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三氯乙烷

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三氯乙烷相关的论坛

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷?

    想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢

  • 【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1,1,1-三氯乙烷被活性炭吸附,用二硫化碳解吸,解吸液经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管,内装20~40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg,前段100mg,后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开),再熔封二头,塑料帽套紧,备用。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。560ng 1,1,1-三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱:6201红色担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:150℃检测室温度:150℃载气(氮气):25ml/min3 试剂3.1 1,1,1-三氯乙烷,色谱纯。3.2 FFAP,色谱固定液。3.3 6201红色担体,60~80目。3.4 二硫化碳,分析纯,色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端,将出气口与采样泵连接,并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取空气6L,然后套上原帽,带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中,各加1ml二硫化碳,立即加塞振摇1min,放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制:于25ml量瓶中,加少量二硫化碳,称量。再用微量注射器抽取适量的1,1,1-三氯乙烷(于20℃时,1微升1,1,1-三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,使配制成1,1,1-三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1,1,1-三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液,取2?l进样。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以1,1,1-三氯乙烷含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样,以峰高定量。6 计算X=C/(V0*D)×500式中:X——空气中1,1,1-三氯乙烷的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,L;C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1,1,1-三氯乙烷含量,微克;D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1,1,1-三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10-2微克,当1,1,1-三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时,其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂,其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管,于室温下垂直放置,可保存2周,其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1,1,1-三氯乙烷具有相同的保留时间时,干扰1,1,1-三氯乙烷的测定,此时,可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]

  • 1,2-二氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷哪一个先出峰

    GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

  • 【求助】饮用水中1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷检测分不开,求助

    最近做水质里面1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷等物种指标的检测,其中1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷两种物质怎么都分不开,请教一下大家有没有什么好方法阿?我用的是PE公司的elite-5 毛细管柱,柱长60m,柱径0.25mm,涂膜厚度:0.25um,属于弱极性通用型柱子,是不是换一个极性柱会好一些阿?大家帮忙哦

  • 【资料】化学试剂——1,1,2-三氯乙烷!

    第一部分:化学品名称   化学品中文名称: 1,1,2-三氯乙烷   化学品英文名称: 1,1,2-trichloroethane   技术说明书编码: 615   CAS No.: 79-00-5   分子式: C2H3Cl3   分子量: 133.42   第二部分:健康危害: 急性中毒主要损害中枢神经系统。轻者表现为头痛、眩晕、步态蹒跚、共济失调、嗜睡等;重者可出现抽搐,甚至昏迷。可引起心律不齐。对皮肤有轻度脱脂和刺激作用。   燃爆危险: 本品可燃,有毒,具刺激性。   第三部分:急救措施   皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。   眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。   吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。   食入: 饮足量温水,催吐。就医。   第四部分:消防措施   危险特性: 在潮湿空气中,特别在日光照射下,释放出腐蚀性很强的氯化氢烟雾。   有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。   灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。

  • 【求助】氟氯烷同分异构体选哪类固定液

    [em09509]公司生产过程中有1,1,2三氟-1,2,2三氯乙烷(沸点48度)和1,1,1三氟-2,2,2三氯乙烷(沸点46度)两个同分异构体,在工序中希望用填充柱分离,该用那种规定液呢。

  • 【求助】关于三氯乙烯工艺相关检测的问题

    哪个兄弟姐妹在分析三氯乙烯,有的话请联系下哈,QQ253259554请问大虾们那个做过——反式二氯乙烯、顺式二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷检测,做过的请方法推荐。

  • 关于二氯乙烷的制备方法介绍

    1.乙烯与氯气直接合成法  以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。  2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。  3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。  4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。  5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa:  反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 乙醇 乙醚 氯乙烷气相分离

    原料药残溶检测是使用HP-1、HP-5、DB-624时氯乙烷和乙醇分离度达不到要求(>1.5),使用极性柱HP-FFAP时乙醚和氯乙烷分离度不够,有木有哪位检测过这三个的,在线求解[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量?

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?

  • 六氯乙烷

    六氯乙烷用GCMS检测,出来的色谱峰是两个连峰,是我的仪器状态不好出现了峰分叉,还是这个物质的峰形本来就是连峰

  • 迪马产品应用有奖问答4.26(已完结)——水中挥发性有机物(EPA 551.1)

    迪马产品应用有奖问答4.26(已完结)——水中挥发性有机物(EPA 551.1)

    10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)千层峰(注册ID:jxyan)sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604261505_591490_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604261506_591491_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水中挥发性有机物(EPA 551.1)迪马科技 2010-06-30方法:GC基质:标准溶液应用编号:101042化合物:氯仿; 1,1,1- 三氯乙烷; 四氯化碳; 三氯乙腈; 三氯乙烯; 溴二氯甲烷;水合氯醛; 二氯乙腈; 1,1- 二氯-2- 丙酮; 1,1,2- 三氯乙烷; 氯化苦; 二溴氯甲烷; 1,2- 二溴乙烷; 四氯乙烯; 溴氯乙腈;1,1,1- 三氯-2- 丙酮; 溴仿;二溴乙腈; 1,2,3- 三氯丙烷; 4- 溴氟苯; 1,2- 二溴-3- 氯丙烷固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30m x 0.25mm x 1um色谱条件:柱温:35 oC ( 22 min ) - 200 oC, 10 oC/min 载气:He, 30 cm/sec, 50 oC 进样方式:1ng 柱上进样, 200 oC 分流比:10:1 检测:ECD, 20kHz full scale, 290 oC文章出处:CER00024关键字:挥发性有机物,水体,环境,EPA,GC,DM-200,氯仿; 1,1,1- 三氯乙烷; 四氯化碳; 三氯乙腈; 三氯乙烯; 溴二氯甲烷;水合氯醛; 二氯乙腈; 1,1- 二氯-2- 丙酮; 1,1,2- 三氯乙烷; 氯化苦; 二溴氯甲烷; 1,2- 二溴乙烷; 四氯乙烯; 溴氯乙腈;1,1,1- 三氯-2- 丙酮; 溴仿;二溴乙腈; 1,2,3- 三氯丙烷; 4- 溴氟苯; 1,2- 二溴-3- 氯丙烷谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604261003_591457_708_3.png图例:1. 氯仿;2. 1,1,1- 三氯乙烷;3. 四氯化碳;4. 三氯乙腈;5. 三氯乙烯;6. 溴二氯甲烷;7. 水合氯醛;8. 二氯乙腈;9. 1,1- 二氯-2- 丙酮;10. 1,1,2- 三氯乙烷;11. 氯化苦;12. 二溴氯甲烷;13. 1,2- 二溴乙烷;14. 四氯乙烯;15. 溴氯乙腈;16. 1,1,1- 三氯-2- 丙酮;17. 溴仿;18. 二溴乙腈;19. 1,2,3- 三氯丙烷;20. 4- 溴氟苯;21. 1,2- 二溴-3- 氯丙烷

  • 四氯乙烷的测定问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时(用sim方法测定),对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大,尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢?是不是柱子有问题?还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢(浓度按照0.5mg/L数量级配制)?请大侠解惑。[/color]

  • 氯乙烷中微量水的检测

    有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。

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