水杨酸

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

一、仪器简介传统的放射性水样前处理过程，包括取样、浓缩、转移、洗涤、蒸发、灼烧、灰化、称重等一系列环节；水样浓缩环节，样品量不得超过烧杯的1/2，浓缩过程中要求微沸，浓缩步骤需要多次手工加液、转移、洗涤，浓缩过程中加热功率不好控制，全程需要人员值守；水样硫酸磺化环节，水样蒸干过程容易溅射，不好控制，电炉灼烧不方便且安全性差；整个实验过程操作必须认真仔细，整个水样前处理过程相当漫长和繁琐，给实验人员带来很多不便。德合创睿全自动放射性水样蒸发浓缩赶酸仪依据国标方法，实现各类样品蒸发浓缩赶酸无需人员值守，实验效率大大提高，且转移过程中无样品损失，保证安全高效运行。二、仪器用途适用于水质及自来水行业，放射性总α、β及其他放射性水样检测过程中的水样蒸发浓缩赶酸全自动前处理；环境空气降尘样品自动蒸发浓缩；溶解性总固体（TDS）项目的蒸发浓缩，等其他大体积水样浓缩过程。三、仪器特点可以最多将50L的水样，在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml，蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序；最多可同时处理6/10个样品，满足大样品量浓缩用户需求；一键启动无人值守工作，仪器智能添加补充水样，实时记录已蒸发量，达到设定量停止工作；使用蒸发皿作为蒸发容器，赶酸无需转移，减少了待测物质的损失；具备断电保护功能，断电开机可继续工作，数据不丢失，样品无损坏；远红外陶瓷辐射加热，加热均匀，避免水样迸溅。一、适用标准 国际标准：? ISO 9696：2007水质 不含盐的水中 总α活度的测量 厚源法? ISO 9697：2008水质 不含盐的水中 总β活度的测量 厚源法 核行业标准：? EJ/T 1075-1998 水中总α放射性活度的测定 厚源法? EJ/T 900-1994 水中总β放射性的测定 蒸发法 地质矿产标准? DZ/T 0064.76-1993 地下水质检验方法 放射性化学法测定总α和β 环保行业标准：? HJ 898-2017 《水质 总α放射性的测定 厚源法》? HJ 899-2017 《水质 总β放射性的测定 厚源法》 国家标准：? GB 8537-2008 《饮用天然矿泉水检验方法》? GB/T 15265-94《环境空气 降尘的测定 重量法》? GB/T 5750.13-2006 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》? GB/T 5750.4-2006 8.1 《水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法》创新点：可以最多将50L的水样，在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml，蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序；最多可同时处理6/10个样品，满足大样品量浓缩用户需求；一键启动无人值守工作，仪器智能添加补充水样，实时记录已蒸发量，达到设定量停止工作；使用蒸发皿作为蒸发容器，赶酸无需转移，减少了待测物质的损失；具备断电保护功能，断电开机可继续工作，数据不丢失，样品无损坏；远红外陶瓷辐射加热，加热均匀，避免水样迸溅。放射性水样蒸发浓缩赶酸仪

前言本应用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流动化学反应器与Agilent Infinity Lab 在线液相色谱结合使用的能力。概要本文将主要介绍应用康宁低流量连续流微反应器对乙酰基水杨酸（阿司匹林）的水解反应进行研究。通过对反应工艺的参数改变，结合在线安捷伦LC数据分析，可以实时优化反应条件，获得最佳反应结果。图1.乙酰基水杨酸水解反应方程式研究过程一. 实验仪器Corning AFR：低流量反应器（LF）Agilent 1290 Infinity II HPLC 在线检测系统二. 实验方法Corning AFR 是一种可灵活调整的模块化微反应设备，具有独特的康宁心形结构专利设计，可将反应物高效混合及换热以优化反应。图2.反应流程装置图对于所有实验：换热器设置为 86 °C；乙酰水杨酸的浓度为 0.016 M；硫酸的浓度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的浓度范围内变化。停留时间及相应的反应器进料流速变化见表 1。表 1. 乙酰水杨酸和硫酸停留时间和进料流速三. 分析方法作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色谱柱，流动相为A:水 + 0.1% 甲酸 B: 乙腈 + 0.1% ，柱温50℃，分析流速2ml/min，暂停时间1.5min，进样体积1 μL 。产物从反应器流出后直接注入到液相色谱仪。取样速度：100 μL/min；等待时间：3.6 秒。每个实验条件时间点，需要系统达到稳态条件。在线 HPLC监测进程中，一旦相关目标分析物在峰面积百分比一致达到稳定，就会记录并分析相关数据。四、结果分析与讨论1. 为确保该反应条件设置能够生成高质量数据，将 0.2 mg/mL 乙酰水杨酸和水杨酸的混合物从Corning LF反应容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ，每 3 分钟抽取一次样品并立即进行分析。乙酰水杨酸和水杨酸的峰面积精度分别为 1.1% 和 1.3%，保留时间精度分别为 0.07% 和 0.06%（图 3）图3.乙酰水杨酸和水杨酸HPLC图2. 从Agilent Infinity Lab Online LC的结果从直观上可以快速分析：（A）开始与乙酰水杨酸的反应 （B）大约一半的乙酰水杨酸已经水解为乙酰水杨酸（C）几乎完全反应。图4. 间歇式酸催化水解乙酰水杨酸的研究进展【编者语】流动化学与在线检测最大的优势在于：反应进程一目了然，可以快速改变反应条件； 一次实验可以得到多组反应工艺参数；参数优化后，通过在线检测控制产品质量；康宁反应器可以与多种在线检测设备相结合（红外、拉曼、液相、核磁等）3. 为了优化反应，更仔细地考察停留时间和酸浓度。改变物料在Corning LF反应器中的停留时间，相应地修改了输送硫酸和乙酰水杨酸溶液的注射泵流速（表2）。乙酰水杨酸的温度和浓度分别保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。从连续流反应器流出的产物连接到在线 LC 系统，每 3 分钟抽取一次样品。当分析物和产物的面积百分比恒定时达到稳定状态。表2 . 停留时间和LC在线监反应组分的组成及杂质含量4. 综上本实验应用展示了康宁AFR卓越的传质和传热效率，使得反应条件改变响应更及时，无放大效应，易升级放大；采样和结果分析通过安捷伦在线 LC 监控软件进行记录，以本质安全、高效经济的方式实现实验条件监控的完全自动化。总结康宁微反应器不仅可以与LC连用，还可以与Spinsolve 系列NMR 分析仪器连用；对两相或多相液体反应结合Zaiput系列分离器可实现在线分离；连续流反应器与在线检测设备相结合，可以实现药品的快速工艺优化；智能化全连续药品生产已成为可能。参考文献：Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.★康宁一体化合成平台★康宁专注于微反应技术的创新，同时与世界一流创新团队紧密合作，打造“微反应+微分离+在线检测”- 连续化学反应快速筛选平台。该工艺平台自动化程度高，反应结果瞬间可知。康宁反应器开放的系统可以与众多PAT设备以及分析软件链接。可对工艺条件进行快速筛选，在短时间内建立强大的化合物库。欢迎您联系我们，共同探讨最新合成技术!康宁“微反应+微分离+在线检测”一体化合成平台

关于发布《空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 533-2009）　　二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（HJ 534-2009)　　三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009)　　四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009)　　五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（HJ 537-2009)　　以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T 14668-93) 　　二、《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679-93) 　　三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87) 　　四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》(GB 7481-87) 　　五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)。　　特此公告。　　二○○九年十二月三十一日

为执行《中华人民共和国环境保护法》，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2009年3月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　　　 2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)　　　 　3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明　　　　 4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）　　　　 5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　　 　6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）　　　 　7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）编制说明　　　 　8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）　　　 　9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）　　　 　11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）　　　 　13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）　　　 　15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　 　16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）　　　 　17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明

2010年5月27日，美国食品和药物管理局(FDA)警告消费者不要购买或使用一种称为 “箭牌驱风油和涂擦剂”的产品，该产品也被标记为 "Aceite Medicinal La Flecha (西班牙语) 或 "箭嘜驅風油 (普通话)"。该产品具有潜在毒性并含有两种物质：水杨酸甲脂和樟脑，如果咽下会中毒。　　如果将水杨酸甲脂和樟脑涂于较大面积的皮肤上或使用时加热以增加对其活性成分的吸收，也会造成中毒。其成分特别容易使儿童中毒。　　这些成分中毒的症状可能包括：腹疼、恶心、呕吐、腹泻、头疼、视力变化、头昏眼花和精神错乱。过量使用水杨酸甲脂和樟脑甚至可能有致命风险。　　FDA在对该产品进行初步测试时还发现一种化合物，似二甘醇 (DEG)，一种用于防冻的成分，如果咽下可能中毒。需做进一步的测试以确认二甘醇 (DEG)的存在。　　该产品主要在互联网上和面向亚裔与拉丁裔的专卖店内销售。除了警告消费者不要使用或购买该产品外，美国食品和药物管理局还在要求零售商将该产品从商店的货架上拿掉。

化妆品包装上必须标明所有成分，所标注的名称应该按照加入量降序排列，同时，所标明的成分名称将按照国际标准标注。　　今年10月1日国家标准委将出台新规，要求化妆品包装上必须标明所有成分，所标注的名称应该按照加入量降序排列，同时，所标明的成分名称将按照国际标准标注。这意味着，类似“保湿因子”、“天然萃取物”这样的名称将不能出现。进口化妆品也必须在其加贴的中文标签上标明。　　广东省化妆品标准检测中心主任郑伟东告诉记者，目前省内的化妆品企业都已经准备“换装”，具体到化妆品成分表的更换可延迟至明年6月17日执行。　　然而，也有消费者担心，专业成分名称很难看得懂，更不知道具体的功效是什么。记者看到，一些化妆品成分，如氨甲基丙醇、三乙醇胺等，对普通消费者而言还真难弄懂有些什么作用。　　部分专业术语解释：　　水杨酸：能去除老化角质堆积，改善皮肤纹理 能渗透毛囊，有效地干燥面疱的化脓部位，对皮肤有抗痘美白的效果。有许多抗痘产品都含有水杨酸。相较于果酸，水杨酸对皮肤的刺激性较低。但用于敏感皮肤时仍可能会造成过敏 。　　高岭土：有抑制皮脂及吸汗的性能，在化妆品中与滑石粉配合使用，有缓解消除滑石粉光泽的作用，主要用作粉条、眼影、爽身粉、香粉、粉饼、胭脂等各种粉类的化妆品的重要原料。

- 工作原理：水杨酸 - 靛酚蓝法 催化剂的作用下，NH4+在碱性介质中，与次氯酸根离子和水杨酸盐离子反应，生成靛酚化合物，并呈现出绿色。在仪器测量范围内，其颜色改变程度和样品中的NH4+浓度成正比，因此，通过测量颜色变化的程度， 就可以计算出样品中NH4+的浓度。- 应用行业：用于市政污水、饮用水、地表水及工业等领域的在线氨氮监测。- 仪器特点：● 双波长及双光程的比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)测量水中氨氮浓度。通过参比光束的测量，仪器消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。● 提供多种固定量程选择的同时，也可提供量程自动切换功能。● 具有自动校准和自动清洗等功能。● 数据存储功能，图形显示功能。● 试剂常温保存及使用。● 可灵活配置的多通道多模块输入输出模块。● 使用CYQ型水样预处理器进行样品预处理。● 支持中文操作界面，更好的历史数据显示界面。● 语言：中文、英文。● 哈希先进的Prognosys预诊断技术，提供预防性维护提醒，降低停机风险。创新点：哈希升级研发了全新一代氨氮在线测定产品——Amtax NA8000氨氮测定仪，来满足中国市场对于氨氮测定仪的需求。Amtax NA8000氨氮测定仪采用水杨酸-靛酚蓝法进行氨氮的测定，在测量准确性、稳定性及维护等方面做出了改进。该氨氮测定仪采用双波长及双光程比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)，4档量程可自动切换，自动校准、清洗，同时支持数据存储和图形显示。哈希Amtax NA8000氨氮自动监测仪

湘南学院李强国教授、长江大学谷惠文副教授研制出一种CSC-1型水平旋转微弹燃烧溶液等温多功能量热仪，相关成果近日以题为Construction and performance evaluation of a CSC-1 type horizontal rotating micro-bomb combustion-solution isoperibol multifunctional calorimeter发表在国际热化学期刊《The Journal of Chemical Thermodynamics》上。该量热仪设计了一种由24个金接触点集电环组成的旋转系统，燃烧系统中的微弹可360° 水平旋转。这种量热计的结构与现有的量热仪有三个主要区别：（1） 将燃烧热和溶液热的测量结合起来（2） 采用杜瓦瓶作为共有量热仪容器测定燃烧热和溶解热（3） 水下磁搅拌取代了传统的机械棒式搅拌。用NIST-SRM-39j苯甲酸对量热计中燃烧系统的能量当量进行了标定，结果为（1181.94± 0.23）J⋅K-1。利用该燃烧系统测定了水杨酸的标准燃烧比能，结果表明，298.15 K时水杨酸的标准燃烧比能为–（21884.9± 5.4）Jg-1。计算了水杨酸的标准摩尔生成焓为ΔfHmo[C7H6O3（s），298.15K]=-（589.27±2.98）kJ mol−1。另外，用电能对量热计中溶液体系的能量当量进行了标定，结果为（5.28084± 0.00261）JmV−1。在298.15k的水溶液体系中测定了KCl的标准比焓，结果表明：KCl（1100 H2O,298.15K）的标准比焓和摩尔焓分别为(235.33± 0.03）Jg-1和（17543.2± 8.9）Jmol-1。这些结果表明，所研制的量热仪中燃烧和溶液的量热系统是可靠和可行的。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器（1） 分光光度法。（2） pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。2． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。试 剂（1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法概 述1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。（1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。步 骤1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。注意事项（1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。（2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

p　　《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围，水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前，《关于汞的水俣公约》正式实施，虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止，但也许随着公约进一步修订，含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。/pp　　仪器信息网编辑梳理发现，含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的，如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。/pp　　《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法，此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/L，上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。/pp　　其中，纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂，标准方法中给出了两种配法：/pp　　配法1：取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量：271 Hg的分子量：200)定容100ml ，取1.5ml，对应HgCl2的质量为0.0375g，对应Hg的质量为0.0277g。/pp　　配法2：10g HgI2(HgI2分子量：454) 定容100ml，取1.0ml，对应HgI2的质量为0.1g，对应Hg为0.0441g。/pp　　目前，此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家，第三方环境监测机构2000余家，工业企业数量更多，如果按照每个机构每个月分析200个样品，则每年汞消耗量为400-600kg。/pp　　无论是保护环境的角度还是从长远考虑，选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括：/pp　　水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013)/pp　　水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013)/pp　　水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )/pp　　水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 )/pp　　水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 )/pp　　其中，气相分子吸收光谱法的原理为：水样在 2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0～50μg)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。/pp　　由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因，气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐，当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵，也是很多用户拒绝此种方法的原因之一，但此类方法不失为一种很好的选择。/p

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函卫办监督函〔2011〕561号各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。　　传 真：010-67711813　　电子信箱：gb2760@gmail.com。　　二○一一年六月十四日　　附件：　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)序号标准名称1食品添加剂 庚酸烯丙酯2食品添加剂 苯甲醛3食品添加剂 月桂酸乙酯4食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯5食品添加剂 乙酸香茅酯6食品添加剂 丁酸香叶酯7食品添加剂 乙酸丁酯8食品添加剂 乙酸己酯9食品添加剂 乙酸辛酯10食品添加剂 乙酸癸酯11食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯)12食品添加剂 乙酸异丁酯13食品添加剂 丁酸戊酯14食品添加剂 丁酸己酯15食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)16食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯)17食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯18食品添加剂 2-甲基丁酸19食品添加剂 乙酸薄荷酯20食品添加剂 乳酸l-薄荷酯21食品添加剂 二甲基硫醚22食品添加剂 3-甲硫基丙醇23食品添加剂 3-甲硫基丙醛24食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯25食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯26食品添加剂 乙酰乙酸乙酯27食品添加剂 乙酸肉桂酯28食品添加剂 肉桂醛29食品添加剂 肉桂酸30食品添加剂 肉桂酸甲酯31食品添加剂 肉桂酸乙酯32食品添加剂 肉桂酸苯乙酯33食品添加剂 5-甲基糠醛34食品添加剂 苯甲酸甲酯35食品添加剂 茴香醇36食品添加剂 大茴香醛37食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯)38食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯)39食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯)40食品添加剂 丁酰乳酸丁酯41食品添加剂 乙酸苯乙酯42食品添加剂 苯乙酸苯乙酯43食品添加剂 苯乙酸乙酯44食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯45食品添加剂 二氢香豆素46食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸)47食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮48食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮49食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮)50食品添加剂 2,3-戊二酮51食品添加剂 靛蓝52食品添加剂 靛蓝铝色淀53食品添加剂 植物炭黑54食品添加剂 酸性红55食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法）56食品添加剂 栀子蓝57食品添加剂 玫瑰茄红58食品添加剂 葡萄皮红59食品添加剂 辣椒油树脂60食品添加剂 紫草红61食品添加剂 番茄红(天然）62食品添加剂 核黄素磷酸钠63食品添加剂 辛癸酸甘油酯64食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠65食品添加剂 可得然胶66食品添加剂 普鲁兰多糖67食品添加剂 磷脂68食品添加剂 乳酸钾69食品添加剂 瓜尔胶70食品添加剂 L-精氨酸71食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯)　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯)　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯)　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯)　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸)　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994)　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989)　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989)　　附件：71项食品标准文本.rar

近日，中国农业科学院农业资源与区划研究所和美国普渡大学植物生物学中心植物病理学系的共同研究“水杨酸信号传导与生物合成在植物中的起源与进化”在Molecular Plant上发表，北京易科泰实验室作为本文叶绿素荧光研究可行性实验支持者，分享这一喜悦，并在此表示诚挚祝贺！文章信息：Jia X., Wang L., Zhao H., Zhang Y., Chen Z., Xu L., and Yi K. (2023). The origin and evolution of salicylic acid signaling and biosynthesis in plants. Mol. Plant. doi: https://doi.org/10.1016/j.molp.2022.12.002.本研究对植物中的SA（水杨酸）信号传导和生物合成路径提供了重要见解：SA广泛存在于包括绿藻、链球藻在内的绿色植物中；其核心受体蛋白NPR（致病相关蛋白的非表达）起源于陆地植物MRCA（最近共同祖先），并于种子植物开始分化，以建立复杂的胁迫响应机制；NPR的蛋白伙伴TGA（SA信号传导的关键转录因子）则起源于链球菌MRCA，早于NPR；而NPR-TGA为核心的SA信号传导模式出现于陆地植物，晚于SA的出现。此外，SA的两个合成路径：ICS-based生物合成路径最早出现于MRCA陆地植物；β-oxidation-dependent生物合成路径起源于绿色植物MRCA。见下图（图1.）。结合上述结论，以及本研究实验结果---在高光胁迫下，植物中的SA水平显著增高，认为：SA广泛存在于绿色植物谱系中，其合成路径、NPR种类分化和NPR-TGA机制的演化，对植物对错综复杂的陆地逆境适应机制、特别是从深水极暗的光线适应浅水较明亮光线和陆地强光非常关键。因此选取地钱（苔藓植物门）、莱茵衣藻（绿藻门）、水稻（单子叶植物纲）、拟南芥（双子叶植物纲），应用封闭式叶绿素荧光成像（Closed FluorCam FC 800-C）研究它们在高光胁迫下叶绿素荧光响应，以及SA对高光胁迫响应的缓解，从而为该假设提供了证据。如下图（图2）所示。

Thermo Scientific Orion 8010cX 氨氮自动监测仪Thermo Scientific Orion 8010cX氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法，测量可靠、方法可溯源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块化设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合，以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。典型应用：市政污水的在线监测：包括污染源在线监测，污水处理设施的入口和出口监测等。地表水在线监测：包括水源地、湖泊、水库等在线监测。饮用水在线监测：消毒过程质量控制和饮用水在线监测。工业过程在线控制：工业过程中需要对氨氮浓度进行控制。氨氮是各种水体中最为常见的污染物之一，其对环境的直接影响及排放到自然水体后因贡献氮元素而带来的间接危害（如水体富营养化）被广泛关注。各国政府对氨氮的排放都有严格的规定，在污水排放标准中是主要的监控指标之一。中国甚至早在15年前就将氨氮列入两个总量控制指标的其中之一。为了达到排放标准，除了对排放口进行排放指标控制性监测，各排污企业必须在污水处理过程中对各工艺段的氨氮浓度进行严格控制，已调整处理的相关工艺参数，否则很难达到最终的排放要求。在线检测技术可以帮助排污企业准确快速的获取氨氮监测数据，为氨氮排放监管提供依据。然而，准确可靠、低维护、低故障的自动监测仪器需要考虑诸多因素。当应对情况较为复杂的污水，仪器需要耐受污水对仪器的污染的同时，还需要可以排除这些干扰因素提供准确数据。仪器应该具备自动量程切换、自动校准和自动清洗等功能以保障仪器长期稳定无人值守运行。新型Orion 8010cX 氨氮自动监测仪正是为了在复杂应用环境下提供准确、稳定的氨氮在线检测方案而设计开发。仪器基于标准方法、功能丰富、操作界面友好、维护量少、维护成本低，适用于多种应用场合。产品优势：旨在提供准确可靠的测量，满足排放的法规和工艺过程控制的要求。自动量程切换功能，保障数据有效性及准确性。丰富的软件功能，直观的图形化操作界面，方便易懂易操作。特殊的测试流程设计和算法使得仪器具备更好的抗干扰（颜色和浊度等）能力。结构紧凑，占用空间小。模块化设计、IP65防护等级机箱及长寿命关键组件保障长期稳定运行。低运营成本，低维护要求——全自动校准功能、自清洗功能。低的试剂消耗量和化学废液产生量。Orion 8010cX 在线氨氮分析仪规格测量性能测量范围量程1：（0.02-2）mg/L 量程2：（0.1-15）mg/L 量程3：（0.5-30）mg/L 量程4：（2-100）mg/L 量程5：（30-500）mg/L 准确度量程1：（0.02-2）mg/L: 读数的3%±0.04 mg/L量程2：（0.1-15）mg/L: 读数的3%±0.1 mg/L量程3：（0.5-30）mg/L: 读数的4%±0.1 mg/L量程4：（2-100）mg/L: 读数的5%±0.1 mg/L量程5：（30-500）mg/L: 读数的10%重复性量程1：（0.02-2）mg/L: 3%或±0.02 mg/L, 取大者量程2：（0.1-15）mg/L: 3%或±0.05 mg/L, 取大者量程3：（0.5-30）mg/L: 3%或±0.1 mg/L, 取大者量程4：（2-100）mg/L: 3%或±0.3 mg/L, 取大者量程5：（30-500）mg/L: 3%或± 0.6 mg/L,, 取大者最低检出限（LOD）量程1：（0.02-2）mg/L: 0.02 mg/L量程2：（0.1-15）mg/L: 0.1 mg/L量程3：（0.5-30）mg/L: 0.5 mg/L量程4：（2-100）mg/L: 1 mg/L量程5：（30-500）mg/L: 5 mg/L分辨率读数100 mg/L时为 0.001 mg/L读数≥100 mg/L时为0.01 mg/L分析周期连续、周期测量（可设置启动时间）分析原理水杨酸分光光度法测量性能环境温度范围5-40℃*最大湿度95% RH 无凝露采样条件水样流量50-1000mL/min水样压力1-5 bar水样温度范围5-50℃水样连接口流通池入口G1/2母螺纹流通池G1/2母螺纹水样要求总溶解固体量（TDS）170 mg/L总悬浮固体量（TSS）30 mg/L酸碱度（pH）4-9色度（铂钴比色法）180度仪器安装外壳防护等级IP65机箱尺寸（W×H×D）450mm × 737mm × 322mm运输重量40kg电气参数电源要求100-240 VAC，100 W，50/60Hz数据与控制电流输出两路 4-20 mA，最大负载900Ω干触点输出2个干触点，2A@250VAC数字通讯RS485法规符合性电气安全cTUVus, CB, CE-LVD, RCM电磁兼容FCC, CE-EMC, RCM环境安全CE-RoHS, REACH, China RoHS*可能需要附加过滤预处理。创新点：Thermo Scientific™ Orion™ 8010cX 氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法，检测可靠、方法可塑源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合，以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。Orion 8010cX 氨氮自动监测仪

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

【背景】近日，《科学通报》上的一篇文章称，我国地表水中含有68种抗生素，且浓度远高于国外。其主要污染来源是水产养殖业，人们为追求水产品养殖速度，滥用抗生素。这些抗生素，不仅污染了水，也会通过食物链进入人体……当13亿国人开始喝“药水”，环境问题被又一次提上议题！博纳艾杰尔陪您一探到底，辨析身边究竟是“药”还是“水”！【藏在水里的药是什么】PPCPs（Pharmaceuticals and Personal Care Products）是药品和个人护理产品的统称。 PPCPs种类繁杂，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、发胶、染发剂和杀菌剂等，作为新兴污染物日益受到人们的重视。【如何快速找出“药水”】目前对环境中的PPCPs污染的系统研究相对较少，本文节选了两篇博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动中收集到的论文内容，供相关分析人员参考。特例举了如下产品及推荐理由，邀请广大分析同仁共同体验！1）亲水、相对通用型固相萃取柱----Cleanert PEP鉴于样品的亲水性及分析物的多样性，样品前处理首推Cleanert PEP、PEP-2固相萃取柱。该萃取柱采用的极性官能化的聚乙烯基二乙烯基苯材料，使其具有良好的亲水亲脂性，可实现水样多种PPCPs的同时萃取和富集。此外，回收率高、重现性好，操作简单等优点也是笔者首推此产品的重要原因。2）传统固相萃取柱的升级--------------Cleanert LDC 大体积水处理柱LDC 独特的设计，可以直接将样品瓶倒扣在柱子上端，采样便捷；样品采样速度快，不易堵塞，适用于环境大体积样品的采集处理；低本底，高灵敏度，通用性强，适于各类极性与非极性样品的富集分析；其中AQ C18 等材料，可以用于EPA525方法。3）大体积水处理装置----------------SPE-D6多位通道：多位通道可独立使用处理快速：流速最高可达100mL / min上样简便：1L 样品瓶直接倒置上样配置简单：负压驱动，真空度达-0.1MPa适用性强：专用大体积水固相萃取柱该装置可适用于大体积水样分析，如：PPCPs、微囊藻毒素、有机磷农药、除草剂、多环芳烃、酚类、甲胺磷、丙烯酰胺等4）亲水能力、分离能力的完美平衡----------Venusil MP C18（2）液相色谱柱Venusil MP-2 C18完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力和耐污染能力的关系，为极性范围大的混合物样品提供了均衡了保留能力，是环境中多种PPCPs的同时分析的首选。* 以上产品，均可在博纳艾杰尔官方网站环境水中 PPCPs 的应用分析方法（访问地址：http://www.agela.com.cn/application/detail/253）——【订货信息】页面进行购买！【文献】博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动（访问地址：http://www.agela.com.cn/home/thesis）中收集的两篇文章：固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法对杭州市不同环境水中13种痕量药物残留状况的检测及分析作者：李晓娟单位：浙江大学环境与资环学院涉及产品：Cleanert PEP固相萃取柱；规格：500mg / 6mL ；订货号：PE5006摘要：本文应用固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时定量检测水中13种目标药物残留的方法。建立的方法满足日常分析需要,同时也成功地应用在了杭州市不同水环境中目标药物残留状况的调查中。从医院→污水处理厂→地表水分别检测和分析13种目标药物的浓度空间分布特征上看：医院出水检出药物的总浓度在3083.4-5878.3ng/L之间。检出频率最高的几种药物是甲氧苄胺嘧啶、红霉素、诺氟沙星、氧氟沙星和阿替洛尔,但是不同药物在不同医院的污水残留浓度相差甚大,尤其是喹诺酮类药物诺氟沙星和氧氟沙星在所有医院中的检出浓度相对较高,总浓度在9000ng/L左右,超过了国外一些学者预测的对地表水菌群产生影响的无效浓度3000ng/L (Predicted No-effect Concentration)。由于药物性质和污水处理厂进水性质的不同,污水处理厂的去除率和进水中药物的组成也存在差异。在所调查的污水处理厂中,PPCPs并不能完全去除,这一结果表明污水处理厂的处理工艺主要侧重于常规水体污染物的去除,并没有考虑到痕量药物的去除。钱塘江流域18个监测点中目标药物残留总浓度为13.8ng/L～1189.3ng/L。其中抗生素占很高比例,检出浓度和比例最高的抗生素类药物是喹诺酮类药物诺氟沙星。钱塘江中上游药物残留相对较低,下游由于人类活动相对集中,药物残留浓度较高,这也证明地表水中的药物残留在很大程度上受人类活动的影响。在所有的水环境中,检出药物的组成均有所不同,浓度在ng/L-μg/L之间,与其他药物相比,抗生素类药物尤其是诺氟沙星的检出率和浓度相对较高,证实了该类药物的广泛来源和使用率。在后续试验阶段,需要更进一步加强对该类药物的调查和研究。原文链接：http://cdmd.cnki.com.cn/article/cdmd-10335-1011052371.htm 固相萃取－液相色谱法同时检测４种酸性PPCPS作者：陈方荣,吴波等单位： 湖北大学化学化工学院发表期刊：湖北大学学报（自然科学版）涉及产品：Cleanert C18 固相萃取柱；规格：1g / 6mL；订货号：180006摘要：建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5~200μg/L 酮洛芬2~200μg/L 萘普生0.5~50μg/L和双氯芬酸钠5~200μg/L.检测限(LOD)分别为水杨酸0.15μg/L 酮洛芬0.18μg/L 萘普生0.03μg/L和双氯芬酸钠0.6μg/L.加标回收率在80.2%~104.3%范围内.该方法操作简单?快速?低成本?提取回收率和富集倍数高,适合于环境水样中PPCPs残留的检测.原文链接：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HDZK201102011.htm * 更多检测方法请持续关注博纳艾杰尔官方网站：www.agela.com.cn

广东省肇庆市某水厂2016年在原来基础上进行了扩建，扩建后供水能力达到了7万吨/日。在扩建项目中，增加了原水监测站。站房中监测仪表包括常规五参数、高锰酸盐指数、氨氮、六价铬和总铅分析仪，其中氨氮采用HACH的Amtax inter2氨氮分析仪。图1为某水厂原水监测站安装现场。Amtax inter2氨氮分析仪经安装调试完毕后，采用仪器自动校准功能对仪表进行校准，执行了标液验证，仪表测量准确性较好。仪表测试水样时也表现了较好的稳定性，与实验室比对效果较好，并通过了用户验收。至今运行2年左右，使用性能良好，运维商和用户对仪表的表现较为满意。图1某水厂原水监测站房图片Amtax inter2低量程仪表是自来水厂原水及地表水站氨氮监测最常用的仪表之一，测量原理与国标的水杨酸法一致。Amtax inter2采用双光束双滤光片设计，通过参比光束的测量，有效消除了样品中浊度和电源的波动等因素对测量结果的影响。在测量低浓度水样时表现出较好的准确性和稳定性。此外，Amtax inter2的管路设计简单，日常维护量低；仪表自带冰箱，有效延长了试剂的使用寿命。哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。

茫茫人海，我们在寻找-氰酸根哈希公司各位水质守护者们不知道在您的工作中是否会涉及氰酸根的测量？在日常的测量过程中，您都使用什么测量方法？是否还在使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法？是否有使用试剂繁琐的困扰？硫酸钠、硫酸、乙酸、氢氧化钠、磷酸钠、氯氨T、硫代硫酸钠、异烟酸-吡唑啉酮、硫氰酸钠以及各种缓冲溶液，测量一次需要做的准备工作太多？又或者您日常做的常规参数居多，需要增项做氰酸根，或者需要增加在线仪表，预算不足？目前在一些诸如QPQ等工艺上，都将氰酸根作为日常重要的检测项目，那么有没有办法将氰酸根检测做简化，可用您现在正在使用或使用过的设备做测量呢？有研究人员提出可以用水杨酸法（测氨氮的原理）间接地测量氰酸根，将氰酸根测量简化为大家更为熟悉的氨氮测量。作为专注水质分析70余年的哈希，当水质守护者们沐风栉雨的坚守在水质检测第一线时，我们也在不断改进产品与服务，尽可能的减少水质守护者们的工作量，提高水质检测效率与精度。哈希邀请您与我们一道，为更高效的水质分析共同努力前行。附：哈希氨氮监测方案 实验室&便携光度计及预置试剂 在线监测 Amtax NA8000氨氮自动检测仪END

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH8的条件下与氯胺T反应，转化成氯化氰(CNCD)；氯化氰与异烟酸巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色化合物，于波长600 nm处进行比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氰化物反应单元及在线加热膜分离器、600nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

SE-3607紫外可见光谱分析仪是博源光电基于自主研发的光谱分析技术为PASCO公司全新打造的重磅产品。它是一款UV-VIS宽波长范围且易于使用的紫外可见光谱仪，可为化学和生物化学在实验教学中提供快速，准确和性能可靠的常规分析。借助USB通讯和跨平台的光谱分析软件，UV-VIS紫外可见光谱仪改善了实验室成员之间的协作方式，使其在平板电脑，iPad和Chromebook上分析从电脑上采集的数据成为了可能。石英光纤等附件可用于扩展光谱仪的功能，从而可用于测量发射光谱，各类光源或激光器。特征• 测量范围：180nm - 1050nm• 直观跨平台的软件操作• 软件内置常规分析工具• 自动切换亮暗，一键式校准• 清晰的标记指示比色皿的正确放置应用• 溶液浓度的测定• 鉴定未知物质• 测量反应速率或衰减速率• 比色法（例如BCA，Bradford，Lowry）• 合成化合物的纯度测试• 平衡常数的确定• 摩尔吸收系数的测定• 品质测试（例如，发酵培养基，食品掺假，品质保证水平）光谱仪经过严格设计，可在快节奏的实验教学中提供最佳性能• 结构紧凑，体积适中• 高灵敏度CMOS检测器可加快分析速度• 内部排水结构设计，减少液体滴落和溢出造成损坏的风险• 隔离式光路结构，可确保随时间变化的精度（±1 nm）• USB连接及跨平台，支持实验室设备和学生自带设备• 兼容常规长度为1厘米的方形和圆形比色皿在可见光，UVA，UVB和UVC区域的提供宽波长范围检测，为常规应用提供了出色的独立解决方案• 吸光度动态变化• 纯化蛋白质分析• 平衡常数的测定• 核酸纯度测试• DNA和RNA的检测• 分析提取或合成的化合物• 核酸浓度的测定• 用于蛋白质定量的比色测定法（例如Bradford，BCA，Lowry）• 分光光度法测定化学和生化化合物光谱仪集成了易于使用的光谱仪软件该免费软件与大多数学生设备兼容，使实验组可以轻松快速地共享和查看其数据。 跨平台光谱分析软件还可以作为免费的功能齐全的应用程序使用，它具有以下功能，从而提高了分析效率：• 易于使用的菜单导航• 自动切换亮暗，一键式校准• 自动显示和存储样品数据• 进行扫描平均和数据平滑• 直观的数据重命名以优化数据跟踪• 光谱图将可见光的波长与颜色相关联• 内置的Beer-Lambert定律与线性拟合用于测定浓度• 可打印光谱和数据图• 将数据导出为.csv文件或.png屏幕截图，以便在Excel，SPARKvue或Capstone软件中进行进一步分析软件包含四种预置的分析模式吸光度分析模式使用“吸光度分析模式”对溶解在乙醇中的合成乙酰水杨酸样品进行分析。样品的吸收光谱表明样品在237nm 和313 nm处有较强的吸收光谱。使用“吸光度分析模式”可获得合成的乙酰水杨酸样品的吸收光谱。 浓度分析模式:浓度与吸光度(Beer-Lambert定律)使用“浓度分析模式”中的Beer-Lambert定律确定纯化蛋白的浓度。在“吸光度分析模式”屏幕中选择目标波长后，分析了五种已知浓度的蛋白质标准品（BSA）。应用线性拟合以创建标准曲线，并且测定未知蛋白质的浓度确定为0.215 mmol / L。使用Beer-Lambert定律在“浓度与吸光度”显示中确定纯化蛋白的浓度。时间分析模式:时间与吸光度(动态分析)使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。对于具有不同浓度的NaOH的样品，随时间测量与酚酞相关的波长的吸光度。 下面提供了包含0.3M NaOH的酚酞样品的结果。使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。光分析模式:波长与光强附加的石英光纤套件用于分析紫外可见光谱中各种光谱源的强度。氦元素光谱在下面使用“光分析模式”显示。可以将采集到的光谱（例如上面的氦光谱）与“光分析模式”屏幕中的预加载参考光谱进行比较。了解更多的产品详情和资讯信息，请登陆博光商城www.brolight.cn

植物激素是植物体内合成的一系列天然微量有机物小分子化合物, 调控着植物生长发育过程中重要的生理反应，但其定量分析检测一直是限制研究深入的瓶颈问题。为了解决这一难题，国家植物基因研究中心(北京)从2007年开始致力于植物激素测定平台的建设，经过不断努力探索，目前已经建立了稳定的生长素、脱落酸、茉莉酸和水杨酸等激素的测定方法，并对外提供技术服务，部分数据已发表在Plant Cell、Cell Host & Microbe等杂志上。　　为了充分发挥植物激素检测平台的作用，国家植物基因研究中心(北京)于11月26日举办了植物激素检测技术讲座。　　此次讲座由负责植物激素检测平台工作的褚金芳主持。Waters公司的王则含首先介绍了超高效液相—三重四级杆串联质谱仪的工作原理、特点及其在痕量组分定性、定量分析中的应用及优势。随后，褚金芳就国内外植物激素检测的现状、植物激素检测平台的建设和运行、植物激素检测方法的建立以及植物激素检测流程需要注意的问题作了详细说明。来自所内外多个科研院所的70多名科研人员参加了此次培训。大家就植物激素检测相关问题踊跃提问，并得到了细致耐心的解答。

1.大气· OH活性自由基的来源与作用大气· OH、· HO2活性自由基是大气光化学反应的引发剂和催化剂，对于城市灰霾的形成和对流层中O3的平衡起关键作用，其浓度等级可作为衡量大气自身氧化水平的重要指标。其中· OH自由基是大气化学中最活跃的氧化剂，能与大气中绝大多数组分发生化学反应。例如大气中的甲烷（CH4），可以快速与· OH自由基反应生成可溶解氧化物CH2O、CH3COOH发生沉降，因此，虽然每年有5.15× 1014g的CH4排入地球大气层，但· OH自由基可将其中的4.45× 1014g氧化，占CH4总量的80%以上，这使得CH4对全球温室效应的影响比排放量估算整整低了一个量级。从某种程度来看，· OH自由基决定了这些组分在地球大气层中的寿命和浓度。不仅如此，酸雨、对流层臭氧平衡、城市光化学烟雾以及二次气溶胶形成等过程都有· OH的参与。除此之外，· OH、O3还可以与大气中的烯烃反应生成醛，后者再与· OH自由基反应从而产生光化学烟雾中有毒且具有强烈刺激性的化合物过氧乙酰硝酸酯（PANs）。在低空对流层中，· OH的主要来源有两个：一是O3在320nm光波条件下光解产生的O(1D)与空气中水分子的反应，二是· HO2与氮氧化物以及臭氧的反应。但是，· OH自由基的平均寿命通常为几秒甚至更短，它在对流层的最大浓度仅有106~107个/cm3，且变化十分剧烈。· OH、· HO2自由基在大气光化学反应和光化学烟雾形成过程中的作用如图1.1所示。图1.1· OH、· HO2在大气光化学反应和光化学烟雾形成过程中的作用2.常见大气活性自由基· OH的检测手段直到20世纪90年代，测量对流层大气中· OH浓度的技术才逐渐成熟。英国Leed大学的Heard和Pilling教授在Chem.Rev.上撰写综述文章，全面评述了对流层中· OH的各项测量技术，包括：化学电离质谱技术（CIMS）、气体扩张激光诱导荧光技术（FAGE）、激光差分吸收光谱技术（DOAS）、14CO示踪技术、水杨酸吸收技术以及自旋捕获技术。表1.1给出了这几种测量方法的主要技术指标。表1.1· OH浓度测定的各种技术及指标测量技术LOD(个/cm3)准确度单次测量时间机载研究团队CIMS2´ 10520%30sY3+3FAGE2´ 10520%30sY6DOAS5~10´ 1057%300sN414CO示踪法2´ 10516%300sY1自旋-捕获法5´ 105 30%20minN1水杨酸吸收法10´ 10530~50%90minN2FAGE是一种在低压条件下测量大气活性自由基的激光诱导荧光技术（LIF），自其被提出以来，已经广泛应用于自由基的检测，成为测量大气自由基的有效方法之一。正常工作时，FAGE利用特定波长的激光束，使低能级的· OH自由基发生跃迁，通过检测其从高能级回落过程中产生的荧光，从而实现对于· OH自由基浓度的测量。DOAS是利用空气中气体分子的窄带吸收特性及强度来鉴别气体成分、推演气体浓度的一种技术，其测量原理基于Beer-Lambert定律：E… … … … … … … … … … … … （1.1）进而得到… … … … … … … … … … … … （1.2）14CO示踪技术最早由华盛顿州立大学于1979年报道，它是一种基于光稳态技术对· OH自由基进行研究的方法，利用· OH自由基对14CO的强氧化性，从而实现了对于· OH自由基的高灵敏度检测。对于自旋捕获技术和水杨酸吸收技术，则由于其在检测中所需的时间均大于20min，从而不适合应用于· OH自由基的连续在线检测。CIMS是一种利用· OH的化学特性对其进行检测的技术，其原位测量· OH的浓度是GeorgiaInstituteofTechnology的Eisele和Tannar在1989年发明的。CIMS对· OH进行测量的关键在于通过过量的SO2将其滴定，从而把· OH全部转化为H2SO4，再用NO3-离子通过化学电离方法把H2SO4电离为HSO4-离子，最终利用测量得到的NO3-与HSO4-离子的强度，完成对· OH的检测。其基本原理如下：… … … … … … … … … … （1.3）… … … … … … … … … … … （1.4）… … … … … … … … … ...（1.5）… … … … … … … … … （1.6）进而可以得到· OH的计算公式：… … … … … … … … … … （1.7）3.自主研发化学电离质谱测量· OH中科院大连化物所李海洋研究员带领的“快速分离与检测”课题组（102组）基于质谱检测核心技术，致力于发展用于在线、现场、原位快速分析的质谱新仪器和新方法，聚焦于化工生产、环境监测和临床医学精确诊断对高端在线质谱的迫切需求，注重技术创新，以“做有用的仪器”为至高追求，先后攻克了新型软电离源、高分辨质量分析器等在线质谱多项关键技术，并于2017年与金铠仪器（大连）有限公司共同建立质谱发展事业部，携手推动高端质谱技术的发展。近年来，团队先后获得在线质谱仪从设计、生产到应用全链条认证，成功搭建了台式质谱仪、便携式质谱仪、毒品现场鉴别离子阱质谱仪等多个系列产品线，并实现了定型产品“高灵敏光电离飞行时间质谱仪”出口美国、团队成功入选辽宁省兴辽英才计划“高水平创新创业团队”等多项创举。针对大气活性自由基· OH的检测难题，质谱发展事业部科研工作者基于垂直加速和双场加速聚焦技术，完全自主研发了一台大气压负离子直线式TOFMS用于大气活性自由基· OH在线监测，其结构示意图如图1.2所示。图1.2自行研制的大气压负离子直线式TOFMS的结构示意图基于CIMS技术的基本原理，针对大气活性自由基浓度低、寿命短等自身特点，利用63Ni放射源作为电离源，采用自由基转化反应管、试剂离子产生管与化学电离反应区相互平行同轴设计的结构，对自由基进行测量。如图1.3所示为同轴式自由基进样系统及电离源的反应原理图与结构设计图。图1.3同轴式· OH自由基进样系统及电离源的反应原理图基于上述CIMS检测方法，科研人员于2018年4月30日对大连市沙河口区中山路457号生物楼楼顶平台环境空气中· OH自由基进行了连续在线监测，时间范围为6:00~18:00。测试过程中每张质谱图采集5s，经过计算，得到环境空气中OH自由基浓度在一天内随时间的变化趋势如图1.4所示，所得监测结果与相关文献报道规律保持一致，且分析速度更具优势，展现了所发展CIMS的巨大应用潜力。图1.4环境空气中· OH自由基浓度在一天内随时间的变化4.结语由中科院大连化物所“快速分离与检测”课题组与金铠仪器（大连）有限公司共建的质谱发展事业部，采用CIMS技术设计研制了一套基于63Ni放射源的大气压化学电离源及进样系统，利用自行研制的大气压负离子TOFMS实现了对于大气中的超痕量· OH自由基的原位、实时、在线、连续测量，展现了其在大气环境领域的巨大应用前景。供稿来源：金铠仪器（大连）有限公司

关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函[2011]327号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．化妆品中间苯二酚的检测方法（征求意见稿） 　　　　　2．化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿） 　　　　　3．化妆品中水杨酸的检测方法（征求意见稿） 　　　　　4．化妆品中酮麝香的检测方法（征求意见稿） 　　　　　5．化妆品中８种邻苯二甲酸酯的检测方法（征求意见稿） 　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法（征求意见稿） 　　　　　7．化妆品中苯并[α]芘的检测方法（征求意见稿） 　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法（征求意见稿） 　　　　　9．反馈意见表　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年八月三日

p　　近年来，水体污染事件频发，水体富营养化已经成为备受世界关注的问题。水体中氨氮的含量与水体富营养化有着密不可分的关系，氨氮含量的变化可以客观地反映水体受污染的程度。/pp　　为了解中国水质氨氮在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场前景等内容，仪器信息网特组织了“氨氮在线分析仪市场”调研活动。此次调研，面对的调研对象包括氨氮在线分析仪用户、氨氮在线分析仪制造/应用领域专家以及部分氨氮在线分析仪生产厂商等。/pp　　《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上氨氮在线分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析，内容包括氨氮在线分析仪的不同原理、国内氨氮在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及主流品牌的产品价格及市场份额等。报告中对用户以及业内专家对于氨氮在线分析仪产品、品牌的评价进行了汇总分析，报告的最后为广大仪器厂商指出了氨氮在线分析仪市场增长潜力所在。/pp　　本次调研活动得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持，共有近四百位来自水中氨氮监测/检测相关行业的专家和实验室用户参与了此次调研，其中将近200家相关用户单位接受了我们的电话访谈。/pp　　span style="font-size: 18px "strong节选/strong/span/pp　　第一章 氨氮在线分析仪概述/pp　　1.2氨氮在线分析仪/pp　　据了解，目前可用于氨氮在线分析仪的方法原理主要有6种，分别是纳氏试剂分光光度法仪器、水杨酸分光光度法仪器、氨气敏电极法仪器、电导法仪器、滴定法仪器以及铵离子选择法仪器。据本次调研结果显示，目前国内市场上最常见的氨氮在线分析仪方法原理为......本小结就这几种方法原理进行一个简要概述。/pp　　....../pp　　第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析/pp　　2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e6d374b8-6adf-4f98-b116-c2327bef4bde.jpg" title="用户行业分布.jpg"//pp style="text-align: center "　　图2.2 单位行业分布/pp style="text-align: right "　　(数据来源：抽样调研)/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/435a47e7-3e1c-459e-b68c-30453c2cb4a4.jpg" title="单位性质分布_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　图2.3 单位性质分布/pp style="text-align: right "　　(数据来源：抽样调研)/pp　　在对本次调研结果进行统计分析后发现，氨氮在线分析仪的用户单位所属行业分布较为广泛，主要集中在....../pp　　第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析/pp　　3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a3224644-b3d4-4d0e-a30d-e8ea28609699.jpg" title="厂商分析_副本.png"//pp style="text-align: center "　　图3.1不同品牌氨氮在线分析仪2017年销量占比/pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网)/pp　　据本次调研结果显示，2017年氨氮在线分析仪的市场总量估计在C套左右。据了解，目前我国国内氨氮在线分析仪的生产企业为60多家，其中90%左右为国产厂商，部分外企在国内建有生产基地。/pp　　....../pp　　报告目录：/pp　　第一章 氨氮在线分析仪概述...... 1/pp　　1.1水中的氨氮...... 1/pp　　1.2氨氮在线分析仪...... 1/pp　　1.2.1纳氏试剂分光光度法氨氮在线分析仪...... 2/pp　　1.2.2水杨酸分光光度法氨氮在线分析仪...... 2/pp　　1.2.3氨气敏电极法氨氮在线分析仪...... 3/pp　　第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析...... 5/pp　　2.1氨氮在线分析仪使用单位地域分布...... 5/pp　　2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布...... 7/pp　　2.3氨氮在线分析仪使用单位性质分布 ......9/pp　　2.4 2017年氨氮在线分析仪中标信息统计 ......10/pp　　2.4.1中标公告中招标单位性质分析 ......10/pp　　2.4.2中标公告中招标单位地区分布 ......11/pp　　2.5氨氮在线分析仪需求趋势分析 ......12/pp　　2.6氨氮在线分析仪网上询盘量 ......13/pp　　2.7相关分析 ......14/pp　　第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析...... 16/pp　　3.1氨氮在线分析仪主流品牌产品及价格分析...... 16/pp　　3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况...... 19/pp　　3.3国内市场主流类型氨氮在线分析仪占比分析...... 20/pp　　3.4氨氮在线分析仪使用与维护 ......21/pp　　3.4.1纳氏试剂分光光度法仪器 ......21/pp　　3.4.2水杨酸分光光度法仪器 ......21/pp　　3.4.3氨气敏电极法仪器...... 22/pp　　第四章 氨氮在线分析仪用户反馈分析...... 23/pp　　4.1产品评价及未来发展趋势 ......23/pp　　4.2用户采购行为分析...... 24/pp　　第五章 结论...... 26/pp　　报告链接：span style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=150" target="_self" title="" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》/a/span/pp　　strong欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部/strong/p

2016年3月25日，CFDA总局办公厅公开征求药物溶出仪机械验证指导原则的意见。　　为进一步推进仿制药与原研药品质量和疗效一致性评价工作的开展，根据《国务院关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》(国发〔2015〕44号)要求，制定本指导原则。　　在仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中，为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，所使用的溶出仪应能够通过本指导原则的各项机械验证技术指标，还应按《中国药典》的要求采用溶出度标准片(如水杨酸片)对仪器进行性能验证试验，均需符合规定。　　本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价体外溶出试验中，《中国药典》2015年版通则0931溶出度与释放度测定法第一法(篮法)和第二法(桨法)所用溶出仪的机械验证。药物溶出仪机械验证指导原则.doc

方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包，为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特，规格齐全l 不同机制之间相互作用，显著增加选择性和分离度l 固定相的差异，直接节约方法重建的时间成本l 专业高端，价格便宜，节约经费样品： 1） 甲硝唑，2) 4-羟基苯甲酸，3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18，C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 （1）ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶，可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离；l 与其它品牌色谱柱相比，更适用于碱性物质分离分析相似：SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 （2）ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如：卤素，硝基，酮，酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 （3）ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如：酚类，芳族醚和胺，芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品：1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3）4-羟基苯甲酸, 4）咖啡因, 5）2-乙酰氨基苯酚, 6）3-羟基苯甲酸, 7）水杨酰胺, 8）N-乙酰苯胺, 9）苯酚, 10）乙酰水杨酸, 11）苯甲酸, 12）山梨酸, 13）水杨酸, 14）phenylacetin, 15）水杨醛样品：1）1,2,3-三甲氧基苯 2）1,2,4-三甲氧基苯 3）1,2-二甲氧基苯 4）1,4-二甲氧基苯5）甲氧基苯 6）1,3-二甲氧基苯 7）1,3,5-三甲氧基苯 8）中性分子ACE扩展方法开发工具包（二）l 包含ACESuperC18，ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择，特别是对于极性分子 （1）ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性（1.5-11.5）l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验，稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似：Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 （2）ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式，增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水（100%）、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容；方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 （3）ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团，提高极性，酸性，碱性和酚类化合物的分离，耐受100%纯水相，扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似：symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品： 1）尼扎替丁 2）沙丁胺醇 3）阿米洛利 4）N- acetylprocainamide 5）喹喔啉 6）对羟基苯甲酸甲酯 7）对-甲酚 8）利血平 9）胡椒素 10）甲苯 11）非洛地平样品：1）间苯二酚2）邻苯二酚3）2-甲基间苯二酚4）4-甲基儿茶酚5）3-甲基儿茶酚6）4-硝基儿茶酚样品：1）甲硝唑2）苄醇3）双氢4）香草醛5）对羟基苯甲酸甲酯6）1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包（三）l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术（EBT?）提供优异的峰形 ACE UltraCore（核-壳） ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒，快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl（苯基-已基），为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术（EBT），高PH稳定性（PH1.5-11.5）。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力，实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似：Aglient Proshell ，waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图：样品：1）吡哆醇 2）对氨基苯甲酸 3）泛酸 4）叶酸 5）d-生物素 6）氰钴胺素 7）核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包（四）l 包含ACE C18-300，ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造，几乎消除硅醇基和金属污染对肽，蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005％的TFA仍能保持很好的峰对称度；而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01％TFA就表现出了很差的峰型，从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品：1）甘氨酸 - 酪氨酸 2）催产素 3）血管紧张素Ⅱ 4）神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价，让实验结果给你大吃一惊！！！一套超级优惠的方法包（相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱），只需1支ACE色谱柱的市场价格！！ 惊喜二 丰富好礼，价值500元大礼任你选！！！即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户，即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得，数量有限！还等什么？赶紧联系 广州绿百草 咨询吧！活动时间：2015年11月1日- 2015年12月31日 注：本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品，以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务，在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料，请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司

p1、a title="" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/zc/320.html"氨氮测定仪/a采用国家标准：水杨酸比色法完成水质氨氮测量，采用国际标准所规范的二氯异三氰酸钠，取代常用次氯酸 钠，使试剂溶液含氯稳定性和有效性大大增强(B型)。 　　/pp2、氨氮测定仪可进行标准比色曲线的制作、贮存，并或根据不同水体对象进行水质氨氮比色曲线调整。 　　/pp3、氨氮测定仪采用独特光路比色系统，使仪器可靠、稳定性有较大的提高。 　　/pp4、独特的样品处理方式，在分析结果准确的前提下，缩短分析时间(B型)。 　　/pp技术指标/pp1、测量范围：氨氮浓度0.01mg/L～1.0mg/L直接测量 大于1.0mg/L的水质稀释测量。 　　/pp2、氨氮测定仪准确度：氨氮浓度为0.01mg/L～0.1mg/L,绝对误差≤± 0.01mg/L；氨氮浓度为 0.1mg/L～1.0mg/L,相对误差≤± 10%。　　/pp3、氨氮测定仪重复性误差：氨氮浓度为0.01mg/L～0.1mg/L标准偏差S≤0.01mg/L；氨氮浓度为 0.1mg/L～1.0mg/L相对标准偏差Cv≤8% 　　/pp4、分析时间：不大于30min。/pp5、数据输入：薄膜开关键盘。　　/pp6、数据输出：LCD显示，打印机打印。/ppbr//p