[color=#ff0000]摘要:针对目前工业减压蒸馏工艺中对大流量、耐腐蚀、快速和精密真空控制阀门的需求,本文介绍了相应的解决方案,提出了不同于流量调节的调压控制方法,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。此技术方案也可应用在真空闪蒸工艺中。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]减压蒸馏(真空蒸馏)工艺是将液体上方的气体压力进行减压至其蒸气压,从而使得最易挥发的液体被选择性的蒸发和蒸馏。但在目前工业减压蒸馏工艺中,还存在以下问题需要解决:(1)在减压蒸馏工艺中精确控制真空压力非常关键,如果液体在大气压或不合适的真空压力下沸腾,这将对敏感分子造成破坏。另外,因为被蒸馏的混合物可能包含几种沸点接近的液体,精确控制真空度可以在蒸馏过程中实现更高的选择性。而目前国内的工业减压蒸馏工艺中自动化水平还有待提高,许多真空调节器根本无法提供选择性蒸馏沸点接近的流体所需的精度,无法解决温度波动和泵压波动所带的综合影响,真空度的精确和快速控制问题还有待解决。(2)尽管有足够敏感的真空调节器可用于减压蒸馏,但适用的条件非常有限,很多无法承受真空蒸馏工艺中经常遇到的腐蚀性化学物质或高温。(3)在许多工业减压蒸馏工艺中,所采用的蒸馏塔体积比较庞大,这就要求真空压力调节器具有较大的进出口口径,并配备较大抽速的真空泵,以实现较快速度真空度调节和控制。(4)减压蒸馏过程中的液体会在相应真空压力下发生沸腾,蒸馏塔的内部压力会随之产生突变,这就要求真空调节装置具有较快的响应速度(毫秒级),需使内部压力快速恢复并恒定控制在设定真空度上。总之,无论蒸馏系统内的流量波动或供应的真空压力如何变化,都需能快速地将真空压力非常准确地控制到所需的设定值。总之,为了解决目前真空蒸馏工艺中存在的上述问题,本文提出以下解决方案,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]减压蒸馏工艺中精密真空控制的技术方案主要包括以下几方面的内容:[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前减压蒸馏工艺的真空控制绝大多数采用的是下游抽气流量调节方式,即蒸馏塔设置有进气口,采用调节蝶阀或球阀的开度来调节排气流量,与进气口流量达到平衡来实现蒸馏塔内部真空度的控制。本文的方案是直接采用压力调节,通过调节排气口处的气压来实现蒸馏塔内部的真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制,特别是在减压蒸馏的低真空(高气压)工作区间内,控制更准确和快速,并减少了蒸馏塔上进气口设置。整个真空控制系统为分体结构,即将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑:(1)采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度,更能保证真空度的控制精度,同时具有40多种信号输入类型,即可用来控制真空度,也可控温等。(2)2通道PID控制器可以连接两个不同量程的真空度传感器,并具有真空计自动切换功能,由此可同时满足低真空和高真空的减压蒸馏需求。如果只连接一个真空计,另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。(3)很多减压蒸馏的工业设备和实验室仪器自身都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制,同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门,避免功能的重复,有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于目前传统的速度很慢的电动执行器驱动阀门方式,本文的技术方案是电子气控先导阀驱动阀门的阀芯位移,由此可带动阀芯实现高速位移和开度调节。针对不同口径采用相应规格阀芯,内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。重要的是调节阀接气和接液部件采用了FFKM全氟醚橡胶,具有超强耐腐蚀性和耐温性。[size=18px][color=#ff0000]三、真空控制系统[/color][/size]技术方案在减压蒸馏工艺中的具体应用如图1所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923049266_5191_3384_3.png!w600x344.jpg[/img][/align][align=center]图1 减压蒸馏工艺真空控制系统结构示意图[/align]技术方案所设计的真空控制系统主要包括压力调节阀、先导阀和PID控制器。整个真空控制系统是一个闭环控制回路,其功能是将蒸馏塔顶部的压力按照设定值进行精密控制。真空控制系统的具体工作过程是PID控制器采集蒸馏塔顶部传感器的压力信号,将采集的压力值与设定值进行比较,根据比较后差值的大小来驱动先导阀的正压压力输出大小,压力调节器根据先导阀的输出压力来等比例的调节阀门,使得压力调节阀的进口处达到恒定压力,由此经过PID算法的调整使得蒸馏塔顶部压力快速达到设定值,并始终保证恒定。[color=#ff0000][size=18px]四、相关部件[/size]4.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列(Eyoung Vacuum Regulator)真空压力调节阀及其内部结构如图2所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923477864_789_3384_3.png!w600x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门,可直接对气密性容器的真空压力(负压或正压)进行高速调节,调节方式采用顶部气控先导阀,先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀,可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合,可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列调节阀的特点之一是可以实现各种大口径连接和高抽速气体压力的调节,并且具有极快的响应速度,阀门从全闭到全开的时间不到100ms。这一特点可用于真空闪蒸工艺的控制。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924043805_5545_3384_3.png!w600x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][size=18px][color=#ff0000]4.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/size]对标英国欧陆控制器,国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器,如图3所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制,功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924184925_6708_3384_3.png!w600x312.jpg[/img][/align][align=center]图3 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16位模拟信号 、2A (250 VAC)继电器 、22V/20mA 固态继电器 、 3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size]本文所设计的工业减压蒸馏工艺中的精密真空控制技术方法,完全可以满足减压蒸馏工艺的各种需要。通过精密的真空度控制,可实现沸点接近的液体混合物的选择性蒸馏所需的精度。此技术方案的另外重要特点是响应速度快、大口径、强耐腐蚀和耐高温,基本可以满足各种减压蒸馏工艺的需求,并具有长期运转的稳定性和可靠性。其中的高速响应能力可用于真空闪蒸工艺中压力快速变化的控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
磷酸-EDTA方法蒸馏 中 edta怎么配制?
总氰化物的盲样检测都要求用磷酸-EDTA方法蒸馏,此法与中氰化物的检测有所区别,本人作为新手没有用磷酸-EDTA方法蒸馏测定过总氰化物盲样,在此求助高手磷酸-EDTA方法蒸馏具体的操作步骤如何?急!谢谢!
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。
大家是否发现各问题,我们用蒸馏器烧蒸馏水时,过几天,蒸馏管内壁会变黄,附着很多污垢。这些污垢可能会印象蒸馏水的水质,我们需要把它清理掉。我们可以通过这样来清理:1.将放水量加大,让谁把它冲走一些,冲得时候,将进水口和出水口水管来回的调换,即使顺着逆着两个方向换着冲,效果更好。2.从进水口处加入适量的稀释后的盐酸,来回的回荡。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。 短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。如图所示,分子蒸馏过程可发如下四步: 1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散: 通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。 2、 分子在液层表面上的自由蒸发: 蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸 馏温度。 3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射: 蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。 4、 分子在冷凝面上冷凝: 只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 由此可得,分子蒸馏的条件是: 1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。 2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。 在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。 在中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。 分子蒸馏有如下特点: 1、 普通蒸馏在沸点温度下进行分离,分子蒸馏可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目点。 2、 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间可以形成相平衡状态;而分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏过程是不可逆的。 3、 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象;分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象。 4、 表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关,表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。分子蒸馏技术、应用等方面的详细资料,请登陆专业论坛 分子(短程)蒸馏BBS http://www.sp-distilltation.uqc.cn/
我现在在写有关薄荷精油的论文,有一个问题查百度也没有弄懂,就是水蒸气蒸馏跟共水蒸馏的关系,共水蒸馏是水蒸气蒸馏的一种,还是共水蒸馏和水蒸气蒸馏是不同的?
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
蒸馏水质,刚开始还挺正常,蒸馏到一半,就忽然暴沸,蒸馏的样品全没用了,请问是什么原因导致蒸馏忽然暴沸。
请问大家实验室使用的蒸馏水器怎么去水垢啊? 我用的是不锈钢电热蒸馏水器。最近发现他的水垢积的越来越多,严重影响他的蒸馏速度了。请问大家有没有什么比较好的方法推荐呢?
请问大家实验室使用的蒸馏水器怎么去水垢啊? 我用的是不锈钢电热蒸馏水器。最近发现他的水垢积的越来越多,严重影响他的蒸馏速度了。请问大家有没有什么比较好的方法推荐呢?
[center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1~2滴/s为宜(lmL/min),不能太快,否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。
蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
在实验室水质预处理的过程中,蒸馏是一项经常遇到的工作步骤,大部分主要围绕在水质氨氮,挥发酚,氰化物,精油,酒精,二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验,不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置,选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利,以下资料,标准供大家参考学习:1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验:[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏;[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油,[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验:[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验:[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器,大家若有进一步需要,欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]
在测定土壤全氮、微生物氮时,都是进行蒸馏滴定的方法。那么,怎么判断蒸馏的终点呢,即什么时候蒸馏结束呢,这一步不像加入某种试剂那样有量可循,那么我们怎么判断呢?大家知道,经过蒸馏,N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内,所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验,看是否变蓝色,若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢??
请问论坛里有使用“亚沸蒸馏装置”来提纯酸的朋友么?希望能和您了解这个东西的一些信息:1、CETAC是不是也有做这个?和Savillex的相比,哪个比较好呢?2、如果要求蒸馏出来的酸中P、B的含量不高于100ppt的话,使用GR级的酸做原料,产率大约有多少?3、提纯氢氟酸、硝酸、硫酸和高氯酸,在不考虑交叉污染的情况下,这个设备是不是通用的?4、按照每2天消耗:500ml的高纯氢氟酸、300ml的高纯硝酸来计算。CETAC和Savillex的价格大约是多少呢?先谢谢各位大虾了。PS:如有使用其他品牌的,也期望您能帮个忙。
有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的?你们的冷凝系统怎么样?那个防倒吸装置什么原理?氨氮会不会从那逸出去?
有谁可以告诉我测总氰化物是否可以不用蒸馏的?我们单位扩项评审,我做盲样中的总氰化物,是国家环保总局标样研究所的标样,按照从安培瓶中吸取10ml,用0.1%氢氧化钠稀释至250ml,从中取两个100ml分别稀释到200ml进行蒸馏,蒸出100ml馏出液,再从馏出液中取10ml于比色管中,加试剂最终定容至25ml,结果测得0.183mg/L,我同时还做了两支不同浓度的插标,插标结果是符合自己标样范围的。可是专家说盲样错得离谱,他说盲样浓度应该是50mg/L左右,请问真的有这么高浓度的氰化物标样吗?我插标很好,难道盲样会测低几十倍?他还说应该不要蒸馏,蒸馏后把他的样品挥发了,所以测得浓度偏低。是这样吗?有谁做过的可以给点指导吗?
模拟蒸馏比蒸发蒸馏技术性强但没蒸发蒸馏直观,结果差异谁为准呢
因为有实验室说要购买不锈钢蒸馏水器和石英双重蒸馏水器,所以我想问问各位老师这个是为什么呢?是不是因为如果原水是自来水的话,先用不锈钢蒸馏水器蒸出的水再用石英双重蒸馏水器再蒸一次,这样的纯水会更好?那么如果我用自来水为原来直接用石英双重蒸馏水器蒸是不是就没有上述的水好?
大家都来谈谈如何做好常压蒸馏与减压蒸馏,我感觉要做好也不容易,要控制蒸馏速度还要防止暴沸.大家都来谈谈这方面的高招.
请教各位:实验室蒸馏器(蒸馏水)哪种比较好?我们实验室的蒸馏器原是前几年买的,刚坏了。想请教一下!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66213]水蒸气蒸馏与分子蒸馏[/url]
氨氮蒸馏装置可用旋转蒸发器代替蒸馏吗?
蒸馏瓶的磨口需要涂凡士林吗,温度高了凡士林不就融化掉入蒸馏瓶了吗?谢谢!
一、基本简介: 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.
四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置,我想请教大家一个问题,我们买蒸馏装置的时候,是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器(锥形瓶),在蒸馏过程中,预先在馏分接收器中装点水,是不是要浸没接引管吗?还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却?是这样的吗?可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的,这种有卖吗?我们买了球形冷凝管,是不是只能直立使用,不能倾斜使用的,那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那?接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗?甲醛的沸点是-19.5℃,那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢?
普通的二次蒸馏和一次蒸馏水在水质上到底有哪些差别?