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厚薄规

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  • 120元的国产智能甲醛检测仪问世 采购意向浓厚
    5月6日,广东南海普锐斯科技有限公司在金谷· 光电产业社区开业,其带来了一款主打产品&mdash 甲醛传感器和检测仪。用户通过它可随时随地监测家庭的温度、空气质量等情况,通过手机&ldquo 触网&rdquo 远程控制,并依据数据降解甲醛等有害物质,提供智能化的专业解决意见。  这款产品预计下月在桂城量产,依托佛山广阔的家电制造业市场,新加坡南洋理工大学博士后袁定胜对产品信心满满。由于拥有传感器新材料的核心技术和自主知识产权,包括他在内的4名海归博士核心研发团队,成为佛山今年最新引进的第二批市级创新科研团队之一。各界人士参观普锐斯公司  看准佛山强大制造业基础  何为传感器?形象一点地来说,如果把相连的物体看成人体一样的整体协作系统,传感器如同我们的眼睛、鼻子、耳朵等,能够感知颜色、气味、声音等信息,并将信息迅速传送到指挥中心&mdash 大脑神经系统,再由指挥中心做出反馈命令。未来的物联网世界,其根基就是传感器,由许许多多物体构成、互通互联、协调的整体网络系统。一个个小小的传感器&mdash 甲醛检测仪,或将给家居行业带来智能化的变革。  一进入普锐斯公司,左侧的一个多层金属架十分引人注目,4000多个厚薄大小如硬币般的小圆柱体整齐地排列着。工作人员介绍,这就是一氧化碳传感器,这个小小的东西安装在报警器上,一旦周边一氧化碳达到一定浓度,智能口便会产生电流,报警器就会报警。  一氧化碳传感器是该公司的核心产品之一。袁定胜说,他们专业研究先进电化学传感器研发及产业化,公司由4位博士组成研发团队,团队带头人是教育部长江学者付宏刚教授,袁定胜本人是暨南大学教授、广东省&ldquo 千百十&rdquo 人才计划入选者。团队成员彼此有多年深入的合作基础,合作研究过国家高技术(863)重大重点项目和国家自然科学基金重点项目。目前,团队承担的科研经费超过5400万元,申请专利82件,其中已授权47件,团队成员的成果实现产业化,销售额已超过1200万元。  前期的研究成果和产业化经历为项目奠定了基础。普锐斯研发的传感器用催化剂把尺寸从10nm降低到3nm,贵金属用量下降到国际竞争产品的20%,目前一氧化碳传感器已进入量产阶段,产品销往德国、芬兰、捷克等国家。&ldquo 传感器在国际的材料成本需要60元,我们实现了材料和集成技术的突破,只需20元便可以,形成了强大的竞争优势。&rdquo 袁定胜说。  他介绍,该公司的产品分为三大类,第一类是一氧化碳报警器,主要用于煤矿和石油等工业生产,民用主要是走进千家万户警示一氧化碳中毒,目前产品远销欧美。第二类是甲醛传感器和检测仪,目前已研发成功并小批次生产,主要用于汽车内部、环境、居家和室内甲醛监测,在国内有着巨大的市场。第三类是公司规划研发和生产的燃气传感器和报警器。  在他看来,与很多选择桂城金谷· 光电产业社区的科技型企业一样,普锐斯也是看中这里靠近广州的地理位置和肥沃的创业土壤。更重要的是,佛山有着广阔的制造业基础及美的、志高等家电龙头企业,甲醛传感器在佛山有着广阔的应用市场,并希望与燃气热水器、空气净化器等企业形成产业链,支持佛山家电产业发展。目前公司已与多家重点企业接洽,未来将开展合作。普锐斯生产的一氧化碳传感器  物美价廉叫板海尔&ldquo 醛知道&rdquo   实际上,在普锐斯甲醛检测仪面世前,全球第一白电品牌、家电巨头海尔就在今年年初发售了一款新型智能甲醛监测仪&ldquo 醛知道&rdquo 。在佛山,美的、志高等家电巨头近年主推各类除甲醛空调产品。普锐斯产品与他们相比有何优势,底气从何而来?  据相关媒体报道,海尔的&ldquo 醛知道&rdquo 智能甲醛监测仪,在任何时间、任何地点都能把检测数据传送给用户,让用户了解所有的检测数据,守护家人的健康。此外,它还具备三大创新功能:首先,记录用户家中环境数据,建立个性化的专属环境健康档案 其次,根据家中环境指数提供专业的解决参考方案 最后,&ldquo 醛知道&rdquo 是空调的智能伴侣,让普通空调瞬间变智能,并且不限空调品牌。  据专业人士评测,&ldquo 醛知道&rdquo 非常敏感,精准度达极高,只要甲醛浓度稍有变化就会显示数值变化,向用户发出预警。机身小巧,方便随身携带,而且待机时间超长,屏幕高清,显示非常直观。同时实现了实时数据远程监控,甲醛数据异常的话,预警会发送至手机。并且可与空调互联,通过远程操控空调控制室内空气质量。  袁定胜说,其公司生产的甲醛检测仪,不仅具备以上绝大多数功能,更重要的是,成本远远低于海尔的&ldquo 醛知道&rdquo :&ldquo 海尔的产品售价500多元,而我们产品的成本不超过120元,已与多家重点企业达成广泛采购意向。一经面市,将远远降低目前降甲醛空调成本,或将与美的、志高等企业开展合作共赢。&rdquo   不仅如此,普锐斯甲醛检测仪还克服了目前市面上相关产品稳定性和使用寿命欠缺、气体选择范围小等难点。&ldquo 目前市面上甲醛传感器检测器产品普遍不太稳定,例如一款从英国进口的高端甲醛传感器,如果将大量的气体或者风对着甲醛测试仪吹,就会显示&lsquo 爆表&rsquo ,我们的产品目前正在做稳定性能测试,将克服这些难点。&rdquo 袁定胜说。普锐斯科技有限公司内部  或打破进口垄断,领跑国内细分市场  在6日的开业典礼流程表上,普锐斯公司特别列举了4位金融机构投资人名单。袁定胜介绍,投资人除了看重团队的核心技术实力,更重要的是对传感器市场的把握。  传感器可完成信息的传输、处理、存储、显示、记录、控制等多重要求,具有微型化、数字化、智能化等多种功能,是实现自动化的第一环。在21世纪,传感器已无处不在,一个小小的智能手机中就存在多种传感器。例如重力传感器,在极品飞车、天天跑酷等游戏中有着近乎完美的体现 加速度传感器,例如手机的摇一摇功能就是对手机的加速度进行感应 光线传感器,例如手机的自动调光功能 距离传感器,例如接电话时手机离开耳朵屏幕变亮,手机贴近耳朵屏幕变黑&hellip &hellip   据工信部不完全统计,中国传感器市场呈现快速增长态势,从2004年的154亿元人民币增长到2013年突破1300亿元,部分行业的应用出现了爆发式增长,远超国内各行业平均增长率。  然而,在巨大的市场中,中国95%以上的传感器都是进口。这些传感器主要应用于工业控制系统、大型工程、汽车电子、通信电子、消费电子等设施中。国内的传感器产品目前存在大量的品种短缺,产品技术档次低,特别是一些高档传感器、MEMS传感器、汽车用传感器以及专用配套传感器等,仍然主要依赖进口。  一组统计数据显示,目前国内从事各类敏感元件与传感器研制、生产和应用的科研院所、企事业单位有1246家,但大多为科研院所和小规模民营企业。产值过亿元的企业不足百家。  而这无疑是一块巨大的市场,目前,普锐斯的团队学术带头人和几位核心成员,围绕材料的设计合成、结构调控,研究阳极催化剂、阴极催化剂和质子交换膜及其膜电极,以关键催化剂材料和膜电极为纽带,形成分工明确又紧密合作的关系。借助赶超欧美国家的传感器核心技术,他们期待从甲醛传感器和检测仪入手,让普通空调瞬间变智能,领跑国内家居行业传感器细分市场。  按照计划,公司的智能甲醛传感器和检测仪下个月将进行量产,&ldquo 今年将加快甲醛传感器的研发和生产,并重点关注多孔吸附、多孔催化、多孔降解。&rdquo 袁定胜说,产品未来可应用于智能医疗、环境监测、公共安全、智能家居、智能生活、智能物流等多个方面,这是一片有待开发的广阔蓝海。目前,公司已建成一条生产线,明后两年计划投入3条生产线扩大生产,产品超过20万支,产值超过4000万元。
  • 《玻璃杯》行业标准审定会在上海召开
    2月22日,全国日用玻璃搪瓷标准化中心在上海召开《玻璃杯》行业标准审定会。安徽德力日用玻璃股份有限公司、安徽发强玻璃制品有限公司、安徽金冠玻璃制品有限公司、山东华鹏玻璃制品有限公司、弓箭玻璃器皿(南京)有限公司、利比玻璃制品(中国)有限公司、山西大华玻璃实业有限公司、承德华富玻璃器皿有限公司、上海澳联玻璃制品有限公司、国家眼镜玻璃搪瓷制品质量监督检验中心的代表参加了审定会,中国日用玻璃协会副理事长兼秘书长、全国日用玻璃标准化技术委员会主任刘建平、全国日用玻璃标准化技术委员会秘书长孙环宝参加并主持了会议。  根据国家标准化管理委员会下达的项目编号为Q2007-037T修订轻工行业标准《玻璃杯》 任务要求,由东华大学、国家眼镜玻璃搪瓷制品质量监督检验中心为主要修订单位并组织标准修订起草小组,对标准进行修订。  《玻璃杯》行业标准是对QB/T3559-1999《机压玻璃杯》、QB/T3558-1999《机吹玻璃杯》和QB/T3560-1999《人工吹制玻璃杯》进行合并修订。本次修订的主要内容有:  1、对产品外观质量、缺陷控制等提出更高要求,增加杯口圆度、杯口厚薄差、口不平度和杯底厚薄差检验项目   2、采用国际通用的耐热急变实验方法对产品的抗热震性能进行检验   3、增加玻璃杯及杯口部装饰层铅、镉溶出限量要求。玻璃杯铅、镉溶出限量指标等同采用ISO7086-2:2000《接触食物的中空玻璃容器铅和镉溶出量 第2部分:允许极限值》 杯口部装饰层铅、镉溶出限量指标等同采用DIN51032-1986《接触食物的陶瓷、玻璃、微晶玻璃制品铅和镉溶出量的极限值》   4、玻璃颗粒耐水级别应符合GB/T6582—HGB3的要求   5、内应力测定按GB/T15726《玻璃仪器内应力检验方法》进行定量测定,内应力为光程差≤20nm/mm。  本次会议是继2008年10月该标准审查会提出采用国际通用的耐热急变实验方法并对产品抗热震性能指标进行数据验证后的标准审定会。与会代表对《玻璃杯》行业标准(送审稿)进行了认真讨论,对有关条款的表述和指标规定等提出了相应修改意见。会议一致同意通过对该标准送审稿的审查,同意起草小组按会议审查的意见做适当修改后,报国家有关部门审批。
  • 新规出台!关于假劣药认定等有关问题的指导意见
    近日,为落实药品安全“四个最严”要求,严格规范执法,根据《中华人民共和国行政处罚法》、《中华人民共和国药品管理法》等相关法律法规规定和标准,陕西省药品监督管理局起草了《关于假劣药认定等有关问题的指导意见(征求意见稿)》对中药材、中药饮片的假劣药认定,以及中药饮片不合格但不影响有效性、安全性等情况给出了具体的裁量标准。现向社会公开征求意见,请就相关内容提出意见和建议,可通过电子邮件、信件等方式反馈。征求意见截止日期为2021年3月31日。意见反馈渠道如下:1.电子邮件:1522907388@qq.com2.来信地址:陕西省药品监督管理局政策法规处(西安市高新六路56号,邮编:710065)3.联系电话:62288363关于假劣药认定等有关问题的指导意见(征求意见稿)为严格规范行政执法,统一全省药品案件查处有关标准,根据《中华人民共和国行政处罚法》、《中华人民共和国药品管理法》(以下简称《药品管理法》)等相关法律法规规章以及规范性文件,现就假劣药认定以及《药品管理法》第一百一十七条第二款的适用问题,提出以下指导意见:一、对如下情形,根据《药品管理法》第九十八条认定为假药、劣药,作出行政处罚决定时,应当载明药品质量检验结论:(一)药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符;(二)以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品;(三)变质的药品;(四)药品成份的含量不符合国家药品标准;(五)被污染的药品。二、对如下情形,根据《药品管理法》第九十八条认定为假药、劣药,作出行政处罚决定时,已有证据能够证明存在违法事实的,无需载明药品质量检验结论:(一)药品所标明的适应症或者功能主治超出规定范围;(二)未标明或者更改有效期的药品(不需要标明有效期的中药材、中药饮片除外);(三)未注明或者更改产品批号的药品;(四)超过有效期的药品;(五)擅自添加防腐剂、辅料的药品;(六)其他不符合药品标准的药品;(七)其他有充分证据证明其为假药或者劣药的。三、根据药品质量检验结论,一般应认定为假药的情形有:(一)药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符,包括但不限于:1.药品质量检验结论中鉴别项或含量测定项中显示,未检出国家药品标准规定的成份或者实测值为零、或者无效价的;2.中药材、中药饮片之外的药品,质量检验结论鉴别项或含量测定项中显示,检出国家药品标准规定成份之外的其他药品成份、药味、提取物、化学物质或其他不符合药用要求物质的(不含辅料)。(二)以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品,包括但不限于:1.中药材、中药饮片质量检验结论性状项中显示,样品不符合国家药品标准或其他药品标准规定的基原的,或者性状项、检查项中显示,检出其他药味等杂质超过药品标准规定来源40%的(不含40%)。2.中药配方颗粒质量检验结论鉴别项或含量测定项中显示,未检出省级药品标准规定的成份或者实测值为零。(三)变质的药品,包括但不限于:1.注射剂、无菌制剂质量检验结论检查项中显示,无菌检查结论不符合国家药品标准规定的;2.颜色、气、味明显变异(包括霉变),不符合国家药品标准或其他药品标准规定的;3.药品质量检验结论检查项中显示,内源性毒素物质不符合国家药品标准或其他药品标准规定的;四、根据药品质量检验结论,一般应认定劣药的情形有:(一)药品成份的含量不符合国家药品标准,包括但不限于:1. 药品质量检验结论鉴别项或含量测定项中显示,药品成份的含量、效价达不到国家药品标准规定的;2.中成药质量检验结论鉴别项或含量测定项中显示,处方药味、提取物及其他成份剂量或者含量不符合国家药品标准规定的;3.中药材、中药饮片质量检验结论鉴别项或含量测定项中显示,检出国家药品标准规定之外的其他药味或者杂质,但不超过标准规定来源40%的(含40%);4.中药材、中药饮片总灰分、酸不溶性质量检验结论检查项中显示,总灰分、酸不溶性灰分不符合国家药品标准规定的。(二)被污染的药品,包括但不限于:1.药品质量检验结论检查项中显示,重金属及有害元素、真菌毒素、微生物限度、禁用农药残留,以及内源性毒素以外的其他有毒成份超过国家药品标准或其他药品标准规定限度的;2. 除注射剂、无菌制剂以外的其他药品质量检验结论检查项中显示,卫生学检验结果不符合国家药品标准或其他药品标准规定的;3.中药饮片虫蛀的。(三)中药饮片质量检验结论鉴别项或含量测定项中显示,检出省级中药饮片炮制规范规定之外的其他药味或者杂质,但不超过省级中药饮片炮制规范规定来源40%的(含40%);或者中药饮片总灰分、酸不溶性质量检验结论检查项中显示,总灰分、酸不溶性灰分不符合省级中药饮片炮制规范规定的,应定性为其他不符合药品标准的药品。五、本意见所称中药饮片不符合药品标准,尚不影响安全性、有效性的范围主要是指《药品管理法》第九十八条第三款第七项规定的“其他不符合药品标准的药品”。六、一般认定为影响中药饮片的有效性、安全性的检验项目,包括但不限于以下项目:1.影响中药饮片有效性的项目:鉴别、浸出物、特征图谱、指纹图谱、含量测定等。2.影响中药饮片安全性的项目:二氧化硫残留量、重金属及有害元素、农药残留量、真菌毒素、直接口服及泡服饮片的微生物限度、毒性成分的限量检查等。七、涉案中药饮片属于下列情形之一的,不适用《药品管理法》第一百一十七条第二款的规定:(一)用《医疗用毒性药品目录》中的中药材炮制的中药饮片;(二)违法添加防腐剂、染色剂、辅料或其他物质的,以及其他故意违法的;(三)其他依法不应当适用的情形。八、涉案中药饮片属于下列情形之一,且没有出现其他影响有效性、安全性的不符合标准规定项目的,可以适用《药品管理法》第一百一十七条第二款的规定:(一)中药饮片质量检验结论性状项中显示,不符合国家药品标准或省级中药饮片炮制规范规定,但属于以下情形的:1.切制规格、形状、大小、厚薄等不符合标准规定,但不超过标准限度的15%的,或省内有使用习惯的;2.色泽不符合标准规定,但未超出标准规定色系的。(二)中药饮片质量检验结论检查项中显示,不符合国家药品标准或省级中药饮片炮制规范规定,但属于以下情形的:1.中药饮片的水分或干燥失重不超过标准规定限度15%的;2.中药饮片总灰分、酸不溶性灰分不超过标准规定限度15%(含15%)的;3.属于动物类、树脂类、根皮类或原药材为粉末状(如海金沙、蒲黄)等杂质不易清除的中药饮片,总灰分、酸不溶性灰分检查项不超出标准规定限度的30%(含30%),且不存在人为增重因素的;4.中药饮片药屑及杂质不超过标准规定限度10%(含10%)的;九、各级药品检验机构对生产环节的中药饮片或销售、使用环节中本省药品生产企业生产的中药饮片进行监督检验时,如无国家药品标准的,按照陕西省中药饮片炮制规范进行检验;对销售、使用环节中外省企业生产的中药饮片进行监督检验时,如无国家药品标准的,可按照企业当地省级中药饮片炮制规范进行检验。药品检验机构出具中药饮片质量检验结论时,如仅有性状检验一项(检验机构认为通过性状检验能够直接认定检品为假药,无须再做其他检验项目的),应在验结论中注明本品非《药典》标准规定的品种,或载明中药材、中药饮片检出国家药品标准规定之外的其他药味或者杂质的比值。十、各级办案机构适用《药品管理法》第一百一十七条第二款做出行政处罚决定,应当根据本《指导意见》,结合中药饮片不符合药品标准的具体情形、查明的相关违法事实,对是否“影响安全性、有效性”作出综合判断。如存在以下情形,应当组织相关专家结合《中药饮片检验报告》和药品标准进行研判,提出书面评判意见并说明理由。(一)根据本《指导意见》难以对不符合标准的中药饮片是否“影响安全性、有效性”作出认定、或存在不一致意见的;(二)涉案中药饮片存在多项属于本《指导意见》第八条规定情形的。十一、适用第一百一十七条第二款作出行政处罚决定的,对不符合标准但尚不影响安全性、有效性的中药饮片,企业按照《药品召回管理办法》的相关规定,召回中药饮片,并对涉案的中药饮片进行药品安全隐患评估,提出销毁或返工等后续处理意见。办案机构对企业召回总结报告及涉案产品后续处理意见进行审查,认为通过净制、切制、干燥等返工处理,能够保证涉案的中药饮片符合药品标准规定的,可以允许企业返工处理。十二、本《指导意见》中的国家药品标准含经国务院药品监督管理部门核准的药品质量标准;其他药品标准包括省级中药饮片炮制规范、省级药品监督管理部门制定中药配方颗粒标准。
  • 减少内毒素合规检测中鲎试剂的使用
    近年来,在质量控制检测方面,制药技术有了重大改进和进步。其中一项检测是鲎试剂检测水和最终药品中的细菌内毒素,内毒素是一种有害的热原。传统的光度法鲎试剂检测——包括用于动态浊度法和动态显色法的96孔板检测——耗时且需要大量手动时间。现在,通过使用微流控技术,可以显著减少液体处理和手动时间,同时减少鲎试剂和样品量,并且保证合规性。合规化验需要多少鲎试剂?传统的鲎试剂检测使用96孔板,每个孔具有特定的形状和吸光度的路径长度。96孔板的路径长度根据制造商或厂商略有不同。这是因为平底96孔板上的孔通常是截头圆锥体,便于从模具中脱模。1由于孔的深度和形状,鲎试剂制造商规定了每个孔需要多少样品量和鲎试剂,以保持内毒素检测的1:1比例。动力学内毒素测定依赖于光密度(OD)变化和内毒素浓度之间的反比关系。OD是“用分光光度计测定的有机分子悬浮液或溶液在特定波长下吸收的光量”。2样品与鲎试剂的比例(1:1)非常重要。大多数鲎试剂制造商建议96孔板读数器和试管读取器使用100 µ L样品至100 µ L鲎试剂。有些鲎试剂使用的样品和鲎试剂少于100 µ L,这些鲎试剂通常在具有较小孔的微孔板中运行。然而,1:1的比例仍然保持不变。多年来,已证明这种1:1的比例可以准确地得出内毒素结果。使用100 µ L的样品和鲎试剂不是法规或药典的要求。相反,它是根据孔板或试管读取器的孔径大小、所需的路径长度和达到光密度的吸光度,给出使用多少体积(样品和鲎试剂)才能达到1:1比例的一项建议。微流控技术可以使用更小的反应体积进行准确、可靠和合规的内毒素检测近年来,鲎试剂检测出现了新的创新,如Sievers Eclipse细菌内毒素检测仪。Eclipse利用微流控技术和向心力将小体积的液体准确地输送到微孔板上的特定部分,从而大大减少了所需的试剂量并简化了设置。30多年来,微流控一直是一个蓬勃发展的研究领域,因为它能够满足准确、经济高效、可靠和灵敏的化学和生物分析需求,而这正是内毒素分析所需要的。向心微流控用于鲎试剂测试Eclipse微孔板在五个区域中嵌入了不同浓度的标准品可制成标准曲线,每个浓度的标准品都有阴性对照。有21个样品区用户可以在一个板上运行多达21个样品,类似于96孔板读取器。每个样品区都含有阳性产品对照的内毒素。由于微流体需要较小的反应体积,但不会改变生物化学结构和特性,因此,将Eclipse微流控技术设计为使用比典型方法更少的鲎试剂,同时保证完全合规性。Eclipse的光密度是用比尔定律计算出来的。比尔定律,也称为比尔-朗伯定律,指出“化学溶液的浓度与其对光的吸收成正比。”3由于微流体的性质,包括流体通道和样品/鲎试剂室,Eclipse只需要1 mL鲎试剂,并确保每次测定的样品与鲎试剂比例为1:1。确保Sievers Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当在Eclipse的整个开发过程中进行了广泛的测试,以确保与96孔板读取器的性能相当。《美国药典》在1225一章中概述了验证分析方法时需要考虑的参数。Eclipse的系统性能是通过测定USP 1225中列出的不同参数来评估的。多年来,Sievers分析仪对来自多家厂商的多个鲎试剂批次进行了测试。除了鲎试剂水外,我们还在Eclipse和96孔板读取器上运行了药品样品。数据显示,Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当。总结即为,Eclipse使用符合药典的动态显色鲎试剂进行合规的细菌内毒素检测。根据USP 1225的验证数据表明,Eclipse相当于96孔板读取器。原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2023年5-6月刊,本文有所修改。参考文献Sievers Analytical Instruments. Determining equivalent onset optical density (OD) values on the Sievers Eclipse BET platform.McCullough, Karen Zink. The Bacterial Endotoxins Test: A Practical Approach. DHI Publishing, LLC, 2011.Helmenstine, Anne Marie. Beer’s Law Definition and Equation. Thought Co, 2019. https:// www.thoughtco.com/beers-law-definition-and-equation-608172◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案
    金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前,印度首次开采以来,金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色,几个世纪以来,诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性,例如:已知最硬的材料,在室温下具有最高的热导率,宽的透光范围,最坚硬的材料,可压缩性最小,并且对大多数物质是化学惰性,就足以使得其备受推崇,所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案:金刚石的化学气相沉积(CVD)高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性,金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前,人们就知道钻石是仅由碳组成(Tennant 1797),并且进行了许多尝试以人工合成金刚石,作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨,被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 (Bundy 1980),但因为一个大的活化势垒将两相隔开,阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是,这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年,一项称之为HPHT(high-pressure high-temperature)生长技术的出现,并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中,石墨在液压机中被压缩到数万个大气压,在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上,直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程,利用金刚石的硬度和耐磨性能,例如切割和加工机械部件,以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石,这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积(CVD)生产方法以及金刚石薄膜的出现,该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积(CVD)生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法,化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中,从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法,顾名思义,其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应,从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核,就会在三个维度上进行生长,直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后,生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品,并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过,随着薄膜变厚,晶体尺寸增加,而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时,通常将薄膜与其基材分离,最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此,在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件,导致其性能表现个不一致,相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量,例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时,有着出色的前景,与此同时也伴随着巨大挑战。一方面,而在热学方面,金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率(1000~2000W/(mK )),比碳化硅(SiC)大4倍,比硅(Si)大13倍,比砷化稼(GaAs)大43倍,是铜和银的4~5倍,目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数:另一方面,但人造金刚石薄膜的性能表现,往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言,现代大功率电子和光电器件(5G应用,半导体芯片散热等)由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷,往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端(散热器,风扇,热沉等等)CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率,而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为 2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板(Boudreaux 1995),用于高功率激光二极管的散热器(Troy 1992),甚至作为多芯片模块的基板材料(Lu 1993)。从而使得器件更高的速度运行,因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高,因为对于给定的器件,安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯,金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量(FSTR)在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题,特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局(DARPA)的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起,全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性,以便更好地进一步改善热传输特性,可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中,用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量(FSTR)(又叫飞秒时域热反射(TDTR)测试系统)发挥了极其重要的作用,它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究,以及在某些情况下,CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究,使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法,包括闪光法(Laser Flash),3-Ω法,稳态四探针法,悬浮电加热法,拉曼热成像法,时域热反射法(TDTR)等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量,受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析,以及解析薄膜特性和界面的能力,飞秒高速热反射测量(FSTR)(又叫飞秒时域热反射(TDTR)测试系统)已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量(FSTR)飞秒高速热反射测量(FSTR),也被称为飞秒时域热反射(TDTR)测量,被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K,甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量,如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说,飞秒高速热反射测量(FSTR)是一种泵-探针光热技术,使用超快激光加热样品,然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦(加热)脉冲在一定频率的范围内进行调制,这不仅可以控制热量进入样品的深度,还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光(温度感应)脉冲通过一个机械级,该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达,从而获取温度衰减曲线。如上文提到,因为生长特性,导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量(FSTR)的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言,粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集,且过于粗糙导致实际面型为非平面,这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差,在某些情况下,可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度,但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料,存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解,但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难,并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻,但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性,这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而,对于金刚石样品,样品内纵向和横向热导率是不同的,这意味着需要额外的测量来提取这两种特性;这可以通过改变一些系统参数来实现校正,参见系统参数描述(详情联系请上海昊量光电)。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量,根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳(NDC)的数量,生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于5 um的金刚石薄膜,测量将完全穿透金刚石样品,抵达样品到下面的基底材料(上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同)这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数:1)铝膜-金刚石间边界热阻,2)金刚石内横向热导率,3)金刚石内纵向热导率,4)金刚石热容量,5)金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段,见设备说明(详情联系请上海昊量光电),准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要;飞秒高速热反射测量(FSTR)通常是基于标准体材料传热建模,而现在一些测量的块体材料样品越来越小,对于高质量的单晶半导体,基于块体材料的传热模型分析假设是有效的,但是对于更多缺陷和异质材料,例如 CVD 金刚石,这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言,金刚石生长过程中,颗粒梯度会非常大,这也可能会导致热导率梯度非常大。此外,非金刚石碳(NDC,non-diamond carbon)含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中,可以 通过控制调制频率,从而实现加热深度控制,从而实现采样深度控制(详细技术讨论联系请上海昊量光电)对于不同热导率样品和不同加热频率,测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 (相对应的,薄膜厚度超过300微米)其他更多 挑战和技术细节,受限于篇幅,将在后续更新继续讨论,如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流,可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商,也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外,还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观,昊量光电坚持以诚信为基石,凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值,实现各方共赢!
  • 洋品牌为何有双重标准 技术检测标准低
    3月15日,国际环保组织在沃尔玛长沙黄兴南路店和中百仓储武昌区水果湖路店的抽样中,检测出有转基因大米在售。而四川成都伊藤洋华堂超市双楠店出售的是未经国家认可产地的转基因木瓜。  即使围绕转基因是否可推广商业化的争议未绝,不代表沃尔玛等对转基因大米、转基因木瓜的销售拥有足够的借口。一个国家有权决定何时推进转基因大米的商业化进程,有权决定何时允许其进入流通领域,但在相应的法律法规未放行之前,企业提前私自推进的做法,均属违规违法。  卫生部已经在《转基因食品卫生管理办法》第二十八条明确规定, “列入农业转基因生物目录的农业转基因生物,由生产、分装单位和个人负责标识 未标识的,不得销售。”沃尔玛、伊藤洋华堂、雀巢为代表的洋品牌在销售产品过程中,并未正视此规定。  一向重视信誉的跨国企业们,施行双重标准,在欧洲或日本市场承诺不使用转基因原料,可是在中国却忽视消费者的权益销售转基因产品。细想想,其实“有理可偱”。首先,中国的标准似乎比较低。低在环境污染严重,而环境污染是造成食品安全问题的首要原因,工业生产中产生的“三废”以及滥用农药等等现象屡见不鲜。其次,守法意识似乎也比较低。在食品安全管理中,普遍存在“守法成本高,违法成本低”的现象,导致跨国公司也本土化了。  再者,技术检测标准低。对于超市而言,目前各个超市采用的检测方式和标准不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。超市使用的检测仪器及所用的标准也不一样,有些是国家标准,有些是地方标准。最后,消费者的自我保护意识恐怕也高不到哪里去。在法律法规不健全、执法不严的情况下,消费者若无明显自我保护的意识,不了解所购买的食品在安全方面的具备何种必要元素,就容易发生食品安全问题。  人既生而平等,想必肉体并无实质差异。转基因食品在美国出售与在中国出售,其隐患同样存在。所不同的是,各国“防火墙”设置厚薄不一。对比欧美相关法规可知,中国的法律法规在食品安全方面的保护,实在说不上严格。但在明文法规面前,也不见得口口声声有社会责任的洋品牌们遵守。  或许,沃尔玛等仍停留在企业社会责任思想的起点:亚当斯密(Adam Smith)的“看不见的手”。古典经济学理论认为,一个社会通过市场能够最好地确定其需要,如果企业尽可能高效率地使用资源以提供社会需要的产品和服务,并以消费者愿意支付的价格销售它们,企业就尽到了自己的社会责任。  毕竟现在已是21世纪,企业不但创造利润、对股东承担法律责任,还要承担对员工、消费者、社区和环境的责任。同时,也不应因为在不同的国度就有不同的标准。沃尔玛等企业在中国一直在强调其不断重视并深化企业社会责任。但双重标准的事实,无疑暴露其“虚伪”。当然,目前最需要做的是,中国要依法惩处,而不是将之视作公共争议,否则,法律有什么意义呢?更别说道德谴责,最终由民众承担代价。
  • 【活动】徕卡将参加慕尼黑上海光博会 欢迎莅临新国际展览中心 体验极致光学
    【活动】徕卡将参加慕尼黑上海光博会 欢迎莅临新国际展览中心 体验极致光学慕尼黑上海光博会为所有的光学行业及其应用领域的决策者提供了一个绝佳的交流平台。徕卡将参加该展览,等待您的到来!时间:2016年3月15-17日地点:上海新国际展览中心展位号:W3馆徕卡公司介绍徕卡公司是全球著名的光学制造商,产品涉及光学、材料科学、电子技术、生命科学、医疗卫生等领域。徕卡公司在新技术与产品的转化方面无论是速度、深度、广度均是同行业的佼佼者,尤其是材料显微镜的技术创新上始终占领主导地位。徕卡显微镜产品在中国同样拥有最广泛的用户,早期的“Leitz”品牌和现在的“Leica”商标产品深受用户青睐。徕卡公司在香港设立徕卡仪器有限公司,并在中国大陆设立徕卡显微系统(上海)贸易有限公司,负责中国大陆地区的销售事物,在北京、上海、广州、成都、沈阳直接设立办事处和维修中心,提供销售咨询和产品售后服务, 200多名员工随时为客户提供专业的服务。公司在上海设有保税仓库,及时快速地提供维修零备件,具有多年维修经验的资深工程师提供快速的反应和优良的售后服务。产品展示 DVM6 视频显微镜无论您从事的是质量保证,失效分析,研发还是取证的工作,LEICA DVM6视频显微镜都能提供快速,可靠和易用的解决方案。有了DVM6,任何人都能成为显微镜专家。易于使用16:1的变倍比,快速改变倍数,单手即可倾斜操作或者更换物镜出色的图像质量采用高分辨率1000万像素摄像头,发现更多细节智能自动化不同的测量工具,一键获得2D/3D测量报告LeicaDCM8白光共焦干涉显微镜真正的双核显微镜,结合了共聚焦和白光干涉两大功能,能非常精确地测量样品的3D表面状况,做出3D模型,精确测量得到三维尺寸,操作非常简单,只要执行3个步骤,花费3秒钟的时间,就能得到令人满意的3D图像。通过高清 (HD) 共聚焦显微技术实现最佳横向分辨率、斜率求解和成像通过高清干涉测量技术实现高达 0.1 nm 的最佳纵向分辨率通过明场和暗场显微镜方便地实现图像摄取四盏 RGB 高清彩色成像 LED,应用范围更广可使用三种方法测量厚薄不同的薄膜Leica DMS300/1000 数字显微镜配有一体化高端光学部件和高性能数码摄像头的数字显微镜系统。专注于优化工业数字化测量及检测任务。工作更轻松无论是否使用计算机,都可以轻松快速地检验,记录和存档您的工作成果。理想组合凭借编码型变倍和FlexAperture技术,以最佳观察效果呈现样品。 一目了然同样适合于测量,通过模块化Leica Application Suite (LAS)软件,可以做出各种分析和报告Leica DM8000M/12000M 正置材料显微镜高级智能数字式正置材料显微镜,适合晶圆、电子元器件、金属、陶瓷、高分子材料、电子元器件, 粉尘颗粒、等样品的观察分析,多种安全设计,保护晶圆,镜头及观察者。模块化设计,可实现反射观察、透反射观察配置复消色差光路,整体光路支持25 mm视野直径可选配UV光源,提高观察分辨率至亚微米结构,UV由大功率LED产生,具有UV和OUV功能12x12大样品台,可观察晶圆,LCD等大尺寸样品6孔位电动物镜转盘,配接32mm直径长工作距离工业物镜内置电动或手动调焦系统独有0.7X宏观物镜,具有宏观晶圆检查功能可实现明场、暗场、偏光、干涉和斜照明观察方式EM TXP精研一体机一款独特的可对目标区域进行精确定位的表面处理工具,特别适合于SEM,TEM及LM观察之前对样品进行定点切割、研磨、抛光等系列处理。特点:五合一:铣削、切割、研磨/抛光、冲钻、原位显微观察对微小目标区域进行精确定位和样品制备通过立体显微镜实现实时原位观察自动化样品处理过程控制微尺度制样利器!EM TIC 3X三离子束切割仪离子束侧面轰击样品,获得高质量无应力“切割”截面,以便于SEM观察,及EDX或EBSD等分析。适用于多层膜材料、软硬复合材料,金属、陶瓷、地质等各种材料。操作简单,不需要摸索条件即可获得理想的样品截面,使样品暴露内部细微结构信息。可选配旋转样品台,进行离子束抛光。特点:离子束切割,样品无需常规包埋,操作简便三离子束,制样区域大,效率高可容纳样品尺寸可达50x50x10mm触摸屏操作界面,易教易学几乎适用于各种类型样品,获得平整无应力的样品截面!
  • 伯东 inTEST 高低温测试机应用于车规级芯片测试
    车规级芯片的特殊要求,决定研发企业在芯片设计之初就要考虑多层面问题:芯片架构,IP选择,前端设计,后端实现,各合作伙伴的选择;从设计全周期考虑产品零失效率以及车规质量流程和体系的建立。一套芯片,从设计到测试、到前装量产的每一个环节都有着考验。获得车规级认证也需要花费很长的时间。而在车规级芯片可靠性测试方面,ThermoStream ATS系列高低温测试机有着不同于传统温箱的独特优势:变温速率快,每秒快速升温/降温15°C,实时监测待测元件真实温度,可随时调整冲击气流温度,针对PCB电路板上众多元器件中的某一单个IC(模块),单独进行高低温冲击,而不影响周边其它器件。伯东inTEST高低温测试机应用于车规级芯片测试案例国际某知名半导体芯片设计公司在汽车行业拥有30年的经验,为汽车电子市场的领先制造商,其产品包括动力系统、车身系统和安全驾驶系统等芯片。不同于一般的半导体或者消费级芯片,车载芯片的工作环境要更为严苛,因此在芯片流片回来后,要经受一系列的功能验证,性能和特性测试,高低温测试,老化测试,模拟长生命周期的压力测试等等,看芯片是否符合相关标准,确保其真正达到车规级。根据客户的要求,在温度上需要考虑零下 40 度到 150 度的极端情况, 同时搭配模拟和混合信号测试仪,设定不同的温度数值, 检查不同温度下所涉及到的元器件或模块各项功能是否正常.经过伯东推荐,合作客户采用美国inTEST高低温测试机ATS-545,测试温度范围 -75 至 +225°C, 输出气流量 4 至 18 scfm, 温度精度 ±1℃, 快速进行在电工作的电性能测试、失效分析、可靠性评估等。通过使用该设备,大幅提高工作效率,并能及时评估研发过程中的潜在问题。高低温测试机 inTEST ATS-545 测试过程:1. 客户根据各自的特定要求,将被测芯片或模块放置在测试治具上, 将 ATS-545 的玻璃罩压在相应治具上 (产品放在治具中)。2. 操作员设置需要测试的温度范围。3. 启动 ThermoStream ATS-545, 利用空压机将干燥洁净的空气通入高低温测试机内部制冷机进行低温处理, 然后空气经由管路到达加热头进行升温,气流通过玻璃罩进入测试腔. 玻璃罩中的温度传感器可实时监测当前腔体内温度。4. 在汽车电子芯片测试平台下,ATS-545快速升降温至要求的设定温度,实时检测芯片在设定温度下的在电工作状态等相关参数,对于产品分析、工艺改进以及批次的定向品质追溯提供确实的数据依据。Temptronic 创立于 1970 年, 在 2000 年被 inTEST 收购, 成为在美国设立的超高速温度环境测试机的首家制造商. 而 Thermonics 创立于1976年, 在 2012 年被 inTEST 收购, 使 inTEST 更强化高低温循环测试以及温度冲击测试领域的实力. 在 2013 年 inTEST Thermal Solutions 用崭新的研发技术发展出独创的温度环境测试机, 将 Temptronic TPO 系列以及 Thermonics PTFS 系列整合进化成 inTEST ThermoStream ATS 超高速温度环境测试系列产品. 上海伯东作为 inTEST 中国总代理, 全权负责 inTEST 新品销售和售后维修服务.
  • 拟1.5亿采购球差电镜等仪器!湖北发改委批复国重实验室项目
    1月15日,湖北省发改委发布《省发改委关于武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室重大科研设备购置项目可行性研究报告的批复》。湖北省发改委委托武汉市工程咨询部有限公司组织专家评审了武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室重大科研设备购置项目可行性研究报告。信息显示,该项目建设地址位于武汉市青山区和平大道947号武汉科技大学青山校区钢铁楼及省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室精细表征中心。项目主要建设精细表征公共设备平台、绿色功能型耐火材料特色设备平台、高端金属材料特色设备平台三大公共设备平台,购置双球差校正300kV透射电镜、三维原子探针、原位刻蚀与纳微分析测试系统等21台(套)重大科研仪器设备。项目估算总投资15502.29万元,主要用于重大科研仪器设备购置,资金来源为除申请中央预算内投资外,其余由学校自筹解决。以下为本次重大科研仪器设备清单表:序号设备(仪器)名称规格型号单位数量单价   (万元)总价   (万元)1双球差校正300kV 透射电镜JEM-ARM300F2台1380038002三维原子探针LEAP 6000 XR台1400040003原位刻蚀与纳微分析测试系统Helios+AZtecLIve170+Symmetry套1958.8958.84场发射扫描电镜+矿物矿相综分析系统Apreo 2S台15605605热场发射扫描电子显微镜Phenom Pharos台11901906集成化多模态原位扫描电镜系统GeminiSEM360台1100010007环境扫描电镜Quattro S台15005008X 射线吸收精细结构XAFS300台15005009纳米压痕仪G200X台1179.5179.510高速拉伸试验机HTM 16020台1398.3398.311DIL 淬火膨胀仪DIL805AD台128028012金属型板材成形试验机Erichsen142-20台121021013微观力学性能检测系统FT-I04FEMTO-INDENTER台118018014高温激光导热仪LFA467HT台1183.3183.315高温动态疲劳试验机Landmark 370.50台1539.98539.9816热等静压设备AIP10-30H台142042017高温比热测试仪96line台120020018厚薄膜制备及热处理加工系统STX- 1203A台1236.524236.52419材料气氛制备与分子结构测试加工系统PILOT-A4台1421.8974421.897420高温电磁频谱本征参数测试系统SW-140VNAWKST2台1346.77346.7721陶瓷特种成型与透波测试系统ADT-3D-ZP台1397.22397.22合计2115502.29据了解,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室于2013年12月由科技部和湖北省人民政府批准依托武汉科技大学建设。实验室聚焦世界耐火材料与冶金学科前沿和国家重大需求以及湖北经济社会发展,研制高温工业关键耐火材料与高性能钢铁材料,为湖北省和国家经济建设提供支撑,形成了耐火材料设计理论与制备技术、耐火材料高温服役行为及功能化、冶金过程理论与高性能钢铁材料和特色冶金资源高效利用四个特色鲜明的研究方向。实验室现有仪器设备4223台套,总价值约1.47亿元。实验室开展耐火材料轻量化、低碳化、功能化和资源化研究,开拓短流程低成本汽车板钢制造技术,与武钢合作研究桥索钢、重轨钢,研发成果已在沪苏通大桥、极地破冰船、三峡工程上得到使用。近年来实验室研发的Micro-TEC芯片和硅碳负极材料成功在湖北省转化落地,转化金额近2亿元。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (二) - 特殊试样处理&试样放置
    Hello,好久不见距离上次更新已有时日,这段时间小编没密集更新是因为知道大家在忙着立新年flag!但2018年的计划一定不能少的是跟随tescan电镜学堂持续输入电镜知识,稳定输出科研成果! 这里是TESCAN电镜学堂第7期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第二节 特殊试样的处理对于一些特殊的试样,除了常规制样方法外,可能还需要一定的特殊处理。§1. 金相试样金相试样要经过严格的抛光程序,为了在电镜下观察能有更好的衬度,需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间,这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度,否则表面会有太多的腐蚀坑,此外,腐蚀剂要清洗干净。§2. 生物试样对于生物样品,为了保证在电镜样品室的高真空下不发生变形而保持原貌,需要对试样进行一系列的处理,需要经过清洗、固定、脱水、干燥等步骤。① 清洗:试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗,或用5%的苏打水清洗;用超声震荡或酶消化的方法进行处理。② 固定:常用戊二醛及锇酸双固定。③ 脱水:样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水,然后进入中间液,一般用醋酸异戊酯作中间液。④ 干燥:可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。§3. 石墨烯试样石墨烯是近年特别火热的样品,不过利用扫描电镜进行石墨烯的观察需要一定的技巧,否则难以有很好的说服力。理论上石墨烯厚度非常小,在扫描电镜下难以有很好的衬度。而那些铺展的很平整,却有着很好的明暗衬度的试样,本人觉得只能算是石墨薄片而不能算石墨烯。扫描电镜分辨率还不足以观察到石墨烯的碳原子结构,也没有探测器能证明其碳结构,不过扫描电镜可以定性判断其膜层的厚薄,当然这需要特殊的制样。我们可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜,然后将石墨烯分散镀金硅片上。我们对镀金的形貌有着非常清晰的认识,如果表面有一层石墨烯的话,金膜就会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄,金颗粒越清楚;反之如果金颗粒越不清楚,则膜层越厚;当完全看不见金颗粒时,则膜层已经相当厚,完全不算是石墨烯了,这点可以通过蒙特卡罗模拟来得到印证。之所以选择先镀金,就是让被覆盖的与未被覆盖的区域进行一个对比,这样可以定性判断石墨烯的膜厚。图4-9 石墨烯分散在硅片和镀金硅片上的对比如图4-9,左边四张图片是石墨烯直接分散在硅片上,因为没有参照物,只能判断出不同区域的厚薄,而这些厚薄是否能达到石墨烯要求的水准则难以判断;而右边六张图片是分散在镀金硅片上的图片,我们很容易通过与空白处金颗粒的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。第三节 试样的放置问题 试样在放入电镜室中需要满足一定的几何条件。首先,一次性放置多个样品时,尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况,可以将较矮的样品放置在加高台上,如图4-10。将不同高度的样品垫平。 图4-10gm-163-r样品台其次,样品如果表面凹凸不平,如断口材料或楔形样品,在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着eds或etd的方向,避免在电镜观察时,因为观察面背向探测器而有强烈的阴影或者没有eds信号。还有,对于截面样品观察,有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜,有时候倾转一点的角度,在非正入射的条件下有更好的立体感和景深,有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。如图4-11上图,在正90度下虽然能观察到膜面,但是膜面质量的好坏及整体情况却无法判断,而在70度下则能看出膜层的整体情况。将倍数放大后,也可看到70度下有更好的景深和立体感,也更有助于进行膜面和基底结合的判断。 图4-11 膜的截面在90度和70度倾转下的对比再如图4-12,试样为两层同样成分的薄膜,如果在正90度下进行观察,膜之间的界线很不明显,而如果旋转到55度,可以发现膜在断裂过程中有发生“错位”地方,这个角度的观察使得对膜层的观察更加清楚。图4-12 双层膜的截面在90度和55度倾转下的对比特别是一些半导体的截面样品,时常都是先在非正入射的情况下进行观察,再转到90度的情况下进行测量。?福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。?奖品公布上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】截面样品观察,是否一定是在90°的绝对垂直下效果最好,为什么?(快去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息: TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统
  • “萨德”背后 色谱技术“纠出”乐天输华违规食品
    p  这几天网上到处在流传这样一则消息:/pp  韩国的《环球新闻眼》采访乐天集团会长辛东彬,当记者问及当前中国人抵制乐天,乐天集团有何打算时,辛东彬面露笑容说:“不用担心,中国人非常市侩,无骨气无血性,我们降价他们就买。我对乐天在中国市场的前景非常乐观。根据以往的经验,他们最多抵制一段时间,像刮阵风。”/pp style="text-align: center "img title="乐天5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/a84466f9-837d-4918-b760-751101ec7d25.jpg"//pp  说到这,辛东彬对着镜头哈哈一笑,“就像《Super Star K5》中的作秀,装模作样,激情四射,等那一阵激动劲过了,就好像什么事都没发生过。我们只须打打折,他们就会像捡了大便宜似的蜂拥而来。前几年抵制日本货、菲律宾的水果,结果那阵风过了后他们的销量猛增。你不了解中国人,他们都非常的市侩,我们真的不用担心什么。他们更关心的是自己的利益,对国家的责任感似乎很淡,不像我们。”/pp  但随即就有人出来辟谣说,这是一条假新闻。/pp  不管是真也罢假也罢,乐天集团同意将其星州高尔夫球场交换给军方以部署“萨德”系统这一事件,使得乐天集团在华的“知名度”极速飙升。/pp  乐天自1994年进入中国市场以来,涉猎包括食品、零售、旅游、石化、建设、制造、金融、服务等众多领域。作为普通百姓,我们更关注它的产品质量,譬如其所售食品是否安全?/pp  非常有趣的是,近日出版的一期“青岛日报”上刊登了这样一则消息:近日,青岛检验检疫局在对一批自韩国进口的名为“乐天酸奶味Q糖”的糖果检验时发现,该产品配料中违规使用维生素E,遂对其实施销毁处理。该批货物共计300纸箱、重600千克、货值5160美元。/pp  本网编辑随即查阅了那则新闻里提到的相关标准,即:GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》和GB14880-2012GB《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》。根据标准规定,维生素E不能用于该类产品。有资料显示,因为维生素E常与脂类共存,易贮存于体内,且不易排出体外,摄入过多在体内蓄积会导致中毒,出现四肢无力、视觉模糊、恶心、腹泻等症状,因此不能过量摄入维生素E。/pp  就检测技术而言,由于维生素E是脂溶性物质,不溶于水相,因此在检测过程中提取就非常困难,在测定操作上有一定的难度。据有关专家介绍,食品中维生素E的检测方法包括比色测定法、光谱测定法、电化学测定法以及色谱测定法和色谱质谱联用测定法等。现阶段国家标准规定和实验室广泛采用的方法主要是液相色谱法。随着高效液相色谱技术的不断更新换代,高效液相色谱法作为食品中维生素E的常规检测方法必将取得更大的进展。同时,固相萃取、质谱联用、微波萃取等方法也成为了食品中检测维生素E含量的检测方法的发展方向,是食品检测科研人员在食品中维生素E检测方面方法开发上需要重点关注和开发的方面。/p
  • 百年企业强强联手,见证岛津与非遗传承的跨界魅力
    为非遗文化注入新的技术视角和设计力量,为传统文化的延续贡献绵薄之力,是岛津在策划礼品之初一直秉承的理念,继2020年进博会的“京都大漆工艺扩香板”之后,心怀对中国非遗文化的敬意,2021进博会上岛津又与中国本土的百年染坊携手,共同打造了蓝染工艺的匠心之品。 “皈依自然才能企盼完整之美,遵循秩序才会有真正的自由,继承传统才会得到安泰之美”。 ------柳宗悦《工艺之道》 蓝染工艺不仅淋漓尽致地表现了其中的真谛,在制作过程中的不可预见性也让人兴奋不已。正如同科学研究,从已知世界中不断发现新的规律,探索并打开未知世界的大门,但过程中又充满了不确定性,让人为之着迷。科技公司和传统染坊之间的火花就此激发。 匠人间的惺惺相惜Shimadzu Meets FengTongYu 与岛津一样,丰同裕也是一家有着上百年历史的老字号。1846年丰同裕染坊由丰小康先生成立,著名画家丰子恺老先生就是从这个家族中走出来的骄傲之一。后来虽然经历了战火沉浮,染坊毁于一旦,但是手艺人们并没有气馁,依然坚持着传统纯手工技艺,并不断融入新元素,在传承发扬之路上砥砺前行。 岛津在科学研究的道路上,也一直秉承用科学技术为人类做贡献的理念,坚守初心与传统的同时,不断开拓创新。科学与艺术的碰撞,传统与创新的融合,岛津与丰同裕不谋而合,并愿为此携手做点有趣的事。丰同裕 设计解读Design Codes 在设计纹样的时候,为了契合进博会展示的主题“All Shimadzu for One Society”,岛津设计师将岛津的五大事业:分析、医疗、环境、产机和试验机事业ICON化,融入礼物的纹样中。为了符合蓝染的工艺标准,再和手工师傅进行了纹样调整,几何切割纹既能展现现代科技的跃动感,又融合了中国纹样的传统元素。 除了纹样的设计,在围巾更是同时上采用了灰颉和扎染两种工艺,灰颉用于五大事业的呈现,扎染则是选用火花一般的散射纹样。寓意岛津人在科研道路上所不断涌现灵感与火花。 科学与艺术的碰撞融合之美Inspiration 取于自然,还于自然,世间万物的化学变化成就了艺术之美。 蓝染,是自然赋予的生命,取法一草一木之间,每一样皆有独一无二之美,是独自绽放的自然之花。 其原材料蓝靛由板蓝根、碱、石灰组合而成,水温的高低、浸染和空气氧化所加以的时间长短、载体面料的厚薄,都会带来不同的化学反应,元素间的碰撞与融合,变幻出不同深浅的蓝,一切都在不可预见中发生。 尔后,所有元素分解,再度归于自然,是可循环再生,凝结国人千年智慧的工艺。 胡耀飞 (本次非遗项目执行匠人) 一次雕花,一次刷浆,一次扎花,一次漂染。都饱含手艺人的信念与坚持,唯有褪去内心的浮躁,才能孕育出这朵美丽的蓝染之花。与非遗文化匠心所呼应的,也是各位岛津人在科学技术的发现及应用上的潜心研究和精益求精。 保护传统核心并持续创新是文化该有的面貌Sustainable Development 非遗文化,已经在广泛的视野中受到多方的关注,丰同裕的当家人哀警卫先生也说到: “怎样把非遗做成现代人想要用的,是非遗传承人所面临的难题及主要工作。文化是核心,创意是手段,保护传统文化的同时,吸收新鲜血液,纳陈出新才是重点。” 创新需要符合当下的时代潮流和主旋律,贴进大众的生活,但同时又要保护好传统的一面,新事物的诞生必然与旧事物不可分割,从传统文化中寻找新设计的灵感与支柱。 在追求科技创新的道路上岛津也面临着同样的课题,但我们相信匠心的力量,我们终将一同向阳而生。 岛津希望在今后可以持续用公司的品牌规模为非遗文化商业赋能,为文化传播和社会发展贡献一份力量。 “每一次都有不同的惊喜,终点在哪里,永远没有终点,永远可以做下去。”----胡耀飞 (本次非遗项目执行匠人) 点击查看视频:https://mp.weixin.qq.com/s/ruaM7bXbUqhpQAryzYrHRw
  • 绿色食品新规:提高准入“门槛”加强“证后监管”
    由农业部新修订《绿色食品标志管理办法》于10月1日起正式施行。这是继新版《有机产品认证实施规则》7月全面施行后,又一项事关百姓食品安全的法规。这一新规不仅对绿色食品标志的审核和发证作出了更加严格的规定,还将“证后监管”放在了一个突出的位置。  10月1日开始实施的《绿色食品标志管理办法》对绿色食品标志审核和发证作出了更加严格的规定。除了对申请人的资质条件和产品受理条件提出明确要求外,这一办法还特别规定:申请使用绿色食品标志的生产单位前三年内无质量安全事故和不良诚信记录,在使用绿色食品标志期间,因检查监管不合格被取消标志使用权的,三年内不再受理其申请,情节严重的,永久不再受理其申请。  “不良企业退出机制”在此前全面推行的有机产品新规上也同样有所体现。根据《有机产品认证实施规则》对因不诚信、违规使用有机生产禁用物质、超范围使有国家有机产品认证标志等问题而被撤销认证证书的企业,任何认证机构在1-5年内不得再次受理其有机产品认证申请。  和被称为“史上最严”的《有机产品认证实施规则》一样,绿色食品新规也同样强化了“证后监管”,建立绿色食品企业年检、产品抽检、风险防范、应急处置和退出公告等证后监督检查制度。  上海市商业经济研究中心首席研究员齐晓斋认为,对食品安全的监管是一个全流程的监管体系,涉及到农业、质监、工商等多个部门,要实现从田头到餐桌的全过程监管,需要多个部门的共同参与,形成合力。  据了解,目前全国绿色食品企业总数超过6000家,产品总数超过17000个,覆盖种植业、畜牧业、渔业大类产品及加工产品。2011年,绿色食品国内销售额达到3135亿元,出口额24亿美元。
  • 从哈佛到科学岛:八位博士后的无悔归途
    p  2009年8月2号深夜,在安徽合肥科学岛一所临时租来的房子里,从哈佛归来的博士后王俊峰,见到了在那里守候的中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心的同事。/pp  一个多月前,在科学岛仅仅见到了强磁场科学中心的规划蓝图,王俊峰就决定将14年国外学习、生活的历程打包进12件行李,和爱人一起带着两个孩子,飞行十几个小时,结束海外的漂泊,成为了一名强磁场人。他的归来,也奏响了后续7位哈佛博士后归国历程的序曲。/ppstrong  回国:凭直觉做的决定/strong/pp  在美国求学近十年之后,王俊峰在2007年面临着职业规划的关键转折,留美工作还是回国寻找机会,是当时他一直考虑的问题。/pp  “当时思考回国或留在美国,那时中国经济发展迅速,在科技方面投入非常多。”王俊峰说。中国发展的趋势,特别是科技迅猛的发展速度,让王俊峰身边许多在海外求学的中国学子,都在思考回国这件事。/pp  “当时,从科研条件来讲,美国条件会相对好一些,很多人都在挣扎纠结。”王俊峰回忆道。/pp  同样是2007年,在太平洋西岸,王俊峰的祖国,强磁场实验装置国家重大科技基础设施项目得到国家发改委的批复,并进入开工前的准备阶段。/pp  经过一年多的筹备,2009年4月10日,稳态强磁场实验装置配套基建工程正式开工。/pp  “2009年,朋友介绍说中国要建自己的强磁场实验室,并且有一个非常宏大的计划,很兴奋。”王俊峰说。那一年,他在国内多个城市获得面试机会,第一站便是合肥。/pp  “6月17号面试,当天晚上就说希望我来。”王俊峰说。/pp  1个多月后,王俊峰踏上了归程。/pp  “很多人觉得是很仓促的决定,但我是凭直觉做的决定。”他说。/pp  王俊峰归国时,在美国一同求学的中国学子中也有人“蠢蠢欲动”。为王俊峰践行时,他们开玩笑叮嘱他,“你回去给我们趟趟路”。/pp  王俊峰确实趟出了一条从哈佛到科学岛的归国路,并成功用强磁场的吸引力吸引到了哈佛博士后刘青松的注意。/ppstrong  自信:归来是对的选择/strong/pp  2010年,强磁场的“戏台子”已经搭起来,为了配齐唱戏的“角儿”,在全球范围的科研人员招聘也大规模展开。/pp  同一年,“身体出国,思想没出国”的哈佛博士后刘青松,正密切关注着国内相关生命科学研究的进展,并寻觅着归国的机会和可能性。/pp  “必然中的偶然”将刘青松引回了国内,指向了安徽合肥科学岛。/pp  那一年,刘青松随哈佛归国代表团到上海考察,从上海到合肥开通高铁的便利,让刘青松偶然踏上了奔赴合肥探访朋友的路,并与已在强磁场工作一年多的王俊峰取得联系,成功踏上了“科学岛”这片具有魔力的土地。/pp  “当时就觉得热血沸腾,觉得这就是创业的好地方。”刘青松说,“回来几年发现,是对的选择。”2012年7月,刘青松归国,他在哈佛医学院的整个团队也陆续随他一起踏上了科学岛。/pp  在刘青松之后归国的6位哈佛博士后,基于王俊峰和刘青松的判断,回到了这个当时仍在建设中的实验室。用刘青松的话说,这是“自信”。/pp  “没有比较就没有自信。”在刘青松比较的天平两端,一端是科学研究冉冉升起的中国,一端是经济危机后学术研究不断下挫的美国。这样的比较,让海外学子看到了中国科技发展的前景,而对科研规律的准确认识和把握,也让他们有信心自己做的是对的选择。/ppstrong  八剑客:构建完整研究链条/strong/pp  科学研究从来不是一场单打独斗的“独角戏”。而强磁场的人才聚集效应,吸引八位哈佛博士后,也让这里形成了强磁场生命科学研究的人才“小气候 ”。/pp  王俊峰与张钠从事蛋白质、核酸层面的研究,张欣研究放在细胞层次,林文楚专注做模式动物、组织层面的研究,而刘青松、刘静、任涛和王文超则重点在药物研发的层面攻关。/pp  “从分子到细胞,再到模式动物,最后到人体。”王俊峰告诉《中国科学报》,如今的强磁场中心在生命科学领域搭建了完整的研究链条,并形成了癌症研究和磁生物学相关研究两条研究线路。/pp  与此同时,稳态强磁场实验装置也于2010年起投入掀起试运行至今,并屡创记录。与此同时,稳态强磁场实验装置也于2010年起投入掀起试运行至今,并屡创记录。2015年6月16日,水冷磁体WM1调试成功并刷新世界纪录,获得38.52 T的磁场强度,创造了32mm孔径磁场强度最高的世界纪录 2016年11月5日,混合磁体外超导磁体励磁成功,实现了10万高斯的设计指标 11月13日,混合磁体首次调试达到工程验收指标-40万高斯稳态磁场,是国际第二强的稳态场。/pp  不断再攀新高的实验平台,自试运行至今,已为国内40多所高校、研究机构和企业的1200多个实验课题提供了实验条件,其中用户发表论文成果达500余篇。而对于八位哈佛博士后而言,它更是带来了无限的研究可能性。/pp  “从研究来讲,我在美国还是做比较传统的生物学研究,而这里因为强磁场平台,在硬件条件上,比绝大部分美国实验室条件会更好。”张欣说。/pp  更重要的是,在科学岛这个科学小王国中,不仅研究链条上下游的交流合作广泛,更令张欣兴奋的是与物理、技术等领域的跨领域交流碰撞出的火花。/pp  “比如做磁性材料,我们与磁体运行与实验测量部的同事合作,用生物办法合成新材料,应用到生物体内,比传统化学方法拿到的材料有特殊的优势。”张欣说。/ppstrong  身份:我们是强磁场人/strong/pp  在科学岛不断建设的高楼中,一座红色砖瓦结构的二层小楼十分显眼,刘青松称它为“小红楼”。/pp  穿过小红楼一层狭长的通道,爬上铁制楼梯,到达二楼实验室。这里是科学岛的磁共振生命科学部的主要实验场所之一。/pp  在安徽8月的骄阳下,即使开着空调,实验室内仍闷热的让人透不过气,仅仅十几分钟的时间,室内工作的科研人员头上便渗出了细密的汗。而他们在这里做实验一直到深夜是常态。/pp  如今,在科学岛生命科学研究分散在几处,从条件艰苦的小红楼,到行政楼专门为他们腾出来的半层,再到10年年底建好的强磁场中心大楼。不断建设的生命科学基础设施,始终追不上高速发展的生命科学研究队伍。/pp  然而,吸引哈佛八博士后和许多国外科研人员不断到这里集聚的,“是科研本身”,是“很吸引人的事业”。/pp  自然,对于回国,总有质疑。团队中第八位归国的哈佛博士后任涛,就曾遭到朋友的质疑,“你能适应吗?说不定没几天又跑回来了”。/pp  “但我觉得不会,我是想,回来就要沉下来。”任涛说。/pp  任涛一来到合肥,就买了一张公交卡,把这个城市大大小小的地方走了个遍,在他心里,自己早已经是个合肥人。/pp  “以前总是不停在不同的地方漂,每个地方平均下来,多得六七年、少得三四年,很少对自己有身份定位。”到科学岛已经八年的王俊峰,如今找到了自己的身份定位——科学岛的强磁场人。/pp  “在强磁场建设中付出了很多心血,达到了世界最高水平的装置,作为中国科研人员,我们的骄傲、自信来自于我们共同看到的结果。”王俊峰说。/pp  对于强磁场而言,哈佛八博士后是研究的中流砥柱,但对于归国的大潮,他们只是沧海一粟。/pp  根据2017年留学人员回国服务工作部际联席会议公布的数据,中国留学回国人员由2012年的72.38%,2016年的82.23%,这5年的海归人数更是占到了总留学归国人数的70%。越来越自信的中国科研平台,正吸引越来越多的海外学子加入中国科技发展的大潮中。/p
  • 面团拉伸仪的应用操作
    面团拉伸仪的应用操作 无论是面包、披萨还是饼干,面团的质地和拉伸程度都是关键。在传统的制作过程中,拉伸面团通常需要耗费大量时间和体力,而且难以控制。然而,面团拉伸仪 的出现彻底改变了这个局面。传统方式下,拉伸面团需要反复折叠、揉搓和推拉,耗费大量时间和精力。而面团拉伸仪通过内置的电机和**的控制系统,可以在短时间内完成拉伸,大大节省制作时间。不仅如此,面团拉伸仪还能够保持面团的温度和湿度,确保面团不会过度发酵或变干,从而保证产品的口感和质量。面团的组织结构和质地对烘焙产品起着至关重要的作用。面团拉伸仪可以根据不同的产品需求进行调整,使得面团的拉伸程度和薄厚度完全符合要求。无论是想制作厚薄均匀的面包片,还是薄脆香酥的饼干,面团拉伸仪都能够满足不同的需求,并保证产品的质量和口感。除了拉伸面团外,它还可以用于调整面团的松紧度和平整度,使得面团更加均匀和易于操作。比如,面团拉伸仪可以使得面包的受力均匀分布,避免出现凹凸不平的现象;它还可以调整面团的延展性,使得面包在烘烤过程中膨胀更为均匀。这些功能的存在使得面团制作变得更加简便和高效。
  • 苏泊尔炊具锰超标只因违规降成本
    苏泊尔炊具安全问题近日再次引起消费者关注。有关人士认为苏泊尔部分锅具使用材料不符合国家标准,由此带来的健康隐患让人担忧 企业则声明产品卫生安全。老百姓一日三餐使用的炊具是否真成健康隐患?企业是否为降低成本而使用不合格的不锈钢材料?消费者莫衷一是。  新闻背景  17日,央视报道称,去年底经哈尔滨市工商部门检测,苏泊尔81个规格炊具被认定为不合格产品,四大类包括汤锅、蒸锅、奶锅、水壶,其中钢锅锰含量高出国标近4倍。  据哈尔滨工商部门介绍,他们查处的苏泊尔不合格产品,几乎涵盖了苏泊尔所有低档产品系列。与此同时,苏泊尔公司股票申请临时停牌。  据专家介绍,人类锰中毒主要表现在神经系统方面,重度的可以出现精神病的症状,比如暴躁、有暴力行为、幻觉,医学术语叫锰狂症,该症状严重时类似于帕金森综合征。  事件进展  苏泊尔问题锅始终未进行复检  记者18日从哈尔滨市工商行政管理局道外分局了解到,去年检出苏泊尔不锈钢炊具80多种型号产品不合格后,苏泊尔方面始终未进行复检。  2008年至2011年间,哈尔滨市工商行政管理局道外分局先后对哈尔滨的苏泊尔炊具进行抽检,送检的80多个样品按照当时的国标进行检测,结果均为不合格,以中低档产品居多。  记者了解到,按照有关标准对苏泊尔炊具的检测主要针对材料和理化指标两项。检测人员表示,苏泊尔这80多种型号的产品在理化指标一项上均合格,而在材料一项上均与规定的奥氏体型不锈钢牌号不符合,据此判定产品不合格。  道外分局经检一大队队长张传义说,根据有关法律法规,浙江苏泊尔股份有限公司以不合格产品冒充合格产品销售的违法行为涉嫌欺诈消费者。道外分局受委托对哈尔滨市几个大卖场的不合格产品强制扣押。  因对检测结果存有异议,苏泊尔方面提出复检申请,哈尔滨市工商部门已受理。道外分局经检一大队队长张传义18日告诉记者,苏泊尔方面提出复检申请后,并未按照有关规定提供足够材料,复检始终没有进行。  业内质疑  材料不符合国家冷轧板材标准  2011年12月21日,《食品安全国家标准不锈钢制品(GB9684-2011)》发布实施,适用于主体材料为不锈钢的食具容器及食品生产经营用工具、设备。食品接触用不锈钢的主要安全问题为重金属的迁移,新标准参考了德国LFGB法规的相关规定,对铅、铬、镍、镉等重金属迁移限量指标作出规定。  记者注意到,新国标未对锰的迁移限量作出规定,但规定不锈钢制品的主体材料应选用符合相关国家标准的材料,即符合GB/T3280的材料及牌号。卫生部官员表示,中国居民膳食营养素参考摄入量规定,成人锰适宜摄入量为3.5毫克/天,最高可耐受摄入量为10毫克/天。凡符合我国相关国家标准的不锈钢制品,其锰的迁移水平不会造成健康损害。  中国特钢企业协会不锈钢分会信息主管宋锦华说,被检出不合格的苏泊尔锅所用材料不符合国家冷轧板材标准,具体表现为铬和镍的含量不够,锰元素超标。但锰超标不一定是析出量超标,国家目前没有锰析出量的标准,须进一步检验。  检测人员表示,材料不合格可能影响产品稳定性,不锈钢制品使用过程中长期与酸性物质接触,容易溶出重金属元素,在身体内累积对健康产生危害。  专家解析  企业难逃违规  降低成本嫌疑  苏泊尔在官方网站上声明,该公司去年委托德国一检测机构上海实验室,参照意大利标准对采用相同材质的产品进行了检测,结果显示,被检产品锰析出量符合意大利标准中关于锰析出量的要求,但未对炊具使用材料情况做出说明。  中国特钢企业协会不锈钢分会名誉会长李成说,国家冷轧板材标准中锰的含量最高为2%,而苏泊尔这些问题锅的检测结果显示,锰的含量都远高于国家标准。记者在《黑龙江省产品质量监督检测报告》检(2011)第(1166)号上看到,生产日期或批号为2010年10月31日的苏泊尔SZ26T1巧乐宝易存储蒸锅三层产品,材料检测一项显示锰含量为7.01%,另一份对生产日期为2009年1月17日的苏泊尔不锈钢Ⅱ型三层蒸锅产品的检测结果显示,材料检测一项显示锰含量为7.52%。  据业内人士介绍,不锈钢中的铬、镍、锰等价格相差较大,镍的价格约为锰的十倍,一些企业为降低生产成本,选用不符合国家规定的材料。此前,哈尔滨市工商行政管理局曾对市区内大商场、超市、专业批发市场销售的不同品牌的不锈钢器皿产品进行定向检测,结果显示合格率仅为27%。  李成说,生产不锈钢炊具的企业在选择产品材质时,应选用符合国家标准的材料,如果一味追求降低成本,选用非正规厂家生产的不合格材料,是对消费者不负责也是对国家标准的无视。铬是不锈钢制品中的关键性元素,而一些材料生产企业为降低成本,提高锰的含量,减少铬和镍等元素含量,不仅让产品的抗蚀性降低,也妨害不锈钢回收再利用。
  • 屹尧科技:厚积薄发的中国仪器智造名片
    p  屹尧科技虽然成立时间不到20年,但是整个公司的发展更像是一个充满智慧的中年人,总是给人一种稳中求进的感觉。几次BCEIA展会中的采访,都会明显感觉到屹尧科技在不断创新中求发展,在发展中不断蜕变,一直蜕变成具有国际先进技术和品质的中国仪器。BCEIA 2017展会中仪器信息网编者有幸的采访了屹尧科技总经理倪晨杰。/ppstrong以下为采访实录:/strong/ppspan style="COLOR: rgb(0,176,240)"strong  仪器信息网:在二楼“国家重大科学仪器设备开发专项阶段成果展”中我看到了贵司的仪器,能介绍一下这个项目情况吗?/strong/span/pp  strong屹尧科技:/strong项目名称为“多用途样品前处理仪器的开发和应用”,我们承担了PREPS全自动微波样品前处理平台和FLEXI有机样品前处理平台这二款仪器的研发,填补了国内同类仪器的空白,达到国外的同类产品性能水平。2017年正好是该项目的推广应用之年,PREPS主要用于食品、药品、化妆品等样品中重金属及有害元素检测和应用,FLEXI主要用于农药残留、兽药残留、非法添加剂检测和应用。现在我们已经完成了这些领域的方法验证,建立了完善的应用方法数据库,推动了实验室自动化进程,提高了样品分析效率。这二款仪器已经成功的服务于北京出入境检验检疫局、吉林人参研究院等单位。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="1010_2_meitu_2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/aa7b9681-a7e8-47bb-9a68-683640c91e93.jpg"//ppstrong  span style="COLOR: rgb(0,176,240)"仪器信息网:贵司参加了第一届国产仪器验评,能详细介绍一下吗?/span/strong/pp  strong屹尧科技:/strong第一届国产仪器验评项目是2015年首都科技条件平台科学仪器开发培育项目, 由北京检验检疫局下属单位北京中认检测技术有限公司、北京市科委下属单位北京科学仪器装备协作服务中心共同承担,致力于打破进口仪器垄断地位和助力国家科学仪器创新发展。参加国产验评仪器项目,仪器本身要产品质量过硬,能够经受住严格的仪器性能及应用测试。TOPEX全能型微波化学工作平台和FLEXI有机样品前处理平台这二款仪器的验评从项目开始立项到验评报告的产出,大概用了二年的时间,参与项目验评的应用工程师也不少于10人。没有耐心的公司,是很难完成国产仪器项目验评的。2017年,我们又申请了EXTRA全自动固相萃取仪的国产仪器项目验评,目前项目进展比较顺利。/ppstrong  span style="COLOR: rgb(0,176,240)"仪器信息网:这两年你们海外市场做得风生水起,请谈谈对海外市场的看法。/span/strong/pp  strong屹尧科技:/strong我们的目标是将产品打入到世界主流市场,和行业内全球第一品牌直接竞争。/pp  我们不仅要在国内市场中做大,而且要在世界市场中占有一席之地,特别是高端仪器市场。/pp  TOPEX全能型微波化学工作平台直接出口德国、意大利、美国、日本、英国等发达国家,单价比肩国外主流品牌微波消解仪。虽然有机产品仅仅推出5年,EXTRA全自动固相萃取仪已经出口到韩国农业部中心实验室,单价堪比世界主流全自动固相萃取仪。/ppstrong  span style="COLOR: rgb(0,176,240)"仪器信息网:贵司的slogo是“从无到有,开启样品前处理智能化时代”,请谈谈对样品前处理智能化发展的想法?/span/strong/pp  strong屹尧科技:/strong我先来解释一下slogo的含义,“从无到有”有三层含义,第一层:PREPS全自动微波样品前处理平台在北京出入境检验检疫局的成功应用,标志着屹尧科技第一次走在国外科学仪器企业前面,实现了真正意义上的创新,做到了从无到有。第二层:我们的产品原来只专注于“无机检测”方面,后续又拓展到“有机化合物检测”领域,这是一个从无机到有机的过程。第三层:近几年推出的仪器都属于智能化产品,可以做到无人值守,这也是我们公司未来10年仪器研发的方向。/pp  随着人工智能的飞速发展,智能化样品前处理设备将会受到全世界用户的喜爱,我们依然坚持简约独特的设计风格,融入安全、舒适、高效、节能、人性化设计理念,为更多科研机构、企业、用户创造更多附加值产品,助力中国智慧实验室和中国智造的发展。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="1010_1_meitu_1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/4956b32a-4db4-4171-9edf-a8d1e148694d.jpg"//p
  • 低震动无液氦磁体与恒温器成功助力低温NV色心研究取得新进展
    原子层厚薄的范德瓦尔斯(vdW)磁性材料的发现使得在二维空间中对各种自旋系统中的磁性机制进行基础研究成为可能。由于具有易于制造和多种调控机制的优点,vdW磁体和它们的异质结构有望成为下一代的自旋电子器件候选材料。这种基础研究和技术兴趣的结合激发了人们对新型室温vdW磁体的探索和对已发现材料的磁性机制的研究。 科学家们已经通过多种探测技术在微米尺度对vdW磁体进行了密集研究,如磁光克尔效应显微镜,磁圆二向色性显微镜,反常霍尔效应等。尽管已有许多重要的结果,但这些方法由于存在激光衍射跟电尺寸限制,空间分辨率有限等问题,致使原子层厚薄vdW磁体的纳米尺度特征如磁畴和拓扑结构、自旋结构等大部分研究依旧未经探索。图1. 实验示意图。CrBr3双层膜杂散磁场是用金刚石探针中的单个NV色心探测的。实验在低温恒温器内进行,实验中温度5 K。 科学家已根据磁光致发光和微磁测量中的异常磁滞回线,预测了层状CrBr3中的磁畴,但在真实空间中尚未检测到磁畴结构及其演变。近期,德国斯图加特大学的科学家演示了在低震动无液氦磁体与恒温器内利用金刚石探针对单个NV色心进行了低温扫描磁测量(见图1实验示意图)。通过使用脉冲测量方案,商用金刚石探针获得佳磁场灵敏度约为0.3 μTHz-1/2,微波加热显著降低。该团队还利用该装置定量研究了少数几层CrBr3样品的磁化,并在真实空间中成像了CrBr3双层中的畴结构。研究人员也观察了磁畴的演化及磁畴壁缺陷位置的钉扎和反畴形核。图2.磁畴与饱和磁化强度。 a-b: 在沿着NV色心轴的2 mT外磁场下,CrBr3双层膜杂散磁场和的重建磁化强度图;c: 11 mT外磁场下的磁化强度图。所有图像的比例尺均为1 μm。d-e:图像b和图像c中磁化值的直方图。 杂散磁场可以通过对具有洛伦兹线型的光学探测磁共振曲线(optically detected magnetic resonance,简称ODMR)进行拟合得到。图2a显示了在零磁场下冷却后,在2 mT外磁场下CrBr3双层膜的典型杂散磁场图像,该杂散磁场图清晰地显示了具有明显正负值的磁畴。为了揭示更多细节,该团队还使用反向传播协议把杂散磁场图转为重建磁化强度图(见图2b)。图2b清楚地显示了磁畴结构,具有正电荷(负)值表示磁化方向平行(反平行)外磁场。通过增加外部磁场,样品可以化,图2c显示了在11 mT外部磁场下测得的磁化图像。饱和磁化强度可以通过图2d-e中的两个磁化图像的统计数据来计算,通过分析数据饱和磁化强度值分别为~26(−28)和~26μBnm−2,μB为玻尔磁子。 图3. 外加磁场变大时磁畴的演化。a-g: 沿NV色心轴分别施加2、2.5、3、3.5、4、5和6 mT外磁场下连续测量的磁化图像。图像g中的比例尺为1 μm。h-i: 图e和g中虚线框所示样品区域的磁化图像。j: 从图a–g磁化图像中提取的初始磁化曲线。 除了说明二维磁体的磁畴结构,基于NV色心的磁学成像测量可以使科学家能够更详细地研究这些系统中的磁化机制。多畴铁磁体通常通过反畴的形核及畴壁运动,反转其磁化方向。材料中的缺陷会改变磁畴壁的能量,从而影响磁畴壁的运动。图3a–g显示了样品在零磁场下退磁并冷却后,将磁场从2 mT增加到6 mT的情况下获得的磁化图像。从图中可以看到正(负)畴的面积随着磁场的增大而增大(缩小),随着畴壁向负畴移动。负畴在完全消失之前变得非常小,磁化图像图3g中显示了接近几十个纳米直径的磁化点。为了在机理上验证钉扎效应可主导矫顽力,作者提取了样品的初始磁化曲线(见图j)。当磁场2 mT时平均渗透率非常低,当磁场大于2 mT时,其显著增加(参见图3j中的蓝色条),这与钉扎效应的行为主导了初始磁化的结果一致。 另外,在其他不同层数的CrBr3样品中也观察到类似的磁畴结构和畴壁钉扎。通过测量三层CrBr3样品在不同激光功率下的畴结构和磁性,表明激光加热效应可以忽略不计。综上所述,利用低震动无液氦磁体与恒温器内低温NV色心探针,作者通过定量绘制杂散磁场图研究了CrBr3样品中的磁畴,测定了双层CrBr3的磁化强度并在实空间观察到了磁畴的演化。 低震动无液氦磁体与恒温器内NV色心技术的高空间分辨率使磁共振成像成为可能,并可定位钉住畴壁并使反向畴成核的缺陷位置。该工作突出了低温恒温器内NV色心技术是未来探索二维磁体中纳米尺度特征的一种定量探测手段。图4. attoDRY2200低震动无液氦磁体与恒温器,适用于低温NV色心研究 attoDRY2200低温恒温器以及可选显微镜主要技术特点:-温度范围:1.8K ..300 K-磁场范围:0...9T (取决于磁体, 可选12T,9T-3T矢量磁体等)-Z方向振动噪音:AFM噪音 (工作带宽=195Hz) 100pm-可选显微镜:AFM/CFM(NV色心研究),AFM(接触式与非接触式), CFM-样品定位范围:5×5×4.8 mm3-扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K -商业化探针-可升 MFM,PFM, ct-AFM, cryoRAMAN, atto3DR等功能 参考文献:1. Qichao SUN, et al. Magnetic domains and domain wall pinning in atomically thin CrBr3 revealed by nanoscale imaging,Nature Communications 12, 1989 (2021) .
  • 高光谱成像技术在薄膜厚度检测中的应用
    研究背景在薄膜和涂层行业中,厚度是非常重要的质量参数,厚度和均匀性指标严重影响着薄膜的性能。目前,薄膜厚度检测常用的是X射线技术和光谱学技术,在线应用时,通常是将单点式光谱仪安装在横向扫描平台上,得到的是一个“之”字形的检测轨迹(如下图左),因此只能检测薄膜部分区域的厚度。SPECIM FX系列行扫描(推扫式成像)高光谱相机可以克服上述缺点。在每条线扫描数据中,光谱数据能覆盖薄膜的整个宽度(如上图右),并且有很高的空间分辨率。 实验过程 为了验证高光谱成像技术在膜厚度测量上的应用,芬兰Specim 公司使用高光谱相机SPECIM FX17(935nm-1700nm))测量了4 种薄膜样品的厚度,薄膜样品的标称厚度为17 μm,20 μm,20 μm和23 μm. 使用镜面几何的方法,并仔细检查干涉图形,根据相长干涉之间的光谱位置及距离,可以推导出薄膜的厚度值。通过镜面反射的方式测量得到的光谱干涉图,可以转化为厚度图使用 Matlab 将光谱干涉图转换为厚度热图,通过SPECIM FX17相机采集的光谱数据,计算的平均厚度为18.4 μm、20.05 μm、21.7 μm 和 23.9 μm,标准偏差分别为0.12 μm、0.076 μm、0.34 μm和0.183 μm。当测量薄膜时,没有拉伸薄膜,因此测量值略高于标称值。此外,在过程中同时检测到了薄膜上的缺陷,如下图所示,两个缺陷可能是外部压力造成的压痕。结论SPECIM FX17高光谱相机每秒可采集多达数千条线图像,同时可以对薄膜进行100%全覆盖在线检测,显著提高了台式检测系统的检测速度,提高质量的一致性并减少浪费。与单点式光谱仪相比,高光谱成像将显著提高薄膜效率和涂层质量控制系统,同时也无X射线辐射风险。 理论上,SPECIM FX10可以测量1.5 μm到30 μm的厚度,而SPECIM FX17则适用于4 μm 到90 μm的厚度。如需了解更多详情,请参考:工业高光谱相机-SPECIM FX:https://www.instrument.com.cn/netshow/C265811.htm
  • 有奖直播课|合规、一致、清晰的细菌内毒素检测
    #小碳微课堂#又开课了!3月29日(周五)下午2:00我们将举行《合规、一致、清晰的细菌内毒素检测》直播课。此次直播课,我们还将从报名观众中随机抽取10名幸运儿送出一份小礼品,快来报名吧!(礼品随机发送)蒲公英制药书《验证工程师的跃迁,从入门到专业》三合一数据线(报名时,请准确填写您的快递地址。获奖名单将于4月初在微信公众号中公布,敬请留意。)时间:2024年3月29日周五 14:00形式:网络直播课,需注册报名,直播结束后可随时回看费用:免费在制药、医疗设备和其他生命科学行业中,细菌内毒素检测对患者安全和质量控制至关重要。细菌内毒素检测用于制药水系统,包括用作成分水的注射用水(WFI),以及最终药品、兽药、生物和医疗器械等产品。所检测的药品和医疗产品包括注射用药品(通过注射,如静脉注射、皮下注射、肌肉注射和皮内注射)和直接或间接接触血液、心血管系统、淋巴系统或脑脊液的医疗装置。全球药典USP 、EP 、《中国药典》ChP四部 和JP 描述了细菌内毒素检测(BET)和内毒素限度的要求。FDA指南为生物产品、药品和设备制造商提供了药典程序中涉及的检测建议和验收标准的建议。此次直播课程中,我们将与您分享以下议题,欢迎收看:细菌内毒素的简介、特性、危害及影响内毒素检测的重要性、相关法规、药典方法内毒素检测的干扰控制新一代内毒素检测仪:Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪讲师介绍郭玉静Sievers分析仪大中华区生命科学产品技术工程师生化工程硕士,毕业于伦敦大学学院(UCL,University College London)。现任Sievers分析仪大中华区生命科学产品技术工程师。专注于微生物实验室和细菌内毒素检测,致力于为客户提供合规、简化、高效的细菌内毒素检测解决方案。报名方式扫下列二维码,进行会议注册,注册成功后,我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒,直播时登录直播链接,验证注册时的手机号,即可收看课程。若您未收到微信提醒,直播时可通过Sievers分析仪微信公众号菜单:最新资讯-小碳微课堂,进入课程直播。如您当天无法收看直播,课程结束后您也可以登录直播链接,验证注册时的手机号,收看课程回放。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 岛津推出烟草及烟草制品中重金属的检测方案
    众所周知,吸烟有害健康,烟草中含有多种有毒物质、致癌物和易治瘾物。因此,香烟中重金属含量和烟草中农残超标等问题对烟草监控提出更高要求。但迄今为止,中国一直没有卷烟产品重金属含量的国家标准,甚至行业标准。 据业内人士称 ,烟草质检只是按照烟叶的长短,厚薄,颜色等分为42个等级,分级后的烟叶被切为烟丝又分为甲、乙、丙等五大品级,但是否含有重金属、含量是否超标等并不在烟叶的评价标准之内。国家烟草质检中心人士称,2009年就已做过相关的标准制定工作, 但目前还在筹备中,尚未出台。美国食品药品监督局(FDA)目前已经确认了烟草产品中93种有毒有害成分(HPHCs)列表,其中包括元素砷、铬、镉、铅和镍等重金属元素的检测。 针对烟草及其烟用接装纸中的重金属元素检测,岛津公司分析中心开发了烟草及烟草制品中重金属的检测方案,检测元素包括:As、Cd、Cr、Ni和Pb重金属元素。本检测方案包含:1.法规介绍2.重金属元素的危害3.实验方法4.实验结果 了解详情,请点击《烟草及烟草制品中重金属的测定》 。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 干货|农药残留检测的13种常用前处理方法
    振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。超声波提取方法(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等。优缺点:操作简单,适用面广;有机溶剂的使用量较大,且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本原则是“相似相溶原理”;②用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染;③若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离,先通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;②微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法(ASE,acceleratedsolvent extraction)该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品;②在食品分析中有广泛的应用;③提取复杂的生物基质中有机氯农药;④处理中毒样品;⑤有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);⑥样品处理时间短(12~20min);⑦回收率好;⑧处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法(MSPD,matrixsolid phase dispersion)此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;②几乎囊括了所有的固体样品;③对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
  • 显微拉曼光谱在测量晶圆(多晶硅薄膜)残余应力上的应用
    在半导体生产过程中,退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力,而应力分为张应力和压应力;应力也分有益的和有害之分。应变 Si(strained Silicon 或 sSi)是指硅单晶受应力的作用,其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在,使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变,导致其能带结构发生变化,从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明,在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变,可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而,从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始,在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变,提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率,从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS(micro-electro-mechanical systems)器件中重要的结构材料,通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用,多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力,残余应力的存在将影响晶圆的强度,引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图,随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上,顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征,准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法:一种是X射线衍射,通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力,这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量,但测量范围较小,且对试样的制备具有较高的要求,基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法,该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测,是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源,并具备高光谱分辨率(小于 1cm-1)的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光(带箭头实线)经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束(带箭头虚线)经过光束分离器和反射滤波器后,汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关,只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时,激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时,其原子的键长会相应地伸长或缩短,使薄膜的力常数减小或增大,因而原子的振动频率会减小或增大,拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时,拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系,即Δδ=ασ或者σ=kΔδ,Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量,σ是薄膜的残余应力,k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅,激光光子与其作用时存在3种光学振动模式,两种平面内的一种竖直方向上的,这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时,这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK- λI = 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量(光子变形能)λi(i= 1 ,2,3)是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量(λi≈ 2ω0(ωi-ω0)),I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响,使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11=-2.12ω02 K12=-1.65ω02 K33=-0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11= 6.20×10-12Pa-1S12=-1.39 ×10-12Pa-1S33= 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析,假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反(指向桥中心)的力使薄膜呈拉应力。此时,拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω =σ(K11+2 K12)(S11+2 S12)/3ω0代入参量得Δω =-1.6(cm-1GPa-1)σ,即σ=-0.63(cmGPa)Δω (1)其中σ是多晶硅薄膜的残余应力,单位为GPa;Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1,从图3可以看出,当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时,多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动,即当测量位置接近中部时,多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置,就可以根据式(1)得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况,如图4所示。由于制造过程的偏差,多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 5 多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移,随着应力增大,谱峰向左漂移。图 6 多晶硅薄膜的拉曼谱峰频移和残余应力分布从图6可以明显看出,多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移在它的长度方向上大致呈对称分布,也就是说,多晶硅薄膜的残余应力在其长度方向上呈对称分布。通过计算可知,在多晶硅薄膜的中部存在很大的拉伸残余应力(拉曼谱峰值向低波数移动),达到0.84 GPa。4. 应力的拉曼扫描成像某半导体晶圆厂家,采用奥谱天成Optosky的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪(www.optosky.com),测试晶圆的应力分布情况,经过数据处理后,测得了整个晶圆圆盘的应力分布。图 7 奥谱天成生产的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪,焦距为760mm,分辨率达到0.5cm-1图 8 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 9 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布,红色的应力越大,蓝色的应力较小。5. 总结与讨论拉曼光谱具有无损、非接触、快速、表征能力强等特点,能够清晰地表征出晶圆的应力与应力分布,为半导体的生产、退火、封装、测试的工序,提供一种非常好的测量工具。奥谱天成致力于开发国际领 先的光谱分析仪器,立志成为国际一 流的光谱仪器提供商,基于特有的光机电一体化、光谱分析、云计算等技术,形成以拉曼光谱为拳头产品,光纤光谱、高光谱成像仪、地物光谱、荧光光谱、LIBS等多个领域,均跻身于世界前列,已出口到全球50多个国家。◆ 承担“海洋与渔业发展专项资金项目”(总经费4576万元);◆ 2021福建省科技小巨人科技部;◆ 刘鸿飞博士入选科技部“创新人才推进计划”;◆ 国家高新技术企业;◆ 刘鸿飞博士获评福建省高层次人才B类;◆ 主持制定《近红外地物光谱仪》国家标准;◆ 国家《拉曼光谱仪标准》起草单位;◆ 福建省《便携式拉曼光谱仪标准》评审专家单位;◆ 厦门市“双百人才计划”A类重点引进项目(最 高等级);◆ 国家海洋局重大产业化专项项目承担者;◆ “重大科学仪器专项计划”承担者。
  • WHEATON硼硅33玻璃 —实验室玻璃器皿的理想选择
    玻璃器皿是是实验室必备是常规用品。日常工作中,常用的实验室玻璃器皿有试剂瓶,量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒等。 实验室对常规用玻璃的要求:耐热 、耐低温、干燥、储存、可重复使用等。随着各种实验技术的发展,实验室对玻璃的使用提出了越来越严格的要求。硼硅33玻璃的出现,满足了绝大部份实验室对玻璃的苛刻要求。在这里我们就硼硅33玻璃的属性进行介绍:1) 化学属性 * 耐水性 Class 1 (as per ISO 720) * 耐酸性 Class 1 (as per DIN 12116) * 耐碱性 Class 2 (as per ISO 695) 2)物理属性 * 硼硅33玻璃 耐热性 * 最高使用温度 500°C * 525°C 软化温度 * 最低使用温度 -70°C 3)耐热冲击 * 膨胀的线性相关系数 硼硅33玻璃 α = 3.3×10-6/ K 普通钠钙玻璃 α = 9.1×10-6/ K * 硼硅33玻璃内没有应力=高耐热冲击性4)硼硅33透明玻璃的光学性质 * 光谱范围内的光可以全透(没有吸收)* 在紫外线范围内不穿透,在红外线范围内穿透 5)硼硅33棕色玻璃的光学性质 * 500nm以上的光线不穿透 * 用于储存和保护光敏感物 上述说明了硼硅33玻璃的特点。硼硅33玻璃和钠钙玻璃(普通玻璃)究竟有什么不同? 硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的成分差异硼硅33玻璃 普通玻璃(钠钙玻璃)二氧化硅81 % 69% 氧化硼 13% 1% 氧化钠、氧化钾 4% 13%/3% 氧化铝2% 4% 氧化钙-5% 氧化镁-3% 氧化钡-2%硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的耐受性差异 硼硅33玻璃钠钙玻璃耐水解等级13(USP/EP) 1级Yesno热冲击100 or 160K30K最高使用温度500°C100°C硼硅33玻璃和钠钙玻璃(普通玻璃)在成分上和耐受性上的差异,直接体现在实验室在玻璃的使用上。1,普通玻璃在存储液体方面的限制因为普通玻璃含有的钠13%,钠离子容易和水发生反应 ,存储溶液 PH值容易转成碱性 ,PH值变化容易影响产品的稳定性。硼硅33玻璃 4% 这意味着硼硅33玻璃的PH值变化更小。2,普通玻璃在热冲击方面的限制钠钙玻璃的安全热变化是30K 。硼硅33玻璃最高耐热变化是160K。最高使用温度方面,普通玻璃是100°C,硼硅33玻璃500°C。实验室在涉及高温使用玻璃和热变化较大情况下使用的玻璃,需要高硼硅玻璃。3,生物耐受性限制因为硼硅33璃的整体性能要高于钠钙玻璃。生物培养需要较高的培养条件,玻璃器皿往往要经过高压蒸汽灭菌或干热灭菌。因此在做生物培养,尤其是细胞培养相关操作时,需要使用高硼硅玻璃。北京桑翌实验仪器研究所,有大量美国WHEATON和德国DURAN玻璃产品的现货库存,为广大客户提供最优质的玻璃产品。
  • 物理学家以硅和黄金研制出超薄无畸变镜头
    哈佛大学的科学家们,更准确的说是物理学家们,已经成功研发出一种超薄镜头,厚度仅60纳米,比一张纸更薄,与人类的发丝差不多,更令人震惊的是,这将是完全没有畸变的镜头。  几个世纪以来,成像技术受制于玻璃镜片的发展已是不争的事实,甚至是最新的光纤技术也逃脱不了材料的限制。不过近日,哈佛大学工程与应用物理学的几名高级研究员组成的联合小组试图打破这个传统,他们打算制造一组完全没有畸变的镜头。  这种镜头的原理是在表面覆盖一层液体硅的“黄金天线”——成V型结构,这些天线能够收集光线,短时间存储光线,然后把光线向新的方向发射出去。其优势除了几乎没有体积外,还有一个更重要的特性—没有畸变:  “平面镜头消除了传统广角镜头的光学畸变,例如鱼眼效果。像散和慧差同样也不存在,所以其成像或信号非常准确,也不需要复杂的校正技术。”  首席科学家Francesco Aieta表示,这项技术也许有一天“会用一个平面代替所有光学系统中的镜片”。  如果未来这种技术可以实现量产的话,将大大改善相机在设计过程中的体积和画质均衡的难题。  研究组制造了一个全新的60纳米厚的硅透镜,然后将微小的镀金天线蚀刻在硅的表面。由于整体的结构和尺度都是纳米级别,因此该镜片的结构在规模上要比光线的波长还要薄。而每个镀金天线都是一个微型谐振器,而硅透镜表面的镀金天线又具有不同类型的梯度,因此,当光线进入之后可以有效弯曲。从传统的光学设计而言,便是硅透镜与空气之间发生了相移。在这样的情况下,通过接口结合相位不连续的渐变,理论上可以控制光的反射和折射。光线的反射和折射定律受到了巨大挑战。  如果最终的研究转化为生产力,那么未来也许有一天,它可能替代目前的各种光学产品,从显微镜到望远镜。
  • 新皮米光子波能在硅半导体内传播
    美国研究人员发现了新的皮米尺度波,这种波可以在硅等半导体中传播。研究人员指出,在半导体材料中使用皮米光子波有望催生新的功能性光学器件,应用于量子技术领域,相关研究发表于最新一期《物理评论应用》杂志。最新研究由普渡大学电气和计算机工程副教授祖宾雅各布博士领导,他说:“微观这个词源于微米,1微米仅为一米的百万分之一。我们的最新研究是在比微米小得多的皮米范围内,1皮米相当于1米的一万亿分之一,在这样的尺度内,原子晶格的离散排列以惊人的方式改变了光的性质。”从激光器到探测器,材料中的光—物质相互作用是许多光子器件的核心。在过去十年中,研究在光子晶体和超材料等工程结构内光如何在纳米尺度上流动的纳米光子学,已经取得重要进展,而最新发现利用了物质内原子反应量子理论的重大进展,有望催生皮米光子学。但该领域长期存在的难题是原子晶格、其对称性及其在皮米尺度光场中所起作用之间缺少联系。为解决这个难题,理论团队开发了一个物质的麦克斯韦哈密顿框架,并与物质内光致响应的量子理论相结合。他们发现,原子晶格内出现了新的异常波,隐藏于传统的电磁波内,而且,这些光波即使在硅晶体的基本结构块(亚纳米长度尺度)内都是高度振荡的。雅各布说:“最新研究与应用于纳米光子学的经典光流处理法迥然不同,光在材料中行为的量子性质是皮米光子学现象出现的关键。”
  • 首个诺奖就爆冷!新科得主帕博:可爱到犯规,偏执到疯狂
    “今年第一个诺奖,就爆了大冷门!”10月3日,2022年诺贝尔生理学或医学奖揭晓。瑞典科学家斯万特帕博(Svante Pääbo)获奖,以表彰他“在已灭绝古人类基因组和人类进化方面的发现”。不少关注者直呼“冷门”。执着,是付巧妹对他最大的评价。付巧妹是他曾经的博士生,如今已是中科院古脊椎动物与古人类研究所古DNA实验室主任,当《中国科学报》联系上她时,她给导师写的祝贺邮件还没来得及发送。2022年诺贝尔生理学或医学奖得主斯万特帕博(Svante Pääbo)图片来源:诺贝尔奖委员会官网《中国科学报》:你认识的诺奖得主是怎样的人?付巧妹:他非常执着,兴趣导向非常明确。1997年起,他就一直担任马普进化人类学研究所所长,古基因学可以说是他从无到有开创的,他一直坚定进行着这项研究。《中国科学报》:该研究为何能获诺奖?付巧妹:经过近十几年的发展,古基因学领域的研究产生了很大的辐射影响,除了基因组本身以外,还对我们现代人有很深的影响,比如功能性基因,以及解开其他一些人类未解之谜等。此外,古基因学还影响了其他领域的研究,包括人类、动物和病原菌等,可以说是辐射到了各个领域。《中国科学报》:他的哪些品质或者习惯,对你做科研有很深的影响?付巧妹:他的执着让我深受影响,尤其是发现重要研究时,他的第一反应从来不是有多开心,而是思考这个结果是否可靠,要用各种方式去验证,更多的是去证明这个发现是不是错了,是不是有问题。这对我们是一个很大的警醒。他,凭什么重塑尼安德特人的历史工作了一天的帕博特别疲倦,但5岁的儿子正是闹腾的时候。孩子睡着以后,一个疯狂的问题困住了他:如果今天所有人都带有1%~4%尼安德特人的基因,那么,在精子和卵子产生、结合过程中,DNA片段随机搭配,就可能产生一个奇怪的结果——有一个孩子一出生就完全是尼安德特人,而且这个孩子正好是他桀骜不驯的儿子?帕博特别认真地计算了这件事的概率,结果这个数字是一个零和小数点后76000个零,再加上一些数字。也就是说,期待未来有一个真的尼安德特人走进实验室为他提供血液样本的可能,不存在! 这是帕博在自己书中描述的自己。这样的他,简直“可爱到犯规”。如果有一个人的名字是与古DNA绑定在一起的,那非斯万特帕博莫属。帕博是瑞典演化遗传学家,也是德国马普学会演化人类学研究所所长。从学生时期第一个偷测千年木乃伊DNA,到史上第一次绘制出尼安德特人的基因组图谱,他用了30年把一段科研生涯推向极致。每一个杰出的科学家都携带着一部科学史20世纪80年代,一个尚未“出师”的在读博士,面对两条截然不同的职业道路时,会作何选择?一个是主流的前途可期的分子生物学,一个是神秘却难以看到未来的埃及古文物学。帕博并未听从多数同伴的建议选择前者,而是选择了13岁起就迷恋上的古老历史,继而走出了一条属于自己的路——把考古带进分子时代。为他引路的,是当时大名鼎鼎的演化生物学家艾伦威尔逊以及聚合酶链锁反应(PCR)的发明者、后来的诺贝尔化学奖得主凯利穆利斯。在帕博此后的研究生涯里,有三篇文章奠定了他在学术领域的地位。1984年,帕博悄无声息地成为了世界上第一个从死去两千多年的木乃伊身上提取DNA的人,一年之后,他的论文《对古代埃及木乃伊DNA的分子克隆》登上《自然》封面,引发了学界轰动。重要的是,他对非正统思想和项目超乎寻常的热情,让他注定成为一个与众不同的开创者。12年之后,帕博在自己一手打造的跨学科实验室,首次从已经灭绝的古人类——尼安德特人身上提取到线粒体DNA并成功进行了测序,他的团队在《细胞》杂志报告了尼安德特人的测序结果,为艾伦威尔逊“走出非洲”的现代人起源理论提供了铁证。而到了2010年,尼安德特人的基因组草图完成,那个有关人类起源的故事发生了戏剧性的转折。帕博及其合作的50位科学家一起在《科学》上揭示了,今天除非洲以外的所有人都带有尼安德特人的遗传密码,这种古老的人类从未消失!酷爱在阿尔卑斯山滑雪的帕博曾经说过,比那周围陡峭的雪景更为壮观的,是他们描述尼安德特人DNA序列的论文。那是生命的天书。如果把古DNA研究领域比作阿尔卑斯群山,那么在后来者眼里,帕博无疑是在这个年代登顶勃朗峰的人。对待科研,他寸步不让 1987年,扩增特定DNA片段的聚合酶连锁反应(PCR)技术兴起,这使得扩增古代材料中微量DNA成为可能,但这项技术对研究人员挑战巨大。老旧样本的保存条件不利,含有可获取的DNA非常有限,甚至完全没有,即便通过PCR也很难做到。因此,从科学的角度,系统建立可靠的DNA扩增流程非常重要。但帕博很快意识到,现代外源DNA污染实验是个严重的问题。它甚至造成了古DNA研究领域此后长达十几年的低谷期。所谓外源DNA污染,指的是任何接触过古代标本的人、检测仪器甚至是环境中的DNA片段都可能进入样本,并被当成是残存的古DNA,从而毁掉整个实验。1990年,来到慕尼黑大学开始独立科研生涯的帕博做的第一件事,就是“为人类历史研究注入新的严谨风貌”。他用近乎疯狂的偏执,建起了世界上第一个古DNA研究的洁净室,他为实验制定“可靠性准则”,以及一系列工作铁律。那些步骤要求看上去就像充满神圣感的仪式内容,不容丝毫亵渎。团队尽力做到一丝不苟,帕博依旧夜不能寐地担心污染问题,即便如此虔诚,他们仍旧一次又一次无功而返。然而,就在帕博团队煞费苦心地开发方法进行检测和消除污染时,他发现,《自然》《科学》却发表了一系列华而不实的论文,争相寻找超级古老DNA,这在当时的技术条件下简直是天方夜谭。团队千辛万苦得到的那点可怜的数万年之久的DNA序列,在那些文章面前不值一提。他不止一次地看到,科学的进步是一个痛苦的过程,“说服你最亲密的伙伴以及全世界的大部分人好好考虑新的想法需要很长的时间”。作为帕博的学生,坚持以事实为导向的严苛作风,对中科院古脊椎所古DNA实验室主任付巧妹确立科研态度,也产生了重要影响。她说:“每当得到一个可能改变之前认识的结果时,我的第一反应经常都是‘我是不是犯了什么错误’,担心样本有污染或者分析方法有错,接着就是不停地自我找碴和论证。所有找碴的办法都试过了,确信无疑后,我才能高兴地放松下来。”科学发展的反复无常20世纪90年代末,随着帕博团队成功提取并测序尼安德特人的线粒体DNA,“线粒体夏娃”的假说得到了证实,支持所有现代人都是从非洲走出的智人进化而来,而不是多地起源。可实际上,关于人类起源模式的对峙并未减弱,因为这个证据并不完整。线粒体DNA的局限在于,它只能通过母系遗传,要找到现代人类与尼安德特人的准确关系,必须依靠核DNA。可是,在提取物中,核DNA的数量只有线粒体DNA数量的1/1000~1/100,除非扩增技术出现巨大进展。在这之前,帕博团队只能一边努力改进提取技术,一边祈祷实验室成员能活得足够长。2000年初,“第二代测序法”诞生,它被寄希望于从根本上改变古DNA以及其他许多生物学研究。帕博于是决定在他一手创建的德国马普学会演化人类学研究所,正式启动尼安德特人基因组计划。可这个计划很快便遇到了瓶颈,当时的二代测序法尽管使获得DNA序列的效率得到提高,但仍需要基于足够多的骨骼样本。如何从当年的东欧国家取得珍贵的标本,是一场科学以外的较量,但对帕博来说,他甚至不清楚对手究竟是谁。最令人失望的是,他倾尽人脉以及所有的斡旋能力,得到的骨头根本无法支撑他完成测序工作。那一刻,所有的努力化为乌有。除了等待下一次技术的重大革新以外,他们已经无计可施了。但也只有帕博相信,那还不是他们的极限。他想起了年轻时曾在瑞典接受过的军事训练,包括战犯审讯训练,其中一个手段就是一遍又一遍重复询问同一个问题。他用这种近乎“残忍”的方式,逼迫自己的团队,提取和扩增技术无法突破,唯一的办法就是如何减少实验过程中的DNA损失。最终,他们找出并改进了造成DNA损失的步骤,而这是实实在在逆转乾坤的进步。但好景不长,让帕博再次陷入绝望的,是他们的实验结果受到了来自外源DNA污染的质疑… … 这不仅有来自人类本身探索未知的局限,还如帕博所揭示的,“科学研究是一项社会工作,其中位高权重的人和具有影响力的学者所主张的教条,经常决定了科学的‘常识’”,这会阻碍更多科学家客观地、不偏不倚地追求真理。但与此同时,这一过程也让人看到到,唯有包容、开放、合作的心态,才能在科学研究的危机笼罩之时,将团队凝结成冲破阴霾的最终力量。
  • 样品制备技术不过硬 电镜仪器再好也没用
    仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日,&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展,交流生物样品制备和应用方面的技术经验,并安排部分学员参加实验操作及演示。  第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。杨勇骥教授  杨勇骥表示:&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次,电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈,生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一,是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术,因此必须要在电镜工作中刻苦钻研,才能有所成就。&rdquo   杨勇骥强调说,要想得到完美的电镜照片,必须要有过硬的生物电镜样品制备技术,否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果,结果发现使用了30年的电镜由于制样好,观察结果反而更好。  生物样品常规电镜制样包括:样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节,任何一个环节出现一点问题,整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点,以及易犯的错误。  从杨勇骥的介绍中,我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说,要想获得理想的切片效果,首先在切片时一定要有良好的心境,甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰,还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿,否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片,所用载网如果放了几天,已经被氧化,就不要用来捞片了,同时注意用载网的正面捞片。另外,还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。  最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片,而且除了切片这个环节,前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。  最后,杨勇骥说道:&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分,只有不断实践摸索技术,精心总结经验,才能掌握这门技术的精髓,才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿:秦丽娟
  • 继续来探案:抽丝剥茧,探查鬼峰来源
    Hello小伙伴们大家好,前不久我们一起探案,为光化学衍生器洗脱嫌疑,这不刚结案,又接到装机小哥哥反馈,装机现场出现鬼峰,到底是什么情况呢?我们一起来抽丝剥茧,探案吧,走起。案件概述:事情还是要从我们的工程师小哥哥接到派工单说起,他八百里加急赶赴客户现场安装Wisys5000液相色谱仪。前期还是很顺利的,机器安装完毕后,给客户做了验收测试,整机各项性能良好,顺利通关。应客户要求用客户的样品和方法做测试,这时候问题出现了,在进完对照品后,进客户的样品,再进对照时,出现了鬼峰,上图,有图有真相。样品含量测定色谱条件:色谱柱:月旭Ultimate XB-C18, 4.6×250mm,5μm 检测波长:230nm流动相:A0.1%磷酸溶液:B乙腈 A:B =14:86第yi组序列进样谱图结果:第二组序列进样谱图结果:第三组序列进样谱图结果:从上面的色谱图可以看出,空白进样之后,进对照品,再跑完样品后继续进对照品。这时,主峰之后会出现一个鼓包。这个鼓包出现的时间还“乱窜”,有时21.8min,32.2min,或者23.1min,不一定!这个鼓包就是我们要探的案情所在!经小编分析,可能造成鼓包的原因一般来说有以下几种:● 流动相污染引入的鬼峰包括使用的水、有机溶剂、盐类、容器、滤膜等● 流动相中的气泡● 电压不稳造成的基线波动● 进样器污染引入的鬼峰● 检测器流通池污染引入的鬼峰● 色谱柱污染案件排查:我们逐一来排查一下,首先针对流动相污染,如果是流动相被污染的情况,在平衡系统跑基线阶段也会有所体现,空白也会有鬼峰,但是现在基线和空白以及对照品都非常良好,所以说这种可能排除,偷偷告诉你,假如真的是流动相有鬼峰可以使用我们的鬼峰补集小柱来解决这一问题。鬼峰补集小柱安装位置是泵混合器之后进样口之前,故而可以解决流动相中鬼峰的干扰,而又不会对样品有吸附,导致保留时间和含量发生变化,影响我们的分析结果,是个非常Nice的小工具。针对流动相中有气泡这一问题,重新配置了流动相,然后过滤&超声脱气再上机还是存在这个问题,而且我们的wisys5000有内置脱气机,加之系统整体性能验证是没问题的,脱气机完好,从而排除了气泡的可能。在这里我们要多说一句,好多客户小伙伴在做等度分析时,习惯性的用泵来混合,且不说四元低压和二元高压混合精度的问题,单是纯水或者纯盐、纯乙腈夏天长时间放置对实验结果的影响,纯水相长菌,堵系统堵柱子不说,pH也会改变,影响对pH敏感的分析,另外乙腈有可能会聚合导致我们泵的单向阀宝石球被黏连,不能正常工作。小细节也很值得注意噢,别等出了问题开偏差调查。对于电压不稳的问题,我们的工程师小哥哥在装机之前会测量客户现场电压以及确认接地情况,经过反复确认,实验室电压稳定,这个可能性也排除。针对进样器可能存在污染的风险,我们的工程师小哥哥在后面两天的测试中,分别在进样前后加了多次洗针,鬼峰依然存在,由此判断污染不是进样阀及进样针外壁残留。对于检测污染排查也比较方便,重新平衡系统及走空白均无鬼峰出现,这个可能性也排除了。zui后我们排查色谱柱了,由于客户运行时间是40min,样品在38min左右时还是有峰的,可能后续有其他组分在设定的运行时间内没有被洗脱下来。类似的情况比较常见,排查时延长运行时间即可。我们的安装工程师将运行时间改为80min后,重新运行序列,问题解决,样品后再进对照品,已无鬼峰出现。案件总结:这次问题又顺利解决,客户签字,结案!更多离奇案件请持续关注,如果看完觉得对您的工作有所帮助,欢迎分享给您身边做分析的小伙伴,我们一起做知识的传播者。
  • 专业、负责与创新助力珀金埃尔默摘得售后服务五佳企业桂冠
    第十五届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2021)已在无锡圆满落幕。在会议期间举行的“仪器及检测风云榜颁奖盛典”上,珀金埃尔默摘获得“2020科学仪器行业售后服务五佳企业”桂冠。在获得“售后服务五佳企业”荣誉的背后,是珀金埃尔默售后服务团队多年来以责任心、专注性和创新力不断拓展的成长之路。珀金埃尔默中国区应用市场服务业务总监郭鑫在会后采访时提到:“ 在珀金埃尔默,我们认为一个好的服务包括以下三个方面:好的服务产品、好的服务体系以及好的服务团队。”好的服务产品在过去的几年间,珀金埃尔默将原有单一化、标准化的服务慢慢转变为更主动的综合型定制化服务。一方面,针对行业、客户的不同,将服务内容做了针对性定制化升级。另一方面,相较于过去主要将服务聚焦于具体仪器或者单一维修,近两年更加提倡服务的“主动性”和“综合性”,将服务范围扩展至涵盖实验室所有仪器及非硬件维修。珀金埃尔默是一家将创新注入基因的科技公司,在过去的多年间不断在产品和服务上推陈出新。早在20年前,珀金埃尔默就在科学仪器行业率先推出了OneSource一站式服务理念,并于2010年带入中国取得了飞速的发展。珀金埃尔默的OneSource拥有丰富的服务产品,主要包括5个方面:资产管理服务、合规服务、实验室信息服务、科学服务以及实验室搬迁。无论用户实验室拥有多少台设备,来自于哪些品牌,珀金埃尔默都能提供对实验室仪器整体运行情况的监控、维护,用户合规需求的支持,软硬件升级维修,专业实验人员派驻以及实验室扩建搬迁等方面的整体解决方案,保证仪器的正常运行。好的服务体系所有服务都是在服务体系的框架下进行,而珀金埃尔默主要通过4个系统来支撑整个服务体系。服务管理系统。通过先进的服务管理软件,对派工、工单、配件等进行综合性的实时管理;良好的KPI管理系统。通过公司内部Spotfire软件将KPI实时展现在服务经理面前,便于其了解团队的优势与不足,并主动加以调整来提升整个服务质量;满意度调查系统。在服务结束的三天内,客户会接到来自第三方的满意度调查电话,结果实时反馈给每个服务经理。每项服务都要求服务经理实行闭环管理。如果用户满意度低,收到反馈的人员要在三天内与客户取得联系,并尽量在一周内改善和解决问题。报修系统。除了传统的电话报修外,近年来,随着互联网的发展,珀金埃尔默也及时推出了微信报修和APP报修等渠道,方便客户及时反馈,提升用户的服务体验。好的服务团队珀金埃尔默非常看重团队的建设和员工的培养,公司近80%的工程师从业超过5年,相关经验非常丰富。同时,工程师的责任心、同理心和学习能力也是服务团队非常重视的特质。长期稳定的人员结构,使得工程师对产品和客户都非常熟悉,对整个服务产品和体系起到了良好的支撑作用。除了以上三个方面,近年来珀金埃尔默的服务团队也从未停止对服务的提升和优化,特别是在服务主动性以及服务定制化、差异化方面做了大量拓展。借助现在发达的社交媒体,珀金埃尔默做了多场线上直播,将一些仪器使用、维护的技巧通过直播和线上学院的方式,主动传达到客户层面;针对各行各业对服务要求不断升级的现状,珀金埃尔默除了加大差异化服务的投入外,还进一步加强了专家级工程师的培养。 谈及科学仪器售后服务市场发展时,郭鑫补充道:“ 在过去近20年间,整个科学仪器行业飞速发展,今天中国科学仪器的保有量达到了非常高的量级,整个市场正慢慢从一个增量型市场向存量型市场转变。很多客户的需求从购买一台新仪器,转变成将现有设备替换升级。所以珀金埃尔默将服务市场称为战略性市场,它不仅仅关系到短期业务增长,而且关系到公司整体仪器销售和未来业务的发展。因此,在珀金埃尔默,服务市场是一个战略性的增长市场,我们每年也在其中投入非常大。”由于众所周知的疫情,2020年对于珀金埃尔默说是充满挑战的一年。但放眼全年,我们仍然取得了可喜的成绩。企业级整体服务解决方案与合约业务均获得了超过20%的高速增长。此次获奖,是来自行业以及客户的认可与鼓励,也将会是珀金埃尔默售后服务团队不断创新、不断提供优质服务的一个新的起点。
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