致癌的纺织品染料:偶氮染料 纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。 1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 偶氮染料的发展历史 早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。 1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。 1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。 偶氮染料的致癌问题 20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。 自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。 目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。 偶氮染料的分类 偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。 偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。
近年来,随着全球工业化程度的不断提高,国际上对地球环境质量持续恶化和生态平衡失调现象的关注不断增强。在造成环境污染的工业中,纺织印染业由于需要使用大量的染料和助剂等化工合成产品,一直是被视作高污染的行业之一。在纺织产品印染使用的染化料中,作为部分染料中间体的芳香胺物质被许多国家视为可疑致癌物,因此含有这种物质的数十种染料被陆续列入禁止使用的行列。 1994年7月15日,德国政府发布禁止使用20种芳香胺及其相应的118种染料的规定,在世界各国引起广泛关注。目前在欧盟及中国,有30多个国家和地区已制定对纺织品中的化学品种类和含量限定的相关标准,涉及禁用芳香胺类达20多只、相关染料多达300多只。近来有来自日本的消息称,为保护消费者安全,日本纺织业界也开始计划限制进口和使用含有禁用偶氮染料的纺织服装产品。 之前日本虽无相关法律限制相关有害化学物质,但是为消费者的健康和卫生考虑,对有害物质的选定、限制方法、测定检测方法都在积极制定之中。从日本得到的消息,不久日本纺织业界即会发布其关于禁用偶氮染料测试相关要求。为帮助企业更好的应对相关要求,下面对何为偶氮染料、以及相关测试机理做简单解析。 偶氮染料是指化学结构式中至少含有一个偶氮基结构的染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色。它是应用最为广泛的一种合成染料,不仅用于纺织品的印染,还用于皮革、纸张、食品等染色。需要注意的是,并非所有偶氮染料都受禁止,禁用的只是经还原会释出法规指定的二十几种致癌芳香胺的偶氮染料。 通常研究认为,纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中,染料可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应使偶氮基断裂,重新生成致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能,引起人体病变和诱发癌症。 禁用偶氮染料的测试机理是:模拟人体皮肤表面弱酸性环境,样品于缓冲溶液中萃取偶氮染料,经连二亚硫酸钠还原偶氮基,将偶氮染料裂解成结构相对较小的芳香胺类物质,用溶剂萃取致癌胺类,气相色谱-质谱连用技术(GC-MS)分析,高效液相色谱法(HPLC)确认。
荧光显微镜下,为什么在没有添加荧光染料的情况下,材料本身有荧光背景?
禁用染料和致癌染料有什么不同?“禁用染料”应该是专业的说法,国标等文献上都是这么写的,那“致癌染料”是吗?个别资料上也有致癌染料的写法,是不是不规范的?国外专业学术资料上有这么写法吗?商业资料上的应该不能算吧。
荧光显微镜下,为什么在没有添加荧光染料的情况下,材料本身有荧光背景?
[size=3][font=宋体]欧盟非食品类商品快速报警系统发布[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]日最新通报,产自中国的黑色女式牛仔裤不符合欧盟[/font][font=Times New Roman]REACH[/font][font=宋体]标准,由于具有化学危害,近日在德国全面下架。[/font][/size][font=宋体][size=3]本次下架女裤含有偶氮染料,据了解,偶氮染料在市场上被广泛用于纺织品、服装、皮革等制品,因其可能会引起人体病变甚至诱发癌变,随着纺织品、服装企业对禁用偶氮染料危害性认识的深入,以及欧盟等主要贸易国对纺织品、服装、皮革制品禁用偶氮法规法令的相继出台,禁用偶氮问题越来越引起服装生产制造企业界的重视。[/size][/font]
真丝绸天然染料印染过程徐锡环(苏州丝绸科学研究所,江苏苏州 215006) 在1856年发明合成染料以前,所有真丝绸染色和印花均采用源于动植物和矿物的天然色素,这些天然染料在真丝绸上可染得绚丽多彩的色泽,而且其色牢度并不逊色于现在使用的合成染料。源于植物的天然染料品种较多,中国古代常用的有靛蓝、茜草、红花、紫草、绿草、黄栀等。动物源染料较少,主要有虫胶紫、胭脂红:等。矿物质颜料有丹砂、粉锡、铅丹、大青、宅青、赭石等。古代印染方法除了缸染以外,有描绘法、扎染法、蜡染法、凸版和镂版印花法。但是天然染料的提取、配色以及在织物印染中的应用都不如合成染料方便,而且天然染料难以预制成随时可供应用的稳定剂型。因此,天然染料很快被合成染料淘汰。1996年德国:开始禁用部分偶氮染料,科学家发现这些染料对人体有致畸变、致癌和致过敏等危害。这唤起了人们对绿色环保染料的重视。天然染料尤其植物源染料正是一种对人体非常安全的绿色产品,而且很多种可提取染料的植物又是有一定疗效的草药,在染色同时可使织物获得一定的保健治疗功能。许多植物染料带有一种特殊清香,这也是有别于合成染料的一大特色,很多青睐天然染料纺织品的消费者正是为这种独特清香所吸引。因此,近年来国际上出现了一股回归天然染料和天然纤维的纺织品时尚潮流,采用天然染料印染的真丝、棉等天然纤维纺织品成为附加值很高的时尚产品,而且其市场前景看好。现代较多采用的天然染料印染方法以浸染和筛网印花为主,而应用最多的天然染料则是植物源染料。 植物源染料是从植物的根、叶、树皮、茎杆或果实中提取的,按其化学组成可分为:类胡萝b素类、姜黄素类、蒽醌类、靛蓝类、叶绿素类和鞣质类(又称为单宁类)等。类胡萝b素广泛存在于植物叶片、块茎、果实中,它包括叶红素和叶黄素两种,在酸性条件下易氧化褪色。姜黄素存在于郁金植物和药姜黄的根茎,不耐光照。蒽醌类染料存在于植物根中,多种重要的红色天然染料均属此类化学组成物。蒽醌类染料的耐光牢度好,易形成金属化合物。靛蓝染料主要用于棉布印染,例如目前市场流行的蓝印花布传统工艺即用靛蓝染色后刮印“灰浆”拔染而成。叶绿素是一种从植物叶、茎中提取的绿色染料,色鲜艳但易氧化。鞣质植物染料一般含水解类单宁,易水解产生双没食子酸等,会络合各种金属离子使纤维染色,例如传统丝绸产品薯茛绸就是利用单宁的铁络合物染成黑色。 植物染料的提取一般利用当地资源丰富的植物种类,因此有较大地域局限性。印度是植物资源:#富的国家,因而植物染料研究比较活跃,开发利用较早,应用较广。印度在真丝绸印染中应用较多的植物染料主要有下列几种:麻风树花,马缨丹花,印度小檗属树根,大戟属树叶,茜草科灌木叶,胡桃树皮。麻风树是一种高lO一15英尺的热带常绿树或大型灌木,属大戟科,细茎多分枝,叶为椭圆形或琵琶形,一英寸宽的红色簇生花常年开放,是一种容易采集的红色染料源。茜草科灌木是一种常见园艺植物,其簇叶密布,叶片为铜绿色,是一种资源丰富的染料源。印度小檗是一种6—12英尺高的灌木,主要分布在喜马拉雅山区和印度北方区,每年5.6月为生长繁荣期,可从其根部获取最大量色素。胡桃树是一种大型、落叶、雌雄同株乔木,多毛绒嫩枝,为喜马拉雅山区和阿萨姆邦丘陵常见树种。绿胡桃壳的油提炼剂和醇提炼剂在印度用作染发剂,用明矾作媒染剂。胡桃树皮在媒染剂处理过的羊毛上染得棕黄色,而在媒染处理过的棉纤维上可染得铁锈红。马缨丹包括约5O种常绿灌木和草本植物,常见马缨丹品种均为野生耐旱植物,可长到1.5—3.Om高。簇叶为深绿色,而花刚开时为粉红和黄色,随后变为红色或橙色。利用其花可染纯白色到淡紫色的系列色泽。大戟是一种可长到2一lOm的高大灌木,这种落叶灌木通常在冬季长叶,其椭圆形大叶片在冬季有深红、大红、白色或黄色等多种色泽,是一种丰富多彩的天然色素。
(一)天然染料 1、苏木精 苏木精是从南美的苏木(热带豆科植物)干枝中用浸制出来的一种色素,是最常用的染料之一。苏木精不能直接染色,必须暴露在通气的地方,使他变成氧化苏木精(又叫苏木素)后才能使用,这叫做“成熟”。苏木精的“成熟”过程需时较长,配置后时间愈久,染色力愈强。被染材料必须经金属盐作媒剂作用后才有着色力。所以在配制苏木精染剂时都要用媒染剂。常用的媒染剂有硫酸铝按、钾明矾和铁明矾等。苏木精是淡黄色到锈紫色的结晶体,易溶于酒精,微溶于水和甘油,是染细胞核的优良材料,他能把细胞中不同的结构分化出各种不同的颜色。分化时组织所染的颜色因处理的情况而异,用酸性溶液(如盐酸—酒精)分化后呈红色,水洗后仍恢复青蓝色,用碱性溶液(如氨水)分化后呈蓝色,水洗后呈蓝黑色。2、洋红 洋红又叫胭脂红或卡红。一种热带产的雌性胭脂虫干燥后,磨成粉末,提取出虫红,再用明矾处理,除去其中杂质,就制成洋红。单纯的洋红不能染色,要经酸性或碱性溶液溶解后才能染色。常用的酸性溶液有冰醋酸或苦味酸,碱性溶液有氨水、硼砂等。洋红使细胞核的优良染料,染色的标本不易褪色。用作切片或组织块染都适宜,尤其适宜于小型材料的整体染色。用洋红配成的溶液染色后能保持几年。洋红溶液出现浑浊时要过滤后再用。
[font=微软雅黑][size=10.5000pt]按照生态纺织品的要求以及[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]禁用[/font]118种染料[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]以来,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff]环保染料[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]已成为染料行业和印染行业发展的重点,[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=10.5pt]环保染料[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=10.5000pt]是保证纺织品生态性极其重要的条件。环保染料除了要具备必要的染色性能以及使用工艺的适用性、应用性能和牢度性能外,还需要满足环保质量的要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]环保型染料应包括以下十方面的内容:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](1)不含德国政府和欧共体及Eco-Tex Standard 100 明文规定的在特定条件下会裂解释放出22种致癌芳香胺的偶氮染料,无论这些致癌芳香胺游离于染料中或由染料裂解所产生;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](2)不是过敏性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](3)不是致癌性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](4)不是急性毒性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](5)可萃取重金属的含量在限制值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](6)不含环境激素;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](7)不含会产生环境污染的化学物质;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](8)不含变异性化合物和持久性有机污染物;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](9)甲醛含量在规定的限值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](10)不含被限制农药的品种且总量在规定的限值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]从严格意义上讲,能满足上面要求的染料应该称为环保型的染料,真正的环保染料除满足上面要求外,还应该在生产过程中对环境友好,不要产生[/font]“三废”,即使产生少量的“三废”,也可以通过常规的方法处理而达到国家和地方的环保和生态要求。[/size][/font]
1. 根据现有滤色块或激光器进行选择,或者根据新买的染料再重新配一个滤色块;2. 多色荧光成像时,要尽量避免染料之间的窜色,同时还要避开样品自发荧光的影响;3. 染料的物理化学性质,优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料,离子荧光染料尽量选择Km值大的染料,对细胞内的离子浓度缓冲作用小;4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态,或对细胞无毒副作用的染料;5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞,选择相对应的染料,有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理;6. 包装形式:很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式,尽量选择粉末形式的,粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多,而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择:如果经费充足的话就首选MP的吧,其次再考虑Sigma,Roche等其他公司,国产知道的有碧云天,凯基等等。
1 染料浓度的测定方法 目前,染料浓度的测定方法主要有分光光度法、液相色谱法和荧光分光光度法等 。液相色谱法在测定混合染料浓度时,需要对样品进行分离,测定耗时较长,主要用于离线分析 ;荧光分光光度法要求待测组分有一定的荧光量子产率,且溶剂等共存组分对染液的荧光峰位置及强度影响很大,一般只用于极低浓度的测定 ;而分光光度法则可以从染浴中连续或定时采样,通过分光光度计测定染浴吸光度的变化,可实现对染色过程的实时监测,具有灵敏度高、选择性较好、测定快速、仪器价格较低、使用面广等特点 。用于浓度分析的分光光度法主要有单波长、双波长、三波长、导数分光光度法等。2 分光光度法在线监测的方法 用分光光度计进行在线监测必须选用和配置合适的仪器装置。按分析原理和可选仪器来看,以下几种方法较可行,可以适应不同的需求。但经试验后发现这些装置也存在一些缺点,尚需进行改进。2.1 流动池分光光度法2.1.1 常规分光光度计 该方法非常简便,将普通分光光度计中的比色皿改为流动池比色皿(见图1),并配置辅助装置,使染液连续不断地进入比色皿,实现染液的实时检测。 染液从染浴通过毛细管导人冷却器降温后,进人分光光度计的流动池比色皿中。电脑通过分光光度计的数据接口,定时读取染液的吸光度数值,实现在线染料浓度分析。 此方法对单组分染料浓度在线测定有较好的效果【1】 ,在实验室中可以实现20 s单波长的分辨率,可满足大部分染色过程的在线监测。但是,该装置存在浓度测试范围窄、多波长监测速率慢等问题,一般只用于实验室,不适合大生产应用。2.1.2 流动注射分析仪 分光光度法的流动注射分析,其测试原理同上,只是在冷却器后采用一套自动定量加注/混合装置辅助分析溶液(见图3)。在染液测试中,该部分主要起稀释作用。 该方法的特点是染液可先经过定量稀释,再进入分光光度计测定吸光度,从而可以测试浓度较高的染液,如轧染的高浓度染液。但是,由于测试的染液经过稀释,不能再返回染浴中,因此会对浸染工艺的染料用量和浴比造成影响。另外,稀释混合
对染浴上染过程中染料浓度进行在线(实时)监测, 可以了解染料的配伍性、匀染剂的作用效果、pH 值和温度的影响以及皂洗效果等。对这些基础数据的积累和分析, 可使染色工艺从经验控制转向工艺参数精细化和数字化控制, 使染色实时可控和染色结果精准。近年来, 我国一些生产印染控制设备的企业, 如常州宏大科技集团等开发了印染生产中pH 值和织物含湿率等在线测试系统, 但染料浓度在线监测设备仍为空白。现有的在线自控染色设备主要针对轧染中轧液率的实时监测与控制, 还不能监测染液中染料浓度的变化, 这也是多年来纺织品精准染色难有突破的主要原因之一。只有掌握染料浓度在染色时的实时变化, 才能制定更合理的工作流程和配方。目前国际上染液浓度在线监测技术也处于起步阶段, 在生产中的应用基本空白, 还有很多技术问题需要解决, 这将是染整工程研究的一个重要方向。浸入式光纤光谱探测器近年来, 由于光纤技术和光电检测技术的发展, 出现了以光纤探头和CCD 阵列检测器结构的光纤光谱仪。这种新型的分光光度计将采样探头直接插入染浴中, 光从探头前侧的镜面反射到CCD 阵列检测器, 从而实时监测染浴中吸光度的变化情况, 这给在线监测技术的应用带来了强有力的手段。图4是光纤光谱仪检测装置示意。 http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/5589201116403_1.gif光纤光谱仪能够实时测定染浴中染料浓度, 而且能够耐受高温高压染色条件和酸碱介质, 因而是在线监测技术的重要发展方向之一。
请教大侠们一个问题,现有蓝色染料,要分析其分子量和结构,微溶于有机溶剂,在水中溶解度也很小,做了红外也没峰,核磁也没峰,液相只有一个非常小的峰。大家能不能帮忙分析是哪类染料,用什么方法可以鉴别出来,谢谢!!!
用LCMS做分散染料和致敏染料,不论是WATERS的还是Agilent都是那么疼。有前辈说染料,一台仪器一直用来只做这个就会比较好。哎不知你们的情况。
有奖问答:涤纶一般采用什么染料染色( )。A.阳离子染料染色 B.分散性染料染色 C.直接染料染色
我想知道用ICP来检测染料中的元素,需要用什么方法来消解染料
皮革或分散染料染色布料测偶氮染料加标回收试验应在什么时候加标。皮革会先用正己烷萃取皮革中的油分,所以是在萃取油分后,加缓冲液时加标。分散染料染色布料也会在回流完后洗脱后加缓冲液时加标大家都是怎么做的呢
[color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类,有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等,按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等,目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止,受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料,约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后,会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,这种化合物会被人体吸收,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化,成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此,1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中,禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品,并于96年4月实行之后,荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例,法国和澳洲正草拟同类的法例,我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 1994年7月15日德国政府颁布禁用部分染料法令以来,世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高,禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规,一旦禁令生效,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”,国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2002 年9月11日欧盟委员会发出第六十一号令,禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料,并规定2003年9月11日之后,在欧盟15个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中,所含会分解产生22种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过30×10-6的限量。2003年1月6日,欧盟委员会进一步发出2003年第三号令,规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料,并将于2004年6月30日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国,受影响的消费品包括:成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家,受限制的消费品不及德国广泛,主要包括:衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一,检验方法有以下三种:薄层色谱法(TLC),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法(GC-MSD)及高效液相色谱法(HPLC)。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体,若检出其中一种即为不合格产品,其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]
高手们,有没有知道怎么给分散染料或溶剂染料测PH怎么测的?或者有什么国标或行业标准?
各位前辈朋友们好: 有朋友从事检测染料溶液/染料色粉中六价铬的测定吗,你们用的具体方法和条件是什么,我是EPA3060A碱性消解的.可否分享一下你们的经验?谢谢!
荧光染料是细胞生物学等科学研究中不可或缺的重要工具,荧光滤色块是荧光显微镜中至关重要的一个部件,只有对两者进行合理的选择和搭配才能拍出理想的荧光图片。在实验室中,荧光染料染色效果不好,荧光滤色块观察效果不佳的情况时有耳闻,如何从琳琅满目的荧光染料和滤色块中挑出适合自己使用的呢?本文首先简单介绍下荧光的相关基础知识,然后通过实例来详细讲解在选择与搭配两者时应该遵从的原则以及需要注意的事项。 首先讲讲我自己的学习历程吧。我是从研究生阶段才开始接触荧光显微镜的,以前在本科的时候也就是用透射光看看各种细菌真菌,然后画个图交上去就完事了。荧光的成像原理要比透射光复杂得多,所以一开始接触荧光这些东西确实挺头大的。由于是老板招的第一届研究生,研究方向是植物细胞生物学,没有师兄师姐带,老板也没时间给我指导这些基础知识,什么都得靠自己学,我的学习之路就是从老板给我的一张Molecular Probes(MP)光盘开始的(图1)。这是一张MP公司的荧光染料操作指南,是老板从美国带回来的,版本是2001年的第八版,里面介绍了各种染料的分子结构,物化属性,染色原理,染液配制,染色步骤,参考文献等等,把各种染料的方方面面都介绍得非常详细。众所周知,MP(2003年被Invitrogen收购)是全球最专业的荧光染料生产商,产品种类齐全,各种新型的荧光染料也层出不穷。我最初的荧光知识就是从这张光盘中学来的,平时在配制和使用染料之前也会仔细阅读里面的操作指南(现在的最新版本是2010年9月份推出的第十一版,大家可以通过Invitrogen网站对相关内容进行浏览)。后来,随着接触荧光显微镜的时间和相关文献阅读的积累,逐渐对这些东西有了更全面更清晰的认识。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081704_265538_1856701_3.jpg图1. Molecular Probes公司2001年第八版的荧光探针操作手册一、荧光基础知识的学习 这里给初学者推荐一个学习荧光基础知识的好去处:Invitrogen荧光使用指南http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Tutorials.html。网站分Introduction,Spectra和Light Filter and Sources三部分对荧光基础知识进行了详细介绍,教程采用的是Flash格式,图文音并茂,虽然讲解用的是英文,不过配上动画还是很好理解的,如果听不明白的话,可以点击右下角的“NOTES”查看字幕(图2)。相比于传统教材和文献中的文字图片介绍,MP做的Flash教程更适合初学者,直观,易懂。掌握好这三个教程,就算是入门了吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081704_265540_1856701_3.jpg图2. Invitrogen相关教程中的荧光产生的原理图二、荧光染料的选择与配制 细胞生物学发展到今天,单一荧光染色早已不能满足很多科研实验的需求了,在很多实验中经常需要同时进行双色,三色和多色荧光标记。MP公司的荧光染料已经覆盖了细胞内的各个细胞器和结构,而且每种细胞器或结构都有多种不同颜色的荧光染料以供选择和搭配(图3)。通过图中各种染料,细胞的每个角落都被点亮了,一个普通的细胞瞬间变成了一个色彩斑斓的世界,太神奇了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081705_265542_1856701_3.jpg图3. 被点亮的细胞:用于标记不同细胞器和亚细胞结构的荧光探针当使用多种荧光染料对各种细胞器和结构进行同时标记时,它们的选择搭配是有讲究的。这里给大家介绍一个很好玩的小工具:Cell Staining Simulation Tool(细胞染色仿真工具)。这是Invitrogen公司最近推出的一个实用小工具,链接http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Research-Tools/Cell-Staining-Tool.html。从工具界面的左下角点击需要进行标记的细胞结构,然后选择想染的颜色,再从后面的产品栏中选择一个适合自己样品的染料(有些是染活细胞的,有些是染固定细胞的),选中的染料会出现在右上角,接着进行第二、三、四种细胞结构的标记,注意不同结构尽量选择不同颜色带中的染料进行标记,最后左上角会出现一个仿真的染色效果图。有了这个小工具,自己俨然成了个专画细胞肖像的大画家,赶紧先过把手瘾!我分两次用8种染料给这位细胞画了两幅肖像,第一幅是用DAPI,MitoTracker Red CMRos,Alexa 488 phalloidin与CellMask Deep Red plasma membranes stain分别标记了细胞核,线粒体,微丝和细胞膜(图4);第二幅是用LC3B antibody with Alexa Fluor 350,ER-Tracker Red,tubulin antibody with Alexa Fluor 647与NBD C6-ceramide分别标记了自噬小体,内质网,微管和高尔基体(图5)。这个小工具非常适合对荧光染料的激发光发射光参数不熟悉或不敏感的人,可以通过颜色带来直接挑选和搭配自己想要的染料,十分直观。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081706_265545_1856701_3.jpg图4. 细胞核,线粒体,微丝和细胞膜染色仿真效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081707_265546_1856701_3.jpg图5. 自噬小体,内质网,微管和高尔基体染色仿真效果图(一)、荧光染料选购原则 现在针对某一种物质或结构,各个厂商都会有多种荧光染料供大家选择,选购时需要注意以下事项:1. 根据现有滤色块或激光器进行选择,或者根据新买的染料再重新配一个滤色块;2. 多色荧光成像时,要尽量避免染料之间的窜色,同时还要避开样品自发荧光的影响;3. 染料的物理化学性质,优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料,离子荧光染料尽量选择Km值大的染料,对细胞内的离子浓度缓冲作用小;4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态,或对细胞无毒副作用的染料;5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞,选择相对应的染料,有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理;6. 包装形式:很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式,尽量选择粉末形式的,粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多,而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择:如果经费充足的话就首选MP的吧,其次再考虑Sigma,Roche等其他公司,国产知道的有碧云天,凯基等等。(二)、荧光染料配制及操作注意事项1. 详细阅读厂商提供的说明书,了解该染料的详细信息,严格参照操作指南进行配制;2. 如果是多管分装的粉末,每次配一管,配成适当高浓度的母液,然后再分装成几小管,每管10~20微升,小管封口,避光,低温保存,尽量避免反复冻融,每小管依照次序用完后再另开新的小管;4. 用母液配制的工作液尽量现配现用,染色过程尽量避光;5. 第一次使用某染料时,必须根据说明书或参考文献,进行染色浓度和染色时间摸索,以确定最佳染色条件;6. 为了增强染料的负载效率,可适当进行抽真空,或者添加微量的表面活性剂(如0.005% silwet,Triton X-100等等);7. 染完色后,用培养液或缓冲液洗涤几次,以降低背景荧光强度;8. 染色完成后及时进行观察,适时使用些抗淬灭剂以增强染料的光稳定性。三、荧光滤色块类型的选择 荧光滤色块(Filter cube),又称荧光滤片组(Filter set),一个完整的荧光滤色块由激发光阻滤片,发射光阻滤片和二向色镜(分色镜)三部分组成,模块侧面标有这三块滤色片的光谱参数(图6,图7)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081709_265547_1856701_3.jpg图6. 荧光滤色块构造,45度斜躺着的是二向色镜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081710_265548_1856701_3.jpg图7. 荧光滤色块构造,左侧面是激发光阻滤片,上顶面是发射光阻滤片 图8展示的是Observer Z1中的六孔荧光转盘,其中两点,八点,十点和十二点钟方位分别装有一个荧光滤色块,四点钟方位装着DIC模块,空着的六点钟方位是来看明场和相差的。使用时通过转动转盘来进行观察模式切换。
有一种阳离子染料,由于水溶性不好,就用10ML每升的硫酸溶解,现在想把染料分离出来做红外,如何操作?硫酸分离不彻底,对谱图的影响大吗?
我现在正在做孔雀石绿一种染料的前处理,用的是固相萃取柱但回收率不是很好.请问有做过染料的固相萃取吗,介绍一下经验.先谢了[em61]
[b]紫外光谱测有机染料浓度,特征吸收波长并不是最高峰,该选择哪个吸光度进行计算呢?[/b][table=100%][tr][td]不知是不是误差所致,在用紫外光谱测有机染料浓度的时候,特征吸收波长并不是最高峰。 例如文献中报道某物质A的特征吸收波长是400 nm,而紫外图像中却显示最高峰对应的波长为401 nm,那在计算该物质浓度时,是应该用400 nm处的吸光度进行计算,还是401 nm处的吸光度呢? 请求大神指教~[/td][/tr][/table]
转帖,主要是给大家学习……作者是别的网站上的一位老师 荧光染料是细胞生物学等科学研究中不可或缺的重要工具,荧光滤色块是荧光显微镜中至关重要的一个部件,只有对两者进行合理的选择和搭配才能拍出理想的荧光图片。在实验室中,荧光染料染色效果不好,荧光滤色块观察效果不佳的情况时有耳闻,如何从琳琅满目的荧光染料和滤色块中挑出适合自己使用的呢?本文首先简单介绍下荧光的相关基础知识,然后通过实例来详细讲解在选择与搭配两者时应该遵从的原则以及需要注意的事项。 首先讲讲我自己的学习历程吧。我是从研究生阶段才开始接触荧光显微镜的,以前在本科的时候也就是用透射光看看各种细菌真菌,然后画个图交上去就完事了。荧光的成像原理要比透射光复杂得多,所以一开始接触荧光这些东西确实挺头大的。由于是老板招的第一届研究生,研究方向是植物细胞生物学,没有师兄师姐带,老板也没时间给我指导这些基础知识,什么都得靠自己学,我的学习之路就是从老板给我的一张Molecular Probes(MP)光盘开始的(图1)。这是一张MP公司的荧光染料操作指南,是老板从美国带回来的,版本是2001年的第八版,里面介绍了各种染料的分子结构,物化属性,染色原理,染液配制,染色步骤,参考文献等等,把各种染料的方方面面都介绍得非常详细。众所周知,MP(2003年被Invitrogen收购)是全球最专业的荧光染料生产商,产品种类齐全,各种新型的荧光染料也层出不穷。我最初的荧光知识就是从这张光盘中学来的,平时在配制和使用染料之前也会仔细阅读里面的操作指南(现在的最新版本是2010年9月份推出的第十一版,大家可以通过Invitrogen网站对相关内容进行浏览)。后来,随着接触荧光显微镜的时间和相关文献阅读的积累,逐渐对这些东西有了更全面更清晰的认识。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_2a0e8c20d367087.jpg图1. Molecular Probes公司2001年第八版的荧光探针操作手册一、荧光基础知识的学习 这里给初学者推荐一个学习荧光基础知识的好去处:Invitrogen荧光使用指南http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Tutorials.html。网站分Introduction,Spectra和Light Filter and Sources三部分对荧光基础知识进行了详细介绍,教程采用的是Flash格式,图文音并茂,虽然讲解用的是英文,不过配上动画还是很好理解的,如果听不明白的话,可以点击右下角的“NOTES”查看字幕(图2)。相比于传统教材和文献中的文字图片介绍,MP做的Flash教程更适合初学者,直观,易懂。掌握好这三个教程,就算是入门了吧。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_3783d5e18b6c1e3.jpg图2. Invitrogen相关教程中的荧光产生的原理图二、荧光染料的选择与配制 细胞生物学发展到今天,单一荧光染色早已不能满足很多科研实验的需求了,在很多实验中经常需要同时进行双色,三色和多色荧光标记。MP公司的荧光染料已经覆盖了细胞内的各个细胞器和结构,而且每种细胞器或结构都有多种不同颜色的荧光染料以供选择和搭配(图3)。通过图中各种染料,细胞的每个角落都被点亮了,一个普通的细胞瞬间变成了一个色彩斑斓的世界,太神奇了!http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_fe369f1febe6201.jpg图3. 被点亮的细胞:用于标记不同细胞器和亚细胞结构的荧光探针 当使用多种荧光染料对各种细胞器和结构进行同时标记时,它们的选择搭配是有讲究的。这里给大家介绍一个很好玩的小工具:Cell Staining Simulation Tool(细胞染色仿真工具)。这是Invitrogen公司最近推出的一个实用小工具,链接http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Research-Tools/Cell-Staining-Tool.html。从工具界面的左下角点击需要进行标记的细胞结构,然后选择想染的颜色,再从后面的产品栏中选择一个适合自己样品的染料(有些是染活细胞的,有些是染固定细胞的),选中的染料会出现在右上角,接着进行第二、三、四种细胞结构的标记,注意不同结构尽量选择不同颜色带中的染料进行标记,最后左上角会出现一个仿真的染色效果图。有了这个小工具,自己俨然成了个专画细胞肖像的大画家,赶紧先过把手瘾!我分两次用8种染料给这位细胞画了两幅肖像,第一幅是用DAPI,MitoTracker Red CMRos,Alexa 488 phalloidin与CellMask Deep Red plasma membranes stain分别标记了细胞核,线粒体,微丝和细胞膜(图4);第二幅是用LC3B antibody with Alexa Fluor 350,ER-Tracker Red,tubulin antibody with Alexa Fluor 647与NBD C6-ceramide分别标记了自噬小体,内质网,微管和高尔基体(图5)。这个小工具非常适合对荧光染料的激发光发射光参数不熟悉或不敏感的人,可以通过颜色带来直接挑选和搭配自己想要的染料,十分直观。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_cc12af7dc56849b.jpg图4. 细胞核,线粒体,微丝和细胞膜染色仿真效果图http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_d773b61c020e271.jpg图5. 自噬小体,内质网,微管和高尔基体染色仿真效果图(一)、荧光染料选购原则 现在针对某一种物质或结构,各个厂商都会有多种荧光染料供大家选择,选购时需要注意以下事项:1. 根据现有滤色块或激光器进行选择,或者根据新买的染料再重新配一个滤色块;2. 多色荧光成像时,要尽量避免染料之间的窜色,同时还要避开样品自发荧光的影响;3. 染料的物理化学性质,优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料,离子荧光染料尽量选择Km值大的染料,对细胞内的离子浓度缓冲作用小;4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态,或对细胞无毒副作用的染料;5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞,选择相对应的染料,有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理;6. 包装形式:很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式,尽量选择粉末形式的,粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多,而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择:如果经费充足的话就首选MP的吧,其次再考虑Sigma,Roche等其他公司,国产知道的有碧云天,凯基等等。(二)、荧光染料配制及操作注意事项1. 详细阅读厂商提供的说明书,了解该染料的详细信息,严格参照操作指南进行配制;2. 如果是多管分装的粉末,每次配一管,配成适当高浓度的母液,然后再分装成几小管,每管10~20微升,小管封口,避光,低温保存,尽量避免反复冻融,每小管依照次序用完后再另开新的小管;4. 用母液配制的工作液尽量现配现用,染色过程尽量避光;5. 第一次使用某染料时,必须根据说明书或参考文献,进行染色浓度和染色时间摸索,以确定最佳染色条件;6. 为了增强染料的负载效率,可适当进行抽真空,或者添加微量的表面活性剂(如0.005% silwet,Triton X-100等等);7. 染完色后,用培养液或缓冲液洗涤几次,以降低背景荧光强度;8. 染色完成后及时进行观察,适时使用些抗淬灭剂以增强染料的光稳定性。三、荧光滤色块类型的选择 荧光滤色块(Filter cube),又称荧光滤片组(Filter set),一个完整的荧光滤色块由激发光阻滤片,发射光阻滤片和二向色镜(分色镜)三部分组成,模块侧面标有这三块滤色片的光谱参数(图6,图7)。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_a229a709e1d60b8.jpg[al
http://reach.chemnet.com:8080/content/2007-11-07/854.html 应用环保型染料进行印染加工是应对REACH的重要技术措施,要保证印染成品不含SVHC。环保型染料应符合如下条件:不含和不产生有害芳香胺,染料本身无致癌、致敏、急毒性,使用后甲醛和可萃取重金属含量在限制量以下,不含环境激素和AOX,不含持续性有机污染物,不会产生污染环境的化学物质,色牢度和染色的使用性能优于禁用染料。作为应对REACH的染色工艺,还应注意避免染色时采用含有APEO的分散剂。 环保型分散染料 比较容易通过REACH注册要求的分散染料有BASF用于涤纶及其混纺织物的连续染色的Dispersol C-VS分散染料,日本化药公司适用于涤锦织物染色的Kayalon Polyesters LW分散染料,亨斯迈Cibacet EL分散染料、BASF公司Compact Eco-CC-E(Eco-CC-S)分散染料、德司达DianixAC-E(UPH)染料。 环保型活性染料 活性染料是我国棉织物和含棉织物的主要染料,但个别活性染料属于禁用染料,如活性黄K-R、活性蓝KD-7G、活性黄棕K-GR、活性艳红H-10B、活性黄KE-4RN等,这些染料难以满足REACH注册要求。 双活性基活性染料近几年在中深色染色中应用较为广泛,环保型双活性基活性染料得到了重点开发,基本符合REACH注册要求,如上海染化八厂ME型活性染料、亨斯迈Cibacron C型和FN型活性染料、日本住友化学株式会社Samifix Supre活性染料。新型环保染料的需要相应的应用技术,应有针对性地进行新工艺、新技术开发。对部分环保型双活性基活性染料的连续轧染焙固法、汽固法和轧蒸法工艺实验表明,环保染料同样具有工艺适应性,应有针对性地选用。 环保型直接染料 在禁用的染料中直接染料占大多数,因此环保型直接染料的开发已成为染料行业新品种开发的重点。近几年来新开发的环保型直接染料有以下几种: 1、氨基二苯乙烯二磺酸类直接染料:这类染料色泽鲜艳,牢度适中,直接耐晒橙GGL(C.I.直接橙39)是性能较好的环保型染料。直接耐晒黄3BLL(C.I.直接黄106)为三氮唑直接染料,耐日晒牢度达6~7级。直接耐晒绿IRC(C.I.直接绿34)上染率高,有优异的染色牢度,耐日晒牢度达6~7级,耐水洗牢度达3~4级。 2、4.4`-二氨基二苯脲类直接染料:这类染料无致癌性,日晒牢度高。应用品种较多,属环保型染料。如直接耐晒黄RSC(C.I.直接黄50)、直接耐晒红F3B(C.I.直接红80)、C.I.直接棕112、C.I.直接棕126、C.I.直接棕152等。 3、4.4`-二氨基苯甲酰替苯胺类直接染料:这类染料牢度较好,是环保型染料。如直接绿N-B(C.I.直接绿89)、直接黄棕N-D3G(C.I.直接棕223)、直接黑N-BN(C.I.直接黑166)等。 4、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺类直接染料:这类染料是以二氨基化合物来合成黑色直接染料,染色性能与牢度都很好。它广泛用于棉、麻、粘胶纤维、丝绸、皮革的染色。已开发和筛选出可替代禁用直接染料的产品有C.I.直接黑166(直接黑N-BN)、C.I.酸性黑210(酸性黑NT)、C.I.酸性黑234等。 5、二氨基杂环类直接染料:这类染料是以二氨基杂环化合物合成的直接染料,如二苯并二恶嗪类直接染料,这类染料色泽鲜艳,着色强度和染色牢度高,耐日晒牢度达7级。有代表性的品种有C.I.直接蓝106(直接耐晒艳蓝FF2GL)、C.I.直接蓝108(直接耐晒蓝FFRL)等。 6、涤/棉(涤/粘)织物用的环保型直接染料:涤/棉、涤/粘混纺织物等不同性质的纤维同浴染色,这要求直接染料具有优良的高温稳定性、具有良好的提升力和重演性、具有较好的牢度及环保性能。上海染料公司开发的直接混纺D型染料,是能达到上述性能的环保型染料,目前品种已达25种以上,如C.I.直接黄86(直接混纺黄D-R)、C.I.直接黄106(直接混纺黄D-3RLL)、C.I.224直接混纺大红D-GLN、C.I.直接紫66(直接混纺紫D-5BL)、C.I.直接蓝70(直接混纺蓝D-RGL)、C.I.95直接混纺棕D-RS、C.I.直接黑166(直接混纺黑D-ANBA)等。其中个别品种是铜络合物,游离铜应在ETAD规定的极限值(250mg/kg)范围内。 7、日本化药公司开发和筛选的Kayaeelon C型染料:有C.I.直接黄161(Yellow C—3RL)、C.I.直接红83(Rubine C—BL)、C.I.直接蓝288(Blue C—BK)、C.I.直接绿59(Caeen C—CK)、C.I.直接黑117(Crey C—RL)等。
高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰(中国刑警学院三系沈阳110035)提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱(150mm×3.9mmi.d. ,流动相为甲醇-水( 8∶ 15V/V) 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法,分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料,由于所用的原料和工艺不同,其产品的化学组成必有明显差异,利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相,系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料,结果表明,用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪,包括441型检测器,波长436nm和546nm,510型泵,U6K进样器和730型数据处理机;Novapak C18柱(150mm×3.9mm i.d. 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺(DMF ,分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数,经过7次实验,确定最佳条件。流动相为甲醇∶水 85∶15琕V/V ,流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明,DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂,配制适当浓度的染玖料液,静置5 m n螅 取1 1 0 蘈重复3 次进 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料,将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出,由子不同颜色的染料化学结构截然不同,因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期:1995年1月2日,修回日期:1996年1月11日表1续)对于不同牌号相同颜色的染料,肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯,5种红色 染料的峰迨 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同,黄色染料测定结果也均不相同,因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如,A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时,峰数都为4个,其中3个是弱峰,最强峰的tR都是5.23min,不易区分。但在波长为436nm时,它们的峰数和相对峰高值有明显差异,这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长,这两种分散红3B虽然主成分相同,但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料,但在上述两个检测波长下,色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料,分别在两个波长下重复测定5次,相对标准偏差均在3.1和4.4以下,说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤,王景翰等.第十次全国色谱学术报告会文集,南京,19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡,王景翰等.第二届微量物证检验学术文流会论文汇编,天津1990114 齐宝坤,史晓凡等.中国刑警学院学报,1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes
有没有做致敏染料的,请问安捷伦的什么柱子适合做,仪器是安捷伦1260HPLC。做致敏染料应该注意什么问题。
用何种仪器测染料的浓度,我是印染厂的,每缸染料染过之后,浓度肯定有变化, 问 有否方法检测浓度?
我现在正在做孔雀石绿一种染料的前处理,用的是固相萃取柱但回收率不是很好.请问有做过染料的固相萃取吗,介绍一下经验.先谢了[em61]