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圆盘取样刀

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圆盘取样刀相关的论坛

  • 寻找转动圆盘~

    电脑放在办公桌上,需要打资料的时候,就必须要坐到显示器所向的位置上面来。有没有一种圆盘,是可以放在显示器下面的,需要用电脑的时候,就可以很方便很随意地转动显示器到任何一个角度呀?

  • 【资料】水质浊度的测定透明度测试试管法和圆盘法

    FHZHJSZISO0002 水质浊度的测定透明度测试试管法F-HZ-HJ-SZ-ISO-002水质—浊度的测定—透明度测试试管法1 适用范围透明度测试试管法是半定量的方法,适用于测定纯水和高度污染的水。2 采样用玻璃或塑料瓶采样,采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处,24 小时内分析。防止样品与空气接触,避免样品温度不必要的变化。3 仪器透明度测试试管,防护屏,印刷物样品(白底黑印记),恒定光源。4 过程简述将样品充分混合,转移到透明度测试试管中,平稳的降低样品液面的高度,直至从上方观察可清楚的辨认印刷符号。根据试管上的刻度记录液面高度。5 来源国际标准化组织,ISO 7027:1999(E)FHZHJSZISO0003 水质浊度的测定透明度测试圆盘法F-HZ-HJ-SZ-ISO-003水质—浊度的测定—透明度测试圆盘法1 适用范围透明度测试圆盘法是半定量的方法,适用于测定地表水。2 采样用玻璃或塑料瓶采样,采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处,24 小时内分析。防止样品与空气接触,避免样品温度不必要的变化。3 仪器透明度测试圆盘4 过程简述将圆盘放在链上,放入水中逐渐降低,直至从上方观察几乎看不见。测量链子浸没的长度。重复实验几次。5 来源国际标准化组织,ISO 7027:1999(E)

  • 关于旋转圆盘电极的一些疑惑

    关于旋转圆盘电极的一些疑惑

    旋转圆盘电极上的各处的扩散层厚度一样,测LSV时,由于线性电势扫描的电势不断改变,不是稳态,扩散层厚度应该不断的改变,是不是旋转圆盘电极上的扩散层厚度也在变化,只是各处都一样?

  • 【求助】关于旋转圆盘电极

    请教高手指教:旋转圆盘电极是独立装置吗,可以在所有工作站或恒电位仪上通用吗?旋转环-盘电极有成品卖吗,还是要自行设计?谁有相关资料和图片之类的给偶发一些吧:pfofp@163.com小女子不胜感激!

  • 纳米圆盘简介

    纳米圆盘简介

    [font='times new roman'][size=18px] [font=宋体]纳米圆盘简介[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]纳米圆盘与生物膜[/font][font=宋体]去垢剂在膜蛋白质研究中具有重要的作用,但是基于去垢剂的膜蛋白质提取方法存在一定缺陷。一方面,去垢剂种类诸多,筛选出最适合目标膜蛋白质增溶、稳定和结构表征的去垢剂费时费力;此外,去垢剂胶束固有的动态性质会导致去垢剂[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]膜蛋白质复合物不稳定,从而导致随着时间的推移膜蛋白质有聚集/变性的趋势。另一方面,膜蛋白质的结构和功能与其所处的膜环境即脂质分子是息息相关的。传统上用于提取膜蛋白质的去垢剂是通过破坏脂质双分子层,将膜蛋白周围的脂质剥离,以胶束的形式将膜蛋白质包裹于疏水核心,去垢剂分子的极性头部则暴露于水相环境,以此为膜蛋白质提供了另一种溶解环境,这极大地影响了膜蛋白质的结构和活性。[/font][font=宋体]显然,去垢剂分子形成的胶束远不能模拟膜蛋白质所存在的脂质双分子层环境,因而并不是膜蛋白提取、增溶、稳定的最佳工具。近年来,膜蛋白质研究的发展方向之一是开发能够提供更好的细胞膜膜模拟效果的纯化方法,新型细胞膜膜模拟系统主要有[/font][font=宋体]liposome[/font][font=宋体]s[/font][font=宋体]、bicelles、amphipols[/font][font=宋体]和nanodiscs,其中nanodiscs即纳米圆盘为细胞膜研究提供了新的工具,并被公认为是一种最佳的膜模拟系统。纳米圆盘技术最早由Sligar等人提出,纳米圆盘的组成为两亲性膜支架蛋白[/font][font=宋体](MSP)[/font][font=宋体]围绕圆盘状的磷脂双分子层,可稳定地分散于水相。将去垢剂增溶的膜蛋白质、磷脂分子、MSP混合,就可以将膜蛋白质自组装至MSP纳米圆盘中。MSP结合的纳米圆盘潜在优势包括纳米圆盘尺寸可调、可对MSP进行基因工程修饰、纳米圆盘中的脂质成分可控、纳米圆盘中的膜蛋白质可以确定的低聚状态存在等。但是,MSP纳米圆盘形成过程中仍需要去垢剂进行初始增溶步骤,如图1-7所示,不能避免去垢剂分子对膜蛋白质的稳定性和活性的影响。此外,MSP纳米圆盘中脂质的组成与天然脂质双分子层的组成不同,这可能会影响蛋白质的结构、活性及其调控。基于SMA的纳米圆盘克服了MSP纳米圆盘的局限性,没有去垢剂的情况下,SMA能够溶解脂质膜形成盘状纳米颗粒(图1-8),近年来在细胞膜研究领域受到越来越多的关注。[/font][/size][/font][align=center][img=,662,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071551559682_8480_3237657_3.jpg!w662x487.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]7 MSP纳米圆盘和SMA纳米圆盘的形成过程[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]7 [/font][font=宋体]The formation processes of MSP nanodiscs and SMA nanodiscs[/font][/align][font=宋体]1.2.[/font][font=宋体]2 SMA结合的纳米圆盘[/font][font=宋体]早在[/font][font=宋体]2001[/font][font=宋体]年,[/font][font=宋体]Tonge[/font][font=宋体]等人就证明了既含有疏水单元苯乙烯又含有亲水单元马来酸的[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体][font=宋体]可以增溶脂质分子,并在[/font][font=宋体]2006年利用SMA将脂质双分子层转化成稳定的纳米圆盘形状的双层膜,获得专利。2009年,SMA首次被报道用于提取跨膜蛋白质,在脂质双分子层中加入SMA后,SMA与细胞膜结合,将其溶解为天然的纳米圆盘,又称为苯乙烯-马来酸脂质颗粒[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]SMALPs)[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]SMA包围在圆盘侧面,膜蛋白质则被包裹于圆盘之中,如图1-8所示。与去垢剂和MSP纳米圆盘相比,SMALPs的优势在于不需要去垢剂就可以直接从细胞膜上提取膜蛋白质,同时保留膜蛋白质周围的天然脂质环境。自2009年开始,[/font][font=宋体]关于利用[/font][font=宋体]SMALPs技术提取纯化膜蛋白质的文献数目[/font][font=宋体]迅速增加,(图[/font][font=宋体]1-9)。这些文献研究了多种重要的膜蛋白质,如G蛋白偶联受体、离子通道、ABC转运蛋白等,处于SMALPs中的膜蛋白质具有良好的稳定性和活性且显著优于去垢剂胶束中的膜蛋白质。此外,这些文献表明SMA对于单跨膜螺旋蛋白、多跨膜螺旋蛋白,甚至大型多亚基跨膜蛋白都具有良好的提取效果。[/font][/font][align=center][img=,662,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071552290358_7544_3237657_3.jpg!w662x406.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]8 SMALPs示意图[/font][sup][font=宋体][font=宋体][59][/font][/font][/sup][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]8 [/font][font=宋体]Schematic diagram of SMALPs[/font][sup][font=宋体][font=宋体][59][/font][/font][/sup][/align][align=center][img=,615,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071552556903_281_3237657_3.jpg!w615x432.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]9 利用SMALPs技术纯化膜蛋白质的文献数目[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]9 Numbers of [/font][font=宋体]literatures describing membrane proteins purified by SMALPs technology[/font][/align][font=宋体][font=宋体]SMA可同时实现膜蛋白质和膜脂的提取,很多研究也对[/font][font=宋体]SMALPs[/font][font=宋体]中的脂质分子进行了定性定量分析。[/font][font=宋体]Teo等采用SMA对大肠杆菌的ZipA、FtsA和PgpB三种膜蛋白质进行提取纯化,并采用反相HPLC-MS/MS分别对三种膜蛋白质的SMALPs中的磷脂进行分离分析。结果表明,SMA本身不会优先从细胞膜中提取特定的磷脂[/font][font=宋体]。在[/font][font=宋体]ZipA和PgpB[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]SMALPs中,磷脂分子种类类似且单不饱和PE和PG含量较高;在FtsA的SMALPs中,磷脂分子种类与ZipA和PgpB差异较大,具有更长碳链的PE和PG含量更高。Ayub等人采用SMA对酵母细胞膜上的CD81蛋白进行增溶和纯化,并采用“鸟枪法”对酵母细胞膜总脂质提取物、空SMALPs(不含CD81)[/font][font=宋体]中脂质[/font][font=宋体]和含[/font][font=宋体]CD81的SMALPs中[/font][font=宋体]脂质进行测定。结果表明,前两者所含磷脂分子种类差异不大,含[/font][font=宋体]CD81的SMALPs中磷脂分子种类变化明显,表现为带正电荷的PE和PC减少,带负电荷的PI相对增多。[/font][/font][font=宋体]1.2.[/font][font=宋体]3 SMA与磷脂双分子层[/font][font=宋体]近年来,关于[/font][font=宋体]SMALP[/font][font=宋体]s[/font][font=宋体]自组装机制的研究[/font][font=宋体]也[/font][font=宋体]得到开展[/font][font=宋体]。简单来说,在疏水效应驱动下,[/font][font=宋体]SMA吸附到磷脂双分子层[/font][font=宋体][font=宋体],苯乙烯基团插入到磷脂双分子层中,与酰基链紧密结合,在临界浓度下,带电的马来酸基团使膜失稳,导致膜破裂并形成被[/font][font=宋体]SMA聚合物带环绕的纳米圆盘。对于SMA与其它两亲性聚合物的区别,Scheidelaar等从苯环和羧基的性质进行了详细阐述:刚性苯环基团的存在,使SMA从溶液游离状态转化成围绕纳米圆盘的另一种状态,熵变小,这是有利的;羧基的偶极矩与膜的偶极势之间有良好的相互作用。SMA的这些特性使其对磷脂双分子层具有高增溶性能,可以增溶各种不同头部基团、不同酰基链、不同构型的脂质分子。特别是苯乙烯与马来酸摩尔比在2:1到3:1之间的SMA,其疏水性和极性达到最佳平衡,对磷脂双分子层增溶效果最佳[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][71][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体][font=宋体]3 SMA[/font][font=宋体]及其衍生物[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]1 SMA[/font][font=宋体]的性质与制备[/font][/font][font=宋体]SMA是苯乙烯[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体][font=宋体]马来酸酐共聚物([/font][font=宋体]SMAnh)的水解形式,SMAnh是被广泛研究的聚合物之一,由Alfey和Lavin在1945年首次制备。由于苯乙烯和马来酸酐存在极性差异,且苯环为给电子体,马来酸酐为吸电子体,在一定反应条件下两者竞聚率相近,聚合后可形成具有独特交替结构的聚合物链,经水解后,赋予SMA两亲性聚合物的性质。SMA不仅化学性质独特,还具有良好的生物相容性,可用作很多药物的载体,如坦螺旋霉素、两性霉素B等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]用于膜蛋白质和膜脂研究时,[/font][font=宋体]SMAnh的制备方式通常有两种,即利用传统自由基聚合或[/font][font=宋体]可控[/font][font=宋体]/“活性”自由基聚合[/font][font=宋体]。传统自由基聚合因其慢引发、快增长、易终止的特点而导致聚合反应过程、聚合度、聚合物的结构和分子量分布难以控制。可控[/font][font=宋体]/“活性”自由基聚合技术的出现使得对聚合物进行分子设计和可控聚合成为可能,特别是可逆加成[/font][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]断裂链转移[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]RAFT)[/font][font=宋体][font=宋体]聚合已发展成为合成复杂聚合物结构的最通用和最强大的聚合技术之一。[/font][font=宋体]RAFT聚合中的关键试剂[/font][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]链转移试剂[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]CTA)[/font][font=宋体],在聚合过程中可以形成无聚合活性的休眠种,与活性自由基链相比,对体系中其它自由基的竞争力相当,使得整个反应体系始终存在自由基的可逆链转移,很大程度上抑制了双基终止,并实现了对聚合过程的调控。[/font][font=宋体]Craig等采用RAFT聚合法制备了三组具有低、中、高分子量的SMAnh,每组分别设置了不同的苯乙烯、马来酸酐摩尔比[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2:1-4:1)[/font][font=宋体][font=宋体],经体积排阻色谱法分析,证明了所得聚合物的分散度指数([/font][font=宋体]PDI)在1.25-1.35之间,且所有聚合物的实际分子量与理论值相近,说明聚合过程得到了很好的控制。将SMAnh进行水解,用于磷脂分子增溶,结果发现形成SMALPs的大小与SMA分子量无关,而与两个单体的比例有关。苯乙烯、马来酸酐摩尔比为2:1、3:1、4:1时,形成的纳米圆盘尺寸分别约为28 nm、10 nm、32 nm。因此,利用RAFT聚合方法可以控制SMA结构,通过扩大纳米圆盘的尺寸可为提取更多的膜脂和体积更大的膜蛋白质提供可能性。[/font][/font][font=宋体]Smith等在蒙特卡罗模拟的基础上,通过RAFT聚合法合成了六组16种具有不同苯乙烯/马来酸酐比例和不同单体/CTA比例的聚合物,经凝胶渗透色谱、核磁共振等技术表征,证实了RAFT聚合可以控制聚合物链中单体的含量、组成、分布情况。作者进一步比较了上述聚合物在磷脂增溶和SMALPs形成方面的性能差异,筛选出了聚合物D,与商业SMA2000相比,得到的纳米圆盘分散性更小,而较低的样品分散性可能有利于结构生物学研究。[/font][font=宋体]1.3.2 SMA衍生物的[/font][font=宋体]性质与[/font][font=宋体]制备[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体]LPs[/font][font=宋体]已逐渐发展成为细胞膜组成研究的可靠工具,但其应用价值受到[/font][font=宋体]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=宋体]和二价金属离子的限制。在酸性条件下,[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体][font=宋体]中的羧基[/font][font=宋体]易发生质子化使共聚物疏水性增强而极易从溶液中沉淀析出,这不利于提取在酸性环境中发挥最佳功能的膜蛋白质;此外,在毫摩尔浓度的镁或钙离子存在下,[/font][/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体]中的羧基可与金属离子螯合而产生沉淀,使[/font][font=宋体]SMA[/font][font=宋体][font=宋体]无法用于钙[/font][font=宋体]/镁离子依赖性膜蛋白质的研究[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][82-83][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]为了拓宽[/font][font=宋体]SMALPs[/font][font=宋体][font=宋体]技术的适用范围,利用[/font][font=宋体]SMAnh中酸酐基团的高反应活性和衍生能力,可进一步通过酯化、酰胺化等反应进行后修饰制备[/font][font=宋体]SMA衍生物[/font][font=宋体],如图[/font][font=宋体]1-10所示。后修饰基团的引入可改变SMA的特性,增强了聚合物的pH值和金属离子耐受范围,如SMI在pH值为2.5-10范围内,二价金属离子浓度高达200 mM时,仍可发挥膜蛋白质及膜脂提取功能,形成的纳米圆盘显示出超强稳定性。上述SMA衍生物为后续更广泛的膜蛋白质和膜脂研究提供了更多的选择。[/font][/font][align=center][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071553237687_6095_3237657_3.jpg!w690x343.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]10 SMA衍生物[/font][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]10 [/font][font=宋体]SMA derivatives[/font][/align][align=center][/align][font=宋体]1.4 SMALPs[/font][font=宋体]的扩展[/font][font=宋体]二异丁烯[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体][font=宋体]马来酸共聚物([/font][font=宋体]DIBMA[/font][font=宋体])在增溶磷脂,稳定膜蛋白质的性能上与[/font][font=宋体]SMA相当。同SMALPs一样,DIBMA以[/font][font=宋体]DIBMA[/font][font=宋体]脂质颗粒([/font][font=宋体]DIBMALPs[/font][font=宋体])的形式同时提取膜脂和膜蛋白[/font][font=宋体]质[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]SMA中苯基的存在使得提取的膜蛋白质不能直接进行紫外或圆二色谱等光谱学表征,而DIBMA可弥补这一缺陷。Gulamhussein等比较了SMA与DIB-MA两种聚合物对不同表达系统的具有不同形状和不同大小的膜蛋白质在增溶效率、提取纯度和稳定性能方面的差异,如图1-11所示[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]DIBMA[/font][font=宋体]对某些膜蛋白质的增溶效率并没有优于[/font][font=宋体]SMA,所提取膜蛋白质的纯度也不如SMA,这是由于[/font][font=宋体]DIBMALPs[/font][font=宋体]的尺寸较[/font][font=宋体]SMALPs大,提取出来的杂质随之增多。较大尺寸的DIBMALPs能包容更多的膜脂,膜脂的有序度因为空间的增大而下降,这可能不利于膜蛋白质结构和功能的稳定,但也可能为蛋白质构象变化和动力学研究提供更好的环境。[/font][/font][align=center][img=,580,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071553485075_347_3237657_3.jpg!w580x473.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]11 比较SMALPs与DIBMALPs[/font][/align][align=center][/align][font=宋体]Tribet等开发了一类新型两亲性聚合物([/font][font=宋体]APols[/font][font=宋体]),其结构特征为低分子量聚丙烯酸的羧基被辛胺和异丙胺随机酯化。[/font][font=宋体]APols[/font][font=宋体]这一命名是为了将这类两亲性聚合物与化学或工业等其它领域的两亲性聚合物区分,其中被应用和研究最为广泛的是[/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]中有[/font][font=宋体]25%的羧基被辛胺随机酯化,40%的羧基被异丙胺随机酯化,剩下35%的游离羧基,使其具有温和的表面活性。另外,与去垢剂分子相比,聚合物链具有一定粘度,与膜蛋白质接触位点更多,能使膜蛋白质在更长时间和更高温度下保持稳定状态。[/font][/font][font=宋体]A8-35[font=宋体]主要缺点在于其[/font][/font][font=宋体][font=宋体]临界缔合浓度较低,不能像[/font][font=宋体]SMA那样直接溶解细胞膜,提取膜蛋白质。基于此,Marconnet等作出假设,用环烷烃替代[/font][/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]中线性的烷基侧链,期望环烷烃能发挥[/font][font=宋体]SMA中苯环的作用,可以自发地吸附到磷脂双分子层上,这是实现生物膜增溶、膜蛋白质提取的第一步。结合SMA独特的膜增溶性能和[/font][/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]优异的膜蛋白稳定性能,[/font][font=宋体]Marconnet等制备了聚丙烯酸衍生物CyclAPols。[/font][/font][font=宋体]A8-35[/font][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]CyclAPols结构如图1-12。经过一系列膜蛋白质提取实验,结果表明,所制备的CyclAPols可用于直接提取膜蛋白质和膜脂,提取速度甚至比SMA更快。例如,对于膜蛋白质YidC,CyclAPols可在1小时左右达到最大提取率,而SMA用时超过1小时。此外,CyclAPols对膜蛋白质的稳定性优于SMA。例如,对于HsBR膜蛋白质,[/font][/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]℃加热处理6小时,在CyclAPols中可保留80-85%的原始构象,而在SMA中约保留20%。[/font][align=center][img=,412,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071554112299_7819_3237657_3.jpg!w412x473.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体][font=宋体]12 [/font][font=宋体]A8-35和CyclAPols[/font][font=宋体]结构[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][92][/font][/font][/sup][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]12 Structures of [/font][font=宋体]A8-35 and CyclAPols[/font][sup][font=宋体][font=宋体][92][/font][/font][/sup][/align][font=宋体]Yasuhara等[/font][sup][font=宋体][font=宋体][97][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]首次报道了[/font][font=宋体]聚甲基丙烯酸酯两亲性共聚物[/font][font=宋体],如图[/font][font=宋体]1-13所示,甲基丙烯酸丁酯可提供非极性侧链,而甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵可提供带正电荷的极性侧链。动态光散射、电镜、核磁共振测试证实了制备的聚合物可以有效溶解磷脂双分子层形成纳米圆盘结构。此外,与SMA相比,[/font][font=宋体]聚甲基丙烯酸酯衍生物[/font][font=宋体]中不含苯环和酰胺键,可将提取的膜蛋白质直接进行荧光、圆二色谱表征,这些表征可用于研究淀粉样蛋白质聚集的动力学和淀粉样蛋白质聚集过程中的结构变化。因此,该聚合物被进一步用于研究人胰岛淀粉样多肽([/font][font=宋体]hIAPP[/font][font=宋体]),[/font][font=宋体]而[/font][font=宋体]hIAPP[/font][font=宋体]产生淀粉样聚集变性与[/font][font=宋体]2型糖尿病中胰岛细胞的死亡息息相关。[/font][/font][align=center][img=,690,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071554363037_3318_3237657_3.jpg!w690x190.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]13 两亲性甲基丙烯酸酯共聚物[/font][sup][font=宋体][font=宋体][96][/font][/font][/sup][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]Fig[/font][font=宋体]. [/font][font=宋体]1-[/font][font=宋体]13 [/font][font=宋体]Amphiphilic methacrylate copolymers[/font][sup][font=宋体][font=宋体][96][/font][/font][/sup][/align][font=宋体] [/font]

  • 【求助】圆盘金电极怎么处理干净啊!!!新手跪求!

    我现在用CHI800b 电化学分析仪,三电极系统(工作电极为圆盘金电极,辅助电极铂丝电极,参比电极为银溶液电极),来制作免疫传感器。想在金电极表面组装一层L-半胱氨酸,但多次实验下来结果好像不太理想! 目前怀疑是电极抛光不彻底,希望高人指点圆盘金电极抛光的方法!另外若有大侠知道检测电极抛光程度的方法的话,阿拉直接拜倒!!!!谢谢~~~~~

  • 【求助】请问知道怎么购买或自制微碳圆盘电极吗?

    [em01] 大家好,我们现在用的是毛细管电泳电化学检测仪,仪器随带的电极无法满足实验要求,所以我们需要一种微碳圆盘电极。但是我们自己制作的效果一直不好,请问各位知道怎么自制或者购买吗?有好的建议希望大家多多发表!非常感谢!!!!

  • 【讨论】什么是“粗玻璃圆盘布赫氏漏斗”?

    [em09509]螯合物鉴别检测方法(本实验是鉴别螯合物中未螯合金属离子含量的,是先将样品溶解,再用“粗玻璃圆盘布赫氏漏斗”过滤,收集滤液,进行离子测定。)方法:称取2克样品进行试验。在室温为21℃度时加入150毫升的去离子水并搅拌30分钟。用[color=#DC143C]粗玻璃圆盘布赫氏漏斗[/color]经过过滤,将可溶和不可溶部分分离。然后再用25毫升的去离子水冲洗漏斗内的残渣,并将滤液调节至标准容量(200毫升)。但我有些问题,那“粗玻璃圆盘布赫氏漏斗”是什么漏斗?能把螯合物都过滤出来了?有关于它的具体说明吗?有图片更好。谢谢了具体内容如下:螯合物鉴别检测方法-—离子选择电法 有机微量元素的大量商业化应用因为缺乏良好的产品分析技术而受到较长时间的限制。客户无法测定所购商品的优劣,不得不完全依赖厂家的信誉和从应用现场获得的主观反馈。最后的决定几乎完全受每千克成本的影响。他们的困扰在于他们不能确定是否所购昂贵的螯合铜实质上是廉价的硫酸铜。对于最终用户,即饲料企业来说,具有重大意义的是,最近出现的对螯合物产品质量,有了一种相对简单的检测分析方法,一种迟到了很久的方法。 大多数金属螯合物(金属蛋白或氨基酸螯合物)的生产过程是使用可溶性无机盐作为有机微量元素的来源,通常是硫酸盐与水解蛋白、肽和某种氨基酸,在某种条件下发生反应,再经后处理工艺加工而成。 如果一个金属已与一个水解蛋白或氨基酸螯合,打破这种螯合或将其一分为二是比较困难的。本分析使用了一种温和的溶剂即中性去离子水,来溶解金属蛋白,再检测溶解部分当中分离的自由金属离子的量,即未螯合或弱螯合的量,就可以判定螯合产品的优劣。 方法:称取2克样品进行试验。在室温为21℃度时加入150毫升的去离子水并搅拌30分钟。用粗玻璃圆盘布赫氏漏斗经过过滤,将可溶和不可溶部分分离。然后再用25毫升的去离子水冲洗漏斗内的残渣,并将滤液调节至标准容量(200毫升)。

  • WXG-4圆盘旋光仪怎么读数

    买了台WXG-4圆盘旋光仪,不知道这圆盘的游标怎么读数。不知道谁还在使用这种老机器,知道的说下啊,最好能附图,谢了!

  • 【原创大赛】岛津自动取样器AOC-20s旋转圆壳倾斜的调整

    【原创大赛】岛津自动取样器AOC-20s旋转圆壳倾斜的调整

    岛津自动取样器AOC-20s初始化时报错,E02.[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261806057473_8105_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261806469854_7052_2592430_3.jpg!w690x517.jpg[/img]GCsolution上报“AOC-20s expansionand control error”。看起来是水平方向错误。检查AOC-20s,用手抓住样品臂拉伸,感觉并无太大问题。上下移动也可以。但是旋转时明显感觉到下图中标红位置附近阻力较大,可能偶尔会使初始化不能正常运行从而报错。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261808092414_8608_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]仔细观察阻力来自底盘和旋转圆盘之间的接触。并且摩擦面随着样品臂旋转的角度而变化,可以初步分析摩擦是由于圆壳整体向某一个方向倾斜所致。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261809105713_3420_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261810159214_3530_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261811117494_7814_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]在经过多次旋转观察后,确认摩擦位置正如上图中红色圈中所示,若从黑色箭头方向观察,在图中所示旋转位置时,倾斜状态示意图如下图。左为正常状态,右为倾斜状态。[img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261811590803_2337_2592430_3.png!w200x200.jpg[/img][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261812017893_2292_2592430_3.png!w200x200.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261812385043_3170_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]小心取下上图中所示的两半圆盘(方法是,抠开一条缝之后小心撬开)。注意不要碰到另一侧的黑色的部分。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261814024343_6193_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261814138063_415_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261814241273_7735_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]取下两块圆盘之后,两侧分别如图所示。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261815145113_8867_2592430_3.jpg!w690x517.jpg[/img]拆下底部三个螺丝,两边各一个,顶部有一个。将样品臂水平移至一端,然后小心地取下底盘。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261815556303_5729_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]拆下上边蓝色圈中两个螺丝。然后松开下边蓝色圈中两个螺丝。考虑需要将低的一边加了一个垫圈(如果用纸片可能时间久了之后高度又会发生变化)。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261816063614_7712_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]开始时放在了中间偏左的位置。复原测试,发现摩擦位置发生了变化,由下图黄色区域变到了黑色区域。说明垫圈位置有些偏左了,应该适当向右移动一下。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261816177524_4542_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]于是重新调整垫圈,至下图中红色区域。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261816251543_8284_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]复原后试验,旋转时圆盘与底盘之间的缝隙较为均匀,并且较大的摩擦消失,多次试验自检和进样都正常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261816347083_647_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261816496394_1136_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]小结:AOC20s取样器圆旋转圆盘位置的调整,需要耐心多次尝试。

  • 【原创大赛】经典再现,拆解33年前WXG-4型圆盘旋光仪

    【原创大赛】经典再现,拆解33年前WXG-4型圆盘旋光仪

    经典再现,拆解33年前WXG-4型圆盘旋光仪 年龄大的分析人员一般都用过圆盘旋光仪测量物质的旋光度,其结构简单、操作维修方便。 早期的旋光仪是手动操作的仪器,因为用手轮转动旋光片(刻度圆盘),被称为圆盘旋光仪。由于精度不高、价格便宜,在一些要求不高的小工厂,或车间中间体检验,还在应用中,网上有销售。现在有些地方的旋光检验员考试,也有圆盘旋光仪操作内容。一、外观及技术指标 国产WXG-4型圆盘旋光仪曾经辉煌一时,下图是目前正在销售的WXG-4型圆盘旋光仪,经典的延续:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271359_524841_1807987_3.jpg技术参数:测量范围: -180°~+180°度盘格值: 1°度盘游标读数值 : 0.05°放大镜放大倍数: 4 倍单色光源波长:低压钠灯 589.44nm试管长度: 200mm,100mm 各 1 支钠灯功率 : 20W工作电流: 1.3A光源稳定时间: 5 分钟电源类型: 220V 50Hz外型尺寸: 500×135×330mm重量: 约 5Kg二、仪器结构WXG-4型圆盘旋光仪结构示意图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271400_524842_1807987_3.jpg今天拆解的主角亮相,一台33年前的WXG-4型圆盘旋光仪,还能正常使用:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271400_524843_1807987_3.jpg仪器铭牌,1981年上海大庆光学仪器厂生产,车间作中间体检验,外观比较脏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271401_524844_1807987_3.jpg各部位细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271401_524845_1807987_3.jpg为了减少读数误差,度盘被设计为左右同时读数,通过左右两个4倍放大镜观察。度盘内圈是定盘,外圈是动盘(带动偏振片同步旋转):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271402_524846_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271403_524847_1807987_3.jpg打开样品镜筒盒盖子,内部放置的是样品管:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271403_524848_1807987_3.jpg取出样品管,检测时,要将被测液体装入管内旋紧:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271403_524849_1807987_3.jpg镜筒盒是黄铜材质的,这是光源端:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271404_524850_1807987_3.jpg这是度盘端:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271404_524851_1807987_3.jpg这是钠灯,灯罩很结实:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271405_524852_1807987_3.jpg取下灯罩,内部是单色光源低压钠光灯,波长为589nm:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271405_524853_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411271406_524854_1807987_3.jpg[

  • 【分享】GB/T 701-2008 低碳钢热轧圆盘条

    GB/T 701-2008 低碳钢热轧圆盘条2008-08-05发布,将于2009-04-01实施,代替GB/T 701-1997。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127641]GB/T 701-2008 低碳钢热轧圆盘条[/url]

  • WXG-4型圆盘旋光仪镇流器替代更换实验(方法二)

    WXG-4型圆盘旋光仪镇流器替代更换实验(方法二)

    WXG-4型圆盘旋光仪镇流器是非标产品,由各厂家自己绕制。损坏后,买不到配件维修。自行绕制镇流器对材料、工艺技术的要求不低,对大多数人来讲,没有这个能力。只有想办法找替代品进行更换。本人曾用旧40W日光灯电感镇流器替代更换WXG-4型圆盘旋光仪镇流器(见本社区帖子“WXG-4型圆盘旋光仪钠光灯镇流器替代更换实验”[font=times new roman][size=13px] [/size][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8118385,称方法一)。下面,再介绍用高压钠灯电感镇流器作为替代品进行更换的方法。一、旋光仪的情况下面这台手动WXG-4型圆盘旋光仪的历史有几十年了,现在的产品没啥变化,还这样:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347580226_7942_1807987_3.jpg[/img]打开底盖,内部就一个镇流器。镇流器内部过热,表面有焦糊现象:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347584082_2663_1807987_3.jpg[/img]仪器的电路图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347590812_9355_1807987_3.jpg[/img]旋光仪使用的20W低压钠灯参数如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347589775_4336_1807987_3.png[/img]这款圆盘式旋光仪的镇流器采用E型铁芯漏磁变压器,是非标元件,测量其电参数为:直流电阻5.3Ω,电感0.49H,感抗153.93Ω,阻抗159.23Ω。旋光仪工作时,实测电参数为:市电电压222.5V,电流1.33A,功率因数0.13,功率40.59W。二、高压钠灯的情况高压钠灯不陌生,许多城市街道照明采用它。这里只讨论使用电感镇流器的高压钠灯。国产高压钠灯及镇流器有关参数见下面:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347592941_1790_1807987_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347592031_7719_1807987_3.jpg[/img]三、旋光仪镇流器用高压钠灯镇流器替代方案的选择高压钠灯与旋光仪GP20Na低压钠灯工作机理伏安特性是有区别的。根据高压钠灯的参数,灯管工作电压都在90V以上。以70W的高压钠灯为例,灯管电压约90V;而旋光仪GP20Na低压钠灯工作时,灯管电压只有15V。如果将高压钠灯镇流器直接用于GP20Na低压钠灯电路,将会承担更高的电压,电路中的电流会超过镇流器的额定工作电流,引起严重发热甚至烧毁。如果该电流超过了低压钠灯的工作电流,还会致使旋光灯受到损坏。所以,[b]同功率[/b]高压钠灯与GP20Na低压钠灯的镇流器是不能直接互相替代更换的。作为替代品能不能成功,关键是替代后,旋光仪钠灯的工作电流应在1.0A~1.3A范围内。电流过低,钠灯不能启动或亮度微弱无法工作;电流过高损坏钠光灯或超过镇流器本身的额定工作电流,长期超负荷、过热损坏镇流器。根据欧姆定律原理,低压钠灯工作电流=(市电电压-低压钠灯灯管电压)÷线路阻抗,只有选择合适的镇流器(线路阻抗)进行组合,才能替代原低压钠灯镇流器,使灯电流在1.0A~1.3A的工作范围内。经过多次试验,找到飞利浦有一款BSN70L(70W)的DIH灯镇流器,与国产的70W高压钠灯镇流器指标有所不同,额定工作电流为1.2A,可以直接替代使用。有以下两种替代方案:1、选用飞利浦额定工作电流1.2A、功率70W的DIH灯镇流器(型号BSN70L),直接替代,能够胜任旋光灯原镇流器的功能。2、选用飞利浦额定工作电流1.2A、功率70W的DIH灯镇流器(型号BSN70L),再串联1只台式电脑ATX电源用的PFC电感(利旧),替代后,能够胜任旋光灯原镇流器的功能。替代元件图片如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347593388_7031_1807987_3.jpg[/img]特别提醒:国产70W高压钠灯镇流器的额定工作电流为0.98A,不能直接替代使用!!!飞利浦另有一款70W钠灯镇流器,额定工作电流也为0.98A,不能直接替代使用!!!四、方案实验1、第一种方案选用飞利浦BSN70L(1.2A/70W)高压钠灯镇流器,直接替代原旋光仪镇流器,用仪表测量出它们的电参数(表一):[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347596544_4774_1807987_3.png[/img]旋光仪镇流器替代前后的实测工作数据(表二):[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347595468_3478_1807987_3.png[/img]经实测,镇流器替代后,旋光仪低压钠灯工作电流为1.21A,与70W高压钠灯镇流器的额定工作电流1.2A相当,旋光灯能够正常工作。工作1小时后,镇流器表面温度约90℃左右,没有超过130℃。2、第二种方案如果嫌直接替代使用的发热量较高,可将飞利浦70W高压钠灯镇流器与1只电脑台式机ATX电源用的PFC电感串联后,替代旋光仪原镇流器。替代后的电路图(2)如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347596455_9815_1807987_3.jpg[/img]替代元件的电参数如下(表三):[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041347599845_34_1807987_3.png[/img]旋光仪镇流器替代前后的实测数据(表四):[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210041348001320_3276_1807987_3.png[/img]经实测,按照第二种方案进行镇流器替代后(表四),低压钠灯工作电流为1.05A,也没有超过70W高压钠灯镇流器的额定工作电流1.20A,旋光灯能够正常工作,镇流器温度较低。六、其它替代方案如果手头有其它国产品牌高压钠灯镇流器,建议的方案:①用70W高压钠灯镇流器+2只ATX电源PFC电感串联;②用两只150W高压钠灯镇流器串联;来替代旋光仪原镇流器,效果也不错。结语:高压钠灯电感镇流器市场上销售量大,价格不高,比较适合作为旋光仪镇流器的替代更换品。第一种办法,使用1只飞利浦(1.2A/70W)高压钠灯镇流器直接替代原旋光灯镇流器,方便快捷,成本不高,可以内置。缺点是镇流器电流满负荷运行,温度较高。第二种办法,使用1只飞利浦(1.2A/70W)高压钠灯镇流器,再串联1只ATX电源PFC电感,优点是镇流器电流低、发热低,长期稳定工作。缺点是体积稍大、占地方,适合外置。可结合具体情况,选用其中一种替代办法。

  • 【求助】GB/T 701-2008 低碳钢热轧圆盘条等标准

    JC 862-2008 粉煤灰混凝土小型空心砌块 JC 861-2008 混凝土砌块(砖)砌体用灌孔混凝土JC 860-2008 混凝土小型空心砌块和混凝土砖砌筑砂浆 JC 1066-2008 建筑防水涂料中有害物质限量GB/T 701-2008 低碳钢热轧圆盘条GB/T 702-2008 热轧钢棒尺寸、外形、重量及允许偏差GB/T 221-2008 钢铁产品牌号表示方法GB/T 341-2008 钢丝分类及术语GB/T 4354-2008 优质碳素钢热轧盘条GB/T 5777-2008 无缝钢管超声波探伤检验方法GB/T 706-2008 热轧型钢

  • 【原创大赛】简单的仪器,不简单的功劳!

    【原创大赛】简单的仪器,不简单的功劳!

    简单的仪器,不简单的功劳!纺织品的“克重”是指在一个标准的计量单位项下,以克的重量单位的多少为计量的一个物理测试项目。‘克重’也是纺织行业人人都知道的一个检测项目,从工艺设计,到纱线,坯布,半成品,成品,整个织造过程,克重都是需要不断监控的,克重是衡量纺织品指标的一个重要方面,也关乎这成本的高低,现行国家的克重检测标准按工艺品类主要分为以下四种①针织物平方米干燥重量的测定FZ/T 70010②非织造布单位面积质量的测定FZ/T 60003③机织物单位面积重量的测定FZ/T 20008④毛织物单位长度质量和单位面积质量的测定GB/T 4669克重测试一般情况下是用克重取样器进行取样的,那我们就看看他的真面目吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291025_468291_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291025_468293_2154459_3.jpg⒈用于切取各种针织、梭织、毛织、非织布织物的圆形样品,同时为测定织物克重的取样刀(又名:取样器、码布刀)面料克重仪,圆盘取样器,面料刻盘仪,面料卡布机⑴皮垫,取样垫片特点:优质铝合金材质,进刀量厚度可调型(厚度可调范围:0-5MM),最大程度地延长刀片及胶垫的使用寿命。标准切割100平方厘米样品。使用时,将需要切割的布料平铺在专用橡皮垫上,将取样刀置于布料上⑵切刀刀片为双面刀片共有四片,为圆外接四等份均布,刀片可以更换,具体操作为:松开十字螺钉(每片上有四颗螺钉),取下刀片压板与取样刀片,换上新的刀片,压上刀片压板,注意使刀片口为顺时针切向,并使四片刀口处于同一平面,然后拧紧十字螺钉即可。将待裁织物平铺在橡胶垫上,将圆盘取样器放在织物上,拉出取样器上的锁紧置,旋转约90度,此时左手按住取样刀保护座,右手顺时针旋转取样刀圆柄,,并施加一定压力,然后顺时针旋转波纹手轮(转角大于90度),即可将圆试样裁取。⑶将裁下的布料样品放入电子天平称重,称出样品重量,乘以100,得出1平方米的布料克重⑷如:取下的布料克重数据为2.81平方米布料即为281克⑸样之间的距离不要太远,也不能太近,一般采取梯形取样。⑹果上面带有印刷(手工、平网、圆印、热转印等),白块和花块要综合取样,)⑺布头和布边一般是不取的,因布边和布头一般会打皱,不平滑,取样后的布样相对会偏重!⑻取样10块,最终结果取平均值!⒉克重是是所有纺织品都要考量的一个项目,不仅仅是成本问题,不一样的克重做不同风格的成品,比如季节性的,夏季用的纺织品一般是比冬季纺织品要轻一些才能适合人们的需求,克重的标准要求根据面料的成分和工艺各不相同,表示方法也不同,比如毛织,丝绸,牛仔布和其他一般的针梭织布表示方法有所不同⑴克重也是考核织物物理性能的品德指标之一,这对毛织物来

  • COD测定时取样量的快速判断及经验总结(非常有价值)

    COD测定时取样量的快速判断及经验总结夏莹,高祥刚(1.大连市环境监测中心,大连116023;2.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁省海洋环境监测总站,大连116023)摘要:实验室中测定废水COD常用方法是重铬酸钾法,是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作,才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。笔者经过多年的实验摸索,总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸汞的量来判断废水取样量的方法,为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。关键词:COD;重铬酸钾法;取样量1 引言化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一,但只反应能被氧化的有机物污染情况,不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况,COD也是我国实施排放总量控制的指标之一。1 实验部分1.1 方法原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。1.2 操作步骤2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置25 0ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2 h。2.2.2 加热完毕后冷却,用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁,取下锥形瓶。2.2.3 加入3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。2.2.4 测定水样的同时,以20.00 ml蒸馏水,按同样的步骤进行空白实验。2.3 标准方法中取样量的判断方法通常对于COD较高的废水确定取样量的方法是先取上述操作所需体积1/10的废水和试剂,于15 mm×150 mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如果显绿色,再适当减少取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水水样的取样量。2.4 取样量的快速判断方法在第四版的标准方法中,只单一的指出如果呈现绿色则减少取样量,没有说明减少多少取样量,也没有说明出现其他颜色应如何处理。经过本作者的多次实验研究总结出了更为准确、全面的取样量判断方法。以下均为高浓度重铬酸钾法。2.4.1 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现绿色,则应减少取样量,改取5 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/4。如果改取10 ml,即取第一次的1/2,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。2.4.2 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现蓝色,则应减少取样量,改取2 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/10。如果改取5 ml,即取第一次的1/4,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。2.4.3 例如取20 ml水样(含氯离子5000mg/l左右),先加入一勺硫酸汞后,观察等待1min,如果硫酸汞消耗的很多,再加入半勺硫酸汞,让溶液中有剩余的汞,加入硫酸-硫酸银,如果立刻呈现绿色,说明很有可能汞量剩余不足,则重新取样加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞还是呈现绿色,则应减少取样量,按照2.4.1或2.4.2来操作即可。2.4.4 在加热过程中也可根据颜色判断取样量的合理性。一般COD的颜色变化只在整个回流过程的前0.5 h发生,所以这个过程中应时刻注意观察。①在回流过程中,试样的颜色不能和空白的颜色接近,否则滴定时空白消耗的硫酸亚铁铵的量和试样的消耗量接近,它俩之间的差值过小,则实验的准确度较低。②在回流过程中,试样呈现深棕色或墨绿色,是最好的取样体积,即试样消耗的硫酸亚铁铵的体积与空白消耗的体积之差在5~6 ml,则实验的准确度较高。2 经验总结和注意事项3.1 经过实验本作者从结果上确定了一个判断取样体积是否合理的标准,见表1。表1 COD浓度和取样体积的关系CODc浓度(mg/l)取样体积(ml) 150-30020300-60010600-9005900以上5以下表1说明当COD浓度是150~300 mg/l时,它的最佳取样体积是20 ml,以此类推。3.2 水样中的悬浮物也会影响到COD的测定

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