的负荷膜分离和变压吸附对空气气量的需求不同。对于膜分离，纯度越高，需要的空气越多，空压机负荷越大。对于变压吸附，会有反吹现象，所以用气量要远高于理论值，不能简单的按照空氮比得出实际空气量，相应空压机负荷也大于理想情况。 6. 维护保养膜分离技术移动部件少，所以维护简单。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。另外氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，所以可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，保证了发生器的稳定性。变压吸附相对移动部件、电子控件都多，所以维修维护较为繁琐。综上而言，在选择氮气发生器时，不能单一根据是膜分离技术还是变压吸附技术决定好与坏，要根据实际情况和具体应用合理选择。毕克经过多年的技术积累以及和知名质谱公司的全球合作，根据不同的应用采用最为合理的氮气分离技术，每个环节精益求精，既有膜分离技术的明星产品genius nm32la，永不宕机的genius nm3g等氮气发生器，也有变压吸附技术的precision nitrogen氮气发生器和i-flow大流量制氮系统等产品，根据客户的应用需求提供最合适的解决方案。

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院郑安民研究团队在沸石分子筛限域扩散领域取得新进展。该研究利用分子筛限域环境实现长链烷烃分子自由度的精准调控，通过分子“悬浮”效应实现其超快扩散。相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。　　亚纳米级别的多孔材料是典型的限域反应器，其中，吸附质的物理化学性质与常规体相下有显著差异。前期研究表明，分子筛限域孔道中的扩散系数与常规体相下呈现出跨越数量级的区别。常规情况下限域孔道会抑制分子的扩散，进而影响催化剂的反应和分离效率。如何在这种限域空间中实现快速的扩散是催化和分离工艺中亟待解决的难题, 也是近年来科学家的目标。　　该团队基于多尺度理论模拟发现，在一定孔径范围内，分子筛限域孔道中存在孔径越大长链烷烃扩散越慢的反常扩散现象。受到超级高铁运行原理的启发，科研人员建立了一系列亚纳米直孔道模型，确定了长链烷烃实现快速扩散的条件——客体分子“悬浮”在孔道正中心运行并保持线性构型（图1）。研究人员根据该模型筛选出一系列真实存在的孔径适中的分子筛（TON、MTW、AFI和VFI），验证了这一理论模型的正确性。进一步，研究基于主客体相互作用、弯曲角度、扩散轨迹和扩散自由能分析（图2），揭示了调控长链分子自由度达到分子“悬浮”的条件从而实现超快扩散的微观机理。该团队进一步与中科院大连化学物理研究所叶茂团队合作，基于吸附速率法扩散实验验证了分子筛中长链烷烃的超快扩散行为。在TON、MTW和AFI分子筛中短链（C4）和长链烷烃（C12）的扩散趋势与孔径呈现出完全相反的状态：短链烷烃的扩散系数随着孔径的增大而增加，而长链烷烃的扩散系数随着孔径的增大而减小。该工作利用红外实验验证了不同孔径中长链分子的形变差异（小孔径中分子形变较小，大孔径与之相反），这与分子动力学模拟的结论一致，揭示了线性长链烷烃在限域孔道中的超快扩散机制。　　本工作根据超级高铁的运行原理结合限域分子的扩散“悬浮”效应，设计出长链烷烃的超快扩散模型，将其推广到分子筛筛选体系中，并结合理论和实验证实了该模型的可行性和准确性。这为限域孔道中长链分子的扩散调控提供了新视角，也为分子筛的设计和筛选提供了理论指导。研究工作得到科技部和国家自然科学基金的支持。

10月9日至13日，由中国化学会分子筛专业委员会主办的第16届全国分子筛学术大会在北京九华山庄如期召开。来自100多个单位的550余名代表参加了此次会议，大会进行了6个特邀报告、12个主题报告、8个邀请口头报告、73个口头报告，并展示了188篇墙报。 本次会议以&ldquo 低碳经济与分子筛材料&rdquo 为主题，开展广泛学术交流，着重分子筛、介孔材料和金属有机骨架孔材料（MOF）等多孔材料的制备、表征、改性及其在石油化工、煤化工和精细化工等领域的应用，旨在推动多孔材料的繁荣与发展，建立产、学、研联盟，推动我国能源产业及区域经济的结构调整与升级，促进国民经济健康发展。作为分子筛和有序孔结构材料的分析、检测环节的优秀企业，贝士德携相关设备应邀参加了本次全国分子筛学术大会。 作为拥有七项国家专利的贝士德公司来说，其产品比表面仪及孔径分析仪应用在粉体材料的研发、生产、分析、监测环节，在技术与产品性能上处于国内领先地位。此次全国分子筛学术大会在各种分子筛、有序孔结构材料的合成与制备方面取得了突破，得到了一些具有超大比表面积的吸附材料。在材料合成与制备生产过程中，材料的分析与检测是不可缺少的环节，分析、检测的结果直接影响着材料的优劣。本次全国分子筛学术大会贝士德公司带来了3H-2000系列比表面及孔径分析仪，该系列仪器被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、纳米材料、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。作为我国分子筛领域科研机构及业界的一次重要盛会，探讨和研究分子筛的发展和在新的领域和空间的应用，分析检测环节在产业链中具有及其重要的作用。 为期五天的学术大会，贝士德接待了来自国内外众多的参观者，并向其讲解了贝士德仪器的性能及使用方法。通过与参观者的友好交流与热情的服务，公司宣传了自己的产品及售后服务并树立了良好的公司形象。会后，贝士德表示，会更加努力的进行研发工作，用更为先进的仪器来回报新老客户对公司的关注与支持。

第21届全国分子筛学术大会将于 2021年 9月27日-30 日在青岛中铁青岛世界博览城国际会议中心举办，预计将有超过1500名代表参加。本次会议的主题是“多孔材料与未来能源”，旨在展示我国分子筛与多孔材料领域取得的最新进展，研讨分子筛及相关多孔功能材料化学在能源变革与可持续发展新时代的责任、机遇与挑战，进一步推进我国分子筛科学和技术的发展和成果推广。安东帕邀您莅临B17展位，期待您的到来，进行现场交流。安东帕物理/化学吸附分析仪：Autosorb iQ气体吸附全分析平台，涵盖超低比表面、微孔、蒸汽吸附和化学吸附测量动力学模式及迟滞环扫描模式可提供样品孔结构的全方位信息自动液位传感器控制冷阱升降，确保样品管体积最小化，实现微孔分析的高分辨率真正实时P0测量，为全压力段提供高分辨率可扩展第2和第3分析站，脱气站多达4个安东帕比表面积和孔径分析仪：NOVAtouch可同时分析多达4个样品，更高分析效率全自动程序控温4站脱气，可与分析站同时运行彩色触摸屏，且允许远程操作专用P0站，可实时测量P0值优化进气模式，大幅提高测试速度安东帕真密度及开闭孔率分析仪：Ultrapyc系列TruPyc技术，数据更精准TruLock密封技术，重复性更高powderProtect模式，无惧细粉污染Peltier温控系统，温度更稳定超大触屏，图形用户界面安东帕压汞孔径分析仪：PoreMaster用于介孔和大孔的孔分布测定，孔径范围可达1080 μm-3.6 nm内置独立的高低压站，可多达2个高压站和2个低压站可测定多种固体材料的孔体积，孔径分布，孔隙率，孔喉比等信息低压站可自动进汞，高压站自动液压油循环过滤内置冷阱，双保险内部锁定，样品池倾斜系统，安全可靠安东帕高压容量法气体吸附分析仪：iSorb储气、气体分离研究真正高压：最高200bar安全无忧的高压设计精确的温度控制安东帕全自动蒸汽吸附分析仪：VSTAR适用于各种有机、无机蒸汽源可分别进行4站独立分析可精确控制管路在40℃-110℃并保持恒温可将样品温度控制在-20℃-100℃并精确至±0.01℃可配备隔离阀，保护敏感或吸水的样品安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

p style="text-indent: 2em "氮气发生器作为实验室常用设备之一，作为氮气供气源，用途广泛。其中，对质谱和气相色谱的正常运行起到重要作用。那么，该如何选择合适的氮气发生器呢？膜分离技术和变压吸附技术是现今氮气发生器的两种主要制氮技术。两种制氮技术各有特点和优势。/pp　strong　膜分离技术/strong/pp　　压缩空气通过中空纤维膜，由于不同气体分子直径不同，当空气通过膜的时候，分子直径较小的氧气、二氧化碳和水蒸汽会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大分子直径的氮气分子和惰性气体氩气都被收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。/pp style="text-align: center "img width="600" height="290" title="1.png" style="width: 600px height: 290px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d803fdd2-2206-4450-80dc-2bca9d46ac90.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong膜分离原理图/strong/pp　　strong变压吸附技术/strong/pp　　变压吸附制氮的填充材料是碳分子筛，是一种多孔疏松的棒状碳颗粒，当压缩空气通过碳分子筛时，同样也是根据气体分子直径的不同，碳分子筛会吸附水汽和氧气，但是，氮气不会被吸附，从而被分离。变压吸附的过程包括吸附解压-重生阶段。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a1c702fc-574d-4de4-82ab-af64d361c199.jpg"//pp style="text-align: center "strong变压吸附原理图/strong/pp　　变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有优势。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。具体使用哪种技术更好更合适要取决于应用和流速要求，不能一概而论。而需要强调的是，氮气膜和碳分子筛都不是消耗品，都无需定期更换。/pp　　两种技术对比来说：/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "1. 尺寸和重量/span/pp　　氮气膜尺寸小，重量轻，结构紧凑，更轻盈小巧，甚至发生器能放在标准实验台下，这些对于空间很有限的实验室而言无疑是完美的选择。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "2. 噪音/span/pp　　膜分离技术不产生任何噪音，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作，无需将发生器放在另外一个房间，从而减少了管道延长所产生的额外费用，也避免了管道漏气的风险。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "3. 纯度/span/pp　　氮气在不同分析仪器中所起的作用不同，所以对纯度的需求也不同，LC-MS所用的氮气主要作为雾化气及保护气，纯度95%就完全能满足需求。理想化状态下，变压吸附所能达到的最大纯度要优于膜分离技术。但变压吸附所产生的氮气纯度与进气量、压力、气源质量都有很大的关系，如果气源不洁净或者气量压力不够，那纯度会大大降低，不能单纯认为变压吸附纯度一定高。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　4.露点，含水量/span/pp　　决定氮气露点含水量的因素，除了分离技术外，进气质量和过滤系统也至关重要。对于碳分子筛的变压吸附，如果前端处理不当，不仅除水能力下降，而且会污染碳分子筛，久而久之碳分子筛就失去了吸附的能力。对于膜分离，如果有较好的前端处理和除水设计，同样可以有效除水，降低露点。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　5. 空压机的负荷/span/pp　　膜分离和变压吸附对空气气量的需求不同。对于膜分离，纯度越高，需要的空气越多，空压机负荷越大。对于变压吸附，会有反吹现象，所以用气量要远高于理论值，不能简单的按照空氮比得出实际空气量，相应空压机负荷也大于理想情况。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "6. 维护保养/span/pp　　膜分离技术移动部件少，所以维护简单。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。另外氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，所以可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，保证了发生器的稳定性。变压吸附相对移动部件、电子控件都多，所以维修维护较为繁琐。/pp style="text-align: center "img width="400" height="267" title="4.jpg" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/caca49db-0fd5-4140-96f8-ad58b3c8b582.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　综上而言，在选择氮气发生器时，不能单一根据是膜分离技术还是变压吸附技术决定好与坏，要根据实际情况和具体应用合理选择。/pp style="text-align: center "img width="600" height="455" title="3.jpg" style="width: 600px height: 455px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bef4e3c1-40f2-4e99-8b3f-51de21c7da64.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "strong毕克/strong经过多年的技术积累以及和知名质谱公司的全球合作，根据不同的应用采用最为合理的氮气分离技术，每个环节精益求精，既有膜分离技术的明星产品Genius NM32LA，永不宕机的Genius NM3G等氮气发生器，也有变压吸附技术的Precision Nitrogen氮气发生器和i-Flow大流量制氮系统等产品，根据客户的应用需求提供最合适的解决方案。/span/p

中国化学会第21届全国分子筛学术大会将于 2021 年 9 月 27 日至 30 日在山东青岛中铁青岛世界博览城国际会议中心举办，预计将有超过 1500 名代表参加。本次会议的主题是“多孔材料与未来能源”，旨在展示我国分子筛与多孔材料领域取得的最新进展，研讨分子筛及相关多孔功能材料化学在能源变革与可持续发展新时代的责任、机遇与挑战，进一步推进我国分子筛科学和技术的发展和成果推广。 Micromeritics 作为颗粒、粉末和多孔材料表征解决方案的专业供应商，为该领域的用户及机构持续提供高效的解决方案。本次会议，Micromeritics 除传统强势应用外，也会带来在新能源领域的全新解决方案。欢迎莅临展台咨询。 时间：2021年 9月27日 - 30日 地点：山东青岛中铁青岛世界博览城国际会议中心 Micromeritics 展台位置：B13 Micromeritics 成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，是颗粒、粉末和多孔材料表征解决方案的供应商，在美国、英国、西班牙设有研发和生产基地，在美洲、欧洲、亚洲设有直销和售后服务，是15,000+个政府、企业和知名学术机构实验室的理想仪器。Micromeritics在比表面积与孔隙度、密度与体积、物理化学吸附、粒度与粒形、催化剂表征、粉体表征等核心领域中提供高性能的产品及应用技术与服务。品质、专业、便利，这就是Micromeritics！

中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员郑安民团队和英国牛津大学教授Shik Chi Edman Tsang合作，利用固体核磁共振、同步辐射X射线衍射、中子衍射等多种实验表征手段和从头算分子动力学模拟相结合的方法，发现SAPO分子筛的Bronsted酸中心在反应过程中能够被吸附诱导形成受阻路易斯酸碱对（FLP）结构，从而表现出较高的反应活性。活性中心作为反应发生的位点，在催化反应中扮演着重要角色，并在很大程度上决定着反应性能。因此，深入了解活性中心的结构和特性是理解反应机理的基础。分子筛是一类应用广泛的环境友好型固体酸催化剂，Bronsted酸中心是分子筛限域孔道中常见的活性位点。然而，研究反应过程中Bronsted酸中心结构的动态变化以及这种变化对反应路径的影响具有较大挑战。 科研人员采用固体核磁结合2-13C-丙酮探针分子研究SAPO-34分子筛的酸性特征，发现样品中同时存在Bronsted酸和Lewis酸位点，并在其它SAPO分子筛（SAPO-18和SAPO-35）中也观察到类似实验现象。辅以同步辐射X射线衍射和中子衍射结构精修，发现这两种活性中心分别对应两种不同吸附构型的丙酮分子：（1）丙酮吸附在传统的Bronsted酸位点；（2）丙酮吸附诱导了骨架Al-O键的断裂从而形成FLP结构，丙酮分子直接吸附在FLP结构的Al原子（Lewis酸位点）上（图1）。 图1.丙酮吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果（a-e）；同步辐射X射线衍射/中子衍射实验得到的两种丙酮吸附构型（f-j） 在此基础上，进一步研究SAPO分子筛活性中心上甲醇的吸附构型和脱水反应机理（图2）发现，相比于普通硅铝分子筛，实验结果表明SAPO分子筛能够在室温下催化甲醇脱水形成表面甲氧基物种。通过18O标记甲醇的原位漫反射红外实验，证实在整个反应过程中甲醇分子内的C-O键没有发生断裂，脱去的水分子的氧来源于分子筛骨架而不是甲醇分子（图3），从而验证了极性分子吸附诱导SAPO分子筛形成FLP结构的普适性。通过从头算分子动力学方法，实时动态模拟了室温下甲醇在SAPO-34分子筛上从Bronsted酸吸附态到诱导FLP吸附构型的转变过程，发现基于诱导FLP结构的反应路径生成表面烷氧的能垒远低于直接通过Bronsted酸脱水生成表面烷氧的能垒，因而具有较高的反应活性。图2.甲醇吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果（a-f）和同步辐射X射线衍射/中子衍射实验确定的甲醇吸附构型（g-j） 图3.18O-甲醇吸附在SAPO分子筛上的原位漫反射红外实验和从头算分子动力学模拟理论结果 相关研究成果发表在Journal of American Chemistry Society上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、中科院和湖北省科技厅，以及英国Diamond同步辐射光源和中国散裂中子源的支持。

近日，大连化物所固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队，利用固体核磁共振（ssNMR）技术，研究了客体芳烃分子运动行为，并对分子筛孔道的限域效应提出了新的理解。分子筛独特的微孔孔道结构赋予其限域效应，对吸附分离和择型催化发挥重要作用。通常，分子筛限域效应随吸附分子尺寸和分子筛孔道尺寸临近而愈发显著，但考虑到分子筛骨架结构、酸性位点分布和吸附分子构型之间的复杂关联，在分子尺度上借助实验研究分子筛限域效应较为困难。MFI型分子筛独特的直通孔道、zigzag孔道及孔道交叉共存的环境，对以甲基取代苯为代表的芳烃分子具有独特的限域效应，芳烃相关的反应和失活机理受到广泛关注。本工作中，研究人员借助2H NMR并结合DFT计算发现，体积较大的偏三甲苯在室温下即可被MFI型分子筛吸附并占据孔道交叉处。偏三甲苯的传输扩散在纯硅silicate-1中表现为沿直通孔道的一维扩散，在孔道交叉处表现为孔道结构关联的三维受阻运动行为。动力学过程速率由快到慢的顺序为甲基C3转动、朝向zigzag孔口112°翻转、朝向zigzag孔口和直通孔口间90°翻转、延直通孔道的跨孔扩散运动。研究还发现，在H-ZSM-5中，上述平动和转动行为受Brønsted酸位吸附影响，进一步受阻。该工作为MFI型分子筛对芳烃分子独特的限域效应提供了实验证据，对理解芳烃相关的反应和失活过程提供了新的见解。相关成果以“Untangling Framework Confinements: A Dynamical Study on Bulky Aromatic Molecules in MFI Zeolites”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该论文的共同第一作者是大连化物所510组博士研究生纪毅和刘正茂。该研究得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

有机小分子在以分子筛为代表的多孔材料中的单分子成像与构象研究，是深入理解其相变、吸附、催化和相互作用过程的基础与关键。其中，有机小分子（吡啶，苯，噻吩等）在室温或更高温度下的原子级成像，一直是电子显微学领域的圣杯。近日，魏飞团队借助于包含酸性位点的孔道允许吡啶分子较大机率形成平躺稳定构象的原理，制备了利于观察的高硅铝比准二维片层ZSM-5（2-3个单胞厚度），利用电子显微镜技术，首次实现了在室温下ZSM-5分子筛孔道内限域的有机小分子（吡啶、噻吩）的原子级成像，实现了分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破。2021年至今，魏飞团队利用对二甲苯和苯分子与ZSM-5孔道的匹配特性，首先在室温下，巧妙地借助了两个对位甲基与多孔骨架间的受限空间势阱的构型束缚效应，率先成功研究了客体分子与主体骨架间的范德华力相互作用；在此基础上，通过高温原位实时观测苯分子与骨架结构的相互作用，揭示了苯分子与分子筛在亚纳米尺度上的拓扑柔性行为（相关工作发表于Nature 592, 541, 2021；Science 376, 6592,2022），为此次突破打下了坚实的基础。图1 孔道内吡啶分子吸脱附过程的原位成像研究表明，在分子筛孔道中，主客体氢键相互作用和范德华力能够稳定吡啶分子在分子筛孔口处平躺时的原子构象，当吡啶六元环被充分地暴露在孔口成像投影方向上时，能够从静态图像甚至原位实验中直观地识别分子的原子排列、键长及与酸性位的相互作用。这一成像策略的核心是积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术（iDPC-STEM）可以实现超低电子剂量下有机小分子的皮米级高分辨成像，以及高硅铝比准二维片层ZSM-5（2-3个单胞厚度）孔道内相互作用势阱能够限域单个吡啶分子，利用酸碱相互作用使吡啶单分子平躺在孔口处，实现了吡啶六元环的原子级分辨率成像。首先，采用原位成像实验研究了孔道内吡啶分子动态吸脱附过程，随着脱附过程的进行，能够在部分孔道中观察到与酸性位点相互作用的吡啶六元环结构（如图1所示），这证明了酸性位结合孔口范德华力作用使小分子环球结构原子级分辨的成像策略可行性。更进一步，如图2所示，实现了对单个吡啶分子的原子级成像，吡啶六元环上的原子清晰可辨。通过图像和计算的对比，证实了吡啶分子的成像结果，同时通过最小二乘法确定了吡啶环中N原子的位置。此外，根据吡啶环的位置和取向，能够识别出孔道内酸性位点的位置。图2 孔道内限域单个吡啶分子的原子级解析上述工作不仅提供了一种有效、通用的相互作用势阱在室温下对单个有机小分子的原子级结构成像策略，同时推动了电子显微学在有机小分子原子级成像上的进一步应用。可以预期，使用其他类型的相互作用来稳定目标分子，可以从原子和化学键的新视角，研究各种分子结构在反应条件下单分子演变和相互作用行为，例如催化反应中小分子结构演化的分子电影和生物大分子构型的转变等重要命题。更重要的是，这些分子行为可以在室温甚至更高温度下成像，这更接近它们实际应用条件下的真实状态，将有助于理解各种化学和物理过程中分子的真实行为。上述研究成果以“电子显微镜对分子筛限域单分子的原子级成像”（Atomic imaging of zeolite-confined single molecules by electron microscopy）为题，于7月13日发表在国际学术期刊《自然》（Nature）上。论文共同第一作者为清华大学化工系2020届博士毕业生申博渊（现已入职苏州大学）、2018级博士生王挥遒、2019级博士生熊昊。论文通讯作者为清华大学化学工程系魏飞教授和陈晓助理研究员。参与该项工作的研究人员还包括清华大学化工系骞伟中教授、赛默飞世尔科技的Eric G. T. Bosch和Ivan Lazić。论文链接：https://www.nature.com/articles/ s41586-022-04876-x

2011年10月16日至19日，第16届全国分子筛学术大会在北京如期召开。本次会议以&ldquo 低碳经济与分子筛材料&rdquo 为主题，开展广泛学术交流，着重分子筛、介孔材料和金属有机骨架孔材料（MOF）等多孔材料的制备、表征、改性及其在石油化工、煤化工和精细化工等领域的应用，旨在推动多孔材料的繁荣与发展，建立产、学、研联盟，推动我国能源产业及区域经济的结构调整与升级，促进国民经济健康发展。麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司展台 麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司做为赞助商参与了此次会议，会议现场为广大用户介绍了体现我们最新技术的ASAP 2020 HD88 研究级高性能全自动气体吸附系统，并在现场面对面解答客户疑问，解决其实际应用中的问题。 王经理在现场解答客户疑问 麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司是美国麦克仪器公司在中国的独资公司，美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。美国麦克仪器公司因其在众多领域技术研究的前沿性及创新性在世界范围内享有极高的声誉。这些领域包括比表面与孔隙度分析、压汞分析技术、沉降式粒度表征、各种密度测试和化学吸附分析。同时，美国麦克仪器公司在自动样品传递、TPD/TPR化学吸附、表面积吸附平衡、DFT数据处理等领域也保持着前沿地位，在这些领域拥有多达40多项专利。更多产品详情，请咨询400-630-2202或登录我们的网站www.mic-instrument.com.cn www.micromeritics.com

大昌华嘉商业（中国）有限公司将于2011年11月2日上午在联合研究大厦材料化学系四楼会议室与南开大学天津大学联合举办 &ldquo &beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化学术讲座&rdquo 。此次会议分为两个部分，第一部分：日本Pro. Yoshihiro SUGI讲解&beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化，后一部分是郝昌德经理介绍美国麦奇克公司的动态激光在纳米技术上的最新应用，欢迎您届时光临。大昌华嘉商业（中国）有限公司科技事业部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。大昌华嘉在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。日本拜尔有限公司(Bel Japan，Inc.)是一家研究生产容量法和重量法气体吸附分析仪的专业制造厂商。第一台多功能催化剂表征分析仪，首创全自动蒸汽吸附系统，固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大地丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。Yoshihiro SUGI教授简介：Yoshihiro SUGI, Faculty of Engineering, Gifu UniversityAwards:1994 Prize for Distinguished Patent Applications, Agency of Science and Technology1995 JPI Prize for Distinguished Papers.1996 Prize for Distinguished Patent Applications, Agency of Science and Technology2003 The Best Article of the Month, BCSJ #5, 2003.2009 The Japan Petroleum Institute AwardMajor Interest: Catalysis (Homogenous and Heterogenous), Zeolite Synthesis,Ecomaterials.SEMINAR ARRANGEMENTS CHECK LIST本次会议初步议程如下：联合研究大厦材料化学系四楼会议室Conference 会场一 (8:30-12:20)Time / 时间Content / 内容CIP / 主持人8:30-8:45Registration / 会议注册 8:45-9:00DKSH Presentation / 大昌华嘉公司介绍樊润 经理9:00-10:10Mesoporous Zeolite with Beta Zeolite Subunit: Synthesis, Characterization and Catalysis，&beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化Yoshihiro SUGI 教授Keita Tsuji博士10:10-10:30Discusssion，Coffee Break讨论，茶歇 10:30-11:30Mesoporous Zeolite with Beta Zeolite Subunit: Synthesis, Characterization and Catalysis，&beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化Yoshihiro SUGI 教授Keita Tsuji博士11:30-12：30Laser Diffraction and Image Analysis光散射与图像分析原理及应用；Dynamic Light Scattering &ndash latest advances with probe technology动态激光散射在纳米上的应用郝昌德 经理12:30-Lunch午餐 本次会议内容丰富多彩，主办单位将向与会者赠送精美礼品。为便于会务安排，请将参会回执于10月25日前传真或发送电子邮件至大昌华嘉公司。联系方式：地 址：北京市光华路7号汉威大厦西区26层电 话：010- 6561 3988 联系人：樊润 13901255059张媛 13301217002 传 真：010- 6561 0278电子邮件：Rain.fan@dksh.comHelen.zhang@dksh.com 大昌华嘉商业（中国）有限公司 2011年9月23日 回 执姓名 单位 地址 电话 手机 E-mail 邮编 参加人数 我希望参加以下会议：会场

近日，青海省食品药品监督管理局、省卫生厅联合下发通知，在年初开展的医用氧气专项检查，打击工业氧(或压缩气体)冒充医用氧违法行为工作的基础上，安排部署医疗机构在用分子筛制氧设备专项检查工作。　　此次专项检查采取自查和抽查的方式，重点检查医疗机构制氧设备和医用氧的购进、使用情况。同时，加大抽验力度，进一步加强和规范医疗机构制氧设备管理和用氧行为。在检查中发现分子筛制氧设备未经注册的，严格依照《医疗器械监督管理条例》规定处理 对运转使用中存在问题的、对未经省局备案使用的责令限期整改 对制出氧气不符合医用氧标准要求的，责令停止使用制氧设备 对使用工业氧(或压缩气体)冒充医用氧违法行为的，将依法按生产、经营、使用假药依法严肃处理，并通报当地卫生行政部门，情节严重的将移送公安机关立案处理。

精密测量院郑安民研究团队近期应英国皇家化学会旗下Chemical Society Reviews 期刊的邀请，撰写了题为“Carbocation chemistry confined in zeolites: spectroscopic and theoretical characterizations”的综述论文，并被遴选为封面文章。论文从课题组围绕分子筛限域孔道中碳正离子催化的相关工作出发，系统地介绍谱学实验和理论计算在分子筛限域孔道中碳正离子化学的研究前沿与进展，阐述了分子筛限域孔道特性对碳正离子稳定性和反应性能的影响机制。烷烃、烯烃和醇等碳氢化合物的酸催化转化是重要的工业反应过程，碳正离子则是这些反应中最常见也最重要的中间体。酸性分子筛催化剂的催化效率、选择性和失活都与其中涉及的碳正离子稳定性、演化过程和寿命密切相关。因而，对于分子筛限域环境中碳正离子的深刻认识不仅有利于解释催化反应机理，还对分子筛催化剂酸性和孔道结构的设计和调控起到至关重要的作用。（a）分子筛限域孔道中芳香性碳正离子参与的甲醇转化机理；（b）分子筛限域孔道中芳香性碳正离子与骨架形成的FLP结构论文根据碳正离子的几何结构、电子结构及其稳定性出发确定了分子筛中碳正离子的类型，系统介绍了用于碳正离子表征的各种谱学实验（固体核磁共振、紫外可见光谱、红外/拉曼光谱、荧光光谱等）和理论计算方法，指出了这些方法在分子筛孔道中碳正离子结构表征和反应机理研究上的优势和局限性。论文进一步以甲醇制备烯烃和烯烃裂解反应为例，探讨了影响分子筛孔道中碳正离子稳定性的两个因素——酸性和限域效应，并从受阻的路易斯酸碱对角度讨论了分子筛中碳正离子的稳定性与反应活性之间的关系。基于对分子筛限域孔道中碳正离子化学的认识，论文总结了碳正离子在不同类型分子筛催化反应中所起到的关键作用，阐明了分子筛限域孔道与碳正离子结构匹配性对碳正离子稳定性所起到的重要作用，并指出原位谱学表征与从头算分子动力学结合方法将是确定分子筛限域孔道中碳正离子超快演化动力学行为研究的强有力研究手段。文章的第一作者是精密测量院特别研究助理/博士后陈伟。该工作得到了国家自然科学基金委与科技部的支持。 论文链接：https://doi.org/10.1039/D1CS00966D

大昌华嘉商业（中国）有限公司将于2011年11月1日在清华大学化学馆301报告厅与清华大学化学系徐柏庆教授课题组联合举办 &ldquo &beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化学术讲座&rdquo 。此次会议分为上下午两场，上午是大昌华嘉公司特邀请美国麦奇克公司副总裁Mr. Paul Cloake介绍动态激光在纳米技术上的最新应用，下午是日本Pro. Yoshihiro SUGI讲解&beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化，欢迎您届时光临。大昌华嘉商业（中国）有限公司科技事业部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。大昌华嘉在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。日本拜尔有限公司(Bel Japan，Inc.)是一家研究生产容量法和重量法气体吸附分析仪的专业制造厂商。第一台多功能催化剂表征分析仪，首创全自动蒸汽吸附系统，固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大地丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。Yoshihiro SUGI教授简介：Yoshihiro SUGI, Faculty of Engineering, Gifu UniversityAwards:1994 Prize for Distinguished Patent Applications, Agency of Science and Technology1995 JPI Prize for Distinguished Papers.1996 Prize for Distinguished Patent Applications, Agency of Science and Technology2003 The Best Article of the Month, BCSJ #5, 2003.2009 The Japan Petroleum Institute AwardMajor Interest: Catalysis (Homogenous and Heterogenous), Zeolite Synthesis,Ecomaterials.SEMINAR ARRANGEMENTS CHECK LIST本次会议初步议程如下：清华大学化学馆301报告厅Conference 1 会场一 (8:30-12:20)Time / 时间Content / 内容CIP / 主持人8:45-9:00Registration / 会议注册 9:00-9:20DKSH Presentation / 大昌华嘉公司介绍Sinndy Yan严秀英 经理9:20-10:30Laser Diffraction and Image Analysis光散射与图像分析原理及应用 Paul Cloake 副总裁10:30-10:50Coffee Break茶歇 10:50-11:50Dynamic Light Scattering &ndash latest advances with probe technology动态激光散射在纳米上的应用Paul Cloake 副总裁11:50-12:20Question / 仪器展示及问题讨论Sinndy Yan严秀英 经理12:20-13:20Lunch午餐 Conference 2 会场二 (13:30-17:30)13:30-14:00DKSH Presentation / 大昌华嘉公司介绍Rain Fan樊润 经理14:00-15:10Mesoporous Zeolite with Beta Zeolite Subunit: Synthesis, Characterization and Catalysis，&beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化Yoshihiro SUGI 教授Keita Tsuji博士15:10-15:30Coffee Break茶歇 15:30-16:30Mesoporous Zeolite with Beta Zeolite Subunit: Synthesis, Characterization and Catalysis&beta 亚基介孔分子筛的合成，表征及催化Pro.Yoshihiro SUGIDr.Keita Tsuji16:30-17:30Discussion /问题讨论Rain Fan樊润 经理17:30End / 结束 本次会议内容丰富多彩，主办单位将向与会者赠送精美礼品。为便于会务安排，请将参会回执于10月25日前传真或发送电子邮件至大昌华嘉公司。联系方式：地 址：北京市光华路7号汉威大厦西区26层电 话：010- 6561 3988 联系人：张媛 13301217002王卫华13810747749樊润 13901255059传 真：010- 6561 0278电子邮件：Helen.zhang@dksh.com 备注：化学馆的具体地点在清华大学西北部理学院的正北面（从清华西北门进入往东200-300米路北即到）。西北门禁止没有清华车证的私家车出入，开车的客户可以从西门或者南门进入。回 执姓名 单位 地址 电话 手机 E-mail 邮编 参加人数 我希望参加以下会议：会场1 会场2

根据中国化学会《关于分支机构换届的通知》（化会字〔2022〕16号），各学科/专业委员会换届工作陆续完成。中国化学会分子筛专业委员会按照换届要求完成换届，新届期将自2022年至2026年。新一届委员会委员信息如下：新一届委员主任：于吉红 副主任：陈小明、谢在库、闫文付、赵东元 秘书（长）： 闫文付委员（按汉语拼音字母顺序）：委员姓名工作单位鲍晓军福州大学卜显和南开大学曹　荣福建物构所陈接胜上海交通大学车顺爱同济大学陈小明中山大学邓　风武汉精密测量院邓鹤翔武汉大学杜红宾南京大学顾学红南京工业大学范　杰浙江大学樊卫斌中科院山西煤化所方千荣吉林大学高雄厚中石油兰州化工研究中心江海龙中国科学技术大学姜久兴中山大学郎建平苏州大学李激扬吉林大学李建波洛阳市建龙微纳新材料股份有限公司李晋平太原理工大学李兰冬南开大学李瑞丰太原理工大学李新刚天津大学李　乙吉林大学柳海涛中触媒新材料股份有限公司刘中民中科院大化所陆安慧大连理工大学慕旭宏中国石化石油化工科学研究院潘秀莲中科院大化所施剑林上海硅酸盐所宋丽娟辽宁石油化工大学苏宝连武汉理工大学苏成勇中山大学孙俊良北京大学唐　颐复旦大学王建国中科院山西煤化所王鹏飞上海绿强新材料有限公司王殳凹苏州大学王　野厦门大学王　为兰州大学魏 飞清华大学吴会荣湖州强大分子筛科技有限公司吴　鹏华东师范大学肖丰收浙江大学谢在库中石化科技发展部闫文付吉林大学阎子峰中国石油大学（华东）杨为民中石化上海石化院杨维慎中科院大化所于吉红吉林大学张杰鹏中山大学赵东元复旦大学朱广山东北师范大学宗保宁中石化石油化工科学研究院

沸石分子筛是一类具有有序微孔结构的骨架材料。内部的孔道系统对于尺寸匹配的小分子有着很强的限域效应，主要是来自主客体之间的范德华相互作用。这种范德华相互作用是分子筛内一系列分子吸附、传递、反应和相变行为的核心。因此，深刻理解主客体相互作用对于分子筛中的气体分离、异相催化和储能等应用有着重要意义。单分子的直接成像能够从分子水平研究各种各样的分子间相互作用。对于分子筛三维骨架材料，每个孔道中形成的范德华力场有差异，为了探测每个孔道中主客体相互作用的差异，需要利用球差校正的电子显微镜来实现足够的空间分辨率。清华大学魏飞教授团队利用对二甲苯（PX）分子作为ZSM-5分子筛孔道内的指针分子来探测每一个孔道内的范德华相互作用。PX分子中的两个甲基使得苯环在孔道中立起来，苯环平面形成可以自由旋转且有明确取向的指针。类比罗盘的指针，PX单分子指针的取向能够反映出孔道内部的范德华相互作用。利用积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术（iDPC-STEM）实现了对准二维ZSM-5片层（4-6纳米厚度）和孔道内部单个PX分子的直接成像。这一技术的核心是iDPC-STEM可以实现低电子剂量下小有机分子高精度成像，结合化学蚀刻技术制备表面原子级平整且取向清晰的准二维ZSM-5片层并填充单个PX分子，使ZSM-5分子筛骨架可以被原子级解析，而PX分子内苯环的取向也可以被清晰地显示。图1 识别不同孔道内PX分子的不同取向实验发现，在不同孔道中PX分子的取向不同，并且与孔道的几何形状直接相关，如图1所示。通过图像和计算的对比，证实了不同的PX分子取向是由孔道几何形状变化造成的，因此分子取向的成像能够反映孔道内范德华相互作用的变化。同时，还在连续的图像拍摄中观察到了分子取向随时间的变化，变化规律与孔道几何形状随时间的变化相一致，如图2所示。该方法不仅能够给出主客体范德华相互作用在二维ZSM-5平面的空间分布，也可以给出这种相互作用在单个孔道内的实时变化。图2 实时探测PX方向随孔道几何形状的变化该研究不仅提供了一种直观、灵敏的手段在分子水平上研究多孔材料中的主客体范德华相互作用，还推动了电子显微学在单分子成像上的进一步应用。单个小分子成像一直是纳米技术和分子科学的一个里程碑，特别是对于多孔材料中的有机小分子，可以将成像分辨率推进到埃级精度是对电镜技术的巨大挑战。这一技术可以对其它的有机小分子，例如芳香族分子的同系物在尺寸匹配的孔道中被限域和成像。进一步，可以通过直接成像来研究一系列有机-无机体系中的主客体相互作用，例如在分子筛应用中同样重要的酸碱和配位相互作用。可以期待，成像技术的进步将促进对客体分子物理和化学性质的进一步研究，并为多种单分子行为带来全新的理解。论文链接：https://dx.doi.org/10.1038/s41586-021-03429-y

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队， 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术，探索镓（Ga）修饰ZSM-5分子筛（Ga/ZSM-5）催化丙烷转化制芳烃过程，发现环戊烯碳正离子中间体，并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃（苯、甲苯、二甲苯）的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题，发表在《德国应用化学》上，并被遴选为Hot Paper。　　甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富，直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品，可替代目前依赖于石油的化工生产路线，具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性，丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络，尽管已有较多研究，而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识，在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。　　研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法，剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程，在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明，在间歇反应过程中，丙烷芳构化反应为自催化反应，包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种，促进丙烷的转化，从而加速反应进行。在流动反应过程中，12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种，可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制，丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种，该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子，在接下来的过程中，环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物，环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子（hydride）而加速其脱氢过程，进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制，将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。

近日，大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组（05T5组）侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组（DNL0804）李秀杰研究员合作，利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。　　硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料，其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关，因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外，尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的，且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控，但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等，缺少直接的实验证据。　　MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺（HMI）为模板剂，利用环己胺（CHA）合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明，HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在，而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现，两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号，这表明T2铝位点是由Na+导向生成的，27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现，只有非质子化的CHA与Na+有相关作用，这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位，两者协同促进了分子筛孔道的形成，这同时有利于体系中容纳更多的Na+，进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。　　相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题，发表在《物理化学快报》（The Journal of Physical Chemistry Letters）上，并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。

近日，安光所利用“疏水分子筛”研发抗湿型高性能硫化氢(H2S)传感器，相关成果以“基于Pt锚定CuCrO2(铜铬氧)的高性能H2S气体传感器”，“PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜在抗湿、高选择H2S气体传感器中的双重功能”为题，分别发表于ACS Applied Materials & Interfaces和Chemical Communication杂志上。 　　H2S是一种无色、易燃易爆、有强腐蚀性的剧毒气体，广泛存在于石化、天然气、矿井、下水道、养殖场、废水处理厂、垃圾填埋场等半封闭和高湿度场所。近年来，半导体型H2S传感器取得了长足的进展，包括铜铁矿、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)在内的多种氧化物在干燥空气中都对H2S具有较高的响应。然而，传感器在实际使用时必须暴露在湿度环境中，环境中的水汽是一种强干扰性气体，且水汽(湿度)随时间、地点、季节、天气等因素急剧变化，这给传感器的浓度标定带来了较大干扰。此外，H2S是一种强腐蚀性气体，且腐蚀性随湿度增加而增大，导致传感器在高湿度环境下快速腐蚀中毒、寿命大幅缩短，成为传感器走向实际应用的一个重要挑战。 　　为解决上述问题，安光所激光中心孟钢研究员团队在前期基于Pt单原子敏化CuCrO2的高灵敏H2S传感器基础上，通过热蒸发法在CuCrO2敏感层上蒸镀了一层基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水、透气薄膜。PDMS性质稳定、本征疏水，可有效隔绝环境中水汽的侵入，减弱环境湿度对传感器的影响，同时显著提升传感器在湿度环境中的长期稳定性；此外，PDMS膜中大量微孔可有效阻挡甲硫醇分子(结构、性质同H2S极相似，直径略大)，充当“分子筛”的作用，进一步提升了传感器对H2S的选择性，实现了“一石二鸟”的功效。基于PDMS包覆CuCrO2的H2S传感器，工作温度较低(100 ℃)、湿度影响小、响应高(50%相对湿度下对5 ppm H2S的响应高达151)、选择性高、长期稳定性好，为H2S传感器在石化、天然气等领域的实际应用奠定了重要基础。 　　以上研究工作由中科院国际合作及安徽光机所所长基金等项目资助。

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范环境空气水蒸气中氚的测定方法，我部组织编制了国家生态环境标准《环境空气水蒸气中氚的测定 分子筛吸附采样法（征求意见稿）》，现公开征求意见。征求意见稿及其编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年9月29日前将意见反馈我部，电子版请发送联系人邮箱。联系人：生态环境部核设施安全监管司李飒、马磊电话：（010）65646036、65646035传真：（010）65646904邮箱：lisa@chinansc.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.环境空气水蒸气中氚的测定分子筛吸附采样法（征求意见稿）3.《环境空气水蒸气中氚的测定分子筛吸附采样法（征求意见稿）》编制说明4.征求意见反馈单生态环境部办公厅2023年8月4日（此件社会公开）抄送：山东省核与辐射安全监测中心。

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组（DNL1201组）徐舒涛研究员合作，利用固体核磁共振（ssNMR）及红外技术，精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点，在现代工业过程中发挥着至关重要的作用，但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中，利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点，即(SiO)4-n-Al(OH)n（简称Al(IV)-2）。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用，这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中，合作团队进一步以三甲基膦（TMP）作为探针分子，通过对MFI分子筛的全面NMR表征，提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种，实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号，但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关（1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H）核磁共振实验表明，该TMP结合位点（δ31P = -58 ppm）源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团，即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明，BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近，这有助于揭示催化反应的构效关系。此外，不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征，为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

p style="text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "3Flexspan style="font-size: 16px "全自动三站分析仪，是高精度、高通量，物理吸附和化学吸附一体机。具有高精度、高分辨率以及超强的数据处理能力，测试范围广泛，如比表面积、介孔、微孔、化学吸附、吸附热、蒸汽吸附。/span3Flexspan style="font-size: 16px "作为材料物性表征领域最先进的仪器，可提供高精度的吸附和脱附等温线数据，为从基础研究到方法验证再到过程改进整个过程提供强大的数据支持。/span/span/pp style="text-indent: 21px text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "分子筛是一种具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐/span(span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "泡沸石/span)span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "或天然沸石。它的吸附能力高、选择性强、耐高温。广泛用于有机化工和石油化工，也是煤气脱水的优良吸附剂。在废气净化上也日益受到重视。在下面的视频中，美国麦克仪器的工程师将现场演示如何用/span3Flexspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "检测分子筛样品的span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px color: red "比表面及孔径/span。/span/span/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=208E02F4224E27099C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 " /span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-align:center"strong3Flex测量分子筛视频实录/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 227px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4a6fb0f1-38d3-4031-9826-0f5c03d18857.jpg" title="1.JPG" alt="1.JPG" width="227" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong3Flex/strongbr//pp style="text-indent: 32px line-height: 27px text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "3Flex可帮助研究者获得有价值的数据，用于验证理论、规范设计和合成方法，可广泛用于MOFs材料、分子筛、活性炭以及其他产品。3Flex的多站式设计可快速帮助研究者优化工艺。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-size: 16px font-family: 华文楷体 "/span/strong/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 227px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c2b3bea1-0be2-49a6-ad53-8835a1168b1f.jpg" title="主机.JPG" alt="主机.JPG" width="227" height="400" border="0" vspace="0"/img style="width: 192px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/87cd034a-39c2-4eec-9a01-a33565131e30.jpg" title="杜瓦瓶.jpg" width="192" height="400" border="0" vspace="0" alt="杜瓦瓶.jpg"//pp style="text-align: center "strong主机+杜瓦瓶/strong/pp style="text-align:center"span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 240px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/fa2070d4-e9f5-4a69-baf0-f87f05b4dfd8.jpg" title="软件.jpg" alt="软件.jpg" width="400" height="240" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 16px "3Flex/span/strongstrongspan style="font-size: 16px "的MicroActive软件/span/strong/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 27px text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "该仪器具有交互式软件，可直接获取吸附数据，通过简单地移动计算条，即可得到新的结构信息。通过交互式数据操作模式，尽量减少使用对话框和到达指定参数的路径。另外可通过图形界面直接在BET、t-plot、Langmuir、DFT等模型中选择数据范围。MicroActive包含NLDFT模型计算孔径分布。用户可通过报告选项编辑器自定义报告，且在屏幕上预览。/span/ppimg style="width: 318px height: 500px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e171ccf8-48dd-4f91-9a1a-c2f180ccc408.jpg" title="外观2.jpg" width="318" height="500" border="0" vspace="0" alt="外观2.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/997df8c5-effe-41b3-81ec-1d1008cafb63.jpg" title="外观1.jpg" width="274" height="500" border="0" vspace="0" alt="外观1.jpg" style="width: 274px height: 500px "//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "3Flex外观/span/strongbr//pp style="text-indent: 2em "strong附1：3Flex核心技术一览：/strong/pp style="text-indent: 2em "· 配置三个分析站，同时进行介孔、微孔测量，可满足用户的特定需求/pp style="text-indent: 2em "· 可进行介孔/微孔物理吸附或化学吸附分析。氪气选配可测量低 比表面积样品/pp style="text-indent: 2em "· 可选蒸汽吸附/pp style="text-indent: 2em "· 可依次进行物理吸附和化学吸附实验/pp style="text-indent: 2em "· 带硬密封阀门和金属密封件的超净歧管设计，具有高抗化学腐 蚀性、便于排气/pp style="text-indent: 2em "· P0管带有独立的压力传感器，可连续测量饱和蒸汽压/pp style="text-indent: 2em "· 可测量相对压力低至10-9的等温吸附线/pp style="text-indent: 2em "· MicorActiveTM数据处理软件提供强大的、直观的数据分析，可重 置或者自定义报告/pp style="text-indent: 2em "· 高级进气模式，用户可根据需要组合定压和定体积增量模式/pp style="text-indent: 2em "· 体积小，节省宝贵的实验室空间/pp style="text-indent: 2em "· 不同的分析站可同时进行不同的吸附气体分析/pp style="text-indent: 2em "· 可优化实验参数，有助于更好的理解材料/pp style="text-indent: 2em "· 唯一一款可三站同时进行不同气体独立分析的表征仪器/pp style="text-indent: 2em "· 3Flex硬件设计先进，检测精度可达到超微孔的水平，可达10 -6mmHg。/pp style="text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "strong附2:3Flex数据分析展示/strong/pp style="text-align:center"img style="width: 400px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/66462006-6d38-4501-87dc-0ec9fbe02984.jpg" title="数据1.png" width="400" height="300" border="0" vspace="0" alt="数据1.png"//pp style="text-align:center"img style="width: 400px height: 282px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7b44df9b-f3e5-45e0-b0c4-ad3066f9d701.jpg" title="数据2.jpg" width="400" height="282" border="0" vspace="0" alt="数据2.jpg"//pp style="text-align:center"img style="width: 400px height: 338px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0413ca70-8179-41de-8e48-573398b9d598.jpg" title="数据3.png" width="400" height="338" border="0" vspace="0" alt="数据3.png"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "高分辨率等温线及蒸汽等温线 /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "3Flex拥有常用气体以及蒸汽的气体性质的数据库，可测试不同的气体及蒸气/span/pp style="text-align:center"span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 295px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/738c5219-7b63-4569-839f-6f8cb11a5147.jpg" title="高级NLDFT方法.jpg" alt="高级NLDFT方法.jpg" width="400" height="295" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-indent: 24px line-height: 27px text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "高级NLDFT方法使用户能够使用两条等温线来确定样品的孔径分布。例如，二氧化碳在273K吸附等温线（红色），氮在77K吸附等温线（绿色）—可以使用两个等温线获得归一化的孔径分布。/span/pp style="text-indent: 24px line-height: 27px text-align: right "strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "作者：美国麦克仪器公司/span/strong/pp style="text-indent: 24px line-height: 27px text-align: left "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "（注：本文由美国麦克仪器公司供稿，不代表仪器信息网本网观点）/span/p

利用分子指针来探测主客体相互作用是一种研究复杂环境中相互作用的重要方法。例如在分子筛骨架中，主客体相互作用对于分子吸附、传递、反应和相变有着重要意义，深刻影响着其在气体分离、异相催化和储能等领域的应用。虽然单分子的构象可以帮助我们从分子水平理解主客体间的相互作用，但是想要超高分辨率下准确表征单分子构象并不容易。近几年来，球差校正电镜和多种低电子剂量成像模式的快速发展为我们提供了在实空间观察单分子的可能。图1 识别不同孔道内PX分子的不同取向FLOTU魏飞教授团队利用积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术（iDPC-STEM）实现了对单个对二甲苯（PX）分子在二维ZSM-5分子筛内的直接成像。这里，PX分子可以作为指针分子来探测每一个孔道内的范德华相互作用。PX分子中的两个甲基使得苯环在孔道中立起来，苯环平面就形成了一个可以旋转且有明确取向的单分子指针。类比罗盘的指针，PX单分子指针的取向能够给出反映出孔道内部的范德华相互作用。基于对分子取向的成像和对二维ZSM-5的原子级解析，可以揭示小分子是如何被限域在亚纳米尺寸的孔道中。在不同孔道中，成像得到的PX分子的取向是明显不同的，并且通过计算和模拟可以发现PX分子取向与孔道的几何形状直接相关 （如图1所示）。因此分子取向的成像是能够反映孔道几何形状到的变化和孔道内范德华相互作用的变化。同时，在连续的图像拍摄中，分子取向随时间的变化也可以被实时观察到，其变化规律仍然与孔道几何形状密切相关（如图2所示）。这项工作不仅提供了一种直观、灵敏的手段在分子水平上研究多孔材料中的主客体范德华相互作用，并且推动了电子显微镜学在单分子成像上的进一步应用。图像不仅能够给出主客体范德华相互作用的在不同孔道中的分布，同时可以给出单孔道内相互作用的实时变化。单个小分子成像一直是纳米技术和分子科学的一个里程碑，特别地，将有机小分子的成像分辨率推进到埃级精度是对电镜技术的巨大挑战。iDPC-STEM技术可以帮助实现对其他小分子和多孔材料体系的直接成像和结构分析，并研究它们之间的复杂主客体相互作用，例如酸碱和配位相互作用。可以期待，这种成像技术的进步将促进对客体分子物理和化学性质的进一步研究，并为多种单分子行为带来全新的理解。图2 实时探测PX方向随孔道几何形状的变化相关工作以“A single-molecule van der Waals compass”为题发表在4月21日的《Nature》期刊上。文章第一作者为清华大学申博渊博士，文章通讯作者为清华大学陈晓博士和魏飞教授。参与此项研究还有王挥遒、熊昊、E. G. T. Bosch、I.Lazić、蔡达理博士、骞伟中教授、金士锋研究员、刘教授和韩宇教授。此外，魏飞教授团队首次以实验形式测试了厘米级长度单根超长碳纳米管的耐疲劳性，相关成果以《超耐久性的超长碳纳米管》Super-durable Ultralong Carbon Nanotubes为题，于2020年8月28日在线发表在Science上。原文链接：https://www.nature.com/articles/s41586-021-03429-y

科学仪器是科学研究的重要支撑手段，它不仅是科学家的“眼睛”，发现更多未知世界，而且是科研人员的“三头六臂”，能大幅度提高科研工作效率。种质资源是生物产业的核心。快速构建菌株文库、高通量实现细胞表型检测和筛选、以及迅速实现菌种生产应用等是提高企业育种和研发效率、推动产业发展的关键限速环节。而这些问题的解决，都必须依托相关科学仪器。可以说，科学仪器是生物产业发展的基石。本期“科创中国”生物产业科技服务团专家线上讲座邀请到清华大学长聘副教授 张翀、上海交通大学教授 白林泉，清华无锡研究院生物育种研究中心副主任 高级工程师 天木生物总经理王立言，为我们分享菌种分子选育与高通量筛选技术在生物育种中的应用。时间：6月23日 周四晚 19:00-20:3019:00 主持人 郭美锦 华东理工大学 教授 中国微生物学会生化过程模型化与控制专委会主任19:00-19:30《高通量微生物育种工程》 张翀 清华大学 长聘副教授19:30-20:00《抗肿瘤天然产物安丝菌素的分子生物学高产》 白林泉 上海交通大学 教授 中国微生物学会分子微生物学及生物工程专委会主任20:00-20:30《基于液滴微流控技术的高通量筛选技术与开发》 王立言 清华无锡研究院生物育种研究中心 副主任 高级工程师 天木生物总经理

发展简单、高效的从天然物质中筛选高活性、高靶向化合物的方法是目前药物研发的热点之一，中国科学院化学研究所分子动态与稳态结构国家重点实验室唐亚林研究员领导的课题组一直致力于具有生物活性化合物的筛选及其与生物靶分子的相互作用研究，在近年来开展G四链体靶分子的识别及配体结构设计研究的基础上，发展了一种全新的基于生物靶分子特异性识别和核磁共振梯度场扩散序谱技术(DOSY)的对天然植物中抗肿瘤活性成分快速筛选和结构鉴定的方法，并将这一方法成功地用于两种天然植物中抗肿瘤分子的发现。相关结果近期发表于《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. (2008, 47, 5590-5592)。文章一发表，就被NatureChina选为最新研究亮点，并以“Screening Methods:Looking for Ligands”为题对这一成果进行了评述和介绍。　　该方法是在植物提取物体系中引入生物靶分子，利用生物靶分子对其配体的特异性识别作用而获取核磁共振谱学信息，从而获得被生物靶分子识别化合物的准确结构。《德国应用化学》审稿人指出：“这种方法的优势在于把核磁谱学的结构鉴定和筛选结合起来，让天然植物提取物中活性成分的快速筛选和结构鉴定成为可能，这一方法的创新性在于把核磁共振中的DOSY技术用于抗肿瘤活性分子的筛选”。　　 基于G四链体靶分子识别的天然抗肿瘤化合物筛选方法示意图　　 植物提取物混合体系与G四链体靶分子混合后的DOSY谱图

近日，大化所固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队，利用固体核磁共振（ssNMR）技术，研究了客体芳烃分子运动行为，并对分子筛孔道的限域效应提出了新的理解。分子筛独特的微孔孔道结构赋予其限域效应，对吸附分离和择型催化发挥重要作用。通常，分子筛限域效应随吸附分子尺寸和分子筛孔道尺寸临近而愈发显著，但考虑到分子筛骨架结构、酸性位点分布和吸附分子构型之间的复杂关联，在分子尺度上借助实验研究分子筛限域效应较为困难。MFI型分子筛独特的直通孔道、zigzag孔道及孔道交叉共存的环境，对以甲基取代苯为代表的芳烃分子具有独特的限域效应，芳烃相关的反应和失活机理受到广泛关注。本工作中，研究人员借助2H NMR并结合DFT计算发现，体积较大的偏三甲苯在室温下即可被MFI型分子筛吸附并占据孔道交叉处。偏三甲苯的传输扩散在纯硅silicate-1中表现为沿直通孔道的一维扩散，在孔道交叉处表现为孔道结构关联的三维受阻运动行为。动力学过程速率由快到慢的顺序为甲基C3转动、朝向zigzag孔口112o翻转、朝向zigzag孔口和直通孔口间90o翻转、延直通孔道的跨孔扩散运动。研究还发现，在H-ZSM-5中，上述平动和转动行为受Brønsted酸位吸附影响，进一步受阻。该工作为MFI型分子筛对芳烃分子独特的限域效应提供了实验证据，对理解芳烃相关的反应和失活过程提供了新的见解。相关成果以“Untangling Framework Confinements: A Dynamical Study on Bulky Aromatic Molecules in MFI Zeolites”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该论文的共同第一作者是大化所510组博士研究生纪毅和刘正茂。该研究得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。

2017年10月，美国麦克仪器公司作为展商参加了第十九届全国分子筛学术大会、第十三届全国新型炭材料学术研讨会和高校分析测试中心研究会青年部成立大会暨创新论坛等多个会议，并取得圆满成功。10月24日-27日，第19届全国分子筛学术大会在武汉隆重召开。本次会议以“产学研协同创新新型绿色多孔材料”为主题，引导分子筛及多孔材料的研究创新，促进产学研联合，促进分子筛及多孔材料为国民经济服务。美国麦克仪器公司展示了分子筛及多孔材料检测方面的新产品和技术，与国内外产学界分子筛及多孔材料领域的知名专家及学者共同探讨分子筛及多孔材料的发展方向。第19届全国分子筛学术大会现场与此同时，第十三届全国新型炭材料学术研讨会也于10月24日-27日在江苏苏州如火如荼举行。全国新型炭材料学术研讨会是炭材料学科国内最具影响力的学术会议。本次会议汇集了400余位炭材料学科精英，共同促进中国炭材料科研进步，并紧跟炭材料学科前沿，邀请了国内外权威专家、青年才俊做大会报告。美国麦克仪器公司在会上展示了比表面积及物理吸附仪、化学吸附仪、压汞仪等畅销仪器资料，受到参会者高度评价。第十三届全国新型炭材料学术研讨会现场10月26日-28日，“高校分析测试中心研究会青年部成立大会暨创新论坛”在重庆大学虎溪校区成功召开。历经一年精心筹备，“高校分析测试中心研究会青年部”在会上宣布成立，来自全国二十余个省市、自治区高等院校的200余名专家学者、技术骨干共同见证了这一历史时刻。青年部首批常委确定为24人，由重庆大学周小元任部长，今后将为建设高校青年分析工作者交流、合作、创新与发展平台奠定坚实基础。美国麦克仪器公司倾情赞助了此次盛会，在现场与广大科研工作者探讨交流，并将继续为中国科学事业的发展提供有力的支持。美国麦克仪器公司展台现场

克里斯.哈维，总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知，毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类，同时，我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求，来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求，同时，我们给气相色谱仪，总有机碳分析仪，傅里叶红外光谱仪，样品蒸发仪，通风橱，手套式操作箱，电感耦合等离子体光谱仪，核磁共振仪，蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上，你实验室里几乎是所有需要用气的设备，都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备？因为，我们二十年如一日，专注于实验室里气体发生器的研发和生产，专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是：我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上，我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气，如果我们的顾客对某一种技术青睐有加，我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜，当空气通过膜的时候，空气中的氧气，二氧化碳，一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%，不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分，用变压吸附技术来分离空气中的氮气，所需的固体介质是碳分子筛，碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附，从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒，当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气（主要成分是氮气，氧气和惰性气体氩气和少量水汽）时，碳分子筛会吸附水汽，氧气，但是，氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样，碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入，却不能让氮气进入，因为氮气的分子尺寸大于氧气；从而，氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段：1.吸附阶段，压缩空气中氧气，水汽，二氧化碳被碳分子筛柱子吸附，氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段，将碳分子筛柱的压力释放到大气中去，吸附了氧气，二氧化碳，水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气，二氧化碳和水汽，从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度，这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近（20-25℃）。变压吸附技术生产出来的氮气，纯度最高能达到99.999%，纯度越高，生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上，某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品，需要定期更换，这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言，氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了，即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘，水汽和碳氢化合物及油滴，所以，高性能的过滤系统尤为重要，过滤系统的除尘规格要小于0.01微米，同时，油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和，它们的过滤吸附效果也会大打折扣，所以，每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言，分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有，但是，对于一些小型和中型的实验室而言，选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件，通常情况下，一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤)，这就让维护变得十分简单。目前，毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，那么，我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，同时，让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小，重量轻，这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧，结构更紧凑的气体发生器，同时，让发生器能放在标准实验台下，发生器机底脚轮设计，方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言，无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音，变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候，会有很大的放气的声音产生，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间，从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言，优势十分明显，在我们的iFlow产品里，我们应用变压吸附技术，它能：生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里，我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气，这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气，非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气，不仅要求氮气的纯度特别高，还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择，在空气进入到碳分子筛之前，空气经过过滤，然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高，能给所有的气相色谱仪做载气，包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例，我们所采用的碳分子筛变压吸附技术，能将移动部件的数量降到最低，同时，变压吸附柱在工作时没有噪音，在发生器出现故障时，维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台，有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证，同时，OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验，我们开发出来了很多优秀的产品，诸如NM32LA，NM3G， AB3G,Precision 系列氢气发生器，零级空气和氮气发生器，以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气，欢迎联系我们。