思溶出定仪

药品工艺中有时候会用到石油醚，三氟乙酸等四类有机溶剂，还有没有被ICH收录归类的溶剂，ICH只对一二三类溶剂有规定，对于这些溶剂浓度限度的制定，只是大体介绍了下限度制定的公式，但是对于公式里用到的很多数据，很难查到。限度制定，大家有什么好办法吗？

最近用顶空做溶残，同一份溶液等体积放到几个瓶里扎样，总是有随机不出峰的，换了新的顶空进样针也没用，并且新针进了6针拆下来发现针前端有点弯了（之前旧针取下来发现也会变弯），还可能是顶空进样器哪有问题吗？已用直接进样方式排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的问题。顶空型号：hp7694

水中多环芳烃的测定相关文献中，前处理后的样品一般用二氯甲烷或丙酮，乙腈来定容，可标准曲线有的用异辛烷有的用丙酮。问题1 难道样品和标样不需要用同样的溶剂定容吗？这样做对最后定量及回收率的计算都会有影响吧？问题2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用，用乙腈作为标样的溶剂可以吗？问题3 检测过程中，发现不同的溶剂对分离度有影响，原因是什么呢？溶剂已经很早就溶出了啊([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，程序升温)看到"我在故我思" 说讨论区里面有关于样品和标样溶剂的相关置顶的帖子(08年左右)，可是找不到，有知道的麻烦了。。。[em09506]

各位高手，本人现在在做气相色谱的计量检定，我用得事SE-54柱子，进样口温度230，检测器温度230，柱温箱温度160℃，都是国标条件，可是为什么只出溶剂峰，不出正十六烷峰呢？后来还出了倒峰，这是怎么回事啊？同样地条件、柱子和标准物质，用安捷伦6890来检定，出峰情况挺好的，正十六烷峰在8min左右就出来了，现在检定国产气相，就是不出峰，希望各位高手帮忙分析下原因，指点下我，谢谢啊！万分感激！！！

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑，其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息，在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下，今天我们先看看，标准对溶液的保质期是如何规定的：[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题，标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决，主要也是因为保质期的问题。一般，除了标准中说的特别标准溶液外，其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月，不论是购买还是自己标定的，都需要进行复标。所以如果实验室用量很大，购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完，那么建议大家购买。反之，如果用量不大，好几个月才会用一瓶，那么就建议自己标定。[/size]

如何用聚四氟乙烯容量瓶定容？怎么看标线？

有奖问答’对错题：棉纤维在酸溶液中给予一定的拉伸，以改变纤维的内部结构，提高纤维的强力。这一处理称为丝光（ ）

求助各位专家：顶空进样测定溶剂残留，样品配制时一定要求样品（原料药溶解度不好）全部溶解吗？如出现分层或者乳浊液或者悬浊液行不行？超声分散可否？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

最近发现电位滴定仪滴定管不能将滴定管中的滴定液完全排出？为什么会出现死体积？想不明白，有人知道吗？

如题，请指点一二，不胜感谢！同种溶质使用不同溶剂定容，出峰的时间会受到影响吗？其他的测定条件等都相同。

各位好，我做的是雌激素的标准样品，吹干后加入BSTFA+吡啶反应，反应后选择不同的处理步骤：1。将衍生化试剂吹干，但接近干的时候出现晶体析出，加入正己烷也不溶解；2。衍生化后直接加入正己烷定容，但有的出现了分层现象。请问原因何在？谢谢另外多问一个，BSTFA和MSTFA哪一个好用一点？非常感谢！！

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

溶出度结果判定中提到Q-10%和Q-20%。10%和20%是怎样理解呢？是数值减10%还是减限度的10%？例如限度为80%，即Q=80%，那么Q-10%是80%-10%=70%，还是80%（1-10%）=72%

四元泵固定环接出来的2根管子是干什么用的啊？一个4个口，中间2个用管子连接，两边的我们都把他放在溶剂台上面了是干什么用的呢？请教达人解释下

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif，RT,电极一放进去是9的PH，然后一直往下掉到5.7，重新拿出来洗下电极再放进去，还是这样，不知道为什么,1000ml的溶液加一滴氨水进去，PH直接到10.,，再加一滴磷酸，PH又直接到6，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

一直以来都是学微生物：筛选、诱变育种、发酵。来到现在的单位，由于需要改作理化，工作了半年觉得半路出家真累，不要说各种操作要求不一样，很多东西我连基本的概念都不是很清楚，觉得走每一步都要付出很多的辛劳。这两天第一次配标准滴定溶液，也许对于一直作理化的人来说根本不算什么，可是对于我却费了很多的周折，事后想想真是又可笑又冤枉。我配的是硝酸银标准滴定溶液，配完后我嫌放在容量瓶里会见光，直接就倒入滴定瓶里，后来才知道这样可不行，得先标定了之后再倒入，因为现在配好的溶液的浓度并不能准确地等于理论值，超过理论值的5%就得重新调节，我标定了一下已经大于理论值的6%了，所以又把溶液重新倒入容量瓶中调节浓度，反复调节了四次终于接近了理论值。这样来来回回真是耗费了我不少溶液，配了2000ml，现在只剩1200了。标定的时候听信了同实验室的一位老同志的话直接称量基准物质来标定，没有按书上的要求配成溶液，而称量基准物质的质量是0.020605克，单位里的天平万分之一的不能保证4位有效数字，而且还不稳定，所以标定的误差太大，极差达不到0.1%的要求。标定了两天也没出个像样的数，溶液已经所剩无几了。如果重新作的话，我会老老实实的按照书上配成溶液，不就是700度烤一烤嘛，有必要逃避吗？这两天真的很郁闷，连做梦都在滴定。赫赫，虽然觉得很累，但再也不会犯以上的错误了，我要给自己加油！aza za fighting！

jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化，充满电解液，，通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ，0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中，按零氧，将溶解氧电极放入，读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分，放在空气中 按满氧，度数稳定后按确认。同样是自来水，应急仪器9.6左右，碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

四丁基氢氧化铵溶液通常用10%的浓度，不知道这个浓度实际是多少？稳定性如何？

各位老师，配制标准溶液混标时，总体积超出定容体积，怎么配才正确？比如配混标10ppm，定容10ml，标液已超10ml，是要把全部标液吹至近干，再用溶剂定容10ml？还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下，再用溶剂定容到刻度？哪种配制方法误差相对少点呢？或者是各位老师还有更准确的配制方法？

各位老师，我做定顶空分析时，用水做溶剂时，TR-wax MS分析柱，程序升温是40℃(1min)，10℃/min升温到130℃，再以50℃/min升温到240℃，保持7分钟，在4.3和4.69min一直出现如图的前沿峰，如图所示，我的质谱扫描范围是30-500m/z，这个是什么啊？是水溶剂出现的峰吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711082258_02_3145931_3.jpeg[/img]

已知仪器检出限 称样量和定容体积 如何求上级浓度？

[size=3]一、日常使用注意事项[/size][size=3]1．每天使用前做一次标定，采用水饱和空气法，一天内即使关机后再开机也不必再标定；[/size][size=3]2．标定和测量时的温度不要相差太大，不超过＋/－5℃为宜；[/size][size=3]3．读数不正常一定要更换溶氧膜（如开机后读数不稳定或不是从高到低趋于稳定）；[/size][size=3]4．换溶氧膜时电解液内不能留有气泡，膜不能折皱，多余的膜割除干净；[/size][size=3]5．传感器电解液干了一定要更换溶氧膜；[/size][size=3]6．换溶氧传感器膜片时要先用去离子水或蒸馏水冲洗掉残留的电解液，滴入2、3滴新电解液并甩干。普通溶解氧传感器要滴满新电解液至液面鼓起，压上溶氧膜，不留气泡；盖膜要注入半量新电解液，旋紧；[/size][size=3]7．盖膜更换后即可使用，普通膜更换后应放置一夜，让膜与电解质完全平衡；[/size][size=3]8．溶氧膜表面受到玷污要细心清洗干净，不能损伤膜；[/size][size=3]9．专家推荐在正常使用条件下，4周换一次溶氧膜，但在水质条件好、维护得当的情况下，甚至可长达半年换一次溶氧膜也可以正常操作，但前提是每次标定读数正常；[/size][size=3]10．测量时如果底部不断冒气泡，应将传感器头朝上，绑在电缆上，不能让气泡停留在溶氧膜表面；[/size][size=3]11．普通溶氧传感器测量时需要搅拌，适当的搅拌有利于获得真实的溶氧读数。快速脉冲法和微电极阵列（MEA）测量时无需搅拌；[/size][size=3]二、标定[/size][size=3]1．采用水饱和气法；[/size][size=3]2．标定时最好以“％”方式，除非有特定要求，避免以“mg/l”方式；[/size][size=3]3．将传感器置于瓶（标定瓶，或者溶解氧电极储存瓶）内湿气中，但瓶不与水直接接触，标定瓶与大气不要完全隔离（不能阻断空气交换）；[/size][size=3]4．放置15分钟以上，让水气饱和，趋于平衡，或溶氧（饱和度读数）和温度读数稳定；[/size][size=3]5．输入正确的大气压数值（以mmHg柱）；[/size][size=3]6．标定稳定与实测温度相差不大于＋/－5℃；[/size][size=3]7．确定标定值。[/size][size=3]三、维护[/size][size=3]1．DO charge 超出25－75要打磨传感器；[/size][size=3]2．DO gain 超出1＋/－0.4要打磨传感器；[/size][size=3]3．打磨前洗净、擦干传感器，金阴极用400目砂纸打磨，银阳极用800目砂纸打磨，平行打磨10－15次，冲洗擦干，滴上2－3滴新电解液甩干，灌满电解液，换上新膜；[/size][size=3]4．传感器插口应干燥、清洁，严禁潮湿或玷污；[/size][size=3]5．传感器受到硫化氢或二氧化硫毒化时，用3％氨水浸泡一夜，然后冲洗干净，或用超声波清洗，换上新膜，重新标定；[/size][size=3]6．标定时读数不稳定，或响应慢，应对传感器进行维护（打磨、氨水浸泡或超声波清洗）。[/size][size=3]四、存贮[/size][size=3]短期[/size][size=3]1．将传感器置于储存瓶内，保持储存瓶内有少许水，放入一点棉花或者海绵便于保持湿气，但不直接与水接触，将瓶口密封，定期检测，保证瓶内留有适量水。[/size][size=3]长期[/size][size=3]1．传感器用去离子水洗净擦干，灌新的电解液，装上新膜，放置阴凉处；[/size][size=3]2．或在标定杯装适量水，将传感器置于杯内密封；[/size][size=3]3．1－2个月检测一次，保证水不干，不滋生微生物。[/size]

现在浸出毒性最新标准应该是硫酸硝酸法，我们做铜锌铅镉，标准里提到需要将过滤的原液与定容后的液体混合，这个所谓的混合是什么意思，还有干固体率大于95的将滤渣浸出，在混合初始液相，这个没明白，干固体率大于95还有初始液相？或者就算有 过滤初始液之后，定容时又该取多少，还有干固体率在9-95之间呢？？目前我做浸出毒性还没考虑过初始液相，因为一般都是成块固体，算出含水率之后就换算重量进行定容了

哪位老师按照国标5009做过顶空法测定溶剂残留，我这边顶空是半自动的，进标液都不出峰，直接进样不用顶空就可以出锋，请问该如何处理？

前段时间有版友问GB/T 601 标准滴定溶液制备时需要用到标准品吗？在GB/T 601中3.1对于试剂要求进行了明确的说明。 3.1 除另有 规 定 外,本 标 准 所 用 试 剂 的 级 别 应 在 分 析 纯 (含 分 析 纯)以 上,所 用 制 剂 及 制 品,应 按GB/T603的规定制备,实验用水应符合 GB/T6682中三级水的规格。 所以除了标准中明确写明基准试剂，或者其他级别要求的试剂，不作说明的分析纯就可以。 基准试剂也属于标准物质，它的纯度高，杂质少，化学性质稳定。购买时是可以要到证书的。[font=宋体][color=#555555][size=19px] [/size][/color][/font]

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！