硝酸盐

1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate） 应用领域：临床医疗 目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐 样品基质：尿液 萃取柱：BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释 分析方法：离子交换色谱法 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

食品中亚硝酸盐和硝酸盐是两种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工过程中。亚硝酸盐和硝酸盐在食品加工中具有防腐、抗氧化和颜色稳定等作用。然而，过量摄入亚硝酸盐和硝酸盐可能对人体健康带来不良影响，因此需要适量使用并注意食品安全问题。我国标准GB2760-2024《食品添加剂使用标准》中规定肉类食品中亚硝酸盐和硝酸盐的最大使用量和残留量限值，我国标准GB2762-2022《食品中污染物限量》、GB25596-2010《食品安全国家标准特殊医学用途婴儿配方食品通则》、GB29922-2013《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》中规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐限量要求。国内检测标准主要涉及了水、饲料、化妆品、盐、糖、植物食品等，使用的方法主要由分光光度、离子色谱、比色法等。国外标准主要由AOAC和ISO系列的，目前AOAC收录的亚硝酸盐和硝酸盐测定方法主要为分光光度法，涉及肉、面粉、动物饲料及婴幼儿食品等，即采用重氮偶合比色法和镉柱还原法进行亚硝酸盐和硝酸盐的测定。ISO14673系列标准对于牛奶及其制品中亚硝酸盐和硝酸盐的检测分别采用了镉柱还原法、流动分析法。国家卫生健康委员会网站10月8日发布《食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿）意见的函》。其中GB5009.33—xxxx将代替GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。本标准与GB5009.33-2016相比，主要变化如下：——增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，调整原第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定为第四法；目前现行标注是5009.33-2016标准中规定了3种方法：第一法离子色谱法、第二法分光光度法、第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法。此次修订增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，将原来的第三法调整为第四法。连续流动分析-分光光度法原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，试样溶液经连续流动分析仪，通过膜分离器分离，亚硝酸盐与磺胺重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色化合物，在540nm处比色测得亚硝酸盐含量；硝酸盐通过镉（如镉柱或镉圈等）还原成亚硝酸盐，进一步测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。该方法需配化学反应单元、540nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统的连续流动分析仪进行测定。——增加了第一法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及其制品的提取方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）5.2.3腌鱼类、腌肉类及其他腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。5.2.4婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品：称取试样2.5g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加入α-淀粉酶0.2g，加水80mL，摇匀，于55℃下酶解30min。取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.5燕窝及燕窝制品：称取干燕窝试样1g（精确至0.01g），燕窝制品2g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，于沸水浴中加热15min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.6其他：称取试样5.0g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。——增加了第二法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、特殊医学用途婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、燕窝及其制品的提取方法和脱色步骤；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）只有对干酪、液体乳样品、乳粉、其他样品提取方法和脱色步骤的描述。包含干酪、液体乳、乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及燕窝制品、其他样品的提取方法和脱色步骤的描述。——修改了第二法标准溶液的配制方法和还原效率的计算方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）10.4.1亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。10.4.2硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。10.4.3亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.4硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL,以亚硝酸钠计):临用前,吸取2.50mL硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.1亚硝酸盐标准储备液（200mg/L，以亚硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱保存，有效期为3个月。10.4.2硝酸盐标准储备液（200mg/L，以硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水并稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱避光保存，有效期为3个月。10.4.3亚硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL亚硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。10.4.4硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。——修改了方法的检出限和定量限。GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx第一法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。第一法亚硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.25mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.2mg/kg，液体乳0.05mg/kg，干燕窝0.5mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.1mg/kg；亚硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.2mg/kg。硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.2mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg；硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品1mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.8mg/kg，液体乳0.2mg/kg，干燕窝2mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.4mg/kg。第二法中亚硝酸盐检出限:液体乳0.06mg/kg,乳粉0.5mg/kg,干酪及其他1mg/kg 硝酸盐检出限:液体乳0.6mg/kg,乳粉5mg/kg,干酪及其他10mg/kg。第二法和第三法中亚硝酸盐检出限：液体乳0.020mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.15mg/kg，干燕窝0.60mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品0.30mg/kg；亚硝酸盐定量限：液体乳0.060mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.50mg/kg，干燕窝2.0mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝制品及其他样品1.0mg/kg。硝酸盐检出限：液体乳0.20mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品1.5mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品3.0mg/kg，干燕窝6.0mg/kg；硝酸盐定量限：液体乳0.60mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品5.0mg/kg，干燕窝20mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他10mg/kg。