凹坑仪

历经5亿年的演化，节肢动物的复眼已经进化成了一套结构复杂、功能卓越的成像系统，节肢动物可以通过复眼，以极大视场角的全景模式，结合深度感知的能力全方位洞察周边的事物。由于复眼在成像方面的诸多优势，研究人员不断提出各种制备仿生复眼的方案，但是，自然复眼的结构过于复杂，传统微加工工艺无法实现自然复眼的真实结构，过去所研制的仿生复眼无法适用于普通光学元件及图像传感器，这使得仿生复眼的应用受到了极大的限制。近日，上海理工大学长江学者张大伟教授领衔的超精密光学制造团队在庄松林院士的领导下，戴博教授及同事、张良等硕士研究生与美国杜克大学Tony Jun Huang教授课题组、戴顿大学赵乘龙教授课题组、南加州大学John Mai研究员合作，提出了一种基于微流体辅助3D打印的微结构加工技术，并将该技术用于制备仿生复眼。图一左图：蚂蚁的复眼，右图：基于微流体辅助3D打印技术制备的仿生复眼仿生复眼的具体加工工艺如下：利用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S130,P140，摩方精密）制备出超高精度的复眼模具及基底。模具为一个半球形凹坑，在坑内密布了圆柱阵列；基底为一个半球体，内部含有与圆柱阵列等量的微管道。然后，对模具进一步处理，在凹坑内填上光敏树脂，利用匀胶机作甩胶处理。当适度控制匀胶机转速时，凹坑中的胶会被完全甩出，而圆柱阵列中会残留部分光敏胶。静止一段时间后，圆柱阵列中的胶由于受到毛细力的作用，液面会下凹。经UV固化后，复眼模具便完成了。最后，将半球体基底倒扣在凹坑中，注满弹性树脂，经热固化后，取出半球体，便能获得一颗仿生复眼。在此工作中，研究人员实现了高度仿生的复眼，5毫米直径半球状的仿生复眼拥有多达12,000多颗子眼。结构与自然复眼高度相似，具有角膜(cornea lens)、晶锥(crystalline cone)、感杆束 (rhabdome)等核心元素。除了结构，所制得的仿生复眼在功能上也能与自然复眼媲美。研究人员将仿生复眼结合传统二维图像传感器，即可实现超大视场全景、全彩成像，还演示了在三维空间内对光源精准定位。图二仿生复眼的制备流程图图三利用仿生复眼观察发红光的X标记以及跟踪发蓝光的三角标记该成果以“Biomimetic apposition compound eye fabricated using microfluidic-assisted 3D printing”为题发表在Nature子刊Nature Communications上。 文章链接：https://www.nature.com/articles/s41467-021-26606-zNatureCommunications volume 12, Articlenumber: 6458 (2021)

项目编号：04-06-04A-2023-D-E00899项目名称：惠州检测院2023年检验检测仪器采购项目采购方式：公开招标预算金额：3,211,100.00元采购需求：合同包1(惠州检测院2023年检验检测仪器采购项目-包1):合同包预算金额：1,770,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)1-1其他仪器仪表脉冲涡流检测仪1(台)详见采购文件1,340,000.001-2其他仪器仪表凹坑、腐蚀缺陷3D成像系统1(台)详见采购文件430,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起60自然日内交付使用合同包2(惠州检测院2023年检验检测仪器采购项目-包2):合同包预算金额：1,441,100.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)2-1其他仪器仪表大流量低浓度烟尘/气测试仪1(台)详见采购文件267,000.002-2其他仪器仪表声波成像泄漏检测仪1(台)详见采购文件238,000.002-3其他仪器仪表起重机远程激光监测一体机1(台)详见采购文件145,000.002-4其他仪器仪表便携式安全阀校验台1(台)详见采购文件128,000.002-5其他仪器仪表防爆限速器测试仪1(台)详见采购文件98,000.002-6其他仪器仪表便携式磁粉机（交叉磁轭式）2(台)详见采购文件100,000.002-7其他仪器仪表电梯乘运质量检测仪2(台)详见采购文件96,000.002-8其他仪器仪表电子天平（量程52克）1(台)详见采购文件35,000.002-9其他仪器仪表便携式磁粉机（磁轭式）2(台)详见采购文件66,000.002-10其他仪器仪表石油产品自动闭口闪点测定仪1(台)详见采购文件30,000.002-11其他仪器仪表全站仪2(台)详见采购文件52,000.002-12其他仪器仪表电子天平（量程220g）1(台)详见采购文件18,000.002-13其他仪器仪表场内车辆转向参数检测仪1(台)详见采购文件12,000.002-14其他仪器仪表透涂层测厚仪13(台)详见采购文件143,000.002-15其他仪器仪表接地电阻计1(台)详见采购文件3,500.002-16其他仪器仪表堆焊层侧测厚用试块1(台)详见采购文件3,000.002-17其他仪器仪表奥氏体不锈钢对接接头/对比试块10mm~20mm1(台)详见采购文件2,600.002-18其他仪器仪表奥氏体不锈钢对接接头对比试块1(台)详见采购文件4,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起60自然日内交付使用

索尼意欲扩大其医疗业务，在最近接连发布了两款细胞分析仪。与其他公司的同类产品不同的是，索尼充分利用了该公司擅长的蓝光技术，实现了产品的差异化。 　　索尼新开发的是完全以光学测量手段对细胞的种类及大小实施分析的、名为流式细胞仪（Flow Cytometer）的设备。流式细胞分析术是一种基于细胞的尺寸、数量、外表层以及内部元素（如结构、功能和生物指标等）、利用光学测量对各种不同的细胞进行分析和分选的技术。该技术在血液学、免疫学和肿瘤学领域以及干细胞（如诱导性多能干细胞和胚胎干细胞）和再生医学等前沿研究领域发挥着重要的作用。鉴于在上述和其他临床领域的研究持续扩大，流式细胞分析术将有望得以进一步传播。　　流式细胞仪通过向高速流过微细流路的细胞照射激光，检测细胞发出的散射光及荧光来掌握细胞的状态。其原理与利用激光读取高速旋转的光盘上的微细凹坑的光盘检测原理相似，所以索尼认为可在这一领域应用自已的技术资产。2010年，索尼收购了总部位于美国的从事细胞分析仪业务送往iCyt Mission Technology公司，开始涉足流式细胞术业务，开发融合两公司技术的新一代机型，Cell Sorter SH800是索尼的蓝光光盘技术与iCyt的细胞分选技术相结合的首个商业化产品。　　将于2012年秋季开始受理订单的“Cell Sorter SH800”通过运用索尼的激光聚集技术及小型机构设计技术，实现了体积仅为以往产品约1/3的小型化（宽55mm x深55cm x高72cm），而且还为实现低价格化及作业自动化等进行了改进，相比现有的同类器材，SH800在价格上更具竞争力，它拥有实现基本细胞分选功能所需使用的最多四束激光和六色荧光的检测功能，具备完全自动化的激光束光轴调节和细胞分选电子计时功能，无需专业操作者进行复杂的设置和调整。索尼宣称即使没有专职操作人员的研究室也可轻松导入。采用一次性塑料芯片，而非原来那种又贵又难清洗的石英固定式芯片。 　　与使用价格昂贵的、固定的石英零部件且每次使用完毕都需进行清洗的常规细胞分选仪不同，SH800的测量通道中采用一种新研发的塑料细胞分选芯片。该芯片的生产基于索尼在光盘领域研发的精密加工技术。SH800还可以让操作者根据待测细胞的类型及大小而选择不同喷嘴直径、易于更换和安装的芯片。由于流过细胞的流路部分芯片采用便宜的一次性塑料产品，不但成本降低，而且使用更加方便，原来的产品大多使用昂贵的石英产品，而且使用后的清洗也很麻烦。 　　这一塑料芯片是应用了在蓝光光盘等领域培育出的微细加工技术开发而成的。据索尼介绍，其制造工序与采用层构造的光盘极为相似，比如将1mm厚的成型基板精密地贴合起来，等等。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管、部长篠田昌孝介绍说，实际上，该芯片“就是利用与蓝光光盘相同的设备制作的”。 　　除Cell Sorter SH800以外，索尼开发的另一款细胞仪是可分离众多荧光波形的细胞分析仪，无需原来必需的修正作业，提高了分析精度、再现性及处理速度等，是最高档机型。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管古木基裕表示，该产品“有望在不远的将来实现实用化”。 　　以前的流式细胞仪为了检测众多细胞发出的荧光等，需要使用满足数量要求的光学滤波器、检测器及荧光色素，而且还需要对混合在一起的荧光色素信息进行修正，将各个色素分离出来。此次索尼通过将新开发的棱镜与光电子倍增管组合使用，实现了荧光色素信息的自动分离。其原理是，用棱镜按照各色对混合在一起的荧光信息进行分离，然后通过光电子倍增管高精度测定各荧光色素的波形形状。 　　在使用这些仪器的再生医疗领域，随着技术的进步，研究活动日趋活跃，而且研究人员的数量也在迅猛增加。因此，索尼打算乘着这一势头，向再生医疗领域大力推广其产品及品牌。

便携式显微镜之所以在工业检测、科研和考古等领域得到广泛应用，主要是因为它克服了传统显微镜笨重、不易移动、操作繁琐等缺点。便携式显微镜设计紧凑，重量轻，携带方便，可以随时随地进行检测。便携式显微镜的几个典型的应用场景如下：一、表面检测在制造业中，产品的表面质量对其性能和使用寿命至关重要。便携式显微镜可以快速准确地检测产品表面的微观缺陷，如划痕、凹坑等。便携式自动对焦显微镜MSBTVTY检测喷漆划痕二、电子行业在电子行业中，对元器件的检测要求非常高。便携式显微镜可以用于观察、检测电路板、芯片等元器件的微观结构，确保其质量。同轴光金相显微镜检测晶圆示意图三、金属加工金属加工过程中，常常需要对工件进行无损检测。便携式显微镜可以通过观察金属的微观结构和质量，以及焊接点的连接质量等，检测其内部缺陷，提高工件的质量和可靠性。便携式显微镜MSA600S检测刀具划痕四、纺织行业纺织品的纤维结构和品质对其性能和外观至关重要。便携式显微镜可以用于观察纺织品的纤维结构，检测其质量和均匀性。五、考古行业便携式显微镜是分析鉴定和保护文物工作最常用的分析工具之一。由于其小巧便携、价格便宜、实用性强、操作简单等特点，越来越多的博物馆、科研机构的科技考古实验室都配备了便携式显微镜。便携式显微镜多用于观察纸张、织物、陶瓷、青铜器、石器等各类文物，也可以在考古现场对土壤等进行微观观察，是考古时最常用的工具之一。便携式显微镜看古玩六、生命科学研究在细胞生物学和解剖学研究中，便携式显微镜有助于观察细胞、组织、器官的超微结构和形态特征，以及病理变化等问题。在医学诊断中，它能够帮助医生对皮肤、黏膜等部位进行快速、准确的检测和诊断，例如用于鉴别癌细胞、真菌感染、精子计数等。随着科技的不断进步，便携式显微镜的性能和应用领域还将继续拓展，为科研和实际应用带来更多可能性。

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为0001和1/311–20。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/311–20。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量0001分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）光学显微镜（OM）最初是为使用光学和光学放大元件近距离观察样品而开发的，可用于检查表面缺陷。该技术能够在暗场模式、明场模式和相位模式下生成图像，每种模式都提供特定的缺陷信息，并且这些图像的组合提供了识别大多数表面缺陷的能力。当检测灯照射在SiC晶圆表面时，暗场模式通过表面缺陷捕获散射光，因此图像具有深色背景，排除了未散射的光以及指示缺陷位置的明亮物体。另一方面，明场模式捕获未散射的光，由于缺陷的散射，显示带有深色物体的白色背景图像。相位模式捕获相移图像，这些图像由SiC晶圆表面的污染积累，显示相差图像。OM的散射图像在横向分辨率上具有优势，而相差图像主要针对检查晶圆表面的光滑度。一些研究已经有效地利用光学显微镜来表征表面缺陷。PeiMa等人发现，非常薄的胡萝卜缺陷或微管缺陷太小，无法通过光学相干断层扫描（OCT）进行检查，但由于其在横向分辨率方面的优势，可以通过光学显微镜进行检查。Zhao等利用OM研究了多型夹杂物、表面凹坑和台阶聚束的成因。光学相干断层扫描（OCT）光学相干断层扫描（OCT）是一种光学检测技术，可以提供所研究样品的快速、无损和3D地下图像。由于OCT最初用于诊断许多疾病，因此其大部分应用都是解析生物和临床生物医学样本的图像。然而，由于可见光和红外波长的先进光学元件的发展，OCT的分辨率已提高到亚微米级，因此人们对应用OCT检测SiC晶圆缺陷的兴趣日益浓厚。OCT中使用的光源具有宽带光谱，由可见光和红外区域的宽范围频率组成，因此相干长度很小，这意味着轴向分辨率可以非常高，而横向分辨率取决于光学器件的功能。OCT的原理基于低相干干涉测量，这通常是迈克尔逊型设置。OCT的光源分为两个臂，一个参考臂和一个检查臂。照射到参考臂的光束被反射镜反射，而照射到检测臂的光束被碳化硅晶圆反射。通过在参考臂中移动反射镜，两束光束的组合会产生干涉，但前提是两束光束之间的光程差小于相干长度。因此，探测器获取的干涉信号包含SiC晶圆的横截面信息，通过横向组合这些横截面检测，可以实现OCT的3D图像。然而，OCT的检测速度和横向分辨率仍无法与其他二维检测技术相媲美，工作光谱范围内表面散射和吸收损耗的干扰是OCT成像的主要局限性。PeiMa等人使用OCT分析胡萝卜缺陷、多型夹杂物、晶界和六边形空隙。Duncan等人应用OCT研究了单晶SiC的内部结构。微分干涉对比（DIC）微分干涉对比（DIC）是一种将相差引入表面缺陷图像的显微镜技术。与OM相比，使用DIC的优点是DIC的分辨率远高于OM的相位模式，因为DIC中的图像形成不受孔径的限制，并且DIC可以通过采用共聚焦扫描系统产生三维缺陷图像。DIC的光源通过偏振片进行线偏振，然后通过沃拉斯顿棱镜分成两个正交偏振子光束，即参考光束和检查光束。参考光束撞击碳化硅晶圆的正常表面，而检测光束撞击有缺陷的碳化硅晶圆表面，产生与缺陷几何形状和光程长度改变相对应的相位延迟。由于两个子光束是正交偏振的，因此在检测过程中它们不会相互干扰，直到它们再次通过沃拉斯顿棱镜并进入分析仪以生成特定于缺陷的干涉图案。然后，处理器接收缺陷信号，形成二维微分干涉对比图像。为了生成三维图像，可以使用共聚焦扫描系统来关闭偏离系统焦点的两个子光束，以避免错误检测。因此，通过使共聚焦系统的焦点沿光轴方向移动，可以获得SiC晶圆表面的三维缺陷图像。Sako等人表明，使用CDIC在SiC外延层上观察到具有刮刀形表面轮廓的表面缺陷。Kitabatake等人建立了使用CDIC的综合评估平台，以检查SiC晶圆和外延薄膜上的表面缺陷。X射线衍射形貌（XRT）X射线衍射形貌（XRT）是一种强大的亚表面检测技术，可以帮助研究SiC晶片的晶体结构，因为X射线的波长与SiC晶体原子间平面之间的距离相当。它用于通过测量由于缺陷引起的应变场引起的衍射强度变化来评估SiC晶圆的结构特性。这意味着晶体缺陷会导致晶格间距的变化或晶格周围的旋转，从而形成应变场。XRT常用于高通量、足分辨率的生产线；然而，它需要一个大规模的X射线发射装置，其缺陷映射能力仍然需要改进。XRT的图像形成机理基于劳厄条件（动量守恒），当加热灯丝产生的电子束被准直并通过高电势加速以获得足够的能量时，会产生一束准直的X射线，然后将其引导到金属阳极。当X射线照射到SiC晶片上时，由于X射线从SiC的原子间平面以特定角度散射的相长干涉和相消干涉，形成具有几个狭窄而尖锐峰的独特衍射图，并由探测器进行检查。因此，晶体缺陷可以通过衍射峰展宽分析来表征，如果不存在缺陷，衍射光谱又窄又尖锐 否则，如果存在缺陷引起的应变场，则光谱会变宽或偏移。XRT的检测机理是基于X射线衍射而不是电子散射，因此XRT被归类为光学技术，而SEM是一种非光学技术。Chikvaidze等人使用XRT来确认SiC样品中具有不同堆叠顺序的缺陷。Senzaki等人表明，扩展BPDs到TED的转变是在电流应力测试下使用XRT检测的三角形单个Shockley型堆垛层错（1SSF）的起源。当前的在线XRT通常用于识别缺陷结构，而没有来自其他检测技术（如PL和OM）的可识别检测信号。光致发光（PL）光致发光（PL）是用于检测晶体缺陷的最常用的亚表面检测技术之一。PL的高产量使其适用于在线批量生产。SiC是一种间接带隙半导体，在约380nm波长的近带边缘发射处显示PL。SiC晶片中在贯穿缺陷水平的重组可能是辐射性的。基于UV激发的PL技术已被开发用于识别SiC晶片内部存在的缺陷，如BPDs和SFs。然而，没有特征PL特征或相对于无缺陷SiC区域具有弱PL对比度的缺陷，如划痕和螺纹位错，应通过其他检查方法进行评估。由于发射能量根据缺陷的陷阱能级而变化，因此可以使用具有光谱分辨率的PL图像来区分每种类型的缺陷并对其进行映射。由于SF诱导的量子阱状能带结构，多型SF的PL光谱在350–550nm的波长范围内表现出多峰光谱。每种类型的SF都可以通过使用带通滤光片检查它们的发射光谱来区分，该滤光片滤除单个光谱，如图4c所示。Berwian等人构建了一种基于UV-PL的缺陷发光扫描仪，以清楚地检测BPDs、SFs和多型夹杂物。Tajima等人使用具有从深紫外到可见光和近红外等各种激发波长的PL来检测TEDs、TSDs、SFs，并检查PL与蚀刻凹坑图案之间的相关性。然而，一些缺陷的PL图像是相似的，如BPDs和胡萝卜缺陷，它们都表现出线状特征，使得PL难以区分它们，因此其他结构分析工具，如XRT或拉曼光谱，通常与PL并行使用，以准确区分这些缺陷。拉曼光谱拉曼光谱在生物学、化学和纳米技术中具有广泛的应用，用于识别分子、化学键和纳米结构的特征。拉曼光谱是一种无损的亚表面检测方法，可以验证SiC晶片中不同的晶体结构和晶体缺陷。通常，SiC晶圆由激光照射，激光与SiC中的分子振动或声子相互作用，使分子进入虚拟能量状态，导致被检测光子的波长向上或向下移动，分别称为斯托克斯拉曼散射或反斯托克斯拉曼散射。波长的偏移提供了有关SiC振动模式的信息，对应于不同的多型结构。研究表明，在实测的拉曼光谱中，200和780cm−1处的特征峰表示SiC的4H-多型，而160、700和780cm−1处的特征峰表示SiC的6H-多型。Chikvaidze等人使用拉曼光谱证实了2C-SiC样品中存在拉曼峰约为796和971cm−1的3H-SiC多型。Hundhausen等人利用拉曼光谱研究了高温退火过程中3C-SiC的多型转化。Feng等人发现了微管、TSDs和TEDs的峰值中心偏移和强度变化，如图4e所示。对于空间信息，拉曼映射的图像如图4f所示。通常，拉曼散射信号非常微弱，因此拉曼光谱需要很长时间才能收集到足够的信号。该技术可用于缺陷物理的详细分析，但由于信号微弱和电流技术的限制，它不适合在线检测。缺陷对设备的影响每种类型的缺陷都会对晶圆的质量产生不利影响，并使随后在其上制造的器件失效。缺陷和设备故障之间的劣化与杀伤率有关，杀伤率定义为估计导致设备故障的缺陷比例。每种缺陷类型的杀伤率因最终应用而异。具体而言，那些对器件造成重大影响的缺陷被称为杀手缺陷。先前的研究表明，缺陷与器件性能之间存在相关性。在本节中，我们将讨论不同缺陷对不同设备的影响。在MOSFET中，BPDs会增加导通电阻并降低栅极氧化层的可靠性。微管限制了运行电流并增加了泄漏电流，而SFs，胡萝卜和多型夹杂物等缺陷降低了阻断电压，表面上的划痕会导致可靠性问题。Isshiki等人发现，SiC衬底下存在潜在的划痕，包括复杂的堆垛层错和位错环，导致SiC-MOSFET中氧化膜的台阶聚束和介电强度下降。其他表面缺陷（如梯形特征）可能会对SiCMOSFET的沟道迁移率或氧化物击穿特性产生重大影响。在肖特基势垒二极管中，BPDs、TSDs和TEDs增加了反向漏电流，而微管和SFs降低了阻断电压。胡萝卜缺陷和多型夹杂物都会降低阻断电压并增加泄漏电流，而划痕会导致屏障高度不均匀。在p-n二极管中，BPD增加了导通电阻和漏电流，而TSDs和TEDs降低了阻断电压。微管限制了工作电流并增加了泄漏电流，而SF增加了正向电压。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压并增加漏电流，而表面上的划痕对p-n二极管没有直接影响。Skowronski等人表明，在二极管工作期间，SiC外延层内的BPDs转化为SFs，或者允许SFs通过导电沿着BPDs延伸，导致电流退化，从而增加SiCp-n二极管的电阻。研究还证明，SFs可能产生3C-SiC多型，导致SiCp-n二极管的少数载流子寿命缩短，因为3C-SiC多型的带隙低于4H-SiC多型，因此SFs充当量子阱，提高了复合率。此外，在PL表征下，单个Shockley型SFs膨胀，导致结电位发生变化，进而降低SiCp-n二极管的导通电阻。此外，TSDs会导致阻断电压下降，TEDs会降低SiCp-n二极管的少数载流子寿命。在双极器件中，BPD会降低栅极氧化层的可靠性，而TSD和TED会降低载流子寿命。微管限制了工作电流，而SF缩短了载流子寿命。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压，增加泄漏电流，并缩短载流子寿命。SiC中的点缺陷（空位）会缩短器件的载流子寿命，导致结漏电流并导致击穿电压降低。尽管点缺陷对电子设备有负面影响，但它们也有一些有用的应用，例如在量子计算中。Lukin等人发现，SiC中的点缺陷，如硅空位和碳空位，可以产生具有合适自旋轨道属性的稳定束缚态，作为量子计算的硬件平台选择。缺陷对不同器件的影响如图5所示。可以看出，缺陷会以多种方式恶化器件特性。虽然可以通过设计不同的设备结构来抵消缺陷的负面影响，但迫切需要建立一个快速准确的缺陷检测系统，以帮助人们观察缺陷并进一步优化过程以减少缺陷。请注意，分析SiC器件的特性以识别缺陷的类型和存在可能被用作缺陷检查方法（图6、7）。图5缺陷对不同设备的影响图6人工智能辅助的缺陷检测和设备性能评估图7利用激光减少制造过程中缺陷的方法高效的缺陷检测系统需要能够同时识别表面缺陷和晶体缺陷，将所有缺陷归入正确的类别，然后利用多通道机器学习算法显示整个晶圆的缺陷分布数据映射。Kawata等人设计了一种双折射图像中n型SiC晶圆位错对比度的自动检测算法，并以较高的精度和灵敏度成功检测了XRT图像位错对比度的位置。Leonard等人使用深度卷积神经网络（DCNN）机器学习进行自动缺陷检测和分类，方法是使用未蚀刻晶圆的PL图像和相应蚀刻晶圆的自动标记图像作为训练集。DCNN确定的缺陷位置和分类与随后刻蚀刻的特征密切相关。Monno等人提出了一种深度学习系统，该系统通过SEM检查SiC衬底上的缺陷，并以70%的准确率对其进行分类。该方法可以在不出现线性缺陷不一致的情况下组合多个瓦片，并能对126个缺陷进行检测和分类，具有很好的精度。除了检测缺陷外，降低缺陷密度也是提高SiC器件质量和良率的有用方法。通过使用无微管种子或基于溶液的生长，可以降低微管和TSD的密度。为了减少机械过程引起的表面缺陷，一些研究指出，飞秒激光可用于提高化学-机械平坦化的效率和切割质量。飞秒激光退火还可以提高Ni和SiC之间的欧姆接触质量，增加器件的导电性。除了飞秒激光的应用外，其他一些团队还发现，使用激光诱导液相掺杂（LILPD）可以有效减少过程中产生的损伤。结论在这篇综述文章中，我们描述了缺陷检测在碳化硅行业中的重要性，尤其是那些被称为杀手级缺陷的缺陷。本文全面综述了SiC晶圆生产过程中经常出现的晶体学和表面缺陷的细节，以及这些缺陷在不同器件中引起的劣化性质。表面缺陷对大多数器件都是有害的，而晶体缺陷则对缺陷转化和晶圆质量有风险。在了解了缺陷的影响之后，我们总结了常见的表面和亚表面检测技术的原理，这些技术在缺陷检测中的应用，以及每种方法的优缺点。破坏性检测技术可以提供可观察、可靠和定量的信息 然而，这些不能满足在线批量生产的要求，因为它们非常耗时，并且对样品的质量产生不利影响。另一方面，无损检测技术，尤其是基于光学的技术，在生产线上更适用、更高效。请注意，不同的检测技术是相辅相成的。检测技术的组合使用可能会在吞吐量、分辨率和设备复杂性之间取得平衡。未来，有望将具有高分辨率和快速扫描能力的无损检测方法集成到能够同时检测表面缺陷和晶体缺陷的完美缺陷检测系统中，然后使用多通道机器学习算法将所有缺陷分配到正确的类别，并将缺陷分布数据的映射图像显示到整个SiC晶圆上。原文链接：Defect Inspection Techniques in SiC | Discover Nano (springer.com)

润滑脂，俗称黄油，由名字我们可以看出来是用来润滑的。很多有经验的老师傅都知道，无论大车小车还是工厂里电机转轴等，只要涉及到滚动和摩擦的地方都需要润滑，润滑脂由于其耐高温、抗氧化、长寿命特点和的粘附性膏状物特性被广泛使用。下面，我们针对车用润滑脂使用过程中容易产生的疑点进行一些分享吧！　　1、车用润滑脂有哪些要求？　　车用润滑脂主要用于车辆轴承的润滑脂。车辆运行的环境条件多变，轴承经常受到高低温、水淋、粉尘、重负荷、冲击、摩擦等各种作用，所以润滑脂为应对这些工况需具备以下几个基本特点：　　①耐极压或冲击负荷，四球机极压性好。　　②耐高温性好，滴点高（260℃），耐低温性能优良。　　③抗水性、防锈性、防腐性、抗氧化性好，防尘。　　④良好的粘附性能，高速不甩油。　　2、润滑脂在轴承中的填充量多少为适宜？　　润滑脂的填充量对轴承运转和润滑脂的消耗量影响很大。轴承中填充过量的润滑脂会使轴承摩擦转矩增大，引起轴承温升过高，并导致润滑脂的漏失，反之，填充量不足或过少可能会发生轴承干摩擦而损坏轴承。　　一般来讲，对密封轴承、润滑脂的填充量以轴承内部空腔的1/3-2/3，当轴承中填满润滑脂，温度升高。填充过量的脂还会造成多余的润滑脂从润滑部件漏失，给机械运转带来不良的影响，所以润滑脂填充不宜过多也不宜过少。　　3、润滑脂在使用中为什么要补充和更换，有无规定？　　润滑脂在使用中会发生氧化变质，基础油减少，有时因混入外界杂质更加恶化而失去润滑作用，或在工作过程中逐渐消耗。因此，必须定期补充和更换润滑脂，以满足部件的润滑要求。轴承润滑的周期依轴承大小、相对运动速度、负荷、操作温度以及轴承的密封效果等因素而异，各轴承制造厂大都以dn值为计算标准。　　4、润滑脂在使用中质量会有哪些变化？如何直观判别？　　润滑脂在工作部件中由于受到外部环境（如空气、水、粉尘或其他有害气体等）的影响，及工作部件相对运动产生机械力（如冲压、剪断等）的作用，将发生两方面的变化：　　①化学变化：润滑脂组分（基础油、稠化剂）因受光、热和空气的作用，可能发生氧化变质，基础油遭受氧化后生成微量的有机酸、醛、酮及内酯等组分，稠化剂中脂肪酸、有机的金属盐有可能发生分解而形成微量的有机酸等，因此，产生酸性物（润滑脂酸值增大）导致被润滑的部件腐蚀，及至锈蚀，并失去润滑、防护作用。　　②物理变化：由于机械作用使润滑脂结构变差乃至破坏，润滑脂稠度下降，润滑效果变差，或是由于机械润滑部件密封条件不好，导致润滑脂中混入灰土、杂质和水分而使润滑脂质量变差。　　判别的方法：润滑脂用肉眼或手感有灰尘、机械杂质，或因混入水分润滑脂乳化而变白、变浅，或稠度明显变小，或有明显油脂酸败的臭味等，都能说明润滑脂变质。　　5、润滑脂在储存中要注意哪些事项？　　润滑脂是一个胶体，在使用和储存中脂的结构将会受各种外界因素的影响而变化。在库房存储时，温度不宜高于35℃，包装容器应密封，不能漏入水分和外来杂质。当开桶取样品或产品后，不要在包装桶内留下孔洞状，应将取样品后的脂表面抹平，防止出现凹坑，否则基础油将被自然重力压挤而渗入取样留下的凹坑，而影响产品的质量。　　6、如何判断润滑脂的使用温度上限？它受那些因素影响？　　润滑脂的滴点是一种条件试验结果，只能表示在统一的试验条件下，某种润滑脂熔化或变软而滴落的温度，并不能表明它的使用温度。对皂基润滑脂而言，一般可以在滴点以下30℃左右使用不会有问题，脂的结构不会破坏。　　一种润滑脂的使用温度上限受两种制脂材料的制约，一是基础油，在温度升高时会发生氧化变质，同时伴有蒸发损失；二是稠化剂是否在高温下变质。一般讲，润滑脂的使用温度上限受基础油性质的制约性较大，矿物润滑油的最高使用温度上限为120-150℃，短时间可以承受180℃（对高黏度而精制较好的产品）。大多数润滑脂都是使用矿物油为基础油的，使用温度不能太高。　　7、润滑脂储存后变硬（稠度增大），可否加入基础油稀释后再使用？　　大多数润滑脂在储存一段时间后，稠度（即指锥入度测定值）变大，即有变硬情况，若不超过1个稠度号，即可直接使用，不影响作一般润滑用。若稠度变化很大，即表明基础油分出过多，可能会增大机械部件润滑时摩擦阻力、增加机械动力的消耗，不宜直接使用。　　有的用户在已变硬（或变稠）的润滑脂中加入基础油调稀，使脂的稠度变小（即变软）后使用，此办法用户不宜采用，因缺少必要的均化处理工序，润滑脂胶体安定性变差，分油增大会影响使用。已变稠的润滑脂，其他理化性质变化不大时，在生产厂可以加入相同的基础油，再经过均化工序处理后并分析检测合格后，是可以使用的。　　8、不同类型的润滑脂能否混合使用？　　如果基础油类型相同（如都是石油润滑油或其他同一种基础油）的脂，不同皂基或稠化剂制成的脂，一般不宜简单地混用。对某些类型的脂，如钙基脂与钠基脂，或锂基脂与复合锂基脂等，可以相互混合使用，一般不会导致性能变化太大，也不影响使用。　　但是极压型润滑脂，因含有各种活性组分，相互混用时，会发生添加剂相互干搅，致使脂的胶体安定性或机械安定性变差，影响其使用性能。在不同类型脂互相混合之前，应作混合后脂的性能测定，确认无明显影响时再使用。　　9、如何判断轴承润滑脂在使用中失效？　　轴承润滑脂性能要求的指标很多，主要是胶体安定性（分油量）、机械安定性（10万次剪切试验）和氧化安定性，这三个指标综合结果，即是轴承寿命。　　在轴承中运转的润滑脂遭受机械力的破坏使稠化剂的纤维变碎裂、变短、降低了维系润滑脂结构的能力，即稠度变化，如果稠度变化很大会产生从工作表面流失的现象，同时在运转工作时润滑脂将受到温度升高的影响，基础油会产生蒸发而减少或部分基础油由于脂的胶体破坏分油损失使脂的含油量减少，也有产生氧化变质的可能。　　因此，对轴承润滑脂来说，若工作后脂内基础油含量低于60%-70%时（即基础油由于蒸发或分油而损失30%-40%）将降低甚至丧失润滑能力导致轴承运转失败，同时脂的稠度下降和氧化而变质更将影响运转中的轴承工作。

安全是核电的生命线，一座核电站包括3万多个设备，机组运行40-60年，确保这些设备安全、可靠、高效的运行是一项任重而道远的工作。核电机组除了日常的维修外，一般每隔12-18个月会进行一次换料大修。通常一次大修持续20-70天左右（根据机组运行年限核反应堆技术不同，时间会有差别）。大修期间，其中有一项重要的工作是使用无损目视检测的方法，有计划地、系统地对一些机械承压设备进行检查，跟踪已经存在的缺陷，探测新产生的缺陷，并对其分析与评价，以保证到下一次检查前该缺陷不会使设备和部件的功能失效。工业视频内窥镜作为一种直观的检测手段常用于核电在役检查，其在核电行业中常见的应用场景有：管道焊接后的内部质量控制目视检测、通过视频手段检测焊缝质量、对管道内出现的任何异物进行发现和处理、蒸发器二次回路清洁度检测和异物抓取、冷却系统管路内部腐蚀检测、异物的发现和清理、常规岛汽轮机高低压缸内部清洁度检测、控制棒驱动机构（CRDM）外表面目视检测等等。那么，IPLEX系列工业内窥镜在技术上都有什么优势和特点，来应对核电行业高标准、多种类的检测需求呢？IPLEX NX 工业视频内窥镜明亮、清晰的图像IPLEX系列工业内窥镜拥有三大利器来保证图像的清晰、明亮，分别为：脉冲光源、PulsarPic图像处理器、Wider图像增益功能，脉冲光源会自动调整光源亮度级别以合适的亮度照亮目标，PulsarPic图像处理器压制高光以优化的清晰度显示图像，Wider图像增益功能可以提供宽动态范围，即使在亮度降低的情况下，也能完整保留暗部细节。精准的测量IPLEX工业内窥镜搭载的测量技术可以让核电设备检测从定性的基础上辅以定量分析的精准度，对于裂纹、凹坑等缺陷的测量更为准确。特别是高清内窥镜搭载的三维立体测量技术，可以实现更远距离的测量，一次性完成大尺寸缺陷的测量，对于核电站检测来说，节省时间就意味着提升效率。时刻掌握缺陷位置无论插入管方向如何，IPLEX GAir工业内窥镜的重力传感器均可自动旋转实时图像，插入管长度指示器可以让您能够跟踪插入管的插入深度。让缺陷所在的位置更直观的呈现在您眼前。可更换的光学适配器及插入管IPLEX工业内窥镜插入管的直径范围从2.4mm到8.5mm，长度从1m到30m，大多数产品的插入管是可以更换的，这就意味着只需要一台工业内窥镜主机更换不同的插入管就可以满足不同应用之间的切换。当有插入管发生沾污时，可以使用同一主机更换备用插入管，来实现机组的持续使用，不用担心延误检测时间。同时机组还配有多种镜头（直视、侧视、近焦、远焦、220°广角）可供选择还有更换。多种类的抓取工具核电蒸发器二次侧异物存在种类多，大小，形状不一等特点。IPLEX工业内窥镜配备有多种类的内部抓取工具，有鳄口式、吊篮式、套取式、抓取式、磁铁式、挂钩式。保证大多数的异物抓取都能涵盖。耐辐照能力强核电辐射主要会影响工业内窥镜的成像部件（CCD、COMS），如果设备的耐辐照能力不强的话，在内窥检测过程中会导致画面噪点增多，清晰度变差，严重的甚至会导致成像部件损坏，光纤提前老化丧失导光能力。IPLEX工业内窥镜，如GAir，累计耐辐射1400Gy，可以保证在一定的辐射环境下依然可以提供清晰的图像。

近日，FEI宣布与曼彻斯特大学材料学院电子显微镜中心金属实验室开展合作。该实验室将专注于钢材及有色金属合金的研究，努力开发高性能材料，用于汽车，航空航天，核能，石油和天然气以及其他金属合金发挥关键作用的工业部门。　　曼彻斯特大学英国石油公司国际先进材料研究中心主任Phil Withers指出：&ldquo 现代合金对于合金元素的依赖非常严重。不论是比较常见的元素，如为了增强钢的耐腐蚀性而加入铬，还是在镍中加入铼和钌形成能耐高温的合金，即使是很小的改进也可以对经济效益产生重大影响，特别是在钢铁行业。减少或更换合金元素，但不降低产品性能的能力，可以对各个工业部门产生巨大的经济影响。随着新型电子显微镜和软件的问世、以及管理多个大型数据集能力的提升，我们现在可以积极响应这些行业需求。&rdquo 　　金属实验室的多尺度、三维(3D)成像工作流主要用于在很宽的空间尺度内研究金属降解的性质。MicroCT是用来识别感兴趣的区域(如裂缝或凹坑)，然后再利用FEI的Quanta&trade 3D 和 Nova NanoLab&trade DualBeam&trade 聚焦离子束/扫描电镜，以及 3D 切片和视图重建软件来进行观察和分析。Titan&trade G2 80-200透射电镜结合SuperEDX&trade 可以提供2维或3维原子尺度的成像及组成分析。FEI的Avizo软件可以为可视化、关联和组合以上仪器记录的数据集。实验室安装的Talos&trade TEM主要用于纳米材料表征，而且其具备的像差校正功能可用于更先进的研究。　　多尺度工作流允许在原子尺度探索材料性能，同时，确保小尺度观测能够准确地代表大尺度材料的结构和组成。这种对同一样品在不同尺度的表征对于改进金属材料的强度、蠕变、疲劳和腐蚀性能至关重要，这些宏观性质都与原子尺度的微观影响紧密相连。　　曼彻斯特大学材料性能中心主任Grace Burke 表示：&ldquo 在纳米尺度表征金属的需求正在推动目前商业技术的分析界限。来自FEI的这项工作流，对于我们持续研发新的材料将很有帮助，它能够实时在最高灵敏度和空间分辨下，表征材料结构、粒子及相组成。&rdquo 　　FEI副总裁及材料科学业务总经理Trisha Rice补充说：&ldquo 这种合作关系将使我们能够开发和完善新的多尺度分析技术和方法，从而推动金属研究和开发的下一个浪潮。曼彻斯特大学在金属材料显微分析和定量分析方面颇有历史，我们很高兴能和他们开展合作。&rdquo 编译：秦丽娟

小至手机和运动手环，大至各种电动汽车，锂离子电池都是其中的关键能源供给装置。锂离子电池重量轻，能量密度大，循环使用寿命长，且不会对环境造成污染。对于锂离子电池来说，电容量是衡量电池性能的重要指标之一。锂离子电池电极的材料主要有铝（正电极）和铜（负电极）。在充电和放电期间，电子转移发生在集流体和活性材料之间。当集流体和电极表面之间的活性材料电阻过大时，电子转移的效率降低，电容量就会减少。若集流体的金属箔的表面粗糙度过大，则会增加集流体和电极表面之间的活性材料电阻，并降低整体电容量。 集流体（左图：铝 右图：铜）如何进行锂电池负极集流体的铜箔粗糙度测定呢？ 奥林巴斯提供非接触式表面粗糙度测量的解决方案： Olympus LEXT 3D激光扫描显微镜 奥林巴斯 OLS5000 激光共焦显微镜使用奥林巴斯 OLS5000 激光共焦显微镜，能够通过非接触、非破坏的观察方式轻松实现3D 观察和测量。仅需按下“Start（开始）”按钮，用户就能在亚微米级进行精细的形貌测量。 锂电池负极集流体的铜箔粗糙度测定使用奥林巴斯 OLS5000 显微镜测量粗糙度时，用户会得到以下三种类型的信息：粗糙度数据，激光显微镜3D彩色图像和高度信息以及光学显微镜真实彩色图像。这让使用人直观的看到粗糙度数据。同时，使用人可以从数据中了解集流体表面的状态。通过观察这些图像，也可以观察到实际的表面形貌。产品优点与特点 非接触式：与接触式粗糙度仪不同，非接触式测量可确保在测量过程中不会损坏易损的铜箔。这有助于防止由于样品损坏而导致的数据错误。专用物镜：LEXT OLS5000使用专用的物镜，因此您可以获得在视场中心和周围区域均准确的数据。平面数据拼接：数据可以水平拼接，从而可以在大区域上采集数据。由于拼接区域的数据也非常准确，因此与传统的测量方法相比，可以更高的精度获取电池集流体的粗糙度数据。超长工作距离：载物台水平范围为300 mm×300 mm使您可以测量较大的样品，例如汽车电池中的集流体，也不需要制备样品就可以在显微镜下观察。OLS5000显微镜的扩展架可容纳高达210毫米的样品，而超长工作距离物镜能够测量深度达到25毫米的凹坑。在进行这两种测量时，您只需将样品放在载物台上即可。

引子 各位看官，小编今天出一道竞猜题，请问上图欧波同LOGO是用什么材料做成的？小编声明在先，猜对没奖。前期回顾 书归正传，前两期内容我们通过显微分析技术，探索了2009版的美元防伪蓝条和我们的粮食——大米的微观结构，本期我们的题目是【‘蝶’影重重】。序言 还记得我们第三期节目中美元防伪蓝条么？那一期我们通过显微分析美元MOTION安全线解开了微透镜阵列成像技术之谜。小编觉得呢，人不能只为money活着，还要有诗和远方，春天到了，没事多出去走走，看看这美丽多彩的世间万物，比如说——蝴蝶。蝶儿为什么这样‘炫’？ 先来看看小编的这只蝴蝶标本吧 剪取翅膀黄色和绿色部分，置于偏光显微镜和扫描电镜内观察，结果如下：偏光显微镜下，我们的蝴蝶翅膀上可以看到绿色翅膀部分有好多鳞片紧密排列，而鳞片上还有微细的结构，是不是还有更小的结构呢？这些细小结构对发光有没有影响呢？我们随后用ZEISS场发射扫描电镜进行超低电压观察（原因是蝴蝶翅膀不导电、怕辐照、观察原始形貌又不能喷金）。扫描电镜下图像 绿色部分 图A中可以发现蝴蝶翅膀上鳞片鳞次栉比，且有分层，上层鳞片局部放大（图B、图C）清楚可见鳞片上有很多脊脉和微小凹坑。 黄色部分 黄色部分微细结构明显与绿色的结构不同，排列紧密呈条纹状的脊脉（图B、图C）。这些结构难道就是蝶儿这么“炫”的原因？原理解析 其实呢，自然界生物的色彩原理有科学家研究过，有兴趣的朋友可以自行度娘或Google。对于蝴蝶来说，它身上斑斓的色彩来源于鳞片内含有的色素和鳞片的这些细微结构，称之为鳞片的化学色和结构色，色素色彩的变化主要来源于对不同频率光的吸收，而结构性色彩，其原理是利用周期性结构，即光子晶体，对光的反射、透射等进行调控。 所谓化学色，也叫色素色是指鳞片由于含有不同的色素而显现出不同的颜色。蝴蝶翅膀的色素一般有黑色素(melanins)，黄酮类物质(flavonoids)，蝶呤(pterins)和眼色素(ommochromes)等四种。比如，蝶呤可以增强光线在单个鳞片里的反射，因而蝶呤含量高的鳞片会表现艳丽的色彩；而黑色素是高分子聚合物，会同时吸收UV和可见光，一般表现为蝴蝶翅膀斑斓花纹底下默默付出的黑色和深棕色的背景。每片鳞片都是由一个表皮细胞产生的，有自己独特的颜色，各色的鳞片们像瓦片一样彼此重叠，拼凑出眼点，条纹和渐变色等等图案（见下图）。 结构色是鳞片表面的微观物理结构产生的。这些微观结构，比如鳞片内的多层片状薄膜（也叫肋状结构，肋片），使光波发生干涉、衍射和散射而产生了比化学色更加绚丽的颜色。这些色彩可以因不同视距、视角等因素而变化，泛着金属般的光泽，又称为彩虹色。几乎没有蝴蝶不具有结构色，尤其是闪蝶科和凤蝶科的蝴蝶。比如这只来自印尼的爱神凤蝶（见下图）。 这种现象原理是什么呢？我们都知道，光从一种介质进入到另一种介质，会同时发生光的反射和折射。如果一束自然光（白光）进入一个厚度为d的薄膜，会在薄膜的上表面发生一次反射，同时折射进入薄膜。由于白光是由各色光组成的，各色光的折射角不一样，第一次折射就将赤橙黄绿青蓝紫不同波长的光分离出来了。这些不同波长的光再遇到薄膜的下表面，又会发生一次反射和折射，若存在多个薄膜则依次类推。这样，各色光线的第二次反射光线，和它们的第一次反射光线，频率相同，传播方向相同，具有了干涉的基本条件。而当同样波长的光发生相长干涉时，所产生的光亮度则是色素发光没法儿比的。【上图：白光遇到薄膜时发生的折射和反射。下图：当两列相干光波相遇时，如果位相差异为波长的整数倍，那么它们的波峰会和波峰相遇，波谷会和波谷相遇，光波的振幅变大，亮度提高，这种现象叫做相长干涉（constructive interference）。图片来自HowStuffWorks】 后记总之，鳞片的化学色构成蝴蝶静态的美丽花纹，而结构色，则赋予静止花纹以生命，让它随着光线发生动态的变化。正是这两种色彩的水乳交融，让自然界造就出那么多色彩斑斓的蝴蝶。刚开始的无奖问答大家想必有答案了吧？对！是蝴蝶翅膀！下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

很久很久以前，其实就是上周五啦...，小编秀出了一把科研分析的利器——RISE拉曼-电镜一体化系统，还小举了一枚RISE在无机相鉴定中的应用（不知道的朋友阅读找出上一篇文章一看便知）。//“我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！//然在无机材料分析中，RISE还有一堆大招要放，请各位大侠接招。RISE大招之小小的金属夹杂分析虽然绝大部分金属试样并没有特征拉曼谱峰，但这并不意味着拉曼对金属的分析就毫无用处。相反，金属中的一些夹杂、污染物或者金属氧化物往往具备特征的拉曼信号。所以拉曼光谱在这个领域的分析也会起着特殊的作用。如下图，试样为不锈钢的裂纹区，在低倍下进行EDS面扫描分析，发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析，发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外，还有少量的C、O、Fe等。此外，分析区域处在裂纹中，位置比周围略低，所以存在X射线的阴影区域，对元素含量分析的准确度也是大打折扣。所以仅仅根据EDS的分析结果，我们很难分析出有价值的信息。而且对EDS本身结果的不准确性，我们还要给出诸多解释说明。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在，是单质还是化合物，其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后，再转移到拉曼光谱下，我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域，进行拉曼光谱的点分析。由于拉曼光谱光路垂直与试样表面，因此不存在阴影区，就是处于凹坑或者裂缝内部，依然可以进行光谱的检测。在Si富集区域的拉曼光谱显示出在784cm-1处有特征峰，该峰对应的是O-Si-O键的伸缩振动，而单晶硅的特征峰520.7cm-1却未出现，可见EDS分析到的只有Si的富集区域，其实是以氧化硅的形式存在。另外其他富含Fe、O元素的区域，在拉曼光谱中发现存在680cm-1和591cm-1的特征峰，其中680cm-1对应的是三聚氰胺和Fe3O4，显然这个样品不会存在三聚氰胺，而另一种形态的Fe2O3对应的特征为255cm-1却没有出现，因此Fe、O以Fe3O4的形式存在。此外，对于C富集区域，发现了非常宽的1352cm-1和1568cm-1的峰，由此确定其中的碳的石墨化衬度较低，大部分以非晶碳的形式存在。另外，还检测到784 cm-1和1449cm-1的峰，分别对应了-CH3的摇摆振动和-CH3的弯曲振动，由此可以推断样品表面存在一定有机污染。由此可见，即使在金属基材料中，以往被EDS所忽视或者难以解释的问题，在RISE系统下都可以通过原位的拉曼光谱数据，将试样分析的更加透彻！ 在无机材料分析中，除了小编上周枚举的RISE之无机相鉴定和本周RISE大大搞定的小小的金属夹杂分析，对于结构分析、结晶度分析、微量元素分析、取向分析、取向应用分析等，RISE大大还藏着很多本领呢。欲解更多，敬请关注TESCAN“RISE大招”系列！关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯。

中国地质大学（武汉）环境学院罗泽娇教授课题组联合地球科学学院佘振兵教授课题组发表了一篇利用电镜、能谱、拉曼和红外研究自然界中风化微塑料的新成果。 自2004年，英国普利茅斯大学的汤普森等人在《科学》杂志上发表了关于海洋水体和沉积物中塑料碎片的论文，首次提出了“微塑料”的概念，指的是直径小于5毫米的塑料碎片和颗粒。实际上，微塑料的粒径范围从几微米到几毫米，是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体，肉眼往往难以分辨。微塑料的危害是成为了制造环境污染的主要载体。微塑料由于体积小，意味着更高的比表面积（比表面积指多孔固体物质单位质量所具有的表面积），比表面积越大，吸附的污染物的能力越强。环境中已经存在大量的多氯联苯、双酚A等有机污染物（这些有机污染物往往是疏水的，就是说它们不太容易溶解在水中，也容易被水体稀释），但微塑料一旦和这些污染物相遇，正好聚集形成一个有机污染球体。微塑料相当于成为污染物的坐骑，二者可以在环境中到处游荡。与一般的“白色污染”不可降解塑料相比，微塑料对于环境的危害程度更深，因此被形象地称为“海中的PM2.5”。一般认为老化或风化会增强微塑料吸附有机污染物和重金属的能力，以往关于老化或风化的塑料表面变化的研究大多是在实验室中通过模拟光氧化或化学氧化进行的，但自然环境中风化的微塑料的降解过程比实验室模拟中的降解过程更为复杂。所以研究自然界风化的微塑料的表面变化对于了解微塑料污染的持久性和小型微塑料的起源具有重要意义。罗泽娇老师的课题组的董明潭同学运用了扫描电镜、能谱、拉曼和红外光谱综合分析了风化微塑料的光谱特征与表面变化。图1：环境中风化微塑料的SEM图像（a~d为PE，e~h为PP）相比于标准塑料的光滑表面（图见论文补充材料），风化后塑料的表面是粗糙且不规则的，有裂纹、破裂、缺口、凹坑等，PP比PE具有更多的裂口。上图的c~d显示了塑料的表面层状剥落过程，提示风化过程会产生更多更微小的微塑料甚至纳米塑料。 图2：（a）二次电子图像；（b）碳元素EDS面分布；（c）氧元素EDS面分布图（d）线扫描 微塑料的SEM图像反映了内外层的形貌的明显差异，EDS分析发现风化的外表面氧元素含量较高，碳元素含量低；而与之相反，光滑的内表面，氧元素（含量较低，碳元素含量高， 风化的外表面的O / C比约为0.1-0.5，无风化的内表面的O / C比为0.01-0.03。互补的C和O元素图表明，O/C比是判断氧化程度的潜在指标。EDS还揭示了PET和PVC表面上的钛，这与用作阻光剂的二氧化钛有关。图3：PE微塑料碎片的拉曼光谱（左）和ATR-FTIR光谱（右） 研究发现拉曼光谱在鉴定环境微塑料中具有巨大潜力，而光谱和元素分析相结合可用于破译自然条件下的微塑料降解过程，并且初步建立了包括124个风化微塑料拉曼光谱的风化微塑料拉曼光谱数据库（RDWP），以用于准确识别自然环境中的微塑料，并且向所有用户开放。 自2014年 TESCAN 正式推出扫描电镜和拉曼联用系统—RISE显微镜，这是台真正实现实用化的扫描电镜-拉曼光谱联用设备，因为它独特的功能和应用创新，在国内和国际上都已经有了很多重量级用户，它的科研和分析价值已经被越来越多的人认可和发现。TESCAN RISE电镜-拉曼一体化系统

7月11日，中国材料大会在四川省成都市开幕。百年光学企业奥林巴斯也受邀参会。最新发布的DSX1000 数码显微镜和OLS5000 3D测量激光显微镜，在成像清晰度、测量准确性、易用性上都具优势，因而可在新材料的开发和研究分析、产品的质量检查和保障等方面发挥独特作用，刚一出场就吸引了现场众多目光。 当前，材料创新已成为推动人类文明进步的重要动力之一，也促进了技术的发展和产业的升级。在材料性能的研究中，显微镜可以帮助工作人员观察到材料的微观结构、晶体的生长规律，分析各种材料的元素成分和判断性能优劣，因而显微镜设备的发展更新也备受材料领域专业人士的关注。 在奥林巴斯展台，DSX1000优异可靠的镜头阵容格外引人注目，其物镜总数增加到了17 个。20-7,000X 的放大倍率范围实现了精确观察，而长工作距离物镜则实现了对不规则样品的观察。同时，显微镜头部和载物台都可以旋转± 90°。在新材料研究过程中，无论是薄样品还是大型样品的观察和分析，用户使用DSX1000 都更易于实现。 此外，该显微镜的电动变焦光路结合了先进的观察功能，可实现六种观察方法（明场、暗场、MIX、偏光、简易偏振、微分干涉）和对比度增强功能。例如，当用户想在观察材料表面较大的不规则形状与细微破损和划痕之间快速切换时，使用偏光观察和对比度增强功能就可以轻松观察到使用其他方法难以检测到的对象。 除了上述特点，DSX1000的远心光学系统也不得不提。远心光学系统使DSX1000在整个放大范围内图像失真极低，从而实现了有保证的准确度和重复性的高精度测量。据奥林巴斯展台工作人员介绍，为了确保准确度，在完成 DSX1000 的安装后，奥林巴斯的技术人员还将根据客户使用环境对每台显微镜进行校准。 本次，展台更是设置了“现场样品实测”的活动，可以让参观者拿取不同的样品进行现场测量，更有显微镜专家现场指导讲解！ 本次奥林巴斯展出的OLS5000 3D测量激光显微镜，能够精确测量亚微米级的形貌和表面粗糙度，而且在数据采集速度、操作程序、工作距离方面也都表现优异。“在新材料研究领域，对于显微镜的要求很高。而OLS5000的无损、高清晰成像和快速数据获取的特点，可以为我们的研究工作带来很多便利。”OLS5000的优良性能得到了现场专业人士高度肯定。 据了解，OLS5000采用了405纳米紫色激光和专用高数值孔径物镜，可以捕捉到传统光学显微镜、白光干涉仪或红色激光显微镜难以发现的精细纹理和缺陷。该显微镜的智能判别算法，能在不丢失细微高度不规则测量数据的情况下实现精确测量。凭借对各种类型样品进行精确3D测量的能力，OLS5000可提供用于质量保证和工艺控制的可靠数据。 在简化工作流程方面，OLS5000采用了自动数据采集功能，用户只需在放置样品后按动按钮，设备将自动进行工作，即使是不熟练的用户也可获得准确的检测结果。此外，OLS5000的扩展架能容纳高达210毫米的样品，而超长工作距离物镜能够测量深度达到25毫米的凹坑，可助力材料研究人员对具有挑战性的样品进行观测。 在2019中国材料大会上，奥林巴斯展出的工业显微镜产品，不仅向在场观众展示了其出色性能，更让众人深刻感受到了奥林巴斯在百年历程中凝聚而成的光学技术精髓。未来，奥林巴斯将继续密切关注中国材料行业，不断加大在工业显微镜产品、技术、服务等方面的投入，为行业的蓬勃发展贡献更多力量。

随着科技的发展，智能手机功能不断强大，因此在手机设计制造中，对质量检测的需求及检测工艺的要求日益增多。对手机制造行业来说，由人工或传统三坐标检测转变为自动化检测是行业发展的必然趋势。 图片来源：爱活网 在手机的设计和质量检测中，利用三维光学测量技术，有助于优化原型和模具的构建，易于数模比对以及对具有形状复杂、容易变形等特点的塑料零部件进行质量控制，有效节省设计和检测时间，提高生产效率，加快产品迭代速度。 OKIO-9M 蓝光三维检测系统 OKIO-9M蓝光三维检测系统，采用窄带蓝光光源，实现非接触式的物体表面三维数据的高细节、高精度快速获取。系统搭载900万像素高分辨率相机，精度可达0.01mm，平均点距可达0.05mm，可以实现高精度高细节的数据获取，从小型零部件到大型物体整体测量均可胜任，满足用户计量级别高精度的检测需求。 在手机制造行业中，OKIO-9M主要应用于实现零部件的逆向建模设计与质量检测的模型获取。基于手机部件的精密工业检测需求，OKIO-9M蓝光三维检测系统可做到快速准确的获取各零部件三维数据，解决物体复杂形面测量问题。 手机部件实例检测应用 在产品制造过程中，由于制作工艺及质量检测等问题，不可避免的会在检测样件上产生划痕、磕碰、污迹和凹坑等缺陷，因此需对手机部件做数模对比检测，以确保其质量可靠。 针对这些部件的检测，传统方式是使用三坐标和二次元来实现数据的测量，但是由于三坐标的工作方式是“打点”式，因此效率较低，每次测量需要先装夹，不能快速查看产品的整体形变，且在细小位置探针无法准确获取数据，无法做到全尺寸测量，设备的操作对检测人员的技能要求较高。 OKIO-9M的优势-手机部件的检测无需装夹，工件可随意翻转，扫描数据完整； -加工CAD模型数据与扫描数据导入检测软件可输出色谱图，通过直观的色谱图来表达产品外形的变形度和料厚余量； -可以快速检测全尺寸和形位公差，发现漏缺或多加工位置，并且可以实现全自动化检测，提高检测效率，缩短检测时间； 实例应用-手机外壳检测 手机外壳工件结构复杂，特征细节较多，在扫描检测中，需要准确获取外壳的特征，还原工件的复杂形面。利用OKIO-9M 蓝光三维检测系统获取手机外壳完整的三维数据，然后将扫描获取的三维数据导入检测软件中与标准CAD模型进行对比分析，输出准确的关键部位形变等误差质量报告，掌握详尽的三维检测结果，便于进行质量管控，方便后续的批量生产。 实例应用-后盖板检测 如今手机后盖材质越来越多样化，有塑料、金属、玻璃、陶瓷等。在变换材质的同时，为获得更好的舒适触感，手机后盖需要很高的平整度。而手机后壳的测量包括平面度、曲面度、阶高和孔深等，这对检测提出了更高的要求。 OKIO-9M支持全程自动化操作，无需人工参与，一键完成3D扫描并生成检测报告，仅需1分钟就可完成手机后盖板所有位置的检测报告，为产品提供质量考核依据。 实例应用-手机充电口检测 手机充电口检测数据图 手机充电口的尺寸，想必大家并不陌生，上图为利用OKIO-9M扫描手机充电口后与原始加工CAD模型对比的色谱图，得益于设备优良的性能，检测精度可达0.015mm-0.01mm，小尺寸物体检测也得心应手。 随着智能手机市场的火热，从外形到配置，手机制造企业之间的竞争日趋激烈，产品的迭代速度越来越快。因手机制造对设计、质量、交付时间要求严苛，以及零部件的轻量化和制造成本降低的趋势，三维检测技术在设计和品控环节中受到了越来越多手机制造商的重视。 先临三维旗下子公司天远三维坚持产品核心技术的自主研发和创新，多年来持续聚焦于工业领域的高精度、快速、便携的三维检测需求。自主研发的OKIO-9M蓝光三维检测系统，给手机制造行业带来了新的质量检测解决方案，把控产品质量，为企业有效的解决制造检测环节中的实际问题，助力企业提高产品设计及检测效率，缩短产品的上市周期，推动产业升级。

随着科技的发展，智能手机功能不断强大，因此在手机设计制造中，对质量检测的需求及检测工艺的要求日益增多。对手机制造行业来说，由人工或传统三坐标检测转变为自动化检测是行业发展的必然趋势。在手机的设计和质量检测中，利用三维光学测量技术，有助于优化原型和模具的构建，易于数模比对以及对具有形状复杂、容易变形等特点的塑料零部件进行质量控制，有效节省设计和检测时间，提高生产效率，加快产品迭代速度。OptimScan 9M 蓝光三维检测系统OptimScan 9M蓝光三维检测系统，采用窄带蓝光光源，实现非接触式的物体表面三维数据的高细节、高精度快速获取。系统搭载900万像素高分辨率相机，精度可达0.01mm，平均点距可达0.05mm，可以实现高精度高细节的数据获取，从小型零部件到大型物体整体测量均可胜任，满足用户计量级别高精度的检测需求。在手机制造行业中，OptimScan 9M主要应用于实现零部件的逆向建模设计与质量检测的模型获取。基于手机部件的精密工业检测需求，OptimScan 9M蓝光三维检测系统可做到快速准确的获取各零部件三维数据，解决物体复杂形面测量问题。手机部件实例检测应用在产品制造过程中，由于制作工艺及质量检测等问题，不可避免的会在检测样件上产生划痕、磕碰、污迹和凹坑等缺陷，因此需对手机部件做数模对比检测，以确保其质量可靠。针对这些部件的检测，传统方式是使用三坐标和二次元来实现数据的测量，但是由于三坐标的工作方式是“打点”式，因此效率较低，每次测量需要先装夹，不能快速查看产品的整体形变，且在细小位置探针无法准确获取数据，无法做到全尺寸测量，设备的操作对检测人员的技能要求较高。OptimScan 9M的优势-手机部件的检测无需装夹，工件可随意翻转，扫描数据完整；-加工CAD模型数据与扫描数据导入检测软件可输出色谱图，通过直观的色谱图来表达产品外形的变形度和料厚余量；-可以快速检测全尺寸和形位公差，发现漏缺或多加工位置，并且可以实现全自动化检测，提高检测效率，缩短检测时间；实例应用-手机外壳检测手机外壳工件结构复杂，特征细节较多，在扫描检测中，需要准确获取外壳的特征，还原工件的复杂形面。利用OptimScan 9M 蓝光三维检测系统获取手机外壳完整的三维数据，然后将扫描获取的三维数据导入检测软件中与标准CAD模型进行对比分析，输出准确的关键部位形变等误差质量报告，掌握详尽的三维检测结果，便于进行质量管控，方便后续的批量生产。实例应用-后盖板检测如今手机后盖材质越来越多样化，有塑料、金属、玻璃、陶瓷等。在变换材质的同时，为获得更好的舒适触感，手机后盖需要很高的平整度。而手机后壳的测量包括平面度、曲面度、阶高和孔深等，这对检测提出了更高的要求。OptimScan 9M支持全程自动化操作，无需人工参与，一键完成3D扫描并生成检测报告，仅需1分钟就可完成手机后盖板所有位置的检测报告，为产品提供质量考核依据。实例应用-手机充电口检测手机充电口检测数据图手机充电口的尺寸，想必大家并不陌生，上图为利用OptimScan 9M扫描手机充电口后与原始加工CAD模型对比的色谱图，得益于设备优良的性能，检测精度可达0.015mm-0.01mm，小尺寸物体检测也得心应手。随着智能手机市场的火热，从外形到配置，手机制造企业之间的竞争日趋激烈，产品的迭代速度越来越快。因手机制造对设计、质量、交付时间要求严苛，以及零部件的轻量化和制造成本降低的趋势，三维检测技术在设计和品控环节中受到了越来越多手机制造商的重视。先临三维旗下子公司天远三维坚持产品核心技术的自主研发和创新，多年来持续聚焦于工业领域的高精度、快速、便携的三维检测需求。自主研发的OptimScan 9M蓝光三维检测系统，给手机制造行业带来了新的质量检测解决方案，精准把控产品质量，为企业有效的解决制造检测环节中的实际问题，助力企业提高产品设计及检测效率，缩短产品的上市周期，推动产业升级。

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z20)时，二次电子也能够清晰的反映出成分之间的差异。图1中显示的就是SE产额随原子序数Z的关系。 图1 SE产额随原子序数Z的关系 这类实际例子非常多，如图2中的碳银混合材料，SE像不但可以区分出碳和银的成分差异，而且相对BSE图像来说具有更多的形貌细节。图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405

引子各位看官，小编今天出一道竞猜题，请问上图欧波同LOGO是用什么材料做成的？小编声明在先，猜对没奖。前期回顾书归正传，前两期内容我们通过显微分析技术，探索了2009版的美元防伪蓝条和我们的粮食——大米的微观结构，本期我们的题目是【‘蝶’影重重】。序言 还记得我们第三期节目中美元防伪蓝条么？那一期我们通过显微分析美元MOTION安全线解开了微透镜阵列成像技术之谜。小编觉得呢，人不能只为money活着，还要有诗和远方，春天到了，没事多出去走走，看看这美丽多彩的世间万物，比如说——蝴蝶。蝶儿为什么这样‘炫’？ 先来看看小编的这只蝴蝶标本吧 剪取翅膀黄色和绿色部分，置于偏光显微镜和扫描电镜内观察，结果如下：偏光显微镜下图像偏光显微镜下，我们的蝴蝶翅膀上可以看到绿色翅膀部分有好多鳞片紧密排列，而鳞片上还有微细的结构，是不是还有更小的结构呢？这些细小结构对发光有没有影响呢？我们随后用ZEISS场发射扫描电镜进行超低电压观察（原因是蝴蝶翅膀不导电、怕辐照、观察原始形貌又不能喷金）扫描电镜下图像绿色部分图A中可以发现蝴蝶翅膀上鳞片鳞次栉比，且有分层，上层鳞片局部放大（图B、图C）清楚可见鳞片上有很多脊脉和微小凹坑。黄色部分 黄色部分微细结构明显与绿色的结构不同，排列紧密呈条纹状的脊脉（图B、图C）。这些结构难道就是蝶儿这么“炫”的原因？原理解析 其实呢，自然界生物的色彩原理有科学家研究过，有兴趣的朋友可以自行度娘或Google。对于蝴蝶来说，它身上斑斓的色彩来源于鳞片内含有的色素和鳞片的这些细微结构，称之为鳞片的化学色和结构色，色素色彩的变化主要来源于对不同频率光的吸收，而结构性色彩，其原理是利用周期性结构，即光子晶体，对光的反射、透射等进行调控。所谓化学色，也叫色素色是指鳞片由于含有不同的色素而显现出不同的颜色。蝴蝶翅膀的色素一般有黑色素(melanins)，黄酮类物质(flavonoids)，蝶呤(pterins)和眼色素(ommochromes)等四种。比如，蝶呤可以增强光线在单个鳞片里的反射，因而蝶呤含量高的鳞片会表现艳丽的色彩；而黑色素是高分子聚合物，会同时吸收UV和可见光，一般表现为蝴蝶翅膀斑斓花纹底下默默付出的黑色和深棕色的背景。每片鳞片都是由一个表皮细胞产生的，有自己独特的颜色，各色的鳞片们像瓦片一样彼此重叠，拼凑出眼点，条纹和渐变色等等图案（见下图）。 结构色是鳞片表面的微观物理结构产生的。这些微观结构，比如鳞片内的多层片状薄膜（也叫肋状结构，肋片），使光波发生干涉、衍射和散射而产生了比化学色更加绚丽的颜色。这些色彩可以因不同视距、视角等因素而变化，泛着金属般的光泽，又称为彩虹色。几乎没有蝴蝶不具有结构色，尤其是闪蝶科和凤蝶科的蝴蝶。比如这只来自印尼的爱神凤蝶（见下图）。 这种现象原理是什么呢？我们都知道，光从一种介质进入到另一种介质，会同时发生光的反射和折射。如果一束自然光（白光）进入一个厚度为d的薄膜，会在薄膜的上表面发生一次反射，同时折射进入薄膜。由于白光是由各色光组成的，各色光的折射角不一样，第一次折射就将赤橙黄绿青蓝紫不同波长的光分离出来了。这些不同波长的光再遇到薄膜的下表面，又会发生一次反射和折射，若存在多个薄膜则依次类推。这样，各色光线的第二次反射光线，和它们的第一次反射光线，频率相同，传播方向相同，具有了干涉的基本条件。而当同样波长的光发生相长干涉时，所产生的光亮度则是色素发光没法儿比的。【上图：白光遇到薄膜时发生的折射和反射。下图：当两列相干光波相遇时，如果位相差异为波长的整数倍，那么它们的波峰会和波峰相遇，波谷会和波谷相遇，光波的振幅变大，亮度提高，这种现象叫做相长干涉（constructive interference）。图片来自HowStuffWorks】 后记总之，鳞片的化学色构成蝴蝶静态的美丽花纹，而结构色，则赋予静止花纹以生命，让它随着光线发生动态的变化。正是这两种色彩的水乳交融，让自然界造就出那么多色彩斑斓的蝴蝶。刚开始的无奖问答大家想必有答案了吧？对！是蝴蝶翅膀！下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

这里是TESCAN电镜学堂第五期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 探测器系统扫描电镜除了需要高质量的电子束，还需要高质量的探测器。上一章中已经详细讲述了各种信号和衬度的关系，所以电镜需要各种信号收集和处理系统，用于区分和采集二次电子和背散射电子，并将SE、BSE产额信号进行放大和调制，转变为直观的图像。不同厂商以及不同型号的电镜在收集SE、BSE的探测器上都有各自独特的技术，不过旁置式电子探测器和极靴下背散射电子检测器却较为普遍，获得了广泛的应用。§1. 旁置式电子探测器（ETD）① ETD的结构和原理旁置式电子探测器几乎是任意扫描电镜（部分台式电镜除外）都具备的探测器，不过其名称叫法很多，有的称为二次电子探测器（SE）、有的称为下位式探测器（SEL）等。虽然名称不同，但其工作原理几乎完全一致。这里我们将其统一称为Everhart Thornley电子探测器，简称为ETD。二次电子能量较小，很容易受到其它电场的影响而产生偏转，利用二次电子的这个特性可以对它进行区分和收集，如图3-25。在探测器的前端有一个金属网（称为法拉第笼），当它加上电压之前，SE向四周散射，只有朝向探测器方向的少部分SE会被接收到；当金属纱网加上+250V～350V的电压时，各个方向散射的二次电子都受到电场的吸引而改变原来的轨迹，这样大部分的二次电子都能被探测器所接收。图3-25 ETD的外貌旁置式电子探测器主要由闪烁体、光电管、光电倍增管和放大器组成，实物图如图3-26，结构图如图3-27。从试样出来的电子，受到电场的吸引而打到闪烁体上（表面通常有10kV的高压）产生光子，光子再通过光导管传送到光电倍增管上，光电倍增管再将信号送至放大器，放大成为有足够功率的输出信号，而后可直接调制阴极射线管的电位，这样便获得了一幅图像。图3-26 旁置式电子探测器的工作原理图3-27 Everhart-Thornley电子探测器的结构图一般电镜的ETD探测器的闪烁体部分都使用磷屏，成本相对较低，不过其缺点是在长时间使用后，磷材质会逐步老化，导致电镜ETD的图像信噪比越来越弱，对于操作者来说非常疲劳，所以发生了信噪比严重下降的时候需要更换闪烁体。而TESCAN全系所有电镜的ETD探测器的闪烁体都采用了钇铝石榴石（YAG）晶体作为基材，相比磷材质来说具有信噪比高、响应速度快、无限使用寿命、性能不衰减等特点。② 阴影效应ETD由于在极靴的一侧，而非全部环形对称，这样的几何位置也决定了其成像有一些特点，比如会产生较强的阴影效应。ETD通过加电场来改变SE的轨迹，而当样品表面凹凸较大，背向探测器的“阴面”所产生的二次电子的轨迹不足以绕过试样而最终被试样所吸收。在这些区域，探测器采集不到电子信号，而最终在图像上呈现更暗的灰度。而在朝向探测器的阳面，产生的信号没有任何遮挡，呈现出更亮灰度，这就是阴影效应。如图3-28，A和B区域倾斜度相同，按照倾斜角和产额的理论两者的二次电子产额相同。但是A区域的电子可被探测器无遮挡接收，而B区域则有一部分电子要被试样隆起的部分吸收掉，从而造成ETD实际收集到的电子产额不同，显示在图像上明暗不同。图3-28 ETD的阴影效应阴影效应既是优点也是缺点，阴影效应给图像形成了强烈的立体感，但有时也会使得我们对一些衬度和形貌难以做出准确的判断。如图3-29，左右两者图仅仅是图像旋转了180度，但试样表面究竟是球形凸起还是凹坑，一时难以判断，可能会给人视觉上的错觉。图3-29 球状突起物还是球状凹坑不过遇到这样的视觉错觉也并非无计可施，我们可以利用阴影效应对图像的形貌做出准确的判断。首先将图像旋转至特定的几何方向，将ETD作为图像的“北”方向，电子束从左往右进行扫描。如果形貌表面是凸起，电子束从上扫到下，先是经过阳面然后经过阴面，表现在图像上则应该是特征区域朝上的部分更亮。反之，如果表面是凹坑，则图像上朝上的部分显得更暗。由此，我们可以非常快速而准确的知道样品表面实际的起伏情况。（后面还将介绍其它判断起伏的方法）图3-30 利用阴影效应进行形貌的判断③ ETD的衬度在以前很多地方都把ETD称之为SE检测器，这种叫法其实不完全正确。ETD除了能使得SE偏转而接收二次电子，也能接收原来就向探测器方向散射的背散射电子。所以在加上正偏压的情况下，ETD接收到的是SE和BSE的混合电子。据一些报道称，其中BSE约占10-15%左右。如果将ETD的偏压调小，探测器吸引SE的能力变弱，而对BSE几乎没有什么影响。所以可以通过改变ETD的偏压来调节其接收到的SE和BSE的比例。如果将ETD的偏压改为较大的负电压，由于SE的能量小于50eV，受到电场的斥力，不能达到探测器位置，而朝向探测器方向散射的BSE因为能量较高不易受电场影响而被探测器接收，此时ETD接收到的完全是背散射电子信号。如图3-31，铜包铝导线截面试样在ETD偏压不同下的图像，左图主要为SE，呈现更多的形貌衬度；右图全部BSE，呈现更多的成分衬度。图3-31 ETD偏压对衬度的影响所以不能把使用ETD获得的图像等同于SE像，更不能等同于形貌衬度。这也是为什么作者更倾向于用ETD来称呼此探测器，而不把它叫做二次电子探测器。④ ETD的缺点ETD是一种主动式加电场吸引电子的工作方式，它不但能影响二次电子的轨迹，同时也会对入射电子产生影响。在入射电子能量较高时，这种影响较弱，但随着入射电子能量的降低，这种影响越来越大，所以ETD在低电压情况下，图像质量会显著下降。此外，ETD能接收到的信号相对比较杂乱，除了我们希望的SE1外，还接收了到了SE2、SE3和BSE，如图3-32。而后面三种相对来说分辨率都较SE1低很多，尤其SE3，更是无用的背底信号，这也使得ETD的分辨率相对其它镜筒内探测器来说要偏低。图3-32 ETD实际接收的信号§2. 极靴下固体背散射探测器背散射电子能量较高，接近原始电子的能量，所以受其它电场力的作用相对较小，难以像ETD探测器一样通过加电场的方式进行采集。极靴下固体背散射电子探测器是目前通用的、被各厂商广泛采纳的技术。极靴下固体背散射电子探测器一般采用半导体材料，位置放置在极靴下方，中间开一个圆孔，让入射电子束能入射到试样上，如图3-33。原始电子束产生的二次电子和背散射电子虽然都能达到探测器表面，不过由于探测器表面采用半导体材质，半导体具有一定的能隙，能量低的二次电子不足以让半导体的电子产生跃迁而形成电流，所以二次电子对探测器无法产生任何信号。而背散射电子能量高，能够激发半导体电子跃迁而产生电信号，经过放大器和调制器等获得最终的背散射电子图像，如图3-34。图3-33 极靴下背散射电子信号采集示意图图3-34 半导体式固体背散射电子探测器极靴下固体背散射电子探测器属于完全被动式收集，利用半导体的能带隙，将二次电子和背散射电子自然区分开。探测器本身无需加任何电场或磁场，对入射电子束也不会有什么影响，因此这种采集方式得到了广泛运用。有的固体背散射电子探测器被分割成多个象限，通过信号加减运算，可以实现形貌模式、成分模式和阴影模式等，有关这个技术和应用将在后面的章节中进行介绍。极靴下固体背散射电子探测器除了使用半导体材质外，还有使用闪烁体晶体的，比如YAG晶体。闪烁体型的工作原理和半导体式类似，如图3-36。能量低的二次电子达到背散射电子探测器后不会有任何反应，而能量高的背散射电子却能引起闪烁体的发光。产生的光经过光导管后，在经过光电倍增管，信号经过放大和调制后转变为BSE图像。闪烁体相比半导体式的固体背散射电子探测器来说，拥有更好的灵敏度、信噪比和更低的能带宽度，见图3-35。图3-35 不同材质BSE探测器的灵敏度图3-36 YAG晶体式固体背散射电子探测器一般常规半导体二极管材质的灵敏度约为4～6kV，也就说对于加速电压效应5kV时，BSE的能量也小于5kV。此时常规的半导体背散射电子探测器的成像质量就要受到很大的影响，甚至没有信号。后来半导体二极管材质表面进行了一定的处理，将灵敏度提高到1～2kV左右，对低电压的背散射电子成像质量有了很大的提升。而YAG晶体等闪烁体的灵敏度通常在500V～1kV左右。特别是在2015年03月，TESCAN推出了最新的闪烁体背散射电子探测器LE-BSE，更是将灵敏度推向到200V的新高度，可以在200V的超低电压下直接进行BSE成像。因为现在低电压成像越来越受到重视和应用，但是以往只是针对SE图像；而现在BSE图像也实现了超低电压下的高分辨成像，尤其对生命科学有极大的帮助，如图3-37。图3-37 LE-BSE探测器的超低电压成像：1.5kV（左上）、750V（右上）、400V（左下）、200V（右下）§3. 镜筒内探测器前面已经说到ETD因为接收到SE1、SE2、SE3和部分BSE信号，所以分辨率相对较低，为了进一步提高电镜的分辨率，各个厂商都开发了镜筒内电子探测器。由于特殊的几何关系，降低分辨率的SE2、SE3和低角BSE无法进入镜筒内部，只有分辨率高的SE1和高角BSE才能进入镜筒，因此镜筒内的电子探测器相对镜筒外探测器分辨率有了较大的提高。不过各个厂家或者不同型号的镜筒内探测器相对来说不像镜筒外的比较类似，技术差别较大，这里不再进行一一的介绍，这里主要针对TESCAN的电镜进行介绍。TESCAN的MIRA和MAIA场发射电镜都可以配备镜筒内的SE、BSE探测器，如图3-38。图3-38 TESCAN场发射电镜的镜筒内电子探测器值得注意的是InBeam SE和InBeam BSE是两个独立的硬件，这和部分电镜用一个镜筒内探测器来实现SE和BSE模式是截然不同的。InBeam SE探测器设计在物镜的上方斜侧，可以高效的捕捉SE1电子，InBeam BSE探测器设计在镜筒内位置较高的顶端，中心开口让电子束通过，形状为环形探测器，可以高效的捕捉高角BSE。镜筒内的两个探测器都采用了闪烁体材质，具有良好的信噪比和灵敏度，而且各自的位置都根据SE和BSE的能量大小和飞行轨迹，做了最好的优化。而且两个独立的硬件可以实现同时工作、互不干扰，所以TESCAN的场发射电镜可以实现镜筒内探测器SE和BSE的同时采集，而一个探测器两种模式的设计则不能实现SE和BSE的同时扫描，需要转换模式然后分别扫描。§4. 镜筒内探测器和物镜技术的配合镜筒内电子探测器分辨率比镜筒外探测器高不仅仅是由于其只采集SE1和高角BSE电子，往往是镜筒内探测器还配了各家特有的一些技术，尤其是物镜技术。TESCAN和FEI的半磁浸没模式、日立的磁浸没式物镜和E×B技术，蔡司的复合式物镜等，这里我们也不一一进行介绍，主要针对使用相对较多半磁浸没式透镜技术与探测器的配合做简单的介绍。常规无磁场透镜和ETD的配合前面已经做了详细介绍，如图3-39左。几乎所有扫描电镜都有这样的设计。而在半磁浸没式物镜下（如MAIA的Resolution模式），向各个方向散射的二次电子和角度偏高的背散射电子会在磁透镜的洛伦兹力作用下，全部飞向镜筒内。二次电子因为能量低所以焦距短，在物镜附近盘旋上升并快速聚焦，如图3-39中。因此只要在物镜附近上方的侧面放置一个类似ETD的探测器，只需要很小的偏压，就能将已经聚焦到一处的二次电子全部收集起来，同时又不会对原始电子束产生影响。所以镜筒内二次电子探测器与半浸没式物镜融为一体、相辅相成，提升了电镜的分辨率，尤其是低电压下的分辨率。背散射电子因为能量高，焦距较长，相对高角的背散射电子能够聚焦到镜筒内，在物镜附近聚焦后继续向上方发散飞行。此时在这部分背散射电子的必经之路上放置一个环形闪烁体，就可以将高角BSE全部采集，如图3-39右。图3-39 常规无磁场物镜和ETD（左）、半浸没式物镜和镜筒内探测器（中、右）§5. 扫描透射探测器（STEM）当样品很薄的时候，电子束可以穿透样品形成透射电子，因此只要在样品下方放置一个探测器就能接收到透射电子信号。一般STEM探测器有两种，一种是可伸缩式，一种是固定式，如图3-40。固定式的STEM探测器是将样品台与探测器融合在了一起，样品必须为标准的φ3铜网或者制成这样的形状（和TEM要求一样）。图3-40 可伸缩式STEM（左）与固定式STEM（右）STEM探测器和背散射电子探测器类似，一般也采用半导体材质，并分割为好几块，如图3-41。其中一块位于样品的正下方，主要用于接收正透过样品的透射电子，即所谓的明场模式；还有的位于明场探测器的周围，接收经过散射的透射电子，即所谓的暗场模式。有的STEM探测器在暗场外围还有一圈探测器，接收更大散射角的透射电子，即所谓的HAADF模式。不过即使没有HAADF也没关系，只要样品离可伸缩STEM的距离足够近，暗场探测器也能接收到足够大角度散射的透射电子，得到的图像也类似HAADF效果。图3-41 STEM探测器结构§6. 其它探测器除了电子信号探测器外，扫描电镜还可以配备很多其它信号的探测器，比如X射线探测器、荧光探测器、电流探测器等。不过电镜厂家相对来说只专注于电子探测器，而TESCAN相对来说比较全面，除了X射线外，其它信号均有自己的探测器。X射线探测器将在能谱部分中做详细的介绍。① 荧光探测器TESCAN的荧光探测器按照几何位置分为标准型和紧凑型两种，如图3-42。标准型荧光探测器类似极靴下背散射电子探测器，接收信号的立体角度较大，信号更强，不过和极靴下背散射电子探测器会有位置冲突；而紧凑型荧光探测器类似能谱仪，从极靴斜上方插入过来，和背散射探测器可以同时使用，不过接收信号的立体角相对较小。图3-42 标准型（左）和紧凑型（右）荧光探测器如果按照性能来分，荧光探测器又分为单色和彩色两类，如图3-43。单色荧光将接收到的荧光信号经过聚光系统进行放大，不分波长直接调制成图像；彩色荧光信号经过聚光系统后，再经过红绿蓝三原色滤镜后，分别进行放大处理，再利用色彩的三原色叠加原理产生彩色的荧光图像。黑白荧光和彩色荧光和黑白胶片及数码彩色CCD原理极其类似。一般单色型探测器由于不需要滤镜，所以有着比彩色型更好的灵敏度；而彩色型区分波长，有着更丰富的信息。为了结合两者的优势，TESCAN又开发了特有的Rainbow CL探测器。在普通彩色荧光探测器的基础上增加了一个无需滤镜的通道，具有四通道，将单色型和彩色型整合在了一起，兼顾了灵敏度和信息量。图3-43 黑白荧光和彩色荧光探测器阴极荧光因为其极好的检出限，对能谱仪/波谱仪等附件有着很好的补充作用，不过目前扫描电镜中配备了阴极荧光探测器的还不多。图3-44含CRY18（蓝）和YAG-Ce（黄）的阴极荧光（左）与二次电子（右）图像② EBIC探测器EBIC探测器结构很简单，主要由一个可以加载偏压的单元和一个精密的皮安计组成。甚至EBIC可以和纳米机械手进行配合，将纳米机械手像万用表的两极一样，对样品特定的区域进行伏安特性的测试，如图3-45。图3-45 EBIC探测器与纳米机械手配合检测伏安特性 第三节、真空系统和样品室内（台）电子束很容易被散射，所以SEM电镜必须保证从电子束产生到聚焦到入射到试样表面，再到产生的SE、BSE被接收检测，整个过程必须是在高真空下进行。真空系统就是要保证电子枪、聚光镜镜筒、样品室等各个部位有较高的真空度。高真空度能减少电子的能量损失，提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。钨灯丝扫描电镜的电子源真空度一般优于10-4Pa，通常使用机械泵—涡轮分子泵，不过一些较早型号的电镜还采用油扩散泵。场发射扫描电镜电子源要求的真空度更高，一般热场发射为10-7Pa，冷场发射为10-8Pa。场发射SEM的真空系统主要由两个离子泵（部分冷场有三个离子泵）、扩散泵或者涡轮分子泵、机械泵组成。而对于样品室的真空度，钨灯丝和欧美系热场的要求将对较低，一般优于2×10-2Pa即可开启电子枪，所以换样抽真空的时间比较短；而日系热场电镜或者冷场电镜则要达到更高的真空度，如9×10-4Pa才能开启电子枪。为了保证换样时间，日系电镜一般都需要额外的交换室，在换样的时候，利用交换室进行，不破坏样品室的真空。而欧美系电镜普遍采用抽屉式大开门的样品室设计。两种设计各有利弊，抽屉式设计一般样品室较大，可以放置更大更多的样品，效率高。或者对于有些特殊的原位观察要求，大开门设计才可能放进各种体积较大的功能样品台，如加热台、拉伸台；交换室相对来说更有利于保护样品室的洁净度，减少污染。不过大开门式设计也可以加装交换室，如图3-46，达到相同的效果，自由度更高。图3-46 大开门试样品室加装手动（左）和自动（右）交换室而且一些采用了低真空（LV-SEM）和环境扫描（ESEM）技术的扫描电镜的样品室真空可分别达到几百帕和接近三千帕。具备低真空技术的电镜相对来说真空系统更为复杂，一般也都会具备高低真空两个模式。在低真空模式下一般需要在极靴下插入压差光阑，以保证样品室处于低真空而镜筒处于高真空的状态下。不过加入了压差光阑后，会使得电镜的视场范围大幅度减小，这对看清样品全貌以及寻找样品起到了负面作用。样品室越大，电镜的接口数量也越多，电镜的可扩展性越强，不过抽放真空的时间会相对延长。TESCAN电镜的样品室都是采用一体化切割而成，没有任何焊缝，稳定性更好；而一般相对低廉的工艺则是采用模具铸造。电镜的样品台一般有机械式和压电式两种，一般有X、Y、Z三个方向的平移、绕Z的旋转R和倾斜t五个维度。当然不同型号的电镜由于定位或者其它原因，五个轴的行程范围有很大区别。一般来说机械马达的样品台稳定性好、承重能力强、但是精度和重复性相对较低；压电陶瓷样品台的精度和重复性都很好，但是承重能力比较弱。样品台一般又有真中央样品台和优中心样品台之分。样品台在进行倾转时都有一个倾转中心，样品台绕该中心进行倾转。如果样品观察的位置恰好处于倾转中心，那么倾转之后电镜的视场不变；但如果样品不在倾转中心，倾转后视场将会发生较大变化。特别是在做FIB切割或者EBSD时，样品需要经过五十几度和七十度左右的大角度倾转，电镜视场变化太大，往往会找不到原来的观察区域。在大角度倾转的情况下如果进行移动的话，此时样品会在高度方向上也发生移动，不注意容易碰撞到极靴或者其它探测器造成故障，这对操作者来说是危险之举。而优中心样品台则不一样，只要将电子束合焦好，电镜会准确的知道观察区域离极靴的距离，在倾转后观察区域偏离后，样品台能自动进行Y方向的平移进行补偿，保持观察的视野不变，如图3-47。图3-47 真中央样品台与优中心样品台【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【本期问题】半导体材质的探测器和YAG晶体材质的探测器哪个更有利于在低加速电压下成像，为什么？（快关注微信回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深

蛋面翡翠项链 　　翡翠市场之殇：检测不可靠是“主犯”　　翡翠市场的危机，是从去年就开始逐步显影的。而到了去年年底，天津“文交所”上市的20只艺术品份额，共有11只跌破发行价，其中三只就是翡翠产品——“翡翠珠链”、“翡翠龙璧”和“翡翠福豆”。翡翠，这一闪着彩色光华的“硬玉之王”，为什么会从市场的“宠儿”转眼变成了市场的“弃儿”？在专家看来，除了泡沫被挤破之外，翡翠的检测标准和方法都存在问题。 中国收藏家协会玉器委员会主任姚政指出：“近几年商家对翡翠的宣传可谓‘歇斯底里’，某交易会上一块翡翠原石叫价10亿元，商家对消费者连哄带骗，进行杀鸡取卵式的掠夺，当然恶炒之后必然是暴跌。许多高价购买高档翡翠的客户发现东西买到手几乎无脱手可能——商家不回收，拍卖公司不上拍，个人更不敢买，增值保值只是臆想。一些翡翠大亨自己都不收翡翠，显然对翡翠的前景并不看好。” 　　除了这种种泡沫破裂之外，在姚政看来，现行不可靠的检测标准致使很多A货翡翠被惨变B货更是搞乱市场的根本原因，这种检测让诸多消费者望而却步。　　所谓的翡翠A货，一般指未经人工处理的翡翠，玉质会更加润泽，而B货和C货是指人工处理翡翠。姚政说：“国家标准里面是没有A货和B货之分，但这已经变成了翡翠行业里约定俗成的评判标准。一件翡翠成品如果检测单位认为其并非天然翡翠，证书上一般写着国家标准规定的‘处理’二字，就是既可能是经酸泡过、填充过的B货，也可能是上了色的B+C货。”　　姚政还举了A货翡翠遭检测变B货的例子。　　案例一：去年，中国收藏家协会玉器收藏委员会进行了一次抽样调查，让全国50名收藏清代翡翠的会员，各拿一件翡翠饰品，先找当地开翡翠店的老板鉴定，结果94%是A货，然后再找科学仪器检测，结果98%是B货。　　案例二：有媒体曾报道，陈女士在玉器商店买下一只翡翠手镯，买前特意请一家国家级宝玉石检测权威机构做出等级鉴定，结论为翡翠手镯是天然A货。三年之后，陈女士将手镯拿到一家珠宝店寄售，不料珠宝店委托同一家检测中心重新鉴定后，结论为这只翡翠手镯是“经人工处理后的B货”，并非天然A货。　　“这样的例子都不是孤例。依据现行的翡翠检测标准，若干年后的翡翠A货都会变成B货，根本不可能升值，更不可能被回收，老百姓哪还敢买翡翠？尤其是高档翡翠，谁买谁不就成傻子了吗？”姚政说，“另外翡翠的定价也是没有标准的，譬如五千万的翡翠，定这个价格的依据是什么呢？像钻石，它是有标准的，切割面达到多少，颜色成分达到什么标准，是可以测量的。而翡翠呢，国际没有标准，国内也没有标准。” 　　改变现行翡翠鉴定标准迫在眉睫　　那么，翡翠真的很容易“人老珠黄”吗？为何很多翡翠A货一过检测机构的“法眼”，就成了B货呢？对此，云南珠宝科学研究所所长施加辛表示：“翡翠是主要由单斜辉石等矿物构成的具有工艺价值的硬玉，而硬玉的分子式为NaAlSi2O6，不含水或氢氧根，在常温常压下，其物理化学性质较和田玉等玉石稳定。”　　究竟问题出在哪？姚政认为，主要出在检测标准的不够准确合理、检测人员的水平参差不齐、检测仪器的不完全适用上。　　“全国各地绝大部分的检测人员，拿到一块清代翡翠，首先就是用放大镜看，一旦发现表层上有细微裂缝，或用仪器检测出‘有机高分子’，马上认定该翡翠用‘王水’泡过，进而推理，翡翠为什么要用酸泡呢？因为质地不好，颜色不好，既然泡掉了杂质、杂色，就需填充环氧树脂或颜色，所以是B货或B+C货，这套逻辑在检测人员思想里根深蒂固，成为了他们的‘金科玉律’。实际上翡翠表层的细微裂缝是其自然氧化的结果，就像白墙几年以后会发黄、铜铁会生锈一样。清代翡翠到今天表层一定会氧化，这是自然规律。新买的现代翡翠可能还未氧化，几年后再测可能也氧化了，肥皂水、洗涤精、各种油渍等也会加速它的氧化，形成包浆。有人做过实验，把检测为B货的翡翠砸碎，测中心点，结果得出A货结论。可见翡翠鉴定标准是有误区的，可以肯定地说：当年专家们制定标准时，一定是用刚采出来的翡翠原矿石或刚做出来的翡翠件做标样的。另外，我们还可以做个比较：翡翠的检测涉及到表层，而软玉譬如和田玉的检测则不看表层，不管受多少沁，玉就是玉。为什么翡翠就会定下这样一条标准呢？”　　中国地质科学院矿产综合利用研究所高级工程师冯勇则对翡翠检测仪器做了深入的分析：“一般的翡翠检测机构都是用红外光谱来进行检测，红外光谱检测分两种：一种是透射式的，一种是反射式的，透射式的取样很严格，反射式的拿来一件东西就可以测。一般检测机构用的都是反射式的红外光谱，它有一个比较大的缺陷，就是只要带有一点有机物，它的有机峰就会出现。问题是，它只是一种定性测量而没有定量测量，什么东西要达到质变首先得有个量的积累，红外光谱对此却无能为力。但很多翡翠行业的人却很迷信这个东西，一说是仪器光谱测的，就认定了。其实，拿红外光谱一测，出现有机峰就直接‘枪毙’，这种做法太草率、太不负责了。”施加辛也强调：“准确鉴别翡翠工艺品，需要采用综合的方法相互验证，单一的手段易导致误判(如单一的红外光谱测试)。” 　　密度检测、微粉末油浸法行之有效　　仪器既然不是万能的，那么有没有一些行之有效又比较简单的鉴定标准，让消费者可以更放心地去购买翡翠呢？　　一年的跟踪研究，姚政发现，翡翠加工厂家都在强调，他们不会把好的翡翠原材料加工成B货或B+C货，央视315晚会上曝光的翡翠造假过程，原料也都是劣质玉石，而这些玉石的密度，是不可能达到翡翠的正常密度(3.33左右)的。“即便是翡翠加工厂家想把劣质翡翠变身为高档翡翠销售，以牟取暴利，经过处理的翡翠，密度也不可能达到3.33了。这个问题，我是请教过中科院广州地球化学研究所的王春云博士的，‘王水’里泡过的，又填充了环氧树脂或其他物质的翡翠，能还原到之前的密度吗？王博士的回答很明确：‘不可能，密度最多到二点几。’我们又经过多次测试，翡翠正常的密度是3.33左右，折射率1.66，泡过‘王水’的，内部结构遭到破坏，无论填充何种物质，最后的密度只能为2.65左右，折射率为1.54左右。这也是行家里手鉴定翡翠先用手掂的道理。”　　同时，姚政也为记者提供了几张鉴定证书，其上翡翠的密度都标示为3.33左右，折射率1.66左右，是标准的翡翠结构，但因为表面呈现所谓的酸蚀网纹、含有机物等，无法通过放大镜、红外光谱仪器的检测，结论却是“处理翡翠”。　　“无数的好翡翠就这样变成了赝品。”姚政痛心地说，“清代翡翠最大的优点是玉质好、色泽好，是老坑翡翠，相当于新疆和田玉的籽料，目前却大量流失海外，令人触目惊心，主要原因就在于国内因检测原因认可度差。港台翡翠商人到大陆收购翡翠时往往在包里偷偷放个密度仪，只要密度够3.33左右的都要。可以说，拉曼光谱有如飞机加坦克，密度检测则是‘小米加步枪’，照样可以‘打仗’。全国如此多的检测机构，检测仪器五花八门，检测人员水平又参差不齐，从最简单的入手，才更有益于翡翠市场的健康发展。”　　作为国家首批注册珠宝玉石质量检验师，施加辛介绍了另一种更为专业化的翡翠检测方法——微粉末油浸法。“这种测试法主要使用设备有偏光显微镜、相关的折射率指示剂(浸油)、折射仪(宝石折射仪)、取样工具(高硬度矿物，或钻石笔等)、载玻片等。设备易于携带，可以带到现场检测。如使用三轴旋转针台附件进行透明结晶物质的光学定位测量，效果会更快速、精确。特别是对已镶嵌的小件‘优质’翡翠等饰品更能显示其优越性。现今能熟练掌握油浸法技巧的检验师不多，建议有关院校加强这方面的培训。” 　　翡翠鉴定误区多　　除了微粉末油浸法外，施加辛还介绍了一些翡翠鉴定中的特别现象和认识误区，以助于爱好者更好地辨伪识真。　　一、紫外荧光效应只宜作参考依据：在紫外光下，天然翡翠一般无荧光；其中的“白绵”有的有浅黄色荧光。B货翡翠，多半是充填有机胶，一般有蓝白色荧光。现今市场上，有的B货翡翠充填现象非常明显，但在紫外荧光灯下无荧光。在对翡翠大规模检测出证工作中，一般先过紫外荧光，没有荧光的就马虎一些，稍不留意就出问题。而大多数C货翡翠都没有荧光。　　二、天然翡翠也可有孔隙和网纹结构：经强酸漂洗的翡翠一般都有明显的孔隙、网纹结构。天然翡翠中受引力作用和风化作用可以产生明显的孔隙和网纹结构，与酸腐蚀产生的网裂常难以区分。所以，“观察到有网裂、麻点和凹坑者肯定是B货”的意见不妥。　　三、敲击声不能作为鉴定的主要依据：常见有些翡翠销售者以一玉件轻轻敲击另一支悬空的手镯，发出清脆的“钢”音，表示其为天然翡翠，充填明显的B货翡翠的撞击声稍为沉闷，起到较好的宣传效果。其实，发出“钢”音的不一定就是天然翡翠，如透辉石玉(如青海翠玉)、闪石钠长玉(如缅甸“水沫子”玉)等也具“钢音”。当前市场上出现的某些B货(如某些无机胶充填翡翠)也可发出清脆的“钢”音。所以，敲击声只是一种参考，或者说是一种促销演示，不是判定A、B货翡翠的科学方法。　　四、“翠性”不是翡翠才有 ：一些行家的著作中认为，天然翡翠有别于其它玉石(包括B货翡翠)的重要特征，是天然翡翠具有“翠性”(俗称“苍蝇翅”)，其实不然。翡翠的“翠性”是硬玉矿物解理面的反光。显晶质透辉石(如青海翠玉中的透辉石)，角闪石(如缅甸某些“黑乌沙”中的角闪石玉)等同样有发育的解理，也可以有“翠性”；甚至云南产的工艺级蓝刚玉岩也可看到不同方向的裂开显示出似“翠性”的特征；微晶质的优质玻璃底、冰底、糯化底翡翠一般看不到“翠性”。故有“翠性”的不一定是翡翠，是翡翠不一定有“翠性”。

一、概述随着我国制造业迅速发展，已成为世界第一制造大国，《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程，使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径，持续提升制造执行力(交付能力)，按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链，提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合，促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中（智能制造）的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程，力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器（成套系统）是在实验室离线分析基础上发展起来的，到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展，不仅解决了上述问题，主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题，或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法（自学提高），不断完善和优化数字控制过程，实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式，一种是取样式分析仪器，另一种是非取样式（原位）分析仪器，就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出，以及公用工程的防护、信号传输（通信）、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中，完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析，连续不间断地往生产主控计算机（DCS）传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多，用途各异，按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分，将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类；按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为：光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。（1）光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等；采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。（2）湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法，PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。（3）色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器，与其它分析仪器相比有显著应用特点，而且使用量较大，单独划为一类。（4）物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名，如：露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器；针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器，统称为石化专用类。（5）其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器，如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪（γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱）等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图（如：图-2）图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器（一）湿法化学在线分析（滴定）成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序，酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量；如果酸洗液浓度偏低，会有氧化皮残留在钢铁表面；酸洗液浓度偏高，酸洗过度，钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮，同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时，酸洗环境就发生改变，即使再增加酸的浓度，氧化皮（氧化亚铁）不发生置换反应，而是与金属铁发生复杂的氧化反应，致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸，才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析：①酸洗槽中的酸浓度变化值，以动态补酸维持酸洗环境；②跟踪分析铁离子浓度的增加量，确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是，人工在生产线上取酸样（通常频次为1次/4h），用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸（维持酸浓度）；依据铁离子含量数据确定换酸（换新配酸洗液）。此方式采样存在较多安全生产隐患，人工分析有及时性和频次问题，不适合规模化生产模式。虽然，行业也使用压差法、电磁法、ＰＨ计、β射线法等酸洗中分析法（压差法和β射线法是测密度原理），终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库，分析数据误差较大，不适合数字化生产线。实践证明，湿法化学在线酸浓度分析（滴定）成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO（96%）和少量的Fe2O3和Fe3O4含量，酸洗过程的反应原理为：FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度（H+%）和铁离子（Fe2+g/l）含量分析模型，其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液，化学计量关系式：（CV）HCL=（CV1）NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子，化学计量关系式：（CV）Fe=（CV2）NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线（如：图-3）图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线，红色虚线为人工滴定曲线，红点等当点。计算公式： CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图（如：图-4）图-4②软件组态图（如：图-5） 图-5③滴定控制图（如图-6）：图-64、智能控制使用在线分析系统后，解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题，接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中，实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度（H+%）和Fe+2离子的浓度建立数据库，门限值和优化区间上下限，以及线性跟踪纠偏辅助数据库，将（H+%）和Fe两组数据间设置关联计算因子，关联计算换酸点，将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面（如图-7）：图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图（交点为换酸点） 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表（表-1）序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度：0～30%(w/v)硫酸浓度：0～80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量；0-100 g/l达标4结果单位定义％、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期：5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度：＜1%；Fe2+含量；＜1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略（与标样对比验证）（二）在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，相关生产过程危险性较大，安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求，我们做了相应在线分析方案，解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状，充分考虑到生产工艺过程特殊性，有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案，确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求（1）检测需求 氯化苄反应工段（区）：8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区：2个原料罐物质组成含量分析精馏区：3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析（2）精馏产物项目密度（g/l）馏程（℃）压力（KPa）流量（Kg/m3）温度（℃）1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统，是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元，通过临界流量控制动和分子仿真技术，使物料中待测组分和杂质分离，经过高选择性检测器检测出含量信号，分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果，并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明：反应工序8台反应釜出料（产品），共用一套工业在线分析检测系统（IGC）；精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少，共用一套IGC；精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物，共用一套IGC，减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图（视现场情况确定）9、在线分析系统构成（部件）（1）分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注：所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。（2）过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器（三）在线色谱分析成套系统在环保领域应用（因篇幅略）五、综述1、在线分析仪器（成套系统）是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分，它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题，系统配套赋予它代替人工（智能）实现控制的同时，还要融入体系自学提高（不断完善和优化数字控制资源），成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中，认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况，实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大，甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法，实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中，工业在线分析仪器配置较少，或者是配置了也是辅助参考，仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题，主要是企业还没有步入智能制造阶段，在线分析仪器只能代替人工采样分析，智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟，并不是智能制造和数字化工厂排斥它。（作者：魏宏杰，李杉）

无损检测技术主要依托于声、光、电、磁等原理内容，从而实现对被检测物体内部缺陷以及不均匀性问题的全过程检测与分析，已成为很多工业生产中用来控制质量的重要方法。近年来，随着新材料、新工艺、新技术等兴起，为了更好地适应时代发展需求，无损检测技术也在不断优化和创新，逐渐朝着自动化、智能化以及图像化等方向发展，并逐步应用到相关行业领域。在即将召开的首届无损检测技术进展与应用网络会议，特别邀请了多位专家进行自动化/智能化无损检测技术相关的分享，部分报告预告如下：吉林大学 张建海副教授《极端工况下材料服役性能原位测试技术》点击报名张建海，吉林大学机械与航空航天工程学院副教授，目前担任吉林省材料服役性能测试国际联合中心副主任，致力于极端工况材料服役性能试验装备与原位测试技术研究，在国家自然科学基金、国防科工局技术基础科研、军委科技委装备预先研究等项目的支持下，重点开展了极端工况材料服役性能试验装备和材料力学性能原位测试技术。开发了超高温双轴材料力学性能试验装备和超声、电磁等原位测试设备等10余套，发表 SCI/EI 检索学术论文20余篇；公开发明专利10余项。耐高温材料及其制品因其优异的力学性能，被广泛应用于航空航天、特种装备、轨道交通装备等重要领域。因其制造或服役环境常伴有高温环境，及复杂载荷的作用，耐高温材料及其制品极易出现性能退化、裂纹萌生与扩展等情况，常常引发恶性事故。张建海副教授将在报告中重点讲述围绕极端工况下材料服役性能和点焊焊接高温熔核成型过程，开展超声无损在线检测技术研究，实现高温制造或服役工况下损伤缺陷与材料力学性能参数与快速精确测试的工作。大连交通大学 赵新玉副教授《曲面叶片几何量测量和缺陷检测》点击报名赵新玉，大连交通大学副教授。中国机械工程学会焊接学会/协会理事，超声检测专委会委员。主持完成国家重点研发计划子课题、国家自然基金、国家重点实验室基金等纵向课题；主持完成中国中车、中国特检等企业科研课题10余项；并以主要完成人身份参与国家重大专项、国家自然基金重点基金、国际合作项目等重点科研任务。曾研发设计多通道超声自动扫描和声场测量系统、高频超声显微系统、64通道超声相控阵系统、双机械手超声检测系统、ITO镀膜高精度激光刻蚀设备等，已在航空航天、汽车制造和军工产品检测中获得应用。报告摘要：航空发动机叶片是典型复杂曲面结构，为实现叶片的自动化超声检测，提出基于曲面点云数据重建的自动化检测轨迹规划方法，在此基础上实现7轴联动复杂曲面自动扫描成像；叶片点云采用线激光轮廓仪配合工件旋转轴自动扫描获取，数据拼接整理后采用数据拟合方法获得曲面轮廓方程，基于曲面上的曲线方程规划加减速扫描轨迹，进一步对各扫描轨迹点进行多轴运动分解，获得包括六轴机械手和工件旋转轴在内的各轴轨迹；实际检测实验表明，轨迹规划算法可以实现叶片自动扫描，获得清晰C扫描图像。中国飞机强度研究所 樊俊铃高级工程师《航空复合材料构件超声自动化检测技术及应用》点击报名樊俊铃，高级工程师，现任中国飞机强度研究所损伤检测与评估技术研究室副主任，中国航空研究院一级专家。承担、参与国家科工局、工信部、装发、自然科学基金、航空基金等各类预研课题10余项，主管、参与完成多个型号的结构强度验证工作，承担我国多型军民机结构试验的无损检测与评估任务，在损伤检测和结构强度领域具有较强的技术能力。长期从事业务领域的相关研究工作，发表论文50余篇，申请专利4项，登记软件著作权3项，荣获集团公司航空报国奖个人三等功等多项奖励。报告摘要：针对航空复合材料结构人工超声检测效率低、成本高、结果可靠性低等技术瓶颈问题，重点开展了超声换能器设计、超声无损检测仿真、超声信号降噪与多模式成像、无损检测自动化系统研制等技术研究，突破了超声仿真分析、专用传感器设计、信号分析等关键技术，研发了多通道、宽带宽阵列传感器，自主开发了复合材料构件阵列超声自动化检测系统，有力的支撑了航空复合材料无损检测，提高了检测效率，缩短检测周期，保证了复合材料无损检测可靠性。北京科技大学 黎敏教授《高品质钢内部质量高精度检测与三维全息表征》（点击报名）黎敏，北京科技大学钢铁协同创新中心，教授，博导。主要开展先进检测技术、工业大数据分析等研究工作。独立负责7项国家自然科学基金等国家和省部级课题，参与鞍钢、首钢、核动力研究院等10余项科研项目，共发表论文50余篇，专著2本，专利8项，转件著作权3项，获省部级科技奖励2项，2013年入选北京市青年英才计划。报告摘要：利用高频超声显微技术对高品质钢内部质量进行三维扫描检测，并通过超声信号特征提取、深度聚类、点云重构等现代信号处理方法，对高品质钢内部的夹杂、缩孔和裂纹等微观缺陷及凝固组织实现高通量表征。钢铁绿色化智能化技术中心 吴少波高级工程师《机器视觉技术及在钢铁生产中的应用》点击报名吴少波，钢铁绿色化智能化技术中心，机器视觉组长，研究方向是钢铁机器视觉，博士，正高级工程师，硕士研究生导师。吴少波同志多年从事钢铁机器视觉智能检测技术研究及工程实践，承担了国家“十二五”、“十三五”、“十四五”等多项科研任务，获得部级科技进步二等奖1项，申请发明专利30余项，申请软件著作权10余项，在国内核心期刊和国际会议上发表相关学术论文10余篇。主持的“铁包自动化热检”课题首次实现了铁包全内衬厚度和全外壳温度的热态在线准确测量，负责了“银亮材直径在线测量和分拣系统”、“喷射锭面及中间包测温系统”、“液固相线检测系统”等项目的研发和应用实施，产生了较好的经济和社会效益。本报告以钢铁智能制造为背景，结合报告人及团组的工业实践，介绍机器视觉图像处理和深度学习技术及在钢铁行业中的典型应用，包括生产质量检测和生产物流检测两大方面，其中生产质量检测包括晶粒度级别、组织类别、表面质量、渣液位、形貌、尺寸、温度等生产质量相关的检测；生产物流检测包括工件/炉包/机车标识、生产工具、关键工况等生产物流相关的检测。钢研纳克 刘光磊高级工程师《管材表面缺陷自动智能检测技术及应用》点击报名刘光磊，钢研纳克检测技术股份有限公司无损检测事业部副总经理，高级工程师。长期从事无损检测方法技术研究及自动化无损检测仪器装备研发等工作。主要参研的国家科研课题5项，参研制修订的标准6项，研发成果获省部级奖3项，获得授权的专利5项。报告摘要：管材表面缺陷自动检测常用超声、涡流、漏磁、磁粉等检测方法。针对采用常规检测方法不能有效检测短小裂纹、凹坑、划伤、结疤、异物碾压等难题，重点开展了CCD视觉检测技术的相机、镜头、光路配置、二维三位成像技术、相机景深自动校准技术及独特的缺陷检测算法，开发具有高性能、高处理速度、高可靠性和高稳定性的视觉检测技术和装备，从而实现管材表面缺陷在线智能检测、分类和记录，有效解决人工目视检测效率低，成本高，精确度低的问题。首届无损检测技术进展与应用网络会议为了推动我国无损检测技术发展和行业交流，促进新理论、新方法、新技术的推广与应用，仪器信息网将于2022年10月13-14日组织召开首届无损检测技术进展与应用网络会议。会议开设射线检测技术、超声检测技术、自动及智能检测技术、无损检测新技术四大专场，邀请无损检测领域专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等方面展开报告，欢迎大家在线参会交流。一、主办单位：仪器信息网二、支持单位：吉林大学、钢研纳克三、参会指南：1、点击会议官方页面（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/NDT）进行报名。2、报名开放时间为即日起至2022年10月14日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（微信号：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）

北京航空航天大学陈华伟教授课题组近期在《Advanced Science》发布最新研究成果“Micro–Nano Hierarchical Structure EnhancedStrong Wet Friction Surface Inspired by Tree Frogs”，其研究工作中涉及的高精密微尺度3D打印技术由深圳摩方材料科技有限公司提供，因此摩方公司就这一创新型成果进行更进一步的访谈，访谈对象为北京航空航天大学陈华伟教授，内容如下：Q1、请问你们课题组主要在做哪方面的科研工作？对高精密3D打印的需求有哪些？陈华伟教授：我们实验室来自北京航空航天大学机械工程及自动化学院，长期从事微纳表界面科学、医工交叉等方面的研究工作。随着现阶段微纳技术和生物科学的快速推进，对功能表面的制备提出了更高的要求，包括材质的多样化、多材质的复合加工、微纳结构的高精度化、多级复杂结构，以及大面积快速制备成型等。3D打印技术作为一种高精度结构成型技术，相比于半导体微纳制备工艺在材料多样性和复杂结构制备上有着更多的选择。AQ2、能概述一下近期发布在《AdvancedScience》的仿生相关研究所取得的突破和进展吗？（开发过程、应用情况、行业影响等）陈华伟教授：长久以来，树蛙脚掌的强湿摩擦特性获得了大量研究者的关注。与壁虎脚掌通过刚毛的范德华力产生粘附摩擦相比，树蛙脚掌受到环境液体或自分泌粘液影响而无法形成范德华力，揭示其界面的强湿粘附机制，对探索微纳流体和界面固-液微纳耦合作用有着重大意义，也为精准医疗器械和可穿戴传感等新兴领域的界面接触研究提供了基础。树蛙常见的湿摩擦解释为，其脚掌在外压力作用下，通过表面沟槽挤排出界面液体，提高固-固接触，增大摩擦，与车轮表面的纹路作用类似，但该原理与树蛙脚掌无外力作用下的强摩擦相矛盾。另一种解释是树蛙脚掌分泌出粘性粘液，能够将脚掌和基底粘合在一起，但通过测量脚掌粘液的粘度，发现其与纯水几乎无差异。树蛙脚掌强湿摩擦之所以难以得到合理的解释，主要原因在于粘液膜处于固-固界面之间，难以直接被观察表征，其尺度又处于微纳米级别，进一步加剧了表征难度。本实验室与清华大学雒院士团队合作，通过薄膜干涉原理，建立了界面纳米液膜原位表征方法，通过实时动态观测薄膜干涉条纹运动，观察到了纳米尺度的界面液膜变化和液膜毛细力对棱柱的变形作用。经过估算，在棱柱和液膜间的固-液相互作用下，棱柱界面可以产生低于200 nm厚度的液膜，可形成7倍大气压吸附力使棱柱紧紧贴合基底表面。这就可说明树蛙脚垫即使在没有外压力作用下，仍能够产生极强湿摩擦。进一步在江雷院士的指导下，揭示了微纳特征结构对界面液膜的调控规律，建立了纳米液膜增强机制。张力文博士为本文第一作者。本研究通过揭示树蛙脚掌利用其微纳多级结构形成的独特界面液膜调控作用，发展出液膜自碎化增效和凹坑自吸附增强效应，通过在界面间形成的纳米液膜的强毛细吸附作用，达到了无外压力下产生强湿边界摩擦的效果。为湿粘附增强提供了一种新的方案，为实现精准医疗、可穿戴传感等领域的接触增强提供了新思路和新方法。AQ3、请问，在该研究过程中，深圳摩方公司的高精密微尺度3D打印技术发挥了什么样的作用？其带来的效果或影响如何？陈华伟教授：传统三维加工工艺，如SU-8光刻或者半导体硅工艺等，适合加工投影类的三维结构，进一步复杂的三维结构也必须限制于能够通过多次投影形状复合，而对球、梯台等非投影类三维结构，则难以通过以上方式制备，限制了微纳理论的推进和仿生科学的研究。3D打印作为一种Bottom-up的制造工艺，不受结构本身形状特征限制，能够有效的解决球、梯台等非投影类三维结构的制备问题。本项研究为了验证粗糙对界面液膜影响，需要将粗糙基底表面放大、简化成微米尺度的密排凸包阵列，3D打印制备方法为此提供了一种有效快速的解决途径。相比于普通3D打印的低精度，BMF提供了2 μm精度的3D打印技术，能够为本实验提供更小尺度、更高精度的实验样品，从而更准确的验证了研究理论的正确性。A论文信息：Micro–Nano Hierarchical Structure Enhanced Strong WetFriction SurfaceInspired by Tree FrogsLiwen Zhang, Huawei Chen*,Yurun Guo, Yan Wang, Yonggang Jiang, Deyuan Zhang, Liran Ma,Jianbin Luo, LeiJiang论文链接：http://dx.doi.org/10.1002/advs.202001125北京航空航天大学陈华伟教授课题组课题组来自北京航空航天大学机械工程及自动化学院，长期从事微纳表界面科学、医工交叉等方面的研究工作，师法自然，从自然中汲取创新灵感，在揭示生/机界面效应规律中首次发现了超湿滑、强湿摩擦及微纳界面流体新现象与新机制，提出了生/机界面创新设计新方法，研制出仿生医疗器械及表面功能化制造设备，成功应用精准医疗器械防粘防滑，发表了国内机械工程学科首篇 Nature；在植/介入、可穿戴传感技术领域，提出了微纳结构仿生增效设计方法，研制出基于微结构信号增强的柔性生物信号传感器。实验室承担30余项科研项目，包括国家自然科学基金重大、重点项目、国家重点研发计划等，获得国家自然科学基金杰出青年基金、“万人计划”创新领军人才和日本 JSPS学者支持。发表研究论文 80 余篇，其中近五年发表 SCI 论文 30 篇包括Nature、Nature Materials、Advanced Materials 等，获批专利 20 项，合著专著 4 部。深圳摩方材料科技有限公司(BMF Material Technology Inc.)专注于高精密微尺度3D打印领域，是全球微尺度3D打印技术及精密加工能力解决方案提供商。目前，摩方拥有全球领先的超高打印精度（2μm/10μm/25μm），高精密的加工公差控制能力（±10μm/ ±25μm/±50μm），配置韧性树脂、硬性树脂、耐高温树脂、生物树脂等打印材料，提供制造复杂三维微纳结构技术解决方案，同时，可结合不同材料和工艺，实现终端产品高效、低成本批量化生产及销售。

“TESCAN电镜学堂”终于又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。那我们该如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件呢？这里是TESCAN电镜学堂第12期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第五章 电镜操作与工作参数优化第三节 常规拍摄需要注意的问题电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。前几期我们已经介绍过加速电压、束斑束流、工作距离该如何根据实际应用需求选择。本期将为大家继续介绍明暗对比度、不同探测器对扫描电镜拍摄的影响。§4. 明暗对比度的影响一张清晰的电镜照片需要有适中的明暗对比度，可以利用电镜软件中的直方图工具来进行明暗对比度的判断，如图5-30。直方图的横坐标表示亮度，左为暗部，右为亮部，纵坐标表示各种灰度所占的比例。图5-30 直方图工具一张明亮对比适中的图片，需要暗处、亮处、中间灰度均有分布，直方图从中间到两边类似正态分布，如图5-31。图5-31 亮度与直方图当图像亮度过亮、过暗都会导致另一端没有灰度信息，导致图像信息损失。对比度的调节希望整个灰度分布恰好覆盖大部分区域，如图5-32，对比度太小则灰度仅覆盖中间很少区域，而对比度太大，会造成亮处、暗处有信息损失。在开始扫描的时候尽量将明暗对比度调节至最合适的条件，如果一开始明暗对比不适合，利用软件自带的处理工具可以对图像进行优化，如图5-33。调整完的可以清楚的判别出其中至少五种灰度衬度，而调整前只能勉强分辨四种衬度。图5-32 对比度与直方图图5-33 明暗对比度的影响及对应的直方图§5. 探测器的选择TESCAN的场发射扫描电镜如果配置齐全包括SE、InBeam-SE、BSE、InBeam-BSE、STEM-BF、STEM-DF六个独立的探测器，前面已经在电镜结构中简单介绍了各个探测器的原理和特点。在平时拍摄时，选择不同的探测器也会获得不同的效果。图5-34 TESCAN电镜所有的电子探测器① SE和BSE探测器的对比SE和BSE分别是旁置式电子探测器和极靴下探测器，前者接收二次电子和部分低角背散射电子，后者接收大部分低角背散射电子探测器。所以从图像效果来说，SE探测器的图像以形貌衬度为主，立体感强，兼有少量的成分衬度；BSE探测器的图像以成分衬度为主，兼有一定的形貌衬度，如图5-35。图5-35 SE（左）和BSE（右）探测器的衬度对比② SE与InBeam-SE探测器的对比SE和InBeam-SE探测器相比，前者在侧方，具有阴影效应，可以形成强烈的立体感，而后者位于正上方，不会受任何形貌的遮挡，立体感较差，如图5-36。图5-36 SE（左）和InBeam-SE（右）探测器的立体感对比SE探测器接收SE1、SE2、SE3和部分BSE信号，分辨率相比只收集SE1的InBeam SE探测器要低，如图5-37。图5-37 SE（左）和InBeam-SE（右）探测器的分辨率对比对于一些凹坑处的观察，由于InBeam-SE探测器在上方没有遮挡，所以会比SE探测器有更多的信号量，InBeam-SE探测器更适合做凹陷区域的观察，如图5-38。图5-38 SE（左）和InBeam-SE（右）探测器对凹陷处观察对比③ BSE与InBeam-BSE探测器的对比BSE探测器主要采集低角背散射电子，InBeam-BSE探测器采集高角背散射电子，前者兼有成分和形貌衬度，后者相对来说成分衬度占主要部分，形貌衬度相对较弱。不过后者接收的电子信号量小于前者，所以信噪比也不如前者，如图5-39。图5-39 BSE（左）和InBeam-BSE（右）探测器受形貌影响的对比对于能观察到通道衬度的平整样品来说，BSE探测器显然有更好的通道衬度，更有利于晶粒的区分，如图5-40。图5-40 BSE（左）和InBeam-BSE（右）探测器通道衬度的对比④ STEM探测器的应用电子束轰击到试样上形成水滴状的散射，但当试样足够薄时，电子束的散射面积还没有扩大就已经透射样品，所以此时各种信号的分辨率较常规样品更高，STEM探测器也有更好的分辨率。STEM探测器由于需要样品经过特殊的制样，虽然在扫描电镜中不常用，但是却有着所有探测器中最高的分辨率。当二次电子和背散射电子探测器分辨率都达不到要求时，可以尝试STEM探测器。如图5-41，二次电子探测器在20万倍下已经分辨率不够，而STEM放大至50万倍也能很好的区分。图5-41 SE（左）和STEM（右）探测器分辨率的对比此外，对于一些纳米级的小颗粒，因为团聚厉害，二次电子即使在低电压下也难以将其区分，且分辨率也不好，而STEM探测器通过透射电子来进行成像，对小颗粒的区分能力要强于其它探测器。如图5-42，STEM探测器可以区分团聚在一起的更小的单个纳米颗粒，而二次电子探测器则观察到团聚在一起的颗粒。图5-42 STEM（左）和InBeam-SE（右）探测器对团聚纳米颗粒的分辨对比扫描电镜中的STEM探测器虽然分辨率是最高的，但是和透射电镜的分辨率相比还是相形见绌。不过扫描电镜的电压要远小于透射电镜，所以扫描电镜的STEM相比TEM有着更好的质厚衬度。所以对一些不是非常注重横向分辨率，但特别注重质厚衬度的样品，如一些生物样品、石墨烯等，扫描电镜的STEM探测器可以表现出更大的优势。如图5-43，为10kV下观察到的石墨烯试样，图5-44为生物样品在扫描STEM和TEM下的对比。图5-43 STEM探测器在10kV下拍摄的石墨烯试样图5-44 生物试样在SEM STEM探测器和TEM的对比⑤ 多探测器同时成像TESCAN的电镜具有四个独立的通道放大器，可以进行四个探测器的同时成像。如果分辨不清楚用何种探测器时，可以选择多种探测器同时成像。然后在软件中将需要的图像进行通道分离，如图5-45。 图5-45 四探测器同时成像

激光是20世纪60年代发展起来的一门新兴科学。它是一种具有亮度高、方向性好、单色性好等特点的相干光。　　激光应用于材料加工，使制造业发生了根本性变化，解决了许多常规方法无法解决的难题。在航天工业中，铝合金用激光焊接的成功被认为是飞机制造业的一次技术大革命。激光加工技术在汽车工业中的使用，实现了汽车从设计到制造的大变化，优化汽车结构，减轻了汽车自重，最终使汽车性能提高，耗油量降低。激光精加工和激光微加工不仅促进了微电子工业的发展，而且为微型机械制造提供了条件。另外，传统加工方法大都为力的传递，因此加工速度受到限制，而激光加工更多地是光的传递，惯性小，柔性大，而且激光能量密度高，加工速度可以很快，激光加工被誉为“未来制造系统共同的加工手段”。总之激光加工技术在世界范围内的迅猛发展正在引起一场新的工业革命，最终使材料加工业从目前的电加工时代过渡到光加工时代。　　2012年在全球经济低迷不振的大环境下，激光器制造商在“经济余震”中所经历的不确定性和担忧，在经济大衰退之后的几年内将依然存在。然而从长远销售预期来看，在很多几乎不受地域或者全球性经济衰退影响的领域，激光正在作为一种成熟的、对经济增长发挥重要作用的技术，呈现出上扬态势。尽管预计全球债务危机将会限制2013年的某些资本设备支出，但是激光器有望凭借“能实现制造自动化、提高效率、降低能耗，进而使企业在经济风暴中更具竞争力”的优势脱颖而出。　　半导体制造业发展迅速，“绿色”技术无疑具有光明的未来，这就要求有新的激光加工工艺与技术来获得更高的生产品质、成品率和产量。除了激光系统的不断发展，新的加工技术和应用、光束传输与光学系统的改进、激光光束与材料之间相互作用的新研究，都是保持绿色技术革新继续前进所必须的。2013年激光技术在半导体行业将会取得怎样的成绩呢?　　半导体市场：黯然神伤　　虽然智能电子设备组件的微加工将继续为光纤激光器制造商带来利好势头，但是主要依赖于半导体资本设备采购的激光器制造商，将在2013年遭遇坎坷。　　“随着半导体行业从45nm转向20nm甚至更高的节点，需要更多的制造步骤处理更多的层和新材料，这导致资本强度增加。”半导体设备暨材料协会(SEMI)行业研究与统计高级总监DanTracy表示，“2010年和2011年，半导体行业在产能扩充方面实现了坚挺恢复，同时也转向了更加先进的工艺技术。而2012年产能扩张的减少，为半导体行业带来了更多不确定性，一些分析师预计2013年半导体行业的资本支出将出现负增长。”Tracy还补充道，半导体资本设备市场存在着周期性，最近报道的设备数据反映了2012年下半年更加低迷的行业状况。2012年10月的订单出货比为0.75，订单量约比2011年10月下跌20%。　　“对于微电子行业来讲，2012年将是一分为二的年头，”相干微电子部门营销总监DavidClark表示，“预计2013年传统消费电子产品，如笔记本电脑、PC、数码相机、硬盘驱动器和电视机将非常不景气，但是平板电脑和智能手机以及相关组件将会以惊人的速度增长。这无疑是个好消息，因为这些移动设备组件很多都是使用相干的激光器制造的，相干的这部分业务将会继续强劲增长。”Clark补充说，“如果基于Windows8的超级本和平板电脑在企业市场获得真正成功，相信这必将刺激2013年IC销售额的限制增长。”　　ICInsihts公司也看到了类似趋势，其预计2013年电子设备的销售额将增长5%，2012年的增长率为3%。Clark对更长远的趋势也持乐观态度，他表示，“4G-LTE无线网络建设、互联网流量的持续增长、云计算的采用一级即将向450nm晶圆的迁移，所有这些都将促使未来几年内半导体资本支出方面出现重大投资。”　　相干2012年第四财季(截至2012年9月29日)的销售额，从上年同期的2.08亿美元下降到1.89亿美元 与上个季度相比，订单量下降近23%。相比之下，Newport则由于研发市场和工业市场的强劲表现而实现了创纪录的销售额 当然半导体资本支出的疲软也使其受到了一定影响，其第四财季(截至2012年9月29日)微电子业务销售额比上年同期下降了9.7%，降至1.1亿美元。　　作为一家主要为半导体行业提供光刻光源的供应商，Cymer公司2012年第三季度(截至2012年9月30号)的总营收约为1.32亿美元，基本与上年同期持平，但低于2012年第二季度1.49亿美元的总营收。2012年10月，Cymer公司被荷兰ASML公司以大约26亿美元的价格收购 2012年第三季度，Cymer出货了27套紫外系统，并向ASML交付了其首款极紫外光源，曝光功率为30W。　　Cymer公司和日本Gigaphoton公司是业界领先的极紫外光源制造商，依据摩尔定律，他们会继续享受业务增长。但是研究超短、超高功率激光脉冲(如用于光与物质相互作用研究的极强光设施)的激光器制造商，正在寻求超越摩尔定律。　　“早在2007年，来自美国能源部基础能源科学顾问委员会的一份报告就显示，当集成电路制造达到分子级或纳米级的时候，其将远远超越摩尔定律的限制。一个基于纳米芯片的超级计算机，可以舒适地握在掌中，且耗电极低。”CalmarLaser公司营销总监TimEdwards说，“这使得激光产业令人兴奋不已——没有激光发挥举足轻重的作用，分子尺度的未来将无法实现。飞秒光纤激光器制造商始终致力于提升脉冲到脉冲之间的稳定性，以满足眼科、光谱、DNA分析、分子成像、薄膜太阳能电池加工以及计量等应用的苛刻要求，所有这些都提供了广阔的科研激光市场，但是不知为何激光市场并未快速增长。”　　随着激光技术的发展，激光技术必将在未来的半导体行业发展中扮演越来越重要的角色。接下来为激光技术在半导体行业的一些应用：　　1 激光技术在晶片/芯片加工领域的应用　　1.1在划片方面的应用　　划片工艺隶属于晶圆加工的封装部分，它不仅仅是芯片封装的关键工艺之一，而是从圆片级的加工(即加工工艺针对整片晶圆，晶圆整片被同时加工)过渡为芯片级加工(即加工工艺针对单个芯片)的地标性工序。从功能上来看，划片工艺通过切割圆片上预留的切割划道(street)，将众多的芯片相互分离开，为后续正式的芯片封装做好最后一道准备。　　目前业界讨论最多的激光划片技术主要有几种，其主要特征都是由激光直接作用于晶圆切割道的表面，以激光的能量使被作用表面的物质脱离，达到去除和切割的目的。但是这种工艺在工作过程中会产生巨大的能量，并导致对器件本身的热损伤，甚至会产生热崩边(Chipping)，被剥离物的沉积(Deposition)等至今难以有效解决的问题。 与很多先行技术不同，传统旋转砂轮式划片机的全球领导厂商东京精密公司和日本著名的激光器生产商滨松光学联合推出了突破传统理念的全新概念的激光划片机MAHOH。其工作原理摒弃了传统的表面直接作用、直接去除的做法 而采取作用于硅基底内的硅晶体，破坏其单晶结构的技术，在硅基底内产生易分离的变形层，然后通过后续的崩片工艺使芯片间相互分离。从而达到了无应力、无崩边、无热损伤、无污染、无水化的切割效果。　　1.2在晶片割圆方面的应用　　割圆工艺是晶体加工过程中的一个重要组成部分。早期，该技术主要用于水平砷化镓晶片的整形，将水平砷化镓单晶片称为圆片。随着晶体加工各个工序的逐步加工，在各工序将会出现各种类型的废片，将这些废片加工成小直径的晶片，然后再经过一些晶片加工工序的加工，使其变成抛光片。　　传统的割圆加工方法有立刀割圆法、掏圆法、喷砂法等。这些方法在加工过程中对晶片造成的损伤较大，出片量相对较少。随着激光加工技术的发展，一些厂家对激光加工技术引入到割圆工序，再加上较为成熟的软件控制，可以在一个晶片上加工出更多的小直径晶片。　　2 激光打标技术　　激光打标是一种非接触、无污染、无磨损的新标记工艺。近年来，随着激光器的可靠性和实用性的提高，加上计算机技术的迅速发展和光学器件的改进，促进了激光打标技术的发展。　　激光打标是利用高能量密度的激光束对目标作用，使目标表面发生物理或化学的变化，从而获得可见图案的标记方式。高能量的激光束聚焦在材料表面上，使材料迅速汽化，形成凹坑。随着激光束在材料表面有规律地移动同时控制激光的开断，激光束也就在材料表面加工成了一个指定的图案。激光打标与传统的标记工艺相比有明显的优点：　　(a)标记速度快，字迹清晰、永久 　　(b)非接触式加工，污染小，无磨损 　　(c)操作方便，防伪功能强 　　(d)可以做到高速自动化运行，生产成本低。　　在晶片加工过程中，在晶片的特定位置制作激光标识码，可有效增强晶片的可追溯性，同时也为生产管理提供了一定的方便。目前，在晶片上制作激光标识码是成为一种潜在的行业标准，广泛地应用于硅材料、锗材料。　　3 激光测试技术　　3.1激光三角测量术　　微凸点晶圆的出现使测量和检测技术面临着巨大的挑战，对该技术的最基本要求是任一可行的检测技术必须能达到测量微凸点特征尺寸所需的分辨率和灵敏度。在50μm节距上制作25μm凸点的芯片技术，目前正在开发中，更小凸点直径和更节距的技术也在发展中。另外，当单个芯片上凸点数量超过10000个时，晶圆检测系统必须有能力来处理凸点数迅速增加的芯片和晶圆。分析软件和计算机硬件必须拥有足够高的性能来存储和处理每个晶圆上所存在的数百万个凸点的位置和形貌数据。　　在激光三角检测术中，用一精细聚焦的激光束来扫描圆片表面，光学系统将反射的激光聚焦到探测器。采用3D激光三角检测术来检测微凸点的形貌时，在精度、速度和可检测性等方面，它具有明显的优势。　　3.2颗粒测试　　颗料控制是晶片加工过程、器件制造过程中重要的一个环节，而颗粒的监测也就显得至关重要。颗粒测试设备的工作原理有两种，一种为光散射法 另一种为消光法。　　对于悬浮于气体中的颗粒，通常采用光散射法进行测试，同时某些厂家利用这种工作原理生产了测试晶片表面颗粒的设备 而对于液体中的颗粒，这两种方法均适用。　　4 激光脉冲退火(LSA)技术　　该技术通过一长波激光器产生的微细激光束扫描硅片表面，在一微秒甚至更短的作用时问内产生～个小尺寸的局域热点。由于只有上表面的薄层被加热，硅片的整体依然保持低温，使得此表面层的降温速率几乎和它的升温速率一样快。从固体可溶性的角度考虑，高峰值温度能够激活更多的掺杂原子，此外正如65nm及以下工艺所求的那样，较短的作用时间可以使掺杂原子的扩散降到最低。退火处理的作用范围可以限制在硅片上的特定区域而不会影响到周围部位。　　该技术已经应用于多晶硅栅极的退火，在减少多晶硅的耗尽效应方面取得了显著的效果。K.Adachi等将闪光灯退火和激光脉冲退火处理的MOS管的Ion/Ioff进行了比较，在pMOS-FET和nMOSFET中，采用激光脉冲退火处理的器件的漏极电流要大10%，器件性能的增强可以直接归因于栅电极耗尽效应的改善和寄生电阻的减小。

《产品外观缺陷机器视觉在线检测技术及设备开发》一文由合肥工业大学仪器科学与光电工程学院卢荣胜教授投稿分享，包括自序、研究背景、典型系统组成、成像技术及实现策略、关键核心单元部件、缺陷识别与分类、结束语、致谢几个部分。由于篇幅较长分为四篇发布，以下为第一部分：自序、研究背景、典型系统组成。1．自序本人1985年大学毕业后在量仪厂从事量具、刃具、工装、专机与机加工工艺开发等技术工作，于1992年从师费业泰教授攻读硕士与博士学位，从事精密机械热变形误差、精密仪器精度理论方面研究， 1998年末博士毕业后又拜师天津大学叶声华教授，从事机器视觉在线检测方面的博士后研究，研究方向随之聚焦于机器视觉与光学精密测量领域。之后在香港城市大学、英国帝国理工学院和哈德斯菲尔德大学进行了为期6年的三维机器视觉、自动光学检测和光学测量技术研发工作，于2006年5月返回母校合肥工业大学任教。回国后继续从事机器视觉与光学测量方面的研究，坚持面向平板显示、新能源、软性电路板、半导体等先进制造产业，注重技术的应用开发。先后主持了国家自然科学基金项目3项、863专项1项、国家科技支撑项目1项、国家重大科学仪器设备开发专项1项、国家重点研发课题1项、以及其它省部级项目和产学研合作项目10余项，在机器视觉与光学测量领域已培养硕士和博士研究生100余人。鉴于在机器视觉技术研究及应用开发方面20余年的研究积累，2021年无锡市锡山区政府与我们科研团队合作，联合创立了一个新型科技研发机构——无锡维度机器视觉产业技术研究院，采用实体化运营模式，面向先进制造产业链，从事机器视觉与光学精密测量方面产业共性关键技术研究与产业化开发。研究内容与产业化业务范围涉及机器视觉缺陷在线检测、三维机器视觉精密测量、机器人视觉引导、半导体检测、机器视觉关键零部件开发等。开发的视觉系统与仪器已经在平板显示、光伏、锂电池、软性电路板、半导体等行业得到成功应用。鉴于篇幅问题，本文重点聚焦于产品外观缺陷视觉在线检测技术，归纳了我20多年来在这些方面的科学研究与产业化开发的进展情况与心得体会。2．研究背景在产品制造过程中，由于生产环境不理想、制造工艺不规范等各种原因，零部件和产品外观难免会含有多种缺陷，如印制电路板上出现孔位、划伤、断路、短路和污染，液晶面板的基板玻璃和滤光片表面含有针孔、划痕、颗粒，带钢表面产生裂纹、辊印、孔洞和麻点，铁路钢轨出现凹坑、鼓包、划痕、擦伤、色斑和锈蚀，等等。这些缺陷不仅影响产品外观，更重要的是影响产品性能，严重时甚至危害生命安全，对用户造成巨大经济损失，因此，现代制造业对产品的表面质量控制非常重视。产品外观缺陷在线检测最传统的方法就是采用人工目视检测法，目前高端制造工厂大部分都采用自动化生产，但人工目视检测岗位仍占据工厂整体人员的15%-30%。鉴于人工目视检测存在对人眼伤害大、主观性强、准确率低、不确定性大、易产生歧义和效率低下等缺点，已很难满足现代工业对产品质量及外观越来越高的严格要求。随着电子技术、图像传感技术和计算机技术的快速发展，利用基于图像传感技术的视觉在线检测方法已逐渐成为外观缺陷检测的重要手段，因为这种方法具有自动化、非接触、速度快、准确度高等优点。目前，外观缺陷视觉在线检测技术已经广泛应用于工业、农业、生物医疗等行业，尤其在现代制造业，如平板显示、光伏、锂电池、半导体、汽车、3C电子（计算机、通讯和消费电子产品）等领域，对能够实现机器换人的外观缺陷视觉检测技术需求越来越旺盛。3．典型系统组成产品外观缺陷机器视觉检测是基于人眼视觉成像与人脑智能判断的原理，采用图像传感技术获取被测对象的信息，通过数字图像处理增强缺陷目标特征，再通过Blob(Binary large object)分析、模板匹配或深度学习等算法从背景图像中提取缺陷特征信息，并进行分类与表征。在工业应用领域，外观缺陷视觉检测系统实际上是一种智能化的数字成像与处理系统，即采用各种成像技术（如光学成像）模拟人眼的视觉成像功能，用计算机处理系统代替人脑执行实时图像处理、特征识别与分类等任务，最后把结果反馈给执行机构，代替人手进行操作，执行产品的分类、分组或分选、生产过程中的质量控制等任务。（左）6代线液晶阵列和彩色滤光片缺陷检测仪 （中）8.5代线玻璃基板缺陷检测仪 （右）ITO导电膜表面缺陷检测仪图 1 高世代液晶面板关键工艺节点缺陷视觉在线检测系统图 2 表面缺陷视觉在线检测系统组成原理图图1为我们在国家重大科学仪器设备开发专项的资助下，针对6代线和8.5代线液晶面板显示器制程中关键工艺节点，开发的三种缺陷视觉在线检测系统。该系统能很好地揭示一个视觉在线检测系统的各个组成部分、关键技术难点，以及所需的关键零部件。主要技术参数为：待测幅面大小≤1800x2200mm, 快速发现缺陷分辨率10μm, 复检显微分辨率0.5μm， 并行图像处理与缺陷识别系统采用CPU+FPA+GPU 主从分布式异构并行处理架构，检测时间节拍20s。系统组成与关键零部件单元可用图2示意图来清晰地描述，它由精密传输机构、光源、相机阵列、显微复检、并行处理、控制、主控计算机、服务器等单元模块，以及与工厂数据中心互联的工业局域网组成。图 3 展示了我们开发的手机液晶显示屏背光源模组缺陷转盘式多工位视觉在线检测系统的结构组成，该检测系统包括自动上料、编码、对准、检测、分选、返修识别等几个部分。图 3 背光源模组在线自动光学检测系统3.1 自动上料机构自动上料机构包括装配线上传输来的背光源模组位姿探测、电动与气动机构抓取、位置校正、送料等部分组成。工作原理如下：1. 在装配线传输带工位（1）的上方放入一个监视相机，当前道工序组装系统装配好背光源模组传输到工位（1）后，监视相机拾取到有待测模组时，计算模组在工位（1）处的位置与模组姿态信息，并发出工作同步指令给后续上料与检测系统。2. 监视相机发出工作同步指令后，气动与电动缸组成的送料系统把工位（1）处的背光源模组从传输带上吸起来，然后在气动滑台的带动下，把工位（1）处的背光源模组搬运到工位（2）处。在放到工位（2）上之前，计算机根据工位（1）上方的相机拍摄到的模组位置与姿态，发出指令给真空抓取吸盘角度校正电缸，初步校正背光源模组在空间的角度。当背光源模组运送到工位（2）后，模组在工位（2）处由4个气动滑缸从四边向中间对中，校正模组的位置，然后背光源模组下方的相机，对模组成像，识别待检背光源模组喷码序列号，作为有缺陷模组在返修过程中，从缺陷数据库中自动调出缺陷信息，指导返修任务。3. 在工位（1）处吸盘抓取背光源模组的同时，右边的吸盘在工位（2）处把已经校正好的模组吸起来，然后在气动滑台的带动下，把校正后的模组输送检测转盘工位（3）处。至此，一个上料循环完成。3.2 检测机构检测机构由间隙转动工位转盘、上料位置对准探测、异常检测、画面检测和外观检测工位组成。工作原理如下：1. 背光源模组被自动送料机构传输到工位（3）后，转盘在控制系统的控制下，转到工位（4）。在工位（4）的上方安装一个相机，检测背光源模组定位是否正常，模组LED灯工作是否正常，并把信息传给主控计算机。如果一切正常，则后续检测工位按预定的方案进行检测；如果不正常，后续检测对该模组不检测，然后传送到工位（9），由分选机构抓取，传送到不良品传输带上。2. 当模组转到工位（5）~（8）处后，缺陷扫描成像系统对画面缺陷进行扫描检测，缺陷扫描成像系统由高速扫描相机、一维滑动台、光栅、伺服系统、调整机构组成。由于外观检测项目较多，一个工位难以不够，故把工位（7）和（8）两个工位作为外观检测机构。3.3 分选机构分选机构由良品与不良品气动抓取机构、间隙运动传输带组成。结构布局参看图 3 所示，其工作原理如下：1. 如图 3 所示，画面（外观、异常等）缺陷检测完毕后，模组继续向下道工位转动，当模组运动到工位（9）后：分选机构左边的气动吸盘抓取工位（9）上的模组，传输到工位（11）处。2. 如果该模组是不良品，在分选机构向工位（9）移动的过程中，不良品传输带向前移动一个工位，把工位（11）清空，等待放置下个模组。3. 如果是良品，在下一个时刻分选机构抓取工位（9）上的模组时，右边的吸盘同时抓取工位（11）上的模组，在分选机构左吸盘把模组放到工位（11）处时，右吸盘把良品模组放置到良品传输带上工位（12）处，然后良品传输带向前移动一个工位，清空工位（12）等待放置下个模组。传输带之所以作间隙运动，一方面可以节省空间，另一方面考虑到不良品只是少数，这样可以让不良品按顺序一个一个经凑地排列在传输带上，不需要有人监视，返修人员只要传输带上放满了不良品后取走返修。3.4 复检与不良品返修对于检测到的不良品，再采用人工目视复检，并对不良品进行返修。在返修工作台上放置一个电脑，并安装一台成像系统，拾取不良品背面的编码。返修显示电脑通过工业以太网与缺陷数据库服务器相连，相机在电脑的控制下，获得带返修的不良品编码后，根据编码从服务器中调用缺陷信息，显示在屏幕上，导引返修人员对不良品进行合理的返修。

新一代飞机向着大型、重载、长寿等方向发展，对其装配质量、精度等提出更高的要求。装配中几何尺寸、物理损伤等的高精度测量是调控飞机装配工艺、保证装配指标的基础和关键，对飞机服役性能有着重要的影响。本文围绕新一代飞机结构尺寸大幅增加、承力结构复材化发展下的需求，论述了大型飞机装配中高精度测量技术的研究进展，具体从大空间点位高精度测量方法、大型结构外形高精度测量方法、复合材料结构装配缺陷高精度检测技术等方面对国内外理论研究和技术应用进行了梳理和总结，并指明相关技术的未来发展趋势和前景。1 飞机装配那些事儿 飞机装配是飞机制造的关键环节，装配过程中涉及的学科范围广、技术标准要求高，属于典型的高端装备制造技术。飞机装配是将各种零、组、部件按照规定的技术条件和质量要求进行配合与连接，并进行检验与试验的工艺过程，装配的质量直接决定了飞机产品的外形精度、制造质量和服役性能等。 新一代飞机向着大型、重载、长寿等方向发展，其制造也向着高精度、低成本、柔性化、智能化等方向转变，对装配的精度、效率与质量均提出了更高的要求。此外，以纤维增强型复合材料为代表的轻质高强材料也逐渐由次承力结构升级为主承力结构。对此，开展大型飞机的大空间高精度测量、复合材料损伤的高精度检测方向的研究，是新一代飞机高效、高质装配的强有力支撑。图1高精度测量技术在飞机装配现场的应用2 飞机装配大空间测量场高精度测量方法 传统大空间测量场多使用单台或者单种测量设备进行构建，为满足大尺寸部件的高精度测量需求，组合式测量系统应运而生。通过组合多个测量设备或不同测量系统，往往可以达到一个较好的效果。 由于大空间测量场的特点，需要对其进行坐标配准，即将测量点坐标转换到全局坐标系下，并将数据进行融合。坐标配准、环境等因素往往会影响测量场的精度，所以还需要对测量场进行不确定度评估，并对误差进行补偿。因此，测量场配置优化、坐标系配准和不确定性评估等三个方面的内容是影响大空间测量场测量精度和效率的关键技术。图2 组合式大尺寸测量3 飞机大部件装配外形数字化高精度测量方法 飞机装配是保证飞机外形精度的重要环节，提高飞机部件装配外形检测水平对于提升飞机制造质量具有重要意义。飞机装配部件外形尺寸大、曲面形状复杂、型面测量数据量大，传统单一测量设备测量精度和效率之间的矛盾突出。随着近年来数字化测量技术的不断发展，其广泛应用于飞机大部件装配外形测量过程中，尤其在飞机大尺寸外形轮廓检测、飞机蒙皮对缝间隙、阶差检测以及铆钉平齐度检测等应用中展现出较大优势，这归功于其测量精度和效率的提高以及测量范围的扩大。在测量过程中会产生大量的点云数据，对大规模点云数据进行有效的优化处理对后续测量模型建立的准确度以及相关测量数值的精度十分重要。本章将具体针对数字化测量技术在飞机外形轮廓及蒙皮表面质量检测过程中的应用以及大规模点云数据的处理方法展开介绍。3.1　飞机大尺寸外形轮廓高精度检测航空产品中的大部件装配曲面外形准确度决定着飞机的气动/隐身性能，采用合理的方式对飞机大部件装配外形进行检测尤为重要。飞机曲面外形具有尺寸大、形状复杂、测量数据量大的特点，通常采用数字化测量方法实现大部件外形的高精度测量。早期数字化测量多采用接触式测量方法，以三坐标测量机为代表，常应用于整体叶片型面、中间整流罩的检测过程中。接触式测量具有测量精度高的优点，但缺点是效率低、易划伤目标表面且无法实现自动化测量。激光扫描法、结构光法、激光雷达法、摄影测量法等非接触式测量方法的出现提升了测量范围和测量效率，而且可开发性和自动化程度高的特点使它们在飞机大部件外形自动化测量方面展现出优势。表1列举了几种数字化测量系统并对其主要参数及优缺点进行了分析对比。表 1. 外形数字化测量系统对比但随着测量要求的进一步提高，单一设备无法兼顾测量精度和测量效率的矛盾愈发明显，近年来许多学者通过构建数字化组合测量系统，使设备性能互补，从而提高测量精度与效率。将关节臂测量仪、激光跟踪仪以及摄影测量组合，在飞机内襟翼上翼面外形精度测量上进行应用与验证，在保证外形测量精度的同时进一步提高了测量效率。此外，结合结构光重建和摄影测量技术也可实现高精度、高效率、非接触的大尺寸飞机结构外形的三维重建，精度可达到亚毫米量级（0.16 mm以下）。如图6所示。图 3 基于后方摄像机视觉定位的全局三维重建原理图为了进一步提升飞机大部件曲面外形的测量精度，需要对数字化测量系统进行站位规划与测量轨迹规划。测量仪器的站位规划是数字化测量的前提，站位的合理性直接影响着测量效率和精度。早期测量站位主要由操作者的经验决定，往往需要反复调整才能满足测量要求，测量效率低，难以满足现代飞机高效的测量需求。针对激光雷达测量飞机大部件外形测量需求，采用基于区域生长算法的站位规划方法得到初始站位，之后引入测量不确定度对其进行优化，该方法相比于经验法和聚类算法更具可行性和有效性。而对于飞机大型蒙皮柔性测量系统，效率优化的扫描站位规划被提出，提升了扫描效率和完整性。此外，规划轨迹可以使测量设备在满足测量条件的情况下充分发挥性能，最大程度上降低系统误差，提高扫描数据的精确度，从而提升测量精度与测量效率。对于包含激光跟踪仪和工业机器人的自动化扫描系统中的测量轨迹规划问题，首先在CATIA中按照结构特征类别进行轨迹的初始规划，之后对测量误差进行分析，建立系统误差预测模型并通过粒子群算法对测量轨迹做进一步优化，可达到快速找到满足扫描约束的同时系统误差最小的姿态的目的，从而提高曲面扫描的测量精度。为了提升结构光的检测精度，一种以改进贪心算法为基础的覆盖路径规划方法被提出，降低了视点数目，提升了结构光检测精度，从而提升了曲面外形测量精度，如图4所示。图 4 测量不确定度对比图。（a）文献方法；（b）目标采样法3.2　飞机部件外形表面质量高精度检测高精度数字化测量技术也广泛应用于飞机外形表面质量检测过程中，包括蒙皮对缝检测以及铆钉平齐度检测等。飞机蒙皮主要通过铆钉固定在机翼骨架外围，其作用是维持飞机的气动外形，必须承担一定的局部气动力，装配时要保证蒙皮对缝的间隙及阶差在允许范围内。此外，蒙皮表面铆钉平齐度对飞机的隐身性能及气动性能也有着比较重要的影响，随着新一代战机对隐身性能及气动外形的要求越来越高，相应地对飞机蒙皮铆接质量提出了更高要求。传统的蒙皮对缝检测采用塞尺测量，对人工操作要求高、效率低、误差较大，且不能有效采集和处理测量数据。随着数字化测量技术的不断发展，为了提高缝隙测量的精度和效率，国内外学者以线结构光视觉测量和激光扫描为代表的非接触测量方法应用于对缝检测中，如图8所示，相关的数字化检测设备，包括美国Origin Technologies公司的Laser Gauge系列产品、德国8Tree公司的Gap Check相关产品等均采用非接触测量方法快速测量蒙皮阶差和间隙。线结构光视觉传感器可以实现对蒙皮对缝阶差与间隙的尺寸测量，阶差和间隙的重复测量精度分别达到了0.04 mm和0.05 mm以下。针对二维激光对缝检测多次测量重复精度不高的问题，基于三维激光扫描的蒙皮对缝检测方法被提出，其间隙和阶差测量精度可分别达到0.04 mm和0.02 mm。此外，有学者利用机器视觉的方法，提出了一种基于改进优化算法的飞机蒙皮对缝视觉测量方法，达到精确测量蒙皮对缝间隙的目的，测量精度达到了0.02 mm以下。图 5 基于线结构光的阶差与间隙测量模型对于铆钉齐平度的检测，传统的检测靠人工抽检来实现，即采用传统卡尺或指针式三脚千分表手动检测，测量误差大且有较大局限性。非接触式数字化测量技术在铆钉平齐度检测方面同样展现出优势，构建双目多线结构光测量系统对铆钉齐平度进行测量，可实现对蒙皮表面铆钉头部凸台或凹坑特征的精准测量，精度可达到0.03 mm以下，但该系统无法同时测量多个铆钉。而基于3D激光扫描仪的图像采集系统，利用深度学习算法分析处理采集到的图像，可以同时检测多个结果，效率高，重复检测精度达到0.015 mm，精度相比人工抽检提高较大。此外，针对铆钉逐一检测任务量大且检测可靠度低的不足，基于面结构光的铆钉平齐度检测方法先提出了一种图像噪声轮廓分割方法，之后基于图像-点云映射策略实现了快速且稳定的分割铆钉点云，铆钉平齐度测量偏差达到了0.006 mm以下。如图6所示。图 6 铆钉标准件及平齐度测量结果。（a）标准件；（b）测量结果随着近年来数字化测量技术的不断发展，其广泛应用于飞机大部件装配外形测量过程中，尤其在飞机大尺寸外形轮廓检测、飞机蒙皮对缝间隙、阶差检测以及铆钉平齐度检测等应用中展现出较大优势，这归功于其测量精度和效率的提高以及测量范围的扩大。在测量过程中会产生大量的点云数据，对大规模点云数据进行有效的优化处理对后续测量模型建立的准确度以及相关测量数值的精度十分重要。4 面向复合材料装配缺陷的高精度检测技术 航空复合材料具有重量轻、比刚度大等优点，既能减轻飞机重量，也提高了飞机的整体互换性，方便维护，在飞机制造领域得到了广泛的应用。但此类复合材料由于装配时的应力变化会产生脱粘、分层、夹杂等装配缺陷，对产品的安全使用及长时间服役造成严重威胁，因此需要对复合材料装配过程中产生的缺陷进行高精度检测。 针对不断装机应用的各种新的航空复合材料、新的复合材料成型工艺、新的复合材料结构和新的检测与缺陷评估要求，从检测方法分类上，主要体现在：激光检测、超声检测、X射线检测和太赫兹检测技术等。近几年，随着众多学者对信号处理、图像处理和三维信号重构等技术的研究，使得检测精度和缺陷数据后处理能力逐步提升，面向复合材料装配缺陷高精度检测方法及技术逐步趋于智能化、自动化、可视化。图4 复合材料缺陷三维可视化[1]5 飞机装配测量为我国飞机制造保驾护航 大尺寸高精度测量技术已经成为但广泛应用中的核心关键技术尚处在积累阶段，需要不断的应用验证。数字化测量系统正朝着便携、网络、高效、精密方向发展，飞机装配大尺寸高精度测量技术也已从单一技术走向多传感器技术的融合。 对于飞机装配大空间测量场高精度测量，传统方法多基于单台或单种测量设备，导致精度及效率不足，通过测量场配置优化、坐标系优化、精度评估与补偿等技术来提升测量场的构建效率及精度是当前及未来的提升方向。而对于飞机大部件装配外形数字化高精度测量，飞机部件装配外形尺寸大、曲面形状复杂，型面测量数据量大，单一设备测量精度和效率之间矛盾突出。通过优化测量轨迹、提高视觉检测精度、大规模点云数据融合等技术手段充分发挥各测量设备的优点，来保证飞机大尺寸外形轮廓和飞机外形表面质量检测应用过程中的效率及精度。 因此，组合式数字化测量系统及多技术的融合研究是未来发展和提升的重要方向。在保持高检测精度的前提下，智能化、可视化、自动化的无损检测是未来的发展方向。 在数字化工厂和智能制造的背景下，根据目前大型飞机装配中的高精度测量技术及系统的特点，未来应立足于具体型号及实际应用场景，深入开展高精度测量技术及系统的应用和研究，并形成相应技术体系，充分发挥数字化高精度测量技术的优势。未来，多数字化测量系统协同工作，大空间数字化测量场构建，部件装配外形数字化及装配缺陷检测，这对提高我国飞机制造的水平和核心竞争力具有十分重要的意义。参考文献：[1] Qin L, Zhang S, Song Y, et al. 3D ultrasonic imaging based on synthetic aperture focusing technique and space-dependent threshold for detecting submillimetre flaws in strongly scattering metallic materials[J]. NDT & E International. 2021, 124: 102523.原文下载：张开富, 史越, 骆彬, 童长鑫, 潘婷, 乔木. 大型飞机装配中的高精度测量技术研究进展.pdf通讯作者介绍 张开富，西北工业大学教授、博士生导师，教育部“长江学者”特聘教授、冯如航空科技精英奖获得者，飞行器高性能装配工业和信息化部重点实验室负责人，兼任中国图学学常务理事、中国机械工程学会生产工程分会技术委员会委员。长期从事航空航天制造领域先进装配与连接、结构损伤及疲劳等研究工作，主持国家自然科学基金、国家重点研发计划、重大型号攻关计划等项目近20项，发表高水平学术论文70余篇、授权中国发明专利27件，主持制定航空行业标准2项，以第一完成人获国家科学技术进步二等奖、陕西省自然科学奖一等奖、陕西省科学技术一等奖各1项。课题组介绍 西北工业大学航空宇航装配团队依托于工业和信息化部重点实验室、西北工业大学航空宇航科学与技术学科（A+学科、双一流学科），获批陕西省科技创新团队、国防科技创新团队，长期从事航空航天领域装配建模与优化、先进装配与连接工艺、复材结构设计制造、智能测试技术与工艺等方向研究。团队拥有正高级职称人员6人（其中国家级人才3人）、副高级职称人员6人，硕博士研究生80余人。近年来，团队承担国家级科研项目30余项，授权国家发明专利50余项，在Composite Science and Technology、IEEE Transactions on Robotics、Additive Manufacturing、Composites Part B、航空学报、复合材料学报、机械工程学报等期刊发表学术论文百余篇，参与制定行业标准/型号研制规范10余项，研究成果在运20、C919、ARJ21等我国航空航天重大型号得到持续工程应用，先后获国家科学技术进步二等奖1项、省部级一等奖2项、其他省部级奖励5项。

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。 Topo-BSE因为不会像SE那样产生绕行，所以其立体感要优于低角SE。而且，因为Topo-BSE比SE更不容易受到荷电影响，所以对于导电性差的试样，往往会有非常好的效果，如图7。图7 黄铁矿样品（左图）没有荷电，立体感强；(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。E. Low-Loss BSE出射角度不同外，BSE的能量分布也大相径庭，从比较低的能量到接近原始电子束的能量范围内均有分布，如图8。图8 BSE的能量分布其中相对比较特殊的就是非常接近原始电子束能量的弹性散射电子。这些能量非常接近原始电子束的背散射电子，因为几乎都是弹性散射，没有受到能量损失，所以它们最大的特点就是作用深度很浅。因为只有作用深度浅，它们才有较大的概率不受到试样原子的非弹性散射。 所以，我们将这类背散射电子称之为Low-LossBSE，能够反映非常表面的成分的变化，而且出射角度相对较高，因而不容易受到形貌的影响。图9 3kV、2kV和1kV电子束在硅基底内的穿透深度BSE的作用深度要比SE深的多，所以BSE信号对试样表面的灵敏度远不及SE。若要提高BSE的灵敏度，通常需要降低加速电压。以Si基底样品为例，使用的加速电压从3kV降到2kV、1kV，其作用深度分别为80nm、35nm和15nm，如图9。虽然表面灵敏度得到了提高，但是依然无法和SE相提并论，而且加速电压的下降导致了BSE信号的急剧下降。此时，让我们来看Low-Loss电子的作用深度，当加速电压为3kV的电子打到Si基底试样上，如果不进行能量过滤，作用深度在80nm；而能量在2.9keV-3keV的BSE电子，即能量损失在100eV以内的Low-Loss BSE电子，作用深度仅为5nm；如果能量在2.95keV-3keV，即能量损失在50eV以内的Low-Loss BSE电子，作用深度仅为2-3nm，见图10。这样的表面敏感度已经堪比二次电子。图10 3kV入射到硅基底上，不同能量的BSE的作用深度所以Low-Loss BSE是对表面极为敏感的背散射电子，有着和SE相当的表面敏感度。对于那些非常关注表面灵敏度的应用需求上，Low-Loss BSE可以起到极其重要的作用。让我们来看一个实例，二维材料中的石墨烯的观察。众所周知石墨烯的厚度非常薄，如果作用深度比较大的话衬度就会变得很弱，所以我们通常都是用低电压的SE来进行成像。如图11中的低角SE和高角SE图，一般很少有人会选择BSE来对二维材料进行成像，因为常规BSE作用深度较深，衬度非常弱。图11 二维材料，（左图）低角SE图，（中图）高角SE图，（右图）常规BSE图然而，试一下用Low-Loss BSE成像，却得到了出乎意料的效果。使用Low-Loss BSE成像，相当于用极浅的信号将非常薄的石墨烯和基底区分开，此时体现出了极佳的衬度。Low-Loss BSE表面灵敏度远优于常规BSE和低角SE，几乎和高角SE的成像效果不相上下。 图12 二维材料,Low-Loss BSE不同类型背散射电子有些什么特点？我们将通常大家并不注意区分的BSE信号，也根据出射角度的不同，将其分成高角BSE、中角BSE和低角BSE，根据低角BSE接收时的对称性分出Topo-BSE，再根据BSE的能量分布分出对表面极为敏感的Low-Loss BSE。这五类BSE信号会有不同的办法加以区分和接收，这将在以后的章节中为大家说明。我们把这五种BSE的特点，归纳如表3。表3高角BSE中角BSE低角BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强很强弱成分衬度强中中弱强通道衬度中中强弱弱表面敏感度高中低低很高立体感很低中中高很低阴影衬度无无部分条件有强无抗荷电中中很强很强强分辨率很高高低低中信号强度弱中强强弱好了，今天的介绍就到此为止，同样留下几个小问题，答案将留待下一章揭晓！问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 010203上一期答案问题：您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？01低角SE 分辨率的不同 高角SE02低角SE 立体感的不同 高角SE03高角SE 荷电的不同 低角SE04高角SE 对表面灵敏度或深度信息的不同 低角SE05低角SE 受到电位影响电位衬度的不同 高角SE

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "扫描电镜测试过程中，样品的荷电现象被公认为是最大且棘手的问题。对于样品荷电现象的成因，目前的解释大都语焉不详，存在许多的疑问。其中最经典的解释似乎是基于如下这张电子产额与加速电压的关系图所展开。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/7b4e9c9a-cc0b-4387-9dbc-319ec0829c11.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "零电位：无荷电；负电位：异常亮；正电位：异常暗/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但这个解释存在以下几个步进式的问题：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "A）无论是样品的表面形貌像，还是表面的荷电表象都基于溢出样品表面的电子信号。样品中产生再多的二次电子和背散射电子，没有溢出样品表面，没有被探头接收到，对形成表面形貌像是毫无影响的，更遑论荷电表象。故样品荷电现象，对应的应该是电子信息溢出量出现的异常。这张图对产额是啥？交代不清，故是否适合做为参照？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "B）二次电子和背散射电子产额多是否就一定溢出的多？二次电子和背散射电子产额的多少和样品中形成怎样的荷电场是否能画上等号？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "一个电中性的样品。当注入样品的电荷总量与溢出样品的电荷总量存在差异，才可能在样品中形成电场。如果溢出样品表面的电荷总量低于注入样品的电荷总量，且多余的电荷聚集在样品中，就会在样品的局部或全体部位形成负电场。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "样品中二次电子和背散射电子产额多不代表其溢出量大。溢出样品表面的二次电子和背散射电子占其产额的总量往往都很低。产生所谓正电场必须是溢出样品的电子比注入样品的电子还要多，使样品局部或全部有大量的正电荷聚集。这种情况在扫描电镜的测试过程中几乎是不可能发生的。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "C）样品如果真的存在正电位，将会出现怎样结果？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "经典观点认为，当样品电子的产额大于入射电子总量，且这些电子都溢出样品表面，才在样品中形成正电位。如果这种情况确实发生了，那形貌像应该如何变化呢？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首先图像将由于有大量二次电子和背散射电子的溢出而变得异常明亮；随后出现正电场使得这些电子溢出急遽减少，图像变暗；随着电子束将大量电子注入样品，这些正电荷将被中和，正电位减弱，样品的电子信息又将逐渐显现，图像也渐渐变亮，直至下一次信息爆发。故样品中出现正电位现象，图像将产生亮暗相间的闪烁，而不是稳定的异常变暗。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "现实中这种图像亮暗相间的闪烁几乎看不到，也就是正电位应该不存在。那么是否图像异常暗的现象也不存在？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "实际情况是样品的荷电现象，存在三种表现形式/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/83c7e731-b1a0-4ca5-b85c-8177b17e0cfa.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "样品中只可能存在负电位，那么以上三种现象的形成机理是什么？形成样品荷电的真正原因是什么？/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "一、荷电现象的形成/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "扫描电镜所面对的样品相对于信号激发源“高能电子束”来说，可看成无穷厚。因此在电子束轰击样品时，电子束中的高能电子因无法穿透样品而驻留在样品中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高能电子束轰击样品时，会在样品中形成散射电子并激发出样品的二次电子等信息。其中一小部分的二次电子及背散射电子（与入射电子方向相反的散射电子）将溢出样品表面，被探头接收，形成样品表面形貌像的信号源。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "当注入样品的电子数与从样品表面溢出的电子数不相等时，就有可能在样品中形成静电场。从而影响电场部位的二次电子和背散射电子的正常溢出，样品表面形貌像将出现异常亮、异常暗及磨平这三种现象。这就是样品的荷电现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对样品荷电现象的探讨，将牵扯到一个电子迁移的问题，因此将引入一个漏电能力的概念。“漏电能力”是指样品的漏电子能力，即样品上自由电子的迁移能力。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "物体的体积、密度以及结构都会影响样品中自由电子的迁移能力。体积越小、密度越大、晶体结构越紧密，自由电子在这些物体上的迁移能力即漏电能力就强。体积较大且密度低、晶态较差的物体以及颗粒物的松散堆积体。自由电子的迁移能力一般较差，漏电能力也较差，容易形成电荷堆积。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1.1 荷电现象的形成过程/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高能电子束轰击样品时，大量的电子被注入样品，由于扫描电镜所应对的样品足够厚，故在样品中会驻留大量电子。虽然有不少二次电子和背散射电子溢出样品表面，但和驻留电子的数量相比，将形成一个不对等的关系。其结果是大量多余的自由电子存在于样品中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果样品的漏电能力很强，且接地良好。这些多余的自由电子就会通过样品迁移掉，样品中不存在电荷堆积的现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果样品的漏电能力较弱，那么自由电子就会在样品的全部或局部形成堆积，并在堆积处形成强弱不等的静电场（负电场），影响该部位二次电子甚至背散射电子的正常溢出。样品表面形貌像的局部或全部将叠加出现异常亮、异常暗、磨平这三种异常现象，对表面形貌像造成程度不等的干扰，形成所谓的样品“荷电现象”。该静电场也称“荷电场”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果样品中各部位的漏电能力强、弱不均匀，自由电子将会从漏电能力强的部位集中迁移到漏电能力弱的部位，并在漏电能力较弱部位堆积形成荷电场。此时样品的荷电现象就只在表面形貌像的某些部位出现。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/f8e09c03-be02-4633-a468-2ef64aede90f.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1.1 样品的漏电能力和导电性/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "传统理论将样品是否会产生荷电现象归因于样品的导电性。认为只有导电性好的样品不容易产生荷电现象。而样品导电性的判断又以材料名称来决定，金属材料归类于导电性好，非金属材料归类于导电性差。以此观点来解释样品荷电现象常常会产生许多疑惑。充分的实例表明，大量所谓导电性差的非金属样品并不存在荷电现象，如：许多晶体材料、纳米粉体虽然是非金属材质，都不必然会形成所谓的荷电现象。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1eb2676b-6d05-43df-a1d4-4f314f487d0f.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "许多被公认为导电性好的金属材料，若密度较小、形态松散或形成堆积体也会产生极强的荷电现象。如下图实例所示：/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/ee1ad80d-a703-435a-883d-78acc0f1eaba.jpg" title="AA.png" alt="AA.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为什么会出现以上这种与传统观念完全不一致的现象？以样品导电性来解释荷电现象存在怎样的问题？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "荷电现象是静电现象，是由大量自由电子在样品的全部或局部区域形成堆积，产生荷电场，所引发的信息异常溢出。自由电子只要失去通道就会形成堆积，与材料本身导不导电的关系并不那么紧密。也就是说样品导电，仅仅是一个有利于减少荷电影响的因素，但并不充分也不能说是必要。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "形成电子通道的因素众多，除前面所说与物质性质有关的因素如：体积、密度、结构等等，还包括外界因素如：加速电压、样品的堆积程度等。以样品是否导电来做为形成荷电场的唯一成因，那是以偏概全、以孔窥天。存在这种理念对正确应对样品荷电的影响，充分获取样品信息极为不利。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "strong二、拆解样品荷电现象的三种形态/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "前面介绍了样品的荷电现象表现为三种形态：异常亮、异常暗、表面磨平。并分析了扫描电镜荷电现象的成因是：样品中存在大量自由电子堆积形成的荷电场，造成表面电子信息溢出异常，而这个荷电场只可能是负电场。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "那是什么原因酿成了荷电现象出现这三种表现形式呢？ /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "背散射电子能量较高，溢出量仅在荷电场极强时才受影响。故以易受荷电影响的二次电子信息为例来加以探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "样品中自由电子的聚集点就是形成荷电场的位置。荷电场的强度及深度与加速电压和束流的大小、样品结构和体积以及颗粒物的堆积状态等因素有关联。测试时虽很难直接给出荷电场强度及位置的具体数值，但它存在一定的变化趋势。同等条件下，增大加速电压将使荷电场在样品中所处的位置下沉，达一定量，会引起荷电现象的形态发生改变。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以荷电场在样品中的位置分布对二次电子溢出量的影响为线索，就比较容易去拆解荷电现象的三种形态：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（A）异常亮：如果入射电子在二次电子溢出区（浅表层）产生较多的二次电子，同时形成的荷电场位于浅表层下方。荷电场会将位于其上方原本无法溢出的二次电子推出样品表面，使得溢出样品表面的二次电子异常增多，图像异常变亮。荷电场足够强大会将周边的二次电子信息都大量推出，图像的形态也就受到影响。现实中，荷电现象出现“异常亮”的几率相对较高，较高的加速电压出现该现象的几率也较大。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/737aaa0a-926b-4f28-9975-19c055e45e95.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（B）异常暗：较低的加速电压在一定条件下，会使得荷电场形成于样品二次电子溢出区域的上部。此时荷电场将抑制二次电子的正常溢出，出现异常暗的现象。加速电压越低在样品中累积的自由电子越靠近浅表层上部，荷电场的形成位置将越高，也越容易形成异常暗的现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "极低的加速电压（100V），在样品表面产生的二次电子少，形成荷电场的位置靠近最表层，易形成强烈的异常暗现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在凹坑上边缘有电荷累积，也易酿成异常暗这种荷电现象。因形成条件较为苛刻，故产生该现象的几率相对较低。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/f760bb93-896d-4854-a6d9-638a23a465d6.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " br//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着加速电压的提升，表面二次电子产额增加，最关键的是荷电场位置下沉，有些异常暗的现象也会转移成异常亮。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/7d4f23ef-e0a1-45d2-adec-38f881638503.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（C）表面磨平：当样品中形成的荷电场位置较高，与二次电子的溢出区混杂。荷电场会对溢出样品表面的二次电子产生部分的遏制作用，表面细节由于溢出信息的不足而被抑制，出现磨平现象。松软的样品容易出现该现象。出现这一现象时，往往会在样品颗粒的边缘或较大斜面处，由于极表层的二次电子增多，而伴随出现异常亮的现象。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "样品出现细节磨平这种荷电现象的几率较异常暗高。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/aba027e0-4f45-48b2-ab47-e4359f611a15.jpg" title="8.png" alt="8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "当荷电现象出现后，提升加速电压，荷电场位置将下沉，荷电现象的形态会发生变化。趋势：异常暗 磨平 异常亮 正常。这个变化趋势会有跳跃式的变动，但不会逆转。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/59912e7c-5595-4a6a-b844-c7f0ee6140a7.jpg" title="9.png" alt="9.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "strong三、小 结/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "当自由电子累积在样品中的某一个部位就会形成静电场，从而影响电场及周边电子信息的正常溢出，使得样品表面形貌像上形成异常亮、异常暗或细节磨平的现象，这个异常现象称为：样品的荷电现象。该静电场也称为“荷电场”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "二次电子能量较弱，极容易受到荷电场的影响。在探头接收到的样品电子信息中，其含量的占比越多，表面形貌像中出现荷电现象的几率也就越大。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高能电子束入射样品，形成的电子信息中，只有很少的一部分溢出样品表面，溢出量和入射电子量相差甚远。注入和溢出样品电子数量的不平衡就容易形成荷电场。荷电场是由样品中自由电子的堆积所形成，因此它只可能是负电场。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "自由电子在样品中存在一定迁移能力，迁移能力随样品性质以及样品堆积状态的不同而不同。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "表面连续、结构紧密的晶体材料或体积较小（纳米级别）的样品，电子在这类样品中的迁移能力都很强。电子迁移能力强，样品的漏电能力就好，也就不容易产生荷电现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "表面断续、结构松散、体积较大的非晶态样品，电子在这类样品中迁移能力差，容易积累在某个部位形成荷电场，影响样品表面电子信息的正常溢出，产生所谓的荷电现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "样品中如果各部位的漏电能力强、弱不均，则漏电能力强的部位不会有电荷堆积。自由电子只会堆积在漏电能力弱的部位，形成所谓的局部荷电现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "异常亮、异常暗和磨平是样品荷电现象的三种表现形式。样品表面的二次电子溢出区和荷电场之间的相对位置是造成这三种荷电表像的关键因素。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "荷电场在样品中的位置与样品的性质以及加速电压等因素有关。同等情况下，改变加速电压，荷电场的位置也会跟着发生变化，样品荷电的表现形式也会跟着改变。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "荷电场如果位于样品表面二次电子溢出区下方，则荷电场将把超量的二次电子推出样品表面，形成异常亮的现象。较高加速电压下，观察表面略紧实的样品容易出现该现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "荷电场存在于溢出区的上部且溢出样品表面的二次电子产额少，则荷电场会抑制样品信息的溢出形成异常暗的现象。当用较低的加速电压来观察低密度样品时，或者样品表面有凹坑，在一定条件下就会出现这一现象。采用极低的加速电压（如100V）观察凹坑部位时，最容易出现该现象。由于该现象的形成条件较为苛刻，因此形成的几率也较低。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "荷电场所处位置较高，位于二次电子溢出区内。那么荷电场会对样品二次电子的溢出量产生一定抑制，使得样品的表面形貌细节受到一定程度的掩盖，出现磨平现象。较低加速电压，在观察松散的样品时，容易出现这种现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "同等条件下，随着加速电压的提升，荷电场在样品中的位置逐渐下沉，荷电形态也将发生改变。荷电形态的变化趋势是：/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/59e152fb-6c63-420b-a71b-cc449ac98d1c.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "经常会看到这种变化趋势有跳跃的情况，但逆向变化则基本看不到。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "关于加速电压和束流的改变会对样品的荷电现象产生那些影响？这些影响都会带来怎样的结果？我们又该如何正确应对样品的荷电影响？都将在下一篇中通过充分的事例来与大家进行详细探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong参考书籍：/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《显微传》 章效峰 2015年10月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " 清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong作者简介：/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 80px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/f18ee0a2-3ea9-48dc-86e2-dd06d5c3e6a9.jpg" title="林中清.jpg" alt="林中清.jpg" width="80" height="124" border="0" vspace="0"/span style="font-family: 宋体, SimSun "林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong延伸阅读：/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200817/556801.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜不适合测磁性材料吗？——安徽大学林中清33载经验谈（11）/span/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200714/553843.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（10）/span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（9）/span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200515/538555.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈（8）/span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈（7） /span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈（6） /span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5） /span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4） /span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/strong/a/p

近日，科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息。2022年9月13日，国务院常务会议决定对部分领域设备更新改造贷款阶段性财政贴息和加大社会服务业信贷支持，政策面向高校、职业院校、医院、中小微企业等九大领域的设备购置和更新改造。贷款总体规模预估为1.7万亿元。 2022年9月28日，财政部、发改委、人民银行、审计署、银保监会五部门联合下发《关于加快部分领域设备更新改造贷款财政贴息工作的通知》（财金〔2022〕99号），对2022年12月31日前新增的10个领域设备更新改造贷款贴息2.5个百分点，期限2年，额度2000亿元以上。因此今年第四季度内更新改造设备的贷款主体实际贷款成本不高于0.7%（加上此前中央财政贴息2.5个百分点）。这两大重磅政策提供极低利息的贷款给消费端提前进行设备购置和更新改造，推动我国仪器市场迎来新一波仪器采购大潮。仪器信息网注意到，11月3日-5日，北京航空航天大学连续发布多则政府采购意向，总预算超11亿元。北京航空航天大学采购意向汇总表序号采购项目名称采购需求概况预算金额(万元)预计采购日期1北京航空航天大学两校区智慧教室配套设备购置项目详情链接16702022年12月2北京航空航天大学沙河校区智慧教室配套桌椅购置项目详情链接13352023年6月3北京航空航天大学主M教学楼智慧教室配套设备购置项目详情链接5102023年6月4北京航空航天大学沙河校区新建智慧教室配套设备购置项目详情链接15152023年6月5北京航空航天大学集成电路科学与工程学院刀头划片机详情链接1392022年12月6北京航空航天大学集成电路科学与工程学院光纤激光器采购详情链接1192022年12月7北京航空航天大学集成电路科学与工程学院化学气相沉积系统采购详情链接2202022年12月8后勤保障处（社区管理服务办公室）/后勤党委场馆中心2023年运行及物业管理服务项目详情链接9502022年12月9北京航空航天大学集成电路科学与工程学院自动引线键合机采购详情链接1842022年12月10北京航空航天大学集成电路科学与工程学院低热损镭射精密加工机采购详情链接2992022年12月11北京航空航天大学集成电路科学与工程学院深硅刻蚀系统采购详情链接10502022年12月12北京航空航天大学集成电路科学与工程学院晶圆键合机采购详情链接6782022年12月13北京航空航天大学集成电路科学与工程学院紫外可见显微荧光光谱系统采购详情链接1262022年12月14北京航空航天大学集成电路科学与工程学院8英寸分子束外延系统采购详情链接15002022年12月15北京航空航天大学集成电路科学与工程学院8英寸超高真空磁控溅射系统采购详情链接8002022年12月16北京航空航天大学集成电路科学与工程学院真空互联传样系统与进样腔采购详情链接6602022年12月17北京航空航天大学集成电路科学与工程学院8英寸退火氧化系统采购详情链接3152022年12月18北京航空航天大学集成电路科学与工程学院晶圆背减薄机采购详情链接2552022年12月19北京航空航天大学集成电路科学与工程学院异步光学采样系统采购详情链接1552022年12月20北京航空航天大学集成电路科学与工程学院CMP后清洗系统采购详情链接1732022年12月21北京航空航天大学集成电路科学与工程学院倒装焊键合机采购详情链接9792022年12月22北京航空航天大学集成电路科学与工程学院超声探伤显微镜采购详情链接3572022年12月23北京航空航天大学集成电路科学与工程学院原子精度表征系统采购详情链接7002022年12月24北京航空航天大学集成电路科学与工程学院多功能低温高频磁场探针台采购详情链接4722022年12月25北京航空航天大学集成电路科学与工程学院光-电-磁-热多物理场微区表征系统采购详情链接2562022年12月26能源与动力工程学院 傅里叶变换红外光谱辐射计采购详情链接2502022年12月27能源与动力工程学院 多失效模式下复合损伤高温原位测试系统采购详情链接3502022年12月28能源与动力工程学院 小型涡喷发动机虚拟半物理装配和试车系统采购详情链接3302022年12月29能源与动力工程学院 航发内流相关部件设计与高速测试模块采购详情链接5102022年12月30北京航空航天大学化学学院纳米飞行时间二次离子质谱仪采购详情链接13522022年12月31北京航空航天大学化学学院超高分辨率多级环形离子淌度质谱系统采购详情链接7782022年12月32北京航空航天大学化学学院原位微区扫描电化学质谱联用仪采购详情链接2462022年12月33北京航空航天大学化学学院超高效液相色谱四级杆飞行时间液质联用系统采购详情链接3752022年12月34北京航空航天大学化学学院高温高真空接触角测量仪采购详情链接1132022年12月35北京航空航天大学化学学院显微稳态瞬态荧光光谱仪采购详情链接2572022年12月36北京航空航天大学化学学院多功能原子力显微镜采购详情链接3482022年12月37北京航空航天大学化学学院超高分辨激光共聚焦荧光光谱仪采购详情链接5582022年12月38北京航空航天大学化学学院化学器件量子效率测量系统采购详情链接1242022年12月39北京航空航天大学化学学院高速高分辨拉曼光谱采购详情链接3162022年12月40北京航空航天大学化学学院电化学能量损耗分析仪采购详情链接1322022年12月41北京航空航天大学化学学院高分辨多重四级杆电感耦合等离子体质谱仪采购详情链接2592022年12月42北京航空航天大学化学学院闪速差示扫描量热仪采购详情链接1752022年12月43北京航空航天大学化学学院光电频谱效率测试仪采购详情链接1452022年12月44北京航空航天大学化学学院全息紫外可见近红外分光光度计采购详情链接1452022年12月45北京航空航天大学化学学院同步热分析-红外光谱-质谱联用系统采购详情链接2462022年12月46北京航空航天大学化学学院微区X射线荧光谱仪采购详情链接1732022年12月47北京航空航天大学化学学院中近红外成像系统采购详情链接1822022年12月48北京航空航天大学化学学院高温凝胶渗透色谱采购详情链接1392022年12月49北京航空航天大学校医院X射线计算机体层摄影设备采购详情链接3602022年12月50北京航空航天大学校医院数字X线摄影设备采购详情链接5602022年12月51北京航空航天大学检验科用仪器采购详情链接3502022年12月52北京航空航天大学腔镜中心仪器设备采购详情链接5402022年12月53北京航空航天大学生物与医学工程学院生物材料测试打印系统采购详情链接317.8322022年12月54北京航空航天大学生物与医学工程学院运动、损伤及康复防护生物医学工程实验平台采购详情链接574.4682022年12月55北京航空航天大学生物与医学工程学院超高场人体磁共振成像系统采购详情链接60002022年12月56北京航空航天大学生物与医学工程学院超高场动物磁共振成像系统采购详情链接25002022年12月57北京航空航天大学交通科学与工程学院智能交通数字孪生基础平台采购详情链接8002022年12月58北京航空航天大学交通科学与工程学院虚实结合交通联网联控实验系统采购详情链接4002022年12月59北京航空航天大学交通科学与工程学院车路云一体自动驾驶数字孪生系统采购详情链接4002022年12月60北京航空航天大学交通科学与工程学院空地一体交通仿真与训练系统采购详情链接4002022年12月61北京航空航天大学飞机电磁辐射发射全景可视化测试系统采购详情链接19702022年12月62北京航空航天大学阵列天线电磁环境适应性测试系统采购详情链接21002022年12月63北京航空航天大学电磁环境实时感知及频谱规划设计系统采购详情链接22502022年12月64北京航空航天大学直升机半实物模型采购详情链接5002022年12月65北京航空航天大学航母半实物模型采购详情链接4502022年12月66北京航空航天大学新能源飞机半实物模型采购详情链接1002022年12月67北京航空航天大学空间站半实物模型采购详情链接4002022年12月68北京航空航天大学电磁特性原位替换检测单元（LRU）采购详情链接9002022年12月69北京航空航天大学飞机系统供电及电源品质测试设备采购详情链接1502022年12月70北京航空航天大学航电总线信号模拟系统采购详情链接13002022年12月71北京航空航天大学I/O信号模拟仿真设备采购详情链接4002022年12月72北京航空航天大学射频信号模拟系统采购详情链接31002022年12月73北京航空航天大学红外场景模拟设备采购详情链接1502022年12月74北京航空航天大学可见光场景模拟设备采购详情链接1502022年12月75北京航空航天大学电磁环境构建天线支撑系统采购详情链接4002022年12月76北京航空航天大学无线电通信综合测试仪采购详情链接1202022年12月77北京航空航天大学系统控制与仿真平台采购详情链接7502022年12月78北京航空航天大学电磁兼容测试系统采购详情链接14502022年12月79北京航空航天大学电磁环境监测系统采购详情链接8502022年12月80北京航空航天大学外场电磁环境等效模拟生成系统采购详情链接13502022年12月81北京航空航天大学内场电磁环境等效模拟生成系统采购详情链接11202022年12月82北京航空航天大学电磁环境下装备运用效能推演系统采购详情链接13802022年12月83北京航空航天大学雷电间接效应测试子系统采购详情链接4752022年12月84北京航空航天大学核电磁脉冲测试子系统采购详情链接4302022年12月85北京航空航天大学10通道安全裕度测试子系统采购详情链接2502022年12月86北京航空航天大学分布式屏蔽效能测试子系统采购详情链接752022年12月87北京航空航天大学宽带高功率微波测试子系统采购详情链接4602022年12月88北京航空航天大学窄带高功率微波测试子系统采购详情链接21602022年12月89北京航空航天大学静电效应测试子系统采购详情链接902022年12月90北京航空航天大学脉冲波外部射频环境测试子系统采购详情链接85702022年12月91北京航空航天大学试验指挥控制分系统采购详情链接1202022年12月92北京航空航天大学综合保障分系统采购详情链接2102022年12月93北京航空航天大学信息安全系统采购详情链接6502022年12月94北京航空航天大学芯片电磁安全检测平台采购详情链接35102022年12月95北京航空航天大学线缆安全系统采购详情链接3702022年12月96北京航空航天大学燃油和军械安全系统采购详情链接6302022年12月97北京航空航天大学生物电磁安全测试及假人模型制备系统采购详情链接3752022年12月98北京航空航天大学太赫兹矢量网络分析系统采购详情链接11502022年12月99北京航空航天大学光电器件敏感性试验系统采购详情链接12402022年12月100北京航空航天大学超音速飞行器静电安全试验与评估系统采购详情链接5602022年12月101北京航空航天大学超分辨近场纳米光谱与成像系统采购详情链接13502022年12月102北京航空航天大学超大规模并行计算子平台采购详情链接9202022年12月103北京航空航天大学无盘工作站采购详情链接3302022年12月104北京航空航天大学化学学院纳米合成平台采购详情链接4202022年12月105北京航空航天大学材料科学与工程学院双束显微镜（FIB）采购详情链接6002022年12月106北京航空航天大学材料科学与工程学院离子减薄仪采购详情链接1282022年12月107北京航空航天大学材料科学与工程学院三离子束切割仪采购详情链接1502022年12月108北京航空航天大学材料科学与工程学院三氩离子抛光仪采购详情链接1282022年12月109北京航空航天大学材料科学与工程学院超高分辨场发射透射电镜采购详情链接11252022年12月110北京航空航天大学材料科学与工程学院场发射扫描透射电镜采购详情链接9752022年12月111北京航空航天大学材料科学与工程学院超高分辨场发射扫描电微镜采购详情链接5002022年12月112北京航空航天大学材料科学与工程学院环境场发射扫描电镜采购详情链接3502022年12月113北京航空航天大学材料科学与工程学院普通场发射扫描电镜采购详情链接4002022年12月114北京航空航天大学材料科学与工程学院钨灯丝扫描电镜采购详情链接2502022年12月115材料科学与工程学院氩离子抛光仪采购详情链接1282023年6月116材料科学与工程学院液体原位样品杆采购详情链接2032023年6月117材料科学与工程学院气体原位样品杆采购详情链接3552023年6月118材料科学与工程学院热电原位样品杆采购详情链接1502023年6月119材料科学与工程学院30kN机械式持久蠕变试验机采购详情链接1202023年6月120材料科学与工程学院纳米力学测试系统采购详情链接4632023年6月121材料科学与工程学院热机械疲劳试验机采购详情链接4652022年12月122材料科学与工程学院高低周复合疲劳试验机采购详情链接2902022年12月123材料科学与工程学院100kN多功能液压伺服疲劳试验机采购详情链接4752022年12月124材料科学与工程学院高频疲劳试验机采购详情链接4202022年12月125材料科学与工程学院超声疲劳试验机采购详情链接2482022年12月126材料科学与工程学院30kN机械式持久蠕变试验机采购详情链接1202022年12月127材料科学与工程学院精研一体机采购详情链接592023年6月128材料科学与工程学院精密凹坑仪采购详情链接202023年6月129材料科学与工程学院纳米等离子清洗机采购详情链接952023年6月130材料科学与工程学院全自动电解双喷仪采购详情链接212023年6月131材料科学与工程学院体视显微镜采购详情链接392023年6月132材料科学与工程学院高真空镀膜仪采购详情链接602023年6月133材料科学与工程学院塑料摆锤示波冲击试验机采购详情链接352023年6月134材料科学与工程学院金属摆锤示波冲击试验机采购详情链接452023年6月135材料科学与工程学院显微硬度仪采购详情链接902023年6月136化学学院纳米飞行时间二次离子质谱仪采购详情链接12162022年12月137材料科学与工程学院单倾多样台采购详情链接212022年12月138化学学院超高分辨率多级环形离子淌度质谱系统采购详情链接7782022年12月139化学学院原位微区扫描电化学质谱联用仪采购详情链接2462022年12月140化学学院液相色谱-质谱联用系统采购详情链接2652022年12月141化学学院高温高真空接触角测量仪采购详情链接1132022年12月142化学学院显微稳态瞬态荧光光谱仪采购详情链接2572022年12月143化学学院多功能原子力显微镜采购详情链接3482022年12月144化学学院超高分辨激光共聚焦荧光光谱仪采购详情链接6582022年12月145化学学院化学器件量子效率测量系统采购详情链接1242022年12月146化学学院高速高分辨拉曼光谱采购详情链接3162022年12月147化学学院电化学能量损耗分析仪采购详情链接1322022年12月148化学学院高分辨多重四级杆电感耦合等离子体质谱仪采购详情链接2592022年12月149化学学院闪速差示扫描量热仪采购详情链接1752022年12月150化学学院光电频谱效率测试仪采购详情链接1452022年12月151化学学院原位高温力学样品杆采购详情链接1432022年12月152化学学院三维干涉形貌测量仪采购详情链接1162022年12月153化学学院全息紫外可见近红外分光光度计采购详情链接1452022年12月154化学学院同步热分析-红外光谱-质谱联用系统采购详情链接2462022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仪器信息网讯，2010年1月18日，由北京理化分析测试技术学会北京市电镜学会主办的“2009年度北京市电子显微学年会”在北京天文馆如期召开。会议旨在推动北京及周边省市电子显微学的学术及技术水平，促进电子显微学工作者在材料科学、生命科学等领域的应用、发展和交流。来自科研院所、大专院校、检测机构等单位约250余人参加了此次会议。会议现场　　　　本次会议由北京市电镜学会理事长张德添教授主持。会议涉及的内容主要有扫描电镜、透射电镜、电子能谱仪器最新技术进展和应用，电镜样品的制备等。中科院物理所李方华院士、北京大学第一医院王素霞主任医师、北京大学陈清教授、清华大学雷建林教授等应邀做了学术报告。FEI、日本电子、蔡司、泰思肯、岛津、布鲁克、科扬等电镜相关厂家介绍了各自最新仪器设备和相关最新技术进展。以下就部分专家的主要报告内容作简要介绍，以飨读者。　　　北京市电镜学会理事长、军事医学科学院国家生物医学分析中心张德添教授主持会议　　一、扫描电镜、透射电镜最新技术、仪器、应用进展　　中科院物理研究所李方华院士：谈谈高分辨电子显微学中的一些问题　　李方华院士结合透射电子显微镜的发展历史，着重谈了如何充分发挥电子显微镜的性能。1956年在英国报道了两种衬度：衍射衬度和相位衬度。相位衬度在分辨率提高到一定程度有可能直接观察原子。到70年代，关于电子显微镜和显微学的研究得到了蓬勃发展。关于如何让高分辨电镜和电子显微学更好地为科学服务，李方华院士通过具体的实例说明以下几点：　　直接观测：关于点阵像和结构像。一维点阵像反应了晶面，二维像也是反应了晶体的点阵，晶面间距、晶胞参数、晶体的对称性等，不能够反应晶体结构。只有结构像才能够反应结构。模拟计算：需要知道晶体结构的大体情况，才能够用模型进行计算。　　最后李方华院士指出：在实验中要对得起我们的电镜，拍出高质量的像；对高质量的电镜像要做谨慎的解释；要正确运用模拟像的计算。　　天美公司韩伟工程师：日立公司300kv透射电镜的原位分析应用　　韩伟工程师在报告中主要介绍了日立公司H-9500 300kv透射电子显微镜。该电镜除了继承H-9000的优点之外又采用了一些新技术，实现了计算机控制和数字图像，可以获得大量材料的原子分辨率像。　　H-9500主要有高分辨、高稳定、高效性等特性。可以在一分钟内完成一次样品的更换，光学合轴部分非常的稳定。　　该款电镜突出的特点就是可以在高温条件下观察样品，例如在原位1500摄氏度下观察样品，观察氮化硅的结晶过程，进行高温反应过程监测等。　　 　　北京航空航天大学董全林教授：场发射枪透射电子显微镜的研制进展　　董全林教授在会上作了题为“场发射枪透射电子显微镜的研制进展”的报告；该项目是由北京航空航天大学姚骏恩院士作为课题负责人，数家单位参与的国家科技支撑项目。该项目主要涉及以下一些内容：　　照明系统设计：三级透镜的方式；　　成像系统设计：透镜的数量与组成、位置分布等；　　偏转系统设计：单双偏转场的设计、偏转系统的组成与分布；　　极靴设计：电子光学设计的重要环节，关系到对电子束的偏转；　　磁路设计：磁力抗干扰的能力；　　线圈激励设计：线圈设计、线圈驱动源设计、线圈驱动源测试系统设计、线圈水冷设计、线圈温控没设计。　　目前总体设计方案通过了评审验收，掌握了透射电镜电子光学设计方法，基本完成了电子光学设计，形成了电镜主体结构设计能力(结构设计、力、热、磁、电等仿真)；完成电控部分总体方案设计，解决了部分组件、材料的供应、加工工艺等关键问题；基本完成了实验装置镜筒部分的组装。　　该项目基本目标是研制成功具有自主知识产权的场发射透射电子显微镜样机，加速电压达到200kv，点分辨率为0.25nm，总体达到国际同类产品水平。完成能够进行工业化生产的全部技术资料和图纸，培养一批电子显微镜学专业人才。　　　北京大学第一医院王素霞主任医师：电镜检查在肾脏疾病病理诊断和实验研究中的应用　　王素霞主任医师在报告中提到，电镜在医学方面主要应用于肾脏疾病、神经肌肉疾病、肿瘤、感染性疾病、血液系统疾病、异常代谢疾病、先天遗传性疾病等，其中肾脏疾病占80%左右。王素霞对于肾脏发病的机制、肾脏标本的病理学研究方法作了简要介绍。　　在光镜观察变化不大的组织，在电镜下可以看出很大的区别。透射电子显微镜可以观察：组织结构的超微结构，如GBM的厚度及其结构改变；异常沉积物和特殊结构如电子致密物的沉积及其部位，纤维、微管、结晶等。　　透射电子显微镜也存在一些局限性：如观察视野小，局部放大必须配合光镜。　　　　 　　蔡司公司唐圣明教授：蔡司公司的热场发射扫描电镜和离子束　　唐圣明教授在报告中指出，钨灯丝是微米时代的产物，场发射是纳米时代的产物。新型的电子光学中轴线上的二次电子探测器、新型电子光学中轴线上的背散射电子探测器是卡尔蔡司的专利技术；另外，关键是新型电镜的总体电子光学系统设计。　　蔡司公司热场发射扫描电镜电子束直接通过物镜聚焦，没有第一聚光镜和第二聚光镜，这种技术带来的最大的特点是：具有优良的低加速电压性能。如果要得到低加速电压下的优良成像，需要这样的电子光学设计。大多数电镜无法观察含铁粉的样品，蔡司物镜独到的设计，不怕含铁粉一类样品。　　唐圣明教授还介绍了卡尔蔡司聚焦离子束技术，可以一面进行刻蚀，一面进行成像，还可以进行沉积。　 　　泰思肯公司黄江汉工程师：TESCAN扫描电镜的新技术与新发展　　TESCAN最新的扫描电镜有多种观察模式：分辨率模式、景深模式、大视野模式等5种观察模式，超大视野可以达到3cm。实时电子束追踪系统，是一种主动式的设计，当条件改变时，能够实时地反馈，保持固定不变的束斑电流。　　探头安装在透镜内，传统电镜探头是在外面安装的。这样做的好处是可以达到低电压下高分辨率，缩短工作距离。Tescan所有电镜的探头都是采用先进的高效率、低噪声、反应时间快的YAG，最重要的是没有闪烁体老化的问题。　　TESCAN真空系统的UPS不断电装置待机时间可以达一个月，并且是目前唯一能够进行3D实时观察的电镜，不用倾斜样品台，而是倾斜电子束。　　日本电子王莉工程师：日本电子球差校正透射电镜JEM-ARM200F的介绍　　想进行真正的原子分辨率观察和成分分析，必须进行球差校正；这款电镜就是为这些理念设计的。　　ARM200F为电子光学系统标准配备了一体化球差校正器，扫描透射图像(STEM-HAADF)分辨率达到0.08nm，成为商用透射电子显微镜中的世界之最。电子束在像差校正之后，束流密度比传统的透射电子显微镜高出一个数量级。通过该电子束聚焦样品，ARM200F能够在进行原子水平分析的同时， 大大缩短了测量时间和提高了分析效率。　　为了达到原子水平的分辨率，控制电子光学系统的电源需要稳定。ARM200F把高压和物镜电流变动降低到传统透射电子显微镜50%， 明显地提高了电气的稳定性。 　　二、能谱仪孟均工程师：牛津能谱仪的一些新的应用　　牛津仪器已经做了多年的电镜附件，具有丰富的经验；孟均工程师此次介绍了牛津09年新推出的大口径大面积电制冷能谱仪(X-Max)。为了不对电镜造成干扰，该能谱仪没有风扇、真空泵等，采用散热片设计，消除故障源。　　电制冷能谱仪比传统的液氮能谱仪稳定，80mm2的探头分辨率达123eV(MnKa)；取代液氮能谱仪是将来的一个发展方向。　　此次牛津推出的三种规格的电制冷能谱仪分别对应钨灯丝、场发射、冷场发射等电镜。大口径对于微量元素分析分析能力有很大提高，在更小的加速电压下分析，轻元素的分辨率提高了一个水平。　　EDAX 雷运涛工程师：AMETEK EDAX新一代微观分析平台　　能谱仪核心技术之一体现在软件方面，如理论模型、定量计算方法以及应用等。雷运涛介绍了EDAX新出的TEAMTM(Texture and Elemental Analysis Microscopy)系统分析平台。TEAM分析系统将能谱、波谱和EBSD分析不仅有机地结合在一起，而且采用了大量的智能分析功能，指导并帮助使用者简单、快速地完成分析，提高了整个分析过程的工作质量。　　该系统的主要特点：开放式布局，最大程度地显示分析结果，提供更多的清晰的工作环境，鼠标滑过自动弹出显示相关信息。系统能够智能诊断能谱仪、样品台等工作状态；智能诊断设置的参数是否正确，可以提示是否是最佳参数，避免在错误的条件下进行实验；智能设置信噪比，达到最佳的效果；自动图像增强，自动优化实验室参数；智能峰识别，把所有元素特征X射线的峰考虑进去，然后对元素进行识别，所以它的识别更准确。智能识别相分布、元素分析、X射线计数率的面分布等。　 　岛津公司王岩工程师：最新型号电子探针微分析仪EPMA-1720 　　电子探针(EPMA)是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。2009年，岛津推出了最新电子探针EPMA-1720，将先进的分析本领与卓越的操作性能融为一体。　　EPMA-1720分析元素范围4Be～92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角52.5°，罗兰圆半径4英寸。　　王岩在报告中介绍了高取出角的优势：具有更短的X射线路径，减少X射线的吸收，降低二次荧光的能量；具有更高的空间分辨率，便于分析凹凸不平的样品。　　另外，岛津公司独有的分光晶体制备工艺，有11种晶体可供选择，电子枪有钨灯丝和CeB6两种可供选择。　　　布鲁克陆陶工程师：电制冷能谱与EBSD的最新进展　　布鲁克具有三十多年生产液氮能谱仪的经验，2007年停止了液氮能谱的生产，同时电子能谱也做了13年，是同行中做电子能谱历史最悠久的。从1997年第一代能谱，到2008年已经发展到了第五代。火星探测器就是用的布鲁克的能谱仪。锂硅探测器一直从5mm2到120mm2，在国内主要推出的是10mm2、30mm2、40mm2的探头，大面积探头有优点也有些不足之处，例如能量分辨率会降低，电荷的不完全收集，系统复杂等。透射电镜的SDD，其性能是液氮能谱的10倍左右，计数率高达100万。　　三、电镜样品制备　　　　科扬公司刘凌玉工程师：2009-2010年Gatan最新产品　　科扬是专门从事电镜产品附件的代理公司，涵盖了透射电镜、扫描电镜能够用到的产品，刘凌玉主要介绍了Gatan公司最新推出的一些产品。　　生物方面：三维断层成像仪器，用在胚胎学、神经学等领域，把切片装在扫描电镜上，在扫描电镜中实现自动的切割，得到一个立体的三维影像。其分辨率是和电镜的分辨率有关。切割精度控制50nm。在三维重构方面该设备也有独到之处的，通过软件处理可以对于这些切片组成一个三维立体的影像。　　生物冷冻传输装置，安装在扫描电镜之上，针对于生物样品或者其他的高含水的样品。从开始制备样品到上电镜观看的整个过程都是在一个冷冻的状态下进行的，针对不同的电镜有不同的型号。　　材料类：GIFquntum能量过滤器，光阑入口放大，以前的型号入口光阑的直径为3mm，第三代的时候达到5mm，现在已经扩展到9mm，可以同时做多个元素。　　Mniprobe原位纳米操纵，全自动多功能纳米操纵机械，只占用FID或扫描电镜的两个接口，可以进行迁移、穿刺、压缩等，是一个微型的操纵手。　 　　MT公司王寿勇工程师：材科和生物电镜样品制备的各种工具和手段　　电镜的制样设备主要涉及材料和生物领域，如离子减薄、凹坑、切割等。生物样品的制备要尽可能保持样品的原貌，减少对样品的污染。　　王寿勇介绍了莱卡公司的超薄切片机。莱卡公司的切片机切片过程中没有震动，整个切片环境的湿度和温度可以控制，加温去掉水汽。高压冷冻速度非常快，达10万K/秒，可以把样品的结构很好的保存下来。另外，与冷冻技术相关的冷冻刻蚀技术，莱卡公司的切片机进行刻蚀效果非常好。王寿勇演示了纤毛虫、老鼠的心脏等切片的精彩电镜图片。　　另外，北京大学陈清教授、清华大学雷建林教授、FEI公司陈寒元工程师、易微科技李金树工程师同样做了精彩的报告：北京大学陈清教授：扫描电镜中对纳米结构的原位加工和测量；清华大学雷建林教授：Cryo-EM Study of Macromolecular Assemblies towards High Resolution；FEI公司陈寒元工程师：最新200k分析型透射电镜简介；易微科技李金树工程师：SEM微纳米操纵仪应用及扫描探针-透射电镜(SPM-TEM)原位力学-电学测量表征系统。　　　　电子显微镜在材料科学、生命科学领域中发挥越来越重要的作用，例如在纳米材料观察和加工、断口分析、微区分析，并且近年来越来越多地应用于临床疾病诊断等。据悉，我国对于电镜的需求量至少以每年100台的数量在增加，仅2009年，我国中科院、清华、北大分别引进了价值高达千万元的最高端冷冻电镜用于科学研究。　　电子显微镜是集光、机、电于一体的高技术集合体，电子显微镜整机的研发离不开其他配套的基础工业的支持。跨国公司对于电镜的研发大多积累了30-40年的经验，而我国电镜产业还处于起步阶段，所以发展我国自主研发、并具有产业化能力的电镜产业已经刻不容缓。