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异佛尔酮

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异佛尔酮相关的论坛

  • 【谱图】求教“异佛尓酮腈”的TGA分析

    【谱图】求教“异佛尓酮腈”的TGA分析

    [size=4]请教各位大侠:小弟近日求人做了一个“异佛尓酮腈”的TGA分析。但苦于无法区分图中的失重部分是热分解还是异佛尓酮腈的挥发?(该样品可能比较容易挥发,有文献报道异佛尓酮的[color=black][font=宋体]沸点:[/font][/color][color=black][font=Arial]215.2[/font][/color][color=black][font=宋体]℃,但此样品沸点不详)[size=4]另外求教此样品是否会分解产生HCN?如果会生成HCN请问大概温度是多少?样品结构式和谱图如下,请各位大大不吝赐教![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008201309_237634_1626187_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008201312_237636_1626187_3.jpg[/img][/size][/font][/color][/size]

  • 异佛尔酮芳构化法制备3,5-二甲基苯酚

    [b]【序号】:1【作者】:张宪【题名】:[b]异佛尔酮芳构化法制备3,5-二甲基苯酚[/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:2005【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]

  • 异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法

    [b]【序号】:1【作者】:[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】:[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】:[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】:[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】:https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]

  • 佛尔哈德法

    用佛尔哈德法返滴测Cl-时,为避免因沉淀转化造成的误差,以下所采取的措施错误的是( )。 (A)滴定前将AgCl过滤除去(B)加入淀粉或糊精 (C)加入硝基苯(D)理论终点时轻微摇动

  • 佛尔哈德法

    银量法中佛尔哈德法间接测定Cl- 时, 先加入过量的Ag- ,生成AgCl沉淀, 设法使AgCl凝聚或除去, 以防止影响滴定终点的观察。这句话是正确还是错误,为什么?

  • 佛尔哈德法

    沉淀滴定佛尔哈德法的滴定剂是()。 A、AgNO3 B、NH4SCN C、NH4Fe(SO4) 2 D、K2Cr2O7

  • 【讨论】氯离子测定,佛尔哈德法与铬酸钾法哪一种方法的检出限更低?

    工作需要,今天要测土壤中的氯离子含量,我化验过肥料中的氯离子含量,国标法中采用的是佛尔哈德法.土壤中氯离子的测定行业标准中用的是铬酸钾法.今天我试着用佛尔哈德法测土壤中的氯离子含量,做了两份平行,测得结果一份是0.0078%,另一份则检测不出来(空白滴定量小于样品滴定量).感觉明显错误!铬酸钾法测样品氯含量范围为10-500ppm.不知道用土壤中氯离子含量能不能佛尔哈德法(肥料中氯离子含量检测,国标法)来测定?其实在肥料中氯的测定中,有一些疑问:"在滴入NH4SCN标准溶液之前,加入有机溶剂邻苯二甲酸二丁酯.用力摇动后,有机溶剂将AgCl沉淀包住,使AgCl沉淀与外部溶液隔离,阻止AgCl沉淀与NH4SCN发生转化反应."我加入邻苯二甲酸二丁酯(5ml)并用力摇动后,发现邻苯二甲酸二丁酯像玻璃珠一样沉于水底,而生成的AgCl沉淀絮状(水垢块一样)聚成一片一片的,邻苯二甲酸二丁酯根本就没有包住Agcl沉淀.不知道哪个地方出问题了?

  • 求助用佛尔哈德法返滴定助焊剂的卤素

    用佛尔哈德法返滴定助焊剂的卤素,为什么我滴定的时候会出现砖红色,就一个小点,摇一下就消失了,然后继续滴的话还是一样,并且有很多白色絮状物。硝基苯我也放了,滴定终点是什么样的?谁能解答一下?在线等,急。客户要出报告了!!标准是GB/T9491

  • 佛尔哈德法测定铜合金中高Ag终点如何判断?

    佛尔哈德法测定铜合金中高Ag终点如何判断?

    Ag大概在15%,铜在85%,终点干扰比较严重。到达化学计量点的时候颜色会变成绿色,终点的红色很难看出来,请问下绿色是终点还是红色是终点?[img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071625353584_985_3229146_3.jpg!w690x210.jpg[/img]

  • 佛尔哈德法测银含量

    请问用佛尔哈德法测银催化剂中银含量时,滴定终点颜色到底是微微变红,还是棕红色?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403191102326137_8503_6390179_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403191102325671_4001_6390179_3.png[/img]

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 14岁以下儿童包含婴幼儿么??

    食品标签打假,经常性遇到一些特别的职业打假人,提到的问题,总是从来没有考虑,或者没有深究的问题。之前遇到一起投诉,产品中加的有2款配料,其中一款配料需要标识“婴幼儿不能食用”,另外一款配料需要标识“14周岁以下儿童不能食用”。产品标识时就直接标识了“14周岁以下儿童不能食用”,产品上市后,很快遇到了职业打假人的关注,毕竟从标签上去找问题,是最容易,而且也是成本最低的一种方式了。投诉到了监管部门,说该产品的不适宜人群标识有问题,没有标注“婴幼儿不能食用”。按照正常理解,14周岁以下儿童应该是包含有婴幼儿才对的。既然有了投诉,那就老老实实的找依据吧。经过查询,终于找到了法规上依据:[font=宋体][/font][b]根据GB/T 31179《儿童安全与健康一般指南》,其中对于儿童的定义为:从出生到18岁之间的人群。也就是说:14周岁以下儿童也包含婴幼儿。[/b]因此将其反馈给到了监管部门,此投诉结束。但从此以后,类似的标签,即使重复,我都会将其分开标识,因为回复一个投诉也是成本,那干脆在初始的时候就加上去,省得到时候应付投诉麻烦。[font=宋体][/font]

  • 欧盟发布新规 二苯甲酮 将禁用

    [color=#555555]2022 年 5 月 3 日,欧盟 (EU) 发布了(EU) 2022/692条例,[font=&][size=16px]以修订[/size][/font][font=&][size=16px] (EC) 1272/2008[/size][/font]该条例将二苯甲酮添加到附件VI中,[font=&][size=16px]该修正案将于 2023 年 11 月 23 日起适用[/size][/font][b][/b][/color]

  • 气相色谱的样品引入装置:多通阀_六通阀与十通阀(二)

    [font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]六通阀的驱动和切换控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用六通阀时候,切换六通阀的两个位置有多种方式,主要为手动切换,电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换阀使用简便、价格低廉,在很多仪器上都有配置。使用时候只需要扳动阀的手柄即可完成进样或返回载样(取样状态)。同时,有一些手动切换阀上也配置有仪器启动和触发装置(如限位开关),在扳动阀手柄的过程中会自动触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者色谱工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/ed/701eda8bfb1698aa8c3c156b26c157c1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是使用电机将电机驱动轴与阀杆相连接,通过给电机驱动器信号使电机正向或逆向旋转,从而实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。跳过调整电机旋转的角度,可以实现对六通阀、十通阀等不同进样阀的驱动。目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]均有外部事件端口可以为电机驱动器提供信号,并可以在仪器面板或工作站软件上设置阀切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/19/cec19fa325ec98378fd2642267ce699e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换与电动切换类似,不过需要使用气缸与两位五通电磁阀结合,并将气缸驱动轴与阀杆相连接,通过两位五通阀的切换带动气缸切换状态来旋转阀杆,从而使阀正向或逆向旋转,实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。简单的工作过程包括以下几部分:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气缸的原理示意[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当气缸1或者气缸2分别进气或者出气时候,带动气缸的驱动轴在垂直方向有一个运动距离,再通过传动结构变为水平平面方向的转动,从而带动阀体转动,实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/df/f0/fdff011e6774a6487f0c0672293f69f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两位五通电磁阀带动气缸切换状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二位五通电磁阀是用来控制流体的自动化基础元件,其通过通电/断电来切换内部活塞的位置,从而形成不同的气路,从而控制上图气缸1或者气缸2的进气与出气。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/b2/6ccb29d169ec50091c1aa9ba49310e10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用两位五通电磁阀时候,气源接在两位五通阀的1位置,作为进气端;在初始状态下1、4连通,2、3排气或者1、2连通,4、5排气,从而带动气缸切换状态,进一步实现阀(多通阀/六通阀)的切换和复位。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/b6/e86b6e613f7eed2a4a8e0297a2ec93f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的外部事件端口可以为两位五通电磁阀提供驱动(供电),并可以在仪器面板或工作站软件上设置两位五通电磁阀切换状态(供电/断电)的时间——也即是阀(多通阀/六通阀)切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]十通阀的结构和工作原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,十通阀的应用也非常的广泛。十通阀的结构和六通阀类似,区别是气路接口变为十个;驱动方式也与六通阀类似,可以实现手动切换,电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进样/样品引入功能上[/font][font=微软雅黑, sans-serif],十通阀可以实现三种模式的进样:一是双定量环交替进样;二是双定量环同时进样;其三是单定量环进样+辅助功能,辅助功能指的是色谱柱反吹、切换色谱柱顺序等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)双定量环交替进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环交替进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环,在其中一个定量环1串入分析流路时,另外一个定量环2可以同时采集样品;当阀切换之后,定量环2及其中的样品直接串入分析流路。此种使用方法可以节省样品采集时间,同时降低和减少流路由于阀切换造成的波动。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/ac/b3dac10ba8f94585cad217ce190b4d7f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](2)双定量环同时进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环同时进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环,十通阀切换后,装有样品的定量环1和定量环2被分别串入不同的分析流路中。目前市面上常见的非甲烷总烃仪器常用此种方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/aa/92aaa1ea832b092f1032d578b917d7de.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](3)单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是十通阀上只安装有一个定量环,十通阀切换后,除了定量环串入分析流路之外,还伴随有反吹、切换色谱柱顺序等某一项功能。下图展示了十通阀切换前后,定量环被串入分析流路之中,预柱中载气方向发生了改变,同时两支色谱柱也经历了并联和串联的改变。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/c9/3fac9f4df0b168bc68ba7978aaf9d7c7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用多通阀/六通阀&十通阀进样的小技巧[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际分析中,常使用玻璃针筒向定量环中注入样品。由于定量环出口直接与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连,且推动针筒注入样品的力度可能不一致,容易造成定量环中注入的样品压力波动较大,从而使分析重复性较差;同时由于定量环内样品压力与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统内的压力不一致,阀切换时会因为压力波动引起基线较大的波动。为了避免以上情况的出现,使用玻璃注射器向定量环中注入样品时候,应当尽可能的保持缓慢匀速推动;有些厂家也会在定量环的出口处安装背压阀来控制定量环内气体的压力,以保证良好的重复性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/ff/305ffcd2abe06ff34893065859b2e8ad.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外还可以结合实际情况,如通过安装气体采样泵以固定流速抽取样品气的方式向定量环中注入样品,或者为阀体安装温度控制系统等方式来改善使用多通阀/六通阀&十通阀进样的效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样/样品引入[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是多通阀/六通阀&十通阀的常用功能,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,六通阀和十通阀还具有多种多样的应用场景,其具体内容将会在后期的文章中详细介绍[/font]

  • 【分享】加拿大批准通過禁用全氟辛烷磺酸 (PFOS)!

    【分享】加拿大批准通過禁用全氟辛烷磺酸 (PFOS)!

    加拿大批准通過禁用全氟辛烷磺酸 (PFOS) NO.27/2008加拿大政府最近批准通過了環境部於2007年1月9日發布有關禁用全氟辛烷磺酸 (Perfluorooctane Sulfonate,簡稱PFOS) 及其鹽類和其衍生化合物於消費性產品的法規提案。該法規要求自2008年5月29日起,禁止PFOS的製造、使用、銷售、提供、進口及製造含有PFOS的產品。該法規是根據加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第319項的93(1)分項所制定的。旨在防止下列物質於使用時對於環境造成的危害。 全氟辛烷磺酸及其鹽類 含有 C8F17SO2, C8F17SO3或C8F17SO2N基的化合物 在歐洲方面,歐洲議會於2007年投票通過了歐盟危險物質指令(76/769/EEC)的新增修正2006/122/EC,嚴格限制全氟辛烷磺酸 (PFOS) 及其相關物質的投入市場和使用。各成員應於2007年12月27日前將指令內容轉換為其國內法,並於2008年6月27日開始實施限制措施。加拿大CEPA 1999範圍 限值生效日期 消費性產品 禁用 2008/05/29排外:某些應用將被允許自生效日期起五年,例如電鍍鉻、鍍鉻 陽極處理、反向蝕刻nickel-polytetraethylene的無電鍍敷金屬化之前的塑膠基板蝕刻歐盟2006/122/EC範圍 限值 生效日期 配製品中半成品中紡織品或塗料中 ≦0.005≦0.1%≦1μg/m2 2008/06/27 排外:影印工藝中防反射塗料工業攝影塗料電鍍鉻抑制劑水壓流動系統----------------------PFOS 的有害影響PFOS 是全氟化學品,有良好耐熱性與耐環境破壞性,還可耐水耐油。全氟化學品聚集在活體的脂肪組織中,對於人體和野生動物都是有害的。有證據顯示接觸包括PFOS的全氟化學品可能導致出生嬰兒缺陷,對免疫系統產生不利影響,也會破壞甲狀腺功能,懷孕期間,更會造成嬰兒發育問題。美國環境保護局認為,職業性的接觸PFOS 與膀胱癌發生有關。 PFOS的應用 1. 用於表面處理:個人衣物、家庭裝飾、汽車內部的防污、防油和防水性。 2. 用於紙張保護:作為漿料成形的一部分,可保證紙張和紙板的防油和防水性。 3. 性能化學品:廣泛用於專門工業、商業和消費領域。特殊應用包括防火泡沫、礦井和油井表面活性劑、金屬電鍍和電子腐蝕槽的抑酸霧劑,影印石版術、電子化學、液壓液體劑、鹼性清洗劑、地板拋光劑、照相底片、義齒清潔劑、洗髮精、化學媒介、塗料劑、地毯污點清潔劑、還可用作毒餌的殺蟲劑。 註: 相關法令,請參照原始條文。 資料來源: 歐盟指令2006/122/EC -http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2006:372:0032:0034:EN:PDF加拿大CEPA1999 -http://gazetteducanada.gc.ca/partII/2008/20080611/html/sor178-e.html[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808061025_102136_1623291_3.jpg[/img]

  • 【转帖】perforin免疫蛋白的功能及微孔的形成

    perforin免疫蛋白的功能及微孔的形成 能够形成微孔的免疫蛋白“perforin”是消除被病毒感染的细胞及癌变细胞所必需的,由自然杀手及细胞毒性T-细胞释放。现在,一种“perforin”单聚物(小鼠perforin R213E)的结构已被确定。对该结构所做分析同时结合对低聚孔的一个冷电子显微镜重建结果表明,这个孔内的“perforin”单聚物与依赖于胆固醇的溶细胞素在结构上同源的单聚物相比采用一种“内面向外”的取向。这种新颖的适应性也许可解释“perforin”是怎样将支持细胞凋亡的蛋白酶(granzymes)送入目标细胞中的以及相关的互补免疫蛋白是怎样组装成微孔的。

  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为sh100800原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1.实验部分:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体];[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体],博纳艾杰尔科技)[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品:雌酮([/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体])、雌二醇([/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体])、醋酸甲地孕酮([/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体])、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体],购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]90000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释,涡旋混匀后,待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈,[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体];[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以[/font]1mL/min为宜;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱,然后真空抽干[/font]3min;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱:以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩:收集液以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体],混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]9000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样:把上述提取液过柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:以[/font]5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件:色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体],[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体];流动相:[/font]A[font=宋体]:[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]B: [font=宋体]甲醇,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件:色谱柱([/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]:水,[/font]B: [font=宋体]乙腈,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.结果与讨论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品)[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载:[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮,雌二醇,醋酸甲地孕酮,醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创,欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

  • 【原创大赛】气相色谱法测定空气中异佛尔酮的测量不确定度评定

    【原创大赛】气相色谱法测定空气中异佛尔酮的测量不确定度评定

    [img=,633,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045330856_9222_3191395_3.png!w608x532.jpg[/img][img=,633,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045368083_4900_3191395_3.png!w617x508.jpg[/img][img=,633,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045405833_330_3191395_3.png!w594x517.jpg[/img][img=,633,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045443832_6599_3191395_3.png!w619x463.jpg[/img][img=,633,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045484764_5603_3191395_3.png!w619x466.jpg[/img][img=,633,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045540337_7834_3191395_3.png!w619x419.jpg[/img][img=,633,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012045596637_630_3191395_3.png!w633x511.jpg[/img][img=,633,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012046056111_2673_3191395_3.png!w619x498.jpg[/img][img=,633,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012046090596_917_3191395_3.png!w621x452.jpg[/img][img=,633,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012046120156_2245_3191395_3.png!w625x440.jpg[/img]

  • 【我们不一YOUNG】单糖的测定--蒽酮比色法

    [align=center][font=DengXian]单糖的测定[/font]--[font=DengXian]蒽酮比色法[/font][/align][font=DengXian]蒽酮比色法[/font]1[font=DengXian].原理[/font] [font=DengXian]单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,在[/font]620nm[font=DengXian]处有最大吸收。[/font][font=DengXian]当糖的量在[/font]20[font=DengXian]一[/font]200mg[font=DengXian]范围内时[/font],[font=DengXian]其呈色强度与溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。[/font][font=DengXian]蒽酮比色法是一个快速而简便的定糖方法。蒽酮可以与游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反应[/font].[font=DengXian]本法多用于测定糖原的含量,也可用于测定葡萄糖的含量。[/font][font=DengXian]蒽酮试剂:取[/font]2g[font=DengXian]蒽酮溶解到[/font]80%H2SO4[font=DengXian]中,以[/font]80%H2SO4[font=DengXian]定容到[/font]1000mL[font=DengXian],当日配制使用。[/font]3[font=DengXian],[/font]5-[font=DengXian]二硝基水杨酸([/font]DNS[font=DengXian])[/font][font=DengXian]在碱性条件下还原糖与[/font]DNS[font=DengXian]试剂反应,还原糖被氧化成糖酸及其他物质,[/font]DNS[font=DengXian]被还原为棕红色的[/font]3-[font=DengXian]氨基[/font]-5-[font=DengXian]硝基水杨酸。[/font]540nm[font=DengXian]比色[/font][font=DengXian]多糖水解为单糖时每断裂一个糖苷键就需要一分子水,因此单糖换算多糖时要乘系数[/font]0.9

  • Super ITS? - IFO B光纤连接器Glenair

    [url=http://www.ldteq.com/article/2996.html]Glenair[/url][font=宋体][font=宋体]的[/font][font=Calibri]SuperITS[/font][font=宋体]?[/font][font=Calibri]-IFOB[/font][font=宋体]光纤连接器满足在艰险极端环境中高速度、千兆位数据通讯的需求,如盔甲支援保障车辆、通信避难场所和防御工事、军用飞机、极端的路边铁路线应用等。[/font][font=Calibri]SuperITS[/font][font=宋体]?[/font][font=Calibri]-IFOB[/font][font=宋体]光纤连接器的数据通信远远超过传统式铜线系统的数据承载性能和速度。[/font][font=Calibri]SuperITS[/font][font=宋体]?[/font][font=Calibri]-IFOB[/font][font=宋体]光纤连接器能够将大量量级的数据几乎及时传送给用户,并且不受到任何形式电磁干扰。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SuperITS[/font][font=宋体]?[/font][font=Calibri]-IFOB[/font][font=宋体]光纤连接器能提供[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]或[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]个终端配备。[/font][font=Calibri]Termini[/font][font=宋体]能容纳[/font][font=Calibri]9/125[/font][font=宋体](单模)、[/font][font=Calibri]50/125[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]62/125[/font][font=宋体](多模)光纤线,最高插入损耗为[/font][font=Calibri]1.4dB[/font][font=宋体]。后壳和适配器的设计可最大程度地减少曲率半径,并通过创新优化(如集成式金属丝橡胶垫圈和可伸缩导管固定件)提供应力消除。还提供了光纤清洁和检查专用工具及其光纤线终端培训和认证。[/font][/font][font=宋体]特征:[/font][font=宋体][font=Calibri]EMI[/font][font=宋体]和火花[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]电弧抗扰度,实现高安全可靠性设置[/font][/font][font=宋体][font=宋体]提供[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]或[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]种光纤线终端配备[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Termini[/font][font=宋体]能容纳[/font][font=Calibri]9/125[/font][font=宋体](单模)、[/font][font=Calibri]50/125[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]62/125[/font][font=宋体](多模)光纤线[/font][/font][font=宋体]提供交付高速度光纤线数据通信电缆线和线缆[/font][font=宋体][font=宋体]环境密封性([/font][font=Calibri]IP67[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]满足[/font][font=Calibri]UL94-V0[/font][font=宋体]标准化的光纤电缆[/font][/font][font=宋体]集成化光学介质对齐密封圈[/font][font=Calibri]Glenair[/font][font=宋体]连接器是全球知名的高端品牌,广泛应用于航天航空、军用、舰载、精密制造等场合。深圳市立维创展科技有限公司,授权代理销售[/font][font=Calibri]Glenair[/font][font=宋体]产品,并提供技术支持。欢迎咨询。[/font][font=宋体]详情了解[/font][font=Calibri]Glenair[/font][font=宋体]请点击:[/font][url=http://www.ldteq.com/brand/72.html][font=Calibri]http://www.ldteq.com/brand/76.html[/font][/url]

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮,这是商业库匹配96,但是之前有建二氢茉莉酮的自建库,在异茉莉酮中却不能匹配到,166的分子离子都有,

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