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苏丹红

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  • 食品中苏丹红检测方法探讨
    摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展,主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。  关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析  近年来,一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展,一些原来认为无害的食品添加剂,发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素,属于工业染料,主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性,国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。  1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测  高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法,它是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲,只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中,有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种:  1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]  该方法是将样品经匀浆化或粉碎后,加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm,苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。  1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法  该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液,提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩,氧化铝层析柱固相萃取净化后,采用梯度洗脱,用反相高效液相色谱进行色谱分析,外标法定量。  检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。  王艳春[8]等简化了样品的前处理,避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害,降低了成本,提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液,不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg,相对标准偏差2.6%,回收率为88%~106%。  1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法  凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时,混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质,不带电荷,可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用,故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。  Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11],包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化,HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg,定量分析限为13&mu g/kg。  杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性,在低pH值时,偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+,增强分子极性,洗脱加快 但洗脱液pH值在2~4.5时, pH值变化对分子极性影响不大,而pH值在4.0~6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰,发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱,可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明,采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时,待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈,酸度较高,对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响,但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响,整个分析时间只需32 min。  2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定  色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器,不仅特异,而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此,色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现,液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。  对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,HPLC检测后,通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外,如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品,样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点,导致样品提取、纯化、富集非常困难,采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分,若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质,结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点,先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势,是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21],液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23],均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。  用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取,需纯化。色谱柱为Agilnet C18,流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%~98%,且重现性良好。仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品快速分析。  &ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱,流动相:乙睛:水=90:10,二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。  3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定  用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography,GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中,质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。  气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),同时测定了食品中苏丹红I~IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SMI检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I~IV各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红III、IV的线性范围为0.1~10.0mg/L 检出限:苏丹红I、II为1&mu g/kg,苏丹红III为5&mu g/kg,苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%~95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比,灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7%~6.9%和1.1%~4.4%。  气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱,He载气 EI离子源,选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误,结果准确可靠,选择性和重现性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定  薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用,也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。  薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ~Ⅳ的展开效果,发现在聚酰胺薄层板上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ快速展开,且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开,硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水,在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ~Ⅳ分开,但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究,发现在硅胶G板上,展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ~Ⅳ均不能分开。  5.结束语  国内外食品质量安全事件之所以接连发生,除了有关食品质量安全的法规不健全外,食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康,对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究,尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。  参考文献  [1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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  • 苏丹红的检测方法概要已经发表
    苏丹红事件是目前的热点问题,因为苏丹红是一种强致癌性合成偶氮染料,在我国属于在食品中绝对禁用的色素,因此在我国相关的食品标准,部颁标准,或者地方性法规中,并没有列入苏丹红的检验方法,所以,这次的事件将我们检验界的同仁打了个措手不及。 目前厦门,重庆,辽宁的相关单位如检验检疫局均纷纷发表,开发出了自己的方法,基本方法均采用是HPLC法,因为苏丹红具有1,2,3,4等多种异构体(或者同系物),HPLC是基于完全预先分离,然后再以适当的检测器检测标定的方法,测定的结果也最可靠,相互干扰最小,所以,与各国药典委员会指导的检测方法的趋势相一致,是优先采用的方法。 最近,国家质检总局公布了欧盟认可的检测方法,作为我国苏丹红的暂行检验标准(规程)。 东南科仪已将译文转载,请到技术文章中去下载。 联络东南科技技术部亦可获得完整而详细的资料: 东南科仪 dongnan@sinoinstrument.com CDMA:13380008114(技术服务) 8119(销售) 广州:东风中路268号广州交易广场1706室(510030) 电话:020-83510088(十线) 83510550 83510358 传真:020-8351038 北京:海淀区交大东路60号舒至嘉园3座 (100044) 电话:010-62268660 62260833 62238029 传真:010-62238297
  • 南京也有“染色橙” 是否含有苏丹红还待检查
    从9月底开始,橙子就上市了,商家纷纷打出“赣南脐橙”的招牌,可这些橙子到底是不是正宗的赣南脐橙呢?近期,不少地区相继曝出“催熟染色”脐橙在售,甚至有人用乙烯利催熟、用苏丹红染色。昨天,现代快报记者走访市场发现,南京也存在染色的“赣南脐橙”,有商家称只是打蜡没有染色,但脐橙上不均匀的红色非常明显,纸巾一擦染上红色。赣南地区的脐橙种植户表示,真正的赣南脐橙11月中旬才大量上市,目前市场上的“染色橙”多数都是冒牌货。  染色的原料中是否含有苏丹红?昨天,现代快报记者将买来的“染色橙”送检,检测结果将及时公布。  水果店主承认脐橙染色  因为卖相好卖价就高  昨天下午,现代快报记者走访了洪武北路、明瓦廊附近的多家水果店和超市,发现很多橙子标着“赣南脐橙”字样,每斤售价4到6元不等。  在一家水果店,现代快报记者注意到,脐橙的卖相差别较大,有的橙子外皮光亮,颜色为鲜亮的橙黄色,卖价4.8元/斤 还有一种脐橙,外皮不太光滑,颜色黄中带绿,卖价10元三斤。  现代快报记者询问店主,两种脐橙的品种是不是不一样?店主直接回答说,颜色鲜艳的脐橙是打过蜡染过色了。“你放心,仅仅是染了果皮,里面的果肉绝对安全。”他说,“脐橙的卖相和价格成正比。卖相好大家自然喜欢,价格也会高一些,青黄相间的脐橙价格就低多了。”  现代快报记者询问了多家水果店,其中有商家承认,颜色鲜艳的脐橙是染过色的。但是,他们强调,染色并不影响橙子的口感,只是为了卖相好看。“我们自己都吃这样的橙子,绝对放心!”  批发商不承认染色  自称是打蜡不均  在一家水果批发摊上,现代快报记者看到有不少橙子,批发商称这是正宗赣南脐橙。在水果箱外包装上,记者看到标有“中国赣南无公害脐橙基地”字样。  与水果摊上的染色脐橙相比,这些脐橙的染色痕迹更明显。橙子皮的纹理中、橙子的果柄部位,都能看出明显的红色,用纸巾擦拭橙子外皮,纸巾上留下红色痕迹。此外,这样的橙子闻上去有化工原料的味道,而非橙子原本的清香。  现代快报记者根据橙子外包装上的电话,联系到这家果业公司。对方是位姓连的女士,她说自己就是赣南地区的,现在南京销售赣南脐橙。连女士向记者表示:“我们的橙子打过蜡,但绝对没有染过色。”她说,“现在南京查得紧,染色橙子根本进不来。”  现代快报记者指出,他们公司的橙子有明显的染色嫌疑,连女士说:“可能是打多了蜡,一个橙子打蜡要经过十几道机器,可能刚开始打蜡时,蜡的颜色没调好。”  新闻回顾:部分赣南脐橙检出苏丹红 提前催熟染色成行规  这些“提前入市”的脐橙是如何由青变黄的呢?赣州一位姓谢的农药店老板道破其中“玄机”,他说给脐橙催熟主要用“乙烯利”,而染色可能使用了“苏丹红”。  对于老百姓来说,相信“苏丹红”这个词并不陌生,它在有关食品安全的报道中并不鲜见。苏丹红是一种化学染色剂,我国禁止在食品加工中添加苏丹红。  工商接“染色橙”投诉  对市场展开检查  昨天,江宁区工商局相关负责人介绍说,他们近期接到关于赣南脐橙染色的投诉。目前,工商部门已安排人员对南京水果市场进行检查。“此前几天,市场曾一度禁止赣南脐橙进入,但检查过程中发现,这些赣南脐橙的产地证明、检验报告齐全,在进入市场的农残快检环节中,也没检出问题。”  有媒体报道称,为了让脐橙早点上市卖个好价钱,一些商贩会提前用乙烯利催熟脐橙,再用染色剂染色。园艺专家表示,乙烯利是一种植物生长调节剂,水果中只能用在香蕉、菠萝、猕猴桃、荔枝和芒果上,原则上不用于其他水果,不可用于催熟脐橙。此外,染色的原料中可能含有苏丹红。有媒体曾报道,无论是工业染料还是食用色素,都不被允许使用,因为一旦染料用量过大,不排除色素有渗透进果肉的可能。  昨天,现代快报记者已将橙子送到相关机构,检测结果如何,快报将持续关注。  种植户  正宗赣南脐橙  11月中旬后才大量上市  目前,在市场上销售的很多橙子都宣称是赣南脐橙,其中到底有多少是真的?昨天,现代快报记者联系到江西瑞金的脐橙种植大户黄日洪。他告诉记者,目前真正的赣南脐橙还没有大量上市。  黄日洪介绍说,赣南脐橙在10月中旬后才可以吃,但颜色都是青的,赣南脐橙成熟要等到11月中旬到下旬。“你们现在看到市场上的赣南脐橙,绝大部分都是冒充的,不是真正的赣南脐橙。”黄日洪说,湖北、湖南、广西、海南等地都有脐橙种植,虽然是相同的品种,但由于土壤、气候、温度、湿度跟赣南不一样,所以脐橙的品质不同。“这些地方的脐橙价格比赣南脐橙低一半,每年都滞销,所以不少人赶在赣南脐橙上市前冒充。”黄日洪说,这就导致催熟染色脐橙的出现。  现代快报记者发现,如今市场上宣称是赣南脐橙的商家,批发价每斤2.5元到2.7元不等。但黄日洪表示,真正的赣南脐橙地头收购价都在3元/斤,批发价不低于4元/斤。  Q:如何辨别“染色橙”  A:关键是看和擦  黄日洪说,正宗的赣南脐橙还没大量上市,可能有小部分青色的脐橙开始采摘,但数量不大。  如何辨别赣南脐橙?黄日洪表示,如果是在11月中旬脐橙自然成熟之前购买,选择绿色的保险一些。“黄色的,尤其是鲜艳发红的,基本上不能保证是赣南脐橙。”  如何辨别染色脐橙呢?业内人士表示,主要是“看”和“擦”。首先,染色的脐橙明显看出颜色红艳,而且皮表面可能会存在染色不均的红色斑点,甚至有些橙柄部都被染了颜色 其次,用纸巾擦拭橙子表面后,纸巾上会留有红颜色。此外,闻气味也能辨别,没有染色的橙子是原本的清香,而染过色的有刺鼻的工业原料的味道。  Q:染色橙子能吃吗?  A:最好不要吃  水果摊贩说,乙烯利是常用的催熟剂,染色只是在皮上。那么,催熟的染色橙子到底能不能吃?  南京食品检测专家解释,苏丹红是一种工业染料,并非食品添加剂,是不允许用于食品中的。它属于偶氮染料的一种,一般用于地板染色。经过一些药理实验证明,苏丹红具有毒性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性危害。  专家认为,虽然橙子的皮较厚,一般染料无法渗入,但是,在剥皮或者切橙子时,果肉会沾染到部分染料,因此,如果发现染色的脐橙,最好不要食用。
  • TLC-CMS用于苏丹红的检测-博晖创新
    苏丹红是工业染剂,不是食品添加剂,具有致癌性,却被添加在辣椒粉、咸鸭蛋等食物里增加色泽,给食品安全带来隐患。苏丹红具有多种化学结构,最常见的是苏丹红i、ii、iii、iv号实验室检测苏丹红原料准备:辣椒粉购自当地超市,经乙腈萃取、过滤成辣椒粉溶液苏丹红染料原液经稀释成0 ng/μl、0.5 ng/μl、5 ng/μl、10 ng/μl、20 ng/μl、50 ng/μl、100ng/μl的染料稀释液。苏丹红染料稀释液在tlc板上的分离。每个浓度的稀释液可明显分离出6个点,能标记出点的稀释液最低浓度为5 ng。实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪(美国advion公司) 实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪(美国advion公司) 苏丹红染料的tlc/cms 分析使用advion cms 单四极杆质谱仪联合advion plate express 设备共同完成,后者(设备)是直接连接cms 离子源的一个二维平面萃取系统。美国advion公司的tlc-cms薄层色谱质谱联用仪。免去一切刮板、溶解等前处理、从tlc板到质谱检测,只需一步完成,立刻出结果。tlc 薄层板的洗脱溶剂meoh/acn(v/v 50/50)advion 液相泵流速250 μl/min离子源apci扫描模式正离子模式扫描离子源设置如下:capillary temperature250 ℃capillary voltage150 vsource voltage20 vsource temperature350 ℃corona discharge5 ua 实验结果苏丹红IV和苏丹红7B 在TLC 板上没有很好分离,那么UV检测器检测也很难检测。但TLC-CMS可以解决这个问题。因为苏丹IV和苏丹红7B具有不同的(M+H)+分子离子峰,苏丹IV+为381.1 m/z,苏丹红7B为380.1m/z。这样,7 种苏丹红染料经TLC薄层板分离后均可以通过Advion的TLC-CMS系统进行直接分析和确认。在SIM模式下,TLC-CMS具有更低的化学背景和更高的灵敏度,从而得到更高质量的质谱分析。5 ng/uL苏丹红染料稀释液样品点的信噪比分别为:苏丹橙G,495;苏丹红I,567;苏丹红II,301 苏丹红G,538,苏丹III,538,苏丹红7B,678 以及苏丹IV,601。TLC-CMS薄层色谱质谱联用仪(美国Advion公司)可以在TLC薄层板上检测到0.5 ng/μL(即为最低浓度)苏丹红染料稀释液的全部样品点,考虑到薄层板的背景干扰,7 种苏丹染料的最低检测浓度控制在1 ng/μL,可以达到准确的苏丹染料分析。 实验结论l 使用tlc/cms 方法(advion expression cms 偶联advion plate express 接口)可以筛选出食品中苏丹染料。l 每种苏丹染料的最低检出限1ngl 不经过进一步的样品制备,advion tlc/cms 系统可以直接分析tlc 板上的样品点l advion tlc/cms 系统操作简单,适合在线分析。
  • 迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定
    苏丹红是一种人工合成的染料,并非食品添加剂,其结构为亲脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月,法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后,在欧盟成员国加强检测后,又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月,英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号,并于2月下旬,向全球发出十五项安全警告。随后,我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作,发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务,面对苏丹红事件层出不穷,迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干,正己烷溶解,然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便,色谱分析条件优化后分析时间更短,10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案,敬请参考!辣椒红色素中苏丹红的测定样品准备/提取称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006)(1)活 化:10 mL正己烷,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)洗 脱:15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脱,收集流出液;(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。3 分析条件色谱柱:Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99650)流 速:1.0 mL/min 检测器:UV:478 nm柱 温:30 ℃进样量:20 &mu L 流动相:A:乙腈,B:水梯度时间(min)055.0115A(%)85908585B(%)15101515 4 添加回收结果辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ苏丹红Ⅲ苏丹红Ⅳ回收率94.47%93.44%90.80%92.12%辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理63006硅胶萃取柱ProElut Silica1 g/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱99650反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm,5 &mu m6202EasyGuard C8 保护柱套装10 × 4.01个柱套 + 2个柱芯标准品50P-C16986101苏丹红Ⅰ[842-07-9]250 mg50P-C16986102苏丹红Ⅱ[3118-97-6]250 mg50P-C16986103苏丹红Ⅲ[85-86-9]250 mg50P-C16986104苏丹红Ⅳ[85-83-6]250 mgHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 &mu L
  • 安谱公司研制成功苏丹红 SDR专用SPE小柱
    安谱公司研制成功苏丹红SDR专用小柱 苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂,被大量地用在生物、化学等领域,用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。苏丹红有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号四种,经毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性,苏丹红Ⅰ在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性,在我国禁止使用于食品中。GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法中,采用调节活度的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理,但该方法存在以下的缺陷:1、使用溶剂多,2、耗时长、方法较繁琐 3、基质和加标溶液的极性有差异,导致回收率差别很大4、批次之间实验的稳定性差异大。针对以上的缺陷,上海安谱科学仪器有限公司开发了CNW SDR苏丹红专用SPE小柱,SDR苏丹红专用SPE小柱具有以下的优点:方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。耗费溶剂少,仅为GB/T 19681-2005国标方法的1/3。去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。有较高的回收率和稳定性。适用于各种食品基质的检测。 一、样品前处理称取0.5g油样,加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s,待净化。SPE操作过程:(1)活化:依次用5mL二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4954)(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上(3)淋洗:用5 mL正己烷淋洗小柱(4)洗脱:5mL二氯甲烷,并收集(5)浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114),待上机检测 二.液相色谱法色谱条件:色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm,5um流动相:乙腈:水 (95:5,v/ v)流速:1.0mL/min;紫外检测器:UV-Vis 500nm柱温:35℃进样量:20µ L; 三、实验数据表1 实际样品基质加标1ppm 苏丹红I、II、III、IV 回收率 苏丹红I苏丹红II苏丹红III苏丹红IV1103.55%102.47%101.61%102.93%299.80%98.98%101.71%100.39%3103.81%101.39%103.26%104.37%498.72%101.24%98.49%98.55% 15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务3000万货值库存保证6000家客户口碑鉴证上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 赣南脐橙被曝检出苏丹红 3家疑似染色企业停产
    记者从赣州不同工厂带回六个橙子,只有中间绿色的橙子没有经过处理,最左边和最后边的橙子被检测出果皮含有苏丹红  据中国之声《全国新闻联播》报道,连日来,全国部分市场出现赣南&ldquo 染色脐橙&rdquo ,甚至曝出有赣南脐橙被检测出苏丹红,赣州市近日通报了脐橙果品安全有关情况,经检测3家疑似染色企业,没有发现用苏丹红染色脐橙的违法犯罪行为。但记者10月下旬在赣州寻乌调查采访,永丰果业和绿丰果业的染色脐膯都检出了苏丹红。  11月2日,赣州市召开赣南脐橙果品安全新闻发布会, 赣州副市长刘建平介绍说:&ldquo 通过对212家的查处,只发现少数企业有染色的行为,就我们对染色的原料,我们查处到的,查实不含苏丹红。&rdquo   刘建平表示,关于染色脐橙,是个别不法经销商的行为,但从检测情况看,没有发现用苏丹红染色的违法犯罪行为。  但记者10月23日、24日,在赣南脐橙的主要产地赣州市寻乌县,两家在当地排名靠前的工厂&mdash &mdash 永丰果业和绿丰果业,分别各拿走一个疑似被染色的脐橙。其中,果皮为红色的脐橙是从永丰果业拿走的,果皮为橘色的脐橙是从绿丰果业拿走的,记者对取果的过程进行了拍照和录音记录。  绿丰果业:45度到50度的水,泡一下以后,加苏丹红,煮三分钟左右,苏丹红有毒的,然后搞起来。  这两个脐橙经北京普赞生物技术有限公司检测,果皮都检测出含有苏丹红2号,记者对检测过程进行了拍照录像。  澄江县水源入口处一家农药店的老板,指出了用苏丹红染色的窝点的大概位置:  农药店谢老板:染红的一般都在山里头,我知道两个村子有。  据了解,截至10月31日,赣州市检查脐橙果品加工企业212家,发现和查处了3家疑似染色的加工企业,并予停产,并送检相关样品。
  • 关注食品安全 重庆产牛肉干被检出苏丹红
    热销的品牌牛肉干,查出添加有国家明令禁止的苏丹红、罗丹明;餐馆卖的酒水中,竟被验出“伟哥”。昨日,市食药监局发布了行政执法案件2015年第三期通报,重庆22家食品生产、餐饮企业及医药公司上榜,因违规受到罚款、停业、停产等重罚,里面不乏知名企业。两家牛肉制品查出苏丹红、罗丹明重庆颐之时饮食服务有限公司老四川牛肉制品分公司,牛肉制品查出添加苏丹红。重庆市南岸区亚松森食品厂,半成品香辣牛肉片被检测出苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B等。主要品牌为“川妹子”。两家食品生产加工所购的牛肉原材料和半成品,均来自于云南金福牛食品有限公司。酱肉包、玉米饼被查出铝超标九龙坡区杨家坪“让鸭脑壳飞”餐馆经营的玉米饼,铝含量超标。杨家坪渝苑湘大酒楼和重庆渝都酒店有限责任公司生产经营的酱肉包,铝含量不符合规定。“铝含量超标,问题应该出在食品添加剂膨松剂中。”食品专家表示,含铝泡打粉、明矾等含铝添加剂,国家已经明令禁止使用,但是相比传统酵母粉、小苏打,其发面时间短,膨松效果好,部分从业者还是在违规使用。
  • 关键之时显身手——“苏丹红”国标第一起草人潘炜高工访谈
    楔子:今年7月,可口可乐、百事可乐公司在印度生产销售的部分软饮料被检出毒死蜱、林丹和七氯等杀虫剂成分。消息传到国内,国家质检总局对此高度重视,并于2006年8月3日组织了大连市产品质量监督检验所等三家食品检验中心,对可口可乐、百事可乐、娃哈哈、雪碧等59批次软饮料进行抽样检验。大连质检所食品检验中心接到任务后当日即启动快速反应机制,组织人员到市场进行抽样,食品检验人员连夜检验,第二天就做出检验结果:未发现含有印度媒体报道的农药成分,并及时将检验结果上报国家质检总局,从而切实保障了消费者的利益,也保护了饮料生产企业的合法权益。为此,国家质检总局通报表扬了大连质检所雷厉风行的工作作风。 这次突发食品安全事件的处理,不禁使我们想起去年在全国炒得沸沸扬扬的“苏丹红”事件。2005年2月,英国食品标准管理局宣布召回含有苏丹红(1号)的食品;2月23日,国家质检总局发出紧急通知,要求全国质检部门严查含有苏丹红(1号)的食品;3月中旬,由大连市质检所起草制定的《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》被国家质检总局监督司采纳为国家监督抽查方法;3月29日,国家标准委批准该方法为国家标准并予以发布。关键时刻,又是大连市质检所为全国严查“苏丹红”立下了汗马功劳。 是什么原因使一个地方质检机构能如此迅速地对影响全国的食品安全突发事件做出快速反应呢?紧急行动挑灯夜战,一周内攻克重大难题 “今日事今日毕,每天完成1%任务”——笔者注意到,在大连市产品质量监督检验所四楼走廊的墙上,悬挂着一张印有如此字样的标语牌。对于该所食品检验中心潘炜高级检验师和她的同事们来说,休息日从来都是一件奢侈的事,而也正是基于这种务实、勤奋的工作作风,苏丹红检测难题一周之内被迅速攻克。 通过简单的几次“瓶瓶罐罐”的处理,将提取出的液体样品送入液相色谱仪中进行分离检测,数十分钟之后就可以让辣椒酱、辣椒粉中的苏丹红染料原形毕露。回忆起2005年2月底那几天挑灯夜战的经历,“主攻手”潘炜高工的语气出人意料地平静:“其实平时我们也都是这么忙过来的,我们中心参与此项攻关的同事不超过8人,对于他们来说,晚上加班已经习以为常。虽然中心领导不赞成员工加班加点,只要求大家高效率的工作。可是,面对林林总总的待检样品,尤其是在那样的非常时期,责任心驱使大家经常工作到晚上八、九点,公休日已经形同虚设。 苏丹红事件发生后,总局在2月23日即要求各地质检部门加强对含有苏丹红(一号)食品的检验监管,24日我们立刻组织力量对检测方法进行攻关,当时一共设计了3套试验方案,没想到第一种方案就获得了成功,3月初我们已经开始办班培训了!”新检测方法领先欧盟,特殊吸附剂打开成功之门 笔者了解到,大连市产品质量监督检验所开发的食品中苏丹红检测方法,与国外先进检测方法原理相近,但却改进了样品前的处理过程,可谓“四两拨千斤”,取得了超出预期的良好检测结果。 潘炜高工介绍,欧盟目前采用的分析仪器是“液质联用分析仪”,每台价值200万元人民币左右,可以准确检出样品中的苏丹红。“但是,国内就是我们这样的大所也是2006年才引进此类设备。由于成本太高,时间又紧,根本不可能在短期内实现全国普及。更重要的是,欧盟方法对操作人员要求很高,要短期内组织这么多操作人员很困难。‘苏丹红事件’开始之初,我们只是在质检总局的指导下借鉴了欧盟方法的一些理念,用相对落后的设备进行检测。” 在最初的几天里,食品检测中心对大量送检的样品进行测试,潘炜和她的同事们惊奇地发现,样品如不采用先进仪器进行最后分析,很有可能出现误判。“在当时的检测曲线中有一个干扰项峰值,其实根本与苏丹红无关,但和苏丹红3号的图谱几乎完全吻合,迷惑了很多专家。这个干扰项用色谱仪器是无法甄别的!最初的几天,你可能看到全国媒体报道‘含苏丹红产品’数量不断增加,其实其中很多产品是被冤枉了。当时全国只有少数几个大的质监所意识到了这个问题,不少检测部门对一些产品却出现了误判。” 经过努力,潘炜和同事们发现了一种特殊的吸附剂,找到了“打开大门的钥匙”。现在,只要将样品(如辣椒酱)用有机溶剂进行固体、液体分离后,再使用新发现的吸附剂,就可以从样品中“吸”出纯净的苏丹红,结果十分完美。按照这种方法,全国大部分质监所拥有的液相色谱分析仪可以准确地完成检测任务,解决了短期内设备短缺问题。该方法在适用范围、检测成本、精确度等方面均优于欧盟方法,前处理技术达到国际领先水平。未雨绸缪,再攀高峰 2006年6月1日,国家标准委正式批准辽宁省大连市质检所研制的采用离子色谱法测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐检测方法为国家标准。该项国家标准是大连市质检所继研制苏丹红国家检测标准后又一项新的国家标准。 自上世纪80年代起,我国的面粉、面包生产企业中滥用添加剂的现象比较普遍,饺子粉、面包粉、高筋粉、拉面粉,甚至是未成熟的小麦粉、潮湿变质的小麦粉,都普遍使用溴酸盐来作为品质改良剂。目前世界卫生组织已确认溴酸根是一种氧化性致癌物,主要能导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。一些发达国家近10年中先后颁布了禁用溴酸盐作为面粉改良剂的行政性指令,欧盟、澳大利亚、新西兰甚至一些中小国家及我国的台湾及香港地区也已禁用,美国、加拿大、日本等国已大幅度减少溴酸盐的使用量。但由于面食品中溴酸盐残留量的检测非常困难,长期以来国内外没有成型方法可循,美国公职化学家学会AOAC推出的官方分析法956.03规定了白面粉和全麦粉中溴酸盐和碘酸盐的测定法——亚硫酸盐滴定法,自1956年以来已被应用了近50年,该方法是一种常规化学分析法,采用亚硫酸盐还原性来测定溴酸盐的弱氧化性,方法经典,但应用繁杂,准确度差,检出不灵敏(最低定性检出限为1mg/kg,定量检出限为10mg/kg)。 当谈到这一当时可以称得上是具有前瞻性的工作时,作为标准的第一起草者,潘炜高工依然惜字如金,“我们所是在2004年开始关注这一问题的,当时所里组织我们进行溴酸盐检测方法的研究,2005年3月研究取得成功,并上报了国家标准委。” 也就是在此后不久,2005年6月,国家卫生部、国家质检总局、国家标准化管理委员会分别发出通知:自2005年7月1日起,在GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中取消溴酸盐作为面粉处理剂使用。这样一来,大连市质检所的检测方法立刻引起了国家许多部门的重视,经过国内离子色谱界专家反复论证后认为,该方法使用成本低、各项技术指标优于国际权威的AOAC标准方法。最终方法经国家标准委批准为国家标准,并于2006年6月1日起正式实施。加大“软硬件”投入,提升检验实力 近几年来,大连市产品质量监督检验所食品检测工作叫响全国,而所有这些成绩的取得均离不开质检所所领导的高瞻远瞩,全局谋划。从潘炜高工处,笔者了解到,2000年以来,大连市质检所在国家质检总局和大连市政府的支持下投资近千万元购买了液质联用仪、气质联用仪等一系列国际先进的食品检测仪器,实现了转基因食品、食品添加剂、食品微生物、农药残留、营养成分等500多个检验项目,保证了食品检测通道的准确、快捷。笔者在参观中心实验室时发现,安捷伦科技最新款的5975GC/MS、1200HPLC,以及WATERS公司大名鼎鼎的UPLC/MS/MS等,这些当今全球一流的分析检测设备在这里都可以看到它们的身影。 除了实验室硬件方面的巨大投入外,大连市质检所还大力开展了检验人员再培训工作,同时积极从外单位引进专业技术人才,以增强质检所的检验实力。潘炜高工本人就是大连质检所王春燕所长千方百计从新疆调来本所工作的。来所前,潘炜高工已从事药品、食品检验工作18年,具有丰富的一线实践经验。目前,食品中心已拥有高级工程师5人、工程师11人、硕士研究生6人。应当说,大连市质检所的设备和技术力量在国内堪称一流。而也正是该所多年的投入与积累,才能有今天的厚积薄发,才能在国家最需要的关键时刻,一显身手。采访后记 近些年来,有关食品安全突发事件的报道屡屡见诸于国内报端,而我国现阶段食品安全问题的严重性究竟到了一个什么程度也是众说纷纭,彼此不一。2004年,本网也曾经专门就此话题采访过业内资深专家。这一次,我们则把关注的目光投向了当前正奋战在食品安全检测一线的广大质检人员。从潘炜高工和她的同事身上,笔者深刻感受到,作为普通百姓饮食安全的忠诚卫士,国内广大的食品安全检测人员没有辜负国家与人民交付的重托,“为国分忧、为民负责”已成为他们共同的信念。 单位地址:辽宁省大连市沙河口区万岁街68-2号(116021)
  • 东南科仪协助亨氏美味源建立苏丹红检测实验室
    三年前,东南科仪协助位于广州番禺的亨氏美味源依据相关标准建立了一整套检测和产品开发实验室系统,但是,因我国相关法规和质量标准并没有将类似苏丹红这样的添加剂列入食品标准并加以严格检测,所以,亨氏美味源成为食品原料供应链环节末端的突出受害者,受到了极大的冲击。 在过去近两个月里,我们看到,亨氏美味源以积极负责的态度处理受“苏丹红”影响的美味源辣椒油和美味源金唛桂林辣椒酱两种产品的问题。在此过程中,亨氏美味源得到了包括各级政府、质量和卫生监督部门,经销商以及消费者等各界的支持与配合,迅速制定了一份详尽的整改方案。该方案吸收了美国亨氏总部和亨氏亚太区高级管理人员的经验和意见,并广泛地参考了各有关政府部门的建议,其主要内容是有关亨氏美味源为确保最高产品质量标准而采取的一系列举措,包括产品自检和送检的规定,修改原料规格和加强整个供应链的管理等。该整改方案已得到有关政府部门批准并付诸实施。 同时,为了实现全面自检,使产品开发和质量监控再上一个新台阶,亨氏美味源积极与分析测试仪器的专业机构东南科仪进行沟通,最终确定由东南科仪为其提供一整套的检测设备,并要求在最短的时间内进口并安装到位,合约期限是在30天内,即5月31日前交货,但东南科仪深知此项业务意义重大,因此在商务环节,要求外方积极配合,使得东南科仪能够在近日提前交货,预计5月31日前后即可提供安装调试。 目前,亨氏美味源已经全面恢复生产上述两种受到影响的产品,来自广东省质量技术监督局的领导亲临现场见证恢复生产的过程,并予以充分的肯定。同时,省质量技术监督局还在现场进行了在线监督抽样,检验结果证实,这些产品均不含“苏丹红”成份。亨氏美味源已全面恢复受影响产品的生产和销售秩序。据悉,重新生产的产品包装上均有相应更新的标识,如增加了“质量保证,安心之选”和“不含苏丹红”的字样,以进一步提高消费者的信心。
  • CFDA发布辣椒制品中苏丹红Ⅰ快速检测方法
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/e77b4557-0131-4f53-abc6-dd54c03b641b.jpg" title="001.png"//pp  按照《中华人民共和国食品安全法》有关规定,为规范食品快速检测方法使用,我局组织制定了《辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿)》食品快速检测方法,现向社会公开征求意见。请于2018年3月10日前通过电子邮件反馈意见。/pp  联 系 人:金绍明、成长玉/pp  联系电话:010-67095928、010-88331033/pp  电子邮箱:kbsbzglc@cfda.gov.cn/pp  附件:辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿)/pp style="text-align: right "  食品药品监管总局办公厅/pp style="text-align: right "  2018年2月8日/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/038d8c4f-6431-48b3-a908-0ee639c80619.doc" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿).doc/span/a/p
  • 天瑞LC-MS 1000检测分析苏丹红等样品
    天瑞ICP-MS 2000对样品中的苏丹红进行检测,采集数据,检测过程中即时进行计算分析等过程,详情见如下视频:
  • 还在使用氧化铝?SelectCore SDR苏丹红专用柱来帮忙
    自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来,多家餐饮、食品公司相继“涉红”,苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂,并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构,这种化学结构决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽,很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前,国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法,使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱,存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题,严重干扰了苏丹红的检测,因此,寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱,可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源(辣椒粉、辣椒酱、辣椒油)的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法,适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备: 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法,得到待净化液,辣椒油等含油量较高的样品,需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中,再加入样品,提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程:(1)活化:SelectCore SDR苏丹红专用柱,规格500mg/6mL,依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱(2)上样:将待净化液上到SPE柱上(3)淋洗:使用5 mL正己烷淋洗SPE柱,弃去全部淋洗液(4)洗脱:先使用5 mL二氯甲烷洗脱,待5 mL二氯甲烷快要流干时,再加入2 mL二氯甲烷,并收集全部洗脱液,备用(5)将洗脱液在40 °C下氮吹至干,用1 mL乙腈复溶,超声2 min,涡旋10 s,过0.45 μm的有机滤膜,供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱:ChromCore C18,4.6 ×150mm,3 μm,120?(厂商:纳谱分析)流动相:A:水;流动相B:乙腈梯度洗脱步骤如下表所示:柱温:30 ℃进样量:20 μL检测波长:500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04辣椒油实验谱图辣椒油加标回收率数据左为辣椒油提取液经过SelectCore SDR苏丹红专用柱净化后样品颜色右为中性氧化铝SPE柱净化后的颜色由上图可以看出,按照GB/T19681-2005中使用的是中性氧化铝SPE柱(右),经过净化后样品颜色较深,并且能看到明显的油脂。而采用专用柱——SelectCore SDR苏丹红专用柱(左)净化后,样品颜色澄清透明,没有明显的油脂。苏丹红专用柱结论SelectCore SDR苏丹红专用柱可以快速、高效的检测辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中的四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。订货信息本应用相关产品 产品描述货号 苏丹红专用柱SelectCore SDR 500mg/6mL 30/pkgSDR100-060500-1分析柱ChromCore 120 C18 3μm,4.6 ×150mmA001-030012-04615S
  • 上海安谱苯并芘和苏丹红专用SPE小柱促销
    以下两种产品SBEQ-CA4854和SBEQ-CA4954 8折促销:促销时间:2013.8.26-11.30产品特点:1.方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。2.耗费溶剂少,仅为国标方法的1/3。3.去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。4.有较高的回收率和稳定性。5.适用于各种食品基质的检测。产品编号名称规格报价优惠价SBEQ-CA4854BAP 苯并(a)芘 专用 SPE 小柱500mg, 6mL/30 pcs980784SBEQ-CA4954SDR 苏丹红 专用 SPE 小柱500mg, 6mL/30 pcs1200960 阅读清晰版请下载:动植物油脂中苯并a芘的测定整体解决方案.pdf 上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(一)
    &mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入,复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出,当色谱峰的个数超过峰容量的37%时,分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展,采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力,但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下,结合多种分离手段,能够提高系统分辨能力,增加峰容量,擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术,成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接,并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品,采用独特的双泵设计,每个泵都作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图Chromeleon变色龙软件方法编辑向导极大提高系统分离度,减少色谱峰重叠通过一维和二维分离选择性的差异(正交性),可以扩大分离空间,提高系统分离度,最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式:其中RS为系统分离度,Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV,四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取,碱性氧化铝净化,有机溶剂消耗量大,步骤十分繁琐,且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果,造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化,去除基质干扰物质,然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩,最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器;检测样品时通过流路②使用MS检测器)图3辣椒油样品紫外色谱图a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL);b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL);(其中1 苏丹红I,2 苏丹红II,3 苏丹红III,4 苏丹红IV,二维色谱数据采集时间10min )图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图(其中1 苏丹红I,2 苏丹红II,3 苏丹红III,4 苏丹红IV)a)空白(乙腈);b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L,苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L);c) 辣椒油样品;d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L,苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L)基于阀切换技术的二维色谱分离运用中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物,具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物,采用常规分离,色谱峰容量有限,峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术,提高了系统峰容量,改善了系统分离度,同时对其中12个组分进行了定量,该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分,将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离;再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离;利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用,从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图图6 苦荞麦二维分离谱图在线全二维色谱分离的实现全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中;每个馏分都经过两种不同的分离方法;且在获得最佳二维分辨率的同时,第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析,可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木,主要的药用部分是它的根及根皮,药材名又称五加参, 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入,主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较,全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点,为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图(其中1 绿原酸;2 紫丁香苷;3 紫丁香苷;4 异嗪皮啶;5 紫丁香苷E )这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势,结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。参考文献1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70.赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • Adamas/阿达玛斯 | 同位素标记物 为“舌尖上”的安全护航
    最近,食品行业发生了安全问题——鸡蛋中含有杀虫剂氟虫腈。氟虫腈被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,欧盟法律规定不得用于人类食品产业链中的畜禽。到目前为止,毒鸡蛋事件已经蔓延到欧洲16国,甚至中国香港也受到了波及。每次出现类似的重大食品安全事件,我们都会思考,从农田到餐桌,究竟如何来保障“舌尖上”的安全。提起过去几年中国曾发生过的食品安全事故,至今仍让人心有余悸。在食品安全问题受到日益重视的今天,我们不妨把它们再度重提,当作警钟,常抓不懈。苏丹红事件“苏丹红”是一种化学染色剂,它具有致癌性,对人体肝肾器官具有明显的毒性作用。2005年,肯德基被相关部门查出,其售出的汉堡和鸡翅中含有苏丹红成分,并被责令停售。此次事件后,我国紧急制定了食品中苏丹红染料检测方法的国家标准,苏丹红开始受到“全国通缉”。多宝鱼事件2006年,多宝鱼又深陷药残事件。多宝鱼本身的抗病能力差、养殖技术要求高,为了预防和治疗鱼病,一些养殖者非法大量使用违禁药物,导致多宝鱼体内药物残留严重超标,仅山东省在此次多宝鱼事件损失就超过40亿元。碱性橙事件2007年,毒豆腐皮掀起风波。黄橙橙的豆腐皮,看上去诱人,经检测竟是用工业染料“块黄”染的。碱性橙ii是化工染料,为致癌物,主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色,并非是食品添加剂。三聚氰胺事件2008年,很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石,甚至造成婴儿死亡,经检查是因为奶粉中含有一种叫做三聚氰胺的化工原料。不仅仅是三鹿集团,伊利、蒙牛、光明、圣元及雅士利在内的多个厂家的奶粉都检出三聚氰胺。该事件后,三鹿集团最终破产,中国奶制品行业的信誉更是一蹶不振,至今仍不得民心。瘦肉精事件2011年,央视315特别节目曝光了河南孟州等地养猪场采用违禁动物药品“瘦肉精”饲养生猪,并且有毒猪肉流入中国最大的肉类加工企业济源双汇食品有限公司。此事一出,引发广泛关注,双汇也因“瘦肉精”事件损失超过121亿元。塑化剂事件2012年,中国白酒行业出现“地震”,高端酒行列品牌酒鬼酒被爆出塑化剂超标2.6倍。检测报告显示,酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分,其中邻苯二甲酸二丁酯(dbp)的含量为1.08mg/kg,超过规定的最大残留量。民以食为天,食以安为先。从“苏丹红”到“塑化剂”,从“毒大米”到“毒鸡蛋”,过去十多年间发生的重大食品安全事故,无一不存在有害化学成分的身影。因此对于食品卫生工作来说,分析检测食品中是否存在不可食用化学成分,是保障食品安全必不可少的环节。为了保障我们“舌尖上”的安全,泰坦科技(titan)旗下品牌阿达玛斯最新推出了新品——稳定同位素标记物,其主要产品有氘、碳-13,、氮-15、氧-18标记的农用示踪剂、农兽药残留检测试剂、食品非法添加物检测试剂、标记氨基酸(可带保护基因)、标记多肽、标记诊断试剂、标记基础有机试剂、标记标准样品等。自上市以来,同位素标记物作为内标试剂已成熟应用于食品安全检测,得到了广大用户的一致好评。除了食品检测方面的应用,同位素标记物也被广泛应用于在农业、环境、生物、临床医学等领域。上述产品详细信息可点击下方图片查看
  • 合肥染色橙“体检”难:工商要先检测 机构无法检原因
    11月3日,合肥市民李女士向新安晚报反映称,她买的脐橙出现了掉色的情况。随后,记者陪同李女士到相关部门和单位,想为橙子做个“体检”,但走了一圈,也未能如愿。  找超市:客服人员称质量没问题  李女士说,这些橙子是她于11月2日晚在合肥市马鞍山路上的一大型超市购买的,回到家发现橙子的蒂部是红色的,觉得很像电视上所说的染色橙子。  11月3日,记者与李女士一起来到这家超市客服中心,一位工作人员称,他也解释不了橙子掉色的原因,“但我们都是从正规的水果销售大户手中批发的,进超市也会抽检,没有检测出什么问题。”  去投诉:工商部门称应该先检测  昨天下午,在合肥市工商局消费者投诉窗口,工作人员说:“你们仅仅反映掉色我们是没法立案的,这个需要你们拿出产品有问题的证据来。”并表示如果想立案,李女士应该到专业的检测机构去检测,“而且由于是食品,你们检测时还应该让超市方一同前往,以免检测出来对方不认账说不是自己的产品。”但是,超市方坚称其产品质量靠得住,没法与她一起把产品送检。  去检测:指定机构称要等一个月  昨天,李女士根据合肥市工商局提供的电话,联系了国家农业标准化与监测中心(安徽)农副产品检验部,其中一位不愿透露姓名的工作人员明确表示,“检测橙子掉色是什么原因有难度。”该工作人员解释称,一般要求检测者告知要检测的确定元素。  随后,李女士表示担心橙子含有“苏丹红”,该工作人员听后又称,苏丹红有好几个型号,“如果实在要检测,我们只能检测果皮含不含苏丹红,并且只能给你一个结果,不能证明掉色一定与苏丹红有关。”对于检测所需时间,这位工作人员说:“最快也要一个月,还有可能要到年底才有结果。”  随后,记者试着联系了其他几家检测单位,但均称无法检测橙子为啥会掉色。
  • 丹纳赫“食品安全检测”学术周活动
    目前,我国的食品安全形势不容乐观。随着国内市场连续出现的“红心鸭蛋和鸡蛋中苏丹红事件”、“猪肉和多宝鱼中硝基呋喃抗生素超标事件”、“桂花鱼含孔雀石绿事件”、“酱油风波”、“月饼风波”、“瘦肉精事件”、“奶粉事件”、“水解蛋白质”、“塑化剂”、“染色馒头”、“地沟油”,“毒豆芽”,“双氰胺”等使得消费者诚惶诚恐,对食品生产厂商和食品的安全性信心不足。针对各种严峻的食品安全形势,丹纳赫集团旗下各分析仪器制造商Sciex、Beckman、Molecular Devices分别从不同角度入手,为您提供针对性的解决技术方案,为食品安全保驾护航。一直以来,流式细胞术以其高速、高灵敏度已经广泛应用于食品中各种病原性致病菌的快速检测,尤其是食品中的大肠杆菌的检测已经被FDA列为食品安全的常规检测。 其中,牛奶中体细胞计数被作为决定奶牛是否健康其牛奶是否安全的一项重要指标,很多国家已经将其列为评价牛奶是否安全的重要检测项目。流式细胞计数具有高度的敏感性,可同时对目的菌进行定量和定性的检测。目前已解决了牛奶中蛋白质和脂类颗粒对流式细胞计数影响的问题,建立了基于清除牛奶中酶的应用流式细胞术快速检测牛奶中菌落总数的方法。 本文集详细阐述了流式在食品 快速检测、食品发酵、保健食品毒理学评价、工业酿酒酵母筛选等应用方案。复制下方链接下载 “流式在食品行业的应用”http://www.bio360.net/EDM/BeckmanCoulter/20160518/index1.html?elqTrackId=f2a393cb11af46178ab47440852ba8d4&elq=00000000000000000000000000000000&elqaid=7341&elqat=1&elqCampaignId=随着人民生活水平的提高, 大家对食品药品等关乎生命健康与安全的事件给予越来越多的关注。特别是随着苏丹红事件、三聚氰胺奶粉事件和毒胶囊等事件相继发生后,食品药品安全问题更是被推上了风口浪尖。但因食品药品中待检测的有毒害物质种类和组分繁多且浓度也很低,所以准确、快速和方便的检测方法和仪器尤显重要。Molecular Devices作为全球高通量仪器设备的优秀品牌,一直致力于生命科学研究及食品药品安全提供先进的全方位解决方案,更是为高通量三聚氰胺检测和生物制品中残留DNA检测方法提供了行业标杆,为食品药品安全检测提供了高品质保证。 复制下方链接下载 “食品药品安全解决方案”http://reader-imaging.moleculardevices.cn/download/19?elqTrackId=d6a98eb0abc1466f94542d0a099105f8&elq=00000000000000000000000000000000&elqaid=7341&elqat=1&elqCampaignId=“瘦肉精事件”、“速成鸡事件”发生后,兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。为了保障人们的健康和动物源食品的安全,本文使用QTRAP? 4500液相色谱质谱联用系统,建立了一套覆盖面广、灵敏度高、快速准确的多兽药筛查和定量方法。具有以下特点:覆盖面广—— 181种常见兽药;一次进样分析正负离子模式同时测定181 种兽药;样品分析时间仅13.5 min——高效、高灵敏度;简单、易上手 —— 此方法包应用于中文Cliquid?软件中,可直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。复制下方链接下载 “动物源食品中181种多兽药残留的高通量筛查和定量方法”http://absciexchinart.ingeniuxondemand.com/food-testing?utm_source=newsletter&utm_medium=email&utm_campaign=2015_10+food+newsletter&utm_term=applicationarea&utm_content=application产品咨询:021-3372 1088官方网站:www.moleculardevices.com售前服务邮箱:info.china@moldev.com售后服务邮箱:support.china@moldev.com
  • 光化学衍生(PCD)方法综述
    月旭WelView光化学衍生器订货号:00836-00003什么是光化学衍生方法光化学衍生(PhotoChemical Derivatization, PCD)分析法是基于光化学反应而建立的一类分析方法,它以其独特的衍生方式与传统的荧光,化学发光,紫外-可见,电化学等检测方法相结合,提高了原有方法的灵敏度与选择性,极大地拓展了传统检测方法的应用范围,在药物、复杂生物样品,环境样品分析测定等方面得到广泛应用。如何使用光化学衍生器的使用十分简单,将光化学衍生器的两端管路分别连接到色谱柱的出口端和荧光检测器的入口端,然后打开仪器开关等待紫外灯稳定即可使用。应用综述1. 黄曲霉毒素G1和B1衍生自然界中的霉菌分布广泛,种类繁多,据联合国粮农组织估计,目前世界上至少有25%左右的谷物被霉菌毒素污染,其中最为严重的是黄曲霉毒素的污染,它们是一类具有相似结构的二氢呋喃杂氧萘的衍生物,有B1, B2, G1, G2, M1等,其中B1毒性最强,是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,但用荧光检测器检测时,B1和G1的响应很低,需要进行衍生增强才能检测到。月旭科技WelView光化学衍生器经过优化的衍生管路能够显著提升样品衍生效果,使用黄曲毒霉素混标进行测试发现相同的色谱条件下衍生后G1和B1的峰面积是未衍生时的8倍和6倍以上。2. 磺胺类药物衍生磺胺类药物(Sulfonamides)是一类人工合成的抗菌药,具有效价高、抗菌谱广,毒性小,使用方便等特点,而广泛使用于畜牧业生产。但其不合理的使用会通过肉类食品在人体蓄积,造成危害。由于质谱检测成本高,紫外检测灵敏度低,选择性差,应用有局限性。推荐采用光化学衍生方法对样品进行衍生后进行荧光检测分析,能够获得较好的检测效果。如下例中,对于SDZ, SPD, SMR, SM2, SMD, SQX等六种磺胺类药物衍生前后的对比图。3. 硫肟醚类农药衍生硫肟醚是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的2种新型杀虫剂,对多种害虫具有优良的防治效果,硫肟醚类农药测定方法主要有光化学荧光法和质谱法,质谱法成本较高,难以推广。通过光化学衍生法可实现衍生产物的高灵敏度检测。4. 强化食品中叶酸含量测定时衍生增强叶酸是一种重要的B族维生素,是机体细胞生长和繁殖的必需物质,是维持生物体正常生命过程所必需的一类有机物质,与新生儿缺陷,心血管疾病,精神疾病,胃肠功能异常,免疫缺陷及肿瘤等具有相关性。叶酸的检测方法比较多,HPLC可实现叶酸的完全分离,特异性高,但叶酸一般含量低,荧光很弱,痕量分析时,推荐采用光化学衍生方法,叶酸在254nm紫外光照射后光化学产物的荧光强度能得到较大增强,用于片剂或维生素制剂中痕量叶酸的测定。方法具有操作简便,无需要外加试剂,重现性好,选择性好,灵敏度高的特点。如上图,对于奶粉等样品进行分析,流动相为50mmol/L 磷酸二氢钾水溶液(pH=5.0)和乙腈,采用梯度洗脱,改善峰形,与杂质有效分开。5. 辣椒油中4种苏丹红染料的的分析苏丹红是一类人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的偶氮染料,其外观为暗红色或深黄色片状体,是亲脂性化合物,具有潜在致癌性,我国和欧盟都禁止添加在食品中。苏丹红检测方法较多,但都有选择性差或检测成本高等问题,大批量样品的快速测定,推荐采用HPLC+PCD+FLD的方法,达到选择性好、灵敏度高和价格友好的检测。这种方法对于苏丹红Ⅲ和苏丹红B的检测限比PDA检测方法低一个数量级。除此之外,光化学衍生方法在核黄素检测、多种维生素检测、多种霉菌/真菌,以及离子色谱分析领域有多种应用。产品参数
  • 食品安全监管何时“主动”
    新华网济南7月12日电 世界知名快餐连锁企业麦当劳热卖的食品麦乐鸡,近日被美国媒体揭露含有两种橡胶类化学成分,可能对人体健康造成损害。这是洋快餐“安全门”的最新案例。  近年来,“洋快餐”频频卷入食品安全事件正迅速在国内引发广泛讨论,也一次次冲击着消费者食品安全的敏感神经:“洋快餐”安全吗?我国的食品安全监管何时能更加主动?  “洋快餐”频频卷入食品安全事件  美国媒体日前爆出,麦当劳出售的麦乐鸡含有两种化学成分,一种是含有玩具泥胶的“聚二甲基硅氧烷”,另一种是从石油中提取的“特丁基对苯二酚”,用作植物油与动物脂肪的防腐剂。麦乐鸡每个鸡块的“特丁基对苯二酚”含量为0.02%,而人体摄取1克就会出现反胃、耳鸣、作呕等副作用,甚至会感到窒息和虚脱。  麦当劳中国公司之后发表声明称,在中国境内销售的麦乐鸡中,这两种物质含量符合现行国家食品添加剂使用卫生标准,加入这两种物质是为了防止食油起泡和保持鸡块的质感与形状。国家食品药品监督管理局日前就此事件召开专家论证会,并正会同有关部门组织对麦当劳麦乐鸡相关产品进行监测。  事实上,“麦乐鸡事件”只不过是“洋快餐”卷入食品安全事件的最新案例。  2005年,根据英国食品标准局发出的安全警告,我国开始大规模追踪含有“苏丹红一号”色素的食品。调查结果表明,北京、广州等多地的亨氏、肯德基店检出了包含“苏丹红一号”色素的产品。  2007年,在北京、陕西一些地区的肯德基店,工作人员通过向浑浊的油中添加滤油粉,使油变得清亮,从而可以反复煎炸食品。使用滤油粉只是造成清洁假象,并不能阻止油品劣化及产生致癌物。肯德基和麦当劳也承认他们使用滤油粉清理炸油,一时间掀起了沸沸扬扬的“滤油门事件”.  食品安全监管有缺陷且总是处于被动局面  长期关注食品安全问题的山东大学社会学教授王忠武说,经受多次食品安全事件的考验之后,中国的食品安全监管取得了重要进步,但仍然存在不少缺陷和漏洞。  此次“麦乐鸡事件”中,根据北京市卫生监督所事后反应来看,监管部门对麦乐鸡中所含两种化学物质的作用以及可能产生的危害是了解的,只是并未列入日常监测项目。王忠武说:“如果在日常检测中包括这两种物质,显然有助于堵住食品安全漏洞,保障消费者的健康。”  麦乐鸡含有化学物质一事先由美国媒体报道,进而引发国人关注,麦当劳中国公司立即发表声明“自证清白”,公众及国内媒体进一步质疑,随后权威部门介入调查。这种“先国外、后国内”的被动监管俨然已成“洋品牌”食品安全事件监管的“固定程式”.  相同的监管过程也发生在“苏丹红一号”事件上。2005年2月18日,英国食品标准局发出全球事务安全警告,宣布400多种食品受致癌工业染料“苏丹红一号”色素污染,必须回收。事后,麦当劳、亨氏、联合利华3家公司迅速做出声明,称其在中国销售的产品均不含“苏丹红一号”色素。但随后的调查结果证实,亨氏、肯德基在中国多地销售的产品均检测出了包含“苏丹红一号”的产品。  王忠武认为,这种“先国外、后国内”的被动监管局面,还暴露了我国当前的检测标准和检测方法落后。  “这当然有经济社会发展水平差距等诸多方面的客观原因,但是在涉及生命的问题上,我们不应过多强调客观原因,而应该立足现实条件,努力学习先进国家的检测经验和方法,不断完善相关标准,织密监管网络,切实维护人民群众的生命安全。”王忠武说。  树立理性消费心态  记者在济南随机采访的几名消费者认为,国家食品药品监督管理局已经宣布展开调查,相信不久“麦乐鸡事件”就会有明确的结论,只是在结论出来之前,要减少有关产品的消费。  王忠武说,不论麦乐鸡的化学成分是否超标,消费者都应树立更为理性的消费心态。首先是不能盲目相信“洋品牌”.他说:“国内许多消费者对‘洋品牌’趋之若鹜,认为跨国公司企业规模大、品牌知名度高,其产品质量必然有保证。但事实证明,即使是世界知名品牌,也不能绝对保证产品质量不出问题。另外,某些跨国公司还采取双重标准,对包括中国在内的一些发展中国家的消费者存在歧视。”  其次是不要“谈食品添加剂色变”.国内很多消费者对食品添加剂的认识有误区,加上受媒体误导,以为只要是食品添加剂就是坏的,盲目追捧标注“不含任何添加剂”的商品。中国保健协会副会长吴大真说,食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或天然物质,可以起到提高食品质量和营养价值,改善食品观感性质,防止食品腐败变质,延长食品保藏期等作用,“完全否定食品添加剂是错误的”.  山东省疾控中心公共卫生所副所长、营养学专家张俊黎说,目前我国对食品添加剂的监管力度不断加大,只要食品企业遵循食品安全法等相关法律法规,在生产过程中按照规定合理使用食品添加剂,生产出来的食品就是安全的,消费者不必对食品添加剂过分敏感。
  • “霸王式危险”源自安全标准的空白与落后
    香港的《壹周刊》7月14日披露了一个惊人的消息——影星成龙代言的霸王洗发水含有被美国认定为致癌物的二恶烷。这条消息出来之后,霸王股价早盘即暴跌14%。  说到这个二恶烷,大家会觉得很陌生,简单来说,其实它就跟食品里面添加的苏丹红一样,有着极强的危险性,但很遗憾,在我国,这种添加剂最多不能添加多少,也跟当年的苏丹红一样,是没有标准的。  霸王公司首席执行官万玉华觉得很冤,他说,全行业都在用这个二恶烷,并且他强调:产品中含少量二恶烷,是绝对对人体无害的。万玉华的底气来自这样一个尴尬的现实:目前的化妆品规范2007版中,不论是原料还是产品中,对被副产品带入的二恶烷含量均未作出明确规定。而国家食品药品监督管理局去年曾表示,化妆品中含微量二恶烷不会对人体产生伤害。这个表态,恐怕也给了添加二恶烷这一行业惯例的形成以“底气”。  查阅资料可以知道,美国对洗发水原料的行业标准为20PPM以内,成品的二恶烷含量应在10PPM以内(PPM即指百万分率),澳大利亚卫生局则认为,日常消费品中(食品和药品除外),二恶烷的理想限值是30ppm。但在我国,这个限值却一直是个空白。虽然霸王公司一直声称“旗下产品中二恶烷含量均小于10ppm,远低于世界安全指引”,但经验告诉我们,在权威部门的检测结果出来之前,这个说法也就只能将信将疑。  很自然地,我想到了苏丹红事件以及之前一系列的食品安全事件。每次事件中,我们都不得不感叹“原来我国对相关添加剂的使用没有硬性标准”。而在这些事件中,呼吁食品安全标准与发达国家近乎严苛的标准接轨,也都是最强的声音,但遗憾的是,类似呼吁不断出现,说明相关部门根本没打算接轨高标准。  洗发水虽然不是吃的,但一句“二恶烷可以致癌”也足以让你色变,在日用消费品的添加剂使用中,我们与苏丹红一样,处在了空白的保护中。很明显,光是一句疏忽,并不能解释这种令人愤怒的现状——光是二恶烷在美国被认定为致癌物,我们就必须有强制性的安全标准。或许每个国家对二恶烷最高限量的认定会有所不同,但安全标准整个是空白,却怎么也说不过去。事实上,我认为,在存在危险性的化学添加剂问题上,不管是食品还是日用品,为减少伤害国民的风险计,都应该制定偏向于严格的安全标准,毕竟,没有什么东西比老百姓的生命安全更重要。但奇怪的是,无论是食品安全标准还是日用品安全标准,我们却总是要落后一大截——要么没有安全标准,要么就是标准低得可怜。让人们时时生活在未知的危险中,这实在是监管部门的严重失职,霸王的二恶烷风波,只是再次强调了这一点而已。
  • 斯坦道单标中标2599万元检测设备
    2013年8月13日,河南省工商局为基层工商所配备综合检测仪器采购项目(招标编号:豫财招标采购-2013-631号-CZ)公开招标,经过现场实验演示和评标委员会评审及采购人确认,厦门斯坦道科学仪器股份有限公司凭借现场检测结果最佳、产品性能优质、技术方案完善和价格适中,一举中得单标多功能食品安全检测仪2599万元,刷新了行业记录。可喜可贺! 本次中标的多功能食品安全检测仪技术先进、功能强大,检测指标多达40多项,涵盖常规甲醛、二氧化硫、双氧水、蛋白质;食品中非法添加物:尿素、吊白块、硼砂、工业火碱、硫酸镁、苏丹红、碱性橙Ⅱ;食品添加剂:糖精钠、甜蜜素、明矾、山梨酸钾、苯甲酸钠、亚硝酸盐、硝酸盐及合成色素等项目,实现对食品安全的全方位监测。 河南省工商局曾于去年采购我司六百多套多功能食品安全检测仪,本次招标继续选择斯坦道,是对我司产品与服务的高度认可。在此,我们对付出辛劳的公司全体员工表示衷心的感谢和热烈的祝贺。我们将以此为契机,以更加优质的产品和服务,创造更辉煌的业绩! 点击打开连接:http://www.hngp.gov.cn/henan/cgxx/jggg/webinfo/2013/08/15/1376528364750542.htm
  • 食品滥用添加物质内幕:大米用石蜡、粉丝加吊白块
    近日,重庆市沙坪坝区要求严厉打击5种非法使用食品添加剂的行为,并曝光了滥用添加剂的内幕。  沙区公布了食品安全委员会办公室的电话65368146,欢迎市民举报,并表示所有查实的违法单位必须停业整顿,整改不达标的必须关闭取缔,违法单位和个人必须处于经济处罚,触犯法律的必须严格惩处。有关负责人表示,非法食品添加剂是打击重点,将严厉查处以下5种行为。  用醋酸和色素勾兑食醋  山西和河南等地最近发现这种醋,这种勾兑醋的味道发涩,闻起来有轻微刺鼻的感觉。沙区有关负责人表示,目前市场价格过于便宜的醋,都可能添加了醋酸,因为如果是粮食酿造的老陈醋,生产成本最少要在18元以上。  火锅底料添加苏丹红  据介绍,陕西延安、四川成都最近发现部分火锅底料里含有"苏丹红一号",这种情况在重庆市目前还没有发现。据介绍,苏丹红一度曾被作为食品添加剂,可以使食品长时间保持鲜红的色泽,还能刺激人的食欲,一旦进入人体内会产生苯胺类物质,将可能致癌。  粉丝添加吊白块  市民购买粉丝时,也特别要注意。如果粉丝特别光滑又不容易煮烂,很可能添加了吊白块。这样能改善粉丝的外观和口感,但吊白块加热后会分解出剧毒的致癌物质,比如甲醛,会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、中枢神经造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变。  大米添加石蜡  如果市民购买到的大米特别晶莹透亮,也要引起警惕,这些大米很可能添加了石蜡。据介绍,一些厂商会低价购进相对普通的大米,用添加石蜡抛光等手法,再加入香精,就可以变成晶莹剔透、香味扑鼻的优质大米。此外,还有一些厂商在给大米抛光时加非食用矿物油。  馒头里添加苯甲酸  苯甲酸实际上就是面粉增白剂,是一种略带刺激性气味的白色粉末,让做出来的馒头包子等看起来更白。苯甲酸在加热或受到摩擦时易产生爆炸,对人体上呼吸道有刺激性,对皮肤有强烈刺激及致敏性,过多的苯甲酸会加重肝脏负担,严重时肝、肾会出现病理变化。
  • 我国公布首批非食用物质及易滥用食品添加剂名单
    新华网北京12月15日电(记者周婷玉)为配合全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治工作的开展,中国食品专项整治领导小组日前下发通知,公布第一批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单”,其中包括17种非食用物质和10种易滥用的食品添加剂。 17种非食用物质包括:吊白块、苏丹红、王金黄块黄、蛋白精三聚氰胺、硼酸与硼砂、硫氰酸钠、玫瑰红B、美术绿、碱性嫩黄、酸性橙、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳。 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种和行为包括:在渍菜(泡菜等)中超量使用着色剂胭脂红、柠檬黄等,或超范围使用诱惑红、日落黄等;水果冻、蛋白冻类食品中超量或超范围使用着色剂、防腐剂,超量使用酸度调节剂(己二酸等);腌菜中超量或超范围使用着色剂、防腐剂、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等);面点月饼馅中超量使用乳化剂(蔗糖脂肪酸酯等),或超范围使用(乙酰化单甘脂肪酸酯等);面条、饺子皮的面粉超量使用面粉处理剂;糕点中使用膨松剂过量(硫酸铝钾、硫酸铝铵等),造成铝的残留量超标准,或超量使用水分保持剂磷酸盐类(磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等)、增稠剂(黄原胶、黄蜀葵胶等)及甜味剂(糖精钠、甜蜜素等);馒头违法使用漂白剂硫磺熏蒸;油条过量使用膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵),造成铝的残留量超标准;肉制品和卤制熟食超量使用护色剂(硝酸盐、亚硝酸盐);小麦粉违规使用二氧化钛、超量使用过氧化苯甲酰、硫酸铝钾等。 通知指出,判定一种物质是否属于非法添加物,根据相关法律、法规、标准的规定,可以参考以下原则:不属于传统上认为是食品原料的;不属于批准使用的新资源食品的;不属于卫生部公布的食药两用或作为普通食品管理物质的;未列入中国食品添加剂的;其他中国法律法规允许使用物质之外的物质。 食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)序号名称主要成分可能添加的主要食品类别可能的主要作用检测方法1吊白块次硫酸钠甲醛腐竹、粉丝、面粉、竹笋增白、保鲜、增加口感、防腐GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定;卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》(卫监发〔2001〕159号)附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法2苏丹红苏丹红I辣椒粉着色GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法3王金黄、块黄碱性橙II腐皮着色4蛋白精、三聚氰胺乳及乳制品虚高蛋白含量GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法5硼酸与硼砂腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮增筋6硫氰酸钠乳及乳制品保鲜7玫瑰红B罗丹明B调味品着色8美术绿铅铬绿茶叶着色9碱性嫩黄豆制品着色10酸性橙卤制熟食着色11工业用甲醛海参、鱿鱼等干水产品改善外观和质地SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定12工业用火碱海参、鱿鱼等干水产品改善外观和质地13一氧化碳水产品改善色泽14硫化钠味精15工业硫磺白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳防腐2008082016工业染料小米、玉米粉、熟肉制品等着色17罂粟壳火锅 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)序号食品类别可能易滥用的添加剂品种或行为检测方法1渍菜(泡菜等)着色剂(胭脂红、柠檬黄等) 超量或超范围(诱惑红、日落黄等)使用。GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2水果冻、蛋白冻类着色剂、防腐剂的超量或超范围使用,酸度调节剂(己二酸等)的超量使用。3腌菜着色剂 、防腐剂、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等)超量或超范围使用。4面点、月饼馅中乳化剂的超量使用(蔗糖脂肪酸酯等),或超范围使用(乙酰化单甘脂肪酸酯等);防腐剂,违规使用着色剂超量或超范围使用甜味剂5面条、饺子皮面粉处理剂超量6糕点使用膨松剂过量(硫酸铝钾、硫酸铝铵等),造成铝的残留量超标准;超量使用水分保持剂磷酸盐类(磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等);超量使用增稠剂(黄原胶、黄蜀葵胶等);超量使用甜味剂(糖精钠、甜蜜素等)GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定7馒头违法使用漂白剂硫磺熏蒸8油条使用膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵)过量,造成铝的残留量超标准9肉制品和卤制熟食使用护色剂(硝酸盐、亚硝酸盐),易出现超过使用量和成品中的残留量超过标准问题GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定10小麦粉违规使用二氧化钛、超量使用过氧化苯甲酰、硫酸铝钾
  • 陈君石:转基因食品不构成食品安全问题
    转基因生物技术的发展一直受到国内外的高度关注,从2009年11月底转基因抗虫水稻获得农业部颁发的生产应用安全证书至今,转基因作物的安全性问题一直是舆论热议的话题之一。对于目前公众对转基因作物安全的种种疑问,国际知名食品安全专家、国际食品添加剂法典委员会主席、中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所陈君石院士认为需要及时澄清一些不实传闻,告诉公众有关转基因、转基因作物、转基因生物安全等方面的知识,让公众准确了解转基因食品安全的实际情况,避免因而受各类传闻的影响,使公众陷入某种认识误区。  一、天然食品不等于就是安全食品  任何一个农作物新品种的诞生都是基因改变的结果,这是农业发展的根本。为什么没有人质疑杂交水稻新品种?因为人们普遍认为,传统的杂交方式是安全的,而人为的基因改变就是不安全的,同样的误解也出现在对食品添加剂的认识上,即天然的食品添加剂就是安全的,而化学合成的食品添加剂就是不安全的。事实上,天然的食品添加剂中也有有毒有害的,而化学合成的经过科学评价的照样是安全的。对于转基因作物来说,基因改变的数量远远低于传统的杂交育种方式,在基因位点的选择上也更为精确。  二、没有零风险食品存在  食品安全是一个相对和动态的概念,没有一种食品是百分之百安全的,零风险的食品安全是不存在的。世界卫生组织对不安全食品有明确的定义,即食品中有毒有害物质对人体健康产生不良影响的公共卫生问题。这个定义中有两个关键词,一个是有毒有害物质,一个是对人体健康产生不良影响,这两个关键词必须同时并存,才能构成不安全食品的事件。  在我们生活的环境(包括食物)中有毒有害物质很常见,关键在于含量,有毒有害物质只有达到一定的量,才可能对健康造成危害。例如,对于国家允许使用的农药,我们不是规定食品中农药残留等于零,而是规定食品的农药残留最大限量,只要不超过限量就是合格的,超过了是不合格的。国家在制定食品中有毒有害物质的最大允许含量标准时十分慎重,一般加上100倍的安全系数,超过标准的食品都是不合格食品,不允许出售。所以要进行风险评估。从政府管理的角度讲,非法使用的、超标的都是不能进入市场的。比如,之前发生的苏丹红事件中,苏丹红就不是政府批准的饲料添加剂和食品添加剂,所以把苏丹红放到鸭饲料中从而进入鸭蛋是非法的,政府对其予以坚决取缔。  三、转基因食品不构成食品安全问题  按照食品安全定义,一方面转基因食品不含有有毒有害物质,更不要说量的问题,所以说,转基因食品并不构成食品安全问题。另一方面,转基因作物的研究、开发有一整套严格的监督管理程序,在生产方面,也有确定的生产规范和严格的管理要求,这和其他传统产品的生产是一致的。
  • 伊利乳粉汞超标争论 话说“国内外无标准”
    这些天,伊利部分乳粉汞含量超标事件引来社会广泛关注。在众多议论中,伊利官方网站发布公告,一句“国内外尚无乳粉中汞含量限量的标准”的声明更是引来消费者质疑:难道标准中没有限量规定,企业就可以放任危险成分存在了吗?  一段时间以来,有关我国各类标准是否与国际接轨的争论层出不穷,而且大部分争论结果都是我国标准不如国际标准先进、全面。有了这样的“前提条件”,似乎只要企业能拿出“国内外无标准”的依据,就能证明在发生食品安全事件后,企业的责任不那么大了。但笔者以为,这种想法压根是对标准和检测方式的曲解,也是对公众的误导。要知道,不列入标准的检测项目有两种可能性:一种是尚未具备相应的技术水平,所以难以进行检测不过这类情况大多出现在一些先进的生产技术中,包括转基因食品究竟是否对人体有害等前沿议题上。还有一种不进行检测、没有标准的情况则非常简单根据最基本的商业道德,那些已知的、肯定会危害人体健康的成分,压根就不应该存在于企业的生产过程中。既然不会出现在生产过程中,自然也就无须具备检测方法或将相关成分的含量在标准中予以规定了。  在曾经发生的“苏丹红”鸭蛋中和眼下的“地沟油”管理中,都曾出现过“暂时没有检测方法”、“国家乃至国际标准都没有规定”的说法,结果社会舆论就被引导至“完善标准、加强检测”上。而这次伊利的“汞限量无标准”论调,也与“苏丹红”和“地沟油”类似,伊利大有借标准开脱自身责任的意图。但大家都知道,要杜绝食品安全隐患,靠的不是后期的检测和监管,而是应当抓住企业的道德良心,强化企业的责任意识,从源头上降低食品安全风险。  试想,如果在“苏丹红”和“地沟油”事件中,不存在企业非法添加、非法提炼,又何须相应的检测方法和标准呢?同样的,国外对乳粉中汞含量没有标准,不是因为国外的监管部门和检测机构不知道汞对人体有害,而是国外的生产企业不可能将此类成分混入产品中。如果伊利对自己每一个生产过程从饲料采购到后期加工都有严格的质量监控和风险评估,那才有资格用“没有标准”来说服大众。但现在的事实是,乳粉中的汞多半是从饲料中带入乳粉的,这就证明了伊利在管理上存在严重的漏洞,企业又怎么能用“没有标准”作为借口呢?  在近些年出现的食品安全事件中,很多企业甚至监管部门都将“国内外无标准”作为挡箭牌,认为在尚无明确规定的情况下,即使出现纰漏也是情有可原的 如果能及时亡羊补牢,更是能把坏事变成好事。笔者觉得,这种想法不仅不能体现出生产企业的责任意识,更是反映出生产企业掩耳盗铃、自欺欺人的悲哀。(任翀)
  • 郑风田:食品安全管理混乱问题必须解决
    “剧毒农药的生产和流通系统究竟在哪?这肯定是一个地下系统,并且有一个很大的链条。”  经济参考报:食品安全事件现在成了公众的化学普及课,这次海南豇豆事件中出现的是高毒农药水胺硫磷,那么这样的高毒农药为什么能在市场上存在?  郑风田:高毒农药的生产和流通,这方面的控制一直存在很大问题。海南豇豆事件的核心是,剧毒农药的生产和流通系统究竟在哪?这肯定是一个地下系统,并且有一个很大的链条。高毒农药在一般商店是买不到的,农药推销商会去田间地头去推广,就和卖假光盘、盗版碟的差不多。这些剧毒农药都是以好听的名字出现,而且又便宜,效果又好,农民可能就用了。而地方政府很多时候对这些高毒农药睁一只眼闭一只眼,因为农药厂进行生产、销售能够给当地交税,所以地方政府对农药厂管理得很松散,没有人去查。  “免费抽检变成了‘免检’,抽检设备形同虚设”  经济参考报:海南“有毒”豇豆首先是在销售地被检测出来的,可见我们的检测环节存在漏洞,为什么生产地就没能检测出来呢?  郑风田:根据食品安全法,农产品只有经过检测后才有资格出厂。然而农产品检测有一个“潜规则”,即生产的地方基本没人检测,销售的地方也没有人“把口”。实际上我国剧毒农药残留的问题挺多,为什么检测出来的很少,一个重要原因是抽检是免费的。  按照食品安全法的规定,所有抽检都应该是免费的。抽检是一项很庞大的工作,检测设备需要很大的投入。过去抽检要收费,检测部门有积极性,现在不让收费了,抽检的费用由地方政府承担。很多地方由于经费不到位,免费抽检于是变成了“免检”。我们现在出口到国外的农产品一定要通过检测,因为国外的检测很严格,但在国内销售的农产品很多变成了免检,抽检设备形同虚设。  毒豇豆事件暴露出的最核心问题是我国进行食品检测的人力、物力、财力都极其匮乏。虽然这次武汉检测出了问题,但很多地方都没有检测,检测的设备也很糟糕。如果没有检测机构,这段时间风声过了之后,以前的问题还会再将会出现。另外,检测机构的设置也存在问题。按理说,检测机构应该独立,和政府部门脱钩。农药本身是归农业部门管,现在农药出事了,农业部门又自己来调查,无法保证公平,应该由食品安全委员会委托第三方机构来进行调查。  经济参考报:食品安全问题人命关天,但近些年来食品安全事件却是层出不穷,背后主要还有哪些原因?  郑风田:一是从田头到餐桌经过的环节太多。现在是分散的,批发商到田间地头去收购,然后运到产地批发市场,然后运到销地批发市场。二是小生产、大市场。两亿多小农户在生产,而市场又很大,监管的成本很昂贵。三是老百姓的安全意识也比较弱。消费者如果出现了食品安全问题,想要维权的话也很难举证。谁来保护消费者的利益?消费者的力量太弱小了,利益很难得到保护。  “农产品有个特性,就是‘一粒老鼠屎坏了一锅汤’,一损俱损。海南豇豆出事后,很多农民跟着受牵连。”  经济参考报:食品安全检测的问题是不是反映出相关政府部门的“缺位”?  郑风田:食品安全是公共问题,政府要承担一个很重要的角色,保护公众的利益。现在产出地的地方政府推卸责任很严重,一旦问题出现了,就说是因为人力、物力、财力投入不够,那早干嘛去了呢。  农产品有个特性,就是“一粒老鼠屎坏了一锅汤”,一损俱损。一个地方的某种农产品受到影响,所有农产品都会受到影响,对一个地方的形象危害很大。正是因为这个特性,也就要求保障食品安全应该成为地方政府的首要责任。  去年开始实施的食品安全法,其中很重要的一点就是,一定要实行问责制。出现了食品安全问题,必须要进行地方问责。实行地方政府问责制后,无论农产品的输入地还是输出地,地方政府才有动力去购买检测设备。输入地如果没把好关,出现了食品中毒事件,同样也得负责任。  经济参考报:具体来讲,政府应该承担怎样的职责?  郑风田:食品安全有一个最大的特点,就是毒效一般要十年二十年才能显现出来,这导致食品安全问题不被重视。所以,只有政府部门从事后监督过渡到事前监督,对大家都有威慑力,才能把所有安全隐患的来源都清除掉。  在食品安全监管中,各政府部门需要明确自己的责任。现在,农业部门既管生产又管质量,这是一个矛盾。此外,食品安全出了问题,都应该卫生部门来统一发布信息(以后可能是由食品安全委员会来发布)。但海南最近的几则食品安全事件,卫生部门都“隐身”了,可以看出海南省的食品安全问题管理得很混乱。(记者 白田田)  相关链接  食品安全大事记  ■可怕的苏丹红  2005年2月18日,英国食品标准通告:亨氏等30家企业的产品中可能含有具有致癌性的工业染色剂苏丹红一号。随后,一场声势浩大的查禁苏丹红一号的行动席卷全球。2月23日,中国也对苏丹红一号下达了追杀令,一个星期后,含有苏丹红一号的食品首先在北京被查获,由此揭开了中国对苏丹红一号实行从生产、流通、餐饮各环节拉网式围剿行动的序幕,全国多个省区市查获了多种含有苏丹红一号的问题产品。  ■三聚氰胺毒奶粉事件  三聚氰胺奶粉事件是近年来影响最大的食品安全事件。  2008年9月,经媒体披露和国家有关部门调查证实,石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染,导致全国多例曾食用三鹿牌婴幼儿奶粉的婴幼儿发生泌尿系统结石病例,污染原因是不法分子向原奶中非法添加三聚氰胺。9月16日,国家质检总局通报的奶粉三聚氰胺专项检查结果显示,22家奶制品企业69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺。据卫生部统计,这次重大食品安全事故共致使全国29万婴幼儿因食用问题奶粉患泌尿系统结石。  2009年,上海熊猫乳业等多家企业又被曝出使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料生产乳制品,三聚氰胺问题阴云不散。  ■瘦肉精屡禁不绝  把瘦肉精添加到猪饲料中是被严令禁止的,但这种现象却屡禁不止。2009年2月18日,广州市再度出现瘦肉精中毒事件,70余人住院治疗。这已经是近年来,广东省的第六次大规模爆发。本次“瘦肉精”中毒事件发生的原因是由于个别生猪养殖户使用违禁“瘦肉精”喂养生猪,生猪经销者伪造检疫合格证逃避检验,导致含“瘦肉精”残留的猪肉流入广州市零售市场,最终导致大范围的中毒事件。  ■真假“砒霜门”  2009年11月24日,海南省海口市工商局发布消费警示:农夫山泉、统一饮料总砷超标,不能食用。消息一出,引发广泛关注,并造成巨大影响。12月1日,海口工商局又通报相关企业:经中国检验检疫科学研究院综合检测中心复检,农夫山泉和统一企业的3种抽检产品全部合格。七天时间,检测结果发生“180度大转弯”,这让公众对食品安全的质检体系和政府部门的公信力提出了广泛质疑。  ■《食品安全法》诞生  2009年2月28日,十一届全国人大常委会第七次会议以158票赞成、3票反对、4票弃权通过备受关注的《中华人民共和国食品安全法》。6月1日,中国开始正式施行食品安全法。依据此法,中国将建立食品召回制度,统一食品国家安全标准,任何食品添加剂目录外的都将不能用,保健食品不能宣传治疗功效、权益受损消费者可要求10倍赔偿。  关于食品检验,《食品安全法》规定,食品检验机构按照国家有关认证认可的规定取得资质认定后,方可从事食品检验活动,并由食品检验机构指定的检验人独立进行。食品安全监督管理部门对食品不得实施免检。县级以上质量监督、工商行政管理、食品药品监督管理部门应当对食品进行定期或者不定期的抽样检验。进行抽样检验,应当购买抽取的样品,不收取检验费和其他任何费用。  ■国务院食品安全委员会成立  根据食品安全法有规定,国务院决定设立国务院食品安全委员会,并于2010年2月9日召开第一次全体会议。作为国务院食品安全工作的高层次议事协调机构,国务院食品安全委员会的主要职责是分析食品安全形势,研究部署、统筹指导食品安全工作 提出食品安全监管的重大政策措施 督促落实食品安全监管责任。
  • 江门检疫局多项科研工作取得新突破
    不久前,技术中心食品实验室收到江门市科技局的科研项目下达通知,获悉正式批准该实验室申报的《进口葡萄酒中多杀虫剂残留同步检测研究》的立项。至此,包括之前获得的国家认监委立项的检验检疫行业标准《出境活鳗现场检疫监管规程》、广东局立项的《五邑地区蛋类食品中苏丹红、对位红人为污染情况调查研究》,该实验室共获得了三个科研项目立项。这是继2008年完成两项国家标准的制定后,食品实验室科技工作取得的新突破。  2009年度,由于食品安全专项整治和新业务的开展,食品实验室的工作量大幅上涨。在按时保量完成好日常检测工作的同时,实验室人员团结协作、紧密配合,牺牲大量的休息时间积极参与科技攻关工作。  《出境活鳗现场检疫监管规程》行业标准是我局首次在网上申报模式中取得的科研立项。按照国家认监委要求,标准申报时需要全国所有兄弟局通过网络平台共同竞争。这次江门出入境检验检疫局技术中心食品实验室能够从中脱颖而出,获得最后立项,与江门出入境检验检疫局领导高度重视实验室科研建设、科技人员准备充分密不可分。该项规程的有效制订实施,将对江门鳗鱼养殖加工产业产生积极的推动作用。  五邑地区有众多蛋类食品生产厂家,蛋类食品出口在供港澳咸蛋制品中占有相当大的比重。因此,调查研究五邑地区进出口蛋类食品中苏丹红、对位红人为污染情况,对于控制蛋类食品质量、保证蛋类食品进出口安全有着重要意义。
  • 院士批食品添加剂成许多食品安全事件“替罪羊”
    孙宝国简介:中国工程院院士,我国著名香料专家。现任北京工商大学副校长、北京市重点学科应用化学和食品科学学科带头人。  中国食品行业唯一院士孙宝国昨天来杭讲食品安全  食品添加剂,我们躲不开  浙江食品安全整治百日行动上周已启幕,昨天,我国食品行业、日化行业唯一的院士孙宝国,做客本报与浙江省科协联合举办的“科学会客厅”,讲讲“食品安全那些事儿”。  他特地带来了一本新书,《躲不开的食品添加剂》。这是10位搞食品添加剂研究的教授、院士,花了半年时间,在全国通过问卷调查搜集了500多个问题后,从中选出100个问题进行回答的。  “我想让大家明确:生活中离不开食品添加剂。食品安全问题,与正确使用的食品添加剂无关。”孙宝国院士说。  喝可乐啤酒,吃豆腐巧克力  食品添加剂无处不在  人们听到添加剂,总觉得是不好的。我国对食品添加剂的定义:为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。  我们可以躲开它吗?  举例来说,可乐,夏天里大家最喜欢喝。它的颜色,是用焦糖调出来的 甜味,依靠的是甜蜜素。纯发酵的啤酒,没有添加剂吗?啤酒的泡沫,主要依靠二氧化碳产生。二氧化碳,在啤酒中的作用就是防腐剂,也是一类食品添加剂。  巧克力里面也有食品添加剂。比如口感丝滑的巧克力,就需要乳化,靠的就是乳化剂。  豆腐,中国人吃了1000多年,没有添加剂了吧?豆腐要靠卤水点,卤水的主要成分是氯化镁,也是一种添加剂。食用油里面有抗氧剂 盐里面有抗结剂 酱油、醋里面也有防腐剂。  不想要添加剂,我们只能回到原始社会。  三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精  不是食品添加剂,而是非法添加物  很多人要问:三聚氰胺奶粉、瘦肉精猪肉、苏丹红鸭蛋、染色馒头,是怎么回事?  食品安全的罪魁祸首是食品添加剂吗?食品添加剂在食品和食品安全中到底扮演什么角色?这是一个亟待普及的科学问题。  添加剂不等于食品添加剂。人们熟知的三聚氰胺不是食品添加剂,必须把食品添加剂和食品非法添加物区别开来。  三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精都是食品非法添加物,根本不是食品添加剂。  迄今为止,我国重大食品安全事件没有一起是由于合法使用食品添加剂造成的。但食品添加剂却成了许多食品安全事件的“替罪羊”,甚至在一部分人心目中食品添加剂已经成了食品不安全的代名词。  柠檬黄是合法添加剂  为啥染色馒头被查处  其实,我国在食品安全尤其是涉及食品添加剂问题上,很大一个问题是非法添加,很多老百姓深恶痛绝的也是非法添加。  即便是允许使用的食品添加剂,也必须合法使用,不能超范围、超量使用。2011年4月,中央电视台曝光了上海多家超市销售的玉米面馒头中没有加玉米面,是由白面经柠檬黄染色制成的。柠檬黄是一种允许使用的食品添加剂,可以在膨化食品、冰淇淋等食品中使用,但不允许在馒头中使用。“染色馒头”事件除了是一种欺诈消费者的违法行为外,也是一个典型的超范围使用食品添加剂的违法事件。  在我国,随着科学技术的进步、经济社会的发展和消费者观念的转变,一些新的食品添加剂会被许可使用,而一些老的食品添加剂会被淘汰或限制使用范围。从今年5月1日起,面粉不允许添加增白剂“过氧化苯甲酰”就是一个例子。
  • 网友组织液相比对实测 数据详细
    仪器信息网讯 仪器信息网网友选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法(原帖:国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告),对上海伍丰EX1600高效液相色谱仪和Waters 1525液相色谱仪的各项性能与应用进行了完整的测试,并公布了测试结果。以下为仪器信息网摘选该网友发表的部分测试内容(原帖请见:国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告)。  表1 测试项目和比对指标  选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性(见表2)。  表2 优势测定条件与测定结果反映的综合指标列表  根据各品牌液相色谱仪的软件功能特性确定软件测试内容(见表3)。  表3 软件测试项目和内容  最终实际比对结果如下(见表4)。  表4 最终对比结果  实战对比结论:  1. 仪器性能的对比表明EX1600流量稳定性占优,但流量准确度、噪声和漂移较差 检出上限相当,EX1600在灵敏度上稍占优势。由于流量仅与泵相关,流量结果说明EX1600的泵较为稳定(特别是混合时流量更稳定),但准确性较差 噪声和漂移的结果表明EX1600在泵更稳定的情况下噪声还是不如Waters,间接说明EX1600的检测器较差。  2. 应用性能的对比表明EX1600在定性定量重复性、梯度误差上占据优势,但在检出限、流速影响上处于劣势。  3. EX1600整机重复性较好的结果印证了上面仪器性能的结果,也说明泵是目前影响定性定量重复性的主要因素,噪声更好的Waters反而没有获得更好的稳定性结果 EX1600检出限上的劣势主要由于噪声水平不佳引起的,而流量不准也降低了流速影响的评价 特别的,在复杂梯度条件下EX1600的检出限、重复性等均表现更好,间接说明在梯度条件下,泵的质量相对检测器更能对整机的指标作出贡献。  4. 软件性能的对比表明,EX1600工作站操作界面直观,在线监测与数据处理为单独模块,使用便捷 尤其数据处理较人性化,较Waters工作站简单明了。但Waters项目管理模式值得借鉴,保证了数据的完整性与永久性,保障了系统的高容错率。而软件使用带有一定的主观性,最重要的还是要看目标用户的操作习惯。  由此,EX1600和Waters1525液相色谱相比:  1. EX1600泵的稳定性很好,并导致了更好的定性定量重复性及梯度误差,在多元体系和梯度检测方面有一定优势。  2. 检测器灵敏度较高,但噪声也相对较差。常规测试(等度、优势波长段)时灵敏度的提高不足以抵消噪声的劣势,导致检出限较差。  3.工作站操作界面直观,数据处理较人性化,使用便捷。  另外还使用岛津与安捷伦对苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、可可碱与茶碱、维生素A三项分别检测。由于条件限制,仅从定性定量性及检出限两个指标上进行对比,由比对结果可知:  1. EX1600的定性定量重复性与其他三种仪器相比仍占优势,证明在泵的稳定性及整机稳定性方面EX1600确实表现更好 而安捷伦在检测的两个项目重复性上与EX1600无明显差异,说明安捷伦在使用年代较长的前提下,泵及整机的稳定性仍然很好。  2. 苏丹红ⅠⅡⅢ Ⅳ的检出限Waters岛津EX1600 可可碱与茶碱的检出限WatersEX1600安捷伦 而维生素A的检出限为EX1600Waters安捷伦,证明在低能量波长范围(400-550nm)、优势波长段,Waters检测器处于领跑地位 EX1600在正相体系检测中占优势   总体而言,EX1600相对其他仪器在稳定性指标上具有优势,但在噪声与漂移、检出限等指标上存在一定问题,特别是在简单应用条件(等度或简单梯度)和非优势波长段(400-550nm)不如进口仪器。同时应该注意的是对比所用的进口仪器均使用年代较长,对指标应有一定影响。另外从使用情况来看,安捷伦仪器故障率较高(可能和使用年限长有关),而EX1600的单向阀也出现过几次故障。(撰稿人:傅晔)
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