磁场测定仪

1、系统全密闭问题：卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　2、滴定速度设定应先快后慢：滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx　3、水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。　4、取样的准确问题：在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　5、磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　6、当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

HC-800全自动尿氟离子分析仪是深圳市航创医疗设备有限公司适应市场需求研发生产的快速检测人体尿液中的氟离子浓度的仪器，有助于筛查氟骨症、氟中毒等相关疾病，仪器检测速度快，测试结果准确，在各级医院，疾控，职业病防治院，体检中心广泛应用。HC-800全自动尿氟离子分析仪具有以下性能特点：自动进样快速进行定量分析，测值准确； 连续批量测量，仪器标定、测量自动进行； 采用先进离子选择电极技术，性能稳定，测试准确； 智能化免维护设计，操作简单； 双显示(液晶显示及热敏打印)； 现场安装培训，整机保修一年，终身维修； 技术参数： 测量范围：0-190 mg/L；样品类型：尿液；分辨率：0.01mg/L； 测试时间：＜3min； 显示方式：双显示(液晶显示及热敏打印)； 通讯接口：RS232、USB 2.0(双通信接口)； 电压：AC220V±10%； 频率：50Hz； 功率：＜60W； 外形尺寸：38.5*23.5*34.5cm； 仪器工作条件：①环境温度：10～35℃；②空气相对湿度：＜85%；③除地球磁场外周围无强磁场干扰； 信息管理软件（选配）。 创新点：HC-800F全自动尿氟测定仪打破了传统的尿氟检测壁垒，原来检测尿氟流程繁琐，每测一个样本需要半个小时左右，而且误差很大。这款仪器实现了快速检测，测试一个样品只需要三分钟，并且不需要大量的尿液样本，只需要200微升样本，安全卫生。同时仪器可以选配自动进样系统，实现大量样本的批量检测HC-800F全自动尿氟测定仪

探索材料角度相关的磁输运性质是凝聚态物理学中应用广泛和重要的课题研究方向。该研究通常需要很宽的样品温度范围，比如从室温到几开尔文或更低，还需要强大的矢量磁场。控制矢量磁场对此类研究尤为重要。然而，传统的超导矢量磁体不仅价格昂贵，而且场强也有限：三个方向上至少两个方向的磁场强度通常不能超过2T。 德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造商。近期，该公司推出的atto3DR低温双轴旋转台，将施加在样品上固定方向的单一磁场（垂直或水平方向）的改变为三维矢量磁场。通过这种方式，在任何其他方向上也可立即获得非常高的磁场（例如9 T或12 T）。因此，它相当于提供了9T-9T-9T矢量磁铁的等效系统，这是目前尚无法实现的。此外，与常规矢量磁铁（如5T-2T-2T）只能在旋转中提供大2T的磁场相比，此解决方案的成本也非常低。 另外，双旋转轴的应用保证了样品在任意磁场方向上的变化和灵活性，通过水平固定轴的旋转，可控制样品表面与外界磁场的倾角（+/- 90°）；而沿面内固定轴的旋转提供了另外+/- 90°的运动，从而实现样品与磁场形成任意相对方向。同时还兼容2英寸样品空间和He气氛，配备Chip carrier，提供多达20个电信号接口。 1. 为什么要旋转你的样品？ 物理学家、化学家和材料科学家正在不懈地寻找具有理想性能的新材料。新材料几乎每天都会被合成出来，并经历各种各样的测量和表征。费米面的表征在材料表征中起着核心作用，因为将电子结构与材料的性质相关联，可以设计出具有所需性质的材料，并针对特定的应用进行调整。若能够地控制磁输运测量中的场方向有助于提取样品各向异性的信息。能够旋转样品在面内和面外场之间切换，或沿所需方向（例如，沿准一维样品，如纳米管或纳米线）对准就显的尤为重要。 Attocube公司研发的压电驱动的纳米旋转台有效地取代了价格昂贵的矢量磁铁，甚至提高了它们的性能，不仅扩大了其任意方向上的大可用磁场，而且也能很好的实现自动化的测量。更为重要的一点是：它们优于传统无法避免的机械滞后性的机械转子。此外，当需要超高压条件时，例如在ARPES中，与机械旋转器相比，压电陶瓷旋转台提供了额外的优势-压电陶瓷旋转台不会导致超高压室泄压或者漏气。2. Attocube提供的解决方案2.1 attocube 的纳米精度旋转台 attocube提供了多种可以组合的压电驱动纳米定位器，其中包括水平旋转台和竖直旋转台（attocube纳米旋转器-ANR/ANRv）。旋转台组合包括一系列不同尺寸和方向，以及适用于低温环境、超高真空和/或高磁场的不同环境下的需求。由于其体积非常紧凑，attocube的旋转台能够适配于大多数的超导磁体样品腔。图1: ANR portfolio [4]2.2 atto3DR：在3D中模拟强矢量磁场 atto3DR双旋转器具有两个立的旋转台，它们组合在一起，从而提供相对于样品表面的所有方向上的全磁场（例如14 T），如引言中所述。atto3DR如图2所示。atto3DR可以提供普通低温版本，同时也可根据具体需求提供用于低温真空（如稀释制冷机）的定制版本；有关mK温度下的应用案例，请参阅应用部分。图2: atto3DR：（a）带有无铅陶瓷芯片载体的样品架，配备20个触点；（b） 面内ANR；（c） 另外一个面内的ANR[4]。 3. 应用案例 在概述了ANRs、atto3DR的主要特点和优点之后，本文后一章将重点介绍通过使用基于我们的旋转器获得的传输测量的研究结果。3.1 基于ANR旋转台的应用案例3.1.1 在强磁场和200 mK条件下考察的g因子的各向异性 在Zumbühl集团（瑞士巴塞尔）与RIKEN（日本Saitama）、SAS（斯洛伐克布拉迪斯拉发）和UCSB（美国圣巴巴拉）课题组的合作进行了以显示GaAs量子点中各向同性和各向异性g因子校正的分离实验。这项研究是在两个立的横向砷化镓单电子量子点上进行的。为了在实验上确定g因子修正，通过测量具有不同强度和方向的平面内磁场的隧穿速率来得到自旋分裂。自旋分裂定义了自旋量子位的能量，是磁场中自旋的基本性质之一。在这里，他们测量并分离了两个GaAs器件中对g因子的各向同性和各向异性修正，发现与近的理论计算有很好的一致性。除了公认的Rashba和Dresselhaus项，作者还确定了动量平方依赖的塞曼项g43和穿透AlGaAs势垒gP项[5]。 此项工作是在attocube纳米精度旋转台ANRv51的帮助下完成的：样品安装在压电驱动旋转器上，并在磁场平面内旋转。由于旋转台有电阻编码器，因为能够读出旋转器的状态角度。此外，ANRv51可在高达35 T的磁场环境下使用，并可在低至mK的低温范围内使用-该实验在稀释制冷机中进行，电子温度为200 mK，磁场高达14 T。该磁场强度在任意面内方向上施加，只能通过旋转器实现不同角度下的测量。图3: sample in chip carrier mounted on ANRv513.1.2 mK位移台在材料输运性质随磁场角度的变化研究中的应用 北京大学量子材料科学中心林熙课题组成功研制出基于attocube低温mK位移台研制的低温强磁场下的样品旋转台，用于测量材料的输运性质随磁场角度的变化研究。 该系统是基于Leiden CF-CS81-600稀释制冷机系统的一个插杆，插杆的直径为81 mm，attocube的mK位移台通过一个自制的转接片连接到插杆上，如图4所示，位于磁场中心的样品台的尺寸为5 mm*5 mm，系统磁场强度为10T。系统的制冷功率为340 μW@120mK，得益于attocube低温位移台低的发热功率及工作时非常小的漏电流，使得旋转台能够很好的在＜200mK的温度下工作（工作参数：60V，4Hz, 300nF）。 图4. 实现的旋转示意图和ANR101装配好的实物图 图5. 侧视图，电学测量的12对双绞线从旋转台的中心孔穿过 图6中是GaAs/AlGaAs样品在不同角度下测试结果，每一个出现小电导率的点，代表着不同的填充因子。很好的验证了其实验方案的可行性和稳定性。图6. Shubnikov–de Haas Oscillation at T = 100 mK3.1.3 25 mK和强磁场下的自旋弛豫测量 基于量子点的自旋量子位是未来量子计算机的一个有希望的核心元件。2018年，一项国际合作（(Basel, Saitama, Tokyo, Bratislava and Santa Barbara）在理论预测电子自旋弛豫现象15年后，次通过实验成功证明了一种新的电子自旋弛豫机[8]。图7: Measurement setup with sample on an ANRv51 for rotating around the angle ϕ in the plane of the magnetic field. 在25 mK 的稀释制冷机和高达14 T的磁场条件下，半导体纳米结构（GaAs）中的电子自旋寿命在0.6 T左右达到了一分钟以上的新记录。有关此记录的更多信息，请参见[9]。对于该实验设置，使用了attocube的ANRv51，只有它完全符合mK温度和高磁场系统的要求。此外，在GaAs二维电子气体中形成的单电子量子点样品可以与平面内磁场相对于晶体轴作任意角度的旋转。3.1.4 从缓慢的Abrikosov到快速移动的Josephson涡旋的转变 来自瑞士苏黎世ETH的Philip Moll及其研究组使用attocube的ANR31研究了层状超导体SmFeAs（O，F）中磁旋涡的迁移率，发现旋涡迁移率的大增强与旋涡性质本身的转变有关，从Abrikosov转变为Josephson[12]。该实验中如果磁场倾斜出FeAs平面，即使小的未对准（0.1°）也会完全破坏该效应，因为未对准的旋涡不再与晶体层平行，则该特征立即消失。由于流动漩涡引起耗散，观察到它们的流动性是一个非常锐的电压峰，如图8所示）。attocube的ANR31位移台能够在低于2 K的温度下以优于0.1°的精度旋转样品，并且在扫描温度和磁场时零漂移。此外，的纳米旋转器被安装在小型（25 mm直径）标准样品托上（见图9）。由于其优异的性能和紧凑的结构，将整个实验装置的研究能力扩展到需要端角度精度和稳定性的领域。图8: Flux -flow dissipation as a function of the angle between the magnetic field (H = 12 T) and the FeAs layers (= 0°) for several temperatures.图9: Rotator setup showing the ANR31/LT rotator carrying the sample and two Hall sensors.3.1.5 用于量子输运分析的超低热耗散旋转系统 在2010新南威尔士大学（澳大利亚悉尼）的La AYOH ET.A.课题组分析了半导体纳米器件中的量子输运。他们的主要目标是获得一个合适的旋转系统来研究各向异性塞曼自旋分裂。为了充分观察测量这种效应，需要在保持温度低于100mK的情况下，在磁场（高达10T）方向旋转样品。该样品安装在陶瓷LCC20器件封装中的AlGaAs/Ga/As异质结构。两条铜线连接到载体上。使用带RES传感器的ANRv51进行位置读出，该小组设计了一个具有两个可选安装方向的样品架（见图10）：一个具有芯片载体的平面内旋转，另一个具有芯片载体的平面外旋转（见图）。ANRv51非常适合此应用：先其由非磁性材料制成，完全兼容mK，并具有一个小孔，可将20根铜线送至转子背面。在他们的论文中，研究小组仔细描述了不同驱动电压和频率下，旋转器的散热作为转速的函数[13]。在缓慢的旋转速度下，散热可以保持在低限度，即使连续旋转，仍然能让系统温度低于100 mK。当关闭旋转器时回到25 mK基准温度的时间仅仅为20 min。此外，由于滑移原理，旋转台可在到达终目标位置时接地，从而确保位置稳定性和零散热。图10: Rotation system assembly for rotating the sample in two separate configurations with respect to the applied magnetic field B.3.2. atto3DR 应用案例3.2.1 范德华异质结器件在低温40mK中旋转 理解高温超导物理机制是凝聚态物理学的核心问题。范德华异质结构为量子现象的模型系统提供了新的材料。近日，国际合作团队（团队成员来自美国伯克利大学，斯坦福大学，中国上海南京以及日本韩国等课题组）研究石墨烯/氮化硼范德华异质结具有可调控超导性质的工作发表在《Nature》杂志上。在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现，电阻出现一个明显的降低，出现一个I-V电学曲线的平台[14]。图11: 图左低温双轴旋转台；图右下：石墨烯/氮化硼异质结器件，图右上，电输运测试结果，样品通过旋转后的方向与与磁场方向平行。 电学输运工作的测量是在进行仔细的信号筛选后，在本底温度为40mK的稀释制冷剂内进行的。样品的面内测量需要保证样品方向与磁场方向平行，因而使用了德国attocube公司的atto3DR低温双轴旋转台。该atto3DR低温双轴旋转台可以使样品与单轴线管的超导磁场方向的夹角调整为任意角度。通过电学输运结果，证实了样品中存在的超导与Mott缘体与金属态的转变，证明了三层石墨烯/氮化硼的超晶格为超导理论模型（Habbard model）以及与之相关的反常超导性质与新奇电子态的研究提供了模型系统。3.2.2 30mk下的扭曲双层石墨烯的轨道铁磁性 范德华异质结构，特别是魔角双层石墨烯（tBLG），是当今固态物理研究的热点之一。尽管之前对tBLG的测量已经表明，铁磁性是从大滞后反常霍尔效应中推断出来的，随后又指向了Chern缘体，但A.L.Sharpe及其同事通过输运测量实验表明，tBLG中的铁磁性是高度各向异性的，这表明它是纯轨道起源的——这是以前从未观察到的[15]。 为了进行测量，该小组将封装在氮化硼薄片中的tBLG样品安装在attocube atto3DR双旋转器上，通过巧妙设计，使其在电子温度低于30 mK的条件下正常工作，在高达14 T的磁场中，使用霍尔电阻对倾斜角度进行专门的现场校准，以便在实验过程中控制准确的面内和面外方向。图12: Angular dependence of hysteresis loops in twisted bilayer graphene, measured with atto3DR at 30 mK.4. 总结 磁性输运测量通常涉及可变温度和强磁场。能够旋转样品是提取有用信息的关键先决条件，如三维费米表面、电荷载流子的有效质量和密度，亦或块体材料、薄膜或介观结构的各向异性相关的许多其他参数。使用基于压电陶瓷的旋转器有助于获得比矢量磁场更高的矢量场，而且能够大大降低成本。因此，attocube ANR及其成套解决方案——atto3DR——对于每一位在具有磁场依赖和低温下进行电气和磁性输运测量的研究人员来说，都是佳和的解决方案。5. 参考文献[1]L.W. Shubnikov, W.J. de Haas, Proc. Netherlands Roy. Acad. Sci. 33, 130 (1930)[2]Fermi Schematics, Sabrina Teuber, attocube systems AG[3]http://www.phys.ufl.edu/fermisurface/[4]attocube systems AG[5]L.C. Camenzind et al., Phys. Rev. Lett. 127, 057701 (2021)[6]U. Zeitler et al., attocube Application Note CI04 (2014)[7]P. Wang et al., Rev. Sci. Instrum. 90, 023905 (2019)[8]L.C. Camenzind et al. Nat Commun 9, 3454 (2018)[9]https://www.unibas.ch/en/News-Events/News/Uni-Research/New-mechanism-of-electron-spin-relaxation-observed.html[10]Y. Pan et al., Sci. Rep. 6, 28632 (2016)[11]A.M. Nikitin et al., Phys. Rev. B 95, 115151 (2017)[12]P.J.W. Moll et al., Nature Mater. 12, 134 (2013)[13]L. A. Yeoh et al., Rev. Sci. Instrum. 81, 113905 (2010)[14]G. Chen et al., Nature 572, 215 (2019)[15]A.L. Sharpe et al., Nano Lett 2021, 21, 10, 4299 – 4304 (2021)