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间甲酚

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间甲酚相关的论坛

  • 间甲酚颜色差异 巨大!!!!!有图有真相

    间甲酚颜色差异 巨大!!!!!有图有真相

    最近新近一批间甲酚,与之前比对发现颜色差异巨大,之前的为国药试剂的(化学纯),颜色为橙红色液体;新进间甲酚是阿拉丁(分析纯),颜色无色透明。不知道正常的间甲酚颜色是什么样子的,颜色差异如此巨大的原因是什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203210911_356262_2357013_3.jpg

  • 【求助】甲酚的检测

    如题,甲酚的检测用什么条件?我现在用FFAP柱子(30m*0.53mm*1um),进样口220,程升70,15min,12度/min,190度,15min,但峰行很不好。

  • 【求助】使用液相色谱对间甲酚纯度分析如何计算纯度

    我以20%甲醇水溶液溶解间甲酚样品,色谱柱碳18,流动相甲醇与水60:40,流速1ml/min,做出谱图与间甲酚标准谱图对照,按照峰面积比等于浓度比,计算出样品浓度,浓度乘以样品溶液体积,再除以配置时的样品的准确质量,得出间甲酚的纯度。结果计算的纯度大于100%。样品配置的浓度略低于标准品的浓度。请问各位专家,我这样做什么地方出问题了。是流动相用甲醇不合适,还是定量分析计算方法不对。谢谢。

  • 【求助】间甲酚的抗氧化剂?

    近期拟更换凝胶渗透色谱的流动相,由三氯苯更换为间甲酚,初步拟采用甲苯作为中间物质来完成此次更换,不知是否可行?单纯的甲苯与三氯苯和间甲酚的溶解实验已做过。另询问仪器公司亦不知道该用何种抗氧化剂,请各位老师指教?联系信箱liuwentao2000@126.com,致谢◎!

  • 2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    2015药典甲酚皂的检测——DM-225

    以 50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为 110℃ 。理论板数按邻甲酚峰计算不低于5000,内标物质峰与邻甲酚峰、对甲酚峰和间甲酚峰之间的分离度应符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_01_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021628_02_1987954_3.png

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样,有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙,谢谢!!2,6-二甲酚:纯度大于99.0%3,4-二甲酚:纯度大于99.0%3,5-二甲酚:纯度大于99.0%2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%邻-乙基酚:纯度大于99.0%间-乙基酚:纯度大于99.0%对-乙基酚:纯度大于99.0%萘:纯度大于99.0%联系方式:0531-88032362/88034128联系人:项亮华

  • 甲基红-溴甲酚绿指示剂问题

    铵离子可用纳氏试剂检测,也可用甲基红-溴甲酚绿指示剂检测,铵离子的PH,一般多少?甲基红-溴甲酚绿的变色范围比较窄,5.0-5.2,用甲基红-溴甲酚绿检测多余的铵离子,是什么颜色

  • 【求助】甲酚的检测条件

    大家谁做过混合甲酚,我们的机器是安捷伦7890,用的是HP-FFAP毛细管柱,我设定的条件是柱温初始80,保持15分钟,然后阶升速度是12°/min,最后温度升至190°,保持15分钟,最后积分的时候有四个峰,而且有两个特别接近,搞不太清楚怎末回事,哪位做过,给说说吧,谢谢!

  • 混甲酚色谱分离

    各位大大: 混甲酚的分离选用什么样的色谱柱呢?我现在有一款备选的FLB-cd-5025-1 这款色谱柱好贵12000一根,又没有价格适中一点的色谱柱型号推荐推荐啊!谢谢各位大大!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 【转帖】ECHA 就甲酚的测试提案征求意见

    近日,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了对单-和/或间-和/或三(1-苯乙基)-m-甲酚和 p-甲酚(mono- and/or di-and/or tri(1-phenylethyl)-m-cresol and p-cresol)的测试提案。提案中包括了该物质的亚慢性毒性(90 天) 、口服生殖毒性(二代生殖毒性)以及生殖毒性(发育毒性) 。ECHA就该草案征求民众意见, 提案的征询截止日期为 2011年 1月 17 日。

  • 二甲酚橙的性质

    二甲酚橙  二甲酚橙(xylenol orange)属三苯甲烷类显色剂,简称XO。  二甲酚橙是紫色结晶,易溶于水。它在pH6.3时显红色,pH=6.3时呈中间颜色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是红紫色的,故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂,在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+等离子可得很好结果。  二甲酚橙常配成0.2%的水溶液使用。 使用EDTA滴定Al3+时,使用的是反滴定法,一般都是使用Zn2+络合多余的F-,使用二甲酚橙滴定Zn2+方法简单,效果也很好.性质:二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂;一般商品是钠盐,红棕色粉末。易溶于水,不溶于无水醇。二甲酚橙是紫色结晶,易溶于水,它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。在pH=5~6时,二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下:H2In4-pKa=6.3H++HIn5-黄 红 由此可知,pH6.3时,它呈现红色;pH6.3时,呈现黄色;pH=pKa=6.3时,呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色,因此它只适用于在pH6的酸性溶液中。 可用于许多金属离子的直接滴定,如ZrO2+(pH1),Bi3+(pH=1~2),Th4+(pH=2.5~3.5)等,终点由红紫色转变为亮黄色,变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5~6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用,可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+,抗坏血酸掩蔽Fe3+,邻二氮菲掩蔽Ni2+,乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等,以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1的水溶液,大约稳定2~3周。用途:酸碱指示剂、金属指示剂

  • 【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    【原创大赛】消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

    [align=center]消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告[/align][align=center]消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15[/align][align=center]国联质检:陈娇[/align]一、方法概述 本方法采用消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15。消毒剂中的甲酚用乙醚进行萃取,FFAP毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,同时运用外标法和内标法进行定量分析。。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙醚,色谱纯;2.2水杨醛,分析纯。3.标准品3.1 甲酚混合标准溶液(邻甲酚、间甲酚、对甲酚均为1000μg/ml);3.2 标准工作溶液:用乙醚逐级稀释,将甲酚混合标准溶液配置为5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml的系列标准工作溶液; 3.3 内标溶液:称取水杨醛1.35g,置50ml容量瓶中,加乙醚使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。三、样品的处理 精密称取本品1.0g,置分液漏斗中,加盐酸0.1ml,摇匀,加水3ml,摇匀,精密加入乙醚20ml,轻轻振摇,静置分层,弃去水层,加水5ml,轻轻振摇,分层,弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml 和内标溶液5ml,置具塞试管中,摇匀。按下式计算:四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,选用峰面积计算方式进行定量。3.校正因子计算 精密称取水杨醛约1.3g,置50 ml 容量瓶中,加乙醚使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g,至25 ml 容量瓶中,加乙醚使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml,置具塞试管中,密塞,摇匀。取1μl 注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],计算邻位甲酚的校正因子,再乘以1.042,即间,对位甲酚的校正因子。标准曲线:邻甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液的体积,μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻甲酚混合标准溶液浓度,μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1857[/align][/td][td][align=center]3688[/align][/td][td][align=center]7420[/align][/td][td][align=center]18844[/align][/td][td][align=center]37967[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,638,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152052550634_9437_2904018_3.png!w638x429.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]间甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液的体积,μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间甲酚混合标准溶液浓度,μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1732[/align][/td][td][align=center]3425[/align][/td][td][align=center]6909[/align][/td][td][align=center]17576[/align][/td][td][align=center]35141[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,630,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053058334_6187_2904018_3.png!w630x448.jpg[/img] [/align]对甲酚[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液的体积,μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲酚混合标准溶液浓度,μg/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1659[/align][/td][td][align=center]3356[/align][/td][td][align=center]6661[/align][/td][td][align=center]16898[/align][/td][td][align=center]33555[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,645,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152053161694_7146_2904018_3.png!w645x431.jpg[/img] [/align]五、结果处理[align=center][img=,273,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152056047414_9874_2904018_3.png!w273x64.jpg[/img][/align][align=left]式中:X:甲酚皂含量,%;[/align] A :内标物质峰面积; A[sub]1[/sub]:邻位甲酚峰面积; A[sub]2[/sub]:间、对位甲酚峰面积; f [sub]1[/sub]:邻位甲酚校正因子; f [sub]2[/sub]:间、对位甲酚校正因子; m[sub]1[/sub]:内标物质质量,g; m: 样品中甲酚质量,g。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1邻甲酚检出限结果[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.130[/align][/td][td][align=center]5.099[/align][/td][td][align=center]5.084[/align][/td][td][align=center]5.090[/align][/td][td][align=center]5.089[/align][/td][td][align=center]5.063[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]1.09[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]2.60[/align][/td][/tr][/table]2. 间甲酚检出限结果:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]5.044[/align][/td][td][align=center]5.128[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.048[/align][/td][td][align=center]5.139[/align][/td][td][align=center]5.014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.88[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.89[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.38[/align][/td][/tr][/table]3. 对甲酚检出限结果:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]5.049[/align][/td][td][align=center]5.150[/align][/td][td][align=center]5.093[/align][/td][td][align=center]5.080[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.072[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.79[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.69[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(μg/mL)[/align][/td][td=6,1][align=center]3.62[/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定,邻甲酚浓度测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,μg/mL[/align][/td][td][align=center]9.891[/align][/td][td][align=center]9.855[/align][/td][td][align=center]9.861[/align][/td][td][align=center]9.882[/align][/td][td][align=center]9.872[/align][/td][td][align=center]9.886[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,μg/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]9.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0143[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.15%[/align][/td][/tr][/table]间甲酚浓度测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度,ug/mL[/td][td][align=center]9.948[/align][/td][td][align=center]9.876[/align][/td][td][align=center]9.868[/align][/td][td][align=center]9.902[/align][/td][td][align=center]9.901[/align][/td][td][align=center]9.849[/align][/td][/tr][tr][td]平均值,ug/mL[/td][td=6,1][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0346[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.35%[/align][/td][/tr][/table]对甲酚浓度测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度,ug/mL[/td][td][align=center]9.990[/align][/td][td][align=center]10.037[/align][/td][td][align=center]10.057[/align][/td][td][align=center]9.984[/align][/td][td][align=center]10.073[/align][/td][td][align=center]10.093[/align][/td][/tr][tr][td]平均值,ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.04[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.0443[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.44%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲酚混合标准溶液用乙醚稀释至20 ug/mL,测定,加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][td=3,1][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][td][align=center]邻甲酚[/align][/td][td][align=center]间甲酚[/align][/td][td][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]19.661[/align][/td][td][align=center]19.531[/align][/td][td][align=center]19.748[/align][/td][td][align=center]19.650[/align][/td][td][align=center]19.575[/align][/td][td]19.796[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]19.656[/align][/td][td=2,1][align=center]19.553[/align][/td][td=2,1][align=center]19.772[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.3[/align][/td][td=2,1][align=center]97.8[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td=2,1][align=center]邻甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]间甲酚[/align][/td][td=2,1][align=center]对甲酚[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0396[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1591[/align][/td][td=2,1][align=center]0.1717[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的邻甲酚检出限为0.78μg/mL、间甲酚检出限为1.01μg/mL、对甲酚检出限为1.09μg/mL;本方法的邻甲酚精密度为0.15%、间甲酚精密度为0.35%%、对甲酚精密度为0.44%;本方法测定消毒产品中甲酚皂含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于消毒产品中甲酚皂含量的测定。

  • 今天过节,加分

    今日发主题帖,回帖在11楼的一律加分一人主题帖过多,加分递减,今日主题帖11楼回帖加分不变。

  • 【讨论】二甲酚橙指示剂会被硝酸氧化吗?

    本来想用锆标准溶液来检验EDTA 的浓度,但是却遇到了问题。是这样的:EDTA 的浓度已经用氧化锌标定过的,想用锆标准溶进行检验(EDTA是用来滴定原料中氧化锆的含量)。我之前也检验过,用的锆标准溶液是国家钢铁材料测试中心的,盐酸做介质,效果很好。但是现在买的锆标准溶液介质换了,变成了硝酸与氢氟酸的混合酸做介质,往里面加二甲酚橙指示剂时颜色稍变成黄色的了(正常的话应该是紫红色的 ),颜色不正常了,无法滴定。出现这种问题是不是二甲酚橙被混合酸氧化了,失去指示剂的作用?抑或是别的原因?

  • 甲酚 液质联用条件是怎样的

    [color=#444444]以前做过甲酚纯品的质谱,但总是做不出来是什么原因?这样的话是不是不能做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]了?有没有做过甲酚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的呢想求教一下[/color]

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