在线监测器

在食品、制药开发等的各种领域都需要分析氨基酸。因此，分析氨基酸时采用HPLC-荧光检测器、HPLC-UV检测器、LC/MS、GC/MS等各种方法，各具特色。在本文中，介绍了使用HPLC-荧光检测器进行氨基酸自动柱前在线衍生的定量方法。本文介绍将使用该条件的分析方法适用于定量氨基酸的案例。

黄芪是常见的补益类中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷的测定有两个难点，一是黄芪甲苷是末端吸收的物质，采用UV末端波长或ELSD检测，灵敏度较差；二是黄芪甲苷在黄芪中含量较低，基质成分复杂。2010版药典一部中，黄芪药材的前处理工艺采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，用HPLC-ELSD检测[1]，前处理步骤较多，黄芪甲苷回收率不高。电雾式检测器（CAD）是一种通用型检测器，具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度，它的检测不依赖于分析物光学性质，也不依赖于分析物在气相中离子化的能力，能够检测所有非挥发性的物质，同时适用于各种分离模式，如等度、梯度，HILIC，离子交换，SFC和SEC等。

[导读] 英国普洛帝分析测试集团近日发布第二代在线油液多参数综合监测技术，该技术是英国普洛帝首次向民用行业开展的多标准、多原理、多参数、多模块的高科技多功能技术型产品。在线油液多参数综合监测技术目前在国际发展较快较完善，我国目前还是处于诞生期，近年来风电、核电的发展，催生了设备维护、油液处理的企业，但是基本上局限于实验室的第三方检测（GB标准、ISO标准、ASTM标准等）和部分项目的在线趋势监测（ISO标准、ASTM标准等，暂无国标）。普洛帝在线油液多参数综合监测系统是基于英国普洛帝分析测试集团公司精准检测技术，融合多标准、多原理、多参数、多模块、多功能等技术，根据行业及领域的不同，研发制造的油液参数综合监测系统，目前国内外用户较为成熟。系统介绍：油液综合监测系统研究方案主要由硬件系统和软件系统组成，硬件系统包括主检测器（颗粒检测器、铁磁磨粒检测器、水分检测器、粘度检测器、密度检测器、油品品质、压力检测器、流量检测器、温度检测器）、传感器接口模块、数据采集卡、取样系统、电源、工控机、传输电缆等。软件系统为油液综合监测软件系统，软件系统可分为工控机版本、局域网版本、互联网版本和无限安卓版本。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氢气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氢气中微量O2、N2、CH4、CO、CO2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 1.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氦气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氦气中微量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限H2＜1.0ppm，其他组分＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 2.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

测TN，常用的方法，有电化学检测器法和传统化学发光检测器。前者维护简便，耗材少，使用成本更低，因此受到广大使用者的欢迎。

与常规分析方法比较，在线前处理的方法具有以下几个优点：1）方法的专属性较好。通过一维和二维色谱柱选择性差异和洗脱溶剂上的差异，可以保证方法具有较好的分离干扰基质成分的效果。2）对分析柱有保护作用。中药尤其是复方中药的样品基质成分较复杂，对色谱柱污染较大，色谱柱的使用寿命会降低。采用在线纯化方法，通过阀切换，可以避免污染物进入分析柱，从而延长了分析柱的使用寿命。3）方法简便，快速。常规分析方法包括正丁醇萃取和大孔树脂的离线除杂处理过程，样品制备时间较长，且由于前处理步骤较多，最后的测定结果误差也较大。采用在线净化方法，样品提取后，直接进样分析，方法简便，且结果精密度、重现性较好。

由于空气中硫化物浓度低于GC检测限，所以采用低温浓缩在线硫化物监测系统采集气体样品，经预浓缩单元低温冷却富集，热解析后进入分析单元分离，经脉冲火焰光度检测器（PFPD）检测，PFPD检测器的灵敏度较传统FPD检测器有了大幅提高，配合前端的浓缩富集可以大幅提升目标物的检测灵敏度。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

采用FID原理，在线直读；全加热采样系统，191℃；在线连续测量，响应时间小于1秒；10-12ml/min的超低采样流量；非加热采样泵位于FID下游；高纯度氢气发生器，纯度为99.999%；FID自动点火和H2自动切断；操作简便，自动标定或一键标定；全自动整体监测系统的多点标定；完全的远程控制功能

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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背景：站内制氢加氢站 站内在线不纯物监测确保氢气品质。• 严格的ISO标准• 对城市燃气的不纯物没有严格的品质控制指引，因此供气的品质难以稳定• 不能长期进行手工分析• 监测所有不纯物成分的话耗费高昂• 有些不纯物的浓度低于检测极限

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测氯，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水器的温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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仪器：Ultimate3000 高效液相色谱仪，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵、自动进样器、柱温箱和电雾式检测器。分析柱：Acclaim 120 C18 3.0μ m 2.1× 150mm P/N: 059130 S/N:001230柱温：30℃检测器参数：采集频率：10Hz，雾化温度：35.0℃进样量：10.0μ L流动相组成：分析泵（左泵）：A: 水 B: 乙腈，0-6min，B 从10%-30%,6-10min,B 升至50%, 然后平衡5min。流速：0.3ml/min；补偿泵（右泵）：0.7ml/min，100% 乙腈。

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