当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

制粒机

仪器信息网制粒机专题为您提供2024年最新制粒机价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括制粒机参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的制粒机您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合制粒机相关的耗材配件、试剂标物,还有制粒机相关的最新资讯、资料,以及制粒机相关的解决方案。

制粒机相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】干法制粒机的选购

    [align=center][size=18px]干法制粒机的选购[/size][/align][font=&][size=18px]干法制粒的优点:干法制粒一般情况下不需要加入添加剂,直接可以将干粉制成颗粒,增加堆积密度,改善外观和流动性及可控制崩解度,便于贮存和运输,较湿法制粒节省能源,改善湿法制粒的多道工序,减少污染。另对于某些湿热条件下不稳定的药物制粒效果更为明显。干法制粒的适用范围:一般含结晶水的物料、中药提取物,以及含一定水分(3%-8%)左右的物料均可用干法制粒,除少数特殊物料如面粉、炭黑、石墨之类的物料很难制粒,还有纯中药粉碎的没经过特殊处理的也很难造粒,可以考虑加入适当辅料;粉料的细度在80-300目左右较佳,对较粗或较细粉对干粉制粒均有较大影响:对较粗的粉,制粒的颗粒不均匀,对较细的粉末,在送料和压片时存在一定的难度,会直接影响颗粒的成品率。干法制粒机的成品率:干法制粒机的原理就是将干粉直接压制成薄片再进行粉碎和整粒,所以干法制粒中成品率高与低,首先与物料配方有着直接的关系,可压性好的物料成品率要高点;另与所压的片的强度及制粒的刀具结构及粉碎速度快慢有很大的关系,压片的强度与压力的大小和送料、压片速度有关,送料过程也是一个预压过程和脱气过程,如果尽可能的将物料中空气排尽,并且让物料有一个预停留区,这样压出的片就不会出现断断续续,这样在其他情况不变的情况下,成品率相对也会提高;制粒的刀具结构会直接影响颗粒的成品率,如果所压的片在制粒箱体内频率粉碎,这样也会降低成品率,本公司参考国外制粒方式采用滚压式,使物料很快从筛网中滚压出去,而提高成品率,另粉碎速度越慢颗粒成品率越高,在不堵网孔的情况下尽可能慢点。国内标准只要成品率达30%干法制粒机已符合要求。(以淀粉为标准20-60目)制粒过程中物料变色问题:一般物料通过干法制粒后颜色会和原来粉料有差异,因为粉的表面积比颗粒的表面积大,所以对光线的反射也有所不同,另经过压制后的颗粒较原粉的堆积密度增加,所以颗粒的颜色也会加深,一般情况下作用的压轮上的压力越大颜色会变得越深,作用在压轮上的压力不仅仅是油泵的压力,还与送料速度和压片速度有关,在压力和压片速度一定的情况下,送料速度越快,作用在压轮间的压力越大,反之越小,同样在压力和送料速度一定的情况压片速度越慢,作用在压轮间的压力越大,反之越小。故用户在使用干法制粒机时要根据物料的实际情况选择一个最佳的压力和速度,这样在保证产品性能基础上提高产品的一次成品率。干法制粒参数的调整问题干法制粒机为适用于多种物料,所以干法制粒机的压力、送料、压片、破碎、整粒速度均可调整,这样对操作干法制粒机的要求就会高一点,一般出厂前生产厂家会提供一个相对参数,但在实际使用时要根据物料特性以及所要求的颗粒结实程度、颗粒大小进行合理调整,一般对于流动性较好的物料,送料速度可以较慢一点,对易成形物料压力可以小一点,对于所做颗粒较大的情况,破碎整粒速度可以慢一点,只要不堵筛网网孔即可,在调整时,可以将其他参数不变的情况下,适当改变一个参数进行调节。总之调整参数,只要掌握每个参数所表示的意义即可,在实际操作时根据具体情况进行调节,也是靠不断试验总结经验,达到最佳效果。干法制粒颗粒的圆整度:对于干法制粒的颗粒的圆整度相对于湿法制粒要稍差,但干法制粒的圆整度与片的厚薄以及制粒刀具的形式有一定关系,(除物料本身原因外)可以通过改变片的厚度来提高颗粒的圆整度,一般可以根据颗粒大小来适当调节所压的片的厚薄,这样经整粒后颗粒的圆整度要好一点,另改进整粒刀的结构,也能提高颗粒的圆整度。总之,希望客户在选择干法制粒机之前,最好能给我们寄点物料,先做一下试验,看所做的颗粒是否能满足客户的需要,因为每一种料,每一个配方都会有不同的结果,这样让客户能选择到更合适的设备,同时作为我们生产商也可以针对客户的物料进行对设备的改进,使我们的干法制粒机越来越适应更多客户,适应更多物料的干粉制粒。[/size][/font]

  • 【求购】武汉某大学选购冻干机均质机制粒机溶出仪等药剂平台仪器

    现单位采购一批设备和价格区间,根据价格区间决定国产还是进口,谢谢。1。高效包衣机 5万多;2。离心制粒机 10万多;3。冷冻干燥机 15万多;4。高压均质机 15万多;5。粒度测定仪 35万左右;6。滴丸机 5万左右;7。三维混合机 3万多;8。旋振筛 1万多;9。 压片机及辅助系统10万多;10。 自动取样溶出仪 20万多;11。高级流变拓展系统 50万多;12。 实验型多功能湿法混合制粒机 5万多本人在武汉高校,近期将上报资料,下月招标,最后定牌子和大致价额区间,欢迎提供信息,也可以就各个仪器发表看法,这样可以知道我们如何选择好的一起。厂家要求在武汉有维修服务,保修服务好。其中冻干机分实验型报价20万左右,国外知名品牌,或者冷冻面积1.5M2左右,-80度,可冻干曲线,共晶点,10ML西林瓶2000个以上等,价格可放宽至35万左右,国产品牌。高压均质机要求国际品牌(主要用来做脂质体、细胞破碎和聚合物纳米颗粒,粒径大概100-200NM左右,处理量10L,可在线灭菌,过滤,自动处理,最小处理量小,残留量小等),预算可上浮。粒度仪国际品牌,测量脂质体等纳米颗粒大小,最好可做ZETA 电位。自动溶出仪国内知名品牌。其他仪器以实验型转中试为主,处理体积一般在10L左右。欢迎各位就所使用的一起发表意见,便宜选择,非常感谢。同时欢迎报价和性能数据发至个人邮箱zpzhanglk@yahoo.com.cn, 多个型号的更欢迎,这样便于选择。如果感兴趣会电话联系代理商。

  • 中药湿法制粒小经验

    中药湿法制粒小经验1.中药制剂、浸膏量较大(浸膏干粉占颗粒总量的30%以上)2.设备因素。例如:没有一步制粒设备或者生产能力跟不上趟;只有最老土的摇摆制粒机(当然,配套的还有个更老土的槽型混合机)3.小试过程中,手工制粒。相信,在中国,这样的情况还是不少的,碰巧,我就跟这种情况打了几年交道。几经尝试,虽然也屡遭失败,但最终却苦尽甘来,竟然总结了一套对付此种情况的办法(雕虫小技而已),从此以后,若再有来者,只要按此法炮制,包管交差。美其名曰“饱和--置换法”。首先:将浸膏粉与辅料混合均匀。其次:用95%的乙醇润湿物料,搅拌均匀。注意,这一步较为关键,要掌握好乙醇的用量。初次摸索时,量宜多不宜少,鄙人最初实验时,乙醇量多到何种程度?用手握之,竟沥沥而下,绝对达到饱和程度!一般情况下,以95%乙醇量占物料的10%左右即可,当然,品种不同,量亦不同,辨证施治。再次:用约60%的乙醇再润湿物料,搅拌均匀。注意,这一步更为关键。一是60%的乙醇量要掌握好,量太多,软材就会太粘,制粒时不象颗粒,更象挂面,量太少,制粒挺快,收率太小。混合时间太长,不是太粘,就是粘的恐怕连料都无法弄出来,时间太短,粘性恐又不够,结果可想而知。最后,制粒……按照此法,已从容应付不下5个品种,无一失败。,只是用量上略有差异耳。软材粘性如何,取决于所选用的黏合剂(或润湿剂)的性质与用量。中药浸膏粉,一般情况,遇水都有较强的粘性,而遇醇则一般粘性非常低。所以,在制软材时,首先用高浓度的醇先将固体粒子周围的空间予以饱和,使之与水的接触点减少到最大限度,然后,再用水将酒精置换出来,使固体粒子部分与水接触,从而产生一定的粘性。实际生产中选用的却是60%左右的醇,为何?如果用纯水,则在搅拌过程中容易使局部水的浓度过高,粘性自然越强,就越容易结块。所以,根据实际情况,应选用一定浓度的酒精,减少置换度,所制软材较为均匀,收率相应提高

  • 【分享】中药湿法制粒小经验

    中药湿法制粒小经验1.中药制剂、浸膏量较大(浸膏干粉占颗粒总量的30%以上)2.设备因素。例如:没有一步制粒设备或者生产能力跟不上趟;只有最老土的摇摆制粒机(当然,配套的还有个更老土的槽型混合机)3.小试过程中,手工制粒。相信,在中国,这样的情况还是不少的,碰巧,我就跟这种情况打了几年交道。几经尝试,虽然也屡遭失败,但最终却苦尽甘来,竟然总结了一套对付此种情况的办法(雕虫小技而已),从此以后,若再有来者,只要按此法炮制,包管交差。美其名曰“饱和--置换法”。首先:将浸膏粉与辅料混合均匀。其次:用95%的乙醇润湿物料,搅拌均匀。注意,这一步较为关键,要掌握好乙醇的用量。初次摸索时,量宜多不宜少,鄙人最初实验时,乙醇量多到何种程度?用手握之,竟沥沥而下,绝对达到饱和程度!一般情况下,以95%乙醇量占物料的10%左右即可,当然,品种不同,量亦不同,辨证施治。再次:用约60%的乙醇再润湿物料,搅拌均匀。注意,这一步更为关键。一是60%的乙醇量要掌握好,量太多,软材就会太粘,制粒时不象颗粒,更象挂面,量太少,制粒挺快,收率太小。混合时间太长,不是太粘,就是粘的恐怕连料都无法弄出来,时间太短,粘性恐又不够,结果可想而知。最后,制粒……按照此法,已从容应付不下5个品种,无一失败。,只是用量上略有差异耳。软材粘性如何,取决于所选用的黏合剂(或润湿剂)的性质与用量。中药浸膏粉,一般情况,遇水都有较强的粘性,而遇醇则一般粘性非常低。所以,在制软材时,首先用高浓度的醇先将固体粒子周围的空间予以饱和,使之与水的接触点减少到最大限度,然后,再用水将酒精置换出来,使固体粒子部分与水接触,从而产生一定的粘性。实际生产中选用的却是60%左右的醇,为何?如果用纯水,则在搅拌过程中容易使局部水的浓度过高,粘性自然越强,就越容易结块。所以,根据实际情况,应选用一定浓度的酒精,减少置换度,所制软材较为均匀,收率相应提高

  • 【求购】采购仪器-某大学药学院

    初次发帖,现单位预算采购一批设备和价格区间,根据价格区间决定国产还是进口,谢谢。1。高效包衣机 5万多;2。离心制粒机 10万多;3。冷冻干燥机 15万多;4。高压均质机 15万多;5。粒度测定仪 35万左右;6。滴丸机 5万左右;7。三维混合机 3万多;8。旋振筛 1万多;9。 压片机及辅助系统10万多;10。 自动取样溶出仪 20万多;11。高级流变拓展系统 50万多;12。 实验型多功能湿法混合制粒机 5万多相关内容发到信箱:zpzhanglk@yahoo.com.cn

  • 欲购买仪器

    我实验室欲购买一批仪器,二手的只要测试性能良好也可以北京博爱旺康Tel:010-67882370紫外可见分光光度计智能溶出仪电子天平(万分之一)电子天平(十万分之一)电子称酸度计超声波清洗机溶剂过滤器(LC)纯水制备装置稳定性考察箱稳定性考察箱硬度计崩解仪脆碎度仪单冲压片机湿法制粒机包衣机

  • 【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华,臧恒昌[/align](山东大学药学院)[b]摘要:[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂,用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市,作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代,目前已经在全球90多个国家获得批准,美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国,中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究,在小试工艺处方的基础上进行中试放大,对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定,并确定中试设备,用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验,并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片,实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词:[/b]甲磺酸伊马替尼片;开发;制备工艺;[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批,批量为5000片,筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比,最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性,优化各项工艺参数,中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片(批号20111205、20111228、20120104),每批5000片,三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺:取甲磺酸伊马替尼,用万能粉碎机粉碎,筛网目数为100目,粉碎后称取处方量,备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用;将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素(Ⅰ)、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中,混合9min,搅拌转速20Hz,剪切转速30Hz;在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材,搅拌转速15HZ,剪切转速15HZ,时间5min,取出后摇摆制粒机20目筛制粒;湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥,至水分为2.5%以下时停止;干燥完的颗粒取出,用摇摆制粒机24目筛整粒;整粒后的颗粒,加入交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)和二氧化硅,置SH-20三维混合机中混合,转速为9rpm,时间为20min,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min,出料。取样检测中间体含量,计算理论片重;将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片,Ф9mm圆形双凸冲模,控制平均片重为理论片重±3%,硬度50-70N;LDCS型高效包衣机,出风温度:38℃;锅体转速:5-10 rpm;喷液泵转速:5-10 rpm;雾化压力:1100mbar;直喷压力:750mbar;包衣增重2%-4%;用铝塑包装机进行泡罩包装,每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物,粉碎的粒度对药物溶出的影响不大,因此,确定使用湿法制粒的常规工艺参数:即万能粉碎机粉碎,筛网为100目,备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机,甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素(Ⅰ)、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合,搅拌转速20Hz,剪切转速30Hz,分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量,计算RSD值,结果见表4,中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时,各个位置的含量测定结果已经没有显著差异(RSD<5%),表明这时已经混合均匀,9min和12min时,物料更加均匀(RSD<2%)。为保证工艺操作的可靠性,将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程:在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材,搅拌转速15Hz,根据处方筛选的结果,加入的纯化水量应为75ml,制备时先加入50ml,然后开启制粒(剪切),转速15Hz,2min后停机观察,发现软材略干,润湿不够,又加入少许,最终纯化水加入量为65 ml,制粒3min后停机观察,发现软材能够握紧成团,轻压即散,符合要求。出料后,置20目筛摇摆制粒机中制粒,湿颗粒置60℃干燥箱中干燥,至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228,20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为:搅拌转速15HZ,剪切转速15HZ,时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末,包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,约占片芯总重的22%,所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备,对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)和二氧化硅同置三维混合机中混合20min,转速为9rpm,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份,测定其中甲磺酸伊马替尼的含量,计算RSD值,结果见表6,三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为:将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)、二氧化硅同置三维混合机中混合20min,转速为9rpm,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样,测定其中伊马替尼的含量,按100mg/片计算理论片重,见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药,采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉,分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片,以确定合适的硬度,结果见表9~11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫,10min和15min略快于格列卫,其脆碎度为0.5%,且有裂片和断片出现,脆碎度不合格;GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致,脆碎度合格;GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫,脆碎度合格。因此,确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片,进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂,使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为:取包衣粉,用纯化水配制成固含量为13%的液体,搅拌40分钟,备用;出风温度38℃,锅体转速5-10rpm,喷液泵速度5-10rpm,侧喷压力1100mbar,直喷压力750mbar。结果见表13~14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响,因此,确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装,成形温度118℃,热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17~18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫,在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%,判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品,置强光照射(照度4500Lx)、高温(60℃)、高湿(RH92.5%和RH75%)条件下各放置10天,分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药(格列卫,100mg),置上述条件下,于0天和10天检查相应的项目,作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天,吸湿增重均超过5%,提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定,无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方(按5000片计),见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b](1)原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼,用万能粉碎机粉碎,筛网目数为100目,粉碎后称取处方量,备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。(2)混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素(Ⅰ)、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中,混合9 min,搅拌转速20Hz,剪切转速30Hz。(3)制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材,搅拌转速15HZ,剪切转速15HZ,时间5min,取出后摇摆制粒机20目筛制粒。(4)干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥,至水分为2.5%以下时停止。(5)整粒干燥完的颗粒取出,用摇摆制粒机24目筛整粒。(6)总混整粒后的颗粒,加入交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)和二氧化硅,置SH-20三维混合机中混合,转速为9rpm,时间为20min,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min,出料。取样检测中间体含量,计算理论片重。(7)压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片,Ф9mm圆形双凸冲模,控制平均片重为理论片重±3%,硬度50-70N。(8)包衣 LDCS型高效包衣机,出风温度:38℃;锅体转速:5-10 rpm;喷液泵转速:5-10 rpm;雾化压力:1100mbar;直喷压力:750 mbar;包衣增重2%-4%。(9)包装用铝塑包装机进行泡罩包装,每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示,中试产品的各项质量指标与格列卫相当,高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后,中试产品的各项质量指标仍与列卫相当,说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料,粒度对溶出度影响不大,所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法,过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀,选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况,粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%,说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标,考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围,结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节,考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度,对溶出曲线均无影响,最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究,用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验,并进行了影响因素试验考察研究,拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片,实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

  • 专家教你如何用激光粒度仪测吸入制剂颗粒粒径

    在众多给药剂型中,喷雾剂是比较常见的剂型,仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出,由于其不含抛射剂,不使用耐压容器,目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中,对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要,即药物配方和喷射装置,下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。  (太多图片及数据图懒得贴了,大家可以点击看到更详细的文字信息!!)  约稿:激光衍射技术在吸入制剂研究中的应用 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif  现在吸入制剂越来越受到大家的重视,不论是气雾、液雾还是粉雾,不论何种形式,粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程,因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性,同时其结果比对性又非常强,能够快速提供大量粒径检测的相关数据,为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。

  • 【原创大赛】近红外光谱分析技术应用于流化床制粒和包衣过程的研究进展

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术应用于流化床[color=#1d1b11]制粒和包衣[/color]过程的研究进展[/align][b][/b][align=left][b]摘要[/b][/align][align=left]目前流化床制粒、包衣技术在我国制药行业中因其具有制得颗粒流动性、压缩成型性好,微丸包衣厚度均匀等诸多优点而受到广泛应用。随着过程分析技术的推广,针对于关键质量属性的在线分析受到越来越多的关注,以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术为代表的过程分析技术可以对流化床制粒、包衣过程进行有效地监测,从而提高产品质量、保证产品安全性。本文针对流化床制粒、包衣过程中水分含量、粒径大小、包衣厚度等关键质量属性,综述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在监测流化床制粒、包衣过程的研究进展,表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以有效的监测流化床生产过程各关键质量属性。通过综述旨在为我国制药行业的流化床制粒、包衣单元实现自动化控制和智能生产提供参考。[/align][align=left] [/align][align=left][b]关键词:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术;流化床制粒;流化床包衣;过程分析技术;在线监测[/align][b]Abstract[/b][align=left]Thetechnologys of fluidized bed granulation and pellets coating are widely used inpharmaceutical industry. Particles made in a fluidized bed have good liquidity,compressibility, and coating thickness of pellets are homogeneous. Near-infraredspectroscopy can real time monitor in fluidbed granulation and coating process, so it can improve the productquality and ensure product security. This review gives research progress of Near-infraredspectroscopy monitoring in fluid bed granulationand coating process, and gives quantitative analysis model of moisture content, particle size and tablet/pelletthickness to realize in-line monitoring and controling.[/align][b][color=black]Key words[/color]:[/b][color=black]Near infraredspectroscopy [/color]Fluidized bed granulation Fluidized bed coating Process analytical technology In-line monitoring[align=left][b]前言[/b][/align]流化床又称沸腾床,其过程为通过气流将物料呈流态化,再喷入雾状液体对物料进行制粒或包衣。该方法可以集混合、制粒、干燥或包衣于一体,与湿法制粒、熔融制粒、包衣锅滚制等传统方法相比具有以下优点[sup][/sup]:工艺简单,生产效率高;在密闭的环境中生产,防止外界环境对物料的污染;制得的颗粒流动性好,粒度均匀、压缩成型性好;包衣厚度均匀,干燥效率高。近年来流化床技术在我国医药行业已得到广泛应用,但目前国内流化床技术(干燥、制粒、包衣)同样存在许多问题,产品关键参数的测定多依靠经验,传统的离线测定方法具有破坏性、昂贵、费时费力,且离线分析会使得参数的检测滞后于生产,检测结果难以反映生产过程的真实状态,因此产品多出现稳定性、均一性较差的问题,影响了最终产品的质量和安全性。目前一致性评价和连续化生产等对参数的在线优化提出了更高的要求。[align=left]美国FDA于2004年以工业指南的方式颁布了Processanalytical technology(PAT),旨在通过过程分析技术(PAT)提高对药品研发、生产和质量全过程更加科学性的控制[sup][/sup]。为保证产品的安全、有效、稳定、均一,近年来,研究出现多种用于流化床制粒和包衣过程的PAT在线分析仪器,以实现对生产过程的在线监控。[color=black]例如,[/color][color=black]3D[/color][color=black]图像分析技术([/color]3D imaging method)用于流化床制粒过程,在线测定颗粒粒径大小[sup][/sup];在流化床微丸包衣过程中,Mož ina等[sup][/sup]研究了数字成像技术(digital imaging)在线监测微丸包衣厚度以及判断微丸粘连问题的可行性。但应用图像分析技术需把颗粒或微丸当作理想的球体计算,难以准确测量颗粒粒径和包衣厚度。此外,聚焦束反射法(focusedbeam reflectance method,FBRM[color=#231f20])作为一种[/color]PAT工具用于监测因粘合剂溶液过量而产生的颗粒凝聚问题以及用于测定粒径大小[sup][/sup];[color=#231f20]Sheahan[/color][color=#231f20]等应用声波发射([/color]acoustic emissions[color=#231f20],[/color]AE)监测流化床顶喷包衣喷嘴的堵塞问题,且进行了用于监测包衣厚度的研究[sup][/sup]。[color=#231f20]FBRM[/color][color=#231f20]广泛应用于结晶过程,而应用在流化床制粒过程中,目前没有相关文件支持[/color][sup][/sup][color=#231f20];声波发射技术监测包衣厚度的可行性还需更深入的研究。为了克服以上分析方法的弊端,我们需要一种更实用的在线分析技术。[/color][color=#231f20]此外,[/color]Tok等[color=#131413][/color][color=#131413]研究了[/color]FBRM[color=#131413]、[/color]AE以及[color=#131413][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#131413]三种[/color]PAT技术应用于流化床制粒过程在线监测的可行性,在制粒生产过程中,其中AE技术易于受制粒过程中空气流速以及外界因素的影响;FBRM和[color=#131413][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#131413]的光纤探头易被样品污染,影响在线数据的采集。但许多研究表明[/color][color=#131413],可以通过安装吹扫装置保持[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S探头的清洁。[/align][align=left]目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术(Near-infraredspectroscopy,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S)作为PAT的有力工具,其波长范围为700-2500nm(14286-4000cm[sup]-1[/sup])之间,主要反映含氢基团(如C-H,O-H,N-H、S-H等)振动的倍频和合频吸收[sup][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析样品含量大于千分之一,这符合一般生产要求,且其以分析速度快、非破坏性、无污染、投资少、操作技术要求低等特点在制药行业的应用日趋广泛。本文综述了在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床干燥、制粒和包衣过程中应用,旨在为我国制药行业的流化床制粒、包衣单元实现自动化控制和智能生产提供参考。[/align][b]1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于流化床制粒干燥过程[/b][align=left]随着计算机技术、光纤和化学计量学的发展,在制药行业质量要求日趋严格的大环境下,发展以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S为主的在线监测研究势在必行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测流化床制粒干燥过程,连续采集过程中的光谱,可以对过程中颗粒的水分含量、粒径分布以及堆密度等关键参数进行监测[sup][/sup],从而对整个制粒干燥生产过程进行过程控制。[/align][align=left][b]1.1 颗粒的水分含量[/b][/align][align=left]在流化床制粒干燥过程中,颗粒的含水量可影响颗粒的流动性、可压性以及药物的稳定性。且含水量对制粒过程也会产生影响[sup][/sup],若在制粒过程缺少监测控制,易造成物料含水量过高或过低;含水量过高,易结成团块,造成塌床;含水量过低,颗粒的粒径小,会造成颗粒中粉末较多,由此可见,对流化床制粒过程进行过程控制[color=black]是非常重要的。水的[/color]O-H[color=black]伸缩振动一级倍频在[/color]1440 nm[color=black]附近,较强的合频吸收谱带在[/color]1940nm[color=black]附近,在早期,[/color]Rantanen[color=black]等[/color][sup][/sup] [color=black]采用[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[color=black]对流化床制粒过程中颗粒的含水量进行监测研究,表明测定过程使用与水分相关的波长而去除无关波长信息,可以更准确、更迅速地监测制粒过程中含水量的变化。[/color][/align][align=left][color=black]而且,除了进行水分定量分析监测流化床制粒干燥过程外[/color],还可利用主成分分析(principal component analysis, PCA[color=black])对过程中的多维变量进行降维分析,实现数据的可视化。此外,[/color]Rantanen等还研究了在流化床制粒过程中,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S水分测定,结合过程中温度和湿度的测定对制粒过程的含水量进行监测,以实现制粒过程的控制与监测。以上研究中,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S漫反射光纤探头透过流化床制粒机上的视镜来监测制粒过程中含水量的变化。[/align][align=left]除此之外,还可将光纤探头安装到流化床内部进行接触式在线采样。Kona等[color=black]在实验室规模流化床制粒机([/color]1-L)中安装一特制的勺状探头,并在探头上端位置安装压力吹扫装置,待光谱采集完毕后,启动吹扫装置,样品返回流化床[color=#231f20]内继续参加制粒,[/color]并在探头[color=red]等同的[/color]位置收集样品进行一级数据的测定。[color=#231f20]结合偏最小二乘[/color](partial least squares,PLS)算法对流化床制粒过程中样品的含水量进行在线监测,并且结合多维主成分分析(multi-way principal component analysis, MPCA)建立多元统计分析控制方法,对异常批次进行判断。同时研究中对制粒过程中的进风温度和湿度、产品的温度和湿度进行在线监测,通过对生产过程中产品的含水量、温度和湿度的监测以实现实时错误诊断和过程控制。与此类似,Peinado等[sup][/sup][color=#231f20]将[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S光纤探头嵌入到流化床中进行光谱采集,通过监测含水量的变化对生产规模流化床(300-L)干燥终点进行判断。研究中采用标准正态变量变换(Standard normal variate , SNV)预处理方法消除表面散射对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]漫反射光谱的影响,1940nm附近有较强的O-H合频吸收谱带,由此,采用1854-2075 nm波长建立了PLS水分定量模型。为了证明模型的适用性,用外部验证集对模型进行独立验证,并对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法进行方法学验证。与前者的研究相比,后者没有配置吹扫装置,而是通过改变探头的位置和角度保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S采集窗口的清洁。[/align][align=left][color=#231f20]此外,[/color][color=#231f20]Mä rk[/color]等[color=#231f20]则通过一旁路系统进行在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集,由此避免了流化床干燥过程中温度变化对光谱重复性的影响。[/color][/align][align=left] Green等[sup][/sup]研究了探头安装到流化床内进行接触式取样的3种装置对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S水分预测的准确性的影响,颗粒分别在不同规模的流化床干燥器(65-L,300-L,600-L)中进行实验,并研究使用3种不同的取样装置以提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法的准确性。研究结果表明过程的不均匀性对表面预测的准确度会产生重要影响,此结论适合于易于不均一化的固体颗粒和混悬液系统的在线测量。此外,Heigl等采用实验室规模流化床研究了不同光谱背景和取样方式对PLS回归模型预测准确度的影响。结果显示透过流化床壁(聚甲基丙烯酸甲酯)采集的在线光谱和透过玻璃瓶采集的离线光谱建立的模型,与去除了此两个背景吸收所建立的模型相比,鲁棒性更好;其次,在线光谱建立的模型,与停止设备后取样采集的离线光谱所建立的模型相比,前者的鲁棒性和预测准确度更佳。[/align][align=left][b]1.2 颗粒的粒径大小[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S不仅包含样品的化学信息(比如水分含量),而且还包含样品的物理信息,比如,颗粒粒径的不同可产生基线偏移。由此,可以根据光谱的基线偏移来检测颗粒粒径的大小。[/align][align=left]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S早期用来监测水分含量,但粒径作为质量控制的关键参数,影响压片过程片重均一性、可压性以及脆碎度等,因此为了进一步保证产品质量,提高生产效率,有必要对粒径进行在线监测。在20世纪90年代,相关研究人员对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S监测颗粒粒径的变化进行了初期探索。Frake等[sup][color=black][/color][/sup][color=black]在生产规模顶喷制粒流化床([/color]40-kg)内安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光纤探头,用来连续采集颗粒的光谱信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光纤探头安装在偏下流处产品密度较高的位置以保证探头的清洁;研究中用原始光谱信息来表征颗粒粒径的变化,并绘制出2282nm处吸光度值随时间的变化图,其和粒径随时间变化图具有相似性,但由于颗粒变化模型的复杂性,并未能建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S粒径定量模型。[color=black]Rantanen[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]在流化床制粒机中采用[color=red]四波长检测器[/color][color=black]对不同等级的微晶纤维素进行[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱的采集,其中1740nm和2145nm两波长用于粒径的测定,并利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S吸光度值区分微晶纤维素的等级。研究中采用激光衍射法测量微晶纤维素的中值粒径,与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱吸光度值进行关联得到两者的相关性图。[/align][align=left][color=black]Findlay[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]在流化床制粒干燥过程中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测颗粒水分含量和粒径大小,并用两者的监测结果结合流化床传质传热特性来判断制粒喷雾终点和颗粒干燥终点。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱仪通过流化床上的玻璃窗采集样品光谱,此玻璃窗安装有一个特殊的垫圈以保持窗口的清洁。制粒过程中每隔5 min停机取样进行一级数据的测量,其中用干燥失重法测定样品含水量数据,用图像分析法测量颗粒的粒径大小。此外,样品在湿颗粒状态和干颗粒状态采集的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱存在差异(由于水对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱的影响),而且在制粒初期的前10min采集窗易被湿粉末污染,由此,与制粒的早期阶段相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在接近喷雾结束和干燥阶段更能获得准确的粒径数据。研究结果表明当样品含水量超过3%([i]w/w[/i])时,需要调整粒径的测量值,使得制粒过程中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S测得的数据和通过一级方法测得的数据可以较好地吻合。随后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]数据进行电脑编程,可以对流化床制粒过程进行程序化控制。同样,Makoto Otsuka等[sup][color=black] [[/color][/sup][sup]20][/sup][color=black]使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]透过流化床的玻璃壁采集光谱,并使用定制的橡皮刮刀来保持玻璃壁的清洁,研究了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测实验室规模流化床制粒过程粒径和水分的变化。此外,实验分别使用3种不同浓度的粘合剂([color=black]10%[/color][color=black],[/color]8.5%,[color=black]7.5%[/color][color=black]的羟丙基纤维素)溶液,取样后采用筛分法测定样品的[/color]D[sub]50[/sub],用[color=black]PLSR[/color][color=black]方法建立粒径定量模型,结果证明了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床混合、制粒和干燥过程预测对乙酰氨基酚配方颗粒水分含量和D[sub]50[/sub]的可行性。[/align][align=left][color=#141314]Nieuwmeyer[/color][color=#141314]等[/color][sup][/sup]用[color=#141314]PLSR[/color][color=#141314]法分别建立了水分含量和粒径的[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量模型。采用激光衍射法测得干样品的平均粒径(D[sub]50[/sub])作为一级数据,和干样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱数据关联,建立了具有4个主成分因子的平均粒径PLSR定量模型。Makoto Otsuka等[sup][color=black][[/color][/sup][sup]20][/sup]采用实验室规模的流化床制粒机研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S监测制粒过程的粒径和水分变化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱仪透过流化床的玻璃壁采集光谱,使用定制的橡皮刮刀来保持玻璃壁的清洁。研究实验分别使用3种不同浓度的粘合剂([color=black]10%[/color][color=black],[/color]8.5%,[color=black]7.5%[/color][color=black]的羟丙基纤维素)溶液,采用筛分法测定样品的[/color]D[sub]50[/sub],对[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]光谱进行[/color]MSC预处理后,采用[color=black]PLSR[/color][color=black]方法建立粒径定量模型,并对模型进行了外部交叉验证。此研究结果证明了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床混合、制粒和干燥过程预测对乙酰氨基酚配方颗粒水分含量和D[sub]50[/sub]的可行性,表明[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=black]可以作为在线实时监测制粒过程的有力工具。[/color][/align][align=left][b][color=#0d0d0d]1.3 [/color]颗粒的堆密度[/b][/align][align=left]制粒过程中除了颗粒含水量和粒径两个关键参数外,颗粒的堆密度也是判断颗粒质量的重要参数,例如,可以通过测量堆密度大小判断颗粒的流动性和可压性。Manel等[sup][/sup]研究在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在生产规模流化床制粒系统(GLATTWSG300)生产过程中的应用,其不仅在线监测制粒过程中产品水分和粒径的变化,还对颗粒的堆密度进行实时监测。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]反射光纤探头透过流化床制粒机上的玻璃窗采集光谱,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱数据建立基于主成分分析的定性多变量分析模型,监测制粒过程,判断制粒的操作环境是否正常以及判断制粒过程是否出现异常。同样,用PLS方法建立了多个定量分析模型来监测制粒过程中各参数的变化(堆密度、含水量、粒径分布),实现了对流化床制粒干燥过程进行实时在线控制。[/align][align=left][b]2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于流化床包衣过程[/b][/align][align=left][color=black]流化床包衣广泛用于膜缓控释、骨架缓控释胶囊[/color]、丸剂包衣等。通过包衣可以掩盖药物的不良气味,还可以隔绝空气,避光防潮,提高药物的稳定性;[color=black]此外,合适的薄膜包衣厚度可控制膜的渗透性,使所包药物在体内扩散释放,达到定时、定位给药的目的[/color][sup][/sup],因此在流化床包衣过程中,包衣厚度是其质量控制的重要指标,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S对此过程进行实时在线监测,可以有效判断包衣终点,提高产品质量。[/align][align=left] 早期Kirsch等[sup][/sup]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S对片剂的包衣厚度进行了离线分析,验证了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法可作为快速、无损检测包衣厚度的有效方法。20世纪初期,Andersson等[sup][/sup]把[color=#231f20][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#231f20]光纤漫反射探头安装到流化床包衣机上,用于包衣过程中包衣厚度的在线监测。每批实验生产的样品量为[/color]0.5 kg,其中,包衣液材料和丸芯材料的化学组成不同,包衣液为乙基纤维素(具有荧光性),包衣厚度的一级测定方法采用图像分析法,通过包衣材料的荧光特性测定包衣厚度。采用Savitzky-Golay15点平滑和二阶导数对光谱进行预处理,选用1100-1250,[color=#231f20]1300-1450[/color][color=#231f20],以及[/color]1600-1800 nm的波长范围(纤维素类有较强的吸收)建立PLS定量模型,模型结果为R[sup]2[/sup]=0.97[color=#231f20],校正均方根误差为[/color]2.2 μm,可以较准确的判断包衣终点。Lee等[sup][/sup]使用平均聚类的方法建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]包衣厚度的动态校正模型,此模型具有较好的预测能力。在流化床包衣过程中在线采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,并间隔一定时间收集样品来测定一级数据(包衣厚度)。为了保证在线光谱的准确性,把对应收集样品时间点的21或[color=#231f20]45[/color][color=#231f20]个光谱取平均,然后与相应的一级数据关联建立[/color]PLS模型,并对模型进行外部验证。结果表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]可以作为流化床包衣过程在线监测工具,准确的判断包衣终点。[/align][align=left][color=black]Hudovornik[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]采用[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]和空气滤波技术[/color](Spatial Filtering Technique, SFT)[color=black]监测中试流化床底喷包衣过程,建立了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]水分含量预测模型,并表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]实时预测包衣厚度的可能性,此外,评估了两种在线方法判断过程异常(丸芯磨损和沉积)的能力。研究中建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]水分含量模型对包衣液的成分非常敏感,需要控制包衣液成分的变化以及采用合适的校正集范围来获得较好的预测结果。采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱和[color=black]SFT[/color][color=black]数据关联建立了[/color]PLS包衣厚度定量模型,此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]模型建立的物质基础为药物层的主药成分,随着包衣厚度的增加,主药成分的吸收峰(1670nm处)的强度逐渐降低,所以选择了1600-1751nm的波长范围建立此模型。结果表明采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]建立的包衣厚度、水分含量定量模型预测能力较好,同样能够实时判断包衣过程的异常状态,因此,表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]可以单独作为实时监测包衣过程的在线工具。[/align][align=left][b]3 结论与展望[/b][/align]近年来,随着[color=black]PAT[/color][color=black]在制药行业的推广,[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S技术已被应用到制剂生产的各个过程。流化床制粒和包衣作为制剂的关键环节,对其生产过程进行实时监测,不仅能够优化生产工艺,提高产品质量,还可以节省能源,为制药企业增加效益。本文综述了在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S技术监测流化床制粒和包衣过程的研究进展,目前流化床技术在我国制药行业已得到广泛的应用,启示我们可以对流化床工艺进行在线工程化改造,采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S实现流化床制粒和包衣过程实时监测,实现生产过程的自动化和智能化控制[color=black],保证产品的[/color]安全、有效、稳定、均一[color=black]。[/color][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 张东利,郝东升,舒安庆,张维蔚.流化床喷雾造粒技术进展 . 化学工业与工程, 2005, 22(4): 289-295.[/align][align=left]宋顺宗,辛聪,宫国华,郭建鹏.利用流化床制备中药包衣颗粒的工艺研究.时珍国医国药,2007, 18(11): -2715.[/align][align=left]U.S. Food and Drug Administra2714tion. Guidance for Industry PAT-A Frameworkfor Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing and Quality Assurance.New Hampshire Avenue: FDA, 2004. [/align][align=left][color=black]Nä rvä nen T, Seppä lä K, Antikainen O, et al. A newrapid on-line imaging method to determine particle size distribution ofgranules, [i]AAPS Pharm Sci Technol, [/i]2008,9: 282-287.[/color][/align][align=left][color=black]Sandler N. Photometric imaging in particle sizemeasurement and surface visualization [/color][color=#231f20].[/color][i][color=black] Int J Pharm,[/color][/i][color=#231f20] 2011, 417: 227-234.[/color][/align][align=left][color=black]Mož ina M, Tomaž evič D, Leben S, et al. Digitalimaging as a process analytical technology tool for fluid-bed pellet coatingprocess[/color][color=#231f20].[/color][i][color=black]Eur J Pharm Sci, [/color][/i][color=black]2010,44: 156-162.[/color][/align][align=left] [color=black]Alshihabi F,Vandamme T, Betz G. Focused beam reflectance method as aninnovative (PAT) tool to monitor in-line granulation process in fluidized bed.[i]Pharm Dev Technol,[/i] 2011:73-84.[/color][/align][align=left] [color=#231f20]Sheahan T, Briens L. [/color]Passive acoustic emissions monitoring of the coating of pellets ina fluidized bed—A feasibility analysis . [i]PowderTechnol,[/i] 2015, 283: 373-379.[/align]褚小立.化学计量学方法与分子光谱分析技术. 北京:化学工业出版社,2011. 259.[align=left] Alcala M, Blanco M, BautistaM,et al. [color=black]On-line monitoring of a granulationprocess by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] spectroscopy [/color][color=#231f20].[/color][color=black] [i]J Pharm Sci, [/i]2010,99(01): 336-345.[/color][/align][align=left]刘怡,马怡.流化床制粒影响因素的探讨. 中国医药工业杂志,2004,35(9): 566-568.[/align][align=left][color=black]Kona R, Haibin Qu, Mattes R, et al. Application ofin-line near infrared spectroscopy and multivariate batch modeling for processmonitoring in fluid bed [/color][color=#231f20]granulation . [/color][i][color=black]Int J Pharm,[/color][/i][color=#231f20]2013, 452: 63-72.[/color][/align][align=left][color=black]Rantanen J, [/color]Rasanen E[color=black], [/color]Tenhunen J[color=black], et al.In-line moisture measurement during granulation with a four-wavelength nearinfrared sensor: an evaluation of particle size and binder effects [/color].[color=black] [i]Eur J Pharm Biopharm[/i], 2000, 50: 209-217.[/color][/align][align=left][color=black]Peinado A, Hammond J, Scott A. Development, validationand transfer of a near infrared method to determine in-line the end point of afluidised drying process for commercial production batches of an approved oralsolid dose pharmaceutical product . [i]J Pharm Biomed Anal, [/i]2011,54: 13-20.[/color][/align][align=left] [color=black]Green RL,Thurau G, Pixley NC, et al. In-line monitoring of moisture content in fluid beddryers using near-IR spectroscopy with consideration of sampling effects onmethod accuracy [/color][color=#231f20]. [/color][i][color=black]Anal Chem,[/color][/i] 2005, 77: 4515-4522.[/align][align=left][color=black] Frake P,Greenhalgh D, Grierson SM, et al. Process control and end-point determinationof a fluid bed granulation by application of near infra-red spectroscopy [/color].[i][color=black]Int J Pharm,[/color][/i] 1997,151: 75-80.[/align][align=left][color=black] Rantanen J,Yliruusi J. Determination of particle size in a fluidized bed granulator with anear infrared set-up [/color][color=#231f20].[/color] [i]Pharm Pharmacol Commun[/i],1998,4:73-75.[/align][align=left] Findlay WP, Peck GR, Morris KR. Determination of fluidizedbed granulation end point using near-infrared spectroscopy and phenomenologicalanalysis [color=#231f20]. [/color][i][color=black]J Pharm Sci,[/color][/i] 2005,94: 604-612.[/align][align=left][color=black] NieuwmeyerFJS, Damen M, Gerich A, et al. Granule characterization during fluid bed dryingby development of a near infrared method to determine water content and mediangranule size [/color][color=#231f20]. [/color][i][color=black]Pharm Res[/color][/i], 2007, 24(10): 1854-1861.[/align][align=left] Otsuka M, Koyama A, Hattori Y. Real-time release monitoringfor water content and mean particle size of granules in lab-sized fluid-bedgranulator by near-infrared spectroscopy [color=black]. [i]RSC Adv, [/i]2014, 4: 17461-17468.[/color][/align][align=left] 柯博克[color=black], [/color][color=black]刘雪松[/color], 陈勇[color=black], [/color][color=black]等[/color].[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定复方丹参滴丸的包衣厚度[/color][color=black].[/color]复方丹参滴丸论文集[color=black],2005-2010:487-490.[/color][/align][align=left] Kirsch JD, Drennen JK. Near-infrared spectroscopy monitoringof the filming coating process [color=#231f20][/color]. [i]Pharm Res,[/i] 1996,13(02): 234-237.[/align][align=left] [color=#231f20]Andersson M, FolestadS, Gottfries J, et al. Quantitative analysis of film coating in a fluidized bedprocess by in-Line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] spectrometry and multivariate batch calibration [/color]. [i]Anal Chem, [/i]2000, 72:2099-2108.[/align][align=left] [color=#231f20]Lee MJ, Park CR, KimAY, et al. Dynamic calibration for the in-Line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] monitoring of film thicknessof pharmaceutical tablets processed in a fluid-bed coater . [i]J Pharm Sci,[/i] 2010, 99(01): 325-335.[/color][/align][align=left] [color=#231f20]Lee MJ, [/color]Seo DY, [color=#231f20]Lee HE, etal. In line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] quantification of film thickness on pharmaceutical pelletsduring a fluid bed coating process [/color][color=black].[/color][i]Int J Pharm[/i][color=black], 2011, 403:66-72.[/color][/align][align=left] [color=black]Hudovornik G, Korasa K, Vre[/color]č [color=black]er F. [/color]A study on the applicability of in-line measurements in themonitoring of the pellet coating process [color=black]. [i]Eur J Pharm Sci[/i], 2015, 75: 160-168.[/color][/align][align=left][color=black] [/color][/align]

  • 激光粒度分析仪在农药制剂中的应用

    [size=10.5pt][font=微软雅黑] 农药原药加工成各种制剂时,粒度和粒度分布经常是一个重要控制参数,影响其制品的许多理化性质(例如溶解性、化学反应速度、吸附性等)、 贮藏稳定性、流变行为、生物活性等。 农药被分散的程度,是衡量制剂质量和喷洒质量的主要指标,与农药的储存性能,药效,环保特性等息息相关。准确、全面地测定农药药剂特征粒径和粒度分布对于农药剂型研发、加工至关重要。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]悬浮剂中悬浮液通常呈现胶体状态,符合胶体稳定性理论。一般情况下,胶体中悬浮粒子粒径越小,具有的稳定性越好,沉降速度慢、低温稳定性也相对较好;胶体粒子在储存过程中有随时间聚集长大的趋势,胶体粒子粒径越大,胶体分散系的稳定性会逐渐变差。因此胶体粒子的聚集与否,是稳定性的关键,粒径变化是影响制剂物理稳定性的主要原因,通过激光粒度仪可以快速的评估悬浮剂中粒子状态,评估制剂储存特性。同时,对于水乳剂分散度提高可以提高乳化率,不致于产生油水分离现象。[/font][/size][font=微软雅黑][size=10.5pt]粉剂的药效和细度有密切的关系,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。同时,在粉剂喷洒准备中,其悬浮率与其细度也是直接相关的。因此对生产的粉剂农药粒径进行合理的控制,根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径,可以发挥其用药效率,并避免对环境的污染,减少药害的发生。[/size][/font][size=10.5pt][font=微软雅黑] 此外,可溶性粉剂细度有直接要求,例如97%以上小于40um,在激光粒度分析仪测试结果对应参数为D97小于40um,细度与粉剂在水中溶解时间直接相关。种衣剂细度与其成膜性、包衣牢度、缓释性能等密切相关。泡腾片剂的分散粒径与分散时间、30min后悬浮率、热稳定性,缓释性能等相关。[/font][/size]

  • 水溶性颗粒剂的制备方法

    水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同,应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取,也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1.煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下:取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮容器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后,加热至沸,浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2-3次,收集各煎出液,离心分离或沉降滤过后,低温浓缩至规定浓度.稠膏的比重一般热测(80-90℃)为1.30-1.35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性.常采用水煮醇沉淀法,即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1:1左右),冷后加入1-2倍置的乙醇,充分混匀.放置过夜,使其沉淀,次日取其上清液(必要时滤过),沉淀物用少量50%-60%乙醇洗净,洗液与滤液合并,减压回收乙醇后,待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水.混匀)静置一定时间,使沉淀完全,率过,滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法,除醇溶性药物外,所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2.浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下:将药材粉碎成粗末或切成饮片,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂后密封,搅拌或振荡,浸渍3-5天或规定时间,使有效成分充分浸出,倾取上清液,滤过,压榨残液渲,合并滤液和压榨液,静止24小时,滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长,浸出溶剂用量较大,且往往浸出效率差,不易完全程出等缺点。3.渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下:进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%-70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中,每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后.用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;操作时.先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24-48小时,使溶剂充分渗透扩散。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,比重增大而向下移动,上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置,造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高,一般渗漉液流出速度以1kg药材计算,慢速浸出以1—3ml/min为宜;快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中,随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1:4—8(药材粉末:浸出溶剂)。4.其它(1)动态温浸工艺:将原药材破碎到规定粒度.使药材与溶媒有效接触面积扩大.在适当的温度范围内保持恒温;用机械搅拌促进流动,实现药材界面内外浓度差,有利于有效成分快速浸提,而低温温浸,药液不沸腾,避免了淀粉的过分裂解糊化.既方便了固液分离和离心除杂,又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此,动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比,具有提取效率高,保存有效成分多,缩短工时,降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术:与传统的醇醉沉除杂工艺相比,超速离心与超滤(采用微孔滤膜,经加压滤过)除杂技术,避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失,天然成分保留较完全,既使中药汤剂的特色得到发挥,同时又缩小了剂量,制得的颗粒质量高.稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后,制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜,因此提取液必须浓缩与干燥,需要一定温度除去水,伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时,总黄酮含量分别降低6.25%、20%及39%,时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏,结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23%-94%,改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术,含量仍降低1%—6%,当归芍药汤的汤液作成软膏后.其仓术醇和β-桉醇含量分别只有原药材的0.04%和0.14%。通常浓缩最简易是采用真空度1.33kPa(即10mmHg),温度约40℃即可,若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高,且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20%—50%,进行干燥,喷雾干燥操作简便、速度快,产品细度均匀,干燥过程液滴干燥的实际温度仅35-50℃,在几秒或十几秒钟完成,被干燥物料不致发生过热现象,不耐热或对热不稳定的成分不致破坏,如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥,其番泻苷A几乎不分解,但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110-130℃,出风温度65-80℃,都能喷出流动性好的粉末。近年来,有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定,其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化.该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小,干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定,干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的,如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多,最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有:薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1.喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉,加入辅料.先预压成粗片,然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥,防止了有效成分损失,同时保证了颗粒和性状的均一性,使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性,从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺,成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2.冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5~—20℃低温冷冻,通过不断搅拌使结出冰块成为微粒,然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛,采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强,成本高,未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量,在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥,先降温至—50℃.在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术,可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

  • 试验机的力值不动了

    今天打开试验机准备做拉伸试验的时候,通讯正常,空载运行的时候,位移也正常,但力值却不显示,开始以为是选了引伸计,但打开看看选的位移没错,但就是不显示力值,重装软件后好了一下,但马上又不行了,什么问题啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 煤质颗粒活性炭转鼓机

    [font=宋体]煤质颗粒活性炭转鼓机[/font][font=宋体]煤质颗粒活性炭转鼓机[/font] [font=宋体]活性炭强度测定仪[/font][font=宋体]煤质颗粒活性炭转鼓试验机试料体积为[/font]50ml[font=宋体],磨损试样得方法为球磨法。[/font][font=宋体]煤质颗粒活性炭转鼓试验机原理:[/font][font=宋体]在规定得条件下,试料置于装有钢球得滚筒中,通过滚间机械转动,试料被磨损。测定被破坏试料粒度得变化情况,用保留在试验筛上得试料质量占原试料的质量分数作为试料强度[/font].2.  [font=宋体]方法提要:[/font][font=宋体]试样在仪器内经受一定的机械磨损,骨架和表层同时受到破坏,将被破坏的炭粒筛除,求出保持颗粒部分所占据的百分数作为试样的程度。[/font]3.  [font=宋体]技术参数[/font][font=宋体]:[/font]1[font=宋体]、转鼓内径:[/font]80±0.2mm 2.[font=宋体]滚筒比厚:[/font]3mm[font=宋体]±[/font]0.3mm 3. [font=宋体]滚筒端盖外径:[/font]120[font=宋体]±[/font]0.5mm 4.[font=宋体]筒内表面粗糙度为[/font]Ra1.6-Ra6.3 5.[font=宋体]转鼓长度:[/font] 126[font=宋体]±[/font]0.5mm 6.[font=宋体]滚筒内壁筋长[/font]120[font=宋体]±[/font]0.2mm 7.[font=宋体]滚筒内壁筋宽:[/font]4mm[font=宋体]±[/font]0.1mm 8.[font=宋体]滚筒内壁筋高:[/font]10mm[font=宋体]±[/font]0.1mm 9.[font=宋体]钢球直径:[/font]14.3mm[font=宋体]±[/font]0.2mm [font=宋体]振筛机转速[/font]280r/min-320r/min[font=宋体];敲击[/font]140[font=宋体]拍[/font]/min-160[font=宋体]拍[/font]/min[font=宋体];试验筛孔径[/font]200*50[font=宋体]筛框,筛孔筛孔[/font]1.0[font=宋体]([/font]0.5[font=宋体])[/font]mm[font=宋体],[/font] [font=宋体]天平:感量[/font]0.1g [font=宋体]恒温干燥箱:[/font]0-300[font=宋体]度[/font] [font=宋体]量筒[/font]50ml[font=宋体],干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶[/font][font=宋体]煤质颗粒活性炭转鼓试验机也称煤质活性炭强度测定仪,依照国家标准[/font]GB/T 7702.3-2008[font=宋体]《煤质颗粒活性炭试验方法[/font][font=宋体]强度的测定》研制制造的。是测定煤质颗粒活性炭转鼓指数测定的专用设备。检验时,将物品放入转鼓内,转鼓以[/font]50r /min[font=宋体]保持轴向水平转动[/font],[font=宋体]鼓内装有直径[/font]14.3[font=宋体]毫米的钢球,转鼓运转时,利用鼓筒内的提升板将物料带到高处,在超过鼓筒[/font]90[font=宋体]度后,物料开始自由跌落下来,在与鼓筒摩擦、碰撞,和物料之间的摩擦、碰撞时,物料被碰碎,然后根据筛分重量,计算出转鼓指数值。[/font]    4.  [font=宋体]配件:[/font][font=宋体]钢筒[/font]        2[font=宋体]个(带筋)[/font][font=宋体]钢滚珠[/font]    10[font=宋体]个([/font]14.3±0.2mm[font=宋体])[/font][font=宋体]操作步骤:[/font][font=宋体]一、柱状炭操作步骤:[/font]          1[font=宋体]、取[/font]100g[font=宋体]试样,置于该品种粒度规定中最小一层筛号的标准筛中,在振筛机上筛[/font][font=宋体]分[/font]5min[font=宋体],取筛上试样在[/font]140±10[font=宋体]℃恒温干燥箱中干燥至恒重。[/font]  2[font=宋体]、用量筒量取[/font]50mL[font=宋体]干燥试样,并称量,装入[/font]2[font=宋体]号钢筒内,放入[/font]5[font=宋体]粒钢球,盖紧盖[/font][font=宋体]子,开动仪器,同时记时,运转[/font]5±0.08min[font=宋体]。[/font]  3[font=宋体]、取下钢筒,打开筒盖[/font],  [font=宋体]倒出钢球,将试样移至原标准筛网上,于振筛机上[/font]5min[font=宋体]。[/font]  4[font=宋体]、收集保留在筛层上的试样,称其质量。[/font][font=宋体]二、不定形颗粒炭操作步骤:[/font]    1[font=宋体]、取[/font]100g[font=宋体]试样,置于该品种粒度规定中最小一层筛号的标准筛中,在振筛机上筛分[/font]5min[font=宋体],取筛上试样在[/font]140±10[font=宋体]℃恒温干燥箱中干燥至恒重。[/font]2[font=宋体]、用量筒量取[/font]50mL[font=宋体]干燥试样,并称量,装入[/font]1[font=宋体]号钢筒内,放入[/font]10[font=宋体]粒钢球,盖紧盖子,[/font][font=宋体]开动仪器,同时记时,运转[/font]5±0.08min[font=宋体]。[/font]3[font=宋体]、取下钢筒。[/font]  4[font=宋体]、打开筒盖[/font],  [font=宋体]倒出钢球,将试样移至原标准筛网上,于振筛机上筛分[/font]5min[font=宋体]。[/font]  5[font=宋体]、收集保留在筛层上的试样,称其质量。[/font][font=宋体]四、测定方法及步骤:[/font]1[font=宋体]、用量筒取[/font]50mL[font=宋体]经过筛选的试料,在天平上进行称量,精确至[/font]0.1g[font=宋体]。[/font]2[font=宋体]、将称好的试料置于放有五个钢球的滚筒内,旋紧滚筒盖,放在强度测定仪的两根转轴上。[/font]3[font=宋体]、启动强度测定仪,同时启动计时器,运转[/font]5min[font=宋体]。[/font]4[font=宋体]、取下滚筒,取出钢球(不得将试料带出),将试料移至已选好的试验筛上。[/font]5[font=宋体]、开启振筛机,同时启动计时器,振筛[/font]5min[font=宋体]。[/font]6[font=宋体]、振筛结束后,收集筛层上及嵌在筛孔上的试料,进行称量,精确至[/font]0.1g[font=宋体]。[/font]

  • 【原创】2011年第二十一届德国国际塑料加工展

    2011年第二十一届德国国际塑料加工展 --世界最大的注塑模具展展会地点:德国腓特烈港展览中心 展会时间:2011年10月18-22日 组展单位:上海泽嘉国际展览有限公司举办周期:三年二届参展范围: 加工、回收机器及设备:加工工厂,加工、回收设备,一次(批)性混合器(固体、液体),灰尘颗粒收集设备,制粒机,连续性混合器(固体/液体),其它混合器,粉末压实工具,回收硬件设备,回收挤出设备,熔化过滤器,塑料废物切碎机,屏幕转换器,磨粉机,缩小体积设备(粉碎机,研磨机,碎纸机); 挤压机,挤出设备:挤压机(双驱动桥),挤压机(单驱动桥),其它挤压机,多孔膜用挤压机,平面薄膜用挤压机,皮带、单一及多丝用挤压机,橡胶用挤压机,层压及上料用挤压机,管材用挤压机,其它挤出设备等;注模设备: 多结构注模机,多站点注模机,丢洛塑料注模机,橡胶注模机,热后可朔性的注模机,其它注模机; 吹模设备:挤压吹模机,注射吹模机,其它吹模机。 压力设备:压缩、转移模制压力设备,压挤团煤压力设备,其它压力设备,模制混合用增塑设备等制造并处理树脂反映机:其它制泡沫机,注模反应设备,泡沫机零部件(EPS,EPP,EPE), 丝圈缠绕机等加工设备:加工机器,包袋制作机,修缮(弯曲、折叠)机,防水配备,碾磨机,激光处理,切割机,纵切机,碾磨、上光、包裹机,剥皮机,击打、穿孔机,热成型机,线圈机等,完成、装饰、印刷,及标签机器 焊接机器;工业零配件;测量、控制系统;完成、及半程工业用品:橡塑配件;各式材料;覆盖设备,容器等;各类原材料、附属材料等。展会介绍:德国国际塑料加工技术及设备展,是全球知名的塑料加工行业展会之一。自1981年首次举办以来,经过了27年的发展,已经成长为业内知名的专业展会,每一届展会都吸引了众多参展商和专业采购商的到来。德国国际塑料加工技术及设备展作为K展的一个补充展会,为中国企业提供了一个进入欧洲顶级塑料展的机会。展会的举办年份同K展交叉,面对的市场及采购商均一致,弥补了K展空白期欧洲市场的需求,是欧洲塑料行业采购商的进行采购的重绝对重要展会。2011年10月18-20日将迎来全新的第二十一届展出。第二十届德国塑料加工展于2009年十月展出,共有来自于30个国家的1,541家展商(德国1,120家,国外421家)参加,。展出面积85,000平方米,而来自于超过90个国家的37,281名专业观众更是显示了行业对未来经济的信心。展会开始于1981年,显示了展会专业方面的能力,成为在“K”年之外成为欧洲最知名橡塑展之一。联系方式 上海泽嘉展览服务有限公司联系人:王先生 手机: 18964530693传真:+86(0)21-64368929 转26电邮: segoexpo18@163.com 网站: http://www.segoexpo.com http://www.expolead.com.cn 地址:上海徐汇区漕溪路252号相关展会(火热招商):1[color

  • 激光粒度仪在造纸行业的技术应用

    激光粒度仪在造纸行业的技术应用前言近年来,中国造纸业的快速发展,带动了造纸矿物粉体材料消费的持续增长,碳酸钙、滑石粉、高岭土等主要非矿粉体材料已成为现代造纸业不可或缺的重要原料。作为造纸填料的矿物粉体材料的留着对纸张的质量功能发挥有很大影响而矿物原料的粒度大小和粒度分布是影响填料留着率的重要因素。填料粒度对纸业生产的影响现今造纸业填料以研磨碳酸钙、沉淀碳酸钙、滑石粉、高岭土和二氧化钛等矿物粉体材料为主。而影响这些填料在造纸过程中留着率的因素较多。实践证明,除却纸浆种类、助剂应用及造纸机运行参数等造纸工艺控制因素外,填料粒子的大小、微观形状与粒度分布对在造纸过程中的留着率有很大影响。纸张制造过程中加入填料,会引起在复卷、分切及印刷过程中的掉毛掉粉现象。填料的粒径大小和粒度分布的不合理是造成掉毛掉粉现象产生的重要因素之一。此外,当填料的微观形貌基本一致时,粒度分布狄窄的填料有利于在纸张抄造过程中的留着。试验表明,在纸张的灰分一致、成品纸张各种物理指标如定量、白度、仲长率、抗张强度等符合要求的情况下,微观形貌相同、平均粒径也基本相同的不同填料品种,粒度分布狭窄的填料留着率明显提高。以下是试验时不同填料在纸张质量均符合要求情况下动态加入量数据比较(表1 )。在各项指标符合的情况下,1号填料(合成轻质碳酸钙)更具有较为理想的粒度分布,由于其留着率的提高,与2号填料比较加入量减少了1/4 左右。粒度分布狭窄的填料用作造纸填料可以提高其留着,降低纸张抄造成本并适当减轻造纸废水处理负荷。表1 PCC 动态加入量数据比较 样品数据调节量1号合成轻质碳酸钙2号合成轻质碳酸钙浓度调节g/L 155~167 160~170 动态加入量L/min 7~8 10~11 平均流量L/min 7.5 10.5 济南微纳激光粒度仪在纸业的应用填料的粒径目前在企业产品标准中都给予了规定,但很少见到包括粒度分布及其稳定性的数据规定。但造纸行业对于这类指标非常重视,除用作填充外,作为纸张涂布的涂层用体质颜料,粒度分布的不均匀将影响到涂层表面的平滑、孔隙、光学等性能。因而造纸生产过程中,对作为填料矿物粉体材料的颗粒粒度大小分布的把控至关重要。填料粒径的大小分布情况可以通过世界科技前沿的激光粒度测试法进行监测。济南微纳颗粒仪器股份有限公司的Winner2000ZDE激光粒度仪采用全方位散射光探测系统,配合高灵敏度的环式光电探测器进一步提高测试精度。集超声搅拌、超声分散、内置循环于一体的分散系统,彻底解决了大颗粒在管道中沉积的问题。独创的软件无约束自由拟合技术保证了测试结果的真实准确。采用自主开发的智能控制技术,能够实现光路的自动对中,进行一键测试,使测试更加简便、更人性化。此款仪器的产生顺应了造纸行业的需求,是纸业相关粒度测试的首选搭档和得力助手。客户应用案例山东泉林集团是以浆纸业为核心的大型集团化企业,年生产能力精制浆40万吨,机制纸70万吨。公司通过了国际质量、环境、职业健康与安全三合一管理体系认证和国家4A级标准化良好行为企业认证,建有国家级企业技术中心。近年来因为致力于新型产品的生产开发需要,与济南微纳颗粒仪器股份有限公司合作,使用Winner2000ZDE激光粒度仪进行工艺改进。对各相关造纸矿物粉体材料进行检测研究,通过对产品的测试分析,为品质检验及优化提供技术依据。济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为国内粒度测试领域的领航者,多年来与造纸行业保持着融洽的合作关系。近年来国内纸业处于持续性增长阶段,行业前景乐观。伴随高速增长的同时,济南微纳将与众多纸业厂商进行进一步的深入合作,协助业内新老客户实现共赢共荣,共同谱写未来的宏伟蓝图。--------------- 中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒

  • 喷雾干燥法制备颗粒还有哪些亟待解决的问题

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]控制颗粒的粒径和形貌的研究工作己经有十几年了,对于多种性质相关的特殊粒径和形态的探索也发展成了对大范围应用的探索。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]研究人员己经通过使用不同类型材料、添加辅助材料、改变过程条件等方法制备出多种不同形态(球型、圆环型、胶囊化、多孔、中空和线性)的颗粒,也通过调节液滴粒径、初始液浓度、特殊技术的使用进行颗粒粒径的控制研巧。喷雾干燥法在制备奇妙而独特的颗粒形状上有很大的优点。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]改变颗粒形态会产生特殊的物理和化学性质,这样便可通过对形态的控制来发挥其在各种应用上的潜在使用价值,如电化学、催化剂、药物载体、传感器、染料和磁性光学性能材料等等。用有效的方法可靠且可预测地制备细小颗粒材料是很重要的。在过去几十年里,研究人员进行了大量研究去调控材料的性质,如粒径分布,结晶度,组成和纯度,在功能化、构想和形态上所做的努力是为了确保其可以在工业上进行生产应用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]现在可通过机械研磨、沉淀、冻干干燥、喷雾干燥、溶胶辅助自组装、热解、超临界流体技术、乳液为基础与化学过程结合等方法来制备形态可控的颗粒。在特定的条件下,可以将粒径尺寸控制在期望的范围内。但是,上方法也还有许多亟待解决的问题:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](1)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]粒径分布;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](2)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]粉末分散性差;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](3)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过程控制不足;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](4)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]污染;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](5)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]高耗能;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](6)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过量热的产生;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](7)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过程复杂性;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](8)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]化学失活;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](9)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]产率;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](10)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]过程扩大化[/size][/font]

  • 材料拉力试验机力值的计算方法?

    材料拉力试验机力值的计算方法? 我们在平常的时候都有谈到材料拉力试验机的力值问题,也知道材料拉力试验机就是主要测量材料力值得检测仪器,那么到底材料拉力试验机是怎么来测量的材料的力值得,又是怎么计算的呢? 材料拉力试验机力值的计算是根据试验机被检区间的力值,将相应力值的标准拉力试样装夹在试验机上,按GB/T228-2002标准规定的速度让试验机对标准拉力试样进行拉伸,当标准拉力试样处于拉伸状态时在其上装上引伸计或贴上应变片,让拉力试验机继续对标准拉力试样进行拉伸,引伸计或应变片将标准拉力试样的伸长量显示出来,将伸长量换算为拉力值,再与拉力试验机度盘上与标准拉力试样相同的力值点进行对比,根据比对值的差来确定试验机技术状态及精度。 此方法利用胡克定律,根据标准拉力试样的伸长量换算为力值与试验机度盘力值进行对比,来确定试验机的精度。该方法极大的简化了检定的操作过程,对试验机原始拉伸状态的日常检定带来极大方便和标准化。 通过上面的了解,我们知道材料拉力试验机得力值就是根据胡克定理来计算的。所以我们在使用中了解这一计算方式,对我们的试验也有一定的帮助。本文转自:www.laliceshiyi.com

  • 秋季养生水果之梨

    炎热的夏季,高温、高湿、强热辐射天气可造成人体的体温调节、水盐代谢、循环系统、消化系统、神经系统、泌尿系统等出现一系列生理功能改变,一旦机体无法适应,则可能造成体温异常升高不降,引起生理功能紊乱,发生中暑相关症状。    中暑的表现: 秋季气候干燥,人体极易受燥邪侵袭损伤肺,出现皮脸干裂,口干咽燥、咳嗽少痰等各种秋燥病症。而秋季大量上市的许多新鲜水果和蔬菜,富含人体所需的多种营养物质,不仅具有滋阴养肺、润燥生津之功效,而且能治疗与肺有关的疾病,是秋季养生水果的最佳食品。    秋季养生水果之梨    梨肉香甜可口,肥嫩多汁,有清热解毒,润肺生津、止咳化痰等功效yc.shbjw.org,生食、榨汁、炖煮或熬膏,对肺热咳嗽、麻疹及老年咳嗽、支气管炎等症有较好的治疗效果。若与荸荠、蜂蜜、甘蔗等榨汁同服,效果更佳。    秋季养生水果之葡萄

  • 【分享】密理博拓宽脂质激酶产品线

    密理博(Millipore)公司作为全球生命科学领域的策略性供应商,为生物科学研究和生物制药工业提供技术、工具和服务。2007年11月20日,密理博正式宣布拓宽P13激酶产品线,使其成为目前全球最丰富的脂质激酶产品线。密理博目前提供17种脂质激酶,既可以从市面上购买,也可以参加金标准激酶服务。其他没有一家公司可以提供如此品种繁多的激酶。脂质激酶是一种新兴的且发展前景良好的潜在药物靶标,P13激酶可以调节各种细胞功能,包括细胞生长、增殖、分化、迁移、生存和细胞间通信。因此,P13激酶功能缺陷会导致多种疾病,包括多种形式的肿瘤。密理博新开发的脂质激酶组合和激酶服务提供切断细胞通信的工具,是开发新疗法的关键步骤。和密理博卓越的PI3激酶HTRF™ 分析方法、激酶服务和小分子抑制剂相结合,新增的脂质激酶组合为研究者提供脂质激酶信号通路研究的最完整解决方案。新增的脂质激酶组合包括野生型和疾病相关突变型。密理博作为全球领先的生命科学公司,为生物科学研究和生物制药研发提供前沿的技术、工具和服务。作为策略性合作伙伴,我们携手客户共同面对人类健康问题的挑战。从科研、开发到生产,我们的科学专家和创新的解决方案帮助客户处理最复杂的问题以帮助他们达到预期目标。

  • 喷雾干燥技术制备颗粒还有哪些亟待解决的问题

    [font=微软雅黑]控制颗粒的粒径和形貌的研究工作己经有十几年了,对于多种性质相关的特殊粒径和形态的探索也发展成了对大范围应用的探索。[/font][font=微软雅黑]研究人员己经通过使用不同类型材料、添加辅助材料、改变过程条件等方法制备出多种不同形态(球型、圆环型、胶囊化、多孔、中空和线性)的颗粒,也通过调节液滴粒径、初始液浓度、特殊技术的使用进行颗粒粒径的控制研巧。喷雾干燥法在制备奇妙而独特的颗粒形状上有很大的优点。[/font][font=微软雅黑]改变颗粒形态会产生特殊的物理和化学性质,这样便可通过对形态的控制来发挥其在各种应用上的潜在使用价值,如电化学、催化剂、药物载体、传感器、染料和磁性光学性能材料等等。用有效的方法可靠且可预测地制备细小颗粒材料是很重要的。在过去几十年里,研究人员进行了大量研究去调控材料的性质,如粒径分布,结晶度,组成和纯度,在功能化、构想和形态上所做的努力是为了确保其可以在工业上进行生产应用。[/font][font=微软雅黑]现在可通过机械研磨、沉淀、冻干干燥、喷雾干燥、溶胶辅助自组装、热解、超临界流体技术、乳液为基础与化学过程结合等方法来制备形态可控的颗粒。在特定的条件下,可以将粒径尺寸控制在期望的范围内。但是,上方法也还有许多亟待解决的问题:[/font][font=微软雅黑](1)[/font][font=微软雅黑]粒径分布;[/font][font=微软雅黑](2)[/font][font=微软雅黑]粉末分散性差;[/font][font=微软雅黑](3)[/font][font=微软雅黑]过程控制不足;[/font][font=微软雅黑](4)[/font][font=微软雅黑]污染;[/font][font=微软雅黑](5)[/font][font=微软雅黑]高耗能;[/font][font=微软雅黑](6)[/font][font=微软雅黑]过量热的产生;[/font][font=微软雅黑](7)[/font][font=微软雅黑]过程复杂性;[/font][font=微软雅黑](8)[/font][font=微软雅黑]化学失活;[/font][font=微软雅黑](9)[/font][font=微软雅黑]产率;[/font][font=微软雅黑](10)[/font][font=微软雅黑]过程扩大化[/font]

  • 【分享】如何计算材料试验机的力值?

    [color=#00008B] 材料试验机力值的计算是根据试验机被检区间的力值,将相应力值的标准拉力试样装夹在试验机上,按GB/T228-2002标准规定的速度让试验机对标准拉力试样进行拉伸,当标准拉力试样处于拉伸状态时在其上装上引伸计或贴上应变片,让拉力试验机继续对标准拉力试样进行拉伸,引伸计或应变片将标准拉力试样的伸长量显示出来,将伸长量换算为拉力值,再与拉力试验机度盘上与标准拉力试样相同的力值点进行对比,根据比对值的差来确定试验机技术状态及精度。 此方法利用胡克定律,根据标准拉力试样的伸长量换算为力值与试验机度盘力值进行对比,来确定试验机的精度。该方法极大的简化了检定的操作过程,对试验机原始拉伸状态的日常检定带来极大方便和标准化。 [/color]

  • 【原创大赛】仪器稳定性,你是跑去过节了吗?

    【原创大赛】仪器稳定性,你是跑去过节了吗?

    我是高校制药工程实验室的实验技术人员,从业13年。目前,实验室有各种设备200余台(套),主要涉及的是压片机、制粒机、包衣机、均质机、纳米粒度仪、水分测定仪、崩解仪、溶出仪、透皮测定仪、紫外分光光度计、液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、旋蒸、搅拌器、离心机、培养箱、超净台等各种制剂制造、质量检测、合成等方面的仪器设备。制药工程专业人才培养需要的相关设备基本齐备。 (图源于网络) 这些设备是经过数次集中采购陆续进入实验室的。现有设备总价值约六百余万元,其中国产设备占台套数的九成,但是价值只占到六成。国产设备主要是合成设备、制剂设备等,比如搅拌器、压片机等;进口设备主要是分析仪器,比如紫外、液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、粒度仪等精密高值设备。[align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110281631240292_2744_2977147_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][b][color=#ff6666] 国产和进口设备的差别 [/color][/b]说到国产和进口设备的差别,印象最深刻的是紫外分光光度计。实验室现有紫外12台,其中5台日本产、1台德国产、4台上海产(来自两个厂家)、2台北京产,单价从1万到8万不等。德国产最贵,资历也最老,2007年开始使用,至今正常。紫外分光光度计是较成熟的设备,国内生产厂家很多。在仪器信息网上搜索紫外分光光度计,厂商有数百个。我们有一个实验“双波长法测定磺胺甲恶唑片含量”,见图。这个实验要求设备稳定,具体对应的仪器参数是重复性和基线稳定性,背景物质在两个波长下的吸光度应相同。国产的6台设备中,两台价值较高的是可以满足实验要求的,但这个稍微好点的设备却没有办法长时间保持基线稳定,比如开机8小时,基线直接飘到3上了,需要重复开关机操作,性能没有办法与进口商品抗衡。[align=center] [img=,690,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110281630584481_7140_2977147_3.jpg!w690x567.jpg[/img][/align][color=#ff6666][b]国产精密的科学仪器发展,道阻且长[/b][/color] 作为科学仪器的消费主力之一,高校是希望买到好用又便宜的国产设备的。毕竟,相对于进口设备,国产设备采购手续更简单。今年,我们壮着胆子买了几台国产液相,接触了5-6家厂商,比较震惊的一个事情是,国产液相只有紫外检测器,没有二极管阵列检测器,接触的几个厂家中只有一家可以提供一个进口的PDA可选件。在精密的科学仪器领域,我们国家仍处于远古时代,非常的弱,前方道阻且长。 国产设备跟进口设备之间不仅仅是技术的断崖式差距,更是包括销售、售后、技术、品控、生产等一系列的巨大差距,希望从业者们乘着政策的东风,扶摇直上青云,如家电行业一样,做大做强,让我们这些使用者可以发自内心的愿意购买和使用国产科学设备。

  • ELISA试剂盒实验之试剂配置

    ELISA试剂盒被广泛运用与各大实验中,其中关于实验中缓冲溶液等试剂的配制可能对实验新手来说还是个很大的困扰,那么就让我们为您仔细讲解,请用心阅读。各种ELISA配置方法汇总如下:(1) ELISA实验包被缓冲液(2) ELISA实验洗涤缓冲液(2) ELISA实验洗涤缓冲液(3) ELISA实验稀释液;(4)ELISA实验终止液(5)ELISA底物缓冲液(6)ELISA实验TMB(四甲基联苯胺)使用液(7) ELISA实验ABTS使用液(8)ELISC。试剂(1) ELISA实验包被缓冲液(PH9.6 0.05M碳酸盐缓冲液):NaHCO3 1.59克NaHCO3  2.93克加蒸馏水至1000ml(2) ELISA实验洗涤缓冲液(PH7.4 PBS):0.15MKH2PO4       0.2克Na2HPO4·12H2O  2.9克NaCl        8.0克KCl         0.2克Tween-20 0.05%  0.5ml加蒸馏水至1000ml(3) ELISA实验稀释液:牛血清白蛋白(BSA) 0.1克加洗涤缓冲液至100ml或以羊血清、兔血清等血清与洗涤液配成5~10%使用。(4) ELISA实验终止液(2M H2SO4):蒸馏水178.3ml,逐滴加入浓硫酸(98%)21.7ml。(5) ELISA底物缓冲液(PH5.0磷酸棗柠檬酸):0.2M Na2HPO4(28.4克/L) 25.7ml0.1M 柠檬酸(19.2克/L)      24.3ml加蒸馏水50ml。(6) ELISA实验TMB(四甲基联苯胺)使用液:TMB(10mg/5ml无水乙醇) 0.5ml底物缓冲液(PH5.5)    10ml0.75%H2O2 32μl(7) ELISA实验ABTS使用液:ABTS        0.5mg底物缓冲液(PH5.5)  1ml3%H2O2 2μl(8)ELISA实验封闭液:牛血清白蛋白(BSA) 5克加洗涤缓冲液至100ml。提醒:为了保证ELISA实验的准确性,实验操作中加入的缓冲液和各组分一定要精确,将洗涤液加入酶标板中的时候防止加入的试剂混入另外一个酶标孔,严防交叉污染。

  • 样品制备原因引起激光粒度测试数据异常及应对方法

    样品制备原因引起激光粒度测试数据异常及应对方法

    [color=#333333][b]样品制备原因:[/b][/color][color=#333333]一是取样不具有代表性(包括从车间里取样和实验室缩分)。[/color][color=#333333]二是所用的介质不合适。[/color][color=#333333]三是分散剂的种类和用量不正确。[/color][color=#333333]四是超声分散时间和强度不一致等。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]下图是同一种样品分散前后的对比图像:[/color][color=#333333][/color][img=,489,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041016157683_5198_676_3.png!w489x194.jpg[/img][color=#333333][b]解决方法还是对症下药:[/b][/color][color=#333333]一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样,如果不得不在堆积状态下取样,必须进行多点取样(至少4点),即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时,要先搅拌均匀,用小勺多点(至少4点)取样放到仪器中进行分散测试。[/color][color=#333333]三是悬浮液取样时,要先用电动搅拌器搅拌均匀,然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品,要先加很少量的介质制成膏状物,混合均匀后再取样。[/color][color=#333333]四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。[/color][color=#333333]五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。[/color][color=#333333]六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。[/color]

  • 实验室检验员的激励制度

    我们是一家食品第三方检测机构,现在要做一个实验室检验员的激励制度来激励检验员的动力,把比同期多出的人均效率提高的部分的15%做激励基金,可是如何分配想不出一套合理的方案,望老师不吝赐教

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制