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请问做固体核磁共振时,什么参数可以比较核磁共振仪器的好或者差?做出的图谱比较好,也就是仪器比较先进的。谢谢!
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
按仪器测定谱线宽度条件,可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品,谱线宽度可小于1赫,主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品,谱线宽度达10赫,在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍,通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式,可分为连续扫描(CW-NMR)和脉冲-傅里叶变换(PET-NMR)核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪(CW-NMR)是指射频频率或外磁场强度是连续变化的,即进行连续扫描,一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪(PET-NMR)是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式(一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射)将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ,发生共振 ,得到自由感应衰减(FID)信号,再经计算机进行傅里叶变换,得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类,可分为1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率,又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04