蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。 2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。 3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。 4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度
[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体,其具有香气,如薄荷油、花椒油等,由于含挥发油的中草药非常多,因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目,其测量方法和仪器在《中国药典》(以下简称“药典”)2015版第4部中有明确的规定,但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊,而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围,根据其使用原理,参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,拟定设计该装置的自行检定规程,实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质:应为低膨胀系数的硬质玻璃制成;测量范围:5mL;外观、结构及密合性等:应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求:[table][tr][td][align=center]测量范围(mL)[/align][/td][td][align=center]分度值(mL)[/align][/td][td][align=center]容许误差(mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件:温度:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h,水温20±5℃,且水温与室温之差不得大于1℃;湿度:(20-70)%RH;测量介质:蒸馏水(符合纯化水或3级水要求)。测量用标准物质:四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理:[/b][/b]容器测量:依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤,水冲洗,最后用纯水冲洗,沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择:根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要,选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法:[/b][/b]将测定器的倒置,将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处,此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层,并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下,将注射器的针头换成11号针(针长150mm),继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部,注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL,观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次,二次数据的差值不超过容量允差的1/4,并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果,为了保证测量的准确度,在使用A级分度吸量管中难免会引入误差,应在测定完成后,数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析,不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。
柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜,其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药,即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油,可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂,不仅可配制成调味粉,用于汤料、沙司粉和粉末饮料中,可使这类食品具有柑桔香味,而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味,并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用,可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法,效率较低,水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点,在分析化学方面有着广泛的应用。然而,微波加热用于加速植物挥发油的提取,国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油,并用GC/MS对精油成分进行分析。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292248_342562_1609970_3.jpg提取过程:称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油,用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL(用正己烷稀释进样)扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292249_342563_1609970_3.jpg检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分(保留时间为18.693min)为:9-Octadecenoic acid, methyl ester。
冬青系常绿乔木,广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体,具有冬青香味,由冬青树叶经蒸馏而得,含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外,还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等,这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此,开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法,对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前,提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等,这些方法都需要比较长的提取时间,能耗高,效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点,适用于冬青油和其它植物精油的提取。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292149_342553_1609970_3.jpg提取过程:称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后,观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后,油量不再增加。收集挥发油(约7 mL),用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292210_342556_1609970_3.jpg主成分(保留时间19.134min)百分含量接近100%,其质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292211_342557_1609970_3.jpg谱库检索结果为:水杨酸甲酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292212_342558_1609970_3.jpg相似度为96%。本方法耗时短,能耗低,效率高,各位可以试试。
[color=#333333]主要用途:本仪器是根据中华人民共和国标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》规定的要求设计制造的,适用于按GB/T6536的标准对汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。本仪器也适用于按ISO3405、ASTMD86 、IP123标准的试验方法对上述石油产品的蒸馏测定。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101027144258_2132_3384450_3.jpg!w690x563.jpg[/img][/color]
单位想开展松香的软化点测定,按照国标GB/T8146-2003,采用环球法测定软化点,网上看到的大多针对沥青,请问各位大侠,关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器?非常感谢!
香辛料和调味品水分测定器是专用的成套设备还是可以自行组装?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111221148_332149_1638724_3.jpg
蒸馏法测定枸杞中二氧化硫含量试验中,碘标液(0.01mol/l)的当量浓度误差范围值是多少啊?我测得碘液浓度为0.007125mol/l,这个值能用吗、误差大不大?
[center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1~2滴/s为宜(lmL/min),不能太快,否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。
蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
请教各位大虾做GB/T6536-1997石油产品蒸馏测定用的是什么牌子的蒸馏仪?
双乙酸钠测定样品制备的时候采用水蒸汽蒸馏法的原因是什么?
大家好,用流动注射仪测定水中氰化物,配制蒸馏试剂,试剂清单上写着是醋酸锌和酒石酸一起溶于去离子水中,如果没加酒石酸配出来的蒸馏试剂还能用吗?还有就是酒石酸起什么作用?有用流动注射做过的朋友赐教下啊,谢谢!
咱们各类环境化验室经常回遇到氟化物的测定,氟化物的测定一般是需要依据以下几个标准:1、氟试剂分光光度法:[img=,690,746]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250946185231_5330_5516131_3.jpg!w690x746.jpg[/img]2、离子选择电极法:[img=,567,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250947321591_9048_5516131_3.jpg!w567x484.jpg[/img]3、茜素磺酸锆目视比色法:[img=,690,823]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250948344879_6392_5516131_3.jpg!w690x823.jpg[/img]以上这三个目前还有效的标准是实验室主流的测试方法,其中蒸馏这步主要是要求仪器在加热到一定温度后保持温度,同时导入水蒸气,需要蒸馏仪温度监测稳定,在固定条件下维持水蒸气导入,仪器要耐酸碱,要有后台稳定的温度控制程序,因此需要一种符合以上要求的蒸馏仪才能满足,或者就得需要人工搭建加热台,水蒸气来源等等,麻烦,不稳定。推荐的符合此类仪器的蒸馏仪型号是SEHB-1000C型水蒸气蒸馏仪:[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250952398370_4260_5516131_3.jpg!w690x514.jpg[/img]实物图,包含了温度控制,独立水蒸气来源,自动切换通道,内置制冷水循环,同时还可以做各种类型的蒸馏实验。
向大家请教一些问题~~谢谢了。不知道大家有没有遇到过以下问题:1:蒸馏过程中,蒸馏烧瓶(称装样品的容器) 中 的液体会越来越多,而馏分液很少。2:馏分液有些混浊,不澄清,有点乳白色。备注:样品是胶粘剂,当加入水时,胶粘剂+水 呈澄清状态,不太混浊;当再加入磷酸时,胶粘剂+水+磷酸 呈半澄清状态,有些乳白色。出现第一种情况,是不是可以加热 蒸馏烧瓶(即称装样品的容器)?;第二种情况是不是因为 胶粘剂中的部分物质 在磷酸的作用下 溶于水,才会使馏分液很混浊呢?那如果胶粘剂中,在磷酸作用下,有物质溶于水,是不是就不能用水蒸气蒸馏法测定了呢?
菜鸟求助:有人问我测硫酸的沸程用什么仪器?网上搜“沸程测定仪”,结果寥寥无几,怀疑是否就是用馏程仪,蒸馏仪这样的仪器测沸程?
总氰化物的盲样检测都要求用磷酸-EDTA方法蒸馏,此法与中氰化物的检测有所区别,本人作为新手没有用磷酸-EDTA方法蒸馏测定过总氰化物盲样,在此求助高手磷酸-EDTA方法蒸馏具体的操作步骤如何?急!谢谢!
GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法测定油品中水含量,实验结束发现部分水珠挂在冷凝管壁上,水分无法被完全蒸馏出来,是什么原因导致的呢?且有时水和溶剂 分层不明显,无法判定是否有水分存在,测定结果判定为“无”吗?实验中有哪些特别需要注意的细节吗?求大佬们赐教。
因为有实验室说要购买不锈钢蒸馏水器和石英双重蒸馏水器,所以我想问问各位老师这个是为什么呢?是不是因为如果原水是自来水的话,先用不锈钢蒸馏水器蒸出的水再用石英双重蒸馏水器再蒸一次,这样的纯水会更好?那么如果我用自来水为原来直接用石英双重蒸馏水器蒸是不是就没有上述的水好?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置,我想请教大家一个问题,我们买蒸馏装置的时候,是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器(锥形瓶),在蒸馏过程中,预先在馏分接收器中装点水,是不是要浸没接引管吗?还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却?是这样的吗?可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的,这种有卖吗?我们买了球形冷凝管,是不是只能直立使用,不能倾斜使用的,那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那?接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗?甲醛的沸点是-19.5℃,那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢?
测定水中氟化物时,水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物,但加酸蒸馏产生的不是HF么?我看了几份资料好像装置都是玻璃的,如果蒸馏装置是玻璃的,不怕腐蚀么?氟化物测定结果不会大大偏低么?困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了!
自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准),用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。本仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心,彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力,自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。仪器特点1、智能加热管理系统,确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定: 用户可设定记录对应温度的回收体积 用户可设定记录对应回收体积的温度 自动记录国标规定的记录点[font=&]这个产品来自得利特 ,稳定性好。[/font][font=&]得利特主要产品仪器有蒸馏测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏是指将样品与水共蒸馏,使样品中的挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝获取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的待测组分的提取。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:[/font]a.[font=宋体]不溶于水或微溶于水;[/font]b.[font=宋体]具有一定的挥发性;[/font]c.[font=宋体]在共沸温度下与水不发生反应;[/font]d.[font=宋体]在[/font]100[font=宋体]℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少[/font]666.5[font=宋体]~[/font]1333Pa[font=宋体]([/font]5[font=宋体]~[/font]10mmHg[font=宋体]),并且待分离物质与其他杂质在[/font]100[font=宋体]℃左右时具有明显的蒸气压差。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])水蒸气蒸馏在食品中丙酸的测定、食品中双乙酸钠的测定中均有应用。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
我现在在写有关薄荷精油的论文,有一个问题查百度也没有弄懂,就是水蒸气蒸馏跟共水蒸馏的关系,共水蒸馏是水蒸气蒸馏的一种,还是共水蒸馏和水蒸气蒸馏是不同的?
请教一下各位:单蒸馏水蒸馏器和双蒸馏水蒸馏器有啥区别?
请教各位:实验室蒸馏器(蒸馏水)哪种比较好?我们实验室的蒸馏器原是前几年买的,刚坏了。想请教一下!
样品比对,用异烟酸吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物标液和标样需要蒸馏后加显色剂吗?
氨氮蒸馏装置可用旋转蒸发器代替蒸馏吗?
出售安捷伦北分各类型主板,6890,蒸馏测定仪 ,各类二手配件耗材,便宜处理,电话:15853378060