定量给料秤

求有关染料分析中的荧光定量法的具体内容或操作方法,哪位有的话给我email一下,sheny123@tom.com,谢谢!

各位大侠： 大家好！有谁用HPLC-DAD 做 过分散黄23和分散橙149染料的测定 ，能不能发一份结果给我，（就是做完样品后直接从 液相的软中出具的结果，包括色谱图和定量结果），有急用，谢谢啦！[em09502]

成分分析：指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理，对聚合物中量大组分，如基体、填料等，有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 一般指聚合物部分，增塑剂，无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分，如果需要对微量的助剂进行定量，需要说明再评估。 分析手段： FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LAZHdm4Oaa&690http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LB00Tjjefc&690SGS分析测试中心应用先进的科学仪器，积累多年实践经验，对各种材料进行定性及半定量的成分分析，曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据，更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数！ 测试项目类型测试方法红外光谱法（FTIR）测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析（污染物分析）显微红外法Latex Free（是否含天然乳胶）PGC-MS，UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用（PGC-MS）测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS[color=#0d0d

请问各位老师们，想要研究下卷烟香精香料，之前从未接触过这一方面，如果是未知样品的话，里面含有少量的未知香精香料成分，用气质联用仪，是怎么定性里面的组成，并定量的呢，通常卷烟用的香精香料 大概会有多少种呢

有一个问题想请教各位老师，就是索罗那和棉混纺面料应该如何定量？用哪一个方法标准呢？如何鉴别索罗那面料呢？谢谢各位老师。

1 适用范围　　本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。　　本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。2 方法提要　　样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度着色剂名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）酸性黄362.05.03.06.0颜料橙52.05.03.06.0颜料红53:15.08.04.010.0苏丹红Ⅱ2.05.03.06.0苏丹红Ⅳ2.05.03.07.03 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 甲醇，色谱纯。3.3 四氢呋喃，色谱纯。3.4 二甲基亚砜。3.5 乙醇，色谱纯。3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。3.7 柠檬酸。3.8 氨水，浓度为25～28%。3.9 酸性黄36，纯度≥99%。3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。3.12 颜料橙5，纯度≥97%。3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。3.14 酸性黄36标准储备溶液（=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比 1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液（=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.17 颜料橙5标准储备溶液（=250 μg/mL）：称取颜料橙5（3.12）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。3.18 颜料红53:1标准储备溶液（=250 μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。3.19 着色剂混合标准储备溶液（=50 μg/mL）：分别称取酸性黄36标准储备液（3.14）、苏丹红Ⅳ标准储备溶液（3.15）和苏丹红Ⅱ标准储备溶液（3.16）各5 mL，取颜料橙5标准储备溶液（3.17）和颜料红53:1标准储备溶液各10 mL，置于50 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为50 μg/mL的标准溶液。3.20 5种禁用着色剂系列标准溶液：精密量取一定体积的混合标准储备溶液（3.20），置10 mL容量瓶中，加乙腈（3.1）稀释至刻度，使得着色剂各成分的浓度分别为0.2 μg/ mL、0.5 μg/ mL、2.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL、50.0 μg/ mL。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。4.2 液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。4.3 分

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](Near lnfrared Spectroscopy，NIBS)分析技术是20世纪70年代发展起来的一种新的成分分析技术，其应用波长范围大约为3-0．70um，属红外光谱范围，是电磁波的一个组成部分。NIRS作为电磁波的一个组成部分，具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性，如透射、漫反射、吸收等，此外，其最突出的特点是这一光谱区域为含氢基团的倍频和合频吸收区。物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收表现。尽管朗伯一比尔(Lamher-Beer)定律适合每个基团的吸收强度与其含量之间的定量关系，但对于一个吸收峰高度叠加光谱的定量分析，简单地应用朗伯一比尔定律显然是不合适的。这也是传统的光谱工作者避开近红外区的原因之一。 早期的NIRS分析技术主要是利用近红外的透射(Near lnfrared Transmittance，NIT)光谱测定液体中的水分含量和苯、乙醇等含一OH基团的化合物[刨。由于大多数食品和农产品的未破坏无损伤物料对NIRS来说是不透明体，测量其透射率有一定困难，所以该技术未能用于食品和农产品分析。真正使NIBS分析技术应用于农产品方面是1976年Norris将近红外反射光谱应用于谷物的水分研究并提出相对NIRS定量分析技术之后，其理论是：物质中某一化学成分的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收率呈线性关系。 通过对一批已知其化学成分含量的NIRS校正，可获得X个波长点的回归系数，再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。 近十几年来，随着计算机技术的发展，大量光谱数据的处理成为可能；同时，NIRS分析技术本身也不断地发展，如采用的光谱区段、进样方法、光谱采集方法及定标用的统计方法等，都使NIBS分析技术的应用日益广泛，由最早谷物中水分含量的测定发展到同时测定谷物中的蛋白质、淀粉、油分等多种组分，应用范围也由农业扩展到食品、医药、纺织、石油等行业。2 国内外应用NIB分析技术检测饲料品质情况 NIBS分析技术毕竟是在对农产品尤其是谷物品质分析的研究中形成和发展起来的，目前文献涉及的NIBS分析绝大多数是相对NIB分析，而且多数是农产品方面的品质分析和应用研究，在饲料方面的应用也几乎全是对饲料作物及其产品的品质分析和应用研究。近十几年来笔者检索到的用NIRS分析技术测定水分和／或蛋白质和／或脂肪的报道共有221篇，除26篇涉及医学、15篇涉及环境生态、9篇涉及木材及其加工等行业外，其余171篇都是关于农产晶类的研究，其中饲料类33篇。这33篇报道，都采用相对NIR分析方法。 虽然相对NIB分析技术作为预测粗蛋白含量的快速检测方法已于1989年被AOAC首次通过，但由于该方法在实际应用中技术性能变化较大，AOAC也只是对该方法作一些规则性描述。上述33篇饲料类文献表明，长期以来许多学者对相对NIB分析技术作了很多研究，水分、蛋白质、脂肪、灰分是做得比较多的项目，定标应用效果良好，参见文献国外的实验材料多数选单一原料，也有报道混合饲料的相对NIB效果差于单一原料，对动物性饲料原料或混料的研究较少。 我国NIBS分析技术的研究起步较晚。"七五"期间，以中国农业科学院畜牧所为主，全国约20家研究所联合研制了一些饲料质量分析定标软件，如饲料用玉米、大豆粕、苜宿粉、蛋鸡配合饲料中的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、粗纤维(CF)和灰分含量定标软件以及6种饲料的消化能(DE)和代谢能(ME)、4种饲料原料的氨基酸(AA)、6种饲料的植酸磷、饲料添加剂中喹乙醇分析软件。之后，中科院长春光机所研制出了具有9个滤光片NIRl501型近红外反射光谱仪，到1996年出现了该国产NIR分析仪在饲料检测中的应用研究。与国外情况相似，我国的NIBS技术也多以粮谷作物及其产品为研究对象，文献中提及的"饲料"都是饲草类或粮谷类配合饲料。文献于1996年应用国产滤光片式NIR分析仪对全国各饲料厂及原料供应商采集的50个鱼粉样品(48个用于定标)的水分、粗蛋白含量进行定标、预测，效果良好。同年，福建省测试技术研究所用NIR分光光度计成功地测定成鳗饲料中粗纤维含量。王文杰报道曾用NIR技术对预混料中维生素A、喹乙醇、土霉素的检测进行研究，证明NIR是一种有应用价值的监测手段。丁丽敏用NIR技术对鱼粉的氨基酸含量和豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量进行定标和预测，结果表明鱼粉赖氨酸和总的氨基酸的定标效果达到可利用程度，而蛋氨酸和胱氨酸的定标精度有待进一步提高；豆粕中除与胱氨酸有关的方程较差外，其它氨基酸的定标方程经检验有良好的预测性能；玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好，目前还不能实际应用。3 饲料领域中如何应用NIRS定量分析技术 上述国内外研究工作均采用相对NIR法，尚未见NIT分析技术在饲料领域中的研究报道。纵观近10年来国内外的应用研究情况，应用NIRS作为饲料的定量分析技术，都遵循这样的过程--定标(Calibration)和预测(Prediction)。定标目的在于建立常规分析方法和NIRS分析法得到的结果之间可靠的函数关系，包括定标样品的选择，常规法测定定标样品某成分含量，获取定标样品的光谱数据并进行数学处理，经回归计算产生某成分的定标方程，再对该成分定标方程的准确性进行评价。定标样品在数量理论上只要比回归自由度的数目多一个就可以计算，但实际上数量越多，定标方程越有普遍意义。实际工作中，至少应考虑取50个样品。光谱数据的预处理和采用的回归校正方法是影响定标方程效果的主要因素，预处理较多采用趋势变换法、标准正态变量转换法、乘性散射校正法和加权乘性散射校正法等，回归校正方法常用逐步回归分析法(SMLR)、主成分分析法(PCR)、最小偏差分析法(PLS)和傅立叶转化等，其中PLS法是目前NIBS分析上应用最多的回归方法。预测是考察定标方程在实际应用中的可行性，其样品的选择和处理与定标用的样品大致一样，只是样品数目和成分含量分布不必象定标样品严格，结果需用预测标准差(Standard Error of Prediction)和相关系数(Rc)来衡量。为了获得满意的Rc要注意尽量多收集样品，并增加样品的覆盖范围，使各不同含量水平的定标样品数目尽可能均匀分布。 上述国内外研究工作为我国饲料行业应用NIRS分析技术提供了大量的经验和基础数据，但是近10年来我国NIRS分析技术在仪器和研究方法上均落后于欧美国家，目前NIBS分析技术还没有在我国农业科研和生产中得到真正的应用。由于应用NIRS分析技术作为一种定量分析方法，与化学法或物理化学法相比，主要具有如下优点：(1)无需称样，可以连续无限次地进行分析；(2)样品制备简单，只需粉碎，不用任何化学试剂处理，或者根本不用样品制备，对样品无损耗，测定后仍可作它用；(3)测定快速，只需几秒钟或几分钟即可完成，且一次可完成多个成分的测定。因此，NIRS分析法也称无损分析法，已引起化学和分析测试工作者的普遍重视，许多科学家认为此种技术将成为21世纪快速、实时分析和过程分析的最先导技术。

如今，随着科学技术的不断发展，智能饮料机也走进我们的生活，那么饮料机要如何实现定量出水呢，能点科技研发的两种高精度的流量计，霍尔流量计和光学流量计都可以实现这个功能。霍尔流量计利用霍尔效应来测量流体的流量。它包含一个带有两极磁铁的叶轮，当叶轮置于垂直于磁场的位置时，叶轮转动时会产生GS值，将其转换成脉冲信号输出。通过测量脉冲信号的频率，我们可以准确地计算出流体的流量。霍尔流量计具有精确高、一致性强的特点，能够满足多种高低流量的控制需求。此外，霍尔流量计体积小，安装简易，符合FDA（美国食品药品监督管理局）和FLGB（中国食品安全国家标准），并且支持流量定制，可以根据不同需求进行调整。[align=center][img=,531,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403131446429420_9726_4008598_3.jpg!w531x347.jpg[/img][/align][url=https://www.eptsz.com]光学流量计[/url]利用叶轮切割光通路产生的脉冲信号来测量水流量。与霍尔流量计不同，光学流量计不含磁铁，采用纯光学感应技术，对水质保护更好。它通过计算转轮的转动次数来测量水流量的多少。光学流量计适合透光率高的液体，如水。但对于透光性较差的液体，可能会有一些差异。要实现饮料机的定量出水控制，只需在饮料机内部安装一个小型流量计即可。能点科技提供了两种可选的高精度流量计：霍尔流量计和光学流量计。这两种流量计都具有精确高、一致性强的特点，并且支持多种高低流量的控制。根据液体的透光性以及水质要求，可以选择适合的流量计进行安装。无论是在饮料机还是其他应用场景中，这些流量计都能够准确地实现定量出水的控制，提供给用户一致的饮品体验。

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题2----内标法[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。因为通常要同时分析多个香气香味组分，可能几十种到几百种不等，或甚至更多，并且每个样品或每次样品里面的组分是不同的，浓度大小差别很大。这样就给定量带来不少困难。归一化有前面提到的局限和不足。采用一般的外标曲线法是不现实的，或者难以实现，除非能承受巨大的工作量和经受不小的时间耗费。[b]所以采用内标法定量是一个不错的选择。[/b]对某些样品，例如香精油，一些可全部在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰的香精样品，也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料，可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时，用选择离子(SIM)来定量不失为一个好的选择。如果没有独立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用SIM来定量，不用TIC来定量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图比TIC的基质效应小，且信噪比（S/N）高. 所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图能给出更稳定的定量数值。但同时要对多个香气香味组分进行定量，每个化合物要选择其定量和特征离子，还要制作定量校正表，很麻烦。另外每个组分的含量不一样，又高有底，每次还不一样，要把所有组分的浓度调整到曲线的范围也是很麻烦的事情。在实际的香精检测，是不现实而难以做到的。[b]1 内标法[/b]内标法----在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。首先用被测物标准品（i）和内标物（s）配制标准溶液，求得相对定量校正因子f’[sub]i/s[/sub]：f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) (1)式中：m[sub]i[/sub] -----i组分的量；f’[sub]i[/sub] -----i组分的校正因子；A[sub]i[/sub]----i组分的峰面积m[sub]s[/sub] -----内标的量；f’[sub]s[/sub] -----i内标物的校正因子；A[sub]s[/sub]----内标物的峰面积在样品中准确加入内标物后，再由它和样品的峰面积来计算：m[sub]i[/sub] =（A[sub]i[/sub] /A[sub]s[/sub] ）*m[sub] s[/sub]* f’[sub]i/s [/sub]（2）举例：假如化合物B为基准物（或内标物，面积:3000，含量100），则化合物A (面积:2500，含量: 80)的相对定量校正因子(相对于B)是：f [sub]A/ s[/sub]= 3000*80/(2500*100) = 0.96对于FID，一般可以配0.05-0.1%的不同组分混合标准标液，进样后来根据实际含量和峰面积来相对校正因子。但每组里面的化合物必须能够完全分离。由于FID的浓度线性范围宽，还可以适当放宽浓度范围甚至到1%。由于MSD的浓度线性范围较窄，配制标样的浓度要更低一些。举例：准确称取1.0000样品，加入1000ppm（即0.1%）的内标物化合物B标准液0.1000g，即在样品中的内标含量为: 1000ppm*0.1000/1.0000 = 100ppm或0.01%）。测定后得到A的面积为2900，B的面积为2400。则A化合物的含量为：mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =（2900/2400）*100*0.96 = 116 (ppm)或mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =（2900/2400）*0.01*0.96 =0.0 116 (%)[b]2 内标法的缺点：[/b]需要用标样事先测定好校正因子，这个是个不小的工作量。在样品准备时候需要准确加入内标物，多一段手续，增加工作量。[b]3 相对校正因子的转换[/b]可以利用相对校正因子的计算公式来折算不同内标物的校正因子。f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) （1）f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) （2）例如，A相对B的相对校正因子是1.10，C对B的相对校正因子是0.85，请问A相对于C的校正因子f’[sub]A/C[/sub]是多少？计算：f’[sub]A/B[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B [/sub] （3）f’[sub]C/B[/sub]= f’[sub]C[/sub] / f’[sub]B [/sub] （4）（3）式除以（4）式：f’[sub]C/B[/sub]/f’[sub]A/B[/sub] =（f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B[/sub]）/（f’[sub]C[/sub]/ f’[sub]B[/sub]）= f’[sub]A[/sub]/ f’[sub]C [/sub]= f’[sub]A/C [/sub] （5）即：f’[sub]A/C[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]C[/sub] = f’[sub]C/B[/sub]/f’[sub]A/B[/sub] = 1.10/0.85 = 1.29 （6）[sub] [/sub]例如，A相对B的相对校正因子是1.10，B对C的相对校正因子是1.176，请问A相对于C的校正因子f’[sub]A/C[/sub]是多少？计算：f’[sub]A/B[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B [/sub] （3）或f’[sub]A[/sub] = f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B[/sub] （7）f’[sub]B/C[/sub]= f’[sub]B[/sub] / f’[sub]C [/sub] （4）或f’[sub]C[/sub] = f’[sub]B[/sub] / f’[sub]B/C[/sub] （8）f’[sub]A/C [/sub]=f’[sub]A[/sub] /f’[sub]C[/sub] = f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B[/sub] /（f’[sub]B[/sub] / f’[sub]B/C[/sub]）= f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B/C[/sub] =1.10*1.176 = 1.294 （9）注意：（6）式和（9）式一个是相除，一个是相乘。[b]4 有效碳数计算相对校正因子[/b]在有时候无法得到标样或标样纯度不高的情况下而无法测定校正因子时候，可以利用有效碳数来计算FID的相对校正因子，MSD的相对校正因子也可以计算，但浓度线性范围较小。后面专门写一遍讲一下有关有效碳数计算相对校正因子的帖子。

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。1. 关于质谱总离子(TIC)定量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID[b]定量[/b]由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。2. 香原料和香精油的定量香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。3. 水分的测定一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量可以采用HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。5. 乳化剂，胶体，稳定性定量乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]观测定量部分；用GPC测定。6. 混合物定量6.1 提取质量离子定量在质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。6.2 直接SIM定量选择离子模式，用外标法或内标法定量。6.3 Amdis或其它拆分软件定量用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。7. 香精样品归一化法定量直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。8. 外标法对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。9. 内标法待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

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最近收到一个样品是涤棉混纺材料跟EVA粘在一起，要测面料的成分含量。织物撕下来后还是有很多胶水粘在上面不知道改如何去除用石油醚提取效果很差，胶水都粘成一坨一坨的。大家讨论下你们在碰到这种情况的时候是如何去除的也可以讨论下纤维定量分析前处理中非纤维物质的去除

大豆蛋白复合纤维和锦纶混纺的面料用哪种方法定性？成分定量标准中有一个冰乙酸法，要冰乙酸沸腾才行，我们只有水浴锅，根据冰乙酸沸点，达不到沸腾的温度，大家有没有其他方法进行成分定量分析？

荧光定量PCR简介荧光定量PCR检测技术诞生至今已10多年的时间，而其应用一直都没广泛展开，究其原因，无外乎受制于相关仪器、试剂和技术的发展。近期，尤其是08年以来，仪器和试剂是遍地开花，这也使科研人员均跃跃欲试，都想借此技术使自己的研究能突飞猛进，发展势头通过查找每年所发表的文章数可一目了然。据有关统计，在 Medline 数据库中，用“Taqman” 或 ”real time PCR” 作为关键词检索，1996 年是19 篇，1999 年157 篇，到2003 年就高达2984 篇，2009年会是多少呢？我们不得而知。但其迅猛的发展势头却是不可更改的，本公司真诚希望能和众多研究人员共同努力，抓住这一大好时机，为科研事业的发展贡献自身的力量。基于这一目标，本公司长期以来对荧光定量PCR，无论是技术还是多年来的产品，均进行了深入地研究，并及时推出更加优异的荧光定量 PCR技术服务。荧光定量PCR原理荧光定量PCR最早称TaqMan PCR，后来也叫Real-Time PCR，是美国PE（Perkin Elmer）公司1995年研制出来的一种新的核酸定量技术。该技术是在常规PCR基础上加入荧光标记探针或相应的荧光染料来实现其定量功能的。其原理：随着PCR反应的进行，PCR反应产物不断累计，荧光信号强度也等比例增加。每经过一个循环，收集一个荧光强度信号，这样我们就可以通过荧光强度变化监测产物量的变化，从而得到一条荧光扩增曲线图。一般而言，荧光扩增曲线可以分成三个阶段：荧光背景信号阶段，荧光信号指数扩增阶段和平台期。在荧光背景信号阶段，扩增的荧光信号被荧光背景信号所掩盖，无法判断产物量的变化。而在平台期，扩增产物已不再呈指数级的增加，PCR 的终产物量与起始模板量之间没有线性关系，根据最终的 PCR 产物量也不能计算出起始 DNA 拷贝数。只有在荧光信号指数扩增阶段， PCR产物量的对数值与起始模板量之间存在线性关系，我们可以选择在这个阶段进行定量分析。为了定量和比较的方便，在实时荧光定量 PCR 技术中引入了两个非常重要的概念：荧光阈值和 CT值（如下图所示）。荧光域值（threshold）是在荧光扩增曲线上人为设定的一个值，它可以设定在荧光信号指数扩增阶段任意位置上，但一般荧光域值的缺省设置是PCR反应前3-15个循环荧光信号标准偏差的10倍，即：threshold。http://www.biomart.cn/upload/asset/2011/01/25/1295364674.jpgCt 值：是指每个反应管内的荧光信号到达设定域值时所经历的循环数。Ct值与起始模板的关系：研究表明，每个模板的Ct值与该模板的起始拷贝数的对数存在线性关系，起始拷贝数越多，Ct值越小。利用已知起始拷贝数的标准品可作出标准曲线，其中横坐标代表起始拷贝数的对数，纵坐标代表Ct值如下图所示。因此，只要获得未知样品的Ct值，即可从标准曲线上计算出该样品的起始拷贝数。http://www.biomart.cn/upload/asset/2011/01/25/1295364675.jpg荧光定量检测荧光定量检测根据所使用的标记物不同可分为荧光探针和荧光染料。荧光探针又包括Beacon技术（分子信标技术，以美国人Tagyi为代表）、 TaqMan探针（以美国ABI公司为代表）和FRET技术（以罗氏公司为代表）等；荧光染料包括饱和荧光染料和非饱和荧光染料，非饱和荧光染料的典型代表就是现在最常用的SYBR GreenⅠ；饱和荧光染料有EvaGreen、LC Green等。嵌合荧光染料法（SYBR GreenⅠ）SYBR Green I是荧光定量PCR最常用的DNA结合染料，与双链DNA非特异性结合。在游离状态下，SYBR Green I发出微弱的荧光，但一旦与双链DNA结合，其荧光增加1000倍。所以，一个反应发出的全部荧光信号与出线的双链DNA量呈比列，且会随扩增产物的增加而增加。http://www.biomart.cn/upload/asset/2011/01/25/1295364672.gifSYBR Green I荧光染料与DNA双链的结合双链DNA结合染料的优点：实验设计简单，仅需要2个引物，不需要设计探针，无需设计多个探针即可以快速检验多个基因，且能够进行熔点曲线分析，检验扩增反应的特异性，低的初始成本，通用性好，因此国内外在科研中使用比较普遍。荧光探针法（Taqman 技术）：PCR扩增时，加入一对引物的同时再加入一个特异性的荧光探针。该探针为一直线型的寡核苷酸，两端分别标记一个荧光报告基团和一个荧光淬灭基团，探针完整时，报告基团发射的荧光信号被淬灭基团吸收，PCR 仪检测不到荧光信号； PCR扩增时（在延伸阶段），Taq 酶的 5' － 3' 切酶活性将探针酶切降解，使报告荧光基团和淬灭荧光基团分离，从而荧光监测系统可接收到荧光信号，即每扩增一条 DNA 链，就有一个荧光分子形成，实现了荧光信号的累积与 PCR 产物形成完全同步，这也是定量的基础所在。其过程如下图所示http://www.biomart.cn/upload/asset/2011/01/25/1295364673.gif荧光定量PCR的应用分子生物学研究1、核酸定量分析。 对传染性疾病进行定量定性分析，病原微生物或病毒含量的检测 , 比如近期流行的甲型H1N1流感， 转基因动植物基因拷贝数的检测，RNAi 基因失活率的检测等。2 、基因表达差异分析。 比较经过不同处理样本之间特定基因的表达差异 ( 如药物处理、物理处理、化学处理等 ) ，特定基因在不同时相的表达差异以及cDNA芯片或差显结果的确证3 、SNP 检测。检测单核苷酸多态性对于研究个体对不同疾病的易感性或者个体对特定药物的不同反应有着重要的意义，因分子信标结构的巧妙性，一旦SNP 的序列信息是已知的，采用这种技术进行高通量的 SNP 检测将会变得简单而准确。4、 甲基化检测。甲基化同人类的许多疾病有关，特别是癌症， Laird 报道了一种称作 Methylight的技术，在扩增之前先处理 DNA ，使得未甲基化的胞嘧啶变成尿嘧啶，而甲基化的胞嘧啶不受影响，用特异性的引物和 Taqman探针来区分甲基化和非甲基化的 DNA ，这种方法不仅方便而且灵敏度更高。医学研究1、 产前诊断：人们对遗传性物质改变引起的遗传性疾病还无法治疗，到目前为止，还只能只能通过产前监测，减少病婴出生，以防止各类遗传性疾病的发生，如为减少X连锁遗传病患儿的出生，从孕妇的外周血中分离胎儿DNA，用实时荧光定量PCR检测其Y性别决定区基因是一种无创伤性的方法，易为孕妇所接受。2、 病原体检测：采用荧光定量PCR检测技术可以对淋球菌、沙眼衣原体、解脲支原体、人类乳头瘤病毒、单纯疱疹病毒、人类免疫缺陷病毒、肝炎病毒、流感病毒、结核分枝杆菌、EB病毒和巨细胞病毒等病原体进行定量测定。与传统的检测方法相比具有灵敏度高、取样少、快速简便等优点。3、 药物疗效考核：对乙型肝炎病毒 (HBV)、丙型肝炎病毒 (HCV) 定量分析显示：病毒量与某些药物的疗效关系。HCV高水平表达，干扰素治疗作用不敏感，而HCV低滴度，干扰素作用敏感；在拉米夫定治疗过程中，HBV- DNA的血清含量曾有下降，随后若再度上升或超出以前水平，则提示病毒发生变异。4、 肿瘤基因检测：尽管肿瘤发病的机理尚未清楚，但相关基因发生突变是致癌性转变的根本原因已被广泛接受。癌基因的表达增加和突变，在许多肿瘤早期就可以出现。实时荧光定量 PCR不但能有效地检测到基因的突变，而且可以准确检测癌基因的表达量。目前用此方法进行过端粒酶hTERT基因、慢性粒细胞性白血病WT1基因、肿瘤 ER基因、前列腺癌PSM基因、肿瘤相关的病毒基因等多种基因的表达检测。

液体灌装秤是一种自动定量计量设备，其功能是将大量的散装液体物料自动分成预定重量的小份载荷，进行定量容器包装。 　　 液体灌装秤自动化程度高，可以尽量避免物料溢出，最大程度地防止物料本身对环境的污染，从而对操作人员进行有效地劳动防护。其系统工作稳定可靠，操作简便，称量准确，重量数据可通过仪表输出给计算机等其它外接设备。 液体灌装秤的特点是独特的喷枪设计，易于操作，灌装快速，准确。双速加料，保证灌装精度。操作 安全，各种过程连锁，保证操作安全。安装简便，只需用地脚螺栓固定设备，连物料管道电源和气源，即可开始灌装。液体灌装秤广泛用于饮料，油脂，化工行业的液体定量灌装。该液体灌装秤是一种半自动的液体灌装秤,采用液面上灌装，适用于无泡沫或轻微泡沫物料。设计独特的喷枪易于操作，灌装快速、精确。

各位老师，最近在做钛白粉中金红石和锐太型含量测定。参考黄老师写的书《多晶材料X射线衍射》，用MAUD定量分析。Rw只能拟合到20%—30%。请各位老师看看拟合成这样是否可以？在用MAUD拟合时要注意一些什么？谢谢!样品信息为：用纯锐太型和金红石型配置成质量比为10:90.