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我用高效液相检测母液中甜菊糖甙(溶液99%左右是水,甜菊糖甙的含量为万分之几,另含少量其它可溶杂质)的含量。流动相为80:20 的乙腈/水溶液,做标准曲线时的标准溶液是用标准样品甜菊糖甙粉末溶于80:20 的乙腈/水溶液配制的。进样时直接进澄清的母液行不行?是否会影响定量的准确性?请各位高手赐教!!!!
高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。
高效液相色谱法更快检测非法添加剂 吊白块又称雕白粉或雕百块,俗称二水甲醛合次硫酸氢钠,常用作工业还原剂及漂白剂,多用于印染行业。 该物为半透明白色结晶或小块,易溶于水有机溶剂,高温下具有极强的还原性,同时释放出有毒气体,有漂白、保鲜作用。绝对不可用于食品添加剂(或食品漂白剂). http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525190_2498430_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525191_2498430_3.jpgfile:///C:/Users/HJJ/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps8F73.tmp.png 中毒表现:打喷嚏、咳嗽、胸痛、声音沙哑、没食欲、发烧、头晕、头痛、恶心、呕吐、疲乏无力、四肢疼痛、血管水肿、血压下降等. 严重时会有危险,对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有不同程度的损害,并有一定的致癌性。 如吃了某些食品出现了以上症状,要及时就医或采取合理的应急治疗。 现在有一些不法分子为了减少生产成本,增白食品色泽及食品保鲜,常在食品生产过程中添加该物,危害消费者的身体健康, 带来不良的社会影响。现在已发现过的典型的案例有在腐竹、粉丝、米线、米粉、面粉、竹笋、白糖、大米、鱼干、肉制品、腌制品等食品中的添加。所以买东西不要一味的追求外观,以防上当受骗,并造成不必要的损失和麻烦。如果不幸受到这方面的损失及伤害,需要维权的话,可以多关注些类似的法律及相关的检测方法及规定。实验部分检测原理 利用吊白块易溶于水/甲醇/乙腈等溶剂的性质,溶解萃取,高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算. 主要仪器及试剂高效液相色谱仪(等度泵+紫外检测器或二极管检测器+柱温箱)超声波清洗仪[font='