分析仪器稳定可靠的光电技术保障:详解 BCEIA 2017 滨松新品
由中国分析测试协会主办的第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(bceia 2017)于10月10日-13日在北京国家会议中心举办,现场可谓是红红火火,人从众众!而滨松展台上也聚集了新老朋友,人潮攒动在一个不大的透明展柜周围,而在这个展柜中,就是这次滨松为分析仪器应用准备的新惊喜!按照分析技术手段的不同,分析仪器一般可分为光、电、色、质四大板块,那针对不同领域,此次滨松带去的“新惊喜”——新产品和新的解决方案到底是怎样的呢?下面让我们重返会场,打开展柜的玻璃罩,一个一个地拿起来详细解读,同时也将分享各种分析仪器应用的小知识哦!here we go~滨松中国展台质谱质谱技术发展至今已逾百年,一百多年来,质谱工作者们站在彼此的肩头,将一个简单的物理现象在理论和实践上推到今天的高度。从一开始对元素同位素的辨别、相对原子量的测定,到第二次世界大战用于分离核燃料铀235制造原子弹,乃至今天广泛应用于化学、环境、医学及生命科学研究,质谱技术的每一次进步,都推动了其他相关领域,如原子物理学、化学、材料科学、核技术、环境科学、生命科学乃至地球和天体科学的发展。 质谱技术的核心是“制造离子”和“检测离子”,其他所有的一切都是为这个目的服务。上图是质谱仪的基本工作流程,在本次bceia中,图中所示的几个重要元件就是滨松展台的重头戏之一。1、电离源要在质谱仪上检测到某种化合物,前提是这种化合物必须被电离,因此离子源的发展一直影响着质谱技术的发展,反过来质谱技术的发展也对离子源不断提出着更高的要求。 常见的质谱离子源包括电子电离源(ei)、化学电离源(ci)、大气压化学电离源(apci)、大气压光致电离离子源(appi)、快原子轰击电离子源(fab)、基质辅助激光解析电离源(maldi)等。 大气压光致电离源(atmospheric pressure photoionization,appi)是由前苏联的i. a. revel’ skii在1986年推出的,其最初的目的是取代放射性的ni63来提供分子电离的能量,出乎意料的是,这一改变使仪器的线性范围得到扩展并提高了灵敏度。之后通过对结构的不断改进,这种技术逐渐应在了那些难于被esi和apci技术离子化的化合物上。而且,由于appi不仅能够将非极性分子离子化,其应用还能扩展到极性化合物,因此取得了快速发展。 光致电离是使用波长在真空紫外区(vacuum-ultraviolet, vuv)的光子所携带的高能量使待测化合物电离,此次出展的全新光致电离离子源——vuv氘灯 l13301,就可以很好的担起这个任务。带有驱动电路的vuv氘灯l13301 基于mgf2窗材的滨松vuv氘灯可以促成一种高电离效率、碎片离子峰产生量少的新型软电离方式。 它的电离能可达到10.78ev,电离效率提高,且相对于传统pid灯可以电离出更多的离子,使仪器整体灵敏度有数倍提高,此外还具备低成本、易安装等特点。2、探测器探测器作为质谱仪的“眼睛”,和质量分析器一起在检测端担当起双核之一的重要作用:如何将微弱的离子信号放大到能够使人顺利辨别的水平并将其背景干扰排除。 从最初的无极质谱时代的手工描绘到干版照相感光,再到有机质谱出现后的长条记录仪和光束示波仪直至各种不同的电子倍增器,质谱仪的探测系统经历了漫长的发展过程。因为探测器的主要任务是检测质谱仪产生的离子信号,因此灵敏度、精确度和反应时间就成为衡量探测器的重要指标。电子倍增器电子倍增器(electron multiplier, 下称em)是目前使用最多的质谱探测器,其形式多样,基本原理是对带电粒子产生的次级电子进行放大。从质量分析器出来的离子根据其极性不同被施加正/负高压,在此高压下离子被加速进入em。em可分为非连续式(discrete dynode electron multiplier,下图a)和连续式倍增电极(channel electron multiplier, cem,下图b)。其通常有13~23级表面涂布有良好次级电子发射能力的金属氧化物(如cu-be的氧化物)的倍增电极。从质量分析器出来的离子束被聚集在第一级(或转换打拿极)上之后从其表面会发射一次电子,一次电子的数目和离子束的性质(质量、携带电荷、结构等)、撞击速度、倍增极表面金属合金氧化物的功函数等因素有关。根据电子轨迹的设计,一次电子之后打到之后的倍增极产生二级电子,最后阳极部分负责将经过各级倍增的二次电子进行收集,并通过外接电路将电流信号进行输出。 而从本质上来说,em就是没有光阴极面的光电倍增管(pmt)。(下图中蓝色线标注部分)传承了pmt的工艺,滨松em也已有40年的历史。因为em一般作为四级杆及四级杆相关串联质谱仪的探测器去应有,需要进行定量分析,因此要求em具有宽动态范围、长寿命、高增益等特性。除了具有上述特征外,滨松的em还能够根据客户不同需求提供丰富的产品线:小体积紧凑型、低噪声结构型、双极性探测型、大动态范围双模式输出型等。 近年来,针对冶金、环保、地质矿产、食品等领域越来越多的痕量重金属检测需求,icp-ms得到更加广泛的应用,因为icp-ms面向的是痕量无机元素的测定(检出限ppt级别),本次展会上的具有大动态范围双模式输出(模拟输出和计数输出)的em r13733就十分合适了。当入射离子量很小时,可以选择高增益的技术模式对输出脉冲进行计数;当入射离子量增加较多后,可以选择较低增益的模拟输出模式。这样探测器就可提供更宽的动态范围,避免饱和输出。不同模式下r13733的增益曲线 双模式输出工作示意图 荧光屏 在电子光学聚焦系统中,为把光电子图像转换为可见的光学图像,通常需要荧光屏。荧光屏是由发光材料的微晶颗粒沉积或喷涂而成的薄层,可以将电子动能转换成光能。 某些金属的硫化物、氧化物或硅酸盐等粉末状晶体在适当处理后具有受激发光的特性,这些材料称之为晶态磷光体,当高速光电子轰击荧光屏时,晶态磷光体基质中的价带电子受激跃迁到导带,所产生的电子和空穴分别在导带和价带中扩散。当空穴迁移到发光中心的基态能级上时,就相当于发光中心被激发了,而导带中的受激电子有可能迁移到这一受激的发光中心,产生电子和空穴的符合而释放光子。 展会上具有极短衰减时间(仅为3.5ns)的滨松快速荧光屏j13550-09d,可以与微通道板结合构成组件,使得待测离子打出的电子在荧光屏上进行显像。