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二乙胺

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二乙胺相关的资讯

  • 不同极性色谱柱检测三乙胺的差异
    三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域,对其残留的检测也有相关规定,药典规定如下:胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象,今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况:色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留,故仪器各部件也进行对应的清洗更换。
  • 婴儿车强制性安全标准议案征集意见
    美国消费品安全委员会于5月10日一致通过一项规则议案通知,为婴儿车订立强制性安全标准。今年8月5日前,有关人士可就这项规则制订程序提交意见。  《2008年消费品安全改进法》第104节规定,美国消费品安全委员会必须为婴儿或幼儿耐用品颁布安全标准。这些标准大致上与适用的自愿性标准相同,但若委员会认为,订立较自愿性标准严格的标准,可以进一步减低与产品有关的受伤风险,便会制订较为严格的标准。过去4年,委员会为多类产品颁布了强制性标准,包括婴儿沐浴座、全尺寸婴儿床、非全尺寸婴儿床、幼儿学行车、幼儿床、游戏围栏、可携式床栏及婴儿秋千,现时正就其他产品订立标准,包括床边婴儿床、手提婴儿篮、软体婴幼儿背带,以及婴儿手推车和婴儿车。规则议案订明,婴儿手推车是配备车轮的车子,适用于运载婴儿至36个月的幼儿,而婴幼儿通常坐直或以半倾斜的姿势躺卧 至于婴儿车,婴儿通常仰卧在内。  规则议案是根据自愿性标准ASTM F833-13,即《关于婴儿车的消费者安全标准规格》订立,并加入一项额外规定及测试方法,以防止婴儿车折叠铰链的位置对婴幼儿构成剪伤、挟伤或剪切危害。议案要求婴儿车的框架折叠动作不会构成剪伤、剪切或挟伤危害。自愿性标准ASTM F833-13处理一连串安全问题,包括与停车刹车器、静载重、稳定性/翻倒、使用者滞留、冲撃测试、车轮、上锁机制、铰链、结构妥善性、汽车座椅附件、顶蓬、手把、尖点或边缘及托盘等。  消费品安全委员会建议,新的婴儿车最终规定于《联邦纪事》公布后18个月即告生效。
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • USP亚硝胺新通则1469大局已定,来了解一下吧
    美国药典(USP)拟定新通则1469NITROSAMINE IMPURITIES,用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订,预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP1469与FDA亚硝胺杂质指南基本一致,并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP1469确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括:N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)和N-亚硝基甲基氨基丁酸(NMBA)。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺(NMPA)不在 USP 清单中。 与FDA一样,USP1469要求对潜在的亚硝胺进行风险评,在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源,包括:原料药工艺过程:原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂(回收溶剂)、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP1469还遵循 FDA 指南,确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量(Acceptable Intake,简称AI)。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day,NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量(Maximum Daily Dose,简称MDD)确定亚硝胺杂质的在该药品中的(浓度)限度(AI/MDD)。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度,同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注:建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质,USP1469提出了四种分析方法,生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同,USP 1469适用于原料药以及制剂,同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异,供读者参考。 岛津可以为客户提供USP1469通则中的所有4种方法: 关于USP1469方法2,原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”,其实看接下来的条件,我们发现分析条件:“Injector: Headspace”,“Acquisition mode:multiple reaction mode (MRM)”,顶空进样+MRM质谱模式,其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP1469方法2,对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究,在第二法适用的4种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA)进行了扩充,增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day,计算代表性的亚硝胺杂质限度,如下表: 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究,考察线性、准确度(回收率)、LOQ等参数,结果如下:实验结果表明,岛津仪器性能超越了USP1469通则方法的要求,并且扩充了方法的适用范围,可以为制药企业风险评估提供精准的帮助! 应用案例2参考1469方法3,使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA)进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示:0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图(该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10)。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99,该浓度范围内的精密度在80 - 120%,结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员!
  • 天瑞仪器董事会通过重大资产重组议案
    天瑞仪器6月28日公告, 天瑞仪器正在筹划重大资产重组事项。公司股票已按有关规定自2013年6月24日开市起停牌。  2013年6月28日公司召开第二届董事会第十一次(临时)会议,审议通过了《关于公司筹划重大资产重组事项的议案》,同意公司筹划重大资产重组事项。  截至本公告发布之日,本次重大资产重组方案尚在论证中,公司已开展对目标资产的尽职调查。公司以及有关各方正在积极推动各项工作,公司董事会将在相关工作完成后召开会议,审议本次重大资产重组的相关议案。公司股票继续停牌。
  • 农业农村部发布关于标签标注有 “增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见
    2023年4月27日,农业农村部发布关于标签标注有“增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见。就河南省农业农村厅《关于恳请明确在标签标注有“增产胺”的肥料是否属于农药的函》收悉。经研究,现答复如下:根据《农药管理条例》第二条第一款规定,农药是指用于预防、控制危害农业、林业的病、虫、草、鼠和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。根据《农药管理条例》第二条第二款规定,农药包括用于调节植物、昆虫生长的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。“增产胺”化学名称为2-(3.4-二氯苯氧基)三乙胺(缩写为DCPTA),能提高植物的光合效率,增强植物抗病能力,可用作植物生长调节剂。你厅来函中反映的商品名为“增产胺(DCPTA)”的产品,标签标有“融入增产胺(DCPTA)”“调节生长、增产抗逆”等字样,属于农药管理范畴,应依法按照农药进行管理。农业农村部办公厅 2023年4月25日农业农村部发布关于标签标注有 “增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见.pdf
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 饮用水中亚硝胺检测标准待出台,First Standard® 推出9种亚硝胺混标
    近日来,据央广等多家媒体报道,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁:“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性,需要尽快研究和进行工程改造!”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表,是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水,不会生物积累、吸附、生物降解或挥发,常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值,加拿大、澳大利亚都有国家标准,分别是40ng/L、100ng/L;美国麻省和加州的标准更严,都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上,建立亚硝胺水质标准是防患于未然,饮用水涉及所有人,对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群,更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard推出9种亚硝胺混标,为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标,2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读:亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗?消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年,美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷。1976年,美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年,Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标,如有任何标准品需求请您联系我们
  • 食品补充检验方法《植物源性食品中奥克巴胺的检测》解读
    一、目的和依据奥克巴胺也叫章鱼胺,因首次于章鱼唾液中发现而得名,是一种天然的β3-肾上腺素能受体激动剂,具有对-羟苯-β-羟乙胺的化学结构,是去甲肾上腺素的同类物。世界反兴奋剂组织《世界反兴奋剂条例国际标准禁用清单》(WADA清单)中明确将其列为赛内禁用物质。研究表明奥克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和鱼等食品中被检出,然而,目前关于食品中奥克巴胺的研究和监测多关注动物源食品,对植物源食品关注较少。研究发现,奥克巴胺在柑橘类植物源性食品及相关制品中被广泛检出。此外,在某些保健食品或膳食补充剂中可能非法添加奥克巴胺用于减肥。适量的奥克巴胺对人体的健康有益,但过量摄入会引起人体的内分泌紊乱和新陈代谢失衡,引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、血糖不稳、呼吸紊乱等反应,严重的还会危及生命。目前国内关于奥克巴胺的检测标准仅有GB 5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》,其仅适用于酒类、调味品、水产品以及肉类,不包含柑橘类水果及其制品等植物源性食品,我国尚无适用植物源性食品中奥克巴胺检测的国家标准,无法满足大型赛事食源性兴奋剂防控及日常监管需求。为避免食用含奥克巴胺浓度较高的柑橘类水果及制品、保健食品或膳食补充剂给运动员带来兴奋剂检出风险,降低对人民群众身体健康的不良影响,北京市食品检验研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》方法。二、在食品监管实际中的应用BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》适用于柑橘类(柑橘、橙子、柚子)及其制品(橘子汁、橙子汁、柚子汁)中奥克巴胺含量的测定,可用于柑橘等植物源性食品中奥克巴胺分布情况、本底含量等情况的系统调研活动,用以在大型赛事过程中加强柑橘类及果汁制品中奥克巴胺的内部控制。该检测方法的制定可为食品安全监管提供技术支撑,对减少运动员兴奋剂检出风险具有重要意义。三、先进性和创新性本次是对《植物源性食品中奥克巴胺的检测 液相色谱-串联质谱法》的首次制定。试样中的奥克巴胺经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取净化后,采用液相色谱-串联质谱仪进行分离和测定,内标法定量。由于食品基质中组分复杂,本方法引用了内标,可使基质效应得以矫正,使其具有更好的适用性,从而极大提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术,由于其准确、高效和高灵敏度,符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法填补了奥克巴胺在植物源食品中无检测方法标准的空白,对柑橘及其制品中奥克巴胺含量的检测,可以建立奥克巴胺的防控规范,避免运动员的误食风险,为供赛食品供应渠道把关筛选工作提供了技术支撑,为大型体育赛事供应食品食源性兴奋剂防控工作提供了技术手段。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下:1.称取样品后加入内标,再进行提取净化操作,在前处理步骤之前加入内标可以更好地校正前处理带来的目标物损失;2.由于内标离子(139.193.1)对附近存在较强的基质干扰,在选择色谱柱及流动相条件时,应着重考察此内容;3.试样中奥克巴胺的测定值超曲线范围时,须重新进行测定,建议适量减少称样量,并通过增加提取液、复溶液体积等方式,对样品进行重新测定。在此过程中,要注意对稀释倍数进行准确的计算,使最终溶液中内标含量与标准溶液上样浓度保持一致,使其上机浓度在线性范围内再进行定量。
  • 赛默飞发布烟草中低水平挥发性亚硝胺的检测方法
    中国上海,2011年11月23日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于14日发布了一种综合性方法,利用三重四极杆GC-MS/MS检测烟草中低水平挥发性亚硝胺(VNA)。新方法可帮助环境实验室、烟草公司和政府机构有效分离VNAs,同时降低检测限,提高特异性,也可分析烟草中的其他污染物,比如农药。应用文献“Lower Detection Limits of Volatile Nitrosamines in Tobacco by Triple Quadrupole GC-MS/MS(采用三重四极杆GC-MS/MS分析烟草中挥发性亚硝胺获得更低检测限)”中详细说明了这个方法,下载网址www.thermoscientific.com/vna。挥发性亚硝胺是可在烟草烟雾以及烟草调制和加工中形成的一类化合物。经证实,这些化合物对人体健康有害;烟草中发现的两种VNA,即N-亚硝基二乙胺(NDEA)和二甲基亚硝胺(NDMA),已经被法规机构列为人体致癌物。因此,必须完整监测这些化合物,以便维护人类健康并遵守日益严格的法规。赛默飞的这种新方法对于其他传统技术是一个强大的替代方法,它将气相色谱与三重四极杆质谱仪联用,获得1ng/mL的检测限,满足政府和法规部门制定的越来越严格的检测限要求。这个方法还提高了同一类污染物的特异性,同时可分析烟草中的其他有机污染物和化学品,包括农药。新方法采用Thermo Scientific TSQ Quantum XLS三重四极杆GC-MS/MS系统的定时选择反应监测(t-SRM)模式进行GC-MS/MS分析。这个独特的功能使方法设置十分简单,同时用户可在仪器自动确定最佳SRM时间参数时运行样品。更多有关采用最新赛默飞GC/MS-MS方法检测烟草中VNA的信息,或者需要应用文档,请拨打热线电话800 810 5118或400 650 5118,发邮件至analyze@thermofisher.com或访问www.thermo.com.cn/gcms。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,中文:www.thermofisher.cn。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 欧盟产品安全立法议案再次引入消费品原产地标签
    欧洲委员会为了加强现行的消费品监管架构及消费品安全,于2013年2月13日就产品安全及市场监察问题提出一系列立法议案。  有关议案包括(i)制订消费品安全法规,取代现行的关于一般产品安全的指令2001/95/EC及第关于食品产品的指令87/357/EEC (ii)制订单一的产品市场监察法规,实施期为2013—2015年 以及(iii)欧洲委员会在多年度行动计划内列出20项实际行动,并于未来3年内推行。  除此之外,当局在第765/2008号法规的执行报告中,公布与产品市场推广相关的市场监察规定。报告陈述欧委会的相关研究结果,而这些研究结果已于上述新法规议案中反映。  在众多建议措施中,最受注目的是消费品安全法规草案中的产品原产地标示责任,通常称为原产地标签。  根据议案,生产商或进口商必须确保在欧盟销售的所有产品,无论是否来自欧盟,均标示产品原产地。若产品因尺寸及/或性质关系不能在其上标示原产地,须在包装或附加文件上标示原产地。在欧盟某个成员国制造的产品,其原产地标签可以标示产品的原产地为欧盟或该成员国。此外,该产品安全法规草案亦规定在欧盟出售的所有产品,必须提供生产商名称及地址。  除了引入原产地标签外,产品安全法规草案亦规定生产商须按照政府当局要求提供产品安全资料。  此外,法规议案也订明,批发商及零售商等分销商向下游商号分销或在其店铺出售消费品前,必须查证生产商或进口商已为有关产品附加适当标签。  至于建议中的市场监察法规,则授权欧洲委员会采取适用于欧盟各国的临时或永久措施,以便消除欧盟市场内的危险产品,并可因应情况的严重性,禁止产品在市场出售,以及在若干情况下从市场全面回收产品。  另一方面,现时包含在一般产品安全指令内的快速警报系统,将会纳入建议中的市场监察法规内。现行的快速警报系统程序以及市场监察资讯及通讯系统程序将会简化,并会二合为一,若有问题发生,欧盟各国及欧洲委员会会获单一通报。  欧洲议会及欧盟理事会正讨论上述一系列议案,有关法例预计将于2015年生效。  详情参见:  http://economists-pick-research.hktdc.com/business-news/article/Business-Alert-EU/Product-safety-proposal-reintroduces-controversial-made-in-labelling-for-consumer-products/baeu/en/1/1X2ZT68A/1X09S7RO.htm
  • 聚光股东大会通过收购吉天议案
    聚光科技13日发布公告称,公司2011年第二次临时股东大会审议通过了《关于公司拟使用超募资金收购北京吉天仪器有限公司》的议案和《关于公司2011年度授信贷款及为控股子公司担保贷款》的议案。  上月末,聚光科技就已经发布股权收购公告称,公司计划与刘明钟等37名自然人(简称“转让方”)签订《股权转让合同》,约定以现金19465万元收购其所持有的北京吉天仪器有限公司全部股权,同时交易价格将根据北京吉天在2011至2013年净利润的复合增长率实现情况进行调整,但无论如何调整,交易价格总额不超过29893万元。交易完成后,北京吉天成为公司的全资子公司。
  • 斯珀特发布二硫化碳曝气吸收仪新品
    主要性能◆全样品位:4位。◆大屏幕触摸屏:方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式:恒温水浴。◆可选配封闭气路:实验操作中所有的气体都在密闭空间内,吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理,避免了有害气体对操作者的伤害,同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外,无需在通风橱内进行,大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式:数显 控温精度±1℃。创新点:二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标:GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法二硫化碳曝气吸收仪
  • 月旭科技股东大会增加罢免屠炳芳董事职务议案
    p style="text-align: center "strong月旭科技(上海)股份有限公司关于增加2017年第五次临时股东大会临时提案的公告/strong/pp  本公司及董事会全体成员保证公告内容的真实、准确和完整,没有虚假记载、误导性陈述或者重大遗漏,并对其内容的真实性、准确性和完整性承担个别及连带法律责任。/pp  strong一、股东大会通知/strong/pp  月旭科技(上海)股份有限公司(以下简称“公司”)于2017年06月29日在全国中小企业股份转让系统指定信息披露平台上披露了《月旭科技(上海)股份有限公司 2017 年第五次临时股东大会通知公告》(公告编号:2017-042)。/pp  strong二、增加临时提案的基本情况/strong/pp  公司董秘办于2017年7月3日收到公司股东Eugene Yuexing Zhao(赵岳星)的《关于月旭科技(上海)股份有限公司2017年第五次临时股东大会的提案》。/pp strong /strong(一)审议《关于提请罢免屠炳芳董事职务的议案》 /pp  1.议案内容:“鉴于月旭科技(上海)股份有限公司(以下简称‘公司’)现任董事屠炳芳在其任职期间未能根据《公司法》等法律法规及公司《章程》履行其董事职责,赵岳星作为持有公司3%以上的股东,提议罢免屠炳芳先生公司董事职务,理由如下:/pp  1.有证据显示屠炳芳名下股份存在严重的股份代持问题,涉嫌股东身份不合法、虚假承诺、误导投资人和损害股东利益。/pp  2、屠炳芳董事在2017年4月14日担任公司总经理以后利用手中掌握的管理权,逾越董事会,擅自违规终止和公司董事李煦博士、赵岳星博士的劳动关系,属于滥用职权。/pp  综上,屠炳芳先生为了个人利益,基于个人恩怨,不遵守新三板挂牌公司规则和公司《章程》的约束,没有履行其作为董事应当尽到的责任和义务,不适合继续担任公司董事职务。作为公司的创始股东,我尊重管理团队和全体员工的努力和付出,但基于全体股东利益考虑和挂牌公司规范治理的发展需要,现提议罢免屠炳芳先生董事职务,希望全体股东支持提案人提议,请予审议。”/pp  strong三、董事会意见/strong/pp  根据《公司章程》第四十八条规定:单独或者合计持有公司 3% 以上股份的股东,可以在股东大会召开 10 日前提出临时提案并书面提交召集人。召集人应当在收到提案后 2 日内发出股东大会补充通知,列明临时提案的内容。/pp  经董事会审核,上述议案的提议人资格、提议时间及提议程序符合法律法规、《公司章程》及公司《股东大会议事规则》的有关规定,且议案具有明确主题和具体审议事项,临时提案的内容属于股东大会职权范围,公司董事会同意将上述议案作为临时议案提交公司 2017年第五次临时股东大会审议。/pp  strong四、调整后的股东大会议案/strong/pp  经上述调整,公司2017年第五次临时股东大会审议议案如下:/pp  一、议案(一)至议案(二)为董事屠炳芳提出,已获得公司第一届董事会第二十次会议审议通过/pp  (一)审议《关于罢免Eugene Yuexing Zhao(赵岳星)公司第一届董事会董事的议案》 /pp  (二)审议《关于选举公司第一届董事会董事的议案》 /pp  二、议案(三)为董事Eugene Yuexing Zhao(赵岳星)作为持有公司3%以上的股东提请该议案/pp  (三)审议《关于提请罢免屠炳芳董事职务的议案》。/pp  strong五、其他事项说明/strong/pp  公司 2017 年第五次临时股东大会除增加审议议案事项外,其他事项均不变。详见公司于 2017 年 6 月 29 日在全国中小企业股份转让系统指定信息披露平台上披露了《月旭科技(上海)股份有限公司 2017 年第五次临时股东大会通知公告》(公告编号:2017-042)。/pp  strong六、备查文件目录/strong/pp  (一)《关于月旭科技(上海)股份有限公司2017年第五次临时股东大会的提案》/pp  (二)证据:/pp  “1.)微信截屏(屠炳芳和赵岳星的微信聊天记录) 3/pp  公告编号:2017-044/pp  屠炳芳微信中所提到的‘谢总’就是谢亮锋,他有二个身份:/pp  证据为名片,谢亮锋的国有企业管理人员身份(杭州金投实业有限公司总经理)/pp  证据为名片,谢亮锋的民间公司总经理身份(浙江东禾能源科技有限公司总经理)/pp  根据主办券商广发证券于2017年6月30日发布的针对公司董事会第一届第二十次会议的《风险提示性公告》,谢亮锋先生已经和广发证券取得了联系(请各位股东自行查阅相关公告)。/pp  2.)来自于月旭公司内部人员的匿名举报屠炳芳的银行打款凭证,从这张银行打款凭证可以看出屠炳芳和谢亮锋之间的关联关系。/pp  证据为银行打款凭证:付款人(屠炳芳)收款人(谢亮锋)发生汇款金额50万元。/pp  3.)屠炳芳违规罢免创始人、董事李煦在印度公司职务的通知/pp  证据为公司2017年5月18日向全体员工公布的《月旭科技(上海)股份有限公司关于董事内部分管范围调整的通知》,具体内容为:‘鉴于公司内部管理框架的改变、经过总经理屠炳芳与相关人员沟通作出以下决定:李煦博士不再担任印度公司及海外市场管理工作,不再担任印度公司董事长,总经理及董事的职务,由总经理屠炳芳提名公司副总经理任兴发担任印度公司董事,提名公司副总经理姚立新负责印度公司及海外市场的管理工作,担任印度公司董事长及总经理的职务,姚总直接向总经理屠总汇报工作。公司以下人员向姚总汇报工作:陈晓盼、童郁跃、刘鑫、MINU、PRAKASH,后续会尽快完成印度公司章程修改的工作。该任免的决议取得了姚总本人的同意,新的汇报关系从2017年5月18日起生效。我们感谢李总过去半年为印度公司发展做出的贡献,也请各位同事支持姚总今后的工作。’/pp  以上是屠炳芳利用他掌握的公司公章发出的免去李煦博士月旭印度公司经理等职务的通知,完全置印度公司的《公司章程》于不顾,没有按其《章程》召开董事会就罢免李煦在印度公司的任职,造成印度公司管理上的混乱,给公司带来法律风险。/pp  4.)屠炳芳违规终止和创始人、董事长赵岳星博士的劳动关系的证据/pp  证据为公司2017年5月23日向赵岳星博士发出的《终止劳动合同关系通知书》,内容为:‘鉴于本公司赵岳星(原岗位为总经理)于2017年4月15日向公司提出辞职,公司经过慎重考虑决定同意批准赵岳星的辞职报告。从2017年5月22日起,赵岳星与公司的劳动关系终止。相关待遇自2017年5月22日起停止发放。’/pp  证据为公司在全国中小企业股份转让系统披露的公司第一届董事会第十八次会议决议公告内容(公告编号:2017-026)。/pp  赵岳星在辞去总经理的时候,董事会第一届第十八次会议通过决议赵岳星继续担任董事长,并兼任主管产品研发的CTO(首席技术官位),屠炳芳却动用他掌握的公司公章,于5月23日在没有经过董事会的审议的情况下无故终止和赵岳星的劳动关系,逾越董事会职权,属于滥用职权,违反《劳动法》,损害了创始人和股东赵岳星的合法权益,直接造成了赵岳星向上海市劳动仲裁庭提出劳动仲裁,现在已经立案,而且针对此事项公司也发了公告,在市场上引起了对公司不利的负面影响。/pp  5.)据公司三位和屠炳芳有直接接触的管理人员的表述,屠炳芳采取以上违规免去李煦董事印度公司职务的行动的起因是因为在董事会第一界第二十次会议上有一个关于1000万银行授信的议案被否决,其中李煦董事投了反对票,以下是董事会有关这个议案表决结果的截屏。有关此事,在董事会第一届第二十次会议上,李煦董事提出过一个议案谴责屠炳芳利用管理权打击报复董事行使独立投票的权利。/pp  证据为公司在全国中小企业股份转让系统披露的公司第一届董事会第十九次会议决议公告内容(公告编号:2017-029)。”/pp  特此公告。/pp style="text-align: right "  月旭科技(上海)股份有限公司/pp style="text-align: right "  董 事 会/pp style="text-align: right "  2017年7月4日/pp style="line-height: 16px " span style="color: rgb(0, 176, 240) " /spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/21dbd142-eda7-443e-908d-1d8bc33d5eea.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "月旭科技(上海)股份有限公司关于增加2017年第五次临时股东大会临时提案的公告.pdf/span/a/p
  • 医疗设备及生物制品标签规定修订议案正在审议
    美国食品及药物管理局建议检讨医疗设备及生物制品现行的标签条例,容许这些产品使用单独的资讯图形或符号,但有关符号必须属于美国或国际认可标准制订机构所制订的标准的一部分,也必须是美国食品及药物管理局医疗设备标签认可标准的一部分。此外,一种标准化符号必须在医疗设备附有的符号表(symbols glossary)内有其注解,方可使用。符号表指医疗设备标签使用的符号清单以及相关意义或注解文字。美国食品及药物管理局亦建议修订处方设备的标签条例,以授权这些设备的标签使用”Rx only”(须凭处方购买)符号文字。  医疗设备业要求美国批准在设备标签上使用单独符号,代替细小难读的文字加资讯图形,让使用者更易了解标签内容,并令美国的标签规定与外国相关规定一致。美国食品及药物管理局发现,医疗产品的包装标签以及使用说明等其他标签文件,多年来一直使用各种符号加说明文字。上述议案将继续准许设备标签使用符号(包括标准符号)加说明文字。至于供医疗专业人员使用的体外诊断设备,医疗器械和放射健康中心(CDRH)以及生物制品审评和研究中心(CBER)对适用的标签规定作出解释,准许这些设备使用食品及药物管理局认可标准内的若干符号,毋须附加说明文字。此外,医疗器械和放射健康中心亦运用酌情权,准许有关处方产品使用符号文字”Rx only”,毋须附加说明文字。食品及药物管理局又表示,这项议案亦可令美国的医疗设备标签规定与欧盟现行的相关规定一致。  有关人士可于6月18日前就这项议案提交意见。
  • 天瑞5000万元超募资金永久补充流动资金议案获批
    关于以部分超募资金永久性补充流动资金的议案  发表的独立意见  江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称“公司”)于 2012 年 8 月 5 日在公司会议室召开了第二届董事会第五次会议,审议了《关于以部分超募资金永久性补充流动资金的议案》,作为公司的独立董事,我们认真阅读了相关会议资料,并经讨论后发表独立意见如下:  我们认为本次超募资金使用计划具有合理性和必要性,通过使用5,000万元超募资金永久补充流动资金,既可以满足公司流动资金需求,又有利于提高资金使用效率和公司盈利能力。本次超募资金使用计划符合《深圳证券交易所创业板股票上市规则》、《深圳证券交易所创业板上市公司规范运作指引》、《创业板信息披露业务备忘录第 1号——超募资金使用(修订)》等相关规定。本次超募资金的使用计划与公司募集资金投资项目的实施不相抵触,不影响公司募集资金项目的正常进行,不存在变相改变募集资金投向和损害全体股东利益的情况。  全体独立董事同意公司所做出的安排。  江苏天瑞仪器股份有限公司独立董事:汪进元、胡凯、李丹云  二〇一二年八月五日
  • 欧洲议会环境委员会通过议案加强食品安全
    欧洲议会环境委员会4日通过一项议案,禁止在食品中添加克隆动物产品,并要求对采用纳米技术生产的食品在许可销售并添加标识前,进行特别的危害评估。  此项议案旨在规范涉及新型食品的法规,集中并简化审批程序,在允许新型食品生产销售的同时确保食品安全。根据新议案,只有通过欧盟食品安全机构的评估并在该机构注册的新型食品才能够上市销售。  该议案涉及的新型食品是指1997年5月后未在欧盟市场大量消费的食品,既包括一些近来运用新生产工艺、如纳米技术加工的食品,也包括过去只在非欧盟市场销售的食品。欧盟1997年5月首次就新型食品立法。  环境委员会各委员表示,他们决心禁止在食品中添加克隆动物产品,并对获得批准的新型食品在安全性和标识方面严加限制,以保障食品安全,保护消费者、环境和动物。  该议案将提交欧洲议会全会审议表决。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。  美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。  赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。  昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。  偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?  网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺  偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。  偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?  记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。  面包配方对口感影响很大  张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。  赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。  添加剂是面包配方的一部分  CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。  在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。  在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。  简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。  关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。  食品工业少不了添加剂  本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。  面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。  面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。  此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。  它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。  为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。  杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。  偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。  偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • Sigma-Aldrich提供奶制品中三聚氰胺解决方案
    因为三鹿乳粉三聚氰胺污染事件,使得&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这个化学名词,一夜之间让人如此揪心。西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich),作为世界领先的实验室化学品和色谱耗材的供应商,愿意为广大分析检测工作者,提供以下产品。希望对尽快准确检测三聚氰胺,有所帮助。如有任何问题,请随时联系我们。 三聚氰胺(纯度,99.0%); 衍生化试剂 BSTFA+TMCS(99:1) 吡啶; HPLC 甲醇、乙腈; LC-MS 三乙胺; LC-MS 水; 三氯乙酸; 柠檬酸; 离子对试剂 辛烷磺酸钠; 色谱柱; SPE 小柱(DSC-MACX, Envi-Carb); ... ... 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • 岛津推出食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺检测解决方案
    橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域,在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等,生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等,计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等,橡胶制品比比皆是。 1982年,美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中,有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准;2003年从市场上随机抽选的l4种样品中,有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年,荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体,60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体,其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ,N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg,仅有一个样品符合限量标准。2004年,德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测,发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准,含量为10~660&mu g/kg,是食物中亚硝胺暴露量的1.5~3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物,其分子结构为: 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中,80%以上的都是强致癌物。实验表明,N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用,包括猿、猴等哺乳类动物,以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类,广泛存在于人类生活环境和食品中,它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物,既可以在环境中外源性合成,又可以在体内进行内源性合成,无论是在气相或液相条件下,胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此,N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中,仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺,与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下,这些N-亚硝胺类化合物被释放出,从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视,有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面,开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂,大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是,目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面,积极开发制定N-亚硝胺的检测方法,并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009,规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体,没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品,都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前,国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量,对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009,未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90,降低N-亚硝胺的限量值。因此,制订合适的分析方法,降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标,岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括:1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪,是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情,请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg,N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年,德国政府通过再次立法,限定橡胶硫化和储存工作环境中,N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年,欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年,美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量,每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg,N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》,已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报,规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法,此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年,德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订,即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺,每种含量不得超过0.5 mg/kg。关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%  ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪  新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。  此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。  恒天然:残留不到安全限值的1%  新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。  恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”  史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”  新西兰产业部:外界有误解  对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。  新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。  据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。  “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。  McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。  对特定化合物残留无国际标准  据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。  McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。  “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”  新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。  1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。  ■ 小知识  二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:  (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。  (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。  (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。  (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。  ■ 相关  “二聚氰胺是否有毒”无明确说法  新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。  然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。  面对各方不同的声音,消费者该相信谁?  上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。  而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。  新京报记者 李静  ■ 专家声音  “消费者不必太惊慌”  此事与三聚氰胺事件性质完全不同  上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。  但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。  中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。  但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。  新京报记者 李静  ■ 消费者  “不知该去哪儿买放心奶”  新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。  马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。  “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”  担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”  新京报记者 李静  ■ 市场  相关产品均正常销售  记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。  由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。  昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。  此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。  对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 珀金埃尔默推出三聚氰胺分析仪
    珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸  奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后,三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。  珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪,分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤,以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。有关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 欧盟发布修订玩具安全新指令的议案 作出更严格规定
    近日,欧盟发表报告,要求修订玩具安全新指令议案,对进口商的责任作出更严格规定,这是继今年1月25日欧洲委员会公布有关玩具安全的新指令议案后,欧盟的又一举措。  欧盟玩具新指令有三个关注点:一是禁止在玩具中使用一切过敏物质以及任何致癌、诱变或危害人类生殖力的物质 禁止生产和销售若干类不符合其他法例(包括化妆品指令和有关与食品接触物料的指令)的玩具。二是加入有关供儿童放入口中的玩具的条款,玩具乐器及出牙嚼环等玩具必须符合相关欧盟(1935/2004)的规定,与皮肤经常接触的玩具,如用手指作画的水彩颜料或制造模型的黏土,必须符合化妆品指令的成分和标签规定,同时还禁止在玩具中使用致敏香料。三是对进口商的要求更严格细化,包括必须确保生产商已采取有关的合格评估程序,进口商须负责确保玩具附有用词浅显易懂的操作说明和安全资料,进口商须对所售玩具进行样本测试,记录投诉个案、违规玩具和回收事件等。  据悉,该法规最快有望于年底前就新指令内容达成协议。虽然新指令是针对涉及有害化学物质的玩具,但它却传递出一个强烈信号:欧盟将重点加强玩具安全的市场监管,确保其产品全面遵守新法例规定。玩具业将面临成本大幅上升带来的竞争优势削弱以及欧盟进口的合格评估程序的双重挑战,且法规冲击面广,令部分玩具厂家出口风险陡增。  检验检疫部门提醒出口玩具生产企业须快速作出反应,搜集相关信息并对玩具的生产作出控制,使原辅材料的金属含量符合玩具安全新指令的要求:一是提高技术实力,加强工艺改进,调整生产模式,在信息收集、生产环节管理和相关标准制订等方面多下工夫 二是对法规进行深度解读与剖析,了解欧盟禁用物质规定和极少数获得豁免的物质,对照新指令进行安全生产的查漏补缺 三是在铅汞等禁用物质的使用上做好豁免替代研究,在玩具中掺杂香水应关注过敏反应,玩具设计上应从儿童使用的安全性这一根本原则出发,禁止玩具与食品结合等危险设计 四是积极开拓多元化市场,分散出口风险,应适当转移出口阵地,开拓新兴出口市场,同时积极练好“内功”,加强贸易技巧,为扩大出口争取主动权。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 染发剂问题多多 对苯二胺标准我国最低
    据《联合早报》消息,不要小看染发剂过敏,虽然一般只会造成头皮红肿搔痒,但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比,去年10月染发后,出现心脏衰竭、呼吸困难等症状,随即陷入昏迷,利用仪器辅助呼吸13个月后,11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次,从未对染剂过敏,但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久,身体就感到不适送院,其间心跳还一度停止。经过抢救后,麦卡比变成了植物人,脑部永久受损,至上周四不治。  另据台湾媒体报道,医生强烈怀疑,经常在头发上大胆染色的艺人高凌风,近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。  因为不管是任何品牌的染发剂,只要其中含有对苯二胺(PPD),就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久,经常被加在黑色的染发剂当中,是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢,甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌,德国和法国早就全面禁用,而台湾规定不可以超过2%,内地则是在《化妆品卫生规范》(2007年版)规定对苯二胺限量标准为6%。
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
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