水合肼

80%的水合肼浓度是多少呀，很久之前买的水合肼出现了悬浮物还能用吗?

有做过水合肼的老师吗？我的水合肼曲线，前四个点没有显色，后面四个点才显色，而且线性不是很好，请问大家做的时候要注意什么？或者遇到过吗？

近来实验室合成要用工业水合肼，因为我比较懒，下次这个毛病一定要改，我就下了最新版本的工业水合肼化工行业标准3259-2004。反正好多滴定实验我都是按照标准滴定的。因为这个标准上面没有水合肼滴定的原理，所以我滴定完以后就直接按公式计算，以前有原理的标准我都是要自己推算一下，然后看看和给的公式是否一致。结果计算结果吓我一跳，三个样品结果都接近300%。这是我才考虑应该是公式有错误，然后去找别的版本的化工标准。结果按3259-1990的标准的公式计算结果都是接近80%，这个结果应该是合理的。现在我还不太明白为什么2004版本的公式在1990版本的基础上修改了，请各位大侠以指点。附上两个标准

[u][size=4][color=#551a8b]查一个“关于[/color][color=#cc0033]水合肼[/color][color=#551a8b]含量测定???”的帖子说：[/color][/size][/u]水 合 肼分 析 原 理• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.分 析 要 点• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。• 加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。• 用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。• 同时做空白试验。• 计算.我们也是按国标做的，也注意了上面的问题，但做了好多遍都没重复性，80%的水合肼测出来有百分之七十几的，有百分之六十几的，还有百分之四十几的等，相差太大。。。请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题？急啊！另外我们还用酸碱方法滴定过，按1M水合肼消耗2M盐酸计算80%的水合肼是约40%，难道1M水合肼只消耗1M盐酸？而且滴出的是总碱。理论上还是应该碘滴定。请版主也帮我们看看问题出哪里？

水合肼用气相测试好还是液相测试好！谢谢！

废水中水合肼含量可以用什么方法准确测定?

买了一瓶50%的水合肼，里面肼的含量有多少？

请教老师，急需，工业丙烯酸及酯中，含有微量，水合肼 ，怎样能测定出来呢？非常感谢。

大家好，有个水合肼样品，含有微量丙酮，水合肼含量大概是80%左右，网上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]NPD检测器做，我想用TCD试试，但是柱子选择GDX，PEG-20M都不行，水合肼加热就会脱出水，水和肼峰基本分不开，球帮助。

有哪位老师用HPLC方法检测过水合肼？谢谢！

我现在急要工业水合肼 的分析标准，谁有啊？！分享一下多谢了。这个标准来源于 生活饮用水卫生规范（2001，卫生部），或者哪有这本书呢/

想要监控反应液中的水合肼残留量，不知道有什么好的办法？最初想着按照水合肼的国标方法，采用碘滴定，后来发现产物也和碘反应，该方法行不通了。查资料，看到有关于顶空-GC监控的，但是实验室条件有限，没有NPD检测器，该方法也不适合我们实验室。请大神指教，万分感谢！

有人知道测试液相样品，溶解样品的溶剂添加水合肼是什么目的？有没有参考文献之类的

各位，我是新手。我们的水被联氨污染了。想请教一下检测联氨、水合肼什么方法最简单。谢谢！！！！！

单位要用80%水合肼作反应原料，标准号是HG/T 3259-1990，不知哪位朋友有这个标准？这厢先谢过了。

我的水合肼地表水加标，回收率只有50%，看到国标上亚硝酸盐有0.50mg/L以上会有负影响。但是我检测了所用的地表水才0.113mg/L哦。国标上说加氨基磺酸可以消除，我们实验室药库只有氨基磺酸铵，可以代替吗？加的浓度多少呢？加的量的？是否真的是亚硝酸盐导致的呢？

水合肼可以用GC分析吗？

专家您好，由于我们在药物合成中用到水合肼，那么是否在原料的溶剂残留量检查中要对水合肼进行残留测定；我现在用到的毛细管柱为DB-624，在测定时水合肼的峰非常难看，请问用何种柱或方法可以更好一些。谢谢！

急需 HG/T 3259 2004 工业水合肼的 分析标准，哪位大侠有啊，油箱xf420621@163.com

使用水合肼需要注意什么？危险性如何?它能还原三氧化二镍吗？

如果找不到标准，有谁知道化学试剂水合肼的规格，也就是，杂质含量多少的是分析纯，杂质含量多少的是化学纯。不胜感激！！！

哪位大师知道水合肼残留的检测方法，最好是HPLC or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。急需，谢谢！

问题: 请问大家有人做过水合肼微量残留的检测吗？测水合肼的残留

请问一个很没水平的问题，水合肼溶解于丙酮不？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

水 合 肼分 析 原 理• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.分 析 要 点• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。• 加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。• 用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。• 同时做空白试验。• 计算.我们也是按国标做的，也注意了上面的问题，但做了好多遍浓度都在300%以上，该注意的都注意了，但是问题依然存在，按照国标上面的公式，80%水合肼正常消耗的碘标准溶液体积应该是7ml左右，但我每次测定都滴了20ml以上。这个问题困扰了我很久，请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题？急啊！请版主也帮我们看看问题出哪里？

哪位做过水合肼或者硫酸肼的电化学氧化啊 在金电极还有玻碳电极上的区别很大吗集体电化学氧化方程式有人知道吗

问题: 请问大家有人做过水合肼微量残留的检测吗？

问题: 请问大家有人做过水合肼微量残留的检测吗？

请问有做甲醇的电化学催化或者水合肼电化学催化的朋友吗我对于甲醇的电化学循环伏安图(Pt为工作电极)有写疑惑,请教各位了就是在回扫(负扫)的时候出来了一个倒峰,说是氧化峰,请问具体的电极反应是什么啊???

[align=center][font=宋体][size=15pt][font=宋体]生活饮用水[/font] [font=宋体]水合肼的测定[/font][/size][/font][/align][align=center][b][font=宋体][size=15pt]对二甲氨基苯甲醛分光光度[/size][/font][font=宋体][size=15pt]法[/size][/font][font=宋体][size=15pt]GB/T5750.8-2006[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=15pt]方法验证报告[/size][/font][/b][/align][font=宋体][size=10.5pt]1[font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]目的[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的水合肼。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2、[/size][/font][b][font=宋体][size=10.5pt]方法简介[/size][/font][/b][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]本法最低检测质量为[/font]0. 05[font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g ([/font][font=宋体]以肼计）， 若取水样[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]测定，则最低检测质量浓度为[/font][font=Times New Roman]0. 005 mg/L [/font][font=宋体]（以肼计）。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮，比色定量。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]3[font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]仪器设备验证情况[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3.1[font=宋体]方法对测试设备的要求[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]紫外可见分光光度计[/font]TU1810[font=宋体]型[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3.2 [font=宋体]目前配备的设备情况[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]紫外可见分光光度计[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]TU1810[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]北京普析通用仪器有限责任公司[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3.3[font=宋体]设备验证情况[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]设备验证合格[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]4[font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]环境条件验证情况[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4.1[font=宋体]方法对测试环境的要求[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]紫外可见分光光度计[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]要求在环境温度为[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]10[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]℃~[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]30[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，环境湿度[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]≤[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]80%[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，两者周围无影响性能的振动存在，空气无腐蚀性气体存在，除地磁场外无其他影响的电场和磁场存在。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4.2[font=宋体]目前对环境的设施和监控情况[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]实验室在仪器使用环境条件方面做了相应的工作，能有效避免磁场、电场和振动对[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]分光光度计[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]的影响，温湿度监控持续进行，温湿度符合方法要求。设施齐全，监控良好，环境验收合格。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4.3[font=宋体]环境验证情况[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]合格[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]5[font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]人员能力验证情况[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]目前实验室人员经培训、考核，具备测定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]生活饮用水中水合肼[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]的能力，人员能力验证合格[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]6[font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]标准物质及试剂验证情况[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]6.1[font=宋体]方法所需标准（物质）溶液及试剂要求[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]试剂：[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]盐酸肼、盐酸、对二甲氨基苯甲醛、乙醇[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]6.2[font=宋体]配备情况[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]盐酸肼：[/font]GR [font=宋体]国药集团化学试剂有限公司[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]盐酸：[/font]GR [font=宋体]国药集团化学试剂有限公司[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]对二甲氨基苯甲醛[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]AR [font=宋体]国药集团化学试剂有限公司[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]乙醇：[/font]AR [font=宋体]天津市富宇精细化工有限公司[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]7[font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]方法验证情况[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]7.1[font=宋体]方法要求[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]按照本标准测定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]生活饮用水中水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，加标回收率在[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]95[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]%-1[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]05[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]%[font=宋体]以内[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]本标准方法[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]的方法检出限：[/font]0.005mg/L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]7.2[font=宋体]验证情况[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]详见附件[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]7.2.1[font=宋体]线性及其范围[/font][/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]表[/font]1[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] [font=宋体]水合肼[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]标准曲线情况表[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]氯化氰[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]含量（[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mg/[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4.00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=10,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]Y=[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]0.2453[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]x[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]+0.0046 [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] r=[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]0.9998[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][size=10.5000pt]7.2.2[font=宋体]检出限[/font][/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]表[/font]2[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]水合肼[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]方法检出限验证结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]测定浓度[font=Times New Roman]mg/[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.003[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.004[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.003[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.002[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.004[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.003[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.004[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]相对偏差[font=Times New Roman]S[/font][/size][/font][/align][/td][td=7,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.0007227[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]MDL[font=宋体]（[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mg/L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td=7,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]MDL=t[font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]S=3.143[/font][font=宋体]×[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]0.0007227[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]=[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]0.002[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]式中：[font=Times New Roman]t=3.143[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]方法检出限[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mg/L[/size][/font][/align][/td][td=7,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.005[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]判定[/size][/font][/align][/td][td=7,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]检出限：[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]0.002[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mg/[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]＜[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]0.005mg/[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，符合要求[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]注：检出限验证依据《环境监测[/font] [font=宋体]分析方法标准制修订技术导则[/font]HJ 168-2010[font=宋体]》[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]7.2.[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3[font=宋体]方法[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]准确[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]度[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]采用在样品中分别加入[/font]0.20mL[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.80mL[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.50mL[/font][font=宋体]的水合肼标准使用液，测定结果见下表，（水合肼标准使用液的浓度：[/font][font=Times New Roman]1mg/L[/font][font=宋体]）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]表[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]水合肼[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]加标回收率[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]（[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]低浓度加标[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]样品序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]理论值（[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[font=宋体]）[/font][/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]0.20[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]原样测得值[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]（μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]实测值（[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[font=宋体]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.210[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.197[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.193[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.201[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.205[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]0.197[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]回收率 [font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]105.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]98.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]96.5[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]100.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]102.5[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]98.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]加标回收率范围[font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]95[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]105[/font][/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]RSD[/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]3.1% [font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]，合格[/font][/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=10.5pt]表[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]4 [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]水合肼[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]加标回收率[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]（[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]中浓度加标[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]）[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]样品序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]理论值（[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[font=宋体]）[/font][/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]0.80[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]原样测得值[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]（μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]实测值（[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[font=宋体]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.776[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.788[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.817[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.792[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.829[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.813[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]回收率 [font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]97.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]98.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]102.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]99.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]103.6[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]101.6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]加标回收率范围[font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]95[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]105[/font][/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]RSD[/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]2.5% [font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]，合格[/font][/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=10.5pt]表[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]5 [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]水合肼[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]加标回收率[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]（[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]高浓度加标[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]）[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]样品序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]理论值（[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[font=宋体]）[/font][/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]2.50[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]原样测得值[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]（μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]实测值（[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.0000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g[font=宋体]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2.407[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2.541[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2.488[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2.562[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2.598[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2.578[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]回收率 [font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]96.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]101.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]99.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]102.5[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体][size=10.5pt]103.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]103.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]加标回收率范围[font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]95[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]105[/font][/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]RSD[/size][/font][/align][/td][td=9,1][font=宋体][size=10.5000pt]2.8% [font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]，合格[/font][/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=10.5pt]8[font=宋体]、样品保存[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]在[/font]1L[font=宋体]水样中加入[/font][font=Times New Roman]91mL[/font][font=宋体]盐酸，使酸度为[/font][font=Times New Roman]1mol/L[/font][font=宋体]，于冰箱中保存[/font][font=Times New Roman]10d[/font][font=宋体]，肼的浓度无变化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]9[font=宋体]、分析步骤[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]9.1 [font=宋体]吸取酸化水样[/font][font=Times New Roman]10.0mL[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]25mL[/font][font=宋体]具塞比色管中。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]9.2 [font=宋体]另取[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]支比色管[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]分别加人肼标准使用液[/font][font=Times New Roman]0.00 , 0.05 , 0.10 , 0.25 , 0.50 , 1.00 , 2.00[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]4.00mL[/font][font=宋体]，用盐酸稀释至[/font][font=Times New Roman]10.0mL[/font][font=宋体]。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]9.3 [font=宋体]向水样及标准管内加入[/font][font=Times New Roman]5.0mL[/font][font=宋体]对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=宋体]后于[/font][font=Times New Roman]460nm[/font][font=宋体]波长，用[/font][font=Times New Roman]3cm[/font][font=宋体]比色皿，以空白为参比，测定吸光度。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]10[font=宋体]、实样检测[/font][/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]表[/font]6[font=宋体]实样检测结果[/font][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]样品编号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]实验数据（m[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g/L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]平均数[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]（m[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]g/L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]相对偏差[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=10.5000pt]（%）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2006280001[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]2006280001[font=宋体]平行[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=10.5pt]0.005L[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][size=10.5pt]11[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]、[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]结论[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]本实验室在仪器设备、环境条件、人员能力等方面均具备了测定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]生活饮用水中水合肼[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]的能力；方法验证方面，本实验室所得准确度、检出限均达到《[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]生活饮用水[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]水合肼的测定[/font] [font=宋体]对二甲氨基苯甲醛分光光度[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]法[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]GB/T 5750.8-2006 [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]》要求，综合考虑，本实验室可以开展此项目。[/size][/font][b][font=宋体][size=10.5pt]12[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]、[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]附件（记录）[/size][/font][/b][font=宋体][size=10.5000pt]附件[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]方法验证记录[/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]验证人：[/font] [font=宋体]验证时间：[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]审核人：[/font] [font=宋体]审核时间：[/font][/size][/font][/align]