氰基柱

什么时候选择苯基柱或氰基柱它们适用哪些类别物质的分离没用过，迷惑中，用过的大侠们麻烦出来指点指点

[em51]氰基柱使用过程的注意事项，用于反相。

1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候，刚进样的时候出峰会提前2-3分钟，用1.0的流速平衡2个多小时后，保留时间才稳定不变，有哪位色友知道为什么吗？此时用极性流动相，柱子做反向用2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱，进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候，对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距（平时一般都是第一针舍去），进完对照品溶液后再进样品溶液的时候，还有和对照品一样的情况，第一针的峰面积和后面的也有一定的差距（偏大），而且第一针的有关物质却相对较小（一般样品第一针也舍去），有谁遇到过这种情况吗？烦请帮忙 此时的流动相有缓冲盐，甲醇和DMF，柱子也是做反向用 仪器是手动进样的Waters 515-2487.请大家多多帮忙，感激不尽[em09509]

氰基柱测样时基线为什么不好稳定，并且色谱峰短期内比较大变化

安捷伦氰基柱的使用和保养方法，新柱子如何测柱效？谢谢啦

氰基柱适合哪些物质的分离？所用流动相是什么呢？

我有一根新的氰基柱,但是是两年前买的,一直没机会用,现在想用它了,不知道还能不能用,用的话应该先注意些什么呢?看有些贴子说要先用异丙醇过度一下再用甲醇，不可以直接用甲醇吗？

刚买了一根新的氰基柱，今天测柱效，流动相是正己烷：异丙醇=96：4,之前实验室的液相一直用的甲醇乙腈做流动相，所以我先用异丙醇冲了管路，然后换上流动相平衡柱子，但是压力特低，而且不稳0-2MPa，请问这是怎么回事啊？

我们需要测一些蔗糖的衍生物，原来使用氨基柱测的但是氨基柱不能分开一些同分异构体不知道用氰基柱会不会好点。还有就是氰基柱的使用方法和范围谢谢各位了对了，还有就是如何结题

请教大家,氰基柱该用什么封存液，我用的是agilent zorbox SB-CN柱，请问该用甲醇封存还是乙腈还是其他？

氰基柱的使用与氨基柱基本相同，刚买来的新柱一般是用95%的正乙烷：5%乙醇保存了，使用前，应接上直通，用异丙醇冲洗流路，然后接上柱子，继续用异丙醇冲，然后换用甲醇：水冲洗就可以用了，还用流动相中的水相不要太大，至于不能超过多少我也不清楚，但是水相太大会使－CN断是真的。 实验完毕，柱子的保存，反过来冲就可以，就是先用甲醇：水冲洗，然后用异丙醇冲洗，最后用95%正乙烷：5%乙醇来保存，记住95%正乙烷：5%乙醇不要有水，也就是配制溶液的器皿应干燥好。

大家来讨论一下，氰基柱的使用寿命相对于C18柱是不是使用寿命较短？分析一下原因，应该怎样活化？答对有奖。

[em09509]刚买了一个月的氰基柱子，没用过几回，前两天用还好好的，今天又用，主峰直接分叉了，测了好几种样品都分叉，换了机器也一样。老板不高兴了，是不是再好好冲冲就好了？请高手指点

氰基柱和C-18柱分别适用于分离哪些物质?氰基柱可以替代C-18柱吗?两者有何异同点?感谢专家解答!

公司最近上马一个新项目，需要用到正相氰基柱，第一次使用，以前全是反相C18系统好多东西都不会，求大神给点相关资料。

氰基柱用作正相和反相时除了流动相不同外，还有什么不同，保留机制一样吗

求教氰基柱的用法,本人只会用它做单糖及双\三糖,听说还可以做离子交换柱用,不知咱用?还有是否还有其它用法?

各位，今天看到一篇新的文献是使用氰基柱来分离三聚氰胺类物质的，不知道各位可使用过氰基柱来分离？在下目前使用的是HILIC 柱，感觉分得还可以。[~113833~]

安捷伦XDB-CN氰基柱如何活化

客户做枸橼酸苯海拉明，用氰基柱做有关物质（按照药典上盐酸苯海拉明的方法），刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象，换用之前一根C18（柱效不高）的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点，不胜感激！

请教各位，做邻苯二甲酸酯类化合物（酞酸酯），用腈基柱好呢，还是醇基柱好呢，哪个柱子比较容易用？还有腈基柱就是氰基柱吗？谢谢了

请各位大神指教下，苯基柱如何活化？和C18柱一样吗？

用氨基柱做糖类化合物，加什么可以减轻拖尾，流动相是：乙氰：磷酸盐缓冲液。现在的情况是拖尾还是严重啊。怎么办呢？还有就是如何快速平衡色谱柱呢？

[color=#3e3e3e]在我做技术支持过程中发现用户对氨基柱的了解不是很多，这里我愿意把我对氨基柱的一点点了解与大家分享，有不对或遗漏之处，欢迎更正补充。[/color][color=#3e3e3e]1.氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]2.对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。[/color][color=#3e3e3e]　　柱效检测：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。[/color][color=#3e3e3e]　　流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　检测波长254nm[/color][color=#3e3e3e]　　这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。[/color][color=#3e3e3e]　　氨基柱的使用：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]　　需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。[/color][color=#3e3e3e]　　反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。[/color][color=#3e3e3e]　　有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。[/color]

氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。 过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。☆ 柱效检测：这是判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不到就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 ☆ 氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。☆ 氨基柱的清洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。※ 平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。※ 平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。

[b][color=#3e3e3e]氨基柱的使用[/color][color=#3e3e3e]和保养[/color][/b][color=#3e3e3e]按柱子说明书的方法去做即可，进口柱一般都有详细说明。不同品牌的柱子可能不尽相同。我的phenomenex色谱柱说明书上把氰基柱列为正相柱（其实也可用于反相色谱），保存时用异丙醇或正己烷。柱效下降时的清洗程序为：用做正相柱时其清洗过程为氯仿、异丙醇、二氯甲烷10倍柱体积依次冲洗；用做反相柱时其清洗过程为5%乙腈水溶液、四氢呋喃、95%乙腈10倍柱体积依次冲洗。[/color][b][color=#3e3e3e]氨基柱的使用：[/color][/b][color=#3e3e3e]需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18，C8柱的键合官能团C18，C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5～10倍的柱体积的含0.5～1.0%NH[/color][sub][color=#3e3e3e]3[/color][/sub][color=#3e3e3e]的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。[/color][b][color=#3e3e3e]氨基柱的清洗：[/color][/b][color=#3e3e3e]简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。[/color][b][color=#3e3e3e]平时在正相条件下使用：[/color][/b][color=#3e3e3e]首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。[/color][b][color=#3e3e3e]平时在反相条件下使用：[/color][/b][color=#3e3e3e]缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。[/color][color=#3e3e3e]用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。[/color][color=#3e3e3e]这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。[/color][color=#3e3e3e]其他一些通用小技巧如调转柱子低流速冲洗，在污染物累积在柱头时是比较有效的，不再赘述。[/color][color=#3e3e3e]最后，仍然建议：在实验室中做好定期柱效检测工作，是重要而有意义的。[/color]

[color=#444444]最近在用氨基柱发现重现性不好，主峰漂移（延迟），基线和柱压都正常，开始以为是流动相的问题，重新配过还是一样。是新启用的色谱柱，用异丙醇和甲醇冲洗平衡的。现在用的流动相是乙腈：磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的（0.01m/L）缓冲液=80:20，求解惑……多谢多谢！[/color]