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戊二酮

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戊二酮相关的论坛

  • 1,3-环戊二酮气相条件

    请问一下，1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好，1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦

  • 美国职业安全和卫生研究所制定丁二酮、2,3-戊二酮的职业暴露限量

    根据IFRA内部通讯，美国职业安全和卫生研究所（NIOSH）发布《丁二酮和2,3-戊二酮职业暴露的推荐性标准（草稿）》，制定这两种香料的建议（职业暴露）限量。 丁二酮（CAS 431-03-8）和2,3-戊二酮（CAS 600-14-6）主要用于食用香料行业，也有少量用于日用香料的生产。根据2008年的调查，二者在日用香料行业的使用量分别为12438公斤和2813公斤，因此IFRA认为日用香料行业有必要就这个标准（草稿）进行交流。 在标准（草稿）中，NOISH建议，每周工作时间40小时，丁二酮的浓度应在5ppb以下；同时建议丁二酮15分钟的短时间暴露限值（STEL）为25ppb。对于2,3-戊二酮，NOISH建议每周工作时间40小时，其浓度应在9.3ppb以下，15分钟的短时间暴露限值（STEL）为31ppb。 NOISH还提到丁二酮的替代品，由于结构类似，具有相似毒性，因此也需要考虑这些物质的暴露情况，以及通过合理控制能够达到的最低浓度。 尽管NOISH的建议限量不属于法规要求，但是美国职业安全和卫生管理局在制定这两个物质的允许暴露限量（PELs）时，很大程度上会借鉴NOISH的建议限量，而PELs则属于OSHA的强制性法规要求。

  • 【求助】如何HPLC测定血浆或肠粘膜中的α-酮戊二酸？

    如何HPLC测定血浆或肠粘膜中的α-酮戊二酸？化学名称为：2-氧代-1，5酮戊二酸（α-ketoglutarate），分子式：C5H6O5这篇文献没有说怎么处理血浆和小肠粘膜各位大虾能否指点下，前期的处理怎么做啊？文献中流动相0.5 %(NH4)2HPO4-H3PO4 缓冲液配方是什么啊？已有的设备是：高效液相色谱仪(HPLC): Waters, 美国色谱系统: Waters1525 HPLC, Waters 2487 Dual-λ Abstrance Deyector色谱柱: Waters XTerra MS C18(5μm×4.6mm×150mm)和文献中的不一样，怎么进行调整啊？如能解答，感激不尽！QQ 276233507

  • 【转帖】加拿大新的规定以限制在儿童玩具和儿童护理产品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

    加拿大政府近日宣布，将实行新的规定以限制在儿童玩具和儿童护理产品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。根据该新规定，在所有软乙烯基儿童玩具和护理产品中，邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP）的含量不超过0.1%，此外，对于4岁以下儿童玩具，软乙烯基玩具中的邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的含量也不能超过0.1%。新规定适用于出口到加拿大以及在加拿大出售的儿童玩具和儿童护理产品，将于2011年6月10日生效，违反规定的生产商可能面临500万加元的罚款。目前，美国和欧盟已经施行了类似的严格限制。　　加拿大是我国第五大玩具出口国，在加拿大传统玩具市场，我国产品所占份额最大。加拿大更为严格的玩具新规实施后，无疑将使我国玩具出口面临更加严峻的形势。　　为帮助企业有效应对，尽可能地规避出口风险，检验检疫部门建议企业：加强原料、辅料控制，加大培训力度，提高自检自控能力，从源头上确保邻苯二甲酸酯类化合物限量；优化出口结构，促进出口由“数量导向型”向“效益导向型”方式转变；提高管理水平和产品质量水平，增强国际竞争力；加强与进口商的沟通，及时获取进口国当地法规、标准和市场最新动态及消费者使用信息。

  • 【求助】如何检测二丙酮醇纯度?

    请问如何定量分析?二丙酮醇分解温度较低,请问要选用什么样的溶剂作内标物呢?另外我在单独进样二丙酮醇时,一直会出现两个峰,请问如何解决?我们公司二丙酮醇的供应商拿来的检测报告上面写着纯度为99.8%,有谁知道他们是如何测出来的,而且上面的谱图是一个峰.可是我怎么做都是两个峰,请问有更好的条件分离吗?谢谢...急!~~

  • 【分享】台湾研究：土鸡蛋比普通鸡蛋二恶英含量高五倍

    内地专家：未受污染鸡蛋无需担心 　　多数市民都认为，土鸡蛋比普通鸡蛋更营养、味道更鲜美，但最近一份台湾的最新研究却表明，土鸡蛋含有的污染物二恶英(以下简称“二英”)要比普通鸡蛋高出5倍，且国外也有“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究。　　对此，内地家禽协会相关专家表示，无需为此而惊慌，该研究结果或与土鸡蛋的养殖环境受工业污染有关，不可一概而论。“总体来说，无论是国内外市场，现在土鸡蛋都仍是优质鸡蛋市场的主流产品之一。”　　台湾专家土鸡蛋二英污染物更高　　根据外电报道，台湾成功大学医学院环境职业卫生系博士廖宝琦近日发布了一份研究，称在研究对比散养鸡蛋和笼养鸡蛋后发现，散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍，17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。　　记者获悉，研究中提到的“散养鸡”是指持续在日间放养于野外的鸡，也就是内地常说的“土鸡”；笼养鸡则是指每只鸡一生至少超过半数时间生活在铺有草，鸡均面积不超过1平方米的空间内。　　据外电报道，廖宝琦称曾发现欧洲已有类似“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究，认为散养鸡更容易受到环境污染物的影响。回到台湾后，其带领研究者们从台南各处收集了6个土鸡蛋和10个普通鸡蛋进行比较，结果和此前欧洲的研究一致。据悉，这份研究已刊登在美国化学学会期刊《农业与食物化学》上。　　记者了解到，在内地市场销售的普通鸡蛋多是这种由笼养鸡生产的鸡蛋，土鸡蛋虽然比普通鸡蛋少很多，却更受大众欢迎且价格也更高。　　内地专家　　是否污染与养殖环境有关　　对于台湾学者的这一研究结果，内地家禽研究专家表示不可一概而论，就此认定内地销售的土鸡蛋二英污染物含量就更高。中国家禽业协会常务理事李研究员告诉记者，虽然内地学界及家禽行业未做过类似研究，但根据以往其他研究，可以说这个研究结果明显并不适用于内地所有的土鸡蛋产品。　　“鸡蛋中污染物的来源主要是母鸡体内，而母鸡体内的污染物多少不是在于笼养还是散养，真正会对这产生影响的是养殖的环境是否受工业污染。”李研究员表示，在山清水秀的地方放牧散养，鸡蛋都是绝对不会存在问题的；但如果说养殖的环境有问题，就有可能出现以上的研究结果。他还向记者举例称，养殖环境受污染的可能因素有很多，如养殖地附近有高速公路，或者附近有农民打了农药，都有可能导致产出的鸡蛋污染物含量上升。　　不过，根据廖宝琦的调查研究，在同时对鸡来源的农场土壤都做分析后，发现并没有二英浓度特别高的土壤。也就是说，受污染的散养鸡蛋来自的土壤并没有特别被污染。所以，对于到底为什么散养鸡蛋的二英含量更高，科学家到现在也还没法解释。　　消费市场　　土鸡蛋价高20%仍受落　　尽管廖宝琦的研究结果与此前欧洲的研究一致，但他也强调民众不必因此感到恐慌。他表示，目前科学家公认的牛肉中的二英污染浓度比较高，而散养鸡蛋只比牛肉高了不到两倍。相比之下，有些鱼类还要更高。　　李研究员则表示，不仅土鸡蛋二英含量更高的研究结果并非业界权威定论，在美国、日本等外国地区，土鸡蛋都是优质鸡蛋最主要的品种。“在野外放牧的鸡活动量大，新陈代谢更旺盛，并且也吃了很多天然的昆虫，因此含有很多甲壳素(一种天然纤维素)，营养含量更高，胆固醇也会低一些。”　　记者上周走访了广州各大超市，发现无论是哪个年龄层的消费者，都更偏爱选择土鸡蛋。也有市民向记者表示，土鸡蛋天然放养，应该受污染比普通鸡蛋更少，而且营养肯定也比普通鸡蛋丰富。所以，即使土鸡蛋明显比普通鸡蛋贵许多，消费者仍然更青睐土鸡蛋。根据记者的调查，土鸡蛋的价格比普通鸡蛋平均高20%左右。　　新快词典　　什么是“二英”？　　二英是二恶英的简称，它包括210种化合物。它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有“世纪之毒”之称。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。环保专家称，“二恶英”，常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中，主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业，且环境中的二恶英很难自然降解消除。

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 喹钼柠酮对二铵产品磷含量测定的影响

    最近一个月，使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量，重量法结果比容量法结果高出近一个品位，使用PT级磷酸二氢钾试验后发现，容量法结果准确。按理说重量法是国标，不应不准的啊，换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂，结果与容量法吻合，不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题？？？

  • 碱性丁二酮肟溶液配制

    丁二酮肟加15g加入到150g/L冷却的氢氧化钠溶液中，无论常温静置还是放冰箱，都会变成红色，什么原因，确定无镍离子污染

  • 二聚巯基丙酮的疑惑

    二聚巯基丙酮的疑惑

    我公司今年五月份进货1公斤二聚巯基丙酮(CAS55704-78-4，FEMA3450）。当时货品的状态是白色结晶，但是昨天车间使用该原料时发现状态变成了下图的样子：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610260946_615125_1622710_3.jpg变成了液体，有大量油珠状分层现象。我想请教一下版友，是否遇到过这种现象？我把这个原料做了色谱质谱分析，谱图见附件。RT17之后的成分都是什么呢？有网友认识吗？

  • 【春思】五一活动二——梧桐山半日游

    【春思】五一活动二——梧桐山半日游

    五一的第一天，我们去了大梅沙。因为那天大家玩得有点过，第二天起来的比较晚，差不多都是10点多了，一个个的才慢条斯理的出来。我因为要去她姐家接她，所以比他们都早了几个钟头。等他们吃完早饭（其实不知道是早饭，还是中饭），天气有些变化，下起了中雨，不过还好，出来前大家都备了伞。 按照原计划行动，上次爬这座山，是公司组织的，我们直接从山的正门上去的，这次，我们没有走正门，走了莲塘的侧门，直接上可到小梧桐。这段路全是台阶式的，所以虽然很陡峭，但是相比之下路程就少了很多，爬起来当然是吃力点咯。我一个人背着包，冲到前面十几米高，对这下面的兄弟姐妹：“加油，没多高了！”也算是给他们打气吧，我就怕她们中有人中途而废，我就郁闷了，我做事不喜欢中途废掉，来了不爬上去多没意思哦！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071728_137218_1614854_3.jpg[/img] 老天好像开玩笑似的，等我们爬累了，到了小梧桐那个亭子时候，居然停了，还出点阳光，山腰雾气顿生，笼罩了整个山头。头发上的雾水，脸上的汗水，夹杂着往下流，有时候眼睛都不敢睁大，汗水流进去的感觉超难受。到那个亭子，就离好汉坡不远咯，很快就可以到山顶啦，可以先休息下，停下脚步。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071742_137219_1614854_3.jpg[/img] 就这样，和这群人走走停停的，也差不多走了2个钟头，到了好汉坡，带上来的的水也喝得差不多了，零食也在中间休息的时候吃个精光。确实，在雨天爬着座山(深圳第一高的山），是有些危险，所以要比较小心的。越是担心这些，越是慢了，人也快很累。刚好好汉坡那里有东西可以买，来了2个卤鸡蛋，再加一碗酸辣粉，凑合凑合，给她来了碗酸辣粉，我们吃完了，那帮家伙才摸上来，我们只好看着她们吃了，闲不下来，偷偷的给她们拍了一张[em0905][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071750_137220_1614854_3.jpg[/img] 吃完了，大家继续前进。好汉坡，不爬上去叫啥子好汉？ 即使再累，也得拖着双腿往上爬！这样的天气，我们这样一帮人，就一个信念，来了就要上。不放弃，不抛弃。 其实到了好汉坡，至少已经走了全称的2/3，上面就没多少路可以走了。忍一忍，挨一挨，就过去了的。有时候就是这样，越是想着痛，你的步子就越是迈不开。痛就痛吧，如果后面有狼或者虎豹之类，终点有猎人等着，我看你不跑，呵呵…… 终究我们还是上来了，做个留恋吧，免得比人说我没有爬上来，呵呵，其实这已经是我第三次爬这座山了，这次爬山，是最刺激的，最有挑战性的！走的路比较堵，比较滑，还要不时的被人拖着走~[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071800_137221_1614854_3.jpg[/img] 山顶的感觉是：身体是冷的，心是热的；风比较无情，人有情！ 这次爬山，宣告完美结束！ 虽然下山的故事，更多，大家猜吧……

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

  • 丁二酮肟法测化学镀镍废水中镍含量过程中出现问题

    有做丁二酮肟法测废水中镍含量的么？？请不吝赐教呀！！在做化学镀镍废水处理，想用丁二酮肟法测镍含量（依次加入过硫酸铵、柠檬酸铵、氢氧化钠、丁二酮肟），直接测废水倒是没有问题，可是当我用重金属捕捉剂或者其它有机物处理完废液后，再用此方法测处理后滤液中镍含量时就出现问题。首先加入过硫酸铵后，溶液就出现浑浊，变成乳白略带灰色的，再加入其它试剂后发现有明显的化学反应。最后加入丁二酮肟后也不显色！！用硫化钠处理废液后还是可以用丁二酮肟法测镍含量，所以觉得是有机物的原因，但是又不知是何原理！！请教各位什么方法才能测有机物处理废液后的滤液中镍含量！急求！！！

  • 【讨论】1,3-二酮的奇妙共振谱

    【讨论】1,3-二酮的奇妙共振谱

    近期接触的二酮类化合物, 核磁谱图的共振情况格外有特色, 如下图所示.若是真正二酮结构, 甲基应该是 doublet 若是烯醇式, 环上两个亚甲基的化学位移应分别为 2.1 与 3.0 ppm.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710100728_66542_1631320_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710100728_66543_1631320_3.jpg[/img]

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮，这是商业库匹配96，但是之前有建二氢茉莉酮的自建库，在异茉莉酮中却不能匹配到，166的分子离子都有，

  • 巯基丙酮二聚体的疑问

    附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms，请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072，或者说两者都是？还有，根据香料通则，这个东西的含量要达到95%，根据图上看有个很大的巯基丙酮，含量应该不到95%，巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的？大家做原料控制的时候怎么做的呢？

  • 丁二酮分析方法

    求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好

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