石墨管

请教各位老师，热解石墨管、平台石墨管、涂层石墨管的区别与联系是什么？它们的适用范围如何？使用寿命差别大吗？石墨管的类型对测试数据的稳定性影响大吗？

新的石墨管仪器报警石墨管损坏，只能使用旧的石墨管，有什么好的解决方法，工程师来四五个了，都没有解决，有什么好的思路。

用石墨炉测钛，重现性很不好，不知道什么原因，我用的是普通石墨管，看标准是涂层石墨管，会差别很大吗？

用石墨炉测镉吸光度降低，换石墨管后吸光度上升，但新旧石墨管测铅吸光度没有变化，是石墨管的原因吗，另外石墨管表面烧起凹槽是什么原因。

有几盒热电的石墨管和安捷伦的石墨管闲置想出售都是原厂原装的安捷伦涂层石墨管，货号：6310001200热电普通石墨管，货号：942339395031热电涂层石墨管，货号：942339395071热电长寿面石墨管，货号：942339395041有需要的各位大咖可以私信我，，价格优惠

各位老师好！我使用的是普析990型号的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，石墨管是横向平台石墨管。现在遇到了石墨管使用次数低的情况，我记录了8个石墨管的使用次数，最多一次是332次，最低是171次，平均使用次数220次就坏了不能用了。损坏程度都是烧的缺口散架的这种，甚至有的直接炸裂！这次换上的做了80次石墨管上的环就已经掉了，接近散架。分析的样品是生活饮用水，成分简单没有什么污染，元素是铅和镉，最高温度也才1800。我不知道这样的使用次数算不算低，咨询过工程师就是说坏了就换新的。可是我总觉得可能是仪器内部有什么原因导致这样的，会不会有除了石墨管本事质量不好的其他原因，但是我也不太懂内部结构这些，所以想请各位老师指点迷津。附上以前断掉的石墨管以及今天的石墨管图。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009051454130102_136_3897632_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009051454137017_5846_3897632_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009051454149551_4103_3897632_3.png[/img]

石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管，现在普遍使用的石墨管有三种，普通石墨管、热解石墨管和平台石墨管。普通石墨管用普通石墨制作的，应用最为广泛。由于石墨具有多孔的特性，液体样品在石墨管壁会有一定的渗透。热解石墨管是在普通石墨管的表面用CVD方法进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少。平台石墨管中装有一个盛样品的平盘(平台)，图1 峰形比较（左：热解石墨管和普通石墨管的比较 右：平台石墨管和热解石墨管的比较）1.何时用使用普通石墨管普通石墨管可用于测定各种元素，特别是原子化温度低的元素。这些元素有Cd， Pb， Na， K， Zn 和Mg等。也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析，例如：测定Al、Fe和Cu时，用热解石墨管可以测到1 ppb，用普通石墨管可以测到100 ppb。图2显示了用普通石墨管和热解石墨管测定铜（Cu）的工作曲线，普通石墨管的测定点是20、40和60 ppb，用热解石墨管的测定点是2、4和 6 ppb，显示的吸收相似。2.何时使用热解涂层石墨管通常，热解石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、Ca、Ti、Si、V和Mo。在普通石墨管中，样品容易渗透到石墨中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解石墨管中，由于接触面积小，抑制了碳化物的形成，从而提高了灵敏度。比较峰形可以看到，热解石墨管得到的峰教尖锐，而普通石墨管得到的峰形宽。图1 是用热解石墨管分析Cu的实例。在例中可以看到，测定结果容易受样品中酸浓度和样品在石墨管中的分布状况影响，热解石墨管分析的重现性不如普通石墨管。酸浓度对灵敏度的影响如图3所示。与平台石墨管和普通石墨管比较，酸度变化对热解管灵敏度的影响大。3.何时使用平台石墨管平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上，如图4所示方式加热。石墨炉方法中，石墨管加热首先从管壁开始，然而，一般的石墨管在管壁加热时，样品同时被加热和原子化。但在平台石墨管中样品的原子化是在整个石墨管都达到原子化温度后进行的。（见图5）。用平台石墨管的测定中， 尽管平台材料是热解石墨，但原子化峰变得更宽（见图1），与一般的热解石墨管比较，温度可设定高一些较好。用平台石墨管，可以利用不同的加热程序，将液体样品性质对分析的影响降低至最小。 这是由于在平台石墨管中原子化后的原子不容易发生再结合， 不象普通石墨管，由于管壁热而使之容易存在于管中心的低温区。如图7.3所示，即使酸浓度变化很大，但平台石墨管灵敏度的变化并不大。另外，适时选择原子化信号可以避开产生的背景信号。因此，这是分析复杂基体样品，如生物样品、废水和海水等的有效方法。平台石墨管这个特性常造成原子化阶段的峰尾部回不到基线水平，这种情况下，应该将原子化阶段的时间设定的长一点。 图2 不同石墨管的灵敏度比较 图3 不同石墨管和硝酸浓度对Pb检测灵敏度的影响 (Pb： 5 ppb，进样10μL) 图4 平台石墨管

/:) 请大家谈谈普通石墨管和平台石墨管的应用的各自优缺点？？？

进口石墨管跟国产石墨管的区别到底在哪里？大家说说看。。。

请问： 高密石墨管和热解涂层石墨管以及平台石墨管有什么区别？ 使用时应该如何选择？我一般是做食品，水，尿样。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨管新换的，系统提示未检测到石墨管，用酒精擦拭石墨炉炉头和里面，还是不行

石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

石墨管烧了700多次后磨损成这样(附图)。发现存在的情况:样品做两次，有的时候第一针，针进去了，但是看不到样品出来，做出来的结果和空白一样，然后第二针正常。把针头用酒精擦一下后会正常。是不是因为样品都留在石墨管外表面，导致石墨管腐蚀啊什么的？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231606463552_3809_3229234_3.jpeg[/img]

国产石墨管能否替代进口石墨管？不管是横向或是竖向的。有没有人在这方面做过具体实验？

请教各位大神，PE900T石墨炉大概半个月没有用过，今天开启时，发现石墨管断在石墨锥里面了，把石墨锥反复清洗后，换上新的石墨管还是显示石墨管断裂，求助各位有没有遇到这种情况的是什么原因？

有谁遇到过PE900Z石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉提示石墨管断裂，装石墨管时有“耳朵”的一端向左，装了一周后，开机石墨炉提示石墨管断裂，然后点击石墨炉维护打开，再点击关闭，正常，这是什么原因？有遇到过吗。谢谢！

[size=16px] 在这里分享一下今天换石墨管的经历，不知道有没有人碰到过，算是分享一下哦。顺便请大侠们指点一下这是什么原因。[/size][size=16px] 这个月已经是第四支了！PE工程师也上门维护过，石墨炉彻底清理了，石英窗也清洁了，换装了中文软件，在这说点闲话，其实有点点不舍得换，英文软件用了一个多月，在自己刻苦钻研加不停翻字典的基础上也弄明白大多数了，不过想来中文软件更简单一些，就不折磨自己这笨脑瓜了。[/size][size=16px] 石墨管在做样过程中提醒出故障了，我第一反应是打开石墨炉检查石墨管，第一次碰上这种情况，开石墨炉控制开关按钮没听到“啪”的声音，如是反复试，依然开不了，退软件，关机，再进，检查氩气，关氩气再开，都做了还是没反应，氩气总阀还有三格，大概4MPa,我还是怀疑是气压不足，换了个满瓶，还是没打开。。。。如是心急火燎打电话工程师咨询，工程师指导我关掉所有的电源，如是又照做了一遍，相隔十分钟再开，依然如故，那个急哦，干脆都关了去冲咖啡，半个小时后再来，在关闭电源的情况下，那个压力顶着的部位开了，打着手电筒换了石墨管，再接通电源，居然一切正常了。。。 真是悲哀啊，因为不懂也不知道什么是正确的，有知道的帮忙解释一下这是什么情况？[/size]

岛津AA-7000,弱弱的问一下，石墨炉法做铅、镉时应选用那种石墨管比较好,还有平台管、高密石墨管、热解涂层石墨管都有那些特点，适合分析什么元素。

大家好！最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量，样品直接进样，石墨炉升温程序中加了一路空气，结果是石墨管的寿命很短，一般只能进100针左右，经常出现石墨管断裂的情况，请教大家这是什么原因呢？

大家有没有遇到石墨管烧碎在石墨锥内的，如果有遇到这样的情况大家是怎么处理的，还有就是该如何延长石墨管的寿命的，各位版友都来讨论一下。还有就是如果石墨管碎在石墨锥内如果清理不干净除了会导致导电不均 还会造成什么后果。

说说大家的石墨管的使用次数呗，高密度、热解涂覆和平台的，一般大家的能用多少次？我的高密度石墨管才用了150多次，靠近石墨帽的石墨管外周就腐蚀掉一大部分了，一个星期内出现两次这种情况了，吃不消啊。我排除了以下原因：1.自动进样针调节完全没有问题，不存在样品注射到石墨管外的问题；2.样品和标准的酸度也不大，都是消解到只剩下一粒黄豆大小后定容到100ml容量瓶中的。高手帮忙解决以下吧，好惆怅啊

我用AA-6800岛津石墨炉测定饮用水铜\铅\镉，测定铜的标准曲线相当好（3个9以上），但铅\镉空白大，线性相当差，岛津工程师说是石墨管不能共用，测铅和镉要用热解石墨管，请问高手除了换管外有无其它好办法？

各位在使用石墨炉测铅时，石墨管一般是使用总次数是多少？仪器：安捷伦240Z AA。我们是800次左右，500次左右后测出来的数据重复性很不好，因为使用的是安捷伦原厂石墨管价格比较贵，次数较少时不好更换。。。想想听听各位的意见

石墨管是否有长短，还是同一尺寸的。我新买的石墨管怎么装不好，石墨管好像长了一点，求各位高手指点。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

岛津AA6880，石墨管使用几十次就烧穿了，样品没有酸性，氩气有问题的概率也不大，不知道是什么原因，是石墨管冒牌货么，请问你们石墨管一般在什么价位?

涂层石墨管和普通石墨管有什么区别啊

今天早上在资讯版块看到这则新闻，日立新推出了了ZA3000系列，而这个系列中有比较有意思的创新点，如下： 1.双孔石墨管　　双孔石墨管即具有两个进样口的石墨管，两个进样口等量进样，大幅提高进样量。　　2.在ZA3000系列的石墨炉分析中，还引入了暴沸自动检测。 不知道日立这新款原子吸收如如何对双孔石墨管实施进样？暴沸自动检测如何监测？新闻来源：http://www.instrument.com.cn/news/20130321/094671.shtml

请教各位大神，PE900T石墨炉大概半个月没有用过，今天开启时，发现石墨管断在石墨锥里面了，把石墨锥反复清洗后，换上新的石墨管还是显示石墨管断裂，求助各位有没有遇到这种情况的是什么原因？