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氯乙烷

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氯乙烷相关的论坛

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷?

    想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢

  • 1,2-二氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷哪一个先出峰

    GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量?

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?

  • 六氯乙烷

    六氯乙烷用GCMS检测,出来的色谱峰是两个连峰,是我的仪器状态不好出现了峰分叉,还是这个物质的峰形本来就是连峰

  • 关于二氯乙烷的制备方法介绍

    1.乙烯与氯气直接合成法  以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。  2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。  3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。  4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。  5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa:  反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

  • 【求助】饮用水中1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷检测分不开,求助

    最近做水质里面1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷等物种指标的检测,其中1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷两种物质怎么都分不开,请教一下大家有没有什么好方法阿?我用的是PE公司的elite-5 毛细管柱,柱长60m,柱径0.25mm,涂膜厚度:0.25um,属于弱极性通用型柱子,是不是换一个极性柱会好一些阿?大家帮忙哦

  • 四氯乙烷的测定问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时(用sim方法测定),对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大,尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢?是不是柱子有问题?还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢(浓度按照0.5mg/L数量级配制)?请大侠解惑。[/color]

  • 氯乙烷中微量水的检测

    有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。

  • 请教二氯乙烷和甲苯的检测问题

    [color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂,需要回收套用,但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯(可能还有水份)比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例?[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下,二氯乙烷和甲苯体积比1:1,结果做出来的低沸:高沸=27:73,这是怎么回事?怎么解决检测的问题[/color]

  • 【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时,买了1.1-二氯乙烷,有分析纯的,也有色谱纯的,但纯度都 有问题,想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]

  • 液谱能用二氯乙烷吗

    各位高手:有个问题想请教一下 用甲醇:乙腈:水=5:4.5:0.5做流动相,样品不溶于甲醇和流动相 ,那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗?

  • GC-MS检测二氯乙烷所用的试剂

    各位大侠,有没有检测过二氯乙烷的?我现在用甲醇配制二氯乙烷的标液,结果二氯乙烷的出峰时间比溶剂峰还要早。改成什么溶剂配制二氯乙烷比较好呢?

  • 【求助】1,2-二氯乙烷的测定

    我们实验室做顶空进样时先要把装有样品的顶空瓶置于60度的烘箱内平衡30min再进样,现在我有一个水样(二氯乙烷浓度最高为1mg/L),因为水样有其它用途不能使用较高温度,只能在30度的条件下进行平衡,我想请教大家这样测定会不会有问题?比如挥发出来的二氯乙烷很少或是重现性很差?

  • 乙醇 乙醚 氯乙烷气相分离

    原料药残溶检测是使用HP-1、HP-5、DB-624时氯乙烷和乙醇分离度达不到要求(>1.5),使用极性柱HP-FFAP时乙醚和氯乙烷分离度不够,有木有哪位检测过这三个的,在线求解[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

  • 【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1,1,1-三氯乙烷被活性炭吸附,用二硫化碳解吸,解吸液经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管,内装20~40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg,前段100mg,后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开),再熔封二头,塑料帽套紧,备用。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。560ng 1,1,1-三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱:6201红色担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:150℃检测室温度:150℃载气(氮气):25ml/min3 试剂3.1 1,1,1-三氯乙烷,色谱纯。3.2 FFAP,色谱固定液。3.3 6201红色担体,60~80目。3.4 二硫化碳,分析纯,色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端,将出气口与采样泵连接,并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取空气6L,然后套上原帽,带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中,各加1ml二硫化碳,立即加塞振摇1min,放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制:于25ml量瓶中,加少量二硫化碳,称量。再用微量注射器抽取适量的1,1,1-三氯乙烷(于20℃时,1微升1,1,1-三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,使配制成1,1,1-三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1,1,1-三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液,取2?l进样。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以1,1,1-三氯乙烷含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样,以峰高定量。6 计算X=C/(V0*D)×500式中:X——空气中1,1,1-三氯乙烷的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,L;C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1,1,1-三氯乙烷含量,微克;D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1,1,1-三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10-2微克,当1,1,1-三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时,其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂,其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管,于室温下垂直放置,可保存2周,其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1,1,1-三氯乙烷具有相同的保留时间时,干扰1,1,1-三氯乙烷的测定,此时,可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]

  • 【求助】关于一氯乙烷的检测问题

    一氯乙烷,摸索检测方法。用气相检测,冬天的时候进样还行 , 就是到夏天的时候,它沸点只有12.5,怎么控制 ,太容易挥发了 , 请教大家 ,有没有比较成熟的分析方法,谢谢 。

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