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我是一个刚入行的小白。今天实验室做硬脂酸镁镉盐检验,使用微波消解仪进行消解。我们的消解仪只有三个罐——一个控制罐和两个标准罐。如果说两个标准罐一个放供试品,一个放对照品,那么控制罐里放的是什么液体?我看到操作指南上说控制罐不能放空白。还是说我一开始就理解错了?大家帮帮忙吧。
[align=center][color=#ff0000][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130915093546_2463_3384_3.png!w690x368.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000]摘要:低压缓冲罐广泛应用于各种真空工艺和设备中,本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,并根据不同真空度范围和缓冲罐体积大小,提出了相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]低压缓冲罐是真空系统中常用的一种真空容器,主要通过提供真空“储存”来防止真空泵的过度循环,其基本原理是利用滞留量(体积)来提供更平稳的真空度操作。在真空工艺过程中,低压缓冲罐主要有以下两种结构形式:(1)真空度波动衰减:缓冲罐安装在真空单元之间,避免连续过程中真空度的波动传播。(2)独立操作:缓冲罐安装在单元之间以允许独立操作,例如在临时关闭期间以及连续和批处理单元之间。低压缓冲罐在独立操作形式中,一般需要具备以下功能:(1)对于小尺寸空间的工艺容器,很难实现真空度的高精度恒定或程序控制,真空度的波动和不准确很难达到工艺要求。为此在工艺容器上串接一个容积较大的低压缓冲罐,通过对缓冲罐真空度的精密控制,则可以完美解决此问题。(2)提供气液分离功能,防止工作液体直接倒灌入真空泵。(3)提供冷凝功能,避免反应容器内的部分溶剂转化为气态直接进入真空泵,由此降低真空泵的故障率和提高真空泵的使用寿命。本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,提出相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size]在低压缓冲罐真空度精密控制过程中,基本控制方法是调节缓冲罐的进气和出气流量,并通过进出气流量的动态平衡来实现缓冲罐内部气压的准确控制,即所谓的动态平衡法。但在不同真空工艺和设备中,对低压缓冲罐的真空度范围会有不同的要求,相应的动态控制模式也不尽相同。而且,不同体积大小的低压缓冲罐,为实现缓冲罐内真空度的快速准确控制,则需要不同的调节装置。以下将针对这些不同要求,提出相应的具体解决方案和相关装置细节。[color=#ff0000]2.1 低真空(高压)和高真空(低压)控制方式[/color]一般我们将低于一个大气压下(760Torr)的绝对压力称之为真空(或低压),而整个真空范围又分为低真空(10-760Torr)、高真空(0.01~10Torr)和超高真空(0.01Torr)三部分。本文将只涉及低真空和高真空这两个范围内的真空度精密控制,对于超高真空,目前还没有很好的技术手段进行精密控制,基本还都是仅靠真空泵的抽气能力来实现数量级级别的控制。低真空和高真空缓冲罐真空度的动态平衡法控制中,为达到快速和准确的控制效果,必须分别采用上游和下游两种控制模式,通过上下游这两种模式及其两种模式之间的切换,可以实现真空度全量程内的精确控制。低压缓冲罐动态平衡法真空度控制系统的整体结构如图1所示。整个缓冲罐真空度控制系统主要由进气阀、抽气阀、真空泵、真空传感器和PID控制器组成,它们各自的功能如下:[align=center][color=#ff0000][img=低压缓冲罐真空度控制,500,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130911289636_8164_3384_3.png!w690x553.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 低压缓冲罐真空度控制系统结构示意图[/color][/align](1)进气阀的作用是调节进气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较小的范围内进行调节,因此进气阀一般为电动针阀。(2)抽气阀的作用是调节出气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较大的范围内进行调节,因此进气阀的口径大小一般需根据需要进行配置,后面还会进行详细介绍。(3)真空泵的作用是提供真空源。在缓冲罐真空度控制过程中,真空泵要根据真空度要求和缓冲罐体积大小来进行选配。(4)真空传感器的作用是实时测量缓冲罐的真空度并将测量信号反馈给PID控制。在缓冲罐真空度控制过程中,要根据缓冲罐真空度量程和精度要求选配传感器,一般是低真空和高真空范围内各配一个真空计。为保证测量精度,一般会选择电容式真空计。也可以根据需要只选择一个精度较差的皮拉尼计来实现整个高低真空范围内的测量。(5)PID控制器的作用是通过接受到的真空度信号来分别调节进气阀和出气阀,使得缓冲罐内的真空度达到设定值或按照设定程序进行变化。在全量程范围内的真空度控制时,如果需要采用两只不同量程真空计进行全量程覆盖,就需要具有传感器自动切换功能的双通道PID控制器,以便在不同量程范围内的控制过程中进行自动切换。如果采用电容式真空计来实现高精度的真空度控制,相应的PID控制器则需要具有24位A/D和16位D/A的高精度。在缓冲罐的不同真空度范围内,需要采用以下不同的控制模式才能达到满意的控制精度。(1)上游控制模式:上游控制模式也叫进气调节模式,主要适用于高真空范围内的精密控制。在上游控制模式中,抽气阀门基本是全开方式全速抽气,通过调节进气流量来实现缓冲罐内高真空的精密控制。(2)下游控制模式:下游控制模式也叫出气调节模式,主要适用于低真空范围内的精密控制。在下游控制模式中,进气阀门基本是某一固定开度,即固定进气流量,通过调节抽气流量来实现缓冲罐内低真空的精密控制。另外需要特别注意的是,不论采取上述哪一种控制模式,控制精度还受到真空度传感器和PID控制精度的限制。因此,除了选择合理的上下游控制模式之外,还需要根据不同精度要求选择合理的传感器和控制器。[color=#ff0000]2.2 不同缓冲罐体积的真空度控制[/color]缓冲罐真空度精密控制中,除了涉及上述的控制模式选择之外,还涉及控制速度问题,即根据缓冲罐的容积大小和真空度控制范围来确定合理的真空度准确控制速度。这方面主要涉及以下两方面的内容和基本原则:(1)对于小容积的缓冲罐,可以选择具有小流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。(2)对于较大容积的缓冲罐,可能就需要配备较大流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。其中进气阀和排气阀需要配备电动球阀等大口径阀门,具体情况还需根据所控真空度范围来进行进一步的合理选择。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
作为色牢度评级人员来说,掌握准确的评级方法是必不可少的基本功;那么,操作准确评定的结果就一定准确吗?不然,因为影响评级的因素除了操作准确性外,还有评级人员的目光、标准样卡的有效性等等;下面就以灯管的寿命举例来看看我们究竟掌握了多少…在评级中光源的控制并不是只要灯管“亮”就行,其“亮”的程度直接影响评级的结果,因为灯管是有寿命的,不同的光源、不同的标准对灯管的要求是不一样的,一般这些要求从以下方面控制:1. 时间控制1.1 时间控制标准:不同光源的寿命根据其性质不同使用的时间也各不相同,一般的来源是设备说明书或文献;实验室应该根据这些规定控制灯管的使用时间;[img=,589,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708041156_01_1954597_3.png[/img] 图1 — 参考文献中对UL3500光源寿命的规定[img=,518,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030813_02_1954597_3.png[/img]图2—灯箱说明书中对不同光源使用时间的规定1.2 时间控制方法:使用前时,评级人员应随时查询灯管的使用时间,这样能够有效保证评级用光源的有效性,对于灯管使用时间的控制,一般灯箱中会自动显示,这个是评级人员在评级中应该注意的地方,作为评级人员更应该能够掌握灯箱中各种光源使用时间的查询方法;[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030814_01_1954597_3.jpg[/img]图3—灯箱中显示D65的使用时间和寿命及点击次数2. 照度控制2.1 控制标准:不同的测试方法对光源的照度要求有所不同,相同的灯管、相同的时间,适用于这个标准的测试但不一定适用于另一个标准的测试,这个是值得大家注意的地方;举个例子,900lx的灯管适用于GB/T 250和251,但是不适用于AATCC EP1/2,适用于JIS的亮色评级,但不是以用于暗色评级。[img=,668,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030814_02_1954597_3.png[/img]图4—GB/T 250对光源照度的要求[img=,246,111]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030814_03_1954597_3.png[/img]图5 —AATCC EP1对光源照度的要求[img=,675,88]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030814_04_1954597_3.png[/img]图6 —JIS L0801中对光源照度的要求2.2 照度的控制:对于照度的控制,我们一般用照度计来测试,这是每个评级实验室应该必备的辅助测量设备[img=,366,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030814_05_1954597_3.png[/img]图7—照度测试总结作为评级人员并不是说灯管只要“亮”,评出的级别就一定准确,我们在保证操作准确的基础上,要时刻关注光源使用时间、照度是否在范围内才可以正常使用。如果照度达不到某个标准的要求,我们可以降级使用来达到节能的目的;相信通过対灯管有效使用的控制学习,大家在其他方面也能够有所注意。