环己酮

本实验通过容量法对酮和醛的水含量进行测试。样品为液体时，通常通过直接注入滴定池来测量样品。脱水甲醇一般用作滴定溶剂。然而，在酮和醛的测量中，由于它们与甲醇反应生成水，因此测量结果往往高于真实值（式（1））。R?CO + 2CH?OH → R?C(OCH?)? + H?O ???(1)　由于上述原因，酮和醛的水分测定应使用不含甲醇的卡尔费休试剂。市售的试剂具有特殊的酮和醛成分。本章介绍了一个在甲基乙基酮、丙酮和环己酮中加水至 1% 的水含量测定示例。这些样品通常用作油漆溶剂、粘合剂的原料和合成树脂。

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

福立仪器作为该标准T/ACEF 086-2023编制组成员从校正曲线线性相关性、检出限、精密度、正确度等多个方面参与了该标准的方法验证环节。福立仪器开展了标准中规定乙醛等22种含氧挥发性有机物，及含甲醛、丁烯醛、1，4-二氧六环、2-己酮、乙酸正丁酯、环戊酮、苯甲醚、环己酮在内的共计30种组分的检测验证，为含氧挥发性有机物检测提供精准数据参考。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

己酮可可碱(Pentoxifylline)化学名为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮，它具有改善脑部以及四肢血液循环的作用，其次能够降低血液的黏度，同时能够改善红细胞变形能力，对治疗外周循环障碍疾病、部循环障碍疾病等有较好的帮助，因此测定其含量对药理研究及临床医学具有重要意义。本文使用电位滴定法化了操作步骤，避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。

环己烷，化学式是C6H12，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，溶于多数有机溶剂，极易燃烧。一般用作溶剂、色谱分析标准物质及有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用，还可制备环己醇和环己酮等有机物。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定环己烷中的水分含量。

Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。

这项研究表明，使用新型Centri® 自动化多模式采样和浓缩系统进行气相色谱-质谱法（GC-MS）数据采集分析，可用于筛选食品包装中的残留溶剂和其他添加剂。本应用对一种休闲食品的薄复合聚合物的样品（包装物）分析发现，除了制造过程中产生的许多其他挥发性化合物外，还存在含量为1.92 mg/m2的乙醇。

按照欧盟玩具安全标准EN 71-11，使用配置Agilent 7667A 微型热脱附仪的Agilent7820A 气相色谱仪和Agilent 5977E 气质联用仪，开发了一种测定挥发性有机化合物的经济型解决方案。10 种挥发性目标化合物在0.02 μ g 到2 μ g 的校准范围内具有极好的线性，而环己酮和异佛尔酮则在0.05 μ g 到5 μ g 的范围内具有极好的线性。使用此方法，在塑料玩具和毛绒玩具样品中加入目标化合物并进行测试。结果具有出色的重现性。

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μ m),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μ g范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μ g范围内线性关系良好(r=0.999 9) 桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。

U.S. EPA Method 554规范了检测环境中醛酮类化合物的方法，选用ChromCore C18反相色谱柱，根据各组分疏水性的差异，结合简便的甲醇/水系统进行梯度洗脱，在该色谱条件下具有良好的峰型，可用于醛酮类化合物的检验。Column:ChromCore C18, 5 μ mDimension:4.6 × 250 mmMobile phase:A）甲醇B）水Gradient:t (min)AB-5703007030181000201000Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:5 μ LDetection:UV 360 nmSamples: 经DNPH衍生化处理Peaks:1. Formaldehyde（甲醛）2. Acetaldehyde（乙醛）3. Propanal（丙醛）4. Crotonaldehyde（丁烯醛）5. Butanal（正丁醛）6. Cyclohexanone（环己酮）7. Pentanal（戊醛）8. Hexanal（己醛）9. Heptanal（庚醛）10. Octanal（辛醛）11. Nonanal（壬醛）12. Decanal（癸醛）

本文参考《YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》，结合赛默飞功能强大的Triplus RSH 自动进样器和独有的Time-SIM 功能建立了测定烟用纸张中27 种溶剂残留的顶空- 气质检测方法，进样量为1mL，并采用TraceFinder 软件进行数据采集和数据处理，操作简单、方便快捷。实验结果表明：各组分在表1 所示浓度范围内，相关系数R2 为0.9985 ～ 0.9999，线性关系良好；于样品利群软包纸和利群条包纸添加第三级浓度时，加标回收率在60～ 120% 左右，回收率结果良好；该方法特异性好，干扰小，各指标满足分析检测的要求。

该系统采用电子制冷的低温吸附预浓缩技术，将环境空气或标准气体样品的VOCs成分有效吸附在复合吸附剂上进行富集浓缩，同时分离空气中的氮气、氧气和水分等杂质。经迅速高温解析脱附后，样品被立即送入特殊设计的毛细管色谱柱分离。经色谱柱程序升温分离后流出的VOCs组分，由飞行时间质谱仪做定性定量分析。

本文介绍使用了SCION 2350-2360型二级热脱附并结合SCION GC/SQ气质联用仪，测定空气中地5种挥发性有机物。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《HJ 644-2013环境空气中挥发性有机物的测定》要求。

采用气相色谱-离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectroscopy，GC-IMS）联用技术，分析CO2 积累型气调包装与PET 盒透气包装轮南白杏果实在冷藏（1± 1） ℃ 36 d 内的采后风味物质种类和含量的变化，以鉴定轮南白杏果实特征风味物质和构建指纹图谱，为鲜杏果实采后风味品质损耗与调控的机理研究提供基础。根据指纹图谱显示，从轮南白杏冷藏果实中共检出54种风味物质，包括酮类、醇类、醛类、萜烯类、酯类、酸类、烃类和杂环类，以酮类、醇类和醛类物质为主，2,3-戊二酮、（Z）-3-己烯醇、3-甲基丁醛和丙酸的含量较高。气调包装果实提高了青香、果香、草香、甘草、甜橙5 种香型14 种物质的含量；增加了甜香和松脂味的乙酸异戊酯和α -蒎烯合成，减少了2-己酮合成。2-己酮可作为普通包装冷藏果实的风味标记物质，丙酮、异丁酸、3-甲基-3-丁烯-1-醇可分别作为高透气、中透气、低透气包装果实的风味标记物质。以中透气材料（16.30%~16.60% O2＋2.50%~3.00% CO2）的气调包装调控轮南白杏果实的采后风味品质效果最好。

大气VOCs吸附浓缩在线监测系统采用GC-FID、GC-MS双通道检测方法，满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 1010-2018标准要求，可同时实现环境空气中C2~C12不少于117种挥发性有机物的在线定性与定量分析。为用户提供实时、准确的空气VOCs组分信息

2011年六月一日，中国国家环境标准HJ605正式开始施行。该标准旨在保护环境，并规范化了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱（GC/MS）来测定土壤和沉积物中的挥发性有机物（VOC）。该应用会对这一标准进行验证。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μ m Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μ m Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

将感温元件(热电偶或热电阻)从设备的机筒、机身和机头等部位细心拆下,分别记上标志号,并与温控仪表―一对应,然后放入被甲基硅油所淹没的架子孔内,逐渐升温,同时让搅拌电机开启工作,均匀地搅拌,观察二等标准水银温度计的升温情况,并加以调整。

牛奶发酵乳（酸奶）中的风味物质千差万别，种类繁多，这些风味物质决定着酸奶的风味特征。酸奶风味物质分析，通常采用有机溶剂提取结合GC/MS法、同时蒸馏萃取结合GC/MS和顶空捕集结合GC/MS等分析方法，这些方法费时、费力、误差大。本文采用ThermoFisher一款新型的三合一自动进样器TriPlus RSH，它可以在一个序列中完成液体、顶空和SPME的自动切换。在实验中，通过TriPlus RSH的自动静态顶空-SPME的方法进行酸奶风味物质的研究，如图1所示。该方法简单、快速，重现性好，对于准确了解酸奶中的主要风味物质提供了帮助。

微型注塑机是将热塑性塑料利用塑料成型模具制成各种形状的塑料制品的主要成型设备。微型注塑机能够把塑料在机筒加热、并通过机筒螺杆旋转，把塑料混合、向前推移输送，同时将其翻动、压缩、直至塑化溶融；然后，借助螺杆前移的推动，迫使熔态通过喷嘴进入模具行腔，经冷却固化后成为一定形状和尺寸精度的制品，这种设备即为微型注塑机，简称为注塑机。　　微型注塑机是一种全部动力都由电力供给的加工注塑机。可以将热塑性塑料注射成型并加工成各种模具。微型注塑机是化工材料合成加工过程中常用的一种机器。微型注塑机通常由注射系统、合模系统、液压传达动系统、电气控制系统、润滑系统、加热及冷却系统、安全监测系统等组成。　　微型注塑机工作原理：　　微型注塑机的工作原理与打针用的注射器相似，它是借助螺杆(或柱塞)的推力，将已塑化好的熔融状态(即粘流态)的塑料注射入闭合好的模腔内，经固化定型后取得制品的工艺过程。注射成型是一个循环的过程，每一周期主要包括：定量加料—熔融塑化—施压注射—充模冷却—启模取件。取出塑件后又再闭模，进行下一个循环。　　微型注塑机维修工作的核心是故障的判断和故障的处置，涉及知识面广，复杂水平大，具有一定的深度。既要有机械设备维修基础知识，又要有液压维修基础知识，也要有电气维修基础知识。　　维修工作者首先必须了解和掌握微型注塑机的操作说明书中的内容，熟悉和掌握微型注塑机的机械部件、电路，连接微型注塑机在正常工作时机械、电路的工作过程，了解和掌握电气元器件检查和维修使用方法。清楚正常工作状态与不正常工作状态，以避免费时的误判断和误拆卸。　　维修工作必需了解设备的操作方法及要有一些注塑成型基础知识，并且会正确使用微型注塑机。若不知道操作微型注塑机，检修工作是非常困难的判断故障也可能不可靠。微型注塑机中电路板及电气元器件临时受高温、环境、时间等因素影响，器件工作点偏移，元器件的老化水平，都是属于正常范围。　　所以，调试微型注塑机也是维修工作中必不可少的基本功之一。解注微型注塑机的工作顺序，调试注塑机电子电路、液压油路是十分重要的环节。　　维修工作要做到准确、可靠和及时，必须对各类型注塑机的使用说明书中内容加以研究和掌握，微型注塑机一般维修过程中，维修思路通常是电路—油路—机械部件动作。而调校工作又反过来进行。