硅钼粉

硅钼粉首先确定一点，这是一个混合物，这很重要，原因，后面会提及。其次。硅钼粉是三氧化钼和结晶硅按照5:3的比例混合成的。这也很重要！关于硅钼粉的质量问题，前面说了，是三氧化钼和结晶硅按照5:3的比例混合成的那么很重要的一点就是硅钼粉的成分，第一是不是按比例混合的，要知道三氧化钼可是很贵的，当然结晶硅也不便宜，况且由于是做碳硫的，那么里面所含的碳硫必须是很低的，起码得低到不影响测定程度。 通常的话得碳小于0.002% 硫小于0.0001%，需要注意或者提醒的是，你买回来的标签上的数据不要太信任~，一般硅钼粉的碳硫含量，确切的说是碳含量（通常硫不会超标的）都是来自于结晶硅，在混合前如果没有经过高温烧灼的话（1200度2小时以上烧灼），如果有0.08%的碳存在请不要太惊讶，10几的我也见过的！说了那么多，那么怎么辨别呢？2种方式 ：一称样燃烧测定，如果不好燃烧的话，那么加工业纯铁吧，这是最可靠的二看颜色，一般如果呈白色的话那么可以说是加了铝粉的，效果是会在燃烧过程中出现燃烧速度不稳定或者说不一致的情况出现，加铝粉的目的是降低成本，如果只是做碳钢材料的话，影响不大，碳钢之外，那么你在做样之前建议你先祈祷吧~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif前面说了硅钼粉三氧化钼和结晶硅按照5:3的比例混合成的,铝粉由于燃点较低，在氧气充足的情况下，会急速燃烧(有点像镁在氧气中类似)，而硅钼粉又是一个混合物，也就是说，即使是同一瓶的话也不能保证2者之间的混合在任何情况下是均匀的，那么铝粉每次存在都不同就会造成燃烧速度的不同！这就是区别！所以优质的硅钼粉应该是灰色或者黑色的（如果有部分呈蓝色或者暗红色，这是由于结晶硅在烧灼时候造成的，这其实表明碳含量应该是比较低的）以上，简单的来说好的硅钼粉首先应该是灰色或者黑色（由于是混合物，间中有点点黑色或者红，蓝———颗粒较粗）， 其次，自己动手做空白~————化验人员都应该只相信自己得出的——并且经验验证的————数据或者结果PASS：刚喝点小酒，说的有点乱，继续————不明白的跟帖问，我不保证及时回复的，想尽快回复的请给我留言~——我会泄漏天机的哦最后啰嗦一句——硅钼粉应该在400——480元——最多不会超过520一公斤在这范围你什么价买取决于你的还价能力（！！！注意不要这个便宜了别的给宰了哦！！！！）不在这范围的，恭喜你，你买的劣质或者给在宰了如果钼涨价的话，当我没说~欢迎咨询~美女的话~俺会说的特别详细————特美女说话也是一种赏美不是？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif

碳硫仪分析样品C,S:使用时加入硅钼粉过多,会不会对样品数据产生影响?

作为碳硫分析用的助熔剂硅钼粉，一般使用后都要密封好，万一潮解会对分析造成影响，但如果没保存好潮解了该如何处理呢？期待你的答案。

在用硅钼蓝测定硅的时，后面显色我感觉很重要，比如加钼酸铵时，酸度控制不好的话感觉颜色不好，后面是在低于15度的室温下放置15分钟或在沸水中加热30秒后快速冷却，大家一般是放置还是加热后冷却呢？放置温度及时间对后续有怎样的影响？加热时间的限制呢？为什么要快速冷却？大家对这个方法的分析过程中还遇到了那些问题呢？

我目前在做硅钼蓝光度法，方法如下：将金属溶解，冷却，定容至50ml容量瓶。分取10ml，在分取后的溶液中加标（硅），加盐酸羟胺低温还原，保温10min，放置30min。过滤。滤液体积不大于35ml，加钼酸铵，热水浴加热2min，冷却，加硫酸（1+9），草酸，抗坏血酸，显色10min后测定，我目前在做回收率。每次的回收率差别很大，重现性不好，请各位高手指点，我该怎样才能做好？请问钼黄在正常室温中5-10分钟能正常显色吗？我目前用的方法是热水浴加热2分钟，然后冷却，我发现水冷和自然冷却相差很大，大家遇到过吗，请教了，谢谢！

我用附件上的硅钼蓝法测硅，做空白的时候，先取10ml水，加10ml（1：1）的盐酸，再加2ml钼酸铵溶液，再加2ml酒石酸钾钠溶液（论文里加的是草酸10g/L），再加2ml氯化亚锡，结果空白马上变蓝，逐渐变绿，最后变成红棕色，这一过程在1分钟以内就结束了。想问几个问题：1、为什么空白会变蓝；2、为什么有上述颜色变化；3、实验室没有草酸，用酒石酸钾钠代替是否可行。我是想用这种方法测下化妆品中的硅油。

最近小弟做毕业设计，制取硅钼黄，硅钼黄又称硅钼杂多酸，做了xrd分析但是没有他们的pdf卡片没办法分析，不知道那位大侠有可以帮我传一下，化学式为H8SiMo12O42 或者H4SiMo12O40 不胜感激

铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要：试样经混酸分解，使各待测元素全部以离子形式进入溶液，然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ，再以硫氰酸铵配位，生成红色络合物，Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物， P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在，Cu2+ 用B、C、O 显色，借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析，可测定：MO 200－400ug/ml: Si 0.2－2ug/ml: P: 0.05－0.8ug/ml: Cu: 0.2－2.5ug/ml。二、母液制备：1、试剂：1. 溶样酸：先在600ml水中加10 ml浓硝酸，50ml浓硫酸，混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵：15%。3. 过氧化氢：30%。 2、操作：分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ，同置于100ml钢铁量瓶中，加入40ml溶样酸，10ml过硫酸铵，5ml过氧化氢，低温加热溶解后，煮沸驱除过量的过氧化氢，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定：1、钼的测定，硫氰酸铵光度法：试剂：a、硫酸铜溶液：0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液：20% ;c、氯化亚锡溶液：10%，10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中，加热溶解后，用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中，加入7ml硫酸，加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水约30ml，溶解盐类，加水约40ml，加入2ml硫酸铜溶液（0.1%），边摇边加入氯化亚锡（10%）溶液10ml，硫氰酸铵（20%）10ml，摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定：磷铋钼蓝光度法： 试剂：a、钼酸铵溶液：0.5%; b、高锰酸钾溶液：4%;c、抗坏血酸溶液：1.5; d、硝酸铋溶液：0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中，滴加高锰酸钾4－5滴，加热至红色稳定，摇动3S－5S，取下立即加入10 ml抗坏血酸，10 ml钼酸铵，摇动5－10S，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定：硅钼蓝光度法：试剂： a、钼酸铵溶液：5%； b、草酸溶液：2%； c、硫酸亚铵溶液：2%（每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml，另加几粒纯铁，此溶液可保存数月不变质）。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中，加入10ml钼酸铵，加热至近沸，取下加草酸溶液20ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

硫酸亚铁铵将黄色的硅钼酸盐络合物还原成兰色的硅钼兰络合物，然后光电分析法开始，我是小白，我想知道为什么用硅钼蓝络合物？哪位大神告诉下，在线等

求助一条硅钼蓝法活性硅酸盐的曲线和一条硅钼黄法硅酸盐的曲线

大家用硅钼蓝比色法 做标准曲线时一般能达到几个9？ 我做的时候通常只能有2个，是不是很低？ 并且我发现做标准曲线不能重复，比如说在不同的时间来做标准曲线，采用同样的方法，同一浓度的吸光度有时会有0.1的差别。这是什么原因？ 方法是在PH1.5的条件下，加入钼酸铵，放置15分钟后加入硫酸亚铁铵，再20分钟后比色。 请问大家有没有遇到过这个情况？ 如何解决？

我最近做的实验中需要测定硅的含量，因为溶液中硅韩两家较高，大约有一两千ppm,所以采用了硅钼黄的方法。我是按照国家环保局编写的《水和废水监测分析方法》中提供的方法进行测定的，一切按照规矩办事。因为硅包括单体硅和聚合体硅，我的本意是想用硅钼黄测定溶液中的单体硅，ICP测定总硅，但是两次测下来发现紫外分光光度法测出来的单体硅比总硅量还多，我看文献上也有用硅钼黄测单体硅的呀，实在想不出是因为什么原因造成的，在这里请高手指点一下，非常感谢！我采用的测定方法如下：试 剂 配制试剂用水应为蒸馏水。 (1)1十1盐酸溶液。 (2)钥酸铵试剂；溶解10g钼酸铵于水中(搅拌并微热)，稀释至100m1。如有不溶物可过滤。用氨水调节至pH为7—8。 (3)7．5％(m／V)草酸溶液：溶解7．5g草酸于水中，稀释至100m1。 (4)二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂(二氧化硅)0．2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀于高温炉中，在l 000℃熔融l h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩锅与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。此溶液每毫升含1.00mg二氧化硅(si02)。二氧化硅贮备液还可用下法配制：称取4．730g硅酸钠溶于新煮沸放冷后的水中．用1000m1容量瓶定容，然后贮于聚乙烯瓶中，并用标准分析法校核其准确浓度。 (5)二氧化硅标准溶液：吸取50．0ml贮备溶液稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存。此溶液每毫升合0.1mg二氧化硅。 (6)永久性颜色溶液： ① 铬酸钾溶液：溶解630mg铬酸钾于水中，稀释至1L。 ② 硼砂溶液；溶解10g硼酸钠于水中，稀释至1L. 步 骤 1． 校堆曲线的绘制 取每毫升合0．10mg的二氧化硅标堆溶液0、0．50、1．00、3.00、5．00、7．00、10．00mI，分别移入50ml比色管中，加水稀释至标线，迅速顺次加入1ml l十1盐酸溶液和2ml钼酸铵试剂。至少上下倒置6次，使之混合均匀，然后放置5一l0分钟；加入2．0ml草酸溶液，再充分混匀，从加入草酸溶液后的时间算，在2—15mi n内进行测量，波长采用410nm，比色皿光经l0mm，以水为参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制校准曲线。 2、水样的测定 取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50m1比色管中，用与校准曲线绘制相同的步骤进行操作，测量吸光度。

采用硅钼兰比色法测硅，为了测定草酸消除磷影响的功效，往硅酸钠溶液（10ppm）中加入了磷酸二氢钠（10ppm）， 然后再依次加入8%的草酸溶液1,2,3ml，在680nm处测吸光度。 结果加入1ml的草酸使吸光度下降，减低了磷的部分吸收。但是3ml的草酸反而吸光度增高了许多。请教是怎么回事？谢谢大家解答。

硅钼杂多酸有α和β两种形态。α型在较低酸度下（pH2.3~3.7）的热溶液中生成，很稳定，其最大吸收波长为314nm，ε=17000；还原后为蓝绿色，最大吸收波长为635和750nm，ε=18500。β型在较高酸度（pH1~2）的溶液中生成，最大吸收波长为312nm，ε=21000；还原后为蓝色，最大吸收波长为810nm，ε=20000。β型不稳定，容易转变成α型，转变速度随温度升高、酸度降低及溶液中离子强度增大而加快。由于硅钼杂多酸还原产物ε值不同，吸光度随分析条件而异。当用硅钼黄光度法时适宜采用α型，为此在pH3.0~3.7酸度条件下，而且沸水浴5~10min，以保证β型转变成α型。硅钼黄光度法实际使用范例为铝合金中硅的测定。当用硅钼蓝光度法时适宜采用β型，因为它在较高酸度下生成，铁不会形成沉淀，而且它比α型容易还原。为了避免β型转变成α型，必须控制β型的络合时间及温度，在pH1.5时，沸水浴30s即可，如果时间太长，将由于转变成α型而使吸光度降低。硅钼蓝光度法实际使用范例很多，如钢铁中硅的测定。

我要用硅钼蓝法测硅的含量，硅的含量很低在1ppm左右。现在领导同意购买分光光度计，但是我不知道哪种型号的合适。仪器的精密度对测低含量硅钼蓝有没有影响。很担心仪器买回来测试不出吸光度。求大神指点下用硅钼蓝法测低含量硅时，光度计的光谱带宽有没有影响？或者是否要考虑别的因素？谢谢！

据调查，我国近年来母乳喂养率呈下降趋势，目前六个月的纯母乳喂养率不足５０％。联合国儿童基金会专家认为，大量母乳代用品夸大其词的宣传和形形色色的促销行为，对母乳喂养行为造成严重干扰。 为保护和促进母乳喂养，１９８１年第３４届世界卫生大会通过了《国际母乳代用品销售守则》，我国为《守则》的签署国。１９９５年，我国政府颁布了《母乳代用品销售管理办法》。《守则》和《办法》规定，禁止母乳代用品生产者及销售者开展有碍母乳喂养的销售活动。 然而，近些年来，随着奶粉市场竞争的不断加大，一些奶粉公司无视国际准则和我国法规要求，大肆进行母乳代用品促销活动。有的奶粉公司在产品包装或广告宣传中暗示或明示产品类似或接近母乳；有的通过医院卫生保健机构向孕产妇推荐产品；有的通过所谓的母婴健康咨询活动宣传产品；还有的在超市中对母乳代用品进行促销活动。 “目前奶粉公司在中国的宣传和促销愈演愈烈，２００７年广告宣传费用就高达７亿美元。”联合国儿童基金会卫生与营养及水和环境卫生处处长何大卫博士指出，很多违规行为严重干扰了支持、促进和保护母乳喂养的环境建设，是造成母乳喂养率持续下降的重要原因。 中国消费者协会２００７年６月－７月在北京、上海等３０个大城市组织开展了母乳代用品市场状况调查。当问及婴儿母亲在听到婴儿奶粉宣传中有“添加ＤＨＡ等营养物质，有利于孩子大脑发育”等相关宣传内容后，５７．２％的婴儿母亲表示会为婴儿选购这类配方奶粉。这表明，婴儿配方奶粉的相关功能性宣传会对婴儿母亲造成潜在影响。不仅如此，２１．７％的婴儿母亲反映，她们在怀孕或哺乳期间从电视上看见过奶瓶或奶嘴广告；而另一方面，４４．６％的婴儿母亲并“不知道”给婴儿使用奶瓶或奶嘴会影响到母乳喂养。育婴专家指出，母乳代用品的宣传将对母乳喂养行动造成严重干扰，也为《守则》和《办法》所禁止。 《办法》规定：禁止发布母乳代用品广告，《食品广告发布暂行规定》规定：食品广告不得明示和或者暗示可以替代母乳，不得使用哺乳妇女和婴儿的形象。调查显示，从目前奶粉广告市场情况来看，奶粉广告中使用哺乳妇女和婴儿的形象、明示或暗示可替代母乳等形式的违规宣传为数不少。

GB/T 5686.2-2008硅钼蓝光度法 测定锰硅合金，加入氢氟酸消除磷、砷的干扰，有点不明白，请教各位。

含铁、铝、钙、镁等的硅粉如何消解澄清？ 最近需要检测一批硅粉（2~4N，200目）中金属的含量（不测B、P等非金属）。按照仪器应用工程师提供的方法做了几次，遇到不少问题。1、用PFA烧杯称取约0.5g硅粉，并用少量超纯水湿润。（硅粉很细，烧杯壁上吸附了不少.....烧杯壁或者硅粉可能带电？硅粉在烧杯里乱跳，不像气流引起的）2、加8mL40%氢氟酸，顺便冲洗壁上的硅粉。3、逐滴加入65%硝酸，总共加入1.5mL，此时仍有少量硅粉漂浮在液面上，继续加硝酸已无反应，烧杯底部有微量黑色沉淀。4、烧杯壁上仍有少量硅粉附着，用少量超纯水冲洗（私自加上的，后来几次没冲洗，结果无变化）。5、用电热板加热赶酸，温度设定为180摄氏度，期间漂浮的硅粉全部溶解，但烧杯底部的黑色沉淀直至接近蒸干时仍存在。6、尝试用硝酸溶解黑色沉淀，但是无任何反应。实验室暂时没有合适纯度的盐酸，采购中。由于所得溶液有沉淀，不敢随意进样。后又换了另一包硅粉，稍微改变加酸量和赶酸温度，仍无效果。硝酸和氢氟酸均为默克的，新启用，应无问题。请问大家，工程师提供的方法合理吗，黑色沉淀可能是什么，如何避免它的出现或者使其溶解？

求助铝硅合金20％用钼蓝光度法做的标准曲线

这里肯定有高人，发一求助贴，但愿能得指点。如题，求教铁合金（铬铁、硅铁、锰铁、钼）中磷含量测定的好方法，经验证，一直在使用的好方法。国家标准都有的，但做起来感效果并不太好。肯定有行业内的高人有密不示人的好方法。

【求助】文献——《提高硅钼黄比色溶液稳定性的研究》玻璃纤维2010第四期有做过铁矿石中硅钼黄比色吗？大家一次都做多少个样，显色时间如何控制？谢谢！

GB/T 5686.2-2008硅钼蓝光度法 测定锰硅合金，加入氢氟酸消除磷、砷的干扰，有点不明白，请教各位。

有没有谁做过金属钼或钼粉的分析，我们马上要做钼分析了，仪器安捷伦7700S ICP-MS，有做过的讨论下样品前处理怎么做的？

[em0707] 用ＩＣＰ分析钢铁里的　锰．磷．硅．铬．钼方便快捷吗？　高人讨论一下．谢谢！

[table][tr][td]依据国家标准，硅粉的纯度就是减去里面铁、铝、钙的含量即为硅粉的含量。但是在实际情况下，硅粉的活性也会影响使用效率，硅粉的活性应该怎么测呢？顺便问下：如果硅粉里面掺的有少量的SiO2，又怎么测定硅粉的纯度呢？[/td][/tr][/table]

用快速法测定钢铁中的硅（牌号GCr15，碳：1.0、Mn：0.4、Cr：1.5、磷：低于0.01、），称样30mg于100ml钢铁烧瓶里，用硝酸（1+6）溶解试样，加入钼酸铵（已经加入氨水），有轻微黄色沉淀（钼酸铁）；放置20min，加入草酸、再加入亚铁铵，放置10分钟后定容比色 作了几次时间-A测试，发现吸光度不断下降，没有一个比较稳定的时间段，这样测试误差太大 请教大家，吸光度不断下降的原因在哪里呢？方法有什么不妥？感谢！

锅炉炉水和过热蒸汽中SiO2测定采用硅钼蓝分光光度法，首先加入酸性钼酸铵。这个试剂容易变蓝失效。大家如何配制，保存，使用呢？

各位大侠，本人化验硅粉中的硅一直用的是容量法，重量法不会啊55~~~求告知，谢谢各位啦

要检测碳化硅与硅粉混合物中的硅粉含量，有没有简便快捷的方法？除了仪器分析，呵呵。

标准硅粉111面角度是28.401，为什么和碳粉混合几下后，硅粉111面角度就变成28.357，望各位大虾指点指点