高纯气

气体专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测氩气、高纯氧、高纯氮等气体都需要配什么检测器及其他？

这段时间搜集了一下关于高纯气分析的国标，和一些电子工业气体分析的资料，有些写的还不错，有一些方案和流程图之类的，这块人做的少，国标和一些资料都不好找，今天分享下，希望给做一块的专业人士提供一点帮助

5个9的高纯氮气能否在1000℃环境下做保护气

看了版面高纯氧气的一个帖子不太认可程哥的“标准所采用的仪器标气本身就有0.15～0.20%的偏差”说法呵呵我想用分析不确定度来讨论下纯度值是由100%减去有害杂质组份的最大允许值之和求得。杂质除了规定以外，大概还有微量的氪氙，杂质含量检测的标准物质用国家二级标准物质。标准气体相对不确定度10%，一般来说用于高纯气仪器分析的线性误差≤5%，仪器检出限0.05×10-6对于1ppm的杂质测量来说也就5%。色谱分析不确定度由标准气体和样品气体N次测量相对标准偏差合成也就20%，综上所述对于1ppm的杂质测量来说，分析不确定度由以上分项合成，怎么算也不超过相对的50%，以上都是相对不确定度我们按照50%来算，4.5N总杂质是50ppm，也就是25ppm的分析误差，25ppm/99.995%就是纯度的不确定度

高纯氮气是有保质期的吗？

超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

请问高纯氩气用在仪器上有哪些仪器？各起什么作用？谢谢大家！

高纯氮气有保质期一说吗？

在线高纯气体分析相关仪器的中文说明书，哪位有这方面知识的指导指导！

高纯气体的气瓶在使用时要注意哪些安全事项？

纯氮，高纯氮，纯氩，高纯氩检测，按国标，需要什么样的方法和相应的仪器配置？

有没有高纯气体及气瓶安全使用的注意事项整理？

请问高纯氢中的氩气和氧气怎么分析啊，用什么柱子能分开啊？载气是什么啊？谢谢

咱买的高纯气体气瓶的瓶帽弄丢了，大家用的是圆形封闭瓶帽还是开放式瓶帽？哪种好呀？

请教大家使用氦气脱气时氦气的纯度，是高纯（99.999％）还是普通的（99.99％）？谢谢！

[color=#444444]如题安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]载气可以用高纯氩气吗？氩气还还是氦气好啊[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用高纯氮做载气可以吗，还是一定要用氦气的？

[font=Arial][size=13px]高纯气体的纯度对分析仪器有什么影响？[/size][/font]

[align=center][仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器[/align]氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器，为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度：99.999%4、zui大功率：150W 5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% 50Hz（2）、环境温度：5-40℃ 相对湿度：85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换： 仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size]1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500[font=宋体]℃[/font]，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

[仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器，为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度：99.999%4、zui大功率：150W 5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% 50Hz（2）、环境温度：5-40℃ 相对湿度：85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换： 仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size] 1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500[font=宋体]℃[/font]，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

[align=center][size=18px]减压阀和取样针法对高纯气中氧氮的影响[/size][/align][align=left][size=16px]高纯气体或电子气体分析中，通常采用的方式是检测气体中杂质气的含量，100%减去气体中杂质含量的总和得到气体的纯度，氧气和氮气是多数气体分析中的杂质，精确分析氧气和氮气对纯度的影响非常关键。[/size][/align][align=left][size=16px]怎样精确的取到原气体，气体样品不在导入分析仪器时出现失真非常关键。对于高压气体通常用的取样方式及取样工具有减压阀和取样针法，这两种取样方式各有优缺点。[/size][/align][align=left]1， [size=16px]减压阀，[/size][size=16px]从结构看，减压的效果非常好，可以从几十兆帕的压力减压到公斤级，而且减压的稳定性也非常好，对于气体分析中的取样，缺点是有一定的死体积，特别是痕量的氧气和氮气杂质非常难吹扫干净：气体分析离线分析时需要快速的吹扫取样设备和仪器系统，假设按开一次瓶阀再关一次瓶阀，放空余压为一次吹扫，曾做过实验，用减压阀操作100次以后，残留的氧气和氮气还会剩余1ppm以下[/size][size=16px]，耗时大概30小时左右[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]2， [size=16px]取样[/size][size=16px]针阀，从稳压效果看，远远赶不上减压阀，但是从结构看吹扫起来特备容易，同样[/size][size=16px]按开一次瓶阀再关一次瓶阀，放空余压为一次吹扫，曾做过实验，用减压阀操作[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次以后[/size][size=16px]，基本吹扫干净，耗时3分钟不到。[/size][/align][align=left][size=16px]综上，对于气体分析，特别是同一台仪器分析不同基体中杂质的含量时，取样针法吹扫的速度远远超过减压阀的速度。[/size][/align]

上周去参加了一个化学试剂会议，会议以高纯试剂为主题，各位专家、厂商高层就高纯试剂的国内发展现状、技术现状、发展中存在的问题等等发表了看法，并做了讨论，如国内高纯试剂市场被进口高纯试剂基本垄断、高纯试剂的提纯工艺、高纯试剂发展过程中制约其发展的包装材料的溶出等等问题。参加了这次会议，真是有些感叹，中国高纯试剂发展的路究竟在何方，如何去发展，企业如何去运作，面对已经高份额占据进口高纯试剂，国内企业又该如何！

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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]使用时需要非常纯的硝酸，请问哪里有高纯的酸出售？自己实验室蒸馏制备高纯酸是否可行，哪家有出售实验室制备高纯酸的蒸馏器？谢谢。

GPR2100高纯氧分析仪谁使用过？用多大标气标定合适，为什么我用79%和95%标气标两台仪器，分析数据结果差别很大？

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

高手请进:本单位要测定高纯氮气中约0.5ppm的氢气,请教选用何种仪器和方法，急，望不吝赐教。

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