棕色容量瓶

容量瓶是配备稀释液与标准溶液不可或缺的设备，德国WITEG公司拥有世界上最高水平的玻璃量具制造技术，采用高强度耐化学腐蚀性的I级水解玻璃为原材料，使得其玻璃量具具有良好的酸碱耐受性和长期稳定的精确度，严格的质量控制确保产品保持极高水准。WITEG容量瓶由Ⅰ级水解玻璃制成，产品完全符合DIN、EN、ISO的Class A级标准，达到国际上先进水平。所有WITEG容量瓶都随原厂包装提供批次检验报告，也可根据您的要求，提供单个容量瓶的检测报告。WITEG容量瓶玻璃透明度好，无气泡，刻度清晰。有可持久保存的单标刻度，大数字容量标签，易辨识。提供玻璃与PE两种瓶塞可供选择。WITEG提供的玻璃容量瓶性能卓越，规格齐全，能满足您不同工作环境的多种需求。A级玻璃容量瓶(棕色)货号: SGCR-3-670-001单价: 240.00促销价格:192.00促销时间:2011年2月28日至2011年12月31日更多产品促销请进安谱公司网站 www.anpel.com.cn

德国vitlab 新近首先推出PMP材质橙色、半透明塑料容量瓶，PP材质螺纹盖，适用于光敏物质，可避光，抗紫外线，有较高的抗破裂能力，较轻的重量，是传统棕色容量瓶的理想替代品。 规格有10，25，50，100，250，500和1000ML，，精度A级，，每个新型vitlab 橙色塑料PMP容量瓶都在20℃按DIN ISO 1042标准校正。 新型vitlab 橙色塑料PMP容量瓶，防透系数接近20 。由于非常低的传输系数，在紫外光280 nm和可见光580 nm时，它的避光性甚至远远超越高级棕色玻璃容量瓶。 ●特性：  好的透明度  能消毒灭菌（121℃ 20MIN）  可用福尔马林、乙醇消毒  可用&beta 射线消毒（25KGY）  适用于微波 ●使用说明：  初次使用请彻底清洗，推荐清洗温度不超过60℃，以免影响刻度准确性。  温度耐受性0℃到150℃，建议最高使用温度不要超过50℃  不能将产品置于火焰或者加热器  请用标准的洗涤液清洗  切勿用研磨剂或者钢丝球来清洗 ●抗化学腐蚀能力  在室温（20℃）时，对酸，碱，抗化学腐蚀  对脂肪烃及其衍生物、醛、酮、醇有较好的化学耐受性  不能用于芳香、卤代烃及其衍生物、醚类、氧化性酸、氧化剂

为答谢广大客户，上海恒奇公司特推出买容量瓶送音箱活动。活动期间，凡一次性购买十个容量瓶，送小音箱一个，数量有限，先到先得。活动时间截止至6月30日。欢迎来电咨询订购 021-51693889！ PMP容量瓶，A级（含证书） PMP货号容量（ml）容量允差值± ml高度（mm）瓶塞尺寸市场价（元）优惠价67704100.049010/19116.081.267104250.0411510/19120.684.467204500.0615010/19157.6110.3673041000.118014/23177.9124.5674042500.1523519/26226.7158.7675045000.2527019/26235.2164.66760410000.4031024/29274.5192.2PMP材质容量瓶，A级，带独立证书，PP材质瓶口塞，具有接近玻璃的透明度 PMP容量瓶，B级 PMP货号容量（ml）容量允差值± ml高度（mm）瓶塞尺寸市场价（元）优惠价67795100.049010/1998.068.667195250.0411510/19101.070.767295500.0615010/19132.092.4673951000.118014/23149.3104.5674952500.1523519/26191.5134.0675955000.2527019/26199.1139.46769510000.4031024/29232.2162.5PMP材质容量瓶，B级， PP材质瓶口塞，具有接近玻璃的透明度 PP容量瓶，B级 PP货号容量（ml）容量允差值± ml高度（mm）瓶塞尺寸市场价（元）优惠价677941100.089010/1983.658.5671941250.0811510/1986.660.6672941500.1215010/19112.078.46739411000.2018014/23119.583.66749412500.3023519/26147.9103.56759415000.5027019/26156.8109.767694110000.8031024/29183.0128.1PP材质容量瓶，透明度高，带PP材质的瓶口塞，最高耐受温度60℃。具有较好的化学耐受性

2007年5月19日，上海人和科学仪器有限公司对公司自主研发、生产的PP塑料容量瓶实行了“现检现毁”政策，人和公司的质检人员在质检室对每一个容量瓶进行了独立校正，不合格PP容量瓶立即被销毁，以保证消费者的利益。 人和科仪生产的容量瓶，瓶身PP材料，瓶盖PP材料，半透明，不会形成弯月形液面干扰读数，良好的化学耐受性，无生物毒性，温度范围：0-135度，可高温高压灭菌。它具有标准玻璃容量瓶的精度和塑料的抗破裂性，印字持久、清晰、不磨损、刻度精准。符合ISO387标准及ASTME288精度要求。能满足您不同工作环境的多种需求。适用于各化验室、学校、化工、制药、科研单位、及各大工矿等企业。 上海人和科学仪器有限公司严格把守质量关，我们承诺为客户提供的每一件实验室产品都是我们用心经营的优质产品，让客户更深刻地感受人和“为客户创造更多价值”的经营理念。 上海人和科学仪器有限公司　 市场部 2007.5.21

塑料实验用品，在目前的实验室中随处可见，在使用过程中，除了一次性用品，大多数塑料量器具都是循环使用的，这就会涉及到清洗的问题。而塑料量器具与玻璃量器具是不同的，清洗的方式也不一样。很多时候用清洗玻璃量器具的方法去清洗塑料量器具，效果并不理想，所以，塑料量器具的清洗难也成为了实验室最常碰到的问题，也是这个原因导致一部分实验室不敢使用塑料量器具。那么，怎么样才干净、快速的清洗塑料量器具呢？ 目前，实验室中使用的塑料量器具主要有：PE-LD，PE-HD，PP和PMP，以及氟塑料PTFE，PFA，FEP和ETFE都具有聚烯烃的特性：疏水性，这种性质可使塑料量器具易于清洗。 清洗时，根据污染程度的不同，市场上常见的中性或者碱性清洗剂就可以达到了清洗的效果，清洗过程中不可以用刷子或者其他硬质的清洗攻击去擦拭塑料的量器具。对于那些难以清洗的物质，可以加热清洗剂后进行清洗，不可高于60度，也可以浸泡一段时间再进行清洗。清洗完成之后自然晾干或者不高于60度的温度烘干。 实验室中所有的塑料量器具都是可以用超声波水浴进行清洗，需要注意的避免与声膜直接接触，可以放到篮子里面进行超声波水浴清洗。 痕量分析中为了避免阳离子阴离子的污染，塑料量器具应当在室温下用HCl或者HNO3进行最长6小时的浸泡，随后用蒸馏水冲洗。

 橙色PMP材质A级，指标优于DIN EN ISO1042标准20% 抗紫外线、用于光敏物质screen.width-300)this.width=screen.width-300"http://hq17.chem17.com/news_18237.html体积ml 误差≤（± ml） 高度（mm） 螺纹口 订货号 单价（RMB） 25 0．04 115 GL18 67104 391．00 50 0．06 150 GL18 67204 430．00 100 0．10 180 GL18 67304 467．00 250 0．15 235 GL25 67404 559．00 500 0．25 270 GL25 67504 663．00 1000 0．40 310 GL25 67604 1164．00

活动说明：购买任意指定耗材产品，即可享受7折优惠！更有VWR仪器 & J.T.Baker折扣产品促销时间：即日起至2021年2月10日促销对象：中国大陆所有客户促销规则和说明：1）促销价格不包含危险品运费2）促销产品数量有限, 售完即止本次活动最终解释权归艾万拓威达优尔国际贸易（上海）有限公司所有。本次促销包含三大品类：实验室耗材、实验室仪器、高纯试剂详细列表及促销活动见以下列表：? 实验室耗材产品名称货号描述未税原价（元）未税促销价（元）低型厚壁烧杯VWRI213-0462低型厚壁烧杯50mL190133VWRI213-0476低型厚壁烧杯100mL190133VWRI213-0477低型厚壁烧杯150mL190133VWRI213-0478低型厚壁烧杯250mL327229VWRI213-0479低型厚壁烧杯400mL400280VWRI213-0481低型厚壁烧杯1000mL453318玻璃低型烧杯VWRI213-1120烧杯，低型，25mL，硼硅酸玻璃3.3225158VWRI213-1122烧杯，低型，100mL，硼硅酸玻璃3.3235165VWRI213-1123烧杯，低型，150mL，硼硅酸玻璃3.3245172VWRI213-1124烧杯，低型，250mL，硼硅酸玻璃3.3235165VWRI213-1125烧杯，低型，400mL，硼硅酸玻璃3.3310217VWRI213-1128烧杯，低型，1000mL，硼硅酸玻璃3.3420294VWRI213-1130烧杯，低型，3000mL，硼硅酸玻璃3.3340238VWRI213-1131烧杯，低型，5000mL，硼硅酸玻璃3.3470329蓝盖实验室瓶VWRI215-0057试剂瓶, GL45 5 L 高硼硅玻璃 3.3905634VWRI215-1592试剂瓶 GL45 100 mL 高硼硅玻璃 3.3269189VWRI215-1593试剂瓶 GL45 250 mL 高硼硅玻璃 3.3300210VWRI215-1594试剂瓶 GL45 500 mL 高硼硅玻璃 3.3369259VWRI215-1595试剂瓶 GL45 1000 mL 高硼硅玻璃 3.3564395VWRI215-1596_U试剂瓶 GL45 2000 mL 高硼硅玻璃 3.31132793VWRI215-3261试剂瓶 GL45 50 mL 高硼硅玻璃 3.3485340蓝盖琥珀色实验室瓶VWRI215-2327棕色蓝盖瓶 硼硅酸玻璃3.3 500mL 179126VWRI215-2328棕色蓝盖瓶 硼硅酸玻璃3.3 1000mL 174122VWRI215-3275棕色蓝盖瓶 硼硅酸玻璃3.3 50mL 12789不带边试管VWRI212-0013试管 75X12X0.8-1.0 钠玻璃 无卷边 170119VWRI212-0015试管 100X12X0.8-1.0 钠玻璃 无卷边 230161VWRI212-0016试管 100X16X0.8-1.0 钠玻璃 无卷边 260182VWRI212-0017试管 100X14X0.8-1.0 钠玻璃 无卷边 250175容量瓶VWRI612-3738玻璃容量瓶 A级 NS10/19 5mL PE盖9063VWRI612-3740玻璃容量瓶 A级 NS10/19 10mL PE盖12789VWRI612-3741玻璃容量瓶 A级 NS10/19 20mL PE盖9265VWRI612-3742玻璃容量瓶 A级 NS10/19 25mL PE盖9063VWRI612-3743玻璃容量瓶 A级 NS12/21 50mL PE盖148104VWRI612-3744玻璃容量瓶 A级 NS14/23 100mL PE盖169119VWRI612-3745玻璃容量瓶 A级 NS14/23 200mL PE盖240168VWRI612-3746玻璃容量瓶 A级 NS14/23 250mL PE盖227159VWRI612-3818玻璃容量瓶 A级 NS19/26 500mL PE盖285200VWRI612-3819玻璃容量瓶 A级 NS24/29 1000mL PE盖164115VWRI612-3820玻璃容量瓶 A级 NS29/32 2000mL PE盖211148琥珀色容量瓶VWRI612-3821玻璃容量瓶 棕色 A级 NS10/19 5mL13293VWRI612-3822玻璃容量瓶 棕色 A级 NS10/19 10mL148104VWRI612-3823玻璃容量瓶 棕色 A级 NS10/19 20mL148104VWRI612-3824玻璃容量瓶 棕色 A级 NS10/19 25mL143101VWRI612-3825玻璃容量瓶 棕色 A级 NS12/21 50mL164115VWRI612-3826玻璃容量瓶 棕色 A级 NS14/23 100mL232163VWRI612-3827玻璃容量瓶 棕色 A级 NS14/23 200mL222156VWRI612-3828玻璃容量瓶 棕色 A级 NS14/23 250mL243171VWRI612-3829玻璃容量瓶 棕色 A级 NS19/26 500mL353248VWRI612-3830玻璃容量瓶 棕色 A级 NS24/29 1000mL264185VWRI612-3831玻璃容量瓶 棕色 A级 NS29/32 2000mL464325玻璃量筒VWRI612-3833玻璃检测量筒 高型 A级 10mL 8862VWRI612-3834玻璃检测量筒 高型 A级 25mL 9466VWRI612-3835玻璃检测量筒 高型 A级 50mL 10070VWRI612-3836玻璃检测量筒 高型 A级 100mL 174122VWRI612-3837玻璃检测量筒 高型 A级 250mL 190133VWRI612-3838玻璃检测量筒 高型 A级 500mL 264185VWRI612-3839玻璃检测量筒 高型 A级 1000mL 227159VWRI612-3840玻璃检测量筒 高型 A级 2000mL 390273刻度移液管VWRI612-4767移液管 AS级 0.5mL 6647VWRI612-4768移液管 AS级 1mL 6042VWRI612-4769移液管 AS级 2mL 6042VWRI612-4770移液管 AS级 5mL 6244VWRI612-4771移液管 AS级 10mL 6848VWRI612-4772移液管 AS级 20mL 7352VWRI612-4773移液管 AS级 25mL 7352VWRI612-4774移液管 AS级 50mL 227159量杯，PP材质VWRI213-3402量杯 500ML 带手柄 蓝色印刷550385VWRI213-3404量杯 2000ML 带手柄 蓝色印刷7754低型烧杯，PP材质VWRI213-1623烧杯 100ml 低型 PP 蓝色 带刻度230161VWRI213-1642烧杯 1000ml 低型 PP 蓝色 带刻度5740VWRI216-1643烧杯 2000ml 低型 PP 蓝色 带刻度9668VWRI222-1645烧杯 5000 ml 低型 PP 蓝色 带刻度215151量筒，PP材质VWRI612-4403量筒 100 ml PP 蓝色 带刻度890623VWRI612-4405量筒 500 ml PP 蓝色 带刻度145102VWRI612-4406量筒 1000ml PP 蓝色 带刻度180126VWRI612-4407量筒 2000ml PP 蓝色 带刻度320224? 实验室仪器产品名称货号描述未税原价（元）未税促销价（元）磁力加热搅拌器VWRI444-0614Professional系列磁力搅拌器，陶瓷面板大小：25×25mm， 转速：60-1600转/分钟128006400VWRI444-0618Professional系列加热板，陶瓷面板大小： 18X18 CM ， 温度范围：室温+5度到500度157507875VWRI444-0635Professional系列磁力加热板搅拌器，陶瓷面板大小： 25X25 CM ， 转速：60-1600转/分钟，温度范围：室温+5度到500度150507525超声波清洗仪VWRA142-03039.5L 超声波清洗仪（标配盖子，托架，排水管） 92004600Nodic超低温冰箱IBSAN123001ULT U100 立式超低温冰箱， -60°C TO -86°C, 93 L6637229081IBSAN113001ULT C75 卧式超低温冰箱， -60°C TO -86°C, 74 L5604724042摇床VWRI444-29043500型旋钮摇床，回旋式，转速 25 - 500转/分钟， 平台宽度×深度 (mm)：330×279169258463VWRI444-29103750型摇床，往复式，转速 20 - 300转/分钟， 平台宽度×深度 (mm)：330×2792245011225VWRI444-29165000型摇床，回旋式，转速 20 - 500转/分钟， 平台宽度×深度 (mm)：610×4572920014600VWRI444-29011000型旋钮摇床，回旋式，转速 40 - 300转/分钟， 平台宽度×深度 (mm)：222×29984504225VWRI444-7094微孔板摇床，转速 100 - 1200转/分钟，最大固定微孔板的数量：488754438VWRI444-7093迷你摇床，回旋式，转速 100 - 1200转/分钟， 平台宽度×深度 (mm)：222×29889254463VWRU10127-876旋钮型摇摆摇床，2层，转速 1 - 75 转/分钟，倾斜角度：0 to 15°， 平台宽度×深度 (mm)：356×279129256463摇床配件VWRI444-2954微孔板夹具，适用VWRI444-7094380190VWRI444-7087摇床垫 330×279 mm，适用3500，3750型摇床1900950VWRI444-7040夹不锈钢10毫升，适用3500，3750，5000型摇床310155VWRI444-7041夹不锈钢25毫升，适用3500，3750，5000型摇床285143VWRI444-7042夹不锈钢50毫升，适用3500，3750，5000型摇床260130VWRI444-7043夹不锈钢125毫升，适用3500，3750，5000型摇床295148VWRI444-7044夹不锈钢250毫升，适用3500，3750，5000型摇床275138VWRI444-7045夹不锈钢500毫升，适用3500，3750，5000型摇床340170迷你离心机VWRI521-2850Mini 离心机，最大转速：4000转/分钟， 转子适用显微镜载玻片，带转子和两个载玻片盒58002900VWRU75993-410VWR 迷你离心机，最大转速：8500转/分钟，含2个转子和适配器, 一个转子适用8*1.5/2ml，一个转子适用8×0,2 ml PCR条23001150加热/制冷循环水浴VWRI462-0558VWB2型 水浴，18L，温度范围：室温+5度到99度85004250VWRI462-0556VWB2型 水浴，5L，温度范围：室温+5度到99度71253563VWRI462-0226加热/制冷循环水浴，7L, 温度范围：-20度到200度6510032550VWRU89501-478恒温水浴，28L, 温度范围：室温+5度到99度124756238水浴配件VWRI462-05660.5ML 微量离心管架子，适用于VWB2型水浴1625813VWRI462-05671.5ML 微量离心管架子，适用于VWB2型水浴1625813VWRI462-0568不锈钢升降架子，适用于VWB2 12水浴1925963VWRI462-0569不锈钢升降架子，适用于VWB2 18水浴23001150VWRI462-0570不锈钢升降架子，适用于VWB2 26水浴27001350易燃品安全柜VWRU89522-626易燃物安全柜，柜体颜色：黄色， 深*宽*高（米）：0.45*1.65*1.09，层架：2119255963? 高纯溶剂（试剂需整箱购买）产品名称货号描述未税促销价 （元/瓶）未税促销价 （元/箱） 高纯 试剂BAKR9222-03二甲基甲酰氨, 光谱纯，4L，4瓶/箱2521008BAKR9440-03四氢呋喃,HPLC，4L，4瓶/箱5382152BAKR9229-03无水乙醇，光谱纯，4L，4瓶/箱227908MACR2858-25四氢呋喃 HPLC，2.5L，4瓶/箱3141256MACR2969-25二甲亚砜 HPLC，2.5L，4瓶/箱2981192BAKR9177-03正庚烷,HPLC，4L，4瓶/箱9853940BAKR9480-03异辛烷,HPLC，4L，4瓶/箱1,0434172BAKR9292-03环己烷,HPLC，4L，4瓶/箱5522208BAKR2818-01辛烷磺酸钠,HPLC，500G，4瓶/箱3,46013840 基础 试剂BAKR9111-07三乙胺，99.5%，500ML1832196MACR2549-04硼酸，ACS，500G，4瓶/箱122488BAKR3506-01碳酸氢钠,ACS，500G，4瓶/箱127508BAKR0128-01甲酸88％,ACS，500ML1872244MACR7708-10氢氧化钠,ACS，500G，4瓶/箱91364BAKR3624-01氯化钠，ACS，500G，4瓶/箱134536BAKR0260-01磷酸,ACS，500ML，12瓶/箱1041248BAKR9508-03冰醋酸，ACS，2.5L，6瓶/箱1831098BAKR4011-01一水合磷酸二氢钠，500G，1瓶/箱155155BAKR4004-013-吗啉丙磺酸，500G，1瓶/箱436436BAKR4012-01磷酸氢二钾，500G，1瓶/箱181181BAKR4018-044-羟乙基哌嗪乙磺酸，500G，1瓶/箱364364BAKR4296-01二水合醋酸锌,ACS，500G，4瓶/箱170680BAKR8993-05二水合EDTA二钠盐,ACS，2.5KG，4瓶/箱5602240BAKR2554-01甘露醇,ACS，500G，4瓶/箱196784BAKR3162-01碘化钾，ACS，500G，4瓶/箱4911964BAKR4106-05 三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，2.5KG，1瓶/箱12761276BAKRD293-03溴酚蓝,ACS，25G，1瓶/箱306306BAKR4008-01磷酸二氢钾，500G，1瓶/箱288288BAKR0784-01磷酸氢二铵,ACS，500G，4瓶/箱104416如有这方面的需求，请随时跟我们联系：400-860-5168转3728

2016年12月28日，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）在上海举办的移液计量技能加场培训正式落下帷幕。至此，2016年安谱实验的巡回培训之旅画上了圆满句号。　　感谢所有在现场忙碌的安谱人们，感谢所有捧场的客户朋友们！　　现在，我们就回到现场，围观传说中的加推到底有多火爆！仪器展示培训开始 踊跃提问 客户采访　　总结说来就是——“专业，细致入微、全场干货，能够从我们实验的角度去讲解，很有共鸣 。” 　　安谱实验的小伙伴来露脸谢幕啦~ 　　又到敲黑板划重点的环节了！　　培训干货奉上，赶紧学习吧！　　重点奉上移液操作规范以及容量瓶使用贴士。1.移液操作规范及其注意事项 操作过程注意事项设定移液体积最佳体积：移液器35%-100%量程范围设定体积：由大到小：直接旋转旋钮至小体积刻度即可由小到大：先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度三分之一圈后，再回调至设定体积安装吸头移液器吸头追垂直插入吸头，左右小幅度旋转，上紧即可，切勿用力敲击。预洗吸头降低吸头对样品的吸附，有助于提高操作一致性吸液垂直吸液、合适的浸入深度、平顺的吸液速度、停留时间保持至少1s排液根据样品的性质选择正确的排液方式卸掉吸头移液器的放置切勿将移液器水平放置或者倒置2.容量瓶使用小贴士 　　容量瓶的瓶塞是否一定要绑在容量瓶上？　　答：大部分国产容量瓶磨口采用的是人工对磨，这就造成了瓶塞间的通用性变差，换个塞子就可能造成漏液。优质的进口容量瓶,采用机械标准磨口，瓶塞通用，确保不漏液。 国产VS进口　　光敏感样品，只要选择棕色容量瓶就可以了？　　答：否，棕色玻璃中加入了铈元素，才能避免紫外线。很多棕色玻璃中，无此元素，根本无法避免紫外线。 　　如何清洗移液器？新买的进口移液器送检就不合格怎么办？更多关于移液计量的培训内容，欢迎大家来现场观摩学习。新的一年，安谱实验承诺会在全国范围继续为广大客户提供领先、专业的技术服务！请大家继续给力支持！

电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，通过加热雾化产生具有特定气味的气溶胶。2,3-丁二酮因具有奶油香气常作为香精原料被添加在电子烟烟液中，经加热后吸入肺部可能沉积在肺气管中而导致阻塞，加重呼吸道炎症。根据GB 41700-2022，电子烟中释放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口释放量不超过2.5微克。其检测方法为：高效液相色谱法。 1.试剂1.1 磷酸水溶液：量取60mL磷酸（质量分数不低于85%）于1L烧杯中，搅拌下缓慢加入440mL水，混合均匀。储存于试剂瓶中有效期为3个月。1.2 衍生化试剂：取1.00gDNPH-HCl（纯度不低于98%）于2L烧杯中，加入500mL乙腈（色谱纯）和40mL磷酸水溶液，溶解后加入500mL水，混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存，有效期为1周。1.3 2,3-丁二酮溶液：称取0.10g（精确至0.1mg）2,3-丁二酮（纯度不低于98%）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解，定容至刻度。-18℃避光储存，有效期为3个月。1.4 DNPH衍生化合物标准储备液：称取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中，加入20mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入1mL吡啶（纯度不低于99%），用乙腈定容至刻度，-18℃避光储存，有效期为3个月。1.5 标准工作液：用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液逐级稀释，至少备制5个标准工作液，浓度范围宜为0.1-4μg/mL。在使用前配置。2.样品前处理2.1 电子烟烟液：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于10mL棕色容量瓶中，加入5mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，摇匀，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。2.2 固态雾化物：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于15mL离心管中，加入10mL衍生化试剂，避光涡轮震荡反应20min。用PTFE滤膜过滤，移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中，加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。3.绘制标准工作曲线设定高效液相色谱条件后测定标准工作溶液(1.5)，以目标化合物峰面积和浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后加入一个中等浓度的标准工作溶液，如测定值与原值相差15%则重新绘制标准工作曲线。4.样品测定按照谱条件测定两个样品溶液，每个样品平行测定两次，并以两次测定结果的平均值为最终测定结果。以上实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　　亚硝酸盐，还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案，“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读　　“饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营，卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭，隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久，会在细菌的分解作用下，将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用，即使加热也不能去除!　　解决方案：　　1 仪器与试剂　　1.1 仪器　　Hanon i8双光束紫外可见分光光度计　　　　海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计　　1.2 试剂配置　　(1)饱和硼砂溶液(50g/L) ：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却备用。　　(2)亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。　　(3)乙酸锌溶液(220g/L)：称220g乙酸锌，先加30mL乙酸溶解，用水稀释至1000mL。　　(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%(V/V)盐酸中，混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠，加水移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。　　(7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L)：临用前，吸取10mL亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶，加水稀释至刻度。　　2 实验过程　　2.1 样品制备　　将切碎的样品取5g左右，置于50mL的烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70°C左右的水约250mL，将试样洗入500mL容量瓶，加热沸腾15min，取出冷却，并放置至室温。　　2.2 样品净化　　　　在震荡上述提取液时，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去30mL初滤液，滤液备用。　　2.3 建立标准曲线　　吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液，绘制标准曲线。　　2.4 样品测试　　吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中，分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，放置3-5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。　　　　2.5 结果讨论　　实验样品为2组对照实验和一个空白实验，检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品，不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别，所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日，《重点管控新污染物清单（2023年版）》正式生效，清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日，生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准，为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理：取500 ml水样，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液，混匀，使用抽滤装置和滤膜过滤，过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取：取2g样品于50 ml试管中，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液，用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h，离心10 min。重复提取一次，合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水，用乙酸或氨水调节pH至6~8，待净化活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒

广东某检测公司，采购以下仪器设备及耗材试剂实验室工具，需要广州地区能提供整包服务的供应商对接，无法提供的请勿打扰，最好是国产，采购清单如下：硬件-前处理-常用拆分取样工具（套）序号工具名称型号规格数量1电烙铁内热式30W4把2热焊枪4把2螺丝刀套装1套4套3电缆剥线钳4把4锤子4把5镊子4把6顶切钳4把7剪刀4把8锯子4把9壁纸刀4把10吸锡线4卷11斜口钳4把12扳手活动扳手（200毫米）4把13打磨砂纸800目4张14记号笔4支15自封口袋2号袋、4号袋、6号袋 各1包16护目镜实验室防飞溅，防冲击，防酸碱4副17手套蓝丁晴橡胶4副18实验服纯棉4套19口罩N9520个硬件-前处理-常用机械制样工具(组）序号工具名称型号规格数量1细磨机规格要求：1-5个μm1台2分析天平规格要求： 精度0.1mg 1台3粗磨机规格要求： 0.5-1.0毫米1台4液氮罐规格要求： 10L1个5刷子木尼龙排刷/板刷4把6搪瓷盆带盖 15cm*20CM4把7勺子不锈钢304 10ML4把硬件-前处理-常用化学制样设备序号工具名称型号规格数量1马弗炉规格要求：实验室箱式炉 技术参数：80-1200°C 220v，50Hz，3500W1台2坩埚规格要求：瓷坩埚 可耐热1200度左右使用1台4电热板消解仪（含消解罐）规格要求：玻璃陶瓷加热面，分体式PID智能程序控制，控温室温-400°C,温度稳定度±1℃，功率2000w，电源220/50Hz，1台6磁力搅拌器规格要求：带加热的 达到100度 220V±10V 转速：0~2000rpm 搅拌容量：(10-2000ml)×4 1台7索氏提取装置规格要求：组装的即可； 由蒸馏瓶、提取器（管）、冷凝器（管）三部分组成的1台8超声波水浴仪规格要求：标称频率：35KHZ 标称功率：80W 温控功率：80W1台时间控制：全液晶数字化程序控制温度控制：0-99℃电源电压：AC220V/50Hz9真空旋转蒸发仪（旋蒸装置）规格要求：2L 旋转功率 40W 旋转速率0-120rpm 真空≤133Pa 加热功率1200w 温度正负1°C PID智能控温1台10氮吹仪规格要求：水浴氮吹仪 可以处理1-12支大容量样品，处理量50/100/150/200可定容至0.5ml/1ML/2ML 气压操作方式 12位独立控制 温度℃ 室温-100℃） 加热方式 水浴统一控制 电源220V 50Hz 其他参数1台11固相萃取装置规格要求：国产 12位 含萃取柱 独立控制真空可调 石英玻璃材质 配套试管 1套硬件-前处理-常用化学制样器皿（套）序号工具名称型号规格数量1吸量管1ml 2ml 5ml 10ml 各8支16个2移液枪1ml 移液枪：4支8支10ml移液枪：4支3吸耳球中号4个4容量瓶1ml容量瓶：10个64个2ml容量瓶：10个5ml容量瓶：10个10ml容量瓶：10个50ml容量瓶：10个100ml容量瓶：10个500ml容量瓶：2个1000ml容量瓶：2个5烧杯100ml烧杯：10个30个250ml烧杯：10个500ml洗瓶：10个6量筒10ml：1个3个50ml量筒：1个250ml量筒：1个7试管10ml 40个40个8试管架20*404个9称量纸5cm*5cm1盒10表面皿130mm表面皿40个11玻璃漏斗50mm玻璃漏斗40个12定性滤纸d9cm1盒13有机废液桶5L1个14无机废液桶5L1个15移液管架大号4个16铁夹台含试管夹8个17试管夹木制或竹制 含水率低于18%，长度不，小于180mm，宽度20mm，厚度10mm20个18电热套双屏显示 220V电压 温控400-1000°C4个硬件-前处理-常用化学试剂及标准物质序号名称规格数量1无色试剂瓶250ml无色试剂瓶120个2棕色试剂瓶250ml无色试剂瓶80个联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

中药在生产、运输、贮藏的过程中有可能会出现重金属污染，不仅会影响药材发挥其药物价值，而且还有可能引发一些疾病。2020版《药典》中重金属汞的测定方法为冷蒸汽吸收法，其参考步骤如下：1、标准储备液的制备。精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞1μg的溶液。2、标准曲线的制备。准备5个200ml的容量瓶，采用10ml规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.4、1.2、2.0、2.8、3.6ml，然后按分液键，将5个体积的液储备液分别加入5个容量瓶中。用瓶口分配器依次加入20%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液2ml，摇匀。用solarus手动滴定仪滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3、供试品溶液的制备。取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，用ceramus瓶口分配器加硝酸4ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2-3ml，放冷，用瓶口分液器加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀。用solarus手动滴定仪滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml容量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。4、溶液测定。精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取，基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂，带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。10ml的opus电子瓶口分配器精度可达微升级，一次装液可完成10个不同体积的连续分液，非常适合做标准曲线。solarus手动滴定仪，可上转灌液，转动快慢控制滴定速度，滴定量数显直接读取，不仅适合滴定，也适合于液体的定量移取与不定量滴加。

买Duran 玻璃品得免费Duran 瓶活动说明：活动期间，购买以下产品单笔订单满880元（含税） ，即可免费领取容量1000ml以下的Duran瓶一个。活动时间：即日起至2021/2/10活动对象：中国区直接用户1.DURAN烧杯，低型- 硼硅酸盐玻璃 3.3- 透明- 带倾倒口产品特征- 很好的耐化学性- 耐高温性- 最小的热膨胀，对温度变化有较高的抵抗力- 刻度为内容物和标签区域的近似读数。- 带有打印的追溯代码（批次标识）；批次证书可在www.dwk.com 下载- ISO 3819货号描述包装数量含税目录价scot211061706 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 50 ml137scot211062402 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 100 ml136scot211062908 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 150 ml139scot211063604 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 250 ml139scot211064103 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 400 ml146scot211064806 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 600 ml154scot211065408 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 1000 ml185scot211066301 DURAN 烧杯，低型带刻度和倾倒口, 2000 ml11592. DURAN 锥形瓶，窄口或者宽口，带卷边- 硼硅酸盐玻璃3.3- 透明产品特征- 很好的耐化学性- 耐高温性- 最小的热膨胀，对温度变化有较高的抵抗力- 体积刻度和标记区域- 带有打印的追溯代码（批次标识）；批次证书可在www.dwk.com 下载- 非DIN ISO尺寸- 认证：ISO 1773窄口- DIN ISO 24450宽口货号描述包装数量含税目录价scot212163605 DURAN 培养瓶，窄口带刻度, 250 ml145scot212164404 DURAN 培养瓶，窄口带刻度, 500 ml157scot212165409 DURAN 培养瓶，窄口带刻度, 1000 ml189scot212166302 DURAN 培养瓶，窄口带刻度, 2000 ml1159scot212262401 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 100 ml149scot212263903 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 300 ml158scot212263209 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 200 ml152scot212263603 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 250 ml152scot212264402 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 500 ml164scot212265407 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 1000 ml1102scot212266309 DURAN 培养瓶，宽口带刻度 2000 ml11813. DURAN 容量瓶- 硼硅酸盐玻璃 3.3- 透明- 带PE塞产品特征- 带圆形刻度线- 白色印刷- 有批次证书- 定容特定体积，制备和储存标准溶液- 带有打印的追溯代码（批次标识）；批次证书可在www.dwk.com下载- 带一个刻度标记，八角形PE塞- 宽颈- 认证：ISO 1042货号描述包装数量含税目录价scot216780807 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 7/16, 10 ml2176scot216781409 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 10/19, 25 ml2193scot216781709 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 12/21, 50 ml2260scot216782405 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 12/21, 100 ml2289scot216783204 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 14/23, 200 ml2323scot216783607 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 14/23, 250 ml2311scot216784406 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 19/26, 500 ml2390scot216785402 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 24/29, 1000 ml2582scot216786304 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 29/32, 2000 ml2758scot216787309 DURAN 容量瓶，白色刻度，A级，NS 34/35, 5000 ml114024. DURAN 实验室瓶，圆形，带螺旋盖 - 硼硅酸盐玻璃 3.3- 透明- 带PP螺旋盖产品特征- 很好的耐化学性- 耐高温性- 最小的热膨胀，对温度变化有较高的抵抗力- 符合USP、EP和JP的I型玻璃- 圆形，带刻度，DIN螺纹，倾倒环和蓝色螺旋盖。- 带有打印的追溯代码（批次标识）；批次证书可在www.dwk.com 下载- ISO 4796认证货号描述包装数量含税目录价scot218011453 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 25，带倾倒环和蓝色盖, 25 ml150scot218011753 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 32，带倾倒环和蓝色盖, 50 ml157scot218012458 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 100 ml154scot218013651 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 250 ml158scot218014459 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 500 ml168scot218015455 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 1000 ml189scot218016357 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 2000 ml1193scot218017353 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 5000 ml11210scot218018658 DURAN 实验室瓶，透明，带刻度，GL 45，带倾倒环和蓝色盖, 10000 ml12373本活动最终解释权归艾万拓威达优尔国际贸易（上海）有限公司所有。

山东某单位新建RKEF实验室，需采购一批仪器设备、试剂标物及实验室器皿、劳保用品，进口、国产不限，需整包商提供报价，能做的请联系，具体采购清单如下：仪器设备：名称规格（参考型号)数量单位备注鳄式破碎机5E-JC100*603台样品前处理破碎缩分机5E-CD250*3602台样品前处理制样粉碎机5E-PC2*1002台样品前处理台式钻床Z5252台样品前处理切割机J3G-4002台样品前处理导流式二分器5E-MR1/21台代替耗时过久的人工缩分，不考虑备用托盘天平500g2台电子台秤6kg /0.1g4台电子磅称150kg/10g2台数显电热鼓风干燥箱5E-DHG4台智能马弗炉5E-MF6003台碳硫分析仪（自带天平）CS-2800G1台超纯水机AKRY-UP-18401台蒸馏水器型号：YA.ZD-10，出水量 10L/h电耗：N=7.5kw1台作为纯水机补充，平时不用电热恒温水浴锅型号：HHS-11-4，一列式四孔电耗：N=1kw3台阻尼天平型号：TG528B2台电子分析天平型号：AL104电耗：0.2kw4台电光分析天平型号：TG328A1台精度1μg（适用于仲裁分析）原子吸收光谱仪型号：AA400电耗：0.2kw1台电子万用炉型号：电耗：1kw20台或采购炉盘炉丝自行组装，备用一些炉丝玻璃仪器烘干机型号：电耗：0.8kw2台压缩机型号：DA-7002CS附电机：N=1.5kw1台荧光光谱仪MXF-24001台抽风柜尺寸：1500×850×22001套视具体房间摆放确定（包括变频、电机、管道等）分光光度计型号：7224台自动量热仪5E-AC/PL单控1台气相色谱仪型号：GC-2010 Plus1台SANTCK UPSEX-40KS1套荧光配套振动磨ZHM—1 1台荧光配套冷却循环水BLK-8FF1套荧光配套三相隔离变压器30KVA1台荧光配套熔融炉RYTN-011台荧光配套压样机ZHY—6011台荧光配套磁力搅拌器HJ-42台立式药品冷藏柜2~8℃，容积约200L，制冷方式：风冷2台标准品：样品编号样品名称单位数量注：以下标准样品无特殊说明者均为粉状或屑状，100g/瓶。YSBC13708-95铁矿石瓶2W-88304a菱铁矿瓶2GSBD33001-94铬铁矿瓶2GSBH30004-97铁矿石瓶2YSBC13709-95铁矿石瓶2GSB03-2038-2006铁矿石瓶2YSBC28783-01铁矿石瓶2GBW07220a/W-88307a铁矿石瓶2YSBC13836-96炉渣瓶2YSBC13837-96炉渣瓶2GBW 01704a转炉渣瓶2GBW 01705转炉渣瓶2GBW 01707转炉渣瓶2YSBS 19811-2000钒渣瓶2512高炉渣瓶2GBW03207矿渣硅酸盐水泥瓶5GBW03204水泥熟料瓶3GBW03203水泥生料瓶3GBW03201a硅酸盐水泥瓶3GBW11108g烟煤瓶2GBW11103f无烟煤瓶2GBW11104f无烟煤瓶2YSBC 28801b-06焦炭瓶2YSBC28003b-06焦炭瓶2GBW11101n烟煤瓶2GBW11101标煤瓶2GBW11107k烟煤瓶2YSBC20310-2002304不锈钢瓶3YSBC15208-2002低合金钢瓶4YSBC 11342-05不锈钢瓶3YSBC 11907-2003高纯镍瓶2YSBS 11378a-08304不锈钢（块状光谱控样）瓶1YSBC11103-94/9110高磷铸铁瓶2YSBC11106-94/9140高磷铸铁瓶2GSB 03-1372-2000不锈钢瓶3YSBC 11508-93铁合金瓶3YSBC16703-01石灰石瓶2YSBC28706-936#石灰石瓶2试剂、器皿及劳保用品：名称规格数量单位备注注：试剂无特殊说明均为化学纯，试剂可满足前期筹备实验、人员培训及正常生产四个月的用量分样筛200目10个常用，磨损较快分样筛80目5个分样筛18目2个分样筛10目2个分样筛4目2个塑料洗瓶500ml20个不锈钢辅料镊20cm5把不锈钢辅料镊10cm2把封口袋10#50包封口袋7#10包纸质样品袋牛皮纸台头自制取样铲亦可自行焊制标签纸小号1000张不锈钢方盘24cm*31cm20只搪瓷方盘20cm*30cm10只蓝边白色带盘盖搪瓷方盘30cm*40cm4只蓝边白色带盘盖洗耳球大号5个洗耳球小号10个棕色滴瓶125ml10个定性滤纸60cm*60cm500张定量滤纸12.5cm，快速20盒玻璃直管、弯头由供货商提供若干备用表面皿100mm10个不锈钢药匙16cm10把塑料药勺3包输血胶管6*9mm5米输血胶管5*7mm3米油画笔大号10只油画笔小号10只三角烧瓶500ml20个三角烧瓶300ml20个三角烧瓶100ml40个酸式滴定管50ml20个酸式滴定管25ml10个碱式滴定管50ml20个碱式滴定管25ml10个烧杯2000ml5个烧杯1000ml10个烧杯500ml30个烧杯400ml30个烧杯200ml10个烧杯100ml20个放水瓶10L5个放水瓶5L10个放水瓶2.5L10个试剂瓶500ml100个广口试剂瓶，需要PP 还是HDPE 材质？棕色试剂瓶500ml30个广口试剂瓶，需要PP 还是HDPE 材质？棕色试剂瓶30ml50个广口试剂瓶，需要PP 还是HDPE 材质？玻璃量筒1000ml2支玻璃量筒500ml2支玻璃量筒250ml5支玻璃量筒100ml5支玻璃量筒50ml10支可用量杯代替玻璃量筒25ml10支可用量杯代替玻璃量筒10ml20支可用量杯代替玻璃量筒5ml10支塑料量筒10ml5支塑料量筒25ml5支塑料量杯50ml5支移液管胖肚吸管50ml5支移液管胖肚吸管25ml10支移液管10ml10支移液管5ml10支移液管2ml5支带刻度铁坩埚50ml100个银坩埚50ml8个镍坩埚50ml50个刚玉坩埚50ml40个玻璃棒7-8*33020支塑料烧杯500ml10个聚四氟乙烯烧杯300ml5个容量瓶2000ml10个容量瓶1000ml10个容量瓶500ml10个容量瓶250ml20个容量瓶100ml30个容量瓶50ml60个玻璃漏斗90mm20个塑料漏斗90mm10个铁架台10个蝴蝶夹15个止水夹20个橡皮塞000# 带打孔器10个橡皮塞00# 带打孔器10个橡皮塞0# 带打孔器10个橡皮塞1# 带打孔器10个橡皮塞2# 带打孔器10个橡皮塞3# 带打孔器10个橡皮塞4# 带打孔器10个橡皮塞5# 带打孔器10个橡皮塞6# 带打孔器10个橡皮塞7# 带打孔器10个橡皮塞8# 带打孔器10个橡皮塞9# 带打孔器10个橡皮塞10# 带打孔器10个橡皮塞11# 带打孔器10个橡皮塞12# 带打孔器10个橡皮塞13# 带打孔器10个称量瓶50*3050个玛瑙研钵100mm1个石英研钵100mm1个玻璃研钵90mm2个笔式HP计PHB-31支PH试纸5本精密PH试纸5.5-9.0 5本橡皮筋大包2包真空泵及附属抽滤装置1台石棉网20*2020张石棉板5块干燥皿（自带硅胶）300mm5个二苯胺磺酸钠5瓶指示剂酸性铬蓝5瓶指示剂萘酚绿5瓶指示剂钒试剂5瓶指示剂甲基橙5瓶指示剂酚酞10瓶指示剂钙羧酸5瓶指示剂镁指示剂5瓶指示剂铜试剂20瓶指示剂三乙醇胺20瓶/箱40瓶掩蔽剂乙醇胺20瓶/箱20瓶六次甲基四胺20瓶/箱20瓶EDTA二钠20瓶/箱40瓶硫酸铜20瓶/箱40瓶硫酸亚铁铵20瓶/箱60瓶酒石酸钾钠20瓶/箱40瓶硝酸铋20瓶/箱20瓶草酸20瓶/箱40瓶硫酸镁20瓶/箱40瓶硫酸锰20瓶/箱20瓶重铬酸钾20瓶/箱60瓶氯化钠20瓶/箱60瓶碳酸钠20瓶/箱40瓶氢氧化钠20瓶/箱100瓶硝酸钾20瓶/箱100瓶氢氧化钾20瓶/箱60瓶过硫酸铵20瓶/箱40瓶强氧化剂易变质失效高锰酸钾20瓶/箱40瓶乙醇20瓶/箱200瓶硝酸20瓶/箱100瓶盐酸20瓶/箱100瓶硫酸20瓶/箱100瓶磷酸20瓶/箱100瓶高氯酸10瓶/箱50瓶氢氟酸20瓶/箱60瓶双氧水20瓶/箱60瓶丁二酮肟100g/瓶5瓶抗坏血酸100g/瓶20瓶还原剂易变质失效硫代硫酸钠20瓶/箱60瓶受热易分解无水亚硫酸钠20瓶/箱60瓶钼酸铵20瓶/箱80瓶尿素20瓶/箱100瓶硝酸银100g/瓶10瓶见光易分解氨水20瓶/箱100瓶醋酸铵20瓶/箱60瓶冰醋酸20瓶/箱100瓶氢氧化钡20瓶/箱60瓶过氧化钠10瓶/箱50瓶酒石酸锑钾20瓶/箱40瓶氯化铵20瓶/箱60瓶铬酸钾20瓶/箱40瓶酒精喷灯2只非标玻璃弯头，滴管制作易耗品：钨粒助熔剂颗粒10kg碳硫仪分析样品助融剂线状氧化铜碳硫仪厂家提供耗材用量无水高氯酸镁碳硫仪厂家提供耗材用量碳硫坩埚25*2510000个纯铁铁屑6kg碳硫仪分析样品添加剂瓷方皿30*6050个煤灰分测定瓷方皿60*9030个煤灰制备瓷坩埚30ml30个煤挥发分测定瓷坩埚50ml100个坩埚架与所购坩埚匹配，各两套长柄坩埚钳2把亦可由马弗炉厂家多配套2把无水四硼酸锂分析纯，500g/瓶荧光光谱熔片法熔剂，待定溴化铵分析纯，500g/瓶3瓶荧光光谱熔片法脱模剂专用劳保用品：医用白大褂医用无粉手套1200双耐高温手套2双牛皮，过手肘耐腐蚀手套2双医药箱1套注：若无特殊说明，以上单瓶液体试剂为500ml，固体为500g。联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。在纳米材料生产环境中，粉尘颗粒面积较大，氧吸附较多，在有粉尘的环境中存在可燃性气体时，会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。根据GB/T 41456-2022，将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中，形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度T≤T0时，用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度；当分散液浊度TT0时，用过氧化氢分光光度法测定其浓度。注：分散液浊度T0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L的分散液，用浊度计测得的浊度值即为T0。以分散液浊度T≤T0为例，测定方法如下：1.配置溶液（1）二安替吡啉甲烷溶液称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中，加入400mL7.4%盐酸（采用37%盐酸配制而成），加热并搅拌至完全溶解，冷却，转移至500mL的容量瓶中，用7.4%盐酸定容至刻度，混匀，保存于棕色瓶中，4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。（2）消解液向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵，置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解，然后自然冷却至室温，转移至500mL广口瓶中。（3）二氧化钛储备液称取500.0 mg二氧化钛产品于100mL烧杯中，加入消解液10mL，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变为无色透明时取下，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。（4）二氧化钛使用液用移液管移取二氧化钛储备液5mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。2.工作曲线的绘制（1）取6个50ml容量瓶，分别加入二氧化钛使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL和5.0mL。（2）向上述6个溶液中均依次加入8.0mL5.9%盐酸、2.0mL10g/L抗坏血酸和10.0mL50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至刻度，播匀，得到不同浓度的溶液。（3）分别移取（2）的6个溶液到比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，以试剂空白为参比，测试吸光度，每个样品测试3次，计算其平均吸光度。（4）以二氧化钛浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数R² 应不小于0.999,否则重新绘制。3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试（1）将分散液样品至少超声5min。（2）用移液管取（1）分散波样品50mL于100mL烧杯中，在80℃条件下烘干。（3）在（2）样品中加入10mL消解液于烧杯中，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变成无色透明时取下，冷却，转移至50 mL容量瓶中。（4）在（3）样品中，依次加入8.0mL的5.9%盐酸、2.0mL的10g/L抗坏血酸和10.0mL的50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀。（5）将（4）溶液转入比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，测定吸光度，每个样品测试三次，计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

河北某单位批量采购129种标液、药品以及耗材，如下，详细清单见附件：类别名称标液水中硼水中水合肼标准溶液水中水合三氯乙醛标准溶液氯标准溶液二硫化碳标准溶液水中六价铬药品钼酸铵正己烷二氯甲烷化学试剂/苯胺1,3-二苯基脲对二甲氨基苯甲醛耗材流动相玻璃瓶玻璃管石英比色皿3cm半微量滴定管容量瓶棕色刻度试管有机针式过滤器设备清单.xlsx联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12) 在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur1ppb1L1.00441.1000超纯 硝酸60% Ultrapur50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE0.010ppm500ml1.00334.0500优级纯4铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR1000 mg/l500ml1.19779.0500AAS标液铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR1,000 mg/l100ml1.70312.0100ICP标液5重铬酸钾重铬酸钾二级标准品CertiPUR 80g1.02403.0080 基准物质6磷酸二氢铵磷酸二氢铵EMSURE ACS 500g1.01126.0500优级纯7PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，10ml 36208BR痕量分析 PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，50ml 36228BR痕量分析8瓶口分配器有机型瓶口分液器，10ml 4730341BR移取强酸 有机型瓶口分液器，50ml 4730261BR移取强酸 痕量分析型瓶口分液器，10ml 4740041BR移取氢氟酸9超纯水Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0超纯水系统 在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述： 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1.19779.0500），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 供试品溶液的制备：精密称取空胶囊0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸(1.00456.2500)5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。附表2 EMSURE硝酸（货号1.00456.2500）的质量检测报告 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（Merck Millipore）。客户热线：400-889-1988地 址：上海市浦东张江高科 晨晖路88号2号楼中文网址：http://www.merckmillipore.com/china

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。1　 仪器与试剂1.1 仪器、设备　　LC-10Tvp高效液相色谱仪　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m；　　分析天平；　　恒温水浴锅；　　针头过滤器。1.2 试剂　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA）　　庚烷磺酸钠　　冰乙酸　　三乙胺　　甲醇　　维生素B2标准工作液2　 试样溶液的制备　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m；　　流速：1.0mL/min；　　温度：室温；　　进样量：20&mu L；　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。4　 维生素B2标准高效液相色谱图

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试，进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果，需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖，按照标准对样品进行前处理，将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求，我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试，以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器：TOC-3000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）、过硫酸钠（优级纯）、磷酸 （优级纯）、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ] ： 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。 2、过硫酸钠溶液（体积分数为8%）称取40g过硫酸钠，加入50mL98%的磷酸，用纯水定容至500 mL，混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液，选用直接法（NPOC）模式，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；NPOC曲线方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相关系数R= 0.9999 图1 NPOC标准曲线 2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为聚丙烯材质，内附红色硅胶隔垫（见图2）；“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为铝塑组合盖，内附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅胶复合垫片（见图3）；“样品5”为30 mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为PP（聚丙烯）塑料盖，内附透明PE（聚乙烯）硅胶垫（见图4）。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料，碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响，故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理，收集样品瓶中溶液，进行有机碳含量的测试，检测产品是否能符合相关标准及要求。 图2 图3 图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水，使用98%的磷酸将其pH调至3-4，作为供试溶液，待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶，制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中，作为样品溶液待测，另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样，待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液，使用TOC-3000型总有机碳分析仪，选用NPOC模式进行有机碳含量测试，测试结果如下表所示：表2 测试结果样品名称序号NPOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注：上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品，进样量高达20mL，可满足超纯水级别样品的应用需求；采用先进的精密气体流量控制技术，屏蔽流速波动带来的影响，保证实验数据的稳定性；自主研发的高性能非色散型红外检测器（NDIR），采用进口光源和探测器，检测灵敏度高、稳定性好，符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求，在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。

2018已成往事2019新年新气象 新的一年VWR中国祝大家新年快乐 !猪事顺利 ! 2019年伊始,VWR又要搞(song)事(fu)情(li)耗材促销活动再度来袭!对于实验猿而言那可真是不容错过的开年福利啊~ 众里寻TA千百度,蓦然回首,那人却在灯火阑珊处... 寻寻觅觅的实验耗材原来都在这里!此次促销品类涵盖生命科学、常规实验室耗材、玻璃品及安全防护等产品,这么多的促销产品,绝对让你high翻天!还等什么,一起来血拼鸭! 老规矩,先来了解下活动详情 活动时间：2019.1.4-5.31促销对象：中国直接用户活动细则：①任意指定产品买三赠一(仅限相同货号)②此优惠不得与其他优惠同时享受③本次活动最终解释权归VWR中国所有 促销内容生命科学- 透明/棕色15/50ml离心管 - 微量离心管- 螺口微量离心管 - 血清移液管- 滚瓶 - 细胞工厂- 瓶口过滤器 常规实验室耗材- 洗瓶 - 大桶- 冰盒 - 冻存盒玻璃品- 试剂瓶 - 量筒- 容量瓶 - 移液管- 低型厚壁烧杯安全防护- 9寸、12寸丁腈手套 更多详情,请点击VWR耗材促销清单 活动期间,我们还为你准备了更多惊喜!!!本次活动,凡单笔订单实付款满￥5000,即可免费获赠IPUDA蓝牙音箱或膳魔师保温杯一个~数量有限,送完即止(限前30名订购用户) 新年第一波血拼这才是新年的正确打开方式!!赶紧来参加吧~

标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体，对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义，因此被形象地称为“化学砝码”。近年来，国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展，如国务院制定的《计量发展规划（2013-2020）》就明确指出，开展基础前沿标准物质研究，扩大国家标准物质覆盖面，填补国家标准物质体系的缺项和不足，因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年，十四五开局之年，标准物质领域将迎来怎样的新机遇？标准物质产业又将如何发展？基于此，仪器信息网特推出专题标准物质：“化学砝码”的现状与未来，为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用！ 一、标准品常见的保存方法• 常温保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，建议保存于干燥阴凉的地方，必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质，保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存：一些具有生物活性的物质，需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的，使用前于(20±3 ℃ ) 平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低，溶液性质稳定的标准溶液，为防止低温下溶质析出，可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完，如果不能一次使用完，建议打开后立即转移到样品瓶密封保存，或一次性制备成中间标准储备溶液，密封好后，冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹，放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方；如果是固体溶解定容后的，将其从容量瓶中移至样品瓶，再将样品瓶置于较大的有盖容器里，放于冰箱中冷冻。液体同样密封好，注意避光，不要经常震动就好，也要注意温度湿度；如果原包装是安瓿瓶的，分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的，样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂？标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间，建立标准曲线，做内标，以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品，均应购买标准品。除化学标准品外，还有基质标准品或标准物质，用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了，可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求，过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理：• 当作废液或者固废统一分类处理；• 用来做内部质量控制；• 对过期标样作一次核查，用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ；• 参考一下标准品的理化性质，只要变化不大，可用作回收率试验；• 可用于标准品变化规律的研究；• 在其降解产物响应极弱的前提下，用于色谱分析的峰定性；• 农药做定性分析和快速筛查用；• 实验室内部用来做摸索实验条件用，优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件，运输过程由于时间比较短，所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的，短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输，-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度，而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右，所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解，按照产品规格计算？除非特别说明，所有供应商提供的产品规格均不是精确规格，而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg，是指产品不少于100 mg ；规格1 mL，安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以，除特别说明，请用户务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择：请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂，请联系我们，我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质？特别是某些标准品由于非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时，客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：(1) 擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定)，记录数据，精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定，所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查：检查标准物质的标签、证书及包装的完整性，核查标准物质的有效期及保存条件，核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液，由于没有相关的稳定性和均匀性数据，所以要重点关注量值变化，可利用质量控制图进行趋势分析，也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次：对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药)，可以放宽期间核查的频次；对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类)，要求加大审核频次，甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技：迪马科技的xStandard标准品的产品优势为：xStandard 品牌创立于2007年，标准品种类丰富，含有实验室常用的单标及混标，涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规，及时定制相应的xStandard 混标。xStandard混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求，极大节省了分析工作者配制混标的时间，同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外，迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard 化学标准品特点：• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书（COA）• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量，利于保存，节约成本供稿：迪马科技

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对，为消费者提供丰富的检测方案，以供大家参考。你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此，厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查，因为防腐剂的挥发性，导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范，很有可能导致酸菜受到重金属污染。 针对以上一系列问题，海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室微波消解酱腌菜1、仪器与试剂新仪TANK 40微波消解仪，赶酸仪，分析天平(十万分之一)等。新仪TANK 40微波消解仪硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。2、实验方法称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验：消解完成后，待消解罐降温至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱，放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中，用少量水冲洗消解罐2-3次，合并冲洗液于容量瓶中，定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。3、结果与讨论 部分酱腌菜样品可能会含有油脂，此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量，建议先加入硝酸5mL，于赶酸仪120℃预处理30min，再补加1mL硝酸后进行微波消解，这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)；苯甲酸、山梨酸混合标准工作液：分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定酸菜中二氧化硫含量的测定1、仪器与试剂SOA100二氧化硫残留量测定仪，粉碎机，棕色玻璃滴定管等。SOA100二氧化硫残留量测定仪盐酸溶液(1+1)，乙酸铅溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。2、实验方法①样品测试取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块，打碎混匀，准确称取试样5g(精确至0.01g，取样量视含量高低而定)，置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏，蒸馏完毕，取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1)，摇匀之后加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色，同时做空白试验。②参数设置③计算公式X=(V-V0)*C*0.032*1000/m式中X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)C--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）m--试样质量，单位为克(g)0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)3、结果与讨论使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量，蒸馏时间短，每个样品仅需7min，且操作步骤简单，仪器自动进行加液，节省了时间，提高了工作效率；滴定结果重复性良好，满足国标对于精密度的要求。参考文献[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]

导读大宗果蔬中除了含有维生素、糖类、矿物质等基础营养成分之外，还富含多种酚类功能成分。这类化合物可增强机体免疫功能，具有抗癌、抗衰老、调节毛细血管、抗菌、航延、抗病毒、降血压、降血脂、抗血栓等生物学作用。多酚类物质按结构大致可分为简单酚类、酚酸类、羟基肉桂酸类和黄酮类化合物等，是天然的抗氧化剂，化学结构中有一定量的ROH，能形成有抗氧化作用的氢自由基（H），以消除O-2和OH等自由基的活性，从而保护机体组织免受氧化作用的损害。下面让小编带您一起走入果蔬的微观世界，揭开多酚类化合物的神秘面纱。 岛津解决方案 果蔬中多酚类检测多使用分光光度法及高效液相色谱法，在基质的干扰下，灵敏度较低，且通量不高。使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8060建立果蔬中常见32种多酚类成分检测方法，可以实现无标准品情况下定性筛查分析，且满足高通量、高灵敏度地检测需求。 样品前处理 称取10 g试样于50.0 mL棕色离心管中，加入约20 mL 80％甲醇溶液，混合，室温下超声，离心，上清液转入50.0 mL棕色容量瓶中，残渣按上述步骤重复提取1次，定容至50.0 mL备用。 提取离子流色谱图 图1. 多酚类化合物提取离子流图 样品测定结果 从市场购买蓝莓及苹果样品，经样品前处理后上机分析，检测参数共计32种，化合物列表及定量结果见下表。 表1 . 实际样品检测结果结论 用LCMS-8060液质联用仪测定水果中32种常见多酚物质，通量高、分析速度快、灵敏度高！细心的你一定注意到了，不同类型水果间多酚种类及含量差异非常大，蓝莓检出的多酚种类及含量都明显高于苹果，尤其是花色苷类多酚组分，摘得“第一号抗氧化剂”称号，蓝莓当之无愧。 有关果蔬多酚类功能成分就分享到这里。更多应用方案，请识别右侧二维码下载。 撰稿人：王超

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp　　1、方法原理/pp　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp　　2、仪器/pp　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。/pp　　(3)50ml酸式滴定剂。/pp　　3、试剂/pp　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。/pp　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。/pp　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。/pp　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。/pp　　4、注意事项/pp　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。/pp　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。/pp　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。/pp　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。/pp　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。/pp　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。/pp　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。/pp　　(13)记录读数，计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。/pp　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。/pp　　1、方法原理/pp　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。/pp　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。/pp　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。/pp　　2、仪器/pp　　(1)恒温培养箱/pp　　(2)5——20L细口玻璃瓶。/pp　　(3)1000——2000ml量筒/pp　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。/pp　　3、试剂/pp　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。/pp　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml/pp　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。/pp　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。/pp　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。/pp　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp　　4、计算/pp　　1、不经稀释直接培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=C1-C2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp　　2、经稀释后培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp　　f2——水样在培养液中所占比例。/pp　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。/pp　　5、注意事项/pp　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。/pp　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp　　1、方法原理/pp　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。/pp　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。/pp　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。/pp　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上)/pp　　3、计算/pp　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。/pp　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp　　2、仪器/pp　　分光光度计/pp　　3、试剂/pp　　(1)1+1 硫酸。/pp　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。/pp　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp　　2、干扰及消除/pp　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。/pp　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。/pp　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp　　3、方法的适用范围/pp　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp　　4、仪器/pp　　(1)紫外分光光度计。/pp　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp　　(3)具塞玻璃磨口比色管。/pp　　5、试剂/pp　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。/pp　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。/pp　　(4)1+9盐酸。/pp　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp　　6、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。/pp　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。/pp　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。/pp　　(9)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp　　2、水样的保存/pp　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp　　3、干扰及消除/pp　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp　　4、方法的适用范围/pp　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。/pp　　5、仪器/pp　　(1)分光光度计。/pp　　(2)PH计/pp　　6、试剂/pp　　配制试剂用水均应为无氨水。/pp　　(1)纳氏试剂/pp　　可选择下列一种方法制备/pp　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。/pp　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。/pp　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　(2)酸钾钠溶液/pp　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。/pp　　(3)铵标准贮备溶液/pp　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp　　(4)铵标准使用溶液/pp　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp　　7、计算/pp　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000/pp　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。/pp　　8、注意事项/pp　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp　　9、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。/pp　　(4)静置3分钟后开始过滤。/pp　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp　　2、干扰及消除/pp　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。/pp　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。/pp　　3、仪器/pp　　带氮球的定氮蒸馏装置。/pp　　4、试剂/pp　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。/pp　　(2)1+1盐酸/pp　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。/pp　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时)/pp　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。/pp　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。/pp　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp　　一般采用采用碘量法测溶解氧/pp　　1、方法原理/pp　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)/pp　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入)/pp　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。/pp　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。/pp　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　九、总碱度/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。/pp　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升)/pp　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)取一个100mL的量筒。/pp　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。/pp　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp　　1、 测定步骤/pp　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。/pp　　(5)计算结果。/pp　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器（1） 分光光度法。（2） pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。2． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。试 剂（1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法概 述1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。（1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。步 骤1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。注意事项（1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。（2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

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我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案：称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%,优级纯)，之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。微波消解程序设置如下：工步温度(℃）时间(min)11201021505318020 关毕炉门后，按下启动键开启机器。消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。注：造成最终结果偏离的可能原因1、试剂级别：试剂使用优级纯。2、罐体的清洗：(1)用10%的纯硝酸浸泡(2)酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册）3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。