真空冷冻干燥技术简称冻干技术,是生物及其它领域用来提取纯化和保存样品的常见应用方法之一,本文将列举一些常见物质的共晶点温度及其冻干方式,与大家共同探讨。众所周知,在冻干过程中最关键的条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15℃,从而保证样品不熔化,维持微孔结构和理化性质保持完好不变。现将一些常见样品的共晶点温度数据和冻干方式整理出来,供大家参考。表一 常见物质共晶点温度由上表可见,大多数样品的共晶点温度都在-40以上,这是为什么绝大多数冻干机生产厂商均有冷阱温度在-50 ~ -55℃之间机型的原因,用这个区段的冷阱温度足以满足大多实验样品的冻干实验要求。表二罗列的是一些常见样品冻干方式的推荐方式,包括预冻温度、冻干时系统应该维持的真空度值、冻干的方式Process A还是Process B、冻干容器的选择、冻干机的功能要求等。表二 常见样品冻干方式推荐http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210131215_396430_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210131215_396431_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210131215_396432_2019107_3.jpg备注:Process A:预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B:预冻在其它仪器内进行,如超低温冰箱、冷水浴等,干燥在冻干机中进行,如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内但是通常因样品组成比例的多样性,实际共晶点温度是有稍微差距的,如果需要精确了解共晶点温度,则需要特殊仪器来测量,如德国Martin Christ公司提供共晶点测试装置,包括温度、晶体单位电阻一体化的样品探头,可直接探测不同的温度变化对晶体结构的影响,从而得到连续、准确的共晶点测试曲线(图1所示)。样品温度是监控冻干工艺中非常重要的参数,传统的有线样品温度传感器(见图2)由于导线干扰,操作会产生一些问题,Martin Christ公司设计的无线温度传感器(WTM plus,图3所示)是一种革新性创造,对工艺优化很有意义。
大家讨论下样品前处理的赶酸这一步骤吧,本人感觉赶酸也很重要。赶酸温度设高了,被测元素可能会挥发损失掉,温度设低了,赶酸耗时。习惯上,我都是赶酸赶到还剩1毫升,然后定容到10毫升,再吸1毫升,定容到10毫升本人做砷的时候,加热板温度设200度(实际温度不知道多少,比200度低一点的吧),做过一次回收,没啥问题做锑,赶酸设了180度,做了回收,也没啥问题,(下次我再试试200度吧)做硒,180度,也没啥问题做锡,赶酸我设了150度,也没啥问题,但后来又做了一次,回收却不行,(我不知道问题出不出在赶酸这一步,我测锡荧光值也不稳定)当然,做砷啊等比较好测的元素,赶酸貌似不是特别重要。本人也是新手,前辈们指教
单位一台 5890 ECD检测器 今天设置300度 发现刚开始温度乱跳 有200-400之间乱跳,后来手动动那个温度传感器,发现那玩意坏了,穿感温度异常,后面温度就没了,面板上显示后ECD检测器未安装。 想问下 各位1. 有没有谁拆解过ECD检测器,如果有给给详细的说明 或者图解2.这个加热和温度传感器有没有单独换的??
各位大侠,我想咨询如下问题:使用色谱柱是TG-624,其恒温温度上限&程序升温温度上限温度都一样,为240度。测试多元醇(己二醇,丙二醇,甘油等)+对羟基苯乙酮(沸点300多)。现在纠结:检测器温度&进样口温度设多少?这2个温度设定要低于色谱柱恒温上限温度240吗?考虑到检测器和进样口,接触色谱柱两头才一点点,那可以高于色谱柱恒温上限240可以吗?柱箱中的程序升温上限,可以设多少呢?230吗?要求要低于色谱柱最高耐受温度?有没有一般原则?例如:1)检测器温度高于进样口温度20度左右?2)检测器温度&进样口温度,都要比柱箱中的程序升温上限高20-30度?3)检测器=进样口=柱温箱+20-304)检测器、进样口温度柱子最高耐受温度盼回复,谢谢
[color=#333333][b] 干式恒温器温度校准的必备条件:[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.环境要求。我们要求在环境温度15C~25C下进行温度校准。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]2.湿度要求。湿度条件要低于85%下进行[/color][color=#333333][/color][color=#333333]3.温度校准最重要的器具之一:国家二等标准温度计(0.1C刻度),而且必须经过权威部门校验过的国家二等标准温度计。(针对模块孔比较大的模块),普通的温度计或没有校准计量过的高精度温度计都不允许。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]4.温度校准最重要的器具之二:高精度热敏电阻等传感器,而且必须经过权威部门校验过的高精度热敏电阻等传感器。(针对模块孔比较小的模块)[/color][color=#333333][/color][color=#333333]5.检测要求:国家二等标准温度计和高精度传感器放入模块孔时,必须要求非常好的接触模块,一般都会在孔内加入导热油(耐高温油,通常燃点必须高于200度)和导热硅脂[/color][color=#333333][/color][color=#333333]6.检测方法:拥有厂家提供的完整的温度校准方法和说明 [/color]
微波消解仪测Hg赶酸温度是多少?
小弟我现在正在赶酸,赶酸上碰到了问题。一我同一罐子是测铅汞的,那我赶酸的温度要多少合适?二我测砷的管子在赶酸之前加入了硫酸,那我赶酸的温度多少合适?我在线等待解答!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
我今天看到一个检测方法,他里面写的是MS四级杆温度,但我的仪器GC-MS只有离子源温度、传输线温度、进样品温度、柱温箱温度,四级杆温度到底是在哪里设的?
各位大侠,咨询一个温度设置问题。我使用了TG-624色谱柱,该柱子最高耐受温度&程序升温上限温度都是240度。测试物质是多元醇(丙二醇,甘油,己二醇等),以及一个高沸点300度的对羟基苯乙酮。现在纠结,我检测器温度,进样口温度,柱温如何设置?有没有设置原则?例如:检测器温度高于进样口温度10度以上,进样口温度高于或等于柱温吗? 且这3个温度都要小于柱子最高耐受温度吗?或者其他通用原则啊?那我设置检测器230,进样口220,柱温220,可以不?最合理的设置是咋样?盼回复,谢谢大侠们。
专家好,我的一台Thermo Finnigan TRACE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是使用NPD检测器,仪器开机到达设定温度后,加电流,仪器显示开路。请专家指教,谢谢!
各位老师,原子荧光测砷的干灰化法前处理时,加硝酸镁后低温蒸干和覆盖氧化镁后炭化时,电热板温度大约是多少度?
温度传感器的标定和大多数其它传感器的标定一样,最普遍的方法就是将传感器放置在一个可精确测定的、已知温度的环境中一段时间,然后记录检查传感器的输出是否与已知的环境温度一致,并计算出传感器的误差。那么接下来我们具体的看看温度变送器的标定方法吧。 由于自然环境下温度始终是一个缓变的物理量,所以一般情况下对温度传感器的检定是属于静态的,这也能满足绝大部分温度传感器的实际需要。动态的检定极少,能实现温度动态检测的设备也极少。 由于静态温度传感器检定的方法和原理极其简单,所以这类资料或标准反而少见。对温度传感器动态标定一般都是采用激光的方法。改善温度传感器的动态特性最好的方法就是选用反应敏感的感温材料和减少传感器感温部分的质量,降低其热惯性。 温度传感器的标定过程实际上也是确定温度传感器的各参数指标,尤其是精度问题,所以这个过程所用测量设备的精度通常要比待标定传感器的精度高一个数量级,这样通过标定确定购温度传感器性能指标才是可靠的,所确定的精度才是可信的。
我做水产品(生物体)汞,前处理用到微波消解,温度是160℃,然后赶酸,仍旧使用温度是160℃,但发现汞损失比较大。看到有人提出可以低一些温度赶酸(如140℃),不知大家做汞时,赶酸用多高的温度?
温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。
请问测试时四极杆温度和离子源温度有什么要求?两者温度相同就可以吗?我用的岛津的仪器,观察不到四极杆的温度,但是看到有些标准上的测试条件中有四极杆的温度,不知道这个温度是怎么回事?
测砷干灰化低热蒸干温度条件问题干灰化低热蒸干有温度限制没有?亲们是水浴还是烘箱、电炉?那种方法好呢?一般要多久?我刚接触原子荧光,要测石灰中的砷,向大家学习了
6890-5973.离子源四级杆温度都显示500以上,温度界面直接显示NA。想关机重启,显示温度控制异常,放空已完成。无奈只有强行关机,再开机结果仍是一样,依旧温度异常。拆开ms,发现离子源四级杆是常温,并没有显示的500多度。。。诸位大神,可知其中原因。求告知一二http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif
测食品中铅含量,用多少度赶酸合适?(微波消解处理的)
大家好,进样口温度应高于样品沸点20度以前,而且通常比色谱柱温度高。。。。为什么要高于色谱柱温度。此外,检测器温度和色谱柱温度又是什么关系呢
Be、Mn、Ni、Zn、Ba、Pb、Cd、Hg、As、Cu、 Cr的赶酸温度,使元素不受损失的最高赶酸温度是多少?
用MILSTONE微波消解完的样品 放在平板上赶酸 温度如何确定 我们用的是8毫升硝酸 1毫升双氧水。而且平板的温度达到设定值,但是样液的温度好像和平板温度相差几十度,是不是可以适当提到设定的温度呢?谢谢
国际上DSC仪器曲线显示的温度,有些厂家测的是参比端,有些厂家测的是样品端。不知为什么要这样,是不是测参比端的与采用“STC”控制有关?以下是两个公司仪器的DSC曲线图,测试的样品都是PET,图中棕色曲线是温度对时间的微分曲线,1. 图1中,可以看出温度微分曲线会随样品的吸热或放热过程变化,说明该图显示的温度应该是样品端温度。2. 图2中,温度微分曲线基本上不会随样品的吸热或放热过程变化,说明该图显示的温度应该是参比端温度。图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151049_259408_1633752_3.jpg图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151049_259409_1633752_3.jpg
最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。 还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊??? 先谢谢啦![em0808]
XSJ-2000型电缆温度在线监测预警系统1、引言随着现代工业化产业的蓬勃发展,设备自动化管理水平的提高,电缆用量越来越多。由于运行的电力电缆长度密度增加,其电力电缆火灾事故的发生率也相应增大。电力电缆的安全运行已经成为用电单位的重要指标。为进一步落实“坚持预防为主,落实安全措施,确保安全生产”的要求,完善各项反事故措施,更好地推动电力安全生产,有目标、有重点地防止电力生产重大恶性事故的发生,国家电力公司颁布了《防止电力生产重大事故的二十五项重点要求》(国电发589号)。原文1.1.11条款明确要求“对电缆中间头定期测温”,以防止发生电缆沟重大火灾事故。电力企业按照“关于贯彻落实《防止电力生产重大事故的二十五项重点要求》的通知(发输电发125号)”中明确提出“为了预防电缆中间接头爆破和防止电缆火灾事故扩大,可加装电缆中间接头温度在线监测和烟感报警系统。对电缆中间接头温度实施在线监测,可根据温度变化来判定接头是否存在爆破的可能性,起到对电缆接头爆破早期预警的作用;烟感报警系统可即时发现火情,避免事故扩大。”本系统就是从分析电缆火灾原因入手,抓住电缆火灾的基本特征开发研制的。2、系统简介2-1 系统概述:XSJ-2000型电缆、电缆头温度在线监测系统,采用了当今先进的总线通讯技术、微处理器技术、数字化点温、线温传感技术、离子感烟技术。独创设计的低温、强电场、潮湿环境运行技术。该系统的开发研制均在电缆隧道内经多次反复试验攻关才得以完善,避免了电缆隧道内强大电场的干扰,完整安全地把数据传送至监视终端,因此,该系统是一种高可靠性的分布式电缆、电缆头温度在线监测系统。该系统具有良好的计算机界面,可显示电缆沟电缆隧道分布模拟图、电缆及电缆头运行温度及温度曲线、显示传感器所监测的实际位置,当运行中电缆、电缆头温度出现异常时,显示画面及事故音响同时出现,可通过计算机的电缆隧道模拟图上直接查看,并能迅速准确地判断出发生故障的实际位置,很大程度地提高了电缆运行的可靠性及技术管理水平。2-2 连续的温度测量显示 通过对电缆头、电缆本身的连续温度测量,能够预测电缆设备本身的故障趋势,及时提供故障部位,实现设备的状态检修,避免发生重大事故。2-3 烟雾检测 做为系统的一种辅助监测措施,离子型感烟装置能够检测电缆隧道中的烟雾。这种烟雾是由于电缆发热烧损绝缘层而产生的,通过离子感烟器启动数据采集器的继电器可以控制电缆隧道内防火门的自动关闭,隔离火灾的蔓延,减小火灾事故造成的损失。2-4 通讯接口标准化 为了与其它系统更好地连接,本系统采用标准通讯接口和通讯协议:RS-485和ETHERNET IEEE802.3规范,支持IPX及TCP/IP协议,由于采用ETHERNET标准,系统可与管理网互连。(可选)2-5 隔离、耐高压及工作温度◆ 现场智能数据采集器与通讯总线采用完全隔离措施,能经受的电压冲击典型值为1500VRMS/分钟或2000VRMS/秒◆ 温度传感器可经受ESD ±10000V高压,工作温度为-55℃~+125℃,测量误差是0.5℃,分辨率达到0.1℃◆ 工作环境温度:-35℃--+85℃2-6 质量认证及鉴定标准◆ 离子烟雾传感器具有UL(美国)认证,并通过中国消防局鉴定◆ 温度传感器通过Meets UL#913(4th Edit)◆ 本系统部件均通过ISO-9001 Certified◆ 数据通讯校验标准:CRC纠错◆ 国家消防电子产品质量监督检验中心认证 通信接口及电缆符合下列规范: IEEE(美国电气和电子工程协会)ANSI IEEE802.3。 UL(美国保险商实验室)UL44橡胶导线、电缆的安全标准。数据采集模块是接收、管理、转换其所在范围内的智能温度传感器、离子感烟探头和测温电缆的数据进行上传,数据通讯采用CRC16和CRC8纠错校验,以保证系统能在恶劣环境下可靠运行。配合光缆使用,传输距离可达几十公里。 CL-IV型数据采集器可同时挂接20个T1001智能温度传感器、8个离子感烟探测器,所辖范围为100米半径,或者挂接200米WAB智能测温电缆。安装位置在所带设备的中心电缆隧道的墙壁上。具有独立显示温度的功能,能够极大方便现场故障的定位及维护。本传感器是数字化温度传感器与总线接口的集成,具有体积小、抗干扰能力强等优点。本传感器可经受ESD(10000V)的高压,安装在电缆头压接管绝缘外侧防爆盒内或电缆密集处。◆ WAB智能测温电缆:实时测量动力电缆运行温度,可以沿电缆走向进行铺设,每根测温电缆长度为100米。适合电缆测温、电缆敷设密集的地方。用于检测电缆绝缘受热及燃烧时产生的化学气体(有色或无色)。这是采用红外或非离子型感烟探头所无法实现的。3-5 现场总线接口及操作监视站ACCESS模块总线将操作监视站与分布于现场的数据采集器连接起来。它可以采用双绞线和光纤的混合布线方式,当采用双绞线布线方式时,系统的基本通讯距离1500m,其隔离方式为双隔离浮动总线技术,单级隔离电压为3500VDC,总隔离电压高达7000VDC;当采用光纤布线方式时,其功能是增加网络覆盖范围,单模光纤的通讯距离超过3000m,并能够提供超过1000Kv的隔离电压。这一设计主要应用于6Kv以上的高电压电缆监测,有效地防止了电缆沟内的高电压串入操作监视站,并造成人员和设备的损伤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210291515_400001_2519986_3.jpg
如题,微波消解后赶酸的温度一般多少为好?是根据需测的元素确定?还是有一个指导温度?
现在要测试水钻(玻璃)里的铅和镉元素,查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解,赶酸至白烟冒尽,加入盐酸和水溶解,测试;现在本人计划称样0.5g,加入5ml HF+2ml HCLO4,看消解状况适当调整酸量,但赶酸的温度想请教高手,控制在多少比较合适?(速度快又不影响铅、镉的测试)如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激!
气相温度设定的一般规律气相中对某一物质进行含量测定,如何设定进样口的温度,柱温,检测器的温度?是否有一般的规律?
在论坛看到有人说,安捷伦GC-MS四级杆的温度设为150度,而小日本的和瓦里安的都不用设四级杆温度。问题:1、四级杆到底要不要设置温度? 2、如果设置温度,一般设置为多少?温度的作用是什么?
问题:岛津气相老化柱子,检测器温度一定要比柱子老化的最高温度高吗?回复1:老化柱子,一般不建议接检测器吧。除了fid可以接,其他都会造成严重污染回复2:检测器温度要比柱温高,但是柱子要低于最高温度20-30。新柱子老化不接检测器,老柱子,没必要问题:没接检测器,但是检测器是不是也要升温呢,我检测器260,老化柱子最高温290回复:看你老化柱子升到多高温度,没有规定一定要升到最高温度,但是检测器温度要比你的柱温高。不然仪器报错。进样口不用升温,柱子升温就可以了,新柱子一个晚上
烘干和灼烧的温度是不一样的,多少温度之下是烘干,多少之上为灼烧呢?