单氰胺

我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量，效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词：检测方法电位滴定法单氰胺Keyword：method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法：酸性条件下加入过量的硝酸银，使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀，过滤溶液；滤液中加入过量氨水，使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀，再次过虑溶液，滤液用硝酸酸化后，用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银，据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同，利用电位滴定仪进行沉淀滴定，在有效保证分析结果准确性的前提下，简便了操作步骤，缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氯离子生成氯化银沉淀；在碱性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%：量取308毫升硝酸，稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液：A液：称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中；B液：称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1，混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品（精确到0.0002克），记作m1，置于150毫升烧杯中，加水60毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，用硝酸（1.2.1）溶液调至PH1，，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09～0.13克（精确到0.0002克）之间，记作m2，置于150毫升烧杯中，加硼酸钠（1.2.2）80毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验，空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中：C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值，单位mol/L;V0

测水果中的单氰胺，要用什么方法做，用什么仪器测？求高手赐教！

为何添加三聚氰胺　　三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。（来源：《财经》）以上文章来源联众论坛：http://bbs.ourgame.com/bbs_look.asp?Subject_ID=34&BBS_ID=20080912619011&bPage=1 相关联接： 蛋白精(粗蛋白200%)本产品是全国著名生物技术专家王厚德教授的发明专利产品。专利号：cn1119071a。可等蛋白替代鱼粉、豆粕等高蛋白原料，也可以单独添加，使每吨全价饲料降低成本15~80元，且安全无毒，经济效益显著。 沧州市厚德生物新技术研究所 王厚德：全国著名微生物学专家、中国农业大学客座教授、华中师范大学兼职教授、武警医学院高级顾问、天津医科大学教授、中国保健科技学会微生态学会理事长。近20年来在微生物发酵领域获得国家星火二等奖1项，省级科技进步奖8项，并获数枚国际国内金奖，主持过省和国家级科研计划项目26项，并通过了相关级别技术鉴定，拥有32项发明专利

最近一直在考虑这个问题：该到停止测定三聚氰胺而改做非蛋白氮的时候了原因有以下几点：1 掺假的不法分子已经在三聚氰胺出事以后停止掺假了，当然也有很少的一部分在顶风作案2 不掺入三聚氰胺，并不代表不掺假了，可以掺入别的非蛋白氮，一样很难检测出来3 大规模的检测浪费国家资源，浪费大量人力物力财力，还造成环境等的污染、4 这部分检测成本最终转嫁到消费者身上还有别的不检测的原因，希望大家讨论下，当然也有支持检测的，一起来哦

本报讯 (特派香港记者 陈颖镭)香港食物安全中心昨天公布新一轮检测三聚氰胺的结果,有2个样本不合格,其中包括大连生产的“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”,是香港首次发现鸡蛋含过量三聚氰胺,百佳超市随即全面撤架,食物及卫生局局长周一岳表示会尽快抽检全港所有鸡蛋。在香港食安中心昨天抽检的77个样本中,2个不合格,包括“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”和“蓝莓味向日葵夹心饼干”。被验出含有过量三聚氰胺的新鲜鸡蛋来自大连,食用期限是昨日到期,被检出的三聚氰胺含量为百万分之4.7,食安中心说,假如一个三岁幼童每天食用12个这样的鸡蛋,三聚氰胺摄入量会超标。另一不合格样本为“蓝莓味向日葵夹心饼干”,被检出的三聚氰胺含量为百万分之3.2。根据香港法例,产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2.5。食安中心已经通知业界检测结果,并要求他们停止售卖不合格的产品,也发信警告零售商及进口商,并指出如有足够证据,中心会提出检控。香港百佳超市表示,有问题的鸡蛋已经从货架收回,买了这批鸡蛋的市民可以退货,同一牌子但不同批次的鸡蛋,也会酌情处理。这是香港食物安全中心首次发现,有鸡蛋含过量三聚氰胺。食物及卫生局长周一岳表示,未来四五天会尽快抽验全港所有鸡蛋,特别是内地鸡蛋,由于据专家意见表示,可能与饲料有关,因此亦会加强检验肉类。周一岳说,暂时认为这是单一事件,若短期内其他鸡蛋没有问题,便会较放心,但若然发现更多超标样本,则会扩大检验样本范围。http://news.ifeng.com/hongkong/200810/1026_19_846858.shtml

金羊网-羊城晚报10月26日报道 三聚氰胺污染蔓延至非奶类及非加工的食品。香港食物安全中心昨日宣布，首次在本港百佳超市出售的某品牌新鲜鸡蛋中，验出超标88%的三聚氰胺。这些鸡蛋由大连韩伟养鸡有限公司生产，养殖场是该公司的蛋鸡三场。香港食物及卫生局局长周一岳称，已暂停进口此类鸡蛋。专家指出，此事揭露家禽饲料极有可能混入三聚氰胺，令鸡只以及所生的鸡蛋也带毒性。周一岳表示，未来四五天，会尽快抽验全港所有鸡蛋，特别是进口鸡蛋。由于有专家意见认为鸡蛋含三聚氰胺可能与饲料有关，因此也会加强检验肉类。他认为此次属单一事件。香港中文大学生化系副教授陈竟明解释，鸡蛋发现含有三聚氰胺有可能是饲料被故意添加、受环境污染或受杀虫药影响。他表示，鸡只不断进食含三聚氰胺的饲料，物质会残留体内，甚至聚积在鸡蛋中，估计饲料中的三聚氰胺含量“绝不会低”。香港百佳已全线收回有关产品，并联络供应商跟进。 看来牛奶只是冰山一角呀

鸡蛋中为什么有三聚氰胺？如果是添加又是如何加入到鸡蛋中的呢？如果在饲料中加三聚氰胺，会不会在代谢过程中被分解掉，又是如何跑到鸡蛋中去的？会不会是某些农药在鸡体内代谢后的产物是三聚氰胺？

让全国人们关注的三聚氰胺事件愈演愈烈。三聚氰胺之所以被不法分子加入到奶制品当中，是因为三聚氰胺的含氮量非常高，达60%以上，可以提到奶制品的粗蛋白检测含氮量。那么除了三聚氰胺之外，还有什么别的有机物含氮量非常高。不法分子以后虽然不会添加三聚氰胺，那是否还会添加别的物质？！！所以希望大家把一些含氮量高的有机物都贴出来，谢谢1

鸡蛋也有三聚氰胺了，如果那是所喂饲料被恶意添加三聚氰胺的结果，那么就有可能所有的动物都存在相同的安全隐患。看来还得有一段时间的忙碌与恐慌。而如何及时发现、克制、并改正其它相关的食品安全隐患就成了政府部门、食品行业人士及相关人员或志愿者共同的当务之急，并提升为全民的共同愿望和共同行动。下一步的方法应是：1 查所有鸡蛋三聚氰胺含量状况：政府部门抽检，相关企业或机构自主送检；2 查鸡饲料之三聚氰胺含量状况：对饲料行业进行监管，其产品必须进行三聚氰胺检测，对用于生产饲料的原材料进行控制，把三聚氰胺项目列为关键控制点；3 查其它肉类三聚氰胺含量状况：供应市面的鸡、鸭、牛、羊等禽肉类的抽查；4 查各种饲料的原料及产品之三聚氰胺含量，完善饲料行业生产操作规范，甚至于其它可能的安全隐患之有效控制；5 所有食品可能含有三聚氰胺的情形及控制办法；6 其它可能的安全隐患：未知的隐形杀手；7 食品安全的预警系统之确定、推行与管理。

三聚氰胺利益链调查：“蛋白精”来自三聚氰胺废渣 降价还在卖　　◆每经记者 黄清燕 发自福建　　11月15日，福建福州某郊区县的海湾。三鹿奶粉事件发生以来，“三聚氰胺”一词已渗透到这个渔村。“近日连续查出的饲料问题，令我们感到不安。”一养殖户说。　　从三鹿奶粉事件涉及的河北，到毒鸡蛋事件涉及的山东，再至此次被查出鱼饲料中含三聚氰胺的福建，短短数月，三聚氰胺风暴席卷半个中国。　　这仅是三聚氰胺成为食物添加剂近十年来问题的集中爆发。《每日经济新闻》记者通过多日调查，试图为你揭开三聚氰胺背后的利益链条。

针对目前相关部门已经开始检测三鹿奶粉，但检测的时候，有国家部门插手，我个人不是很放心！测试的一线人员，相信不会对结果进行造假，但是上报到上级后，公布出来的结果就又可能和真相大大违背．因为上级会考虑到很多情况，企业对地方的影响，税收的贡献．民族企业的品牌效应，甚至中国食品的安全信心等，结果往往主要责任不会放在大企业身上．而是会转移到大众身上，然后以法不责众为由，找几个倒霉蛋出来，了解此事．但是相信现在网络中的人，有化学方面行家，有奶粉生产方面的行家，都基本可以推断出实际情况是什么了？一　牛奶污染顶多是大供奶站捣鬼添加三氮氰胺确实可以提高含氮量，但是随后的检测很多，必须注意到其他多种成分的变化．这可不是一个奶农可以搞顶的．供奶站是否有此能力，普通规模的可能都没有，因为添加三氮氰胺后不仅要技术解决牛奶其他成分不大程度改变以通过测试，单是这方面的人员设备也是需要资金的．所以牛奶污染，奶农可能性不大，供奶站有一定嫌疑，但是理论上应该是大的供奶站．二　三鹿本身也很有可能捣鬼在牛奶里添加后，根据三氮氰胺的溶解度，最大浓度也就１００ＰＰＭ左右，结果奶粉加工，三氮氰胺会有减少．到最后给孩子冲成奶粉，应该和牛奶中三氮氰胺的浓度差不多，应该也是１００ＰＰＭ左右．再根据现在婴儿病症原因，医院说是大多因为三氮氰胺堵塞泌尿系统导致，个别是由大量三氮氰胺的毒性引发其他症状导致死亡．在根据美国ＰＤＡ对三氮氰胺的毒性研究为弱毒性，半致死为１.５g／kg．如此致死的孩子一次性食用需要１５g以上，才有生命危险．低浓度饮用，再考虑到人体的新陈代谢，致命机率不大．综合以上可以看出，奶粉中三氮氰胺含量绝对不是１００ＰＰＭ．个人认为大的供奶站有嫌疑，但三鹿本身嫌疑还是最大．有那位对三氮氰胺毒理性有研究的，可以指正指正！

金羊网-羊城晚报10月26日报道 三聚氰胺污染蔓延至非奶类及非加工的食品。香港食物安全中心昨日宣布，首次在本港百佳超市出售的某品牌新鲜鸡蛋中，验出超标88%的三聚氰胺。 我想知道，到底是含多少PPM？牛乳中现在是2ppm吧，鸡蛋中的标准上限又是多少呢？含量是4.7ppm，标准似乎是2.5ppm，谢谢大家！

工厂的秘密1999年，毛立军以自己的乳名“安营”成立徐州安营厂，主要生产动物饲料和相关产品。一位与毛同龄的同村人坚称，毛立军只读过小学四年级。在徐州安营的开业登记中，毛则自称初中毕业。徐州安营所在的沛县，以汉高祖刘邦的故乡和盛产美食沛县狗肉而闻名全国，但此县经济在江苏省排在倒数位置。与这个县城膨胀的经济发展欲望一样，毛的目标是努力致富。同村人证实，毛在成立安营生物前，有数年时间在其出生的村子后梁庄务农。在村人眼中，毛聪明活络，善于结交方方面面的关系。他被形容为不安分的人，做过很多小生意，卖过兽药和饲料，还曾在其大姐夫开的饲料工厂跑销售。毛的工厂最初开在后梁庄。2002年至2004年间，毛将工厂开到了王店村。工商资料显示，至迟在2004年，他开始涉足小麦蛋白粉生产和销售，生产地点就是本文开头联合调查组调查的地方。根据徐州安营厂2004年7月2日填写的《建设项目环境影响申报（登记）表》，新建项目的名称即为“E□□生物蛋白粉”，占地面积4000平方米，总投资120万元，预期投产日期2004年8月。记者实际看到的工厂面积不足1000平方米，但知情人称，毛曾租用别人的厂房。南京农业大学一位教授在1999年曾与毛的工厂有过合作。这位教授说，毛一直在寻找能赚更多钱的新项目，毛认为他的技术专利太陈旧而最终终止了合作。小麦蛋白粉显然成了毛立军“能赚更多钱”的项目。在村民眼中，毛的发迹正是从2004年搞小麦蛋白粉开始的。“约从2005年开始，毛的产品就开始卖到了外国。工厂经常出入大的集装箱，也有河北和山东一带的卡车来送原料。”村民说。尽管被村里人认为钱“来路不正”，毛还是很快拥有了一辆帕萨特轿车，毛曾对人自称一年能赚六七百万元。村民们对毛看不顺眼的主要原因是：从2004年起，毛的工厂里总是冒起能遮住半个村子的“浓雾”，厂里传出的味道十分刺鼻，常熏得人眼睛流泪。村民们并不知道工厂里的奥秘，他们能做的，就是一次次向县环保部门投诉。但这种投诉一直不见效果。一位不愿透露姓名的知情人告诉《财经》记者，毛致富的秘密就在于往小麦蛋白粉中添加三聚氰胺。他一般是用尿素加热来生产三聚氰胺。南京大学研究高分子化学的谌东中博士解释说，目前全球生产三聚氰胺主要采用尿素法，即加热尿素并与液氨发生化学反应，就可以得到三聚氰胺。村民闻到的刺鼻气味，应为同时释放出的氨气，氨气也会刺激人的眼睛。毛甚至还通过互联网公开求购三聚氰胺下脚料。致富“捷径”与制度“漏洞”种种迹象表明，在植物蛋白粉中加入三聚氰胺，并非毛立军的首创。一个例证是，互联网上公开求购三聚氰胺的饲料企业绝非徐州安营厂一家。三聚氰胺是否可以加入食物和饲料，在此次事件前，科学界对此没有过专门论证。在中国，三聚氰胺没有进入饲料添加剂名录，但也无法律法规明令禁止。即使在美国，FDA此前也未对此种化学物质有特别的规定。法律的漏洞为唯利是图的商人们留下了空间，毛立军们在利益的驱使下开始行动。一位熟悉饲料行业的知情人士告诉记者，中国饲料业近年已趋于饱和，也形成了一些知名品牌，刚起步的小型饲料厂家已难以与品牌厂家竞争。小饲料厂一般生产工艺原始且落后，其生产饲料的蛋白质含量一般要比品牌厂家低数个百分点。而每低一个百分点，意味着每吨产品少卖50元至60元，一些小厂基本无利可图。但是，添加三聚氰胺等化学原料可以在检测中提高饲料的蛋白质含量，这一方法很快在业内传开并被许多不良厂家大肆使用。业内人士称，目前国际上测量饲料蛋白质含量通行的办法叫“凯氏定氮法”，即以含氮的多少乘以一定系数得出蛋白质含量。这套检测办法的问题在于，只要在饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。三聚氰胺成为不法厂商青睐的理想物质之一，分子式显示，其含氮量达66%左右。无棣县一位业内人士曾忠告扮成饲料购买者的记者：不要在本县买蛋白饲料，原因是里面“加了东西”。在追问下，他称除三聚氰胺，有的厂家还有其他提高蛋白质含量的添加物。“一些厂商添加三聚氰胺拉高饲料含氮量后，还可以在饲料中加入低价的淀粉等。这样，他们的饲料不仅蛋白质含量达标，相比品牌厂家反而具备了价格优势，可以低价占领市场。”一位品牌厂家的工程师说。据业内知情人士介绍，由于欧美和东南亚国家的宠物饲料市场比国内发达，且价格一般高于国内，因此这些劣质饲料多数销往国外。记者实地采访发现，徐州安营和滨州富田的生产销售方式雷同，均为在农村或集镇设生产厂房，再在县城内租下数间办公室作销售工作。其办公室内一般要雇佣多位懂外语、熟悉互联网络的大学生，从事“国际销售”。根据国家质监总局的调查，“产品以非法检商品名义报关出口，逃避了检验检疫机构的检验和监管”。美国媒体曾报道，美国政府一份报告说，在美国造成宠物死亡的受污染宠物食品原材料小麦蛋白粉，怀疑在出口商付运时，未宣称做“宠物饲料”，标签上标为“非食品产品”，以逃避中国出口机关检查。记者采访北京市进出口检疫局一位负责人得知，中国出口的产品分为法检产品与非法检产品。“那些关系到人的健康安全、卫生环保之类的产品被列入到强制检验范围，即法检范围。不涉及到这些方面的产品，就列入抽查范围。”照此解释，上述企业产品出口时，即使标明为宠物饲料，也为“非法检范围”，仅是抽查而已。山东滨州检疫部门持同样说法。上述北京市进出口检疫局负责人还认为，宠物饲料只有国家强制要求，或出口国家有相关规定的话，才需要检验。“从法律上讲，此事发生前，我们就是在宠物饲料里检到了三聚氰胺，也不会管。”令人惊讶的一个事实是：正是在这样的监管政策下，徐州安营厂和滨州富田厂开始了大幅度在大米和大麦蛋白中添加三聚氰胺，并依靠低廉的价格从互联网上获得大量订单，成功将产品顺利出口。

鸡蛋中三聚氰胺的检测方法，大家看一下，希望有帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117212]鸡蛋中三聚氰胺的检测方法[/url]

[《每日商报》消息]　　10月27日，杭州市质量技术监督局发起了杭州市场鸡蛋的三聚氰胺专项检测行动。杭州市质监局质量技术监督检测院有关负责人表示，截至目前，他们已经检测了27个批次杭州市场各个品牌的鸡蛋。检测范围为杭州世纪联华、物美、乐购、欧尚等超市，杭州农都农副产品批发市场以及杭州宇航食品有限公司等本地蛋制品生产企业。　　抽样检测显示，杭州市场大部分鸡蛋未检测出三聚氰胺，但[B]陕西省[/B]长治市绿色生物发展中心生产的“慈云祥”土鸡蛋被检出三聚氰胺，每公斤含量达3.5mg。____________________________________________________________记者的笔误，应该是山西省。感谢2楼汾阳王(heqiang_2008)的指正。

请问鸡蛋中的三聚氰胺限量指标是多少？

谁来承担三聚氰胺的检测费用？？

鸡蛋中的三聚氰胺的检测方法不知道哪位大哥有啊 ？麻烦发下 谢谢

鸡蛋中三聚氰胺检测将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45μm 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】色谱柱：Elite MSP C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐——含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0)流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μL 【实验结果】1. 标准品谱图1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下：图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据编号 保留时间/min 峰面积/mVsec 1 6.343 227.62 2 6.348. 228.53 3 6.34 228.58 4 6.349 227.73 5 6.351 227.32 6 6.348 227.75 7 6.338 228.36 8 6.333 228.44 9 6.337 228.86 10 6.34 229.4 11 6.342 229.24 平均值 6.34 228.35 RSD% 0.09 0.3 3. 标准曲线配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样：图3实验的校准曲线 4. 加标回收率在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果加标量(mg/kg) 计算结果(mg/kg) 回收率% 1.0 1.02 102% 2.0 1.98 99.00% 4.0 3.91 97.80% 6.0 5.84 97.30% 8.0 7.98 99.80% 5. 检测限、定量限依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 样品四 RSD% 结果 1.98mg/kg 1.97mg/kg 2.00mg/kg 1.98mg/kg 0.6 附：鸡蛋中三聚氰胺检测全套配置清单测试用分析方法包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度≥99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) φ50mm，0.45μm 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) φ50mm，0.45μm 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) φ13mm，0.45μm 2包 天津 8 Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 ID:4.6×250mm，5μm 1支 测试用前处理配置包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6×50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12×10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 液相色谱仪标准配置包序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

三聚氰胺(melamine) 是一种有机含氮杂环化合物，学名1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，或称为2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪，简称三胺、蜜胺、氰尿酰胺，是一种重要的化工原料，主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，生产塑料，这种塑料不易着火，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀，有良好的绝缘性能和机械强度，是木材、涂料、造纸、纺织、皮革、电器等不可缺少的原料。它还可以用来做胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。 看到这里，大家可能会疑问，明明是一种化工品，本来就跟食品没关系，跟蛋白质没关系，为啥跟蛋白质扯上关系了呢？　　我们知道，食品工业中常常需要检查蛋白质含量，但是直接测量蛋白质含量技术上比较复杂，成本也比较高，不适合大范围推广，所以业界常常使用一种叫做“凯氏定氮法（Kjeldahl method）”的方法，通过食品中氮原子的含量来间接推算蛋白质的含量。也就是说，食品中氮原子含量越高，这蛋白质含量就越高。三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高（66％），这样一来，这名不见经传的三聚氰胺的由于其分子中含氮原子比较多，于是就派上大用场了。加之其生产工艺简单、成本很低，给了掺假、造假者极大地利益驱动，有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。所以“增加”产品的表观蛋白质含量是添加三聚氰胺的主要原因，三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现等也成了掺假、造假者心存侥幸的辅助原因。　　三聚氰胺最早被中国的造假者用在家畜饲料生产中，饲料中添加了这玩意，仪器一检测，氮原子很多啊，一推算，蛋白质含量也很高，生产者顺理成章地就省下昂贵的蛋白粉开支了。三聚氰胺虽然有毒，但是牛羊体积都比较大，肾功能强，能顺利代谢毒素，吃了，好像也没啥死牛死羊的事情发生，于是也没人去关注。顺理成章，造假者扩大应用范围，顺便把三聚氰胺用于出口美国的宠物饲料中，当然不幸的是，猫狗等宠物体积比牛羊小多了，代谢能力差，这三聚氰胺的毒性的影响也就大了，结果毒死了猫狗，惊动了美国洋老太爷，最后三聚氰胺这种东西也进入美国的FDA的视线。　　　　大家也许还还忘记2007年中国徐州一家出口美国猫狗食物的企业在宠物食品中添加三聚氰胺来冒充蛋白质导致中美关系轩然大波的事情吧？据说当时美国人发现三聚氰胺后百思不得其解，不知道为啥添加这玩意，还以为是老鼠药污染造成的。记得当时美国新闻媒体报道都是怀疑中国粮食仓库看管不严，造成老鼠药污染。后来终于有知情的中国人忍不住，偷偷告诉美国人这食品中添加三聚氰胺的奥秘，这高手云集的美国学术界这才恍然大悟，明白过来这复杂的高科技造假过程。　　1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片也只说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。　　　　现在奶粉生产企业为了节省成本，在奶粉中添加廉价大豆蛋白粉来替代奶粉，这大豆蛋白粉本来也没啥大事，但是，恰恰这次里面被添加了伪造蛋白质的三聚氰胺这高科技玩意，于是最终制造出各种各样的婴儿奶粉中毒事件。当然，成人奶粉中肯定也添加了这种高科技玩意，因为成年人的代谢能力比婴儿强大得多，除了特殊的病人，自然也不会有中毒事件发生。另外，如果你想知道三聚氰胺这玩意在中国食品工业和饲料工业应用的广泛性，google一下“蛋白精”，看下结果就知道了。其实，现在还有比三聚氰胺更先进的造假产品，能“耐水洗化验”，能“抗氨氮反应”。总之一句话，你高科技的爷爷都检测不出来这是假的蛋白质。　　　　频频出现的奶粉问题，从一个侧面，反映了中国严重的食品安全问题，我们现在究竟还剩下什么东西可以安全地吃进肚子里？三聚氰胺这个黑手，从最初的牛羊饲料市场开始蔓延，发展到今天，终于伸到了婴儿奶粉这个领域。我想数以亿计的中国人，不知不觉中，早已吃了好多年用三聚氰胺喂养出来的猪肉，牛肉，鸡肉，喝了很多年添加了三聚氰胺的成人奶粉，不知不觉中，都受到了三聚氰胺的污染。有没有谁做过三聚氰胺对人类健康长期影响吗？我想肯定还没有，因为谁都不会想到，一个国家几亿人，竟然会去吃这种跟食品风牛马不相及的塑料工业的原料。本篇文章来源于 有机化学网 转载请以链接形式注明出处 网址：http://www.organicchem.com/Article/fundamentals/200809/813.html

三鹿事件曝光了，结论是三聚氰胺的污染，现在大家也在纷纷研究三聚氰胺的检测方法，我想既然凯氏定氮法存在极大的缺陷，这种方法只能从氮原子的含量来判断蛋白质的含量，那么其它含氮高的化学物质是不是也被用于添加？大家现在都在研究三聚氰胺的检测，那如果换一种呢？是不是几年以后，又有些患病儿童出现，然后大家才发现奶粉中是添加了另外一种东西？

“ 三聚氰胺”为何屡被曝，屡获安全？　 提及三聚氰胺的种种，早已不再陌生，然后隐藏人们心中的困惑却不止在于三聚氰胺本身。 三鹿、大白兔、佳之选鸡蛋被曝光；雀巢、好丽友也曝光了。然而，似乎令人惊讶的是，在最近几次曝光的三聚氰胺事件中，被曝光企业却屡屡被权威部门证实安全。　一系列的食品安全事件面前，是众人都变成了“惊弓之鸟”， 还是权威调查结果不权威？三聚氰胺事件屡屡发生，又屡获“安全”的背后究竟意味着什么？抽丝剥茧的调查证明，这“安全”背后 是行业标准、舆论监督、监管机制等尚需填补的空白。 解读三聚氰胺：“毒奶粉”元凶竟是家装原料2008年09月18日09:13 来源：人民网科技综合事件起源：甘肃14个孩子12个肾衰竭　　“6月28日解放军第一医院收治了第一例因患肾结石住院的婴儿，随后陆续有婴儿因同样疾病住进医院，到现在为止已经有14个“肾结石”孩子住进了医院。而且这些孩子的病情非常严重，除了有两个孩子没有出现肾衰竭的症状之外，其余12个孩子都出现了肾衰竭的症状。这种情况我以前从来没有见到过，他们都来自农村，均不满周岁，所喝的奶粉都来自同一品牌。好在孩子都抢救过来了，不过这两天打来咨询电话的家长好多，有两个孩子已经确定来医院治疗了，根据家长对症状的描述，也有可能与奶粉有关。”李文辉告诉记者。　　这些孩子喝的都是同一品牌的婴幼儿配方奶粉，这种袋装的奶粉因为价格相对较低，是厂家专门针对农村地区推出的系列产品，在当地一直很受欢迎。 随后湖南、湖北、山东等地都出现有这样的案例，巧合的是，这些孩子喝的都是同一品牌的奶粉。揭秘“毒奶粉”幕后真凶 三聚氰胺究竟是什么？　　一、什么是三聚氰胺？　　三聚氰胺(Melamine)俗称密胺、蛋白精，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途：可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。　　二、三聚氰胺的化学性质　　三聚氰胺呈弱碱性（pKa=8），可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。　　三、三聚氰胺的毒性 三聚氰胺本身为低毒性，一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺，不过如果与三聚氰酸并用，会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，造成严重的肾结石。 急性毒性 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，其对老鼠的半数致死量为每公斤3248毫克，对兔子半数致死量则超过每公斤1000毫克。根据1945年的一个实验，将大剂量的三聚氰胺饲喂给猪、兔和狗后没有观察到明显的急性中毒现象。苏联在1980年代的一次研究，显示氰尿酸三聚氰胺的毒性要大于三聚氰酸或三聚氰酸本身。对于老鼠与兔子，氰尿酸三聚氰胺的半数致死量为每公斤4.1克（直接进入胃中）或每公斤3.5克（透过吸收），而三聚氰胺相比则分别为6.0与4.3克。 一项毒物学研究也证实回收的受污染宠物饲料中，三聚氰酸与三聚氰胺并用，是造成猫严重肾衰竭的主因。　　慢性毒性 长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱或肾结石、膀胱癌等。 1983年的美国针对三聚氰胺进行动物实验研究，发现用三聚氰胺高剂量（4500 ppm or 263 mg/kg bw/day）和持续（两年）地喂食雄鼠会造成其膀胱结石，并增加其膀胱、尿道出现恶性肿瘤的风险。 有研究认为，三聚氰胺常混合有结构类似的氰尿酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与氰尿酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。由于三聚氰胺微溶于水，经常饮水的成年人体内不易形成三聚氰胺结石，但饮水较少且肾脏狭小的哺乳期婴儿体内，则较易形成结石。　　四、三聚氰胺的用途　　中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 三聚氰胺是制造美耐皿的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺甲醛树脂，常用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等，在日常生活中最常见的应用是塑料碗碟。这类器皿的物理性质非常类似陶瓷，坚硬不变形但又不像陶瓷那样易碎。而且标有“不可以在微波炉中使用”的警示，因为美耐皿受热后有可能散发毒性。由于这个缘故，在中国以外的地区已开始禁止利用含有三聚氰胺的塑料来放置食物。三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。　　一名不愿具名的化工专家介绍，三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法[5]的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺（含氮量66%）与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象，从而造成诸如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。　　有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。三聚氰胺为什么会出现在食物中？ 在各种食物中三聚氰胺之所以派上妙用，是因为：三聚氰胺的分子式C3H6N6，它的N原子含量，占到分子的66％，而蛋白质中N的平均含量大约为16％，也就是，对于“凯氏定氮法”来说，给出的检验结果会是：添加同样量的三聚氰胺，相当于添加4倍多量的蛋白质。并且，三聚氰胺作为工业原料，本身就比蛋白质原料便宜。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。 同时，三聚氰胺是一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现，感官检验这一关也能过。所以，它就如此“高效、低成本”地骗过了检验方法。　　三聚氰胺为什么会引起结石？　　卫生部11日晚指出，近期，甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史，经相关部门调查，高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。　　一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在婴儿的奶粉中呢？蛋白质主要由氨基酸组成,目前，奶粉中蛋白质含量的测定主要采用“凯氏定氮法”，其含氮量一般不超过30% ,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的蛋白质含量。同时三聚氰胺物理性状为白色单斜晶体、无味,这与蛋白粉相仿,而且易于购买和生产,成本很低，故被不良商贩恶意添加在奶粉中增加含氮量。　　卫生部提醒公众，立即停止使用三鹿牌婴幼儿配方奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。　　卫生部专家指出，三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。

用液相方法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法，方法比较简单明了。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/085388.shtml

专家称毒奶粉中三聚氰胺可提高蛋白检测值[em0804]http://news.QQ.com　 2008年09月12日02:42 　 新京报　 徐春柳　 本报讯 (记者 徐春柳)昨天，中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 一名不愿具名的化工专家介绍，[color=#DC143C]三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 [/color]有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。 去年5月9日，国家质检总局在通报两家企业因其部分出口的小麦蛋白粉和大米蛋白粉中，蛋白含量不能达到合同的要求，违规添加了三聚氰胺。 [em0804]

现在鸡蛋中三聚氰胺的检测没有相应的国家方法和参照方法，我找了很久都没有，最后综合了一下，处理后的效果不是很理想。方法如下： 先把鸡蛋搅匀后，称取1克，加入10毫升三氯乙酸，2毫升乙酸铅，超声20分钟，再于离心机上以10000转离心20分钟。 经过上面的方法后，离心出来的虽然底部有沉淀，但还是浑浊的。 大家都来说说怎么处理好点？？

植物蛋白中是否会天然合成（掺杂）三聚氰胺（或者混淆粗蛋白含量的其他同类有害物质）主要是想了解一下，已知的，天然植物中，是否会天然合成类似三聚氰胺这类，明显影响总氮含量的其他的非蛋白含氮化合物（除游离氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸盐、氨等）？也就是说，植物中粗蛋白含量高的植物类，中是否有已知的，类似三聚氰胺这类，含一点儿，就能严重影响总氮量的物质？如果有，你知道的都是哪些？问题可能实在是非专业了点，敬请各位指点迷津。谢谢。

新华网香港10月28日电 香港食物安全中心28日公布最新一批食品样本三聚氰胺检测结果，其中“湖北京山鹏昌农产品有限公司”生产的一个鸡蛋样本三聚氰胺含量超标。 食物安全中心发言人说，在这批检测的55个样本中，54个合格，有关产品包括奶、鸡蛋、奶粉及婴儿奶粉，不合格产品样本为鸡蛋，由“湖北京山鹏昌农产品有限公司”出产，被检出的三聚氰胺含量为百万分之2．9。根据有关规定，该产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2．5。 发言人说，不合格样本是从一间酒楼抽取的，中心已向有关食肆和分销商发出警告信，要求停止使用和售卖不合格的产品。中心也已通知业界有关检测结果，并要求他们停止售卖不合格的产品，并建议市民停止食用有关食品。http://news.ifeng.com/hongkong/200810/1029_19_851359.shtml[em0812]