[align=center][img=,599,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200929562418_9505_3384_3.png!w599x441.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]一、简介[/color][/size] 真空压力控制器是指以气体管道或容器中的真空度（压力或压强）作为被控制量的反馈控制仪器，其整个控制回路是闭环的，控制回路由真空度传感器、真空压力控制器和电动调节阀组成。 依阳公司的VPC2021系列控制器是一种强大的多功能高度智能化的真空压力测量和过程控制仪器，采用了24位数据采集和人工智能PID控制技术，可与各种型号的真空压力传感器（真空计）、流量计、温度传感器、电动调节阀门和加热器等连接，可实现高精度真空压力（压强）、流量和温度等参量的定点和程序控制，是一种替代国外高端产品的高性能和高性价比控制器。[size=18px][color=#990000]二、主要技术指标[/color][/size] （1）测量精度：±0.05%FS（24位A/D）。 （2）输入信号：32种信号输入类型（电压、电流、热电偶、热电阻），可连接众多真空压力传感器。 （3）控制输出：4种控制输出类型（模拟信号、固态继电器、继电器、可控硅），可连接众多电动调节阀。 （4）控制算法：PID控制和自整定（可存储和调用20组PID参数）。 （5）控制方式：定点和程序控制，最大可支持9条控制曲线，每条可设定24段程序曲线。 （6）控制周期：50ms。 （7）通讯方式：RS 485和以太网通讯。 （8）供电电源：交流（86-260V）或直流24V。 （9）外形尺寸： 96×96×136.5mm （开孔尺寸92×92mm）。[size=18px][color=#990000]三、特点和优势[/color][/size] （1）高精度24位数据采集，使得此系列控制器具有高精度的控制能力。 （2）具有各种不同类型信号的输入功能，可覆盖多种测量传感器，既可连接真空计用来控制真空压力和压强，也可用来控制其它变量，如连接流量计用来控制流量、连接温度传感器用来进行温度控制等。 （3）可连接和控制几乎所有的电动调节阀和数字控制阀门，也可连接控制各种加热装置，结合传感器由此组成可靠的闭环控制系统。 （4）控制器体积小巧和使用灵活，即可独立做为面板型控制器使用，也可集成在测试系统整机中使用。 （5）采用了标准的MODBUS通讯协议，便于控制器与上位机通讯和进行二次开发。 （6）具有2路输出功能，可实现真空压力的两种控制模式，一种是可变气流量（上游控制）压强控制模式，另一种是可变通导（下游控制）流量调节模式。[align=center][color=#990000][img=,300,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932222782_1134_3384_3.png!w300x253.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932370447_2503_3384_3.png!w300x252.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]下游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932454481_7140_3384_3.png!w300x249.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游和下游同时控制的双向模式[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、外形和开孔尺寸[/color][/size][align=center][img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932536698_9309_3384_3.png!w690x317.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#990000]摘要：真空浓缩过程中，浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题，提出了详细解决方案，并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下，同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性，同时压强与温度之间存在强相关性，所以在真空浓缩过程中，如何准确控制浓缩温度和压强，就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中，普遍还存在以下几方面问题： （1）压强测量和控制精度普遍不高，特别是低压情况下更是如此，这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 （2）浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式，即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制，但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 （3）目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构，从闭合到全开的时间基本都在10秒以上，这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 （4）由于浓缩过程中有水汽两相介质排出，很多时候介质还带有腐蚀性，这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程，压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心，强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵，低压压强（绝压）不会超过0.01mbar，高压压强接近一个大气压，因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规，如图1所示，其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽，建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖，如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器，也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中，为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器，如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制，此系列PID控制器具有以下特点： （1）高精度：24位A/D采集，16位D/A输出。 （2）多通道：独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 （3）多功能：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制，可进行正反向控制（双向控制模式）。 （4）PID控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 （5）双传感器切换：每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （6）程序控制：可自行建立和存储最多20种浓缩程序，进行浓缩时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程，但对10mbar以下的低压浓缩过程，就需要引入上游进气控制模式，即在浓缩容器上增加进气通道，通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示，目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择，结合下游的真空泵抽气，通过上游模式可实现高真空（低压）的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制，可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中，就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能，即在不同气压控制过程中，控制器自动切换相应量程的真空计，并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s，这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程，气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀，如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀，是目前常用慢速电动阀门的升级产品，与VPC2021系列温度/压力控制器相结合，可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中，浓缩是在密闭容器中发生，通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出，真空泵是对一个密闭容器进行抽气，并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值，这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式，容器内部自生气体，且自生气体并没有很明显的规律（如线性变化），这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式，如图2所示，会在浓缩容器的前端增加一个进气通道，并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备，并不允许增加额外的进气通道，这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中，内置传感器测量空腔内压力，如果压力小于设定值，则进气口处阀门打开直到等于设定值，如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值，从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上，而调节器空腔与浓缩容器连通，即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见，控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示，控压型调压器也可以外接传感器，设定值可以手动设置，也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]
[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808077473_8105_3384_3.png!w690x398.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要：光谱测量和光谱仪是检测监测中的重要技术手段，为了得到满意的测量精度，光谱仪要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并需具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对光谱仪压强和温度控制的特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 光谱测量作为定性、定量的科学分析方法，以其测量精度高、响应速度快的优势成为各种检测监测研究中的重要技术手段，但在实际应用中样品气体的压强和温度变化会对测量结果产生严重的影响，以下是光谱测量中的温压控制方面国内外所做的一些研究工作以及所表现出来的影响特征：[color=#990000]（1）压强控制范围[/color] 不同的光谱测量和光谱仪对压强控制范围有着各自不同的要求，如使用气体吸收池的红外光谱仪，吸收峰的强度可以通过调整试样气体的压强（或压力）来达到，一般压强范围为0.5~60kPa。在采用可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）技术测量大气中二氧化碳浓度时，就需要6~101kPa范围内的稳定压强。在X射线光谱分析仪检测器内压强的精确控制中，要使得工作气体的密度稳定来保证检测器的测量精度，一般压强控制在一个大气压附近或者更高，而激光诱导击穿光谱仪的工作压强最大可达275kPa。由此可见，光谱仪内工作气体的压强控制范围比较宽泛，一般在0.1~300kPa范围内，这基本覆盖了从真空负压到3倍大气压的4个数量级的压强范围。[color=#990000]（2）压强控制精度[/color] 在光谱测试中，观察到的谱线强度与真实气体浓度之间的关系取决于气体样品的压强，所以压强控制精度直接决定了光谱测量精度。如美国Picarro公司的光谱分析仪中的压强控制精度±0.0005大气压（波动率±0.05%@1大气压）。文献[1]报道了设定压强为6.67kPa时对吸收池进行控制，经过连续四小时控制，压强波动为±3.2Pa，波动率为±0.047%。文献[2]报道了样品池内气体压强同样被控制在6.67kPa时压强长期波动幅度为7Pa，波动率为±0.047%。文献[3]报道了激光红外多通池压强控制系统的稳定性测量，目标压强设定为60Torr，在150~200s时间内最大波动为±0.04Torr，波动率为±0.067%。文献[4]专门报道了光谱测量仪器的高精度温压控制系统的设计研究，目标压强值为18.665kPa，42小时的恒压控制，最大偏差为5.33Pa，波动率为±0.014%。文献[5]介绍了X射线光谱仪中探测器的恒压控制结果，在工作气体恒压在940hPa过程中，波动小于±2hPa，波动率为±2%。文献[6]介绍了X射线光电光谱仪在0.05~30mbar压强范围内的恒压控制技术，在设定值为0.1mbar时，恒定精度可达±0.001mbar，波动率为±1%。[color=#990000]（3）温度控制精度[/color] 在光谱测试中，谱线强度与真实气体浓度之间的关系还取决于气体样品的温度稳定性，而且温度的稳定性同时也会影响压强的稳定性。文献[2]报道了样品池内气体温度控制在室温（24℃）时，温度短期波动为±0.01℃，长期温漂为±0.025℃，波动率为±0.1%。文献[4]报道的光谱测量仪器的高精度温度控制系统中，温度控制在45℃，42小时内的温度波动为±0.0015℃，波动率小于±0.004%。 综上所述，由于样品气体的压强和温度变化是影响测量结果的主要因素，所以在光谱测量以及各种光谱仪中，对样品气体的压强和温度调节及控制有以下几方面的要求： （1）压强控制范围非常宽泛（0.1~300kPa），但相应的测量和控制精度则要求很高，这就对压强测量传感器、控制阀、真空泵和相应的控制器提出了很高的要求，并且这闭环控制系统中的四个组件必须相互匹配，否则很难得到满意的结果。 （2）同样，在温度的高精度控制过程中，也应选择合适的温度传感器、加热装置、电源和控制器，并在温度闭环控制系统中四者也必须相互匹配。 （3）在压强和温度这两个闭环控制系统中，都会用到高精度控制器，为了降低实验成本和光谱仪造价，希望能用一个具有2路同时PID自动控制功能的高精度控制器。 （4）针对不同的光谱测量和光谱仪，其测试结构并不相同，这就要求温压控制系统中的各个部件具有独立性，由此有利于测试装置和光谱仪结构和合理布局和集成。 总之，为了得到光谱测量的满意精度，要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对这些特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[color=#990000][size=18px]2. 光谱仪压强和温度一体化测控方案[/size]2.1. 控制模式设计（1）压强控制模式[/color] 针对光谱仪上述的压强测控范围（0.1~300kPa），最佳方案是针对具体使用的压强范围选择相应的测控模式，如图2-1所示，针对低压范围建议采用上游控制模式，针对高压范围建议采用下游测控模式，也可以采用上下游同时控制的双向控制模式。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808325845_3021_3384_3.png!w690x217.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-1 压强控制的三种模式[/align] 针对低压采用上游控制模式，可以重复发挥真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制。针对高压（如1个大气压左右）采用下游控制模式，可以有效控制真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制，同时还避免了进气口处的样品气体和其他工作气体的流量太大。 如果对进气流量和腔体压强有严格规定并都需要准确控制，则需要采用双向控制模式，双向控制模式可以在某一恒定压强下控制不同的进气流量，但双向控制模式需要控制器具有双向控制功能，这对控制器提出了更高的能力要求。以上三种控制模式的特点更详细介绍，请参考文献[7]。[color=#990000]（2）温度控制模式[/color] 同样，温度测控模式也要根据不同的温度范围和控温精度要求进行选择，如在室温附近且控温精度较高的情况下，则需要具有加热和制冷功能的双向控制模式，只有这种模式才能保证足够高的控温精度。如果在高温范围内，也建议采用双向控制方式，即以加热为主同时辅助一定的冷却补偿，以提高控温精度和快速的温度稳定。[color=#990000]2.2. 传感器的选配[/color] 传感器的精度是保证压强和温度测控准确的关键，因此传感器的选择尤为重要。 对于上述范围的压强控制，强烈建议采用目前精度最高的薄膜电容真空计[8]，这种真空计的测量精度可以达到其读数的0.2%，全量程内具有很好的线性度，非常便于连接控制器进行线性控制，并具有很高的分辨率和很小的温漂。在实际选型中，需要根据不同的压强范围选择合适量程的真空计，如对于上述0.1~300kPa的压强范围，可以选择2Torr和1000Torr两种规格的真空计，由此对相应压强量程实现准确的覆盖。 对于温度控制而言，当温度不高的范围内，强烈建议测量精度最高的热敏电阻温度传感器，较高温度时也建议采用高温型的热敏电阻或铂电阻温度传感器。如果加热温度超过了热敏电阻和铂电阻传感器的使用范围，则建议采用热电偶型温度传感器。这些温度传感器在使用前都需要进行计量校准。[color=#990000]2.3. 执行机构的选配[/color] 压强控制执行机构是决定能否实现高稳定性恒定控制的关键。如图2-2所示，强烈建议采用线性度和磁滞小的步进电机驱动的电动针阀，不建议采用磁滞和控制误差都较大的比例电磁阀。电动针阀可以布置在进气口和出气口处，也可以根据上游或下游控制模式的选择布置一个电动针阀。如果光谱仪的真空腔体庞大，电动针阀就需要更换为口径和流速更大的电控阀门，以便更快的实现压强恒定控制。详细指标可参见文献[8,9]。[align=center][color=#990000][img=电动针阀和电动调节阀,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808519287_4900_3384_3.png!w690x369.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-2 小流量电动针阀和大流量电动阀门[/align] 温度控制的执行机构建议采用具有帕尔贴效应的半导体热电片，这种热电片具有加热制冷双向工作模式，配合高精度的热敏电阻和控制器可以实现超高精度的温度控制，非常适合光谱仪小工作腔室的控温。 如果光谱仪工作腔室较大且温度在300℃以下，建议采用具有加热制冷功能的外排式循环浴进行加热，这种循环浴同样具有加热制冷功能，可达到较高的控温精度。 如果光谱仪工作在更高温度，则建议采用电阻丝或光加热方式，同时配备一定的通风冷却装置以提高加热的热响应速度，从而保证温控的稳定性和速度。[color=#990000]2.4. 控制器的选配[/color] 控制器是实现高精度和高稳定性压强和温度测控的最终保障。在压强控制设计中，控制器需要根据所选真空计和执行机构进行选配，选配的详细介绍可参见文献[10]。根据文献的计算可得认为，如果要保证压强测控的精度，必须采用至少16位以上的A/D模数采集器。同样，温度测控的精度保证也是由模数采集器的位数决定。因此，对于光谱仪中压强和温度的控制，建议采用了目前上海依阳实业有限公司开发的精度和性价比最高，并结合了PID参数控制功能的24位A/D采集的控制器，详细内容可参见文献[11]。 按照上述的选型，最终压强和温度的测控方案如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强和温度控制框图,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030809355503_6326_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-3 光谱仪压强和温度测控方案示意图[/align] 特别需要指出的是，上述的压强和温度控制，基本都采用了双向控制模式，而我们所开发的这款高精度控制器恰恰具有这个功能。另外，在光谱仪实际应用中，压强和温度需要同时进行控制，可以采用两台控制器分别进行控制，但相应的光谱仪整体体积增大、操作变得繁复并增加成本。而目前所建议使用的高精度控制器则是一台双通道的PID控制器，两个通道可以独立同时进行不同PID参数的控制和PID参数自整定，并且每个通道都具有双向控制功能，这有效简化了控制器并降低了仪器尺寸和成本。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size] 综上所述，通过对光谱测量和光谱仪的压强和温度测控要求的分析，确定了详细的温压测控技术方案，并详细介绍了方案确定的依据以及相应所选部件的技术参数指标。 整个技术方案完全能满足光谱测量和光谱仪对压强和温度测控的要求，并具有测控精度高、功能强大、适用范围广、易集成和成本低的特点。除了薄膜电容真空计为进口产品之外（也可选国产真空计），方案中的所有选择部件和仪表都为国产制造。[color=#990000]4. 参考文献[/color]（1）牛明生, 王贵师. 基于可调谐二极管激光技术利用小波去噪在2.008μm波段对δ13CO2的研究[J]. 物理学报, 2017(02):136-144.（2）孙明国, 马宏亮, 刘强,等. 参数主动控制的痕量气体实时在线测量系统[J]. 光学学报, 2018, v.38；No.434(05):344-350.（3）许绘香, 孔国利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光红外多通池压强控制系统研制[J]. 红外与激光工程, 2020(9).（4）周心禺, 董洋, 王坤阳,等. 用于光谱测量仪器的高精度温压控制系统设计[J]. 量子电子学报, 2020, v.37 No.194(03):14-20.（5）Elvira V H , Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.（6）Kerherve G , Regoutz A , D Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.（7）上海依阳实业有限公司，“真空度（气压）控制：上游模式和下游模式的特点以及新技术“，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/341861844.（8）上海依阳实业有限公司，“真空压力控制装置：电动针阀（电控针型阀）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/621/29.html.（9）上海依阳实业有限公司，“微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/377943078.（10）上海依阳实业有限公司，“彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/343942420.（11）上海依阳实业有限公司，“高精度可编程真空压力控制器（压强控制器和温度控制器）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/618/28.html.[align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030804374064_8626_3384_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]
[align=center][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311949282951_4033_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#ff0000]摘要：针对密封腔体内真空度（压强）的准确控制，本文基于薄膜电容真空计、电动针阀、电动球阀、真空泵和高精度PID控制器组成的真空控制系统，设计了上下游两种模式的控制试验方案。依据对两种试验方案分别进行了试验，考核了10Pa~600Torr真空度范围内十几个设定点的恒定控制精度，并用波动率描述了考核试验结果。试验结果显示在整个真空度量程范围内，恒定控制的波动率小于±1%。[/color][color=#ff0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]1. 考核试验方案[/color][/size] 在真空腔体的真空度（压强）控制过程中，会针对具体要求对真空度进行准确的定点控制或程序曲线控制，并配套使用真空计、电动针阀、电动球阀（电动蝶阀）、真空泵和高精度PID控制器。 在真空度具体控制过程中，一般会根据具体工艺要求在上游控制和下游控制这两种模式中选择一种。一般而言，在低真空（高压）下会选择下游控制模式，在高真空（低压）下会选择上游控制模式。 为了考察真空度（压强）控制模式和控制系统的控制精度，分别设计了两个考核试验方案。[color=#ff0000]1.1. 配备电动针阀的上游控制模式[/color] 上游控制模式考核试验方案如图1-1所示。 在上游模式中主要考核1Torr以下的高真空度恒定控制，所以采用了1Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由24位高精度的PID控制器控制电动针阀来进行调节，真空腔体的出气则由真空泵进行抽取。在真空泵抽气速率恒定的情况下，通过自动调节电动针阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][img=1-01.上游控制模式试验方案示意图,400,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953076843_6825_3384_3.png!w690x710.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1-1 上游控制模式试验方案示意图[/color][/align] 实施上述设计方案的考核试验装置如图1-2所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-02.上游控制模式考核试验装置,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311953439851_1379_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-2 上游控制模式考核试验装置[/color][/align][color=#ff0000]1.2. 配备电动球阀的下游控制模式[/color] 下游控制模式考核试验方案如图1-3所示。 在下游模式中主要考核小于一个大气压（760Torr以下）的低真空度恒定控制，所以采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计。真空腔体的进气由手动阀门保持一恒定开度，真空腔体的出气则由真空泵进行抽取，但通过24位高精度的PID控制器控制电动球阀来调节出气速度。在进气和真空泵抽气速率都恒定的情况下，通过自动调节电动球阀的开度来实现腔体内真空度的控制。[align=center][color=#ff0000][img=1-03.下游控制模式试验方案示意图,400,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954050798_6215_3384_3.png!w666x713.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-3 下游控制模式试验方案示意图[/color][/align] 实施上述设计方案的考核试验装置如图1-4所示。[align=center][color=#ff0000][img=1-04.下游控制模式考核试验装置,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311954267687_6095_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1-4 下游控制模式考核试验装置[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]2. 试验和结果[/color][/size][color=#ff0000]2.1. 上游控制模式试验和结果[/color] 在上游模式试验过程中，首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和107Pa共8个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图2-1所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-1. 上游考核试验曲线,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955268759_6495_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-1 上游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align] 将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达，则得到如图2-2所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出，采用1Torr真空计控制1Torr以下真空度时，波动率会随着真空度的升高（压强降低）而增大，主要因为以下几方面的原因：[align=center][color=#ff0000][img=2-2. 上游模式真空度恒定控制波动度,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311955531485_5277_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-2 上游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align] （1）在整个控制过程中，始终采 用的是在68Pa真空度恒定点处自整定后的PID参数，显然将此PID参数应用于12Pa恒定点控制并不太合适，还需进行单独的PID参数。 （2）在PID参数自整定后，并未对PID进行更进一步的精细调节，直接采用了自整定获得的PID参数，这也是影响波动率的一个原因。 （3）1Torr真空计的量程为0.0001~1Torr，即0.013~133.32Pa，对应的模拟信号输出为0~10V。在上述实际测量中，最低真空度恒定点107Pa时的模拟信号为8.026V，最高真空度恒定点12Pa时的模拟信号为0.900V，那么对于一定采集精度的控制器而言，测量和控制0.900V时的测控误差显然会较大。[color=#ff0000]2.2. 下游控制模式试验和结果[/color] 在下游模式试验过程中，首先开启真空泵后使其全速抽气，并将进气阀调节到微量进气的位置，然后在300Torr左右对PID控制器进行PID参数自整定。自整定完成后，分别对70、200、300、450和600Torr共5个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图2-3所示。[align=center][color=#ff0000][img=2-3. 下游考核试验曲线,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956082491_876_3384_3.png!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-3 下游控制模式真空度定点控制考核试验曲线[/color][/align] 将上述不同真空度恒定控制点处的控制效果以波动率来表达，则得到如图2-4所示的不同真空度下的控制波动率。从波动率图可以看出，采用1000Torr真空计控制1000Torr以下真空度时，波动率会随着真空度的升高（压强降低）而略有增大，与上游控制模式中的现象一致。[align=center][color=#ff0000][img=2-4. 下游模式真空度恒定控制波动度,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311956206407_9051_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2-4 下游模式真空度恒定控制波动率[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]3. 结论[/color][/size] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论： （1） 配备有目前型号电动针阀、电动球阀和PID控制器的真空度（压强）控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±1%以内； （2） 由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组PID参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用2组以上PID参数。 （3） 今后还需开展进一步的研究和试验工作，希望控制波动度能降低到±0.5%以下，而且提高控制响应速度，以满足更苛刻的真空工艺要求。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107311952439870_640_3384_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/align]
[color=#cc0000]摘要：等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一，在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备，设计并提出了一种真空过程实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内真空度（气压）实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术，通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造，在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中，将高纯石英砂注入到旋转炉中，依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中，旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧，所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希（Qsil）公司，如图 1所示，昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒（坯）。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希（Qsil）公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中，熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象，此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此，为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷（直径小于20um的气泡和夹杂物）浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭，需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度（气压）控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示，可实现成型设备加热桶内的真空度（气压）在0.1~700Torr范围内的精确控制，控制精度可达到±1%以内。 如图2所示，真空系统的设计采用了下游控制模式，也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管，然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量，由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲，又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现，抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度（气压）通过两个不同量程的真空计来进行监测，由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门，可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门，采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架，并不是一个成熟的技术实施方案，还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数（如温度、流量等）控制一样，尽管普遍都采用PID控制技术，但对真空度控制而言，则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求，而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外，如在真空度控制过程中，真空容器中的真空度会发生改变，系统的时间常数 也随之改变，这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变，控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整，通常是手动进行。
[size=3]使用岛津HPLC(LC-10AT VP)测定时遇到两个问题：1 在方法中只能设定流动相和衍生相的流速，如何看到真正的流速是多少？2 泵产生的压力对测定是有影响的，如何控制每次测定时压力是相同的？请高手帮忙解答，谢谢！[/size]
[quote][color=#ff0000]摘要：针对星际空间气氛环境，介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术，特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境，有在深空中的高真空环境，也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性，因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术，但随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800℉（约982℃），环境气压控制范围为0.0001～760Torr，正方形试样最大尺寸为边长8in（约203mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%，在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果，证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响，气压（真空度）的控制误差是主要测量误差源，所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此，这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量，即除了达到温度恒定条件外，还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响，一般情况下是气压随着温度升降而升降，同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间，这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见，在稳态法热导率测量过程中，需要对气压控制的稳定性就行试验研究，摸清气压波动对温度恒定的影响，确定气压的恒定控制精度，并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备，可以对温度和气压压强进行控制，因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道，在我们开展此工作的后期，美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文，文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍，尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同，但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外，气压对热导率影响的试验研究，也可以作为其它热导率影响因素（如湿度）测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作，并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统，测试系统已经研制完成，如图 2‑ 1所示，正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中，热板（1）和冷板（2）由一个圆筒状护热装置（3）包裹，这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构（A）上，整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内，真空试验腔体包括一个直立式焊接基座（C）和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体（B），（D）为扩散泵，整个测试系统的试验温度范围为280K~340K，真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa（1个大气压）。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有：（a）干燥空气净化发生器（供气系统）；（b）真空腔；（c）三个独立可控真空泵系统（11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵）。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中，并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵（扩散泵）。根据气压范围，真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规（CDGs）。这些电容薄膜规的三个基本量程为：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。 （1）中等气压：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）气压范围，可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 （2）低气压：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）气压范围，可通过采用一个机械泵（叶片旋转泵）和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 （3）超低气压：指低于0.004kPa（0.03torr）的气压范围，可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线，其中左边Y轴为温度坐标轴，右边Y轴为气压坐标轴，X轴表示经历时间（以小时计），图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴（50h）以便于观察对比，量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度（k=2）为0.001K的长杆标准铂电阻温度计（SPRT），真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K（前一个试验温度）到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出，约在4小时处，在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后，在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段，即从第24小时到第28小时期间，量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K，波幅为0.005K，此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下，量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压，从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后，真空腔内的气压平均值为99.53kPa，气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa，波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性，图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期，真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa，用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K，气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动，但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴，与图 2‑ 3相比，图 2‑ 4中放大了温度差，由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低，由于空气导热的减小，通过被测试样的热流量也随之降低，由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K，这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后，量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡，这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡，这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内，量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K，波幅为0.006K，此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法，试样的热面温度最高为1000℃，试样的冷面温度最低为20℃，气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压）。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板，如果冷板温度低于环境温度，且环境湿度比较大，则会在冷板上形成冷凝水，这将会严重的影响热导率的测量。因此，对于稳态法热导率测量装置来说，不论是不是需要进行气氛压力控制，试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中，气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同，但还是有以下三方面的微小区别：[quote] （1）气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压），所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 （2）这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016，数字真空阀与干燥气体系统连接，根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足，气压控制波动较大，后改用自行研制的气压控制器。 （3）抽气系统仅仅采用了一个机械泵，真空腔体的极限真空度可以达到6Pa，并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵，约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后，此时关闭抽气管路并关闭机械泵，使得真空腔体处于自然状态，同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况，由此来确定和考核真空腔体的漏率，检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出，关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升，上升的速度为2.28Pa/h，经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右，整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa，所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现，INFICON压强控制器的控制效果并不好，气压的波动性较大，因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境，133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段，首先全速抽真空，使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右，然后改变压强设定点为20Pa，控制参数设置为98，此时气压开始在20Pa上下大幅波动，后改变控制参数为1，气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响，当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气，由于加载的氮气会产生带有一定的压力，减压阀门调整最小刻度，加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大，无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后，从新进行恒定气压控制，气压设定点分别为20Pa和10Pa，从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出，真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动，波动性较小，波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性，加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压（100Pa以下）控压试验曲线[/color][/align] （2）采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后，专门针对低气压（采用1Torr真空计）并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右，所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点，整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出，气压从低点向高点进行恒定控制时，每次向上改变设定点时，都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变，然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气，这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后，逐渐向下设定气压控制点，气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式，控制阀外接大气，气压控制设定点分别为500Pa和300Pa，整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出，采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化，而且并不一定能恒定在设定点上，实际恒定点与设定点有一定的偏差，但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 （2）采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化，首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定，自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制，整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示，图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是：在所有的气压控制点上，气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线（纵坐标缩小后）[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响，我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料，试样热面温度控制在1000℃，水冷板温度控制在20℃，真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时，试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定，而腔体内部气压也没有处于稳定状态，在4.5小时时做了一次控制参数整定后，腔体内部气压很快进入恒定阶段，气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动，波动率为±1%。 在控制参数整定过程中，气压波动剧烈，对冷面温度和热流密度的影响严重，从曲线中可以看到有明显的尖峰，但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后，气压在50Pa处保持±1%的波动，冷面温度和热流密度达到了稳定，这时试样的热面温度为1000.2℃，波动率小于±0.1%；冷面温度为88.9℃，波动率小于±0.5%；热流密度为7928.3W/m^2，波动率小于±0.8%，计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果： （1）两个结构的气压控制研究和试验证明，气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 （2）在变温和变真空测试过程中，优先控制的是热面温度，正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上，然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡，如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压，则热面温度的恒定会需要很长时间。 （3）将气压波动控制在±1%，气压的波动将对材料的热导率影响不大，而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] （1） Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 （2）R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]
试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。1.重复试验 重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。2.比对试验 试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。 3.能力验证要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。
[align=center][b][size=16px]实验室管理的六大“控制”[/size][/b][/align][size=15px]光谱分析之家[/size] 实验室管理工作，要做好，需要多注意下面提到的这几点。这样子，才能够把实验室管理工作变得井井有条。做好实验室管理要懂得一些科学方法和借助一些先进的管理软件。接下来，我们来看看实验室管理工作中需要做好的几点具体内容吧。[b]标准规程的控制[/b] 标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到100%，实现以标科研、以标实验，最大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。[b]样品控制[/b] 试验用样品的状态应符合标准要求1.样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。比如： 钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。 2.试样的数量关系到试验结果的准确性。 数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。 3.试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。 在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节万能材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。[b]仪器控制[/b] 仪器设备及各种计量器具是检测工作中最基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。1.对计量标准器具的控制。 实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为100%，符合JJF1033的要求。 2.对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，必须全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。 3.对部分不属强检范围，自行制定校准规范。对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也必须自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。 4.除了检定(校准)之外，定期保养与检查。 还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查，如每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。[b]标准物质控制[/b] 实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。 购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。[b]温湿度控制[/b] 温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50% 试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90% 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。 [b]质量控制[/b] 试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。1.重复试验 重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。2.比对试验 试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。 3.能力验证 要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。
[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造，以及10~100Torr的真空度控制范围，本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下，提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换，采用了高精度可编程PID真空压力控制器，采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝，并采用双层壳体结构，并带有风冷，使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维，环保节能，可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究，并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响，石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛，且石英管两端可固定金属密封法兰，从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造，此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制，如图1所示，现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器，传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号，压强自动控制仪接收传感器信号，然后驱动电动蝶阀进行开度变化，以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中，完全无法实现真空度的自动控制，这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能，所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] （2）所采用的电动蝶阀响应速度太慢，而且口径太大，很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应，对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题，本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10~100Torr（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式，即对排气流量进行调节，同时还继续使用原有的电容真空计，但在以下几方面做出了改进：[/size][size=16px] （1）真空度测量和控制仪表的改进：解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器，其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示，无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器，充分发挥了PID自动控制的强大功能，且PID参数可进行自整定，是实现真空度高精度控制的重要保证。另外，此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能，可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] （2）排气阀门的改进：解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀，在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时，能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号，极大减小了控制的滞后性，保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，并配置了计算机软件，可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响，在调节的恒定进气流量下，石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围，如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制，则通过在进气端口增加一个电动针阀，通过恒定排气流量的同时调节针阀开度，则可实现高真空度精密控制。同样，更换更大量程的真空计，还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] （3）本解决方案具有很强的适用性，在排气端增加真空进样装置，可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] （4）本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的流动相又称作载气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离作用正是通过目标物在载气与固定相两相之间的反复分配平衡而实现的，是一个动态平衡过程。而推动这一过程的动力正是载气的不断流动。因此，气流的控制是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中需要解决的关键问题，气路控制系统也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心技术之一。 作为检测人员，其工作是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，而不是维修和制造仪器，因此很多人认为把仪器当做一个黑箱就好了，只需要把样品放进去，然后等报告一个结果出来。其实不然。把仪器当做黑箱来使用，就永远只能进行机械的重复，难以有所突破；只有了解仪器的结构与特性，才能充分发挥仪器的潜力。君不见，运动员都要学习生理学和解剖学，这样才能最充分的提升体能；狙击手要对枪械的结构与性能了如指掌才能够弹无虚发；甚至连厨师也必须对锅的材质、灶的火力了然于心，否则难以烹制出美味。因此，检验人员也是应当对仪器原理与结构有充分了解的。 目前国内关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的教材与专著甚多，但是对于仪器结构，特别是对于气路控制系统的讲解很少。有些只简单介绍了大致框架，有些讲解的内容较为陈旧，与当前的仪器相去甚远，甚至还有不少脱离实际、以讹传讹的东西出现在教材上，对初学者产生误导。而仪器厂商出于保护商业利益的目的，提供的资料往往对结构细节避而不谈，或者对关键技术遮遮掩掩。为了能够对气流控制的原理的方法有完整的理解、能够更好的使用和维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路，我对相关资料进行了收集和整理，编订成4个部分的内容，供大家学习参考。 以下为第一篇。.[b]气流控制的基本原理[/b] 流体力学中对于气体的流动有相对庞杂的讨论，涉及到很多复杂的概念和公式。但是作为化学检测的相关人员，在这方面没有必要进行精确的计算，只需要进行定性的理解和半定量的估算就够了。因此这里只对最基本的概念和最简化的公式进行介绍，对于概念只做描述而不下定义，对于数量关系只做估算或者半定量分析。想要深入学习，则需要详细阅读流体力学相关书籍。.[b]1 基本概念（1）气体[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常用的纯气体有氢气、氮气、氧气、氩气等，混合气体有空气、氩-甲烷（96/4）等。这些气体在常用的工作条件下都可以近似认为是理想气体，服从理想气体状态方程：[align=center][img=,72,21]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702437968_4111_2204387_3.png[/img] 或 [img=,85,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702439346_3131_2204387_3.png[/img] 或 [img=,73,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702437801_1661_2204387_3.png[/img][/align]其中：p为气体压强，V为气体体积，T为气体温度，m为气体质量，ρ为气体密度，M为摩尔质量（混合气体时为平均摩尔质量），n为物质的量。[b]（2）流量[/b] 流量是指单位时间内通过某处的气体的多少。气体的多少可以用体积表示，响应的有“体积流量”（用F[sub]V[/sub]表示），也可以用质量表示，相应的是“质量流量”（用F[sub]m[/sub]表示）。虽然也可以用物质的量表示气体的多少，但是实际上很少这样用。 质量流量与体积流量可以通过理想气体状态方程来进行换算，公式如下：[align=center][img=,85,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702442299_7819_2204387_3.png[/img][/align] 虽然通常习惯使用体积流量较多，但应该注意，体积是受压强与温度影响的，不同温度、压强下的体积流量的数值是不同的。因此我们在使用体积流量时，一般必须换算成标态下（101 KPa、25℃）的体积流量F[sup]θ[/sup][sub]V[/sub]，这样的流量数据才具有可比性，否则就无法提供参考价值。换算公式如下：[align=center][img=,132,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702440815_5028_2204387_3.png[/img][/align][b]（3）压力[/b] 通常所说的压力，本质上应该是指气体压强。压力这一说法并不规范，但习惯上却广泛使用，难以改正过来。我们在使用时应对其真实含义有正确的认识。 另一个要区分的概念是“绝对压力”与“表压”。绝对压力就是指的物理定义上的气体压强。而表压则是压力测量装置显示出的压强数值。由于对于大部分压力测量装置无法测量气体压强的绝对值，只能测得对象与某参考点之间的压强差值，因此必须指定一个参考点。通常都是以大气压作为参考点，所以：[align=center]气体压强 = 表压 + 101KPa[/align]例如，某钢瓶上的压力表显示读书为5MPa，那么钢瓶中充装气体的实际压强应该为5.1MPa；又例如，某色谱仪显示柱前压为80KPa，那么实际上色谱柱前端载气的压强是181KPa。 要注意的是，作为参考点的大气压并不是常数，而会随天气、地理位置发生变化，因此在需要准确计算时不能直接算作101KPa，而是以大气压计实测为准。另外要注意的是，并不是所有的压力仪表都以大气压为参考点，也有少部分仪表的读数是以真空为参考点，所以使用时要注意区别。但是根据习惯，未指明时，表压默认都是以大气压为参考点。 在考虑流量问题时，只测量气路中某一点的压力是不够的，我们一般更加关心的是气路中某两点之间的压差（也叫做压降）。这一点实际上与电路中的电压类似，分析电路时我们更加关心的实际上是电位差，而不是电位的绝对值。对于一段管路，如果在其入口处安装一个压力表，出口处通大气，那么出口处压强是101KPa，入口处压强是表压+101KPa，所以这段管路上的压降在数值上就等于表压。但要明确的是，这只是数值上相等，压强与压降的物理意义是不同的。如果出口压强不是大气压，表压是不等于压降的，必须通过两个压力表同时测定入口和出口压强，相减之后得到管路上的压降。[b]（4）阻尼（或者叫做“气阻”）[/b] 无论什么形状的管路，气流在通过的时候都不可能完全畅通无阻，或者说任何管路对气流的流动都有一定的阻碍。这种阻碍作用的大小可以用阻尼来表示。对阻尼的理解，可以类比电阻，电流流过导体时要克服一定阻力，这种阻力称作电阻（一般用R表示）；气流流过管路也需要克服一定阻力，这种阻力我们可以较为通俗的称作“气阻”（这里用r表示）。.[b]2 压力与阻尼对流量的影响[/b] 前面对于各个基本概念进行了介绍，其实本质目的是要进一步讨论上述几个量之间的相互关系。前面为了便于理解，多次运用了与电路基本概念类比的方法。这里为了避免引入复杂的流体力学推导过程，仍然采用类比的方法，相关结论虽然并不十分严谨，但基本上是符合原理和实验事实的。需要了解准确结果和严格推导过程的，可以参阅流体力学相关教材。 在电路中，为了使电子流过电阻R，需要通过电势差U来作为推动力。在电势差U的推动作用下，流过电阻R的电流大小为I，符合欧姆定律：[align=center][img=,44,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702445236_1451_2204387_3.png[/img][/align] 类似的，在气路中，为了是气体流过阻尼为r的管路，需要压强差Δp来作为推动力。在压强差Δp的推动作用下，流过气阻r的体积流量大小为F[sub]V[/sub]，三者之间的关系与欧姆定律类似：[align=center][img=,61,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702443613_2488_2204387_3.png[/img] 或 [img=,111,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702447984_7698_2204387_3.png[/img][/align]其中p[sub]in[/sub]、p[sub]out[/sub]分别为入口气体压强和出口气体压强，k在一定条件下为常数，可通过实验测得。 上述公式并不完全准确，却可以很好的帮助我们理解影响气体流量的因素。根据上述公式可以得到如下结论：.[b]当管路阻力恒定时，维持压差恒定就可以获得恒定的流量。当管路阻力恒定时，通过改变压差可以获得任意需要的流量。当维持压差恒定时，通过改变阻力大小可以获得任意需要的流量。当管路阻力增大时，如果压差维持恒定，流量将减小；反之亦然。当管路阻力增大时，为了维持流量恒定，则必须相应的增加压差；反之亦然。如果维持流量恒定，压差增大可以反映出管路阻力的增大（如堵塞现象）；压差减小可以反映出管路阻力的减小（如泄漏现象）。如果维持压差恒定，流量的增大可以反映出管路阻力的减小（如泄漏现象）。；流量减小可以反映出管路阻力的增大（如堵塞现象）对于一个确定管路系统，如果其出口与大气直接相通，则p[sub]out[/sub]为恒定值且已知，此时根据入口压就可以确定其流量。如果其出口与大气没有直接连通，则必须分别测定其入口和出口的压强才能计算其流量。.[/b] 要注意的是，上述公式主要用于定性理解。由于气体具有显著的可压缩性和热膨胀性，准确的计算公式十分复杂，不仅要考虑压差，还要考虑压强的绝对值。而且管路的阻尼大小难以简单的定量衡量，气阻r只是为了理解方便而假想的一个物理量，因此遇到定量计算时必须要采用更加准确的公式。例如，对于内径均匀光滑的毛细管，其流量计算的准确公式为：[align=center][img=,204,48]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702449391_8222_2204387_3.png[/img][/align] 而对于形状不规则的管路，目前尚无有效的计算公式，只能通过实验测得经验公式。这种经验公式一般具有幂函数[i]F = Δp[/i][sup]a[/sup]（1＜a＜2），或者二次函数F = a[i]Δp[/i][sup]2[/sup] + b[i]Δp[/i]的形式。较为典型的拟合图形如下：[align=center] [table][tr][td=1,1,605] [align=center][img=,276,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702447992_9492_2204387_3.png[/img][img=,276,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702452617_9131_2204387_3.png[/img][/align] [align=center]25℃时氢气流经毛细管（内径0.1mm，长100mm）的压强-流量拟合（出口压强101KPa）[/align] [/td][/tr][/table][/align][align=center] [/align][b].3 影响阻尼的因素[/b] 前面已经讲到，阻尼（或气阻）的大小很难定量表达和计算。但要对阻尼的大小进行定性和半定量的讨论却是较为容易的，这种讨论也有助于我们更加清楚的理解气体流动时产生阻力的原因。总的来说，影响阻尼大小的因素包括管路几何形状、气体粘度、管壁粗糙程度三个方面。[b]3.1管路几何形状的影响[/b] 从生活常识中我们很容易知道，粗而短的水管阻力小、出水量大，细而长的水管阻力大、出水量小。气体流动的规律也是符合这一生活常识的。一般来讲，管路阻尼大小正比于管路的长度，而反比于其横截面积的平方。对于截面为规则圆形的管路，则可以导出，阻尼大小与半径的4次方成反比。对于截面大小不均匀的管路就难以用简单数学关系表示，此时可以把不规则的管路分成若干节，每一节近似为均匀的，总的阻尼就可以理解为所有个节阻尼的加和。阻尼的变化可以从恒定压差时流量的变化反映出来。对于截面为圆形的均匀毛细管，内径与长度对流量的影响如下图：[align=center] [table][tr][td=1,1,302] [align=center][img=,276,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702453994_2929_2204387_3.png[/img][/align] 内径0.2mm，长分别为100、200、300、400、500mm [/td][td=1,1,302] [align=center][img=,275,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702455423_8386_2204387_3.png[/img][/align] 长500mm，内径分别为0.10、0.15、0.20、0.25、0.30mm [/td][/tr][tr][td=2,1,302] [align=center]25℃时氢气流经毛细管的压强-流量拟合（入口压强151KPa，出口压强101KPa）[/align] [/td][/tr][/table][/align]. 管路横截面积对阻尼的影响，从本质上讲是气流线速度对流动阻力的影响。显然，体积流速F[sub]V[/sub]是线速度u与横截面积S[sub]截[/sub]的乘积：[align=center][img=,69,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702454104_7596_2204387_3.png[/img][/align]横截面积越小则气流的线速度越大，而流体力学中已经证明，在大多数情况下，流动阻力与线速度的平方成正比。. [b]从线速度的角度进行分析，还可以发现影响气体流动的另一个隐藏因素是温度。[/b]因为气体的体积与热力学温度T成正比，在质量流量恒定（或者是标态下的体积流量恒定）时，线速度近似正比于热力学温度，所以在温度升高时，流动的阻力会显著增加。而当推动力恒定（也就是压强恒定）时，质量流量（或标态下的体积流量）或显著减小。根据这一原理，就能更好的理解，为什么毛细管柱程序升温过程中柱压恒定而柱流量逐渐减小，或者柱流量恒定而柱压逐渐升高。这两种变化如下图所示： [table][tr][td=1,1,302] [align=center][img=,275,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702455718_9540_2204387_3.png[/img][/align] p[sub]in[/sub]=151KPa，p[sub]out[/sub]=101KPa [/td][td=1,1,302] [align=center][img=,275,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702460563_8516_2204387_3.png[/img][/align] F[sup]θ[/sup][sub]V[/sub]=2.5mL/min，p[sub]out[/sub]=101KPa [/td][/tr][tr][td=2,1,302] [align=center]毛细管柱（30m*0.32mm）程序升温过程中柱流量、柱压随温度的变化[/align] [/td][/tr][/table][b].3.2气体粘度的影响[/b] 根据线速度进行分析，压力恒定时，流量应该与热力学温度的平方成反比。但上图显示，流量随温度变化的幅度略小于这一趋势。这是因为随着温度升高，气体的粘度减小，这对气体流动是有利的，因此抵消了一部分流量降低的趋势。 粘度对气体流动的影响是显而易见的。生活常识告诉我们，菜油这类粘稠液体比清水流动要困难得多。气体流动也是类似的。除了前面提到温度影响粘度的情况外，最主要的是不同种类气体粘度不同。通常氢气粘度是最小的，氦气、氮气、氩气等粘度要大得多。不同气体流经毛细管的流量-压力曲线如下：[align=center] [table][tr][td=1,1,302] [align=center][img=,282,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702459249_6379_2204387_3.png[/img][/align] 25℃时不同气体流经毛细管（内径0.1mm，长100mm）的压强-流量拟合（出口压强101KPa） [/td][/tr][/table][/align][b].3.3管壁粗糙度的影响[/b] 气体流动的阻力除了来自气体内部的摩擦力外，还有气体与管壁之间的摩擦力。色谱仪使用的管路和阀件一般有不锈钢、黄铜、塑料、玻璃等材质，这些材料表面一般都较为光滑，气体与管壁之间的摩擦力不大。相对前面提到的各个因素来说，管壁造成的摩擦要小得多，基本上可以忽略不计，所以一般不予讨论。.[b]小结：以上用比较粗浅的语言和简化的数学模型讨论了气体流动和控制的基本原理。这些内容虽然与仪器的使用没有直接的关系，但在遇到气路故障的时候对分析解决问题却是有一定帮助的。但应切记，所述内容经过了过度的简化和近似，只能做初步的定性和半定量讨论，用于准确定量研究是不够的，也不可过度的解读和衍生。[/b]
[color=#990000][size=16px]摘要：现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好，以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大，都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案，一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量，二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚，三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性，四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器，解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪（Accelerating Rate Calorimeter）简称ARC，是一种用于危险品评估的热分析仪器，可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪（ARC）基于绝热原理，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线，尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度，ARC装置需要实现以下两个重要条件：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式，即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致，两者的温差越小，样品散失或吸收的热量则越小，量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] （2）空心结构样品球（样品池或样品容器）的壁厚越薄越好，以最大限度减少热惰性因子，减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中，并不能很好的实现上述两个边界条件，主要存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器，而热电偶的测温精度和一致性本身就较差，仅靠两只热电偶测温和控温，很难保证达到很好的等温效果，往往会造成漏热严重的现象，导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后，这种现象会更加突出。[/size][size=16px] （2）因为化学反应过程中会产生高温高压，使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度，避免样品球或量热池产生形变或破裂，但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子，是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] （3）由于首先要保证壁厚和耐压强度，量热池所用材质往往是高强度金属，但这些金属材质相应的热导率往往较低，较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题，又会造成周边护热温度控制的误差，所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题，本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进，一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境，二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中，采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差，这样可以使温差测量灵敏度提高4倍，即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中，热电堆中的热电偶数量并不限制于4只，可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶，由此可进一步提高温差测量灵敏度，但在选择热电偶时，需要采用尽可能细的热电偶丝，以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制，如图2所示，在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成，通过压力调节器将来自高压气源（如氮气）的压力进行自动减压控制，使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化，从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置，可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制，非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa（表压），如需要更高压力调节，则需增加一个高压背压阀，但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中，温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确，但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表，需要满足以下要求才能真正保证最终精度：[/size][size=16px] （1）在量热仪绝热实现方面，采用温差热电堆，可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化，但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证，由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样，绝热控制的最终效果是温差越小越好，这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求，即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器，这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器，具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] （2）在量热仪高压补偿控制方面，需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中，压力传感器用来检测样品球内部的压力变化，同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值，PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力，这就要求PID控制器具有远程设定点功能，并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能，而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进，改进后的ARC加速量热仪具有以下特点：[/size][size=16px] （1）温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度，可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] （2）压力补偿可使得样品球的壁厚更薄，并降低了样品球材质的强度要求，样品球就可以采用高导热金属，在降低样品球热惰性因子的同时，更能提高样品球整体的温度均匀性，可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] （3）采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器，可充分发挥上述技术改进措施的优势，真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] （4）所采用的技术手段，可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]
我们用的是岛津CLASS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14B型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，所有的流量控制仪表都是以压强的形式显示的，我们无法计算分流比，所以请教各位压强（KPa）与流速（ml/min）如何换算？
1.标准规程的控制 标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。 为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到100%，实现以标科研、以标实验，最大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。 2.样品控制 试验用样品的状态应符合标准要求 1.样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。 比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。 2.试样的数量关系到试验结果的准确性。 数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。 3.试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。 在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》中明确了金属材料样品的尺寸（长度），如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节万能材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。 3.仪器控制 仪器设备及各种计量器具是检测工作中最基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。 1.对计量标准器具的控制。 实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为100%，符合JJF1033的要求。 2.对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备必须全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。 3.对部分不属强检范围，自行制定校准规范。 对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也必须自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。 4.除了检定(校准)之外，定期保养与检查。 还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查，如每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。 4.标准物质控制 实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。 购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。 5.温湿度控制 温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。 如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50% 试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90% 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。 6.质量控制 试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。 1.重复试验 重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。 如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。 2.比对试验 试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。 通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。 3.能力验证 要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。
多孔陶瓷抗压强度试验方法 GB 1964－80 本方法适用于测定多孔陶瓷制品的室温抗压强度。一、仪器设备 1．材料试验机 须符合下列要求：具有能将试样破坏的压力量程；能够控制均匀连续地增大压力；应能自动指示和标记试样所受最大压力，压力测量示值误差不得大于2％。2．卡尺：应能读到0．0l厘米。 二、试样制备 1．试样规格为直径20±1毫米，高20±l毫米的圆柱体。每组试样不得少于五个。2．当试验用制品的厚度超过20毫米时，试样可从制品上直接切取或钻取。对于 切取上述规格试样有困难的制品，试样可以用与制品生产相同的工艺制作。3．试样加压面必须研磨平整，两受压面须保持互相平行。制品为半干法成型时， 试样试验时受压方向应为制品成型时加压方向。 4．试样外观不得有制样造成的缺边、掉角、裂纹等缺陷。否则应另行制样。三、试验步骤 1．用卡尺测量试样上下两受压面直径，精确到0．0l厘米。2．将试样放在试验机下压板中心位置，并在上、下压板与试样接触处垫以1毫米 左右的马粪纸。3．以每秒20±5公斤／厘米2的速度均匀地施加压力，直到压力计指针倒转时立即 停止试验，准确读取并记录试样破坏时的压力值。 四、结果计算和数据处理 1．将测量数据代入下式计算抗压强度，结果保留三位有效数字。[imghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705202343_52418_1625938_3.gif[/img] [1] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705202344_52419_1625938_3.gif[/img][2] 式中：A一一试样受压面积（厘米2）； d1、d2一一试样上、下受压面的直径（厘米）；P——试样破坏时的压力（公斤）；Rc——多孔陶瓷抗压强度（公斤／厘米2）。2．数据处理按以下原则进行 （1）当所有试样的强度观测值的最大相对误差≤15％时，以它们的平均值作为 检验结果。 （2）最大相对误差〉15％时，应舍弃相对误差最大的观测值，然后将剩余观测 值再按上述方法计算验证，直到符合规定为止。（3）舍去的观测值数目，若达到试样总数的40％时，应重新取样检验。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705202343_52418_1625938_3.gif[/img]
纸箱抗压强度试验机产品用途： 纸箱抗压强度试验机设计之初衷为测试纸箱之耐压强度，以防范因纸箱强度不够导致产品在使用、搬运、堆叠、仓储、运输过程中产品变形、损坏之不良现象发生。 适合标准：GB/T4857.4 GB/T4857.16 ISO2872、ASTM D642 产品特点： 台湾AC变频电机驱动，同步带传动 采用无隙滚珠螺杆升降，精确平稳 用美国高精度防爆型荷重元 采用微电脑控制仪测量：抗压值、最大抗压值(最大压溃力)、位移 纸箱变形(纸箱压溃时变形)等四个值 采用日本高精度编码器测量位移; 可打印测试数据 主要技术参数： 1、型 号：BF-W-5KN/1T/2T/5T 2、容量：1TON 、2TON、5TON 3、显示方式：LCD或电脑显示 4、单位：KG,N,LB可任意切换 5、分解度：1/10,000 6、精度：±1%以内 7、测试空间：D1200*W1200*H1000MM(可依客户要求订制) 8、压缩速度标准：10±3 MM/MIN 9、打印功能：序号，峰值，平均值，可记忆 10、可作持压测试(堆码测试):可任意设定持压力量 11、马达：台湾进口 12、减速机：意大利进口 13、材质：45# 14、成品外体尺寸：高1850*长1700*宽1000 MM 15、重量：600KG 16、电源：1∮,AC 220V
[size=16px][color=#cc0000]摘要：本文采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”作为一种辅助工具，针对超高真空度精密控制装置的开发进行了初期的技术路线设计，对话调研的重点是了解可调节式微流量进气阀门和可用于连接非线性输出信号型真空计的PID控制器。总体而言，目前的人工智能技术所能提供的帮助十分有限，还无法替代研究人员的基本专业能力以及互联网技术的应用能力，但比较适合用来进行某个未知领域的入门级学习。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]===========================[/b][/color][/size][/align][align=left][b][size=18px][color=#c00000]1. [/color][color=#c00000]项目的提出[/color][/size][/b][/align][size=16px] ChatGPT做为全新一代知识增强大语言模型，使用特定的学习算法，可以用于对话方式的头脑风暴。正如最近的文献和各种报道所证明的那样，这种大语言模型的人工智能技术可能会给众多领域带来一场革命。然而，考虑到目前围绕这种人工智能技术的大肆宣传，也可能意味着对其当前能力存在着错误认识，虽然ChatGPT的应用范围似乎非常广泛，但在工业和科学界也存在一些问题。[/size][size=16px] 最近的很多报道都提出了一个严重的问题：虽然生成性聊天机器人是未来的变革工具，但大多数职业都需要快速解答来解决不确定性所带来的问题。聊天机器人有时会给出看似合理但完全错误的信息，这也是一个严重的问题。然而，无需置疑的是该工具可以加速研究，改善工作流程，降低语言障碍和展示新的想法。[/size][size=16px] 为了解ChatGPT能否有效地帮助仪器设备的研发，我们参考了有些文献中介绍的方法和途径，采用ChatGPT国产版百度“文心一言”研究ChatGPT在研发中的适用性，其中我们的重点是一个工业技术研究的主题：超高真空度的精密控制。问题是：ChatGPT能成为仪器设备开发人员的工具或有用的伙伴吗？本文介绍了实验方法、使用聊天机器人进行的查询以及对结果的讨论。我们工作的主要特点是展示了基于大语言模型的人工智能在未涉及的自动化控制领域中的适用性，并且我们的发现可能有助于从专业工业领域到教育和学术研究应用人工智能的讨论。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]2. [/color][color=#c00000]实验信息[/color][/size][/b][/align][size=16px] 我们想调查ChatGPT是否可以帮助我们开发各种仪器设备，我们的案例研究是超高真空度精密控制，这是因为超高真空度控制技术是最近在半导体行业（如镀膜、沉积、封装检漏、光刻机等）和仪器设备（如质谱仪、电子显微镜、加速器等）逐渐得到了重视。因此，聊天机器人可以在此超高真空度控制技术主题上开展工作，这从实际的软硬件开发角度来看也是十分有趣。此外，该主题的复杂性足以测试这种大语言模型人工智能对问题的各个层面给出答案的能力。本研究涉及以下几个技术层面：[/size][size=16px] （1）统一对超高真空度的定义和理解。[/size][size=16px] （2）对超高真空度控制装置进行分解，如分解为传感器、控制器和执行器三部分内容。[/size][size=16px] （3）超高真空度控制方法。[/size][size=16px] （4）传感器、控制器和执行器的选型、性能指标和功能要求。[/size][size=16px] （5）通过参考文献和专利扩大视野。[/size][size=16px] 采用国产版ChatGPT百度“文心一言”的具体工作流程如下：[/size][size=16px] （1）文心一言是通过第一个查询来引入问题：真空度一般如何定义，分为那几个范围。这个问题是一个一般性问题，以了解机器人对超高真空范围的理解，并为后续工作界定范围。[/size][size=16px] （2）之后，更具体的问题被问及：超高真空度控制装置一般由几部分组成，各自的功能是什么。这是为了让机器人进行项目分解，以便后续针对每个部分继续进行查询工作。[/size][size=16px] （3）然后，机器人被问及：超高真空度控制方法有那些。这是此项目的关键内容，这决定了开发工作的技术方向和具体技术路线，希望通过机器人的帮助能更全面的了解超高真空度控制方法，尽可能避免技术层面的缺失。[/size][size=16px] （4）机器人还被问及超高真空度控制装置中各个部分的厂家、型号和技术指标。[/size][size=16px] （5）最后，机器人被提示提供一个文献综述、相关专利和其他参考，包括DOI（数字对象标识符）号码。由于机器人的性质，这一步是在我们的查询结束时完成的。一旦户建立了主题，机器人就可以更深入地讨论这个主题。[/size][size=16px] 上述工作流程如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=在超高真空度控制设备开发中使用文心一言的工作流程,660,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071141046519_4168_3221506_3.jpg!w690x136.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图1 在超高真空度控制设备开发中使用文心一言的工作流程[/b][/color][/size][/align][align=left][b][size=18px][color=#c00000]3. [/color][color=#c00000]结果[/color][/size][/b][/align][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.1. [/color][color=#c00000]超高真空度[/color][color=#c00000]的定义和范围[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：真空度一般如何定义，分为那几个范围？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]真空度是指处于真空状态下的气体稀薄程度，通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。具体来说，真空度等于大气压强减去绝对压强，即真空度=大气压强-绝对压强。绝对压强等于大气压强加上表压强，即绝对压强=大气压强+表压强（-真空度）。[size=16px] 在真空技术中，通常采用不同的范围来分类真空度。例如，低真空度范围是指压强在101325帕斯卡以下，中真空度范围是指压强在10-1～10-6帕斯卡之间，高真空度范围是指压强在10-7～10-9帕斯卡之间。[/size][size=16px] 需要注意的是，真空度的定义和范围可能因不同的应用领域而有所不同。[/size][size=16px] 评述：从上回答可见，机器人按照低、中、高三级对真空度进行划分，将超高真空度划分为高真空度范围内。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.2. [/color][color=#c00000]超高真空度控制装置的主要构成以及相应部分的功能[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：何为高真空度控制，高真空度控制装置一般由几部分组成，各自的功能是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]高真空度控制是指在更高真空度下的压力测量和过程控制，高真空控制装置一般由以下几部分组成：[size=16px] 真空压力变送器：用于测量真空度，将真空压力信号转换为电信号。[/size][size=16px] 智能化控制仪：用于接收真空压力变送器的电信号，进行数据处理和控制输出。[/size][size=16px] 气动阀门：用于控制真空系统的进出口阀门，实现真空系统的开启和关闭。[/size][size=16px] 连接管道：用于连接真空系统各部分，保证真空度的稳定。[/size][size=16px] 其中，真空压力变送器是高真空度控制装置中的核心部件，其功能是将真空压力信号转换为电信号，并通过智能化控制仪进行处理和控制输出。智能化控制仪则是高真空度控制装置中的智能化核心，它可以对接收到的电信号进行处理、运算和控制，实现高精度的压力测量和过程控制。气动阀门是实现真空系统开启和关闭的关键部件，连接管道则是保证真空系统稳定运行的重要组成部分。[/size][size=16px] 需要注意的是，高真空度控制装置的具体组成和功能可能因不同的应用领域而有所不同。[/size][size=16px] 评述：机器人的回答完全准确和比较详细，这也为后续工作进行了内容分解。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.3. [/color][color=#c00000]超高真空度的控制方法[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：高真空度控制方法有那些？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]高真空度控制的方法主要包括以下几种：[size=16px] 使用真空泵进行抽真空控制。这是最基本的控制方法之一，通过真空泵将真空腔室内的气体抽出，达到所需的真空度。[/size][size=16px] 使用压力控制器进行真空度控制。压力控制器可以监测真空腔室内的压力，根据设定的压力值进行控制，保持真空度稳定。[/size][size=16px] 使用双通道PID控制器进行真空度控制。这种控制方法具有更高的精度和稳定性，可以同时控制真空腔室内的压力和流量，以达到所需的真空度。[/size][size=16px] 使用电动针阀进行进气流量控制。通过调节电动针阀的开度，可以控制进入真空腔室的流量，从而控制真空度。[/size][size=16px] 使用材料选择控制。选择适合的材料可以减少气体的吸附和释放，从而提高真空系统的真空度。例如，使用不易吸附气体的材料，如不锈钢、铝等。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的控制方法具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：机器人给出了一个真空度控制的大致轮廓，但还不够具体，还需根据上述回答进一步追问。[/size][size=16px] 提问：超高真空度控制方式有那些呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]超高真空度控制通常是指在真空度达到10-7～10-9帕斯卡之间的控制。以下是几种常见的超高真空度控制方式：[size=16px] 使用分子泵进行抽真空控制。分子泵是一种能够将气体分子抽到真空腔室外的设备，其抽气速度和抽气效率比机械泵和分子泵更高，可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用低温泵进行抽真空控制。低温泵利用低温表面将气体分子凝结，从而实现抽真空。其抽气速度和抽气效率也较高，可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用离子泵进行抽真空控制。离子泵通过离子束将气体分子电离，并将电离后的离子抽到真空腔室外部，其抽气速度和抽气效率也很高，可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用电子束蒸发进行真空度控制。电子束蒸发是一种通过电子束将材料加热到熔融状态，并迅速蒸发的方法。通过控制蒸发速率和蒸发面积，可以控制进入真空系统的气体流量，从而实现真空度控制。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的超高真空度控制方式具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：这一次机器人给出的超高真空度形成所用的真空泵类型，但对控制方式还是没有明确回答，继续追问。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，压力控制器的具体功能是什么呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，压力控制器具体的功能是监测真空腔室内的压力，并根据预设的压力范围进行比较和分析，然后输出相应的控制信号，以控制真空泵、阀门等设备的动作，从而实现对真空腔室内压力的自动控制。压力控制器可以与压力变送器、电气转换器、电气阀门等设备一起使用，实现高精度的压力控制，以保证真空系统的稳定性和精度。[size=16px] 评述：都是一般常识性的内容，回答正确。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，双通道PID控制器又是具体什么功能呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，双通道PID控制器是一种具有两个独立PID控制回路的控制器，可以同时对两个不同的控制变量进行PID控制。双通道PID控制器具体的功能如下：[size=16px] 采集两个不同的压力信号，例如绝对压力和表压，并将其转换为电信号。[/size][size=16px] 根据预设的压力偏差范围，对两个压力信号进行比较和分析，选择合适的控制信号输出。[/size][size=16px] 根据选择的控制信号，双通道PID控制器会输出相应的电压或电流信号，以控制真空泵、阀门等设备的动作，从而实现对真空腔室内压力的自动控制。[/size][size=16px] 双通道PID控制器还可以通过串口通讯或模拟量输出等方式，与上位机或PLC等设备进行数据传输和监控。[/size][size=16px] 双通道PID控制器具有高精度、高稳定性、可扩展性等优点，可以广泛应用于各种真空控制系统中，例如真空冷冻干燥机、真空镀膜机等。[/size][size=16px] 评述：也是一般常识性的内容，回答正确。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，进气流量都有那些控制方法。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，进气流量控制的方法有很多种，以下列举几种常用的控制方法：[size=16px] 气体质量流量计控制：通过安装质量流量计来测量进入真空腔室的气体流量，然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度高，但价格较高。[/size][size=16px] 薄膜电容规控制：通过测量薄膜电容规的电容变化来测量进入真空腔室的气体流量，然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度较高，但需要较高的真空密封性。[/size][size=16px] 皮拉尼电阻规和电热偶规控制：通过测量进入真空腔室的气体流量，然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度较高，但需要较高的真空密封性和稳定性。[/size][size=16px] 电动针阀控制：通过调节电动针阀的开度来控制进入真空腔室的气体流量。该方法精度较高，但需要较高的控制精度和稳定性。[/size][size=16px] 高速电动针阀控制：与电动针阀控制类似，但采用高速电动针阀，具有更高的控制精度和响应速度。该方法需要较高的控制精度和稳定性。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的进气流量控制方法具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：一般性常识，回答正确，但对于超高真空度控制，回答中所提及的方法并不适用，更改关键词继续提问。[/size][size=16px] 提问：超高真空度控制中，漏率控制有那些方法呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，漏率的控制非常重要，因为即使是微小的漏点也可能对真空系统的性能和稳定性产生显著的影响。以下是一些常用的漏率控制方法：[size=16px] 检漏仪直接连接到高真空侧进行检漏。在这种方法中，检漏仪连接到真空系统的被检容器上，通常是高真空侧，然后对整个系统进行检漏。这种方法适用于容器较大、焊缝和法兰连接较长的系统，因为较长的焊缝和法兰连接可能导致较大的漏率。[/size][size=16px] 检漏仪连接到前级真空侧进行检漏。在这种方法中，检漏仪连接到真空系统的高真空侧的前一级真空侧，然后对整个系统进行检漏。这种方法适用于容器较小、焊缝和法兰连接较短的系统，因为较短的焊缝和法兰连接可能导致较小的漏率。[/size][size=16px] 除了以上两种方法外，还可以采用其他漏率控制方法，例如氦质谱检漏、吸枪检漏、涂抹法检漏等。具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：回答侧重到了真空腔体的漏率以及相应的检漏方法。并未回答提问。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，微小进气量的调节有那些方法。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，微小进气量的调节非常重要，因为微小的进气量可能会对真空系统的性能和稳定性产生显著的影响。以下是一些常用的微小进气量调节方法：[size=16px] 使用质量流量控制器（MFC）进行微小进气量的调节。MFC可以通过测量进入真空腔室的气体流量来控制气体流量，具有高精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用针阀进行微小进气量的调节。通过调节针阀的开度，可以控制进入真空腔室的气体流量，具有较高的调节精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用步进电机进行微小进气量的调节。通过控制步进电机的运动，可以精确控制进入真空腔室的气体流量，具有高精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用热式质量流量控制器（TMF）进行微小进气量的调节。TMF可以通过测量气体流速和温度来控制气体流量，具有高精度和稳定性，适用于微小流量的调节。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的微小进气量调节方法具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。同时，在进行微小进气量的调节时，还需要注意气体流量的稳定性和控制精度。[/size][size=16px] 评述：还是在重复前面的回答，更换关键词继续提问。[/size][size=16px] 提问：什么是可变泄漏阀，可变泄漏阀在超高真空度控制中的作用是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]可变泄漏阀是一种用于控制真空系统中气体流量的阀门，其作用是在不同的真空度下，通过调节阀门的泄漏率来控制进入真空腔室的气体流量，以保持真空度的稳定。[size=16px] 在超高真空度控制中，可变泄漏阀的作用非常重要。由于真空系统的漏率通常很小，即使存在微小的漏点，也可能对真空度产生显著的影响。因此，通过使用可变泄漏阀，可以根据真空度的变化，自动调节阀门的泄漏率，以保持真空度的稳定。[/size][size=16px] 例如，当真空系统中的气体压力升高时，可变泄漏阀会自动增加其泄漏率，以保持真空度的稳定；反之，当气体压力降低时，可变泄漏阀会自动减小其泄漏率，以保持真空度的稳定。[/size][size=16px] 总之，可变泄漏阀在超高真空度控制中起着维持真空度稳定的作用，是保证真空系统性能和稳定性的重要组成部分。[/size][size=16px] 评述：回答侧重到了起到安全作用的泄漏阀，并不是调节微小进气流量的可变泄漏阀。继续提问。[/size][size=16px] 在经过多次不同问题的提问后，以下提问获得了比较有价值的回答。[/size][size=16px] 提问：可变泄漏阀的功能是什么？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]可变泄漏阀的功能主要是通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，以维持真空系统的稳定性。在超高真空度控制中，超低漏率和超低流量调节阀是关键部件，国内外所采用的技术基本都是在超低漏率的前提下，通过调节阀门开度来进行流量调节。然而，对于微小流量调节而言，阀门的微小开度调节功能势必会大幅增加阀门的复杂和精密程度，自动调节需要增加机械结构的电动装置，甚至还需采用一些特殊材料，这是造成进口调节阀价格高昂的主要原因。[size=16px] 可变泄漏阀的优势在于，在保证超低漏率的前提下，它固定了阀门开度大小，通过改变进气压力来调节气体流量，由此直接将微流量调节技术升级到自动控制水平。这种阀门的出现，降低了进口调节阀的价格，并且达到了相同的调节效果。同时，可变泄漏阀还具有自适应能力，能够适应不同的真空泵抽气速率，达到更好的抽气效果。[/size][size=16px] 评述：在此回答中包括了真正有价值的内容。[/size][size=16px] 总结：根据上述的提问和回答，基本可以确定超高真空度精密控制的整体方案，具体内容如下：[/size][size=16px] （1）真空计采用适用于超高真空度范围的相应真空度传感器。[/size][size=16px] （2）真空泵采用分子泵、低温泵和离子泵等相应的超高真空抽气泵。[/size][size=16px] （3）真空度控制器采用双通道PID控制器，用来进行不同量程的真空度控制。[/size][size=16px] （4）实现超高真空度控制的关键是采用可变泄漏阀对进气流量进行调节。在自身具有超低漏率前提下，可变泄漏阀可采用两种形式进行微小进气流量调节，一是改变泄漏阀的开度大小以控制流经气体的流量，二是改变泄漏阀进气压力大小以改变流经气体的流速。[/size][size=16px] 有关真空计和真空泵的选择，这些都是真空技术领域内很容易获取和确定的内容，在此不再涉及。本文主要采用文心一言来帮助选择和探索可变泄漏阀和真空度控制器的技术方案以及所含技术问题。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.4. [/color][color=#c00000]可变泄漏阀查询[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：具有上述功能的可变泄漏阀都有那些产品和型号呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]具有可变泄漏阀功能的真空阀门有很多种类，以下列举几种具有该功能的产品和型号：[size=16px] 型号为 FJL5-1/4-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL10-1/2-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL20-1/2-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL50-1/2-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 评述：机器人所提供的回答都是用于超高真空系统的截止阀，只能作为气体通断开关使用过，都无法用于气流流量大小的调节。[/size][size=16px] 提问：具有上述功能的可变泄漏阀都有那些厂家的产品和型号呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]具有可变泄漏阀功能的真空阀门有很多厂家生产，以下列举几个厂家的产品和型号：[size=16px] 国产的陕西北斗星通，其产品有CJ174-1/2-300-A型针阀和CJ174-1/2-300-B型针阀，该类阀门采用针阀结构，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 国产的北京亚星仪，其产品有FJL5-1/4-300-A型真空截止阀，该类阀门采用波纹管密封，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 进口的安捷伦（Agilent Technologies），其产品有7791型可调泄漏阀，该类阀门适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 评述：机器人提供的还都是截止阀，增加“超低漏率”关键词后继续提问。[/size][size=16px] 提问：超低漏率的可变泄漏阀，国内外有那些公司的产品和具体型号呢。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]超低漏率的可变泄漏阀是真空领域的一种重要部件，目前国内外有很多公司都在生产这种产品。以下是一些国内外公司的产品和具体型号：[size=16px] 安捷伦（Agilent Technologies）：安捷伦的产品只有一种手动调节泄漏阀，具体型号为7791。[/size][size=16px] VAT公司：VAT调节阀则有手动和自动调节泄漏阀两款产品，其电动调节泄漏阀是在手动调节阀基础上增加了电动装置和PID调节器。具体型号包括59024-GE G(A)G(C-J)、59024-GE G(A)I、59024-GE G(A)L、59024-GE G(A)P、59024-GE G(A)Y。[/size][size=16px] MDC公司：MDC公司也有超低漏率的可变泄漏阀产品。[/size][size=16px] 除了以上列举的公司，还有诸如Pfeiffer公司和Parker公司等国外公司也有类似的产品。需要注意的是，这里只列举了部分具有超低漏率的可变泄漏阀功能的公司和产品，具体选择应根据实际应用需求和系统配置进行选型。同时，在购买时也需要注意产品的质量、性能、价格等因素。[/size][size=16px] 评述：进一步细化提问后，机器人给出了较准确的回答，我们根据回答进行了核实，所提到的三家国外公司确实有超低漏率可变泄漏阀，其中VAT公司产品的功能和型号都完全正确，而安捷伦和MDC公司实际上是同一款产品，但给出的型号不对。为了进一步了解VAT公司和安捷伦公司可变泄漏阀的工作原理，进行了追问。[/size][size=16px] 提问：安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是基于压力改变流量的原理。[size=16px] 安捷伦公司的调节泄漏阀通过改变压力来实现泄漏量的调节。具体来说，该阀门通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] VAT公司的调节泄漏阀也是基于压力改变流量的原理。该阀门通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 总之，安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀都是基于压力改变流量的原理，通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，从而实现真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述：根据我们对这两家公司产品的核实，机器人回答是完全错误的。分别进行单独追问。[/size][size=16px] 提问：安捷伦公司的调节泄漏阀的工作原理是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]安捷伦公司的调节泄漏阀的工作原理是通过对压力的调节来实现流量的控制。具体来说，该阀门通过改变进气压力和排气压力之间的压差来控制进入真空腔室的气体流量，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[size=16px] 安捷伦公司的调节泄漏阀具有小于10^-10 PaL/s的超低漏率，以及微小流量调节功能。它采用了具有专利技术的超低漏率阀座和微型喷嘴，并通过改变阀口开度和压力差来控制气体流量。此外，该阀门还采用了压力反馈机制，通过PID控制器将实际压力与预设压力进行比较，然后根据误差信号进行自动调节，使真空系统保持恒定的真空度。[/size][size=16px] 综上所述，安捷伦公司的调节泄漏阀通过改变压力和阀口开度来实现对气体流量的控制，并通过压力反馈机制实现自动调节，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述：给出了新的回答内容，部分正确，但前后矛盾。[/size][size=16px] 提问：VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是什么[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是基于压力改变流量的原理。该阀门具有超低漏率的微流量调节功能，通过改变进气压力来实现微小进气流量调节。具体来说，该阀门通过改变阀口开度和压力差来控制进入真空腔室的气体流量，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[size=16px] VAT公司的调节泄漏阀具有手动和自动调节两种类型。对于手动调节泄漏阀，用户可以通过旋转手轮来改变阀口开度，从而实现对气体流量的控制。对于自动调节泄漏阀，它是在手动调节阀的基础上增加了电动装置和PID调节器，可以根据预设的压力和实际压力之间的误差进行自动调节，使真空系统保持恒定的真空度。[/size][size=16px] 总之，VAT公司的调节泄漏阀通过改变压力和阀口开度来实现对气体流量的控制，从而实现真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述：给出了新的回答内容，部分正确，但前后矛盾。[/size][size=16px] 到此为止，通过机器人的回答以及产品的具体核实，在目前的超高真空度精密控制过程中，已经基本可以确定微量进气控制国外采用的超低漏率可调节式泄漏阀，有手动和自动两种型号规格，它们的工作原理都是通过调节阀口开度来实现对气体流量的控制。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.5. [/color][color=#c00000]双通道真空控制器查询[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：用于超高真空度测量的真空计有那些，它们的输出信号与所测真空度是线性关系还是非线性关系呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]用于超高真空度测量的真空计有以下几种：热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计、压电陶瓷真空计、磁悬浮转子真空计、光学真空计。它们的输出信号与所测真空度之间的关系如下：[size=16px] 热阴极电离真空计：通常呈现出非线性关系，可以用指数函数或多项式函数描述。[/size][size=16px] 冷阴极电离真空计：通常呈现出非线性关系，可以用幂函数或多项式函数描述。[/size][size=16px] 压电陶瓷真空计：通常呈现出线性关系，可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 磁悬浮转子真空计：通常呈现出线性关系，可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 光学真空计：通常呈现出线性关系，可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 评述：回答基本都是正确的。[/size][size=16px] 提问：PID控制器是一种线性控制，还是一种非线性控制呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]PID控制器是一种线性控制器。PID控制器根据给定值与实际输出值构成控制偏差，然后通过对偏差的比例、积分和微分进行线性组合来对被控对象进行调节，使得被控对象的输出接近于所期望的参考值。因此，PID控制器是一种线性控制器。[size=16px] 提问：对于线性控制的PID控制器，如果采集的非线性信号，那对控制效果有什么影响呢。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]对于线性控制的PID控制器，如果采集的非线性信号，会对控制效果产生以下影响：[size=16px] 控制不准确：线性PID控制器是基于线性系统理论的，它假设系统的输入与输出之间存在线性关系。然而，如果采集的信号是非线性的，那么系统的输入与输出之间的关系将不符合线性假设，导致控制不准确。[/size][size=16px] 控制稳定性下降：非线性信号可能导致系统的动态行为变得复杂，产生振荡或不稳定的行为。如果PID控制器对非线性信号进行线性调节，可能会导致系统的稳定性下降，使得控制效果变得不可预测。[/size][size=16px] 需要更复杂的控制策略：对于非线性系统，通常需要更复杂的控制策略来处理非线性信号。线性PID控制器可能无法满足非线性系统的控制需求，需要采用更复杂的控制策略来提高控制效果。[/size][size=16px] 因此，对于非线性系统，通常需要采用非线性控制策略来处理非线性信号，以确保控制效果的准确性和稳定性。[/size][size=16px] 提问：非线性信号的线性化处理，都采用那些具体技术手段呢，请列出所有线性化处理技术名称。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]非线性信号的线性化处理可以采用以下一些具体技术手段：[size=16px] 增量线性化模型（Incremental Linearization Model）、McCormick包络法（McCormick Envelope）、Mc-Carl方法（McCarl Method）、基于Taylor级数展开的线性化方法、基于反馈的线性化方法、基于状态空间模型的线性化方法、非线性滤波（Nonlinear Filtering）、非线性变换（Nonlinear Transformation）、非线性系统建模（Nonlinear System Modeling）、非线性时频分析（Nonlinear Time-Frequency Analysis）、非线性降噪（Nonlinear Denoising）、非线性信号识别（Nonlinear Signal Recognition）。[/size][size=16px] 需要注意的是，非线性信号处理涉及到较多的数学知识和算法，因此需要具备一定的数学和计算机基础才能进行研究和应用。[/size][size=16px] 评述：回答的内容尽管很多，但还是不够完整，继续追问。[/size][size=16px] 提问：那多点曲线拟合属于线性化处理技术手段嘛。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]多点曲线拟合（Polynomial Curve Fitting）是一种基于最小二乘法的拟合方法，通过对多个离散数据进行拟合，得到一个能够描述数据趋势的连续函数。虽然这种方法主要用于处理非线性数据，但也可以作为一种线性化处理技术手段来使用。[size=16px] 在某些情况下，非线性系统可以通过分段线性化方法来近似，即将非线性系统的输入输出关系近似为一系列的直线段。分段线性化方法通常用于处理具有分段线性特性的非线性系统，例如开关式系统、含有分段线性元件的系统等。[/size][size=16px] 在这种情况下，多点曲线拟合可以作为一种实现分段线性化方法的技术手段。通过选择适当的拟合函数和参数，可以将非线性系统转换为一系列的线性系统，从而可以使用线性控制理论进行分析和设计。[/size][size=16px] 因此，可以说多点曲线拟合可以作为一种线性化处理技术手段，但并不是所有情况下的非线性信号处理都需要进行线性化处理。具体的处理方法需要根据实际系统的特性和要求进行选择和调整。[/size][size=16px] 提问：那些国内外的PID控制器具有这种多点曲线拟合功能呢，具体型号是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]目前市场上有很多国内外的PID控制器都具备多点曲线拟合功能，以下是一些常见的品牌和型号：[size=16px] 国外品牌：National Instruments：NI-PIDController、Keysight Technologies：E8257D、Agilent Technologies：8720D、Rohde & Schwarz：R&S-PNG130/160[/size][size=16px] 国内品牌：YOKOGAWA：GC5510、BF-controller：BF-PIDController、other brands：EP100、LS200等[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的品牌和型号可能具有不同的多点曲线拟合功能，具体使用方法和参数设置也可能有所不同。因此，在选择和使用时，需要根据具体的需求和实际情况进行评估和选择。[/size][size=16px] 评述：根据机器人的回答内容，我们做了核实，证明机器人回答的内容都是错误的。有用的信息是至少知道还是有多点曲线拟合功能的PID控制器产品。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.6. [/color][color=#c00000]关于此主题的[/color][color=#c00000]文献[/color][color=#c00000]和专利[/color][/b][/size][/align][size=16px] 在这里我们不做提问和回答内容的详细展示，因为机器人所提供的内容都是错误的。我们在广泛使用搜索引擎（谷歌学术和谷歌专利）和给定期刊的文章列表中寻找机器人给定的引文，发现这些论文和专利根本不存在。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]4. [/color][color=#c00000]讨论[/color][/size][/b][/align][size=16px] 通过采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”的对话，我们发现在开发超高真空度控制装置时，机器人能够提供相应的基础性和常识性信息来帮助缩小选择的范围。可能是受制于训练机器人的大模型还不够完备，机器人仅能提供一些肤浅但非常有用的建议，这非常适用于该领域的入门学习。[/size][size=16px] 通过与机器人的对话以及产品的具体核实，至少可以勾画出超高真空度控制装置中的整体结构和关键部件所需达到的功能。确定了采用低漏率可变泄漏阀是正确的技术路线，而可变泄漏阀有阀门开度调节式和进气压力调节式两种形式，国外产品采用的是阀门开度调节式结构，而我们的产品开发则可以采用压力调节式结构。[/size][size=16px] 有关超高真空度传感器具有非线性特征这一事实，通过机器人回答和具体真空计指标得到了验证，通过机器人对话也明确了可采用具有线性处理功能（更具体是多点曲线拟合功能）的PID控制器来进行超高真空的准确控制。[/size][size=16px] 我们发现机器人进行文献检索的能力是不可靠的，这点在其他很多ChatGPT使用者得出的结论一样。机器人为给定的技术主题能推荐看似正确和相关的引用文献，但都是假的，都是用相关关键词、已有作者、期刊名和DII捏造的，看似真实但实际上并不存在。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]5. [/color][color=#c00000]总结[/color][/size][/b][/align][size=16px] 通过采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”作为一种辅助性的调研工具，针对超高真空度精密控制项目的开发开展了初期的技术路线设计。总体结论是目前的人工智能技术所提供的帮助十分有限，还无法替代研究人员的基本专业能力以及互联网技术的应用能力，但比较适合用来进行某个未知领域的入门级学习。[/size][size=16px] 另外，尽管目前的大模型以及人工智能可能还不够完备以及无法进行更深入的数据挖掘，但在具体使用上如果注意一些技巧，还是能得到一些更有用的帮助。比较重要的技巧是对提问问题的设计，提问时一般需要把握此六项原则：明确问题、提供背景、限定范围、拆分问题、指出建议和多样提问。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#cc0000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
近年来，臭氧在污水处理方面的应用研究非常活跃，但应用实例还很少，目前生产臭氧的能耗较高并且臭氧的利用率较低。相对于传统鼓泡塔式曝气方法，微气泡曝气具有其独特的优势，能大大提高气体传质效率。因此，优化臭氧化反应的操作条件、提高臭氧利用率、降低工业应用成本，成为亟待解决的研究课题。本文以提高臭氧的传质效率为出发点，采用溶气泵溶气，考察了运行条件（压力）和水质特征（PH值）对微气泡臭氧气—水溶解度及气—液传质特性的影响, 初步探索了微气泡曝气中臭氧的传质特性及相互影响。建立一个合理的臭氧传质模型，利用臭氧传质模型可以预测不同操作条件下臭氧的传质效率,从而达到优化控制臭氧化反应的目的，以期为臭氧的高效利用及臭氧化污水处理装置的设计提供数据参考。实验过程中压力通过改变出口流量来控制，分别加入氢氧化钠和硫酸调剂PH。实验装置图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272215_568197_2695184_3.jpg1、压强对传质的影响压强为0.12Mpa、0.15Mpa、0.18Mpa、0.21Mpa温度：20.2℃ 大气压:100.01KPa 臭氧浓度:59.0mg/L气体流量：1.0L/min结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272212_568175_2695184_3.png2、pH对传质的影响温度：19.9℃ 大气压:100.05KPa 臭氧浓度:58.7mg/L 气体流量：1.0L/min PH=3、5、7、9、11.结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272212_568176_2695184_3.png小结：（1）微气泡的产生受压强较大的影响，压强越大，气泡越小，传质效果越好，可能跟流量有关，本实验通过调节流量调节压强，流量小则压强大。流量小时，气泡比较密集，而且比较小，交换柱内的水的透明度降低，说明其传质效果教好，经过实验表明。0.18MPa时臭氧的传质效果最好，而高于0.18MPa时，管道承受的压力受到影响。（2）不同压强对传质效果有较大的影响。压强越大，臭氧在水中的吸收效果越好，最终的臭氧浓度越高。一般在5~20分钟左右出现一个平台，符合平推流反应器的模型。到30分钟左右臭氧浓度达到饱和。经实验说明，0.18Mpa的时候传质效果比较好，气泡比较均匀，基本没有大气泡。可见度低，臭氧吸收效果最好，而0.21Mpa时管道的承受压力受到阻碍，为了延长管道的寿命，不建议使用高压强。在0.12Mpa和0.15Mpa时，管道放出的噪音比较大，而且时常有大气泡产生，严重影响臭氧的传质效果。（3）PH对臭氧传质效果的影响也比较显著。PH越低，臭氧的吸收效果越好，PH越高，臭氧的吸收效果越差。臭氧在水中的溶解度随着PH的增大而减小PH值对臭氧溶解特性的影响主要是通过OH在臭氧分解反应中的催化作用实现的。臭氧在水溶液中的降解速度随温度、PH值和臭氧水初始浓度的增加而增加。要获得高浓度的臭氧水，则需要在高压和低PH值条件下取得。
科研生产项目室内实验质量的好坏直接关系到现场施工质量和有效成功率，实验室的首要任务就是把好进入现场材料的质量关，因此，实验室质量控制工作的重要性是不言而喻的。根据目前我县区实验室管理现状，笔者就如何抓好实验室质量控制中的关键环节，确保实验质量，提出以下观点和看法。 实验标准规程的控制 标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。 为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到100%，实现以标科研、以标实验，最大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。 在实验标准规宣贯方面要做好落实工作，一是抓标准配备、宣贯，二是抓标准的检查、更新，确保试验工作有标可依，规范有序。 样品的控制 试验用样品的状态应符合标准要求。 1.样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。 2.试样的数量关系到试验结果的准确性，数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。 3.试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节万能材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。 仪器设备与计量器具的控制 仪器设备及各种计量器具是检测工作中最基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。 1.对计量标准器具的控制，实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为100%，符合JJF1033的要求。 2.对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，必须全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。 3.对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也必须自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。 4.除了检定(校准)之外，还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查，如每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。 标准物质与标准材料的控制 实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。目前假冒伪劣产品较多，为了购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。 试验室的温、湿度控制 温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。 试验速度的控制 在材料力学性能检测试验中，加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快，试件的变形滞后于加在其上的荷载，测出的强度值高于材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快，屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中，有的检测人员忽视了加荷速度，在不了解加荷速度大小时随意加荷检测，或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测，致使检测结果失去可比性、真实性。 检测工作中，检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的，而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S)，这就需要根据试件的实际尺寸加以换算，以便控制试验加荷速度。在实际工作中，检测人员应熟练操作万能试验机，确保试验的速度符合标准的要求，同时加荷应保持连续均匀，直至测出所需荷载值。 实验室试验误差的控制 试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。 1.重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。 2.试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。 3.通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。 4.要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。
环压强度试验机主要用于纸板的环压强度、边压强度、粘合剥离强度、瓦楞芯平压强度，单面单层瓦楞纸板平压强度等物理性能的测定。配备相应的辅助夹 具可做环压、平压、边压、粘合、及一般小型纸盒、纸管的抗压强度等五种测试。是纸板和瓦楞纸板生产厂家以及有关科研院校、检测机构不可缺少的重要测试仪器。环压强度试验机的主要性能特点：1、三种单位可自动切换（kg-公斤. N-牛. Lb－英磅）。 2、快速、高质量的微型打印刷机与完整详细的测试数据报告。 3、测试结束后能快速自动回位,此系统具备过载保护功能. 4、带有实用日历和时钟，掉电也能自动保护时间。 5、上下压板平行板＜.005mm,可调节.以确保此仪器的精确度. 6、仪器外表静电粉体烤漆，美观耐用。环压强度试验机的标准操作步骤：1.打开主机电源, 插上显示器电源,使成开机状态,同时选择所需单位.2. 依环压强度试验机试件测试需求，选择夹具装置并调整安全行程设定，并量测试件记录截面积等相关资料。3. 开启显示系统等配备电源，并依附件使用说明完成输入所需资料，输入完成后，待机准备接受测试值之接收及显示测试值或记取测试资料。4.将动力联板调整至适宜位置，将试件置入夹具，完成夹持。5. 准备完成后，按下操作控制系统之“上升/下降”按钮，传动杆开始运转,带动压缩盘向下压.同时根据需要可转动“调速”按钮进行调速，或选择定速（依测试规范选择）执行测试。6. 试验进行中，显示系统即接受感测计侦测受力讯号，显示测力值。7．试件破坏后，显示器显示测试结果（力量值）。8. 测试结束后，记录或打印、储存所需之资料报告, 关掉显示器电源及主机电源.
[color=#ff0000]摘要：针对目前两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度较差的问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案分别采用了直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合24位AD和16位DA的超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，大幅提高了液氦压力控制精度，最终实现低温超导性能的高精度测试。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][align=center][img=低温超导测试系统中实现高精度液氦温度控制的解决方案,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031120120633_4214_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]1. 项目概述[/b][/color][/size] 各种超导部件如超导磁铁和超导腔体在装机前都需要在低温超导测试系统中对其性能进行测试，为了使超导部件达到低温环境则需要将被测部件浸泡在液氦介质内，并采用低温杜瓦盛装液氦介质。在整个测试过程中，对低温测试系统内的液氦压力要求极高，即要求杜瓦顶部氦气压强（绝对压力）有极好的稳定性，否则会导致测试不稳定，给测试结果带来严重误差。 目前国内现有的很多低温超导测试系统都存在液氦压力控制不稳定的严重问题，有些客户提出了相应的技术升级改造要求。 如图1所示的低温超导测试系统中，采用了两个不同口径的第一和第二泄压阀来粗调和细调液氦压力，但这种调节方法的液氦压力只能控制在1.2~1.6Bar范围内，对应4.39~4.74℃范围的液氦温度变化，造成0.35℃的温度波动。目前客户提出要设法将温度波动控制在0.1℃以内或更高的稳定性上，以提高超导部件性能测试精度。[align=center][color=#ff0000][b][img=超导试件测试时氦压控制系统,500,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123466941_8802_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 低温超导测试系统液氦压力控制装置[/b][/color][/align] 如图2所示的高场超导磁体低温垂直测试系统，其压力控制范围1~1.3Bar，尽管在图2所示系统中采用了液氦加热器来改变液氦压力，但由于压力控制阀的调节精密度不够，最终造成压力控制精度远达不到测试要求，客户也提出了技术改造要求。[align=center][b][color=#ff0000][img=高场超导磁体低温垂直测试系统,400,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123146762_3661_3221506_3.jpg!w522x728.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 高场超导磁体低温垂直测试系统[/color][/b][/align] 针对上述两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度不足的问题，本文将提出相应的解决方案。解决方案将分别采用直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，可大幅度提高液氦压力控制精度，最终减小低温超导性能测试误差。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 在图1和图2所示的两种典型低温超导测试系统中，它们各自的液氦压力变化起因不同，因此要实现液氦压力准确控制的技术手段也不同。以下是解决方案中对应的两种不同技术途径。[b][color=#ff0000]（1）直接压力调节法[/color][/b] 在图1所示的低温超导测试系统中，造成液氦蒸发的因素并不可控，只能通过调节液氦上方的氦气压力来使得测试系统保持稳定。因此，为了实现液氦上方的压强控制，解决方案采用了直接压力调节法，如图3所示，即采用数控压力控制阀代替图1中的第一和第二泄压阀。此压力控制阀与高精度PID控制器和压力传感器构成闭环控制回路，实现自动泄压和高精度压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=纯压力控制结构,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031124390427_8017_3221506_3.jpg!w690x483.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 直接压力调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 数控压力控制阀是一种数控正压减压控制阀，正好可以满足低温超导测试系统的微正压控制需求。通过氦气源和减压阀提供的驱动压力，可在控制阀出口处实现高精度的压力控制，同时还保持很小的漏气以节省氦气。 另外，此数控压力控制阀具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][color=#ff0000]（2）流量调节法[/color][/b] 在图2所示的低温超低测试系统中，其不同之处之一是具有液氦加热器，即通过液氦加热器和压力控制阀构成的控制回路可进行不同液氦压力的控制，由此实现不同液氦温度的控制。 为实现不同液氦压力的精密控制，解决方案在此采用了流量调节法。如图4所示，解决方案采用了电动针阀作为图2中的压力控制阀，电动针阀与双通道高精度PID控制器、压力传感器和液氦加热器构成闭环控制回路，可以按照任意设定值进行高精度的压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=流量控制结构,500,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031125069440_4211_3221506_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 流量调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 电动针阀是一种数控的微小流量调节阀，可通过PID压力控制器自动调节针阀开度，流出的氦气可通向氦气回收气囊。电动针阀同样具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，同样可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 总结[/color][/size][/b] 通过上述解决方案的技术手段，可实现低温超低测试系统中液氦压力的准确控制，控制精度最高可达±0.1%。 按照绝对压力进行计算，饱和蒸气压为1.2Bar时，液氦温度为4.4K。由此，如果压力控制精度为±0.1%，液氦压力的波动范围为±1.2mBar（相当于绝对压力±120Pa），对应的液氦温度波动范围为4.4mK，即所控的液氦温度为4.4±0.0044K。 由此可见，通过本文所述的解决方案，仅通过采用工业级别较低造价的PID真空压力控制器和压力传感器，结合数控压力控制阀和电动针阀，就可实现很高精度的液氦压力控制，温度控制精度可达到mK量级，完全能满足绝大多数低温超导测试系统的需要。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][/align][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]一. 标准规程的控制[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到100%，实现以标科研、以标实验，最大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]二. 样品控制[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]试验用样品的状态应符合标准要求[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]1.样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]2.试样的数量关系到试验结果的准确性。[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节万能材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]三. 仪器控制[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]仪器设备及各种计量器具是检测工作中最基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]1.对计量标准器具的控制。[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF 1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为100%，符合JJF 1033的要求。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px]2.对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]必须全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.对部分不属强检范围，自行制定校准规范。[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也必须自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px]4.除了检定(校准)之外，定期保养与检查。[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查，如每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]四. 标准物质控制[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]五. 温湿度控制[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#0080ff]温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50% 试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90% 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#ff0000]六. 质量控制[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]1.重复试验 [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px]2.比对试验 [/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]3.能力验证[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#3f3e3f]要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。[/color][/size][/font]来自网络：LabPTP能力验证平台
[size=16px][color=#339999][b]摘要：真空压力热成型技术作为一种精密成型工艺在诸如隐形牙套等制作领域得到越来越多的重视，其主要特点是要求采用高精度的正负压力控制手段来抵消重力对软化膜变形的影响以及精密控制成型膜厚度。本文提出了相应的改进解决方案，通过可编程的纯正压控制技术实现软化膜上下压差以及热成型压力的精密调节，在保证产品质量的同时可简化控制系统。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=精密热成型工艺中的正负压力控制解决方案,550,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190914248981_6279_3221506_3.jpg!w690x367.jpg[/img][/size][/align][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 热成型是一种将热塑性片材加工成各种制品的较特殊的加工方法。在具体成型过程中，片材夹在框架上加热到软化状态，在外力作用下，使其紧贴模具的型面，以取得与型面相仿的形状。冷却定型后，经修整即成制品。热成型方法有多种，但基本都是以真空和压力这两种方法为基础加以组合或改进而成。典型的真空和压力热成型原理如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.真空和压力热成型示意图,550,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190917007981_2026_3221506_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 真空和压力热成型原理示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空成型最大的成型压力为一个大气压，这造成真空成型压力较低，这往往使得受热软化后的热塑材料很难在模具的拐角或坑洼处形成紧密贴合，如图2所示，这会造成整体的成型精度较差。因此，真空成型工艺一般用于对成型精度要求较低的通用性塑料件的生产。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.真空热成型过程中的非紧密贴合现象示意图,550,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190917280643_6456_3221506_3.jpg!w690x249.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热成型过程中的非紧密贴合现象示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 正压热成型在真空（负压）基础上的发展演变而来，正压成型的压力往往可以达到4~5个大气压甚至更高，在压缩空气的正压作用下，贴合度大幅提高，产品外观质量和生产效率有了明显的提高，所以正压形式正逐步在高精度热成型工艺中得到广泛应用，特别是对于成型精密度有很高要求的隐形牙齿矫治器（隐形牙套、透明牙套），正压热成型已经成为一种标准工艺。采用正压热成型机器在3D打印模型上制造隐形牙齿矫正器，可以获得更均匀的塑料层，但产生均匀塑料层的理想正压水平需要根据以下几方面的影响因素进行确定和精密控制：[/size][size=16px] （1）牙模的结构比较复杂，表面沟壑较多，采用正压吸塑热成型工艺很难很好的控制牙套的厚度，要求正压压力控制精度极高。[/size][size=16px] （2）受热的热塑性材料呈软化状态，很容易受到重力影响而造成额外的形变，因此在正压热成型中受热软化片材的变形程度相差极大，必须消除重力带来的变形。[/size][size=16px] 为了解决上述问题，西安博恩生物科技有限公司在其发明专利CN112823761B中提出了正负压热成型工艺，首先控制平衡软化片材上下两侧的压强差，抵消重力带来的变形，然后在热成型时再通过压力变化来精确控制膜片的厚度。此发明专利仅提出了一种真空压力热成型工艺的新概念，并未给出压差和压力精密控制的具体实施方法描述，而具体真空压力控制的具体方式则是实现隐形牙套高精度热成型的关键技术之一。为此，本文针对诸如隐形牙齿矫正器正负压热成型工艺中的真空压力精密控制，提出相应的解决方案，以保证新型正负压热成型工艺的顺利实施。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在专利CN112823761B中提出的正负压热成型过程如图3所示，固定有膜片的可上下移动的夹持器热成型设备分为上下两个独立的密闭腔室，每个独立腔室的真空和压力需要精密控制，只是真空压力的控制范围不同。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.正负压加热成型过程示意图,385,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190917482920_2081_3221506_3.jpg!w385x113.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 正负压加热成型过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在膜片被加热软化和随夹持器向下移动时，底部腔室相对于顶部腔室为正压，即顶部腔室内的压力要大于顶部腔室压力，底部腔室正压托起软化过程中的膜片以抵消重力的影响。[/size][size=16px] 当膜片贴附在牙模上后，撤掉底部腔室压力，并逐渐增大顶部腔室压力，使顶部腔室压力相对于底部腔室压力为正压，由此通过较大的正压压力使膜片与牙模紧密贴合。[/size][size=16px] 通过上述过程可以看出，正负压热成型中的压力控制具有以下两个重要特征：[/size][size=16px] （1）在压差控制阶段，底部腔室压力要始终大于顶部腔室，以托起软化中的膜片减少重力对膜片变形的影响。这种情况下，两个腔室压力都可以是正压，顶部腔室压力不一定非要是真空负压，顶部腔室也可以是正压，但只要底部腔室压力足够大并能形成相应的压差托起膜片极可。[/size][size=16px] （2）在加压贴附阶段，使顶部腔室的压力足够大就可实现软化膜片的紧密贴合，这也意味着底部腔室的压力也不一定非要是真空负压，只要是顶部腔室的压力足够大，底部腔室为常压时也完全能够实现高压贴合。[/size][size=16px] 由此两个特征可以得出结论：所谓的正负压热成型，完全可以只采用正压控制予以实现，但前提是能够精密和可程序控制上下两个腔室的正压压力。[/size][size=16px] 通过上述分析可知，对上下两个腔室进行正压精密控制，通过压差和高压可很好的实现膜片紧密贴合和保证厚度的均匀性，这样可以减少真空控制的环节和相应装置，简化了控制系统。[/size][size=16px] 依此，本文提出的解决方案就是两个腔室的精密正压压力控制解决方案，通过两套压力控制装置分别实现上下两个腔室的压力可编程控制，具体结构如图4所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.隐形牙齿矫治器热成型精密压力程序控制系统结构示意图,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190918023454_1832_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 隐形牙齿矫治器热成型精密压力程序控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在膜片被加热软化和随夹持器向下移动时，底部腔室相对于顶部腔室为正压，即顶部腔室内的压力要大于顶部腔室压力，底部腔室正压托起软化过程中的膜片以抵消重力的影响。[/size][size=16px] 当膜片贴附在牙模上后，撤掉底部腔室压力，并逐渐增大顶部腔室压力，使顶部腔室压力相对于底部腔室压力为正压，由此通过较大的正压压力使膜片与牙模紧密贴合。[/size][size=16px] 通过上述过程可以看出，正负压热成型中的压力控制具有以下两个重要特征：[/size][size=16px] （1）在压差控制阶段，底部腔室压力要始终大于顶部腔室，以托起软化中的膜片减少重力对膜片变形的影响。这种情况下，两个腔室压力都可以是正压，顶部腔室压力不一定非要是真空负压，顶部腔室也可以是正压，但只要底部腔室压力足够大并能形成相应的压差托起膜片极可。[/size][size=16px] （2）在加压贴附阶段，使顶部腔室的压力足够大就可实现软化膜片的紧密贴合，这也意味着底部腔室的压力也不一定非要是真空负压，只要是顶部腔室的压力足够大，底部腔室为常压时也完全能够实现高压贴合。[/size][size=16px] 由此两个特征可以得出结论：所谓的正负压热成型，完全可以只采用正压控制予以实现，但前提是能够精密和可程序控制上下两个腔室的正压压力。[/size][size=16px] 通过上述分析可知，对上下两个腔室进行正压精密控制，通过压差和高压可很好的实现膜片紧密贴合和保证厚度的均匀性，这样可以减少真空控制的环节和相应装置，简化了控制系统。[/size][size=16px] 依此，本文提出的解决方案就是两个腔室的精密正压压力控制解决方案，通过两套压力控制装置分别实现上下两个腔室的压力可编程控制，具体结构如图4所示。[/size][size=16px] 如图4所示，两套压力控制装置配置完全相同，都是由压力传感器、压力调节阀和真空压力控制器构成，两套装置公用一套高压气源。为了保证高精度压力的程序控制，具体配置如下：[/size][size=16px] （1）压力传感器采用超高精度压力计，压力测量范围为0~0.8MPa（表压），精度为满量程的0.05%。压力调节阀采用数控电子减压阀，外部模拟控制信号0~10V对应的压力调节范围为表压0~0.8MPa，综合精度为满量程的0.2%。[/size][size=16px] （2）压力控制器采用超高精度可编程PID调节器，具有24位AD、16位DA和0.01最小输出百分比，具有PID参数自整定功能，并可设计20条程序曲线进行调用和控制，具有标准MODBUS协议的RS485通讯接口。压力控制器自带计算机软件，通过软件可在计算机上直接对控制器进行设置、运行、过程参数显示和存储。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文对相关的正负压热成型工艺进行了分析，特别是针对隐形牙齿矫正器这类高精度热成型制作工艺，本文提出了改进的解决方案，即不采用正负压控制方式，而是采用纯正压控制方式。在具体热成型过程中，通过对上下腔室的压力进行不同的程序控制形成可控压差来抵消重力对受热膜片变形的影响，然后再对上腔室进行高压控制，由此可实现高精度的热成型厚度控制，可大幅提高热成型产品的质量和一致性。[/size][size=16px] 新的解决方案可通过两路压力的精确控制，同样可实现正负压热成型过程中的压力成型功能和精密制作能力，但避开了正压和负压同时控制所造成的装置的复杂性和较高成本，这使得新的解决方案更具有实用性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
[font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]实验室管理六大“控制”[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]实验室管理工作，要做好，需要多注意下面提到的这几点。这样子，才能够把实验室管理工作变得井井有条。做好实验室管理要懂得一些科学方法和借助一些先进的管理软件。接下来，我们来看看实验室管理工作中需要做好的几点具体内容。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]一、标准规程的控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。 [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到100%，实现以标科研、以标实验，最大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]二、样品控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]试验用样品的状态应符合标准要求[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.试样的数量关系到试验结果的准确性。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节万能材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]三、仪器控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]仪器设备及各种计量器具是检测工作中最基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.对计量标准器具的控制。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为100%，符合JJF1033的要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]必须全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.对部分不属强检范围，自行制定校准规范。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也必须自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。 [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]4.除了检定(校准)之外，定期保养与检查。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查，如每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]四、标准物质控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]温湿度控制温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50% 试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90% 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 质量控制试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.重复试验 [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.比对试验 [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。 [/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.能力验证[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。[/color][/font]
[align=center][size=16px][img=气囊抛光中接触力和接触面积同时控制的解决方案,500,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303091521433641_8767_3221506_3.jpg!w690x445.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999]摘要：针对目前气囊抛光设备中只能进行恒定加载力和在线调节气囊充气压力的局限性，本文提出了加载力和充气压力两个参数同时在线控制的解决方案，由此可实现气囊抛光过程中接触力和接触面积的实时控制，进一步提高气囊抛光的质量。[/color][/size][align=center][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px]气囊抛光作为一种新兴的抛光工艺常用于自由曲面的抛光，气囊抛光主要通过控制柔性气囊内的气体压力（压强）使气囊能够与各种曲面稳定接触，当接触时间一定时即可实现材料去除量的可预测性，因此可以通过调节压力控制抛光效率和被抛光工件的表面质量。[/size][size=16px]在实际应用中，气囊抛光技术要真正成为一种主动柔顺性抛光工具，不但要控制气囊内部压力来改变抛光过程中的接触面积，还需控制气囊抛光过程中的接触力。因此，气囊抛光技术中的两个重要控制参数分别是气囊内部气体压力和接触力大小。[/size][size=16px]现有的各种气囊抛光设备中，一般是通过控制气囊内部压力来调节接触面积，并采用弹簧或其他柔性材料来使抛光过程中的接触力尽可能保持在一定范围内，很难对接触力进行在线控制。为此，基于气囊内部压力控制的同时，本文提出了一种接触力也能同时控制的解决方案，由此增强气囊抛光过程的在线控制，更能保证气囊抛光过程的平稳性和均匀性。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 解决方案[/color][/size][/b][size=16px]针对上述TEC温控装置具备的功能和相关指标，本文给出的具体实施方案如图1所示。[/size][align=center][b][color=#339999][img=气囊抛光工具接触力和气体压力控制系统结构示意图,500,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303091523407373_5680_3221506_3.jpg!w690x695.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 接触力和气体压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]解决方案的目的是实现对球囊抛光过程中的接触面积和接触力两个参量同时进行在线控制，即一是通过调节球囊内部气体压力来在线控制接触面积，二是通过调节气囊抛光工具的上下位移和伸缩来在线控制接触力。[/size][size=16px]气体压力控制回路由压力传感器、电气比例阀和高压气源构成，位移控制回路由位移或接触力传感器和致动器构成，这两个独立回路由VPC2021-2双通道PID控制器进行控制。此双通道PID控制器具有很高的采集和控制精度，指标为24位AD、16位DA和最小输出百分比为0.01%，带通讯功能的PID控制器与上位机连接，自带软件也可用于独立调试运行。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压强设置？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱,THERMO,用的是Xcalibur软件，装载方法是用来测试PBDE（多溴联苯醚）的方法，待机状态的时候，进样口的压强为27KP，正常的不，，，，因为没人教，所以自己在摸索，我研究色谱仪面板的时候，不知道按了哪个键之后，回不到OVEN的界面了，瞎按了一通，突然发现进样口压强从90多迅速回落至27，，，，，，，，，但是我试着进了一针溶剂，似乎可以正常运行~~~~~~~我想知道这个压强怎么设的，，，，实验室的教学视频里头没有关于设置这个的知识，，，，只是有讲到一点，如果选择恒定流量进样的话，毛细管柱压强会随着温度的上升而升高~~~但是现在我极其担心那个进样口压强的回落会造成什么不良后果~~~~~~~~~~哪位达人可以帮我解答一下
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大家知道什么是SWP系列控制仪么？想买一个......谢了
回弹－钻芯修正法检测混凝土抗压强度的探讨在正常情况下，普通混凝土强度的验收与评定应按现行的国家标准《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50204-2002），《普通混凝土力学性能试验方法》(GB/T50081-2002)和《混凝土强度检验评定标准》(GBJ107-87)中的有关规定执行。当对结构或构件的混凝土强度有怀疑或争议时，可采用回弹法或钻芯法进行检测，检测结果可作为处理混凝土质量问题或结构性能鉴定的一个主要依据。回弹法与钻芯法各有其优缺点。回弹法具有操作简单灵活、适用范围广及费用低廉等优点，但因其是一混凝土抗压强度与某些物理量的相关性为基础的，这种相关性往往受众多因素的影响，其测强结果有时误差较大。钻芯法直观可靠，精确度高，但其成本较高，而且会造成结构或构件的局部破坏，因此不能在整个结构上普遍使用。回弹－钻芯修正法弥补了两种方法的各自缺点，有效提高了回弹法检测精度，扩大了其应用范围，不仅可用于在建工程而且可用于旧建筑物的检测鉴定。抽样（随机）、试验和系统效应构成了检测结果的不确定性。钻芯修正主要是解决回弹法可能存在的系统效应引起的检测结果的不确定性问题。所谓系统效应引起的检测结果的不确定性是指回弹法的换算强度曲线在特定条件下测试值与混凝土强度真实关系之间的偏差。要想解决回弹法的系统效应问题，必须控制钻芯法检测结果本身存在的不确定问题，也就是控制由随机效应引入的不确定性和试验效应引入的不确定性。试验效应引入的不确定性的控制，通过对芯样试件的质量要求和试验方法的标准化来实现。由随机效应引入的不确定性要靠对芯样试件强度样本控制来实现。一、 当存在下列情况之一时，宜进行钻芯修正：1、 龄期超过1100天；2、 流动性较大的泵送混凝土；3、 测区混凝土强度换算值有大于50MPA者；4、 对测区混凝土强度换算值有怀疑时。二、 采用钻芯法修正时，钻芯数量应遵守下列规定：1、 单个构件检测时，至少钻取1个芯样；2、 按批抽样检测时，钻芯数量应根据实际情况确定，可参考附录。三、采用钻芯法修正，可分为修正系数法和修正量法两种基本形式。在确定修正系数和修正量的具体方式上又有总体修正系数，局部修正系数，一一对应修正系数，总体修正量和局部修正量五种方式。检测时，宜优先选用总体修正量的方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39573]回弹－钻芯修正法检测混凝土抗压强度的探讨[/url]
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统和电子流量控制系统[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]稳定可靠、精确度良好的气体流量（压力）控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的准确性和可靠性而言至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作时需要稳定可靠、精确度良好的气体流量（压力）控制，包括载气、检测器气体和其他辅助气体流量控制，以获得良好的保留时间和峰面积的重现性。[/font][font=宋体]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量系统，分为手工流量控制和电子流量控制两种形式，在实际使用场合下各有其优劣。电子流量控制因其高精度、高重复性、易用性、可编程等特性，在现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气体控制系统中的使用日益广泛。[/font][align=center][font=宋体]手工流量（压力）控制系统优势和缺点[/font][/align][font=宋体]手工流量控制系统一般由恒压阀、恒流阀、针型阀、背压阀、压力表、流量计和阻尼器等部件组成。需要通过色谱工作者手工操作，调节各种阀针旋钮，读取压力表数值和使用流量计辅助工作，以实现系统气体流量的控制。[/font][font=宋体]手工流量控制系统的优势：制造成本较低，工作可靠性较好，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]实验室环境要求不高、维护和维修成本较低、系统抗污染能力较强，可以在无电源状态下工作。[/font][font=宋体]手工流量控制系统使用的各种阀，机械结构较为坚固，色谱工作者只需要保证气源清洁干净，阀本身不容易损坏。装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量部分的常见故障往往与气源不良有关，例如气源中含有水、固体颗粒物或油污等。[/font][font=宋体]实验室空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量较差、灰尘严重或者存在一定腐蚀性气体时，对于手工流量控制系统的影响不大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口连接的针型阀或者背压阀，可能有样品流过内部，如果维护不足，可能会造成污染。采用手工流量控制方式的仪器，针型阀或背压阀的清洗维护方法较为简单，如果需要更换，维修成本也比较低。[/font][font=宋体][font=宋体]某些意外情况下例如实验室意外断电时，装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气并不会停止工作，可以保护色谱柱和检测器，例如[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、强极性色谱柱。但是需要注意[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]火焰的问题，如果意外断电情况下，检测器容易发生积水问题，会造成检测器内部发生锈蚀或者损坏喷嘴等后果。[/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统的缺陷：[/font][font=宋体][font=宋体]一、[/font] [font=宋体]重现性差，调控精度低[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]手工流量控制系统使用的机械部件控制精度较低，并且由于螺杆调节存在间隙、机械磨损、弹性元件疲劳等问题，该系统难以获得良好的重复性，面临复杂样品或复杂分析系统，手工流量控制系统往往难以应对。机械阀调节联合压力表指示的调控方式也难以实现较高的调节精度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]例如精密多阀多柱分析系统、反吹系统、中心切割分析系统、[/font][font=Times New Roman]PONA[/font][font=宋体]分析等，这些系统要求保留时间的重复性较高，往往要求[/font][font=Times New Roman]0.01min[/font][font=宋体]范围的偏差，这些情况下手工流量控制器难以达到要求。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.1 [/font][font=宋体]螺纹间隙造成调节问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]机械阀一般采用螺杆的方式实现阀调节，但是由于螺纹存在间隙将会造成调节问题，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，螺杆顺时针旋转和逆时针旋转到相同角度时，螺杆在左右方向上移动距离存在一定程度的偏差。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者旋转阀旋钮时需要注意操作手法，尽量减弱此现象造成的调节偏差。以带有刻度盘的稳流阀为例，建议规定阀旋钮的操作方向，例如逆时针。如果当前刻度低于设定值，可以直接逆时针旋转至设定刻度；如果当前刻度高于设定值，需要顺时针旋转至旋钮刻度低于设定值，然后再逆时针旋转旋钮。[/font][align=center][img=,424,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434357590_9342_1604036_3.jpg!w690x269.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]螺杆转动存在间隙问题[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]机械部件磨损[/font][/font][font=宋体]阀部件由于机械运动，总是不可避免的存在磨损问题，造成调节偏差。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.3 [/font][font=宋体]弹性元件的机械变形或疲劳[/font][/font][font=宋体]压力表和机械阀中存在弹簧管或弹性膜之类的弹性元件，长期受压使用后会发生机械变形，造成弹性变化，最终造成偏差。[/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434421573_5012_1604036_3.jpg!w615x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体]一般情况下，仪器停机之后，需要将机械阀调节至关机状态，有些气路中安装有泄压阀以保护压力表和调节阀。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套的气源钢瓶，分析结束关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统之后，建议将所有压力表泄压为零，并关闭减压阀。[/font][font=宋体]二、 [/font][font=宋体]调节不方便、调节速度慢。[/font][font=宋体]流量或压力的修改，靠色谱工作者手工操作完成，最终的精度和稳定性与操作习惯相关。如果某台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]需要开展多个分析项目，需要修改不同分析条件时，流量的调节比较费时费力。[/font][font=宋体]机械阀旋钮的调节位置一般不能与输出压力或流量直接相关，某些机械阀设计有刻度盘，但是不能彻底解决问题，调节螺杆注意手法。[/font][font=宋体]恒流阀的调节惯性较大，调节速度较慢。[/font][font=宋体]三、体积笨重[/font][font=宋体]各种阀一般不能单独工作，稳压阀和背压阀一般需要压力表协助工作，稳流阀、针型阀一般需要流量计辅助工作，才可以保证调节的准确性。调节和显示部件较多，手工流量控制系统体积较大，系统较笨重。[/font][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]无法编程工作[/font][font=宋体]手工流量控制系统难以实现程序升压（程序升流）或程序降压（程序降流）功能。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制系统的优势的缺陷[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]电子流量控制系统一般由比例电磁阀，电子压力传感器、电子流量传感器，控制线路和阻尼器等部件组成，基于传感器和计算机技术，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中央处理器（[/font][font=Times New Roman]CPU[/font][font=宋体]）的程序控制下协同工作，实现高精度的流量（压力）控制，现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]装备有高精度电子流量控制器是总体发展趋势。[/font][/font][font=宋体]电子流量控制系统的优势：可以编程控制，调节方便快速，精度和重现性好。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]重现性好[/font][/font][font=宋体][font=宋体]随着现代电子技术和计算机技术的发展，采用电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到较高的保留时间和峰面积重复性性能，高端的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]保留时间重复性指标一般[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]小于[/font][font=Times New Roman]0.01%[/font][font=宋体]，峰面积相对标准偏差一般小于[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体]，并且可以长期稳定运行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统重新开关机，无需校准和调节也可以达到开关机之前的稳定状态。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]调节精度高[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以进样口为例，现代的高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以实现[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]的压力或[/font][font=Times New Roman]0.01ml/min[/font][font=宋体]的流量控制精度。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]调节方便、速度快[/font][/font][font=宋体]色谱工作者可以简单的在色谱数据工作站输入目标流量和压力，电子流量控制器可以在数秒的时间范围内完成调节。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]体积小，重量轻[/font][/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器（[/font][font=Times New Roman]EPC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]AFC[/font][font=宋体]或者[/font][font=Times New Roman]EFC[/font][font=宋体]）是现代机械、电子计算机技术的结晶，所有的流量控制部件可以集成在在几十[/font][font=Times New Roman]cm[/font][font=宋体]见方，重量不超过[/font][font=Times New Roman]1kg[/font][font=宋体]的模块中。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]可以编程[/font][/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可以方便的实现程序升压（程序升流）、程序降压（程序降流）或者定时开关等复杂气流控制功能。[/font][font=宋体]电子流量控制器的缺陷：制造成本高，实验室环境要求高，维护和维修成本高，必须在有电源的状态下工作，需要经常校准。[/font][font=宋体]装备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对气源要求较高。一旦发生气源不良问题，例如气源含水、固体颗粒物或油污，会造成电子流量控制器输出流量发生错误，甚至造成流量控制器损坏。实验室湿度较大，存在较多灰尘、有机蒸汽或者腐蚀性气体都可能会对电子流量控制器造成不良影响。[/font][font=宋体]安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口的电子流量控制器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的维护有更高的要求，如果样品沸点较高并且浓度较大，分流出口捕集阱需要加强维护，否则可能造成电子流量控制器的污染或者损坏。该类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总体维护和维修的成本较高。[/font][font=宋体]由于电子元器件的特性，某些压力或流量传感器会发生电气性能变化，造成输出流量或压力的不正确，需要经常进行校准。[/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]综述手工流量控制系统和电子流量控制系统的优势和缺陷。[/font]
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