问题如题,现在正打算做环丁砜的分析,可条件只是初步知晓, 文章中水水中环丁砜用FID,PEG-20M的色谱柱,不是说水对填料没有影响嘛? 怎么还这样做呢?能说说具体的原因不? 还有就是分析环丁砜中水(可能百分之几十),非要用GDX-403吗? 用毛细柱还是填充柱?谢谢 文章随附件。
关于环丁砜纯度测定的标准,如下述网页提及:http://www.sino-richem.com/plist.asp?id=139谢谢!
求助啊!!!谁能帮我查查环丁砜的比热容或摩尔热容啊???我做毕业设计啊
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503111034_537914_1928362_3.png各位老师,请看如图的情况,我们想检测含量约为99.9%中的杂质含量,同时用外标法计算主体(环丁砜的纯度),现在我们直接进纯样,因响应值太大而做出的工作曲线相关性差。现在希望做的效果是,检测环丁砜的纯度,同时检测主要杂质的量,环丁砜的纯度基本在99.5%以上,稀释了的话,估计杂质看不见,这种情况大家有什么好建议?像这种情况,SIM模式会更合适吗?可以以我这图为例,教教怎么设置SIM吗?我用的是安捷伦的7890A和5977,谢谢!
煤气净化中脱除硫化物的净化技术一般分为湿法和干法两种工艺。而随着现代煤化工项目的大型化,湿法脱硫精度的提高,干法脱硫已作为湿法脱硫后的精细净化环节。湿法脱硫的化学工艺是先用液体将硫化物从粗煤气中分离出来并加以富集,再通过解析生成H2S富气或催化氧化后转化为单质硫或硫酸。一般而言,湿法脱硫比较适用于气体中含硫高且处理量大的情况,其投资、操作费用高,动力消耗比较大。而溶剂可连续重复使用,装置占地较少,操作环境较好,对保护环境有利。1、栲胶脱硫法栲胶脱硫技术经过近些年的改进,目前,已在国内一些焦化厂普遍使用,并获得满意效果,新建装置应用在煤焦化装置的焦炉气脱硫。1.1栲胶脱硫的化学反应机理这种化学反映属于湿法脱硫,是利用碱性栲胶的水溶液吸收煤气,主要用于半水煤气或焦炉气中的H2S,借助栲胶和矾作为载体和催化剂将吸收的H2S转化为单质硫,发生吸收反应后的栲胶溶液利用空气在溶液再生槽中进行再生,再进入溶液循环槽重复循环使用。其脱硫反应机理如下:1.2栲胶脱硫方法的优缺点分析(1)栲胶脱硫法的优点:①不管是气体净化度、溶液硫容量、硫回收率等主要指标都可与改良ADA法相提并论,栲胶资源丰富、价格低廉、没有毒性、脱硫溶液成本及运行费用低,没有硫磺堵塞脱硫塔的问题。②脱硫溶液的活性好、性能稳定、腐蚀性小。栲胶本身是氧化剂也是钒的络合剂,脱硫溶液的组成比改良ADA法简单。③脱硫效率大于98%,析出的硫容易浮选和分离。(2)栲胶脱硫法的缺点:①栲胶脱硫液具有很高的选择性,在适宜的条件下,它能从99%的CO2原料气中将200mg/m 的H2S脱除至45mg/m 以下,而因溶液吸收CO2后使溶液的pH值下降,使脱硫效率降低,且脱硫精度比较低。②设备较大,处理气量较小,得到的硫磺纯度比较低,对于加工不利。2、烷基醇胺法醇胺类脱硫脱碳溶剂在气体净化过程中应用较为广泛,尤其在天然气脱硫中的重要位置。目前广泛使用的醇胺类溶剂脱硫剂主要成分主要是MDEA。MDEA属于叔胺,与其他烷基醇胺法相比,它对H2S吸收具有较高的选择性,不易降解,腐蚀性小,其吸收H2S与吸收CO2的速度之比为27,尤其适用于从高浓度的酸性气体中选择性吸收H2S。该法在煤化工项目中在中小型项目上有应用。由于硫的容入,其溶剂循环量比其他胺法小,投资和操作费用较低。2.3MDEA脱硫方法的优缺点3、环丁砜法环丁砜法是一种理化吸收法。溶液由化学吸收溶剂烷基醇胺、物理吸收溶剂环丁砜和水混合而成。可使用的烷基醇胺包括MEA、MDEA及DIPA。一般采用浓度较高的醇胺溶液,而环丁砜与水的比例按其用途确定。此法可以用于煤气工艺气体的净化。3.1基本原理3.2环丁砜法的优缺点(1)环丁砜法的优点:环丁砜能降低吸收溶液的表面张力,抑制溶液的起泡倾向。同时它也是缓蚀剂,可以减轻溶液对设备的腐蚀;溶液受热后比较稳定,不容易变质。(2)环丁砜法的缺点:环丁砜有吸收重烃,特别是芳烃的倾向,如果原料气中重烃和芳烃含量高时,气体进入脱硫工序前一定要先除去其中的重烃和芳烃。
分离和检测下面各组分:环丁砜,环丁烯砜,单乙醇胺,乌络托品,2,4-二甲基喹啉 ,二氧化硫,丁二烯,液相色谱能分析吗?请问有什么检测器和色谱柱。非常谢谢!QQ:401654032
煤气净化中脱除硫化物的净化技术一般分为湿法和干法两种工艺。而随着现代煤化工项目的大型化,湿法脱硫精度的提高,干法脱硫已作为湿法脱硫后的精细净化环节。湿法脱硫的化学工艺是先用液体将硫化物从粗煤气中分离出来并加以富集,再通过解析生成H2S富气或催化氧化后转化为单质硫或硫酸。一般而言,湿法脱硫比较适用于气体中含硫高且处理量大的情况,其投资、操作费用高,动力消耗比较大。而溶剂可连续重复使用,装置占地较少,操作环境较好,对保护环境有利。1、栲胶脱硫法栲胶脱硫技术经过近些年的改进,目前,已在国内一些焦化厂普遍使用,并获得满意效果,新建装置应用在煤焦化装置的焦炉气脱硫。1.1栲胶脱硫的化学反应机理这种化学反映属于湿法脱硫,是利用碱性栲胶的水溶液吸收煤气,主要用于半水煤气或焦炉气中的H2S,借助栲胶和矾作为载体和催化剂将吸收的H2S转化为单质硫,发生吸收反应后的栲胶溶液利用空气在溶液再生槽中进行再生,再进入溶液循环槽重复循环使用。其脱硫反应机理如下:1.2栲胶脱硫方法的优缺点分析(1)栲胶脱硫法的优点:①不管是气体净化度、溶液硫容量、硫回收率等主要指标都可与改良ADA法相提并论,栲胶资源丰富、价格低廉、没有毒性、脱硫溶液成本及运行费用低,没有硫磺堵塞脱硫塔的问题。②脱硫溶液的活性好、性能稳定、腐蚀性小。栲胶本身是氧化剂也是钒的络合剂,脱硫溶液的组成比改良ADA法简单。③脱硫效率大于98%,析出的硫容易浮选和分离。(2)栲胶脱硫法的缺点:①栲胶脱硫液具有很高的选择性,在适宜的条件下,它能从99%的CO2原料气中将200mg/m 的H2S脱除至45mg/m 以下,而因溶液吸收CO2后使溶液的pH值下降,使脱硫效率降低,且脱硫精度比较低。②设备较大,处理气量较小,得到的硫磺纯度比较低,对于加工不利。2、烷基醇胺法醇胺类脱硫脱碳溶剂在气体净化过程中应用较为广泛,尤其在天然气脱硫中的重要位置。目前广泛使用的醇胺类溶剂脱硫剂主要成分主要是MDEA。MDEA属于叔胺,与其他烷基醇胺法相比,它对H2S吸收具有较高的选择性,不易降解,腐蚀性小,其吸收H2S与吸收CO2的速度之比为27,尤其适用于从高浓度的酸性气体中选择性吸收H2S。该法在煤化工项目中在中小型项目上有应用。由于硫的容入,其溶剂循环量比其他胺法小,投资和操作费用较低。2.3MDEA脱硫方法的优缺点3、环丁砜法环丁砜法是一种理化吸收法。溶液由化学吸收溶剂烷基醇胺、物理吸收溶剂环丁砜和水混合而成。可使用的烷基醇胺包括MEA、MDEA及DIPA。一般采用浓度较高的醇胺溶液,而环丁砜与水的比例按其用途确定。此法可以用于煤气工艺气体的净化。3.1基本原理3.2环丁砜法的优缺点(1)环丁砜法的优点:环丁砜能降低吸收溶液的表面张力,抑制溶液的起泡倾向。同时它也是缓蚀剂,可以减轻溶液对设备的腐蚀;溶液受热后比较稳定,不容易变质。(2)环丁砜法的缺点:环丁砜有吸收重烃,特别是芳烃的倾向,如果原料气中重烃和芳烃含量高时,气体进入脱硫工序前一定要先除去其中的重烃和芳烃。
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测环丁砜和四氢萘是不分峰,柱温是恒温,程序升温都不能分峰,怎么办???[/color]
谁有UOP608检测标准或者是环丁砜的检测标准也可以。在此谢过。如果论坛不让发布,请发到我的邮箱313171922@qq.com!
销售部及技术部: 我们公司想用树脂脱除一种有机物料中的亚硫酸跟离子,你们能否帮我选一下型号,并邮寄一些样品供我们试验!谢谢!附:1、有机物料的组成:环丁砜 65%,水30%,环丁烯砜5%,SO2 0.1%~0.2%联系人: 潘建军联系电话: 0416-4151131,13897888169地址: 辽宁锦州市古塔区敬业西里13号公司名称: 辽宁省锦州经济技术开发区六陆实业股份有限公司化工分公司邮编: 121001
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204091410_360224_2224356_3.jpg化验室有一台GC-2014C的气相色谱,柱子是wax柱,分析样品时,隔个几天样品组分的保留时间就向后跑个一两分钟,不知道是不是柱子堵引起的流速减慢问题呢,样品是浓度很高的环丁砜,目标组分是沸点280度的DNBP??补充:隔段时间柱流量和分流比都不变的情况下 柱前压变高 不能准备就绪
USP 溶剂方法:GC基质:标准溶液应用编号:101151化合物:甲醛; 水; 氯甲烷; 甲醇; 乙醛; 环氧乙烷; 氯乙烷; 乙醇. 乙腈; 丙酮; 2- 丙醇; 2- 氯丙烷; 乙醚; 戊烷; 甲酸乙酯; 甲酸; 甲缩醛; 1,1- 二氯乙烯; 乙酸甲酯; 二氯甲烷; 硝基甲烷; 1- 丙醇; 反式-1,2- 二氯乙烯; 甲基叔丁基醚; 2- 甲基戊烯(spiked at9%); 2- 丁酮; 2- 丁醇; 顺式-1,2- 二氯乙烯; 乙酸; 异丙醚; 乙酸乙酯; 己烷; 氯仿; 四氢呋喃; 2- 甲氧基乙醇; 1,2- 二氯乙烷; 甲基环戊烷; 1,1,1- 三氯乙烷; 1,2- 二甲氧基乙烷; 甲基异丙基甲酮; 2,2- 二甲氧基丙烷; 乙酸异丙酯; 1- 丁醇; 苯; 四氯化碳; 乙二醇; 甲酰胺; 1,4- 二氧六环; 三氯乙烯; 异辛烷; 2- 乙氧基乙醇; 正庚烷; 异戊醇; 己酮; 吡啶; 甲基环己烷; 二甲基甲酰胺; 1,1,2- 三氯乙烷; 1- 戊醇; 乙酸异丁酯; 甲苯; 2- 己酮; 二甲基亚砜; 乙酸丁酯; 1,1- 二乙氧基丙烷; N,N- 二甲基乙酰胺; 氯苯;乙苯; 乙酸异戊酯; 对二甲苯;间二甲苯; 邻二甲苯; 苯甲醚;异丙基苯; 1- 甲基-2- 吡咯烷酮; 环丁砜;1,2,3,4- 四氢萘固定相:DM-1色谱柱/前处理小柱:DM-1 60m x 0.53mm x 3u商品编号:7156色谱条件:柱温:35 ºC ( 4 min ) - 250 ºC, 4ºC/min隔垫吹扫 :5 mL/min载气:He, 45.6cm/sec, 35 ºC柱头压:11.0psi 恒压进样方式:分流, 100 mL/min, ~1:13, 250 ºC样品:溶剂, 每组分1.3% ( 无溶剂 )检测:MS扫描范围:10 AMU - 260 AMU作者:迪马科技文章出处:CER00463关键字:USP,溶剂残留,制药,GC,DM-1http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00463.png图例:1. 甲醛;2. 水;3. 氯甲烷;4. 甲醇;5. 乙醛;6. 环氧乙烷;7. 氯乙烷;8. 乙醇;9. 乙腈;10. 丙酮;11. 2- 丙醇;12. 2- 氯丙烷;13. 乙醚;14. 戊烷;15. 甲酸乙酯;16. 甲酸;17. 甲缩醛;18. 1,1- 二氯乙烯;19. 乙酸甲酯;20. 二氯甲烷;21. 硝基甲烷;22. 1- 丙醇;23. 反式-1,2- 二氯乙烯;24. 甲基叔丁基醚;25. 2- 甲基戊烯(spiked at9%);26. 2- 丁酮;27. 2- 丁醇;28. 顺式-1,2- 二氯乙烯;29. 乙酸;30. 异丙醚;31. 乙酸乙酯;32. 己烷;33. 氯仿;34. 四氢呋喃;35. 2- 甲氧基乙醇;36. 1,2- 二氯乙烷;37. 甲基环戊烷;38. 1,1,1- 三氯乙烷;39. 1,2- 二甲氧基乙烷;40. 甲基异丙基甲酮;41. 2,2- 二甲氧基丙烷;42. 乙酸异丙酯;43. 1- 丁醇;44. 苯;45. 四氯化碳;46. 乙二醇;47. 甲酰胺;48. 1,4- 二氧六环;49. 三氯乙烯;50. 异辛烷;51. 2- 乙氧基乙醇;52. 正庚烷;53. 异戊醇;54. 己酮;55. 吡啶;56. 甲基环己烷;57. 二甲基甲酰胺;58. 1,1,2- 三氯乙烷;59. 1- 戊醇;60. 乙酸异丁酯;61. 甲苯;62. 2- 己酮;63. 二甲基亚砜;64. 乙酸丁酯;65. 1,1- 二乙氧基丙烷;66. N,N- 二甲基乙酰胺;67. 氯苯;68. 乙苯;69. 乙酸异戊酯;70. 对二甲苯;71. 间二甲苯;72. 邻二甲苯;73. 苯甲醚;74. 异丙基苯;75. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮;76. 环丁砜;77. 1,2,3,4- 四氢萘迪马论坛 | 京ICP备09022104 | 京公网安备110105009854号 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201028_356081_2019107_3.jpg
特丁硫磷和特丁硫磷亚砜的离子对是多少?有谁做过,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件是什么?
各位,請問有沒有關於測定通風櫥風速的資料?上一次評審時,提出通風櫥是如何確定其合乎要求的,要求要測定風速。但又不知其標准的風速是多少?各位請賜教,謝謝!
请问特丁硫磷亚砜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性定量离子是多少?
空白是水,无干扰;同一份对照品溶液,丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰,有时不出现;同一个顶空瓶第一针出现,后面进样都未出现;进单独的丙酮溶液,只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010,顶空用的PE,顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序,用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时,结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材?
同一瓶样品,重复称样、定容、手动进样8次。C18柱流动相:按药典缓冲盐:乙腈(80:20),主峰前有3个杂质峰,主峰后有一个,只是第一个杂质峰面积不稳定,上下波动。第一个杂质峰第一针峰面积156;第一个杂质峰第一针峰面积52第一个杂质峰第一针峰面积49第一个杂质峰第一针峰面积40第一个杂质峰第一针峰面积57第一个杂质峰第一针峰面积32第一个杂质峰第一针峰面积50第一个杂质峰第一针峰面积49又对另一个批次样品进样2针(重复称样)第一个杂质峰第一针峰面积 159第一个杂质峰第一针峰面积 83老师们分析下,到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定?又该如何调整?跪求答复!进样前基线和空白对照都很好!不同样品间都走空白,空白此杂质的积分面积只有1个单位!可以忽略1
常常看帖,今天遇到问题也来求助啦!麻烦各位高人给支个招,实在是新手,都不懂。情况是这样的:DMSO做溶剂,测丙酮和乙酸乙酯,手动进样,之前峰型很稳定,对称性也好。中间给别人用过柱子,据说仪器也换过玻璃棉和密封垫,我重新做,出的峰就比较异常了。有时拖尾,有时裂分,有时也比较好,看仪器参数都稳定。换了分离方法,还是有这个问题。保留时间没变化,二者的比例也不变,分离度也可以,就是峰型实在诡异,麻烦各位帮我看看啦!多谢!!
求助: 【序号】:1 【作者】:刘兰 訾德印 【题名】:红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】:甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】: 1999年第2期,41-43页【全文链接】:
热解吸做voc中丁酮和甲醇峰分不开?用的是wax柱子,请问各位老师还能怎么分离开?第一个峰是丙酮,第二峰是乙酸乙酯,第三个峰是溶剂甲醇峰覆盖目标丁酮。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171633448269_6611_3333718_3.png[/img]
同为极性柱子,为什么乙醇叔丁醇在PEG20M的柱子上乙醇出峰在前,FFAP的柱子顺序相反呢?
做非甲烷总烃时候,进标气不管是高低浓度的标气总烃峰顶都会平一点,低浓度特别明显,有知道是什么原因的吗?
[em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?
4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?
溶剂峰一定比溶质峰大吗,今天检定仪器的老师过来检定ECD监测器,进了几针丙体六六六/异辛烷,走了30分钟,出来了两个峰,第一个峰面积比较小,第二个峰面积比较大,进了七针,均是这样,图如下,请问第一个峰是异辛烷,第二个是丙体六六六吗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271711_615268_0_3.png
各位同仁: 我使用的是北分sp3420气相色谱,分析条件是:90度保留8.5分钟,每分钟50度升至终温250度,保留2分钟。我进tvoc标样时乙酸丁酯不出峰是怎么回事啊
请教各位高手:我现在遇到一个为题:同一瓶标样,在同一台GC-MS上走两次,第二次就形成平顶峰了,其间只换过称管.还想问下:平顶峰的形成是不是因为柱效不高,如何改善柱效.
[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇,99:1等度洗脱,0.4流速,柱温30,柱子是waters家HSS T3(2.1×100)。不同浓度的混标走出来的峰型不一样,2min的峰是柠檬酸,2.4min的峰是丁二酸,麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样,要如何改善?
各位大神有没有遇到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空峰形差的问题。仪器用的是安捷伦顶空7697,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890,色谱柱是DB624,30m*0.32mm*1.8um。溶剂是1:4的乙醇 水,里面加甲苯。分流比是5:1。之前峰形是正常的,现在峰形特别差,图中第一个峰是乙醇,第二个是甲苯之前甲苯的半峰宽是0.03,现在是0.07。乙醇的峰形也变得特别差[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109041432223482_8111_3091184_3.png[/img]
[color=#DC143C][B]来“疯言疯语”几句吧,喝上几盅,说上几句经验(不能照本宣科),平顶峰是怎么出现了,如何来避免?[/B][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908210922_167046_1608710_3.jpg[/img]