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地锚器

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  • 工作场所空气中MDI毛细柱

    GBZ/T 160.67－2004工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法 3.1 原理空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集，水解后，分别生成甲苯二胺(TDA)和4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2.6 气相色谱仪，电子捕获检测器。仪器操作条件色谱柱：2m×4mm，OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100现在多用毛细柱了，求替代的毛细柱, 目前我想到的是 DB-17 毛细柱

  • 【原创大赛】怎样有效地把粉末样品装进毛细管中

    【原创大赛】怎样有效地把粉末样品装进毛细管中

    粉晶X射线衍射除了常用的Bragg-Brentano反射几何以外, Debye-Scherrer 透射几何也是常用的模式. 后者的角度分辨率更好, 其原因是不存在Bragg-Brentano反射几何中的平板样品误差. 对于要求高质量衍射谱的童鞋, 使用Debye-Scherrer透射几何是十分值得考虑的.除了需要有能够旋转毛细管的样品台(或者申请到同步辐射窗口)以外, 使用透射几何的其中一个困难是要把粉末样品装进毛细管中. 对于第一次装样的童鞋来说把粉末装进那么细(最细的直径100微米)的毛细管中简直就是噩梦...所以本文分享我在装样中的一些心得体会, 希望能引起同道们的讨论.一, 毛细管我们使用的毛细管产自德国,但是一家美国公司代理的(如下图是0.3mm直径的毛细管,注意上头是带漏斗的,一定程度上方便装样). 大家可以搜索在下图中的网址, 上面各种尺寸的毛细管都有卖. (我不是在做广告哦~)你不希望毛细管本身产生衍射峰的, 这样会干扰你的样品衍射峰. 下图的硼硅酸盐玻璃毛细管具有最小的衍射背景.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251939_453697_1986542_3.jpg二, 粉末细化大家可以算一算, 如果毛细管直径是300微米的话, 为保证在光程上有足够多的颗粒产生衍射(至少得30个颗粒吧...), 那么你的粉末是不是应该在300/30=10微米以下? 幻想用玛瑙研钵磨样品的童鞋, 你能把样品磨到10微米以下吗? 所以下面推荐一个我用的磨样神器: McCrone® micronizerhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251950_453700_1986542_3.jpg将粗磨后的粉末装进那个有粉红色刚玉球的容器中, 然后加点助磨剂(异丙醇/环己烷/酒精/水等取决于样品), 放进转槽内磨个5-10分钟就可以基本磨到10微米以下了~研磨时间当然也取决于颗粒初始粒径和硬度~三, 装样烘干研磨后的粉末样品就可以装进毛细管中了. 很明显你的样品越细越干, 越容易装样.首先你得把毛细管竖起来, 做个简单的装置: 在倒立的一次性纸杯底部戳个洞, 直径大于毛细管直径小于毛细管上面的漏斗就能把毛细管架起来了. 我很机智吧~ 然后用纸槽把粉末样品倒进漏斗中. 说起来容易做起来难, 这一步对于非帕金森患者来说还是很困难. 所以我们需要一个低频(50Hz~100Hz)的振动器. 好了, 本文销魂的部分开始了, 说到振动器, 大家想到了什么? 没错就是那个!!!!! 把那个振动器轻轻接触到倾斜的纸槽上, 粉末样品就能很顺利地往下流了, 这是只要保证纸槽对准毛细管的漏斗, 粉末就能很轻松地流进漏斗中了.喂喂, 我说的是去掉刀片的吉利电动剃须刀好不(见最后一张图), 想错的童鞋请自觉在楼下跟楼忏悔....下图是快要装好的毛细管, 注意右上角是毛细管自带的漏斗, 方便粉末装样.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252020_453719_1986542_3.jpg四, 如何去掉中间的气孔?如果光是这样, 本文也就没有存在的必要了. 毛细管装样的核心技术是要保证中间没有气孔. 当细粒粉末具有流变性的时候, 在毛细管中很容易产生气孔. 试想一下你喝口服液的时候是不是很容易在吸管中产生气孔? 是不是很难去除气孔?那么有技术含量的地方来了, 为保证有效地去除气孔, 你需要至少两个频率的振动源.两个振动源交替接触毛细管,才能有效地去除气孔并将粉末堆积在毛细管底部. 一个是前面提到的吉利电动剃须刀, 另一个高频的振动源是超声池(超声清洁器), 这东西实验室都有吧~ 所以, 把有气孔的毛细管超声2分钟, 拿出来用吉利电动剃须刀震动2分钟, 如此反复几次, 很快就能去除气孔了. 最后请在光学显微镜下观察是不是真的粉末密堆积,没有气孔了~这只是偶的经验, 大家如果有其他快速的装样方法欢迎跟帖分享 :)五, 切断,封口取决于你所用的光源尺寸, 切断需要长度的毛细管, 并用火焰烧熔封口. 封好口以后装进上面的小vial中, 方便安全地携带. 然后就可以和你的小伙伴们高高兴兴地坐灰机去syncrotron了~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252039_453720_1986542_3.jpg其实打火机是可以的熔化硼硅酸盐玻璃的, 但我用的炔氧焰略凶残~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252043_453721_1986542_3.jpg封好口的毛细管最终在同步辐射上的位置:下图中的红色箭头处. 左边的硬长直导入X光, 右边的圆弧探测器记录衍射峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252057_453727_1986542_3.jpg小结其实很多辅助实验工具是可以从生活中得来的, 不会很贵. 开动脑筋就能有效地方便你的实验.最后, 去掉刀片的吉利震动剃须刀----值得你拥有!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252016_453718_1986542_3.jpg

  • 【原创大赛】起毛起球标准样卡在毛圈织物中的应用

    【原创大赛】起毛起球标准样卡在毛圈织物中的应用

    前言大家都知道ASTM D3512测试模拟的是各种机织和针织的服装面料在正常穿着时出现的起毛、起球等表面的变化，用到的是乱翻式起球测试仪和乱翻式起球测试标准样卡。然而殊不知很多毛圈织物的服装在经过家庭洗涤后也会出现起毛起球现象，其中的起球严重情况自然也需要经过评定…….1. 参考文献ASTM D3512《纺织品抗起球性能和相关表面变化的检测方法及评级标准：乱翻式起球测试仪》2.毛圈织物经过家庭洗涤后出现起球现象的原因毛圈织物在洗涤及烘干过程中会与设备部件之间及产品之间受到摩擦，而毛圈织物表面的毛圈因加捻或前处理也有一定的摩擦力，而导致毛圈织物表面起毛起球。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101135_476248_1954597_3.jpg图1 —经过洗涤后的毛圈织物表面布满了“毛球”3.毛圈织物洗涤后出现毛球稀密不匀的现象因毛圈织物表面的毛圈成分、毛高、捻度及洗涤用的设备不同，所以毛圈织物表面的毛球稀密程度也不一样。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101136_476250_1954597_3.jpg图 2 —不同织物之间洗涤后出现不同毛球（分布较密的毛圈织物） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101135_476249_1954597_3.jpg图3 —不同织物之间洗涤后出现不同毛球（分布较稀的毛圈织物）4. 起毛起球标准样卡的引入而今，目前国内市场缺乏相应的国家标准，为了评定不同毛圈织物表面经洗涤后出现不同毛球的严重程度，我们引入起毛起球样卡。4.1 起毛起球标准样卡的分级与起球织物家庭洗涤后出现的毛球稀密程度相似； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101136_476251_1954597_3.jpg图4 —起毛起球样卡不同级别呈现的毛球稀密状况4.2 因为经过家庭洗涤后的起球织物相对与ASTM D3512测试下的试样面积要大，同时毛圈织物的毛向及毛高会影响毛球的呈现，所以对于毛圈织物可直接在灯箱内评定。同时，如果将洗涤后的试样用双面胶固定在评级箱内就不会随时调节试样评定时的角度。所以毛圈织物可以直接在灯箱内评定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101136_476252_1954597_3.jpg图5 —毛圈织物的起毛起球评级 4.3 经过家庭洗涤后的毛圈织物同样适用3人评定取平均值，同时因为产品的面积的会出现不匀的现象，一般可以综合评定。5. 总之，通过起毛起球评级样卡在毛圈织物中的应用，我们可以总结出以下几点A. 测试中出现的问题是有的关键是善于分析原因，查明解决思路；B. 分析过程中，不要忽略相似的测试方法，说不定能够从中找到解决的办法。C. 标准可以引用但不是生搬硬

  • 贾地鞭毛虫的测定

    请问各位老师，生活饮用水中的贾地鞭毛虫的测定具体是怎么的呢，我看方法好复杂，能简单地说一下吗？谢谢

  • 【原创大赛】【我爱创新】起绒产品洗涤脱毛率测试新法探讨

    【原创大赛】【我爱创新】起绒产品洗涤脱毛率测试新法探讨

    前言作为纺织品实验室的检测人员，大家不难发现GB /T 22798-2009《毛巾产品脱毛率测试方法》中在很多情况下测试的结果是负数，而作为一种检测脱毛的手段不可能会出现这种结果，下面我就来分析一下测试中的不足…. 一、方法概述将样品放入标准大气中调湿平衡，轻轻抖动以除去落毛，并捡去毛巾上缠绕的落毛和线头，称量产品重量，然后将产品放入洗衣机中按要求洗涤和烘干，再次调湿平衡后称量产品的重量，通过前后两次重量差与洗涤前称量重量的百分比来作为脱毛率的计算结果。、二、试验方法分析1. 负值结果分析：作为毛巾脱毛的衡量标准，一个产品脱掉毛羽后重量不可能增加，只能会减少，所以说出现这种结果一般是由于误差引起的。在该标准的测试中有两次的调湿，而根据GB/T 6529《纺织品的调湿和试验用标准大气》中规定相对湿度的标准范围是65.0±4.0%，也就是说当样品洗涤前调湿的标准大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度在下差为61%，而洗涤后样品调湿的标准大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度为上差为69%时，中间会有不超过8%的偏差，而产品脱毛的重量比偏差小的话可能会有负差情况；举个例子，干重300g的产品在61%的湿度下重量为300g*（1+0.61）=483g，洗涤后如果脱掉2g的干毛羽，而调湿的环境为69%，则调湿后产品的重量为（300-2）g*（1+0.69）=503.62g，按照标准计算的脱毛率为-4.3%，而实际脱掉的毛羽最小为2g/483g*100%=0.41%，两者一对比结果就很明显了，所以说结果出现负数，很大一部分是由于调湿过程中湿度的变化引起的。[img=,655,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201926_01_1954597_3.jpg[/img][img=,562,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201926_02_1954597_3.jpg[/img]图1—标准中对温湿度范围的规定2. 计算方式的分析：根据计算方式我们可以知道洗涤前后两者的重量差，不但包括了 脱掉的毛羽，还有一些其他的杂质，因为洗涤过程中洗掉的还有一些染料、灰尘、陪洗织物的脱落毛羽等；[img=,230,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201926_03_1954597_3.jpg[/img]图2—洗涤中洗到的染料及杂质三、新法探讨通过对试验方法的分析，我们可以看出方法中的一些不足，针对这种不足，我们是否可以用一种新的方法来代替，下面我就想新方法的可行性做以下分析：1. 新方法概述选择完整的毛巾若干条，室温称重使总重达到1kg，轻轻抖动以除去落毛，并捡去毛巾上缠绕的落毛和线头，然后将所有样品烘干至恒重称量其干重，再按照标准洗涤，洗涤过程中收集洗衣机及排水口中的毛羽，然后将产品进行烘干，再收集过滤网中的毛羽，将洗衣机和烘干机中所收集的毛羽放入烘箱内烘干至恒恒重，计算脱毛率，可用如下公式算得：脱毛率=毛羽干重（洗衣机+排水口+烘箱过滤网）/洗前产品干重*100%2. 方法分析以上方法中通过称量干重，消除了调湿过程中相对湿度的允差影响；收集的毛羽包含了所有洗涤和烘干的损失；3. 设备可行性分析3.1 烘箱称重可参照GB/T 9995方法，采用箱内称重。[img=,381,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_01_1954597_3.jpg[/img]图3—箱内称重设备外观3.2 洗涤设备毛羽收集：对于有收集毛羽的机型不但可以收集筒内毛羽，还可以收集排水口中的毛羽，排水口下面需要悬挂一个丝网，同时排水口可以安装一个漏斗来缓冲水流。[img=,314,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_02_1954597_3.jpg[/img]图4- 洗衣机中的收集网[img=,173,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_03_1954597_3.jpg[/img]图5 - 排水口下面的收集网3.3 烘干设备毛羽收集：一般的烘干设备中都带有收集毛羽的过滤网，这样既可以对烘干过程中的毛羽进行收集测试，还可以减少因毛羽堵塞引起的排风不畅。[img=,189,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_04_1954597_3.jpg[/img]图6-毛羽收集网[img=,187,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_05_1954597_3.jpg[/img]图7—毛羽收集网插口总结 通过对以上试验方法的分析判断，我认为收集洗涤和烘干过程中的毛羽应该是衡量毛巾脱毛的最佳方法。也希望大家能给出更加合理的意见。

  • 【分享】5S管理之：治理管理中的“跑冒滴漏”

    企业管理是一个系统也是一个过程，涉及到每个制度、每道环节、每道工序、每个表单，以及每个指令等，而每个制度、每道环节、每道工序、每个表单，以及每个指令等又都是由员工去实施或执行的。企业管理系统或过程中的一个部位不到位，就会影响到企业整体的企业管理质量与效果的高低。因此必须实施规范化的管理，在如何实施规范化管理了方面，笔者认为：巧借治理化工生产的“跑冒滴漏”的思想，来治理企业发展过程中企业管理中存在的“跑冒滴漏”等不规范的问题，是一种值得企业探讨和实施的切实有效的办法。 跑：化工原料、中间品或产成品等液体和气体如果从应该在的容器或管道里意外流出来了，就是“跑”，其表现形式主要是：管道和容器破裂、进出口的开关失灵。在企业管理不到位的企业里，管理也是如此，比如：有人和有事情不受管理制度的约束或控制，相当于“跑”；人为破坏制度、不执行制度也无人管的时候，不按管理制度的要求去办，不按规范的操作程序执行等事例或事件存在时，也相当于“跑”。 冒：主要是指容器里的液体冒出来了，一般的情形是容器的出口和进口的流量调节没有控制好，盛装液体时，该关的时候没有关；该放的时候没有放，液体就从容器中冒出来了。在企业管理里，是指管理制度的管理深度与程度是否适应企业的问题，企业管理制度有个随企业发展和人员素质变化而相应变化的问题，该调整时，没调整，表现的形式就是：管理制度管过头了，或者管得不够了，欠缺了；该紧一紧的管理制度时没紧，该宽松管理制度的实施程度时没有松。 滴：在化工生产工艺过程中，管道与管道、管道与容器、管道与阀件等之间接口处，以及管道、容器、阀件等自身，如果密闭性不严密，就会出现“滴”的问题。企业管理也是如此，两个以上的前后工作期间是按程序递接的，递接之间是有控制环节的，这里就有可能出现前后工序、工作衔接不好的问题；所以抓好关键环节控制点就成为企业管理中的一个重要问题，抓好了责任到位和控制环节，就能避免和减少互相推诿、责任不清、奖罚不明等的不良现象。 漏：一般是指容器的密闭性不好，或者是开关处没有关好，导致液体或气体从缝隙或裂口处、伤痕处流出。相当于管理制度里，管理制度没有健全，存在管理的盲点，有些事物没人管，有些事情没人发现或觉察，有些该有的工作内容、程序、设施、事情没有制定出来，有些制定、发布的工作制度、程序、标准、规范以及工作计划没人去实施，没人去督导、检查，没有落实到位，没有落实到人，这些都意味着“漏”。 可以预料：企业的各级领导如果都能把管理中存在的问题，用企业的员工容易理解或身边看的见的“跑冒滴漏”现象来类比解释，员工就很容易认识到化工生产与企业管理在“跑冒滴漏”方面的类通性、很容易理解企业管理“跑冒滴漏”现象的危害性，员工也就能较积极地实施和执行各种与自己工作行为相关的企业管理制度，企业也就容易找到解决企业管理中的存在的各种不规范的问题的思路和办法了，并能以最小的管理成本实施规范性的企业管理。基本的做法可以是：以减少和没有企业管理制度中的“跑冒滴漏”的现象为目标，在企业管理制度的制定、发布、实施、检评制度实施效果等过程中，实施规范性的管理；尤其是在规范性实施管理制度的过程中，可把重点放在制度的实施、检查落实到位的方面，并将自检和互检相结合，把每个管理人员具有或承担互检工作的也作为其自检的任务之一。这样一来，人人都自觉查看自己所管管责任范围和关联部门、岗位是否有“企业管理的跑冒滴漏现象”，一旦发现，马上解决或调整，减少和杜绝企业管理的跑冒滴漏现象的发生，每个部位环节的都是在没有增加管理成本情况下的规范性运转，必然就能保证和促进规范性的企业管理在企业发展中发挥其必要和必备的作用。

  • 【资料】熊猫分享－－玻璃仪器的洗涤与干燥

    为了得到准确的实验结果，每次实验前和实验后必须要将实验仪器洗涤干净。尤其对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃有腐蚀作用的废液，一定要在实验后立即清洗干净。洗涤仪器的方法是： （1）对普通玻璃容器，倒掉容器内物质后，可向容器内加入1/3左右自来水冲洗，再选用合适的刷子，用洗衣粉刷洗。再依次用自来水、蒸馏水涮洗，直至干净。 （2）对于那些无法用普通水洗方法洗净的污垢，须根据污垢的性质选用适当的试剂，通过化学方法除去。重铬酸盐洗液的具体配法是：将25g 重铬酸钾固体在加热条件下溶于50mL水中，然后想溶液中加入450mL浓硫酸，边加边搅动。切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中。 重铬酸盐洗液可反复使用，直至溶液边为绿色时失去去污能力。 王水为一体积浓硝酸和三体积浓盐酸的混合液，因王水不稳定，所以使用时应现用现配。 近年来有人用洗涤精洗涤玻璃仪器，同样能获得好的效果。 （3）度量仪器的洗净程度要求较高，有些仪器形状又特殊，不宜用毛刷刷洗，常用洗液进行洗涤。度量仪器的具体洗涤方法如下：①　滴定管的洗涤：用橡胶乳头将管口下方堵住。加入约15mL铬酸洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管并向管口倾斜，使洗液流遍全管，（注意：管口对准洗液瓶，以免洗液外溢！）可反复操作几次。洗完后，碱式滴定管由上口将洗液倒出，酸式滴定管可将洗液分别由两端放出，再依次用自来水和纯水洗净。如滴定管太脏，可将洗液灌满整个滴定管浸泡一段时间，此时，在滴定管下方应放一烧杯，防止洗液流在台面上。 　　②　容量瓶的洗涤：先用自来水冲洗，将自来水倒净，加入适量（15-20mL）洗液，盖上瓶塞。转动容量瓶，使洗液流遍内壁，将洗液倒回原瓶，最后依次用自来水和纯水洗净。 ③　移液管和吸量管的洗涤：先用自来水冲洗，用吸耳球吹出管中残留的水，然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内，按移液管的操作，吸如约1/4容积的洗液，用右手食指堵住移液管上口，将移液管横置过来，左手托住没沾洗液的下端，右手食指松开，平转移液管，使洗液润洗内壁，然后放出洗液于瓶中。如果移液管太脏，可在移液管上口接一段橡皮管，再以吸耳球吸取洗液至管口处，以自由夹夹紧橡皮管，使洗液在移液管内浸泡一段时间，拔除橡皮管，将洗液放回瓶中，最后依次用自来水和纯水洗净。 （4）洗净标准 凡洗净的仪器，不要用布或软纸擦干，以免使布上或纸上的少量纤维留在容器上反而沾污了仪器。 干燥仪器的方法有：1.晾干；2.烤干（将外壁擦干后，用小火烤干。同时要不断地摇动使其受热均匀。）；3.吹干；4.烘箱烘干（105度控温）；5.气流烘干。

  • 【资料】织物起毛起球仪

    织物起毛起球仪通常叫圆盘式起球仪，用于各种易起毛起球织物的测试，是温州际高检测仪器有限公司技术中心升级换代的新型设备。 【适用范围】：用于毛织物、针织物、机织物以及化纤、纯纺、混纺等各种织物的起毛起球测试。 相关标准】：GB/T4802.1-1997 DIN 53863.2 测试模式】：按规定方法和实验参数，利用尼龙刷或单用磨料，使织物摩擦起毛球.然后在规定光照条件下，将起球后的试样对比样照，评定起球等级。 【基本技规格说明】： 　　1、起毛起球运动轨迹：直径为40mm的圆轨迹运动。 　　2、可调毛刷：采用有效高度可调节的尼龙毛刷。 　　3、试样压力：化纤织物压力为590cN； 　　精梳毛织物压力为780cN； 　　粗梳毛织物压力为490cN。 　　4、试样规格：直径112.8mm圆状，面积100平方厘米。 　　5、次数选择：1～9999任意预置。 　　6、试样往复速度：60次／min 　　7、电源：Ac220V 50Hz 　　8、电动机：型号JX5022 功率60W 转速2800r／min 　　9、外型尺寸：540(L)×250(W)×345(H)mm 　　10、重量：约35Kg

  • 【原创大赛】毛细管电泳高压电源DIY经历

    最近看见色谱版区有一个仪器DIY 活动，我仔细想了半天终于想到了一些题材。我硕士阶段读的是分离科学，研究方向是毛细管电泳分离。导师的仪器是一台国产的彩陆毛细管电泳仪，叫做彩陆CL-1030高效毛细管电泳仪，该仪器配有一个可调式的高压电源（最高可达30kV）。所用色谱工作站为 HW-2000 chromatography workstation，由上海千谱软件公司研制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201309_478333_2428063_3.gif1. HV power supply 2. Capillary 3.buffer A 4. Buffer B 5. Detector 6. computer它的结构就是这么个结构。有一次另外一个研究小组的老师想测试一下他自己设计的高压电源效果如何，预算我首先把电源卸下来，然后把他提供的高压电源分别插到缓冲溶液的两边。DIY以后，原有的许多设计就用不上了。正常情况下，仪器的舱门是关闭的，当时当时由于有外部电源的线路，所以电源也无法关闭。最后老师配了个阿司匹林溶液让我在柱子上走了一下，发现效果不错，而后又走了几个茶叶水样品，感觉也没问题。这一次DIY还是很成功的。检测过程中，老师发现我的毛细管吸光度非常高，然后他让我把毛细管卸下来，他在显微镜下面一看，原来我的毛细管检测窗口上面附着了一根纤维，估计是脱脂棉的纤维，是我烧检测器窗口的时候，不小心遗留下来的。后来我的同门照着这个方法测试，只不过是从正高压换成了负高压，结果高压电源被烧毁了。此次DIY的经历是难忘的。我认为色谱仪器DIY的原则有以下几条：第一，不能破坏仪器原有的结构，仪器的设计者经过多少次的尝试才设计出如今的仪器，他们的思想基本上是成型的，所以我在DIY的过程中没有破坏仪器结构；第二，熟悉仪器的原理，只有读懂这台仪器才能够DIY，我在那次实验中就把毛细管电泳分离的机理了然于心；第三，DIY是一种创新精神，创新就有可能失败，我的同门在换成负高压以后，电源就毁坏了。第四，DIY的过程有风险，毕竟25KV的高压体系下，舱门打开，安全性能还是值得质疑的。几年过去了，我挺佩服当年自己的自信还有一颗勇敢的心。国外仪器设计复杂，技术成熟，留给我们DIY的余地几乎为零。关键和核心部门注意千万不能DIY！

  • 【转帖】毛驴鄙视汽车的9大理由

    1．汽车污染,毛驴环保。汽车有欧Ｉ、欧ＩＩ、欧ＩＩＩ,国家规定过毛驴的排放要达到什么标准,非要在毛驴的屁股上挂一个净化器吗？ 　2．买毛驴可以保值增值,汽车只能贬值。根据联合国的报告,机械类产品的总趋势是不断降价,而农副产品的总趋势是不断涨价。毛驴上世纪70年代100元一头,80年代500元一头,90年代1000元一头,您买汽车会如此增值吗？ 　3．毛驴跋山涉水如履平地,而汽车——即使昂贵如德国的“笨死”,它能翻越冈底斯山吗？ 　4．毛驴能生养,买头毛驴能得到头毛驴儿子、毛驴孙子,子子孙孙无穷匮也,你英国的“老死赖死”能生出个“小死赖死”吗？ 　5．毛驴历史悠久,家族光荣,你汽车有被张果老骑过的荣耀吗？ 　6．毛驴安全,汽车危险。你听说过有人因撞驴而死的吗？ 　7．一旦打起仗来,大家都跑到山里去,缺衣少食,毛驴的奶可以喝,毛驴的肉可以吃,你把“开底拉客”的轮胎卸下来干吗？它能吃吗？ 　8．汽车上路要交钱,上牌要交钱,学开也要交钱,你听说过有人花钱学骑毛驴吗？ 　9．养毛驴是咱中国的传统产业,中国的毛驴可以骄傲地说：“咱不怕美国毛驴,加入ＷＴＯ也不怕！”中国汽车敢说吗……自

  • 毛细管柱DIY全攻略 |DIY

    毛细管柱DIY全攻略 |DIY

    第一步： 做柱龙骨架原计划做周径60 厘米的圆型 龙骨架，但是绕柱支脚部分无法固定，故否决。 最后决定用多边形龙骨方案。多边形最先采用六边形，但是做好后发现如果是六个绕柱点的话，绕柱时会重叠而不交叉，最后改成七边形。（龙骨架必须为奇数边）七边形的每边各7 厘米。（1）标记在罗湖百安居购得普通粗铁丝一卷，细铁丝一扎。剪取粗铁丝105厘米长，在平整坚硬的台面上用平头锤砸平砸直。用尺子量取7、3、1、3、7、3厘米，并用大头笔标记，依次循环6 次，最后一头留5 厘米，方便首尾相连接。长度计算：7×7+7×（3+3+1）+7（或5）＝105（2）弯折用两个平口钳在每个标记处弯曲铁丝，弯曲时使每一个弯折处尽量标准直角，并保证在一个水平面弯折，即多次弯折的铁丝能放在一个水平面上无明显凸起，弯折完最后一个标记点后，将其呈皇冠状折成7　边形，并使首尾相连。（3）闭合最好能焊接，如果没有焊接工具，也可以用细铁丝在连接部位绕圈扎紧的方法。（4）固定横梁另剪取20厘米的粗铁丝做固定横梁，两头各弯曲1厘米，中间长18厘米。固定横梁是在绕柱后再加装，作用是防止柱子散开。（5）注意事项剪下铁丝后，两头要先用锉子锉去尖刺，否则很容易划伤手。在砸平、砸直、弯折时要避免在铁丝表面留下机械伤痕。做好一个龙骨架大约要70 分钟。第二步：　绕柱上述龙骨架虽然是七边形，但绕柱时必然是圆形，其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)＝0.692。上述龙骨架虽然是七边形，但绕柱时必然是圆形，其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)＝0.692。计划装15米长，0.53mm内径的柱子，应该是21.7圈，绕22圈。取商品石英光导纤维（河北永年生产光导纤维厂出产，0.53mm内径规格），将其一边旋转一边慢慢拉出（切忌有弯折和扭曲动作！！），一边将龙骨架转动使石英光导纤维在每两个绕柱点上交叉，绕22圈后，割断，并加装固定横梁。注意：绕柱时要避免有划和蹭的动作，以防止损伤柱的外表面。第三步：　制作封口玻璃管取内径2－3mm的普通玻璃管，先割成小段，每一小段约2－3厘米长度，在酒精喷灯上烧实裂口。放入稀硝酸中，在超声波上超声清洗，使出后用去离子水冲洗至干净，以PH试纸测至无酸性为止。放入150度的烘箱中烘烤干水分。最后在酒精喷灯上把每一段的一端烧实。提示：此项工作可以在准备装柱前完成。注：封口方法：用二氯甲烷溶解双组份胶(购于百安居，德国产无色透明的那一种)，注意装溶液的容器不能用盖子，只能用封胶膜。滴入封口管中，使之至少在管中有一半的量，并将毛细管插入其中，溶剂挥干后则双组份胶也开始固化，完成封口过程。开封口办法：紧挨着封口管口处割断毛细柱即可。、第四步 处理内表面用毛细柱清洗装置(安捷伦公司有售，也可以自制，用带盖塑料管加岛津气相的进样口管即可)，在其中加一个小玻璃管，小管内径以刚好能放进去为好，取出时可以用最小号的镊子。小管中装入20％（W/W）硝酸处理，将毛细管柱一端插入小管底部，另一端放空，用一段约40厘米的短毛细管柱将装置的充气部位的气相色谱的进样口连接(注意不同的接口)。短毛细管柱要小心得从气相炉合页处伸出，以防止关紧炉门时夹断。开启气相色谱仪，将温度设为室温，流量设置为1ml/min(最小设定值)。大约充满90％的体积时，停止供气，拔出柱子，再用封口管将柱两端封死(办法见第三部分)，放入气相炉中，升温到160度下处理4－8小时。注：建议岛津使用带恒流方式的GC-17A气相色谱仪，因为其石墨垫可轻易从螺丝帽中取下，且体积很小。第五步 淋洗将处理好的柱子打开两端，重新插入清洗装置，小管中放入离子水，充气清洗，将柱内的酸液洗干净，再通氮气吹干。过程中，清洗装置小管液面下降三分一才有水从另一端漏出，甲酸用20ml/min的流量，8 分钟可以全部冲完。然后用40ml/min的气流量吹干，吹至出口处没有水珠后再保持10 分钟左右。取出柱子放入气相炉，一端连在气相进样口上，另一端放空。设温度为250度，通气2－4小时使柱内壁彻底干燥。第六步 改性还是用清洗装置，内置小管，管内放0.8ml 6％（W/W）PEG－20M的二氯甲烷溶液，顶部插入毛细柱并至小管底部，气相则设置为最小流量的恒流模式，温度设为室温，通气动态涂渍，等小管内的溶液下降至快到底部时，停止气相通气，打开装置，用小镊子取出小管，再闭合装置，继续通气约40 分钟，等溶液在管柱内走完后，多通气1 小时吹干净。再将柱两端封死，放入气相炉中，升温至280度，处理2－4小时，再找开两端，接上清洗装置，小管内装二氯甲烷，洗去未反应的固定液，再吹干，即可用于涂渍。注：配PEG－20M，0.3克于5ml二氯甲烷，得6％浓度。第七步 交联涂布称取0.1克的ov-1固定液溶于10ml的二氯甲烷中，得 1% ov-1溶液(注：一定要提前配，很难溶解的)，再称取0.0030克BP于3ml二氯甲烷，取1ml于1％OV－1液中，混匀。则BP也为 1％ 。配好后，超声5 分钟，除气，得填充液。将填充液装入清洗装置的小管中，在顶部插入毛细柱，装好后充气，待小管内的液面下降1厘米后停止通气，用小镊子取出小管后再继续充气，时间大约1小时。第八步 烘烤将毛细柱接上进样口，炉温设定50度，通气烤2 小时，再按100度—130度――150度 的顺序共1.5小时。第九步 洗涤取下毛细柱，再接上清洗装置，小管内装二氯甲烷，总共用20 ml二氯甲烷冲洗(一管不够可中间续加)，再用20－30ml/min的氮气吹干净至不见液滴流出，保持20 分钟。第十步 老化按40度（5分钟）--20度/分钟----280度老化，280度保持1 小时仪器：HP5890，headpre:4 psi第十一步 测试毛细柱的规格15米长，0.53mm，柱头压4.8PSI，检测器FID。升温次序：80度－（1.5min）--20度/min—250度几种待测物的出峰时间如下：BHA：3.54minBHT: 1.88 minTBHQ: 5.38min苯甲酸：2.71 min.(略有拖尾)另外，还可以分离异丁醇异戊醇，而甲醇不可测。补记：(1) 做一根柱要用5 支小管： 硝酸2 支，PEG20M 2 支，动态一支。(2) 要做柱就一定要做交联柱，一般书上介绍的其它类型柱没有太大意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241055_579321_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241056_579322_1610895_3.jpg来源： 仪器论坛 气相色谱之家

  • DikmaCap毛细柱如何安装

    今天我们一起来看看我们大迪马的毛细柱是如何安装的，等下楼主会一步步滴手把手教大家滴~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 关于起毛起球样照

    起毛起球（圆轨迹法）试验，新标准GB/T 4802.1-2008 《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分：圆轨迹法》的评级主要是根据标准文字描述，判断级数。主观性太大，我们实验室有一套针织样照。1、目前是否买的到机织样照；2、各位专家是否还在用样照评级；

  • 抗起毛起球性能改善措施

    织物的起毛起球机理和评估织物的抗起毛起球性能测试方法的介绍，有助于制造商在开发新产品或对抗起毛起球性能有一定要求的面料时，从源头考虑，选择合适的原材料、织造工艺，综合考虑织物的各方面指标，使设计、性能、品质以及成本达到最佳组合，以此为目标，有的放矢。一旦成为最终产品，如检测结果不能满足要求，则为时已晚，即使采取补救措施也往往不能较大程度地改善。

  • 【原创】设备 铸件浇冒口分离器

    日本平户的浇冒口去除机（形象地称为涨钳）是用于浇口、冒口、横浇口切割的机器。其破坏力强、小型、轻便、易操作可以长时间作业、作业效率好。液压泵产生的力量有是其他公司的3.5倍。在日本市场的占有率高达60%，为世界主要著名汽车生产厂家如丰田、日产、本田、大发、马自达、福特等采用。在世界各地的铸件厂，平户的浇冒口去除机已成为不可缺少的制品，在中国已配套铸造企业300多套，广受中国铸造行业好评。 浇冒口去除机用于灰口铸铁、球墨铸铁、铝铸铁等铸件。灰口铸铁的材质比球墨铸铁脆，现在多采用锤子敲打来敲断浇口。 球墨铸铁因有粘性，材质较强，用锤子敲不会断，不但效率低还危险对铸件有损坏，因此要用浇冒口去除机这样可以提高工作效率和成品率，并且能为铸造企业节省开支增加企业收益。 浇冒口分离器在不损伤制品的情况下将铸件浇冒口、流道等多余部分分离。多用于灰口铸铁（FC）,球墨铸铁（FCD）,合金铸铁，铸钢（低碳钢，高锰钢等）等铸件，操作简便。机械作业代替手工锤打或切割，不但大大提高作业效率，降低了铸件的成本，也使作业环境大为改善。不会因锤击的反动产生嘈音和飞溅，只有机械动作的声音，使安静，安全，高效的作业成为现实。 浇冒口切割器用于切割浇口，冒口，流道和废料。该设备除用于以上铸铁材料的切割外，还可更广泛的用于铸钢及各种合金材料的切割。将工人从繁重的体力劳动中解放出来。 击断机多用于击断流道，同时也可用于切割浇冒口。用击断机将大尺寸的流道废料切断以方便回炉再利用。该设备分为手工操作型和固定机型 特点如下 1． 型号丰富，可根据破坏力大小选择 2． 开口幅度大，内浇口切断容易。消除暗伤，提高成品率。 3． 为改善操作性，油压软管集中于一处 4． 平衡器可以与吊钩一起使用，使作业更轻松 5． 耗件的更换容易[color=#4

  • MAOLDI-MS的商品仪器信息整理

    MAOLDI-MS的商品仪器信息整理

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312280010_485133_1717258_3.png最近工作涉及到MALDI-TOFMS的开发，于是稍微整理了一个目前商业化MALDI-MS的信息，不是很全，希望能够帮论坛涨点人气。顺便请大家提出意见进行信息的补充。

  • 有没有做过4，4-MDI的大神，气相色谱毛细管法的

    毛细管法，OV-17的柱子，汽化室200℃，柱温70℃，1min，40℃/min升至160℃，保持20min，我走的标准物质是甲苯中的4，4-MDI，1000ppm，甲苯大概在5min左右出峰，6min左右出现两个未知高峰，我也按照国标走了内标物蒽，同样的条件，蒽14min左右出峰，4，4-MDI会这么早出峰？国标里的柱温是160℃，我如果按照160℃，两个未知高峰就会进入溶剂峰里。不过我的标准物质没打开时安瓿瓶内壁上已经有类似于4，4-MDI自聚物的结晶了，是不是标准物质变质了？

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