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冰醋酸

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冰醋酸相关的论坛

  • 【求助】冰醋酸不出峰问题

    大家好，今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题，就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰，从新配置还是不出峰，更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰，再进几针，峰越来越小。我用的溶剂是DMSO，DMSO出缝很正常，和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样，发现和以前一样，很正常。现在已经排除色谱柱，衬管，密封垫以及溶剂，冰醋酸本身的问题了，实在想不出什么原因了，有哪位高手指点一下。

  • 醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者：山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中，使用到了醋酸铵（CH3COONH4）和冰醋酸（CH3COOH）两种化学试剂。其中，醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐，冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏，对检测结果具有较大的影响。 在试验中，作者发现，采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时，色谱图基线噪音较大，使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验，基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图（A.国内某品牌试剂测定图谱；B. Merck EMSURE优级纯测定图谱；C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱；D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱；） 试验之余，作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现，在这冰醋酸的质量控制指标中，Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中，Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标，15种金属离子检测指标；而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标，其中，4种阴离子检测指标，3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量，Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出，Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证，有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示，大家可以自己进行对比，请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸（左）和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸（右） 众所周知，在色谱方法的检测过程中，流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子，则试验所得色谱图的基线噪音会较大，影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等，则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时，各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰，引起结果的误判。因此，在试验过程中，选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。

  • 冰醋酸结晶

    实验室药品库温度10～15℃，冰醋酸未开封未结晶，拿到15～20℃的实验室，开封几分钟后迅速结晶，咋回事啊？请大侠们给解惑

  • 冰醋酸检测

    冰醋酸可以用气相检测出来吗，能的话用什么条件，包括柱子和检测器？

  • 流动相中冰醋酸等的作用机理？

    看见很多流动相，比如甲醇：0.4%冰醋酸水溶液，这个处理的效果与甲醇：水区别在于哪里，都有哪些作用机理？如果是为了改善峰型，其作用机理又是什么？

  • 【求助】冰醋酸（AR）可以作为流动相吗?

    最近接触到一个项目的分析，老外给的参考的分析方法用的正向液谱柱：Water spherrisorb silicamobile phase : 正己烷：冰醋酸（V：V)=85:15很惊讶冰醋酸作为流动相，所以想问一下这个方法是否合理？谢谢抛砖！

  • 【讨论】新买的冰醋酸有固体的吗

    [size=4]今天同事买了２瓶冰醋酸（分析纯），以前新买的时候都是液体的，这次由于同事的疏忽大意，没有查看，买回来后发现是固体的，不知道大家有没有出现这些情况？究竟新购买的冰醋酸有没有是固体的？你们觉得这能不能退货呢？[/size]

  • 实验室糗事一则——冰醋酸

    一天，师姐在实验室打扫卫生，地板上有一块污迹已有些年头，怎么擦都擦不掉。她发现桌子上有一瓶冰醋酸和半袋洗衣粉，于是就倒了一些冰醋酸在地板上想把污迹溶掉——方圆几十米瞬间无人。然而，最后把污迹弄干净的还是洗衣粉……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 香草醛-冰醋酸显色针对的苷类都有哪些？

    香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗？因为我做的UV里面苷类成份特别多，而我只想测黄芪总苷，但阴性有干扰，现在解决不了，谁能帮我解决一下，谢谢

  • 求助冰醋酸液相出峰吗？

    求助冰醋酸液相出峰吗？

    [color=#444444]我用的是安捷伦C18的柱子，检测波长是270nm，流动相比甲醇：水=70：:30，进样20uL/min，我做的样在4.5min总是会出现一个比较大的峰，不知道是不是冰醋酸的峰，还是苯酚的峰？下面是我做的几张液相色谱图，请大家帮我分析分析，万分感激！醋酸我用的是70%的量，醋酸的那张液相色谱图，纵坐标都到负数了，不知道为什么？[/color][color=#444444][img=,587,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261641479866_9742_1752342_3.png!w587x303.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]苯酚和冰醋酸混合物液相.png[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261642048334_6187_1752342_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]纯苯酚液相.png[/color][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000][img=,573,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261642271434_8840_1752342_3.png!w573x409.jpg[/img][/color][/color][/color][color=#008000][color=#008000][color=#008000]单独醋酸峰.png[/color][/color][/color]

  • 【求助】原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液

    关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

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