检重机

食品添加剂的几种检测技术食品与人们的生存密切相关，随着我国经济的快速发展，食品工业也不断发展壮大，食品添加剂已成为食品生产制作中必不可少的原料，可有效改善食品的颜色、香度、味道等，大幅度提升食品的档次及影响价值。但是个别食品生产企业，为了获取高额利润，滥用食品添加剂的现象越来越严重，食品安全事件屡禁不止，食品中添加剂的安全问题已成为当前社会关注的热点。本文将结合当前食品中化学添加剂的使用情况，对食品检测的几种常用技术进行分析。所谓化学添加剂，主要是经过人工合成手段而产生的化合物。在食品中掺入化学添加剂，能够改善食品的香味与口感;同时化学添加剂还可延长食品的保质期，起到保鲜、防腐的作用。化学添加剂的掺入量多少，对食品的质量产生直接影响，如果滥用化学添加剂，很可能引发食物中毒，对人们的身体健康造成威胁。因此，当前化学剂的滥用及非法使用问题，必须引起充分重视，我国也开始尝试使用一些快捷、有效的检测技术应用于食品检测中，结合不同的添加剂物质成本选择特定的检测手段，以下将对几种常见的食品检测方法进行分析：

在蒙牛的检验规程中有奶粉中糊清的检测方法,但其中讲到用一种B,C,试剂,不知这两种试剂实名是什么样,有谁知道的可以透露一下!

合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，在食品加工制品和饮料中，苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红，使用限量为0.05g/kg，日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝的使用限量0.1g/kg，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。GBT 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定，该方法操作繁琐，不能对赤藓红与其它色素一起测定；上海安谱公司参考国标并对其进行了优化，成功开发出食品中合成着色剂检测专用小柱（SBAA-14GBT5009.35），高效液相色谱法来检测食品中8种合成色素（苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝）。方法操作简便，可以对包括赤藓红在内的8钟色素同时进行测定，回收率较高。

RT，最近要做黄酒中中的防腐剂和甜味剂检测，看了下成分表有麦芽糖，多聚糖之类的，还有焦糖色，能直接进样么？如果不能，怎么前处理呢。有做过的前辈么？给点意见。

微生物的检测，无论在理论研究还是在生产实践中都具有重要的意义，本文分生长量测定法，微生物计数法，生理指标法和商业化快速微生物检测简要介绍了利用微生物重量，体积，大小，生理代谢物等指标的二十余种常用的检测方法，简要介绍了这些方法的原理，应用范围和优缺点。　　概述：　　一个微生物细胞在合适的外界条件下，不断的吸收营养物质，并按自己的代谢方式进行新陈代谢。如果同化作用的速度超过了异化作用，则其原生质的总量（重量，体积，大小）就不断增加，于是出现了个体的生长现象。如果这是一种平衡生长，即各细胞组分是按恰当的比例增长时，则达到一定程度后就会发生繁殖，从而引起个体数目的增加，这时，原有的个体已经发展成一个群体。随着群体中各个个体的进一步生长，就引起了这一群体的生长，这可从其体积、重量、密度或浓度作指标来衡量。微生物的生长不同于其他生物的生长，微生物的个体生长在科研上有一定困难，通常情况下也没有实际意义。微生物是以量取胜的，因此，微生物的生长通常指群体的扩增。微生物的生长繁殖是其在内外各种环境因素相互作用下的综合反映。因此生长繁殖情况就可作为研究各种生理生化和遗传等问题的重要指标，同时，微生物在生产实践上的各种应用或是对致病，霉腐微生物的防治都和他们的生长抑制紧密相关。所以有必要介绍一下微生物生长情况的检测方法。既然生长意味着原生质含量的增加，所以测定的方法也都直接或间接的以次为根据，而测定繁殖则都要建立在计数这一基础上。微生物生长的衡量，可以从其重量，体积，密度，浓度，做指标来进行衡量。　　生长量测定法　　体积测量法：又称测菌丝浓度法。　　通过测定一定体积培养液中所含菌丝的量来反映微生物的生长状况。方法是，取一定量的待测培养液（如10毫升）放在有刻度的离心管中，设定一定的离心时间（如5分钟）和转速（如5000 rpm），离心后，倒出上清夜，测出上清夜体积为v，则菌丝浓度为（10-v）/10。菌丝浓度测定法是大规模工业发酵生产上微生物生长的一个重要监测指标。这种方法比较粗放，简便，快速，但需要设定一致的处理条件，否则偏差很大，由于离心沉淀物中夹杂有一些固体营养物，结果会有一定偏差。

[color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗？可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀？我想用三重四极杆串联质谱检测，可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解，所以来请教各位大神[/color]

[align=center][b][size=16px]皮米级光谱仪在激光检测中的应用[/size][/b][/align][align=center][size=16px]会议时间：2021年6月10日14:00[/size][/align][size=16px][b]内容介绍：[/b]本次演讲的核心内容为皮米级激光器在激光检测中的应用，重点阐述了皮米级光谱仪的工作原理、皮米级光谱仪系列产品、皮米级光谱仪在激光制造和研究中的应用以及皮米级光谱仪与其他相关产品在使用中的异同点等等。[b] 讲师介绍： 胡增权:[/b]用化学硕士，物理学博士。在太阳能电池材料研发、电化学薄膜、真空镀膜等方面颇有建树。具备十五年以上研发经验，尤其对半导体激光的研究更为深入，已发表相关文章数篇。[b]报名地址：[/b][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_19728.html[/url][/size]

请问哪位做过乳品中肌醇的检测？我们按照国家标准处理肌醇标准品，气相色谱仪FID检测，找不到肌醇色谱峰，不知问题出在哪儿《急!!!》求热心人指点！！！或者是能给一点肌醇标准品更好了，现在我们怀疑买的肌醇是否有问题！

[align=center][b][size=16px]皮米级光谱仪在激光检测中的应用[/size][/b][/align][align=center][size=16px]会议时间：2021年6月10日14:00[/size][/align][size=16px][b]内容介绍：[/b]本次演讲的核心内容为皮米级激光器在激光检测中的应用，重点阐述了皮米级光谱仪的工作原理、皮米级光谱仪系列产品、皮米级光谱仪在激光制造和研究中的应用以及皮米级光谱仪与其他相关产品在使用中的异同点等等。[b] 讲师介绍： 胡增权:[/b]用化学硕士，物理学博士。在太阳能电池材料研发、电化学薄膜、真空镀膜等方面颇有建树。具备十五年以上研发经验，尤其对半导体激光的研究更为深入，已发表相关文章数篇。[b]报名地址：[/b][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_19728.html[/url][/size]

摘要： 　　微生物的检测，无论在理论研究还是在生产实践中都具有重要的意义，本文分生长量测定法，微生物计数法，生理指标法和商业化快速微生物检测简要介绍了利用微生物重量，体积，大小，生理代谢物等指标的二十余种常用的检测方法，简要介绍了这些方法的原理，应用范围和优缺点。　　概述：　　一个微生物细胞在合适的外界条件下，不断的吸收营养物质，并按自己的代谢方式进行新陈代谢。如果同化作用的速度超过了异化作用，则其原生质的总量（重量，体积，大小）就不断增加，于是出现了个体的生长现象。如果这是一种平衡生长，即各细胞组分是按恰当的比例增长时，则达到一定程度后就会发生繁殖，从而引起个体数目的增加，这时，原有的个体已经发展成一个群体。随着群体中各个个体的进一步生长，就引起了这一群体的生长，这可从其体积、重量、密度或浓度作指标来衡量。微生物的生长不同于其他生物的生长，微生物的个体生长在科研上有一定困难，通常情况下也没有实际意义。微生物是以量取胜的，因此，微生物的生长通常指群体的扩增。微生物的生长繁殖是其在内外各种环境因素相互作用下的综合反映。因此生长繁殖情况就可作为研究各种生理生化和遗传等问题的重要指标，同时，微生物在生产实践上的各种应用或是对致病，霉腐微生物的防治都和他们的生长抑制紧密相关。所以有必要介绍一下微生物生长情况的检测方法。既然生长意味着原生质含量的增加，所以测定的方法也都直接或间接的以次为根据，而测定繁殖则都要建立在计数这一基础上。微生物生长的衡量，可以从其重量，体积，密度，浓度，做指标来进行衡量。　　生长量测定法　　体积测量法：又称测菌丝浓度法。　　通过测定一定体积培养液中所含菌丝的量来反映微生物的生长状况。方法是，取一定量的待测培养液（如10毫升）放在有刻度的离心管中，设定一定的离心时间（如5分钟）和转速（如5000 rpm），离心后，倒出上清夜，测出上清夜体积为v，则菌丝浓度为（10-v）/10。菌丝浓度测定法是大规模工业发酵生产上微生物生长的一个重要监测指标。这种方法比较粗放，简便，快速，但需要设定一致的处理条件，否则偏差很大，由于离心沉淀物中夹杂有一些固体营养物，结果会有一定偏差。　　称干重法：　　可用离心或过滤法测定。一般干重为湿重的10-20%。在离心法中，将一定体积待测培养液倒入离心管中，设定一定的离心时间和转速，进行离心，并用清水离心洗涤1-5次，进行干燥。干燥可用烘箱在105℃或100℃下烘干，或采用红外线烘干，也可在80℃或40℃下真空干燥，干燥后称重。如用过滤法，丝状真菌可用滤纸过滤，细菌可用醋酸纤维膜等滤膜过滤，过滤后用少量水洗涤，在40℃下进行真空干燥。称干重发法较为烦琐，通常获取的微生物产品为菌体时，常采用这种方法，如活性干酵母（activity dry yeast, ADY）,一些以微生物菌体为活性物质的饲料和肥料。　　比浊法：　　微生物的生长引起培养物混浊度的增高。通过紫外分光光度计测定一定波长下的吸光值，判断微生物的生长状况。对某一培养物内的菌体生长作定时跟踪时，可采用一种特制的有侧臂的三角烧瓶。将侧臂插入光电比色计的比色座孔中，即可随时测定其生长情况，而不必取菌液。该法主要用于发酵工业菌体生长监测。如我所使用UNICO公司的紫外-可见分光光度计，在波长600nm 处用比色管定时测定发酵液的吸光光度值OD600，以此监控E.Coli的生长及诱导时间。　　菌丝长度测量法：　　对于丝状真菌和一些放线菌，可以在培养基上测定一定时间内菌丝生长的长度，或是利用一只一端开口并带有刻度的细玻璃管，到入合适的培养基，卧放，在开口的一端接种微生物，一段时间后记录其菌丝生长长度，借此衡量丝状微生物的生长。微生物计数法　　血球计数板法:　　血球计数板是一种有特别结构刻度和厚度的厚玻璃片，玻片上有四条沟和两条嵴，中央有一短横沟和两个平台，两嵴的表比两平台的表面高0.1 mm，每个平台上刻有不同规格的格网，中央0.1 mm2面积上刻有400个小方格。通过油镜观察，统计一定大格内微生物的数量，即可算出1毫升菌液中所含的菌体数。这种方法简便，直观，快捷，但只适宜于单细胞状态的微生物或丝状微生物所产生的孢子进行计数，并且所得结果是包括死细胞在内的总菌数。　　染色计数法：　　为了弥补一些微生物在油镜下不易观察计数，而直接用血球计数板法又无法区分死细胞和活细胞的不足，人们发明了染色计数法。借助不同的染料对菌体进行适当的染色，可以更方便的在显微镜下进行活菌计数。如酵母活细胞计数可用美蓝染色液，染色后在显微镜下观察，活细胞为无色，而死细胞为蓝色。　　比例计数法：　　将已知颗粒（如霉菌孢子或红细胞）浓度的液体与一待测细胞浓度的菌液按一定比例均匀混合，在显微镜视野中数出各自的数目，即可得未知菌液的细胞浓度。这种计数方法比较粗放。并且需要配制已知颗粒浓度的悬液做标准。　　液体稀释法：　　对未知菌样做连续十倍系列稀释，根据估计数，从最适宜的三个连续的10倍稀释液中各取5毫升试样，接种1毫升到3组共15只装培养液的试管中，经培养后记录每个稀释度出现生长的试管数，然后查最大或然数表MPN（most probably number）得出菌样的含菌数，根据样品稀释倍数计算出活菌含量。该法常用于食品中微生物的检测，例如饮用水和牛奶的微生物限量检查。　　平板菌落计数法：　　这是一种最常用的活菌计数法。将待测菌液进行梯度稀释，取一定体积的稀释菌液与合适的固体培养基在凝固前均匀混合，或将菌液涂布于已凝固的固体培养基平板上。保温培养后，用平板上出现的菌落数乘以菌液稀释度，即可算出原菌液的含菌数。一般以直径9cm的平板上出现50-500个菌落为宜。但方法比较麻烦，操作者需有熟练的技术。平板菌落计数法不仅可以得出菌液中活菌的含菌数，而且同时将菌液中的细菌进行了一次分离培养，获得了单克隆。　　试剂纸法：　　在平板计数法的基础上，发展了小型商品化产品以供快速计数用。形式有小型厚滤纸片，琼脂片等。在滤纸和琼脂片中吸有合适的培养基，其中加入活性指示剂2，3，5-氯化三苯基四氮唑（TTC，无色）待蘸取测试菌液后置密封包装袋中培养。短期培养后在滤纸上出现一定密度的玫瑰色微小菌落与标准纸色板上图谱比较即可估算出样品的含菌量。试剂纸法计数快捷准确，相比而言避免了平板计数法的人为操作误差。　　膜过滤法：　　用特殊的滤膜过滤一定体积的含菌样品，经丫叮橙染色，在紫外显微镜下观察细胞的荧光，活细胞会发橙色荧光，而死细胞则发绿色荧光。　　生理指标法：　　微生物的生长伴随着一系列生理指标发生变化，例如酸碱度，发酵液中的含氮量，含糖量，产气量等，与生长量相平行的生理指标很多，它们可作为生长测定的相对值。测定含氮量：　　大多数细菌的含氮量为干重的12.5%，酵母为7.5%，霉菌为6.0%。根据含氮量×6.25，即可测定粗蛋白的含量。含氮量的测定方法有很多，如用硫酸，过氯酸，碘酸，磷酸等消化法和Dumas测N2气法。Dumas测N2气法是将样品与CuO混合，在CO2气流中加热后产生氮气，收集在呼吸计中，用KOH吸去CO2后即可测出N2的量。　　测定含碳量：　　将少量（干重0.2-2.0 mg）生物材料混入1毫升水或无机缓冲液中，用2毫升2%的K2Cr2O7溶液在100 0C下加热30分钟后冷却。加水稀释至5毫升，在580nm的波长下读取吸光光度值，即可推算出生长量。需用试剂做空白对照，用标准样品做标准曲线。　　还原糖测定法：[/si

[align=center][b][size=16px]皮米级光谱仪在激光检测中的应用[/size][/b][/align][align=center][size=16px]会议时间：2021年6月10日14:00[/size][/align][size=16px][b]内容介绍：[/b]本次演讲的核心内容为皮米级激光器在激光检测中的应用，重点阐述了皮米级光谱仪的工作原理、皮米级光谱仪系列产品、皮米级光谱仪在激光制造和研究中的应用以及皮米级光谱仪与其他相关产品在使用中的异同点等等。[b] 讲师介绍： 胡增权:[/b]用化学硕士，物理学博士。在太阳能电池材料研发、电化学薄膜、真空镀膜等方面颇有建树。具备十五年以上研发经验，尤其对半导体激光的研究更为深入，已发表相关文章数篇。[b]报名地址：[/b][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_19728.html[/url][/size]

饮料里塑化剂的检测一般需要检测哪几种物质呢我们最近想开展饮料里塑化剂的检测，一般应该检测哪几种物质呢，难道16中塑化剂都要检测吗？我看到一些厂家给出分析方法包里一般检测6-9种物质。

近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。酒中是否普遍含有塑化剂，其塑化剂含量是否对人体健康有害？是否真的如某些专家所说，高档酒含有塑化剂，低档酒就不含塑化剂？让我们用事实来证明，用数据来说话，如果您有条件来做塑化剂检测，欢迎您参加本期的生活中的仪器分析之酒中塑化剂检测。●样品：可自取来自市场上的各类酒●检测方法：自选●活动版面：质谱赛区●活动奖励：1、凡参与即可获得168积分/篇奖励（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121106/4347510/）2、本活动结束后将评选出5名优秀者，可获得8G卡片式U盘、精美活页笔记本。礼品预览：http://www.instrument.com.cn/gift/GiftImage/s2012053110150849521.jpg http://www.instrument.com.cn/gift/GiftImage/s2012112114001395510.jpg3、本月内在参与本活动的同时作品还可以参与第五届原创大赛，赢取更多丰富礼品，1篇作品可多次获奖。●活动时间：即日起——2013年01月18日●参与方法及作品要求：请单独发帖，可同时选择原创参赛，标题为：【生活中的仪器分析】+标题内容。作品内容可包含如下：取样、前处理、实验分析、结果分析，提供实验质量控制信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合，不少于500字）。资讯链接：http://www.instrument.com.cn/application/app231.htmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648086_1604317_3.gif参赛作品：jimzhu 原创文章：【生活中的仪器分析】气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂myoak 原创文章：【生活中的仪器分析】GCMS外标法测白酒中塑化剂sdlzkw007 原创文章：【生活中的仪器分析】白酒中塑化剂的快速检测

我们正在编制增塑剂检测的研究，主要是人造板中的增塑剂，开始时参考了塑料玩具、纺织品中增塑剂的检测方法，查找了有关增塑剂的限量规定，但不知国外是否对人造板中的增塑剂有限量要求，检测方法是否与国内相同？

最近看到一则新闻： 某品牌口香糖含15种食品添加剂！我以前接触过香精，知道在口香糖中，香精的含量是比较高的，往往是几个厂家的香精进行复配，而且口香糖用的色素也是很多的，但是对口香糖的其它添加剂并不是十分了解。所以，现开展【有奖征集】征集内容如下： 【活动主题】口香糖添加剂的检测【有奖征集】简述即可1、口香糖检测的【前处理方法】2、口香糖中添加剂的【种类】3、口香糖中可能应用的【非法添加剂】4、口香糖现行的检测方法有何缺陷漏洞，有何【改进】建议？另免费为大家提供一些相关的【原创思路】http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif1、成分分析例如：水分的测定、甜蜜素含量的测定、石蜡含量的测定、糖含量的测定2、微生物指标例如：菌落总数、菌种3、重金属含量例如：Pb、As4、理化指标 稳定性、pH值【奖励方式】1、凡参与活动讨论者奖励10～20积分2、凡根据此话题参加原创大赛者，奖励200积分！

鸡肝中磺胺检测讨论请加Q群：128130521（PTC-T098）

怎么检测白酒中塑化剂是否超标？近日热门新闻，鬼酒鬼检测出酒中塑化剂超标，如果是我们消费者个体，有没有具体的检测方法来检测白酒中是否含有过量的塑化剂，欧洲药典对塑化剂用量是否有详细的标准？

REACH法规中几种物质检测：Tris(2,3-dibromopropyl)phosphate（TRIS）Tris(1-aziridinyl)-phosphineoxide (TEPA)Bis(2,3-dibromopropyl)PhosphateFiremasterBP-6（HEXABROMOBIPHENYL）Octabromodiphenylether 32536-52-0Pentabromodiphenylether 32534-81-9后面3种是多溴联苯（醚）前面3种就不明白了怎么检测了由于我本来就有做阻燃剂测试（1-10溴都能出）但我用现有的方法却无法检测出上述的5溴联苯醚和8溴联苯醚，（与阻燃剂测试中的5、8溴联苯醚是同分异构），现在只有那6溴联苯可以出我的柱子是DB-5HT的，进样口温度300 不分流 程序升温：100-270（2MIN）270-320 前四种标品溶剂是甲苯，后两种溶剂是环己烷（会不会是溶剂问题？）有没有老师做同样的测试？请指教谢谢！

国标中余氯检测中配制的DPD试剂与购入的DPD试剂在显色上有明显的差异 按国标法配制的DPD试剂加入后用哈希比色计测结果是0.2左右 用购入的DPD丸剂为0.7左右～～～按国标方法用高锰酸钾配制的1mg/L余氯标准在哈希余氯计上面才0.4左右。。。 难道这这两种DPD试刘的显色原理有差异？？PS:颜色相同的 就是色深不同 哈希余氯计没有大问题 用联邻甲苯胺做的结果与哈希余氯计相仿。。。

依GB18583-2008的方法，我们实验室的样品前处理过程：称0.6g胶粘剂样品，加入250ml烧瓶中，并加入50ml超纯水，在蒸馏装置中，将溶液加热至沸腾蒸馏，蒸馏出40ml后，停上蒸馏，用超纯水定容到50ml容量瓶中，摇匀。 有5款胶粘剂样品，我们和检测公司一起做比对（同一样品），有一款偏低，有四款偏高，但是我做加标回收率时，都是偏低。 做加标回收率时，只有50%，对于低含量的，回收率为0，各位做甲醛的网友，依我参照GB18583-2008的方法来做胶粘剂中的甲醛的提取过程有什么问题，请你们多指教。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98872]谷物中6种除草剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[/url]谷物中6种除草剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法 张洪玲 张品 王莹 牛森 周艳明 刘笑 马为民 　　本文介绍一种运用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50 mg/kg、0.20mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%。【作者单位】：沈阳农业大学 沈阳农业大学 沈阳生态所 沈阳农业大学 沈阳农业大学 沈阳农业大学 沈阳 110161 沈阳 110161 沈阳 110016 沈阳 110161 沈阳 110161 沈阳 110161 河北科技师范学院 秦皇岛066000【关键词】：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 除草剂 多残留 谷物【分类号】：S482.4【DOI】：CNKI:SUN:NYSJ.0.2007-02-014【正文快照】：　　农药残留污染问题严重威胁着人类的食品安全，这一问题已成为全球关注的焦点，各个国家和地区都出台了相关技术标准，任何在尽可能短的时间内检测出食品中所有的残留农药是迫切需要解决的问题。农药多残留的同时检测方法往往具有简便、快捷、成本低等特点，是值得发展和推广的技术成果。而以往有关粮食产品中农药残留量的分析检测方法，大多为一种农药对应一种方法，这种方法浪费大、成本昂贵、且不符合粮食出产的现状，不能满足粮食产品中多种农药残留同时检测的需要。针对这一现状，本文建立了一种同时检测谷物中6种除草剂的残留量的快速… 推荐 CAJ下载 PDF下载 CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式 Rapid Determination of Six Herbicide in Corn by Gas Chromatography ZHANG Hongling~1 ZHANG Pin~1 WANG Ying~2 NIU Sen~1 ZHOU Yanming~1 LIU Xiao~1 MA Weimin~(1 3) (1Shenyang Agriculture University Shenyang 110161 2Institute of Applied Ecology Chinese Academy of Sciences Shenyang 110016 3HeBei Normal University of Science and Technology QinHuang-dao 066000) 　A method is described for determining 6 herbicides in com by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url].The residues of herbicides were extracted from samples with petroleum ether and the extractive removed through a neuter alumina column.Then petroleum ether/ethyl acetate(v/v,9/1)eluted it. Herbicides determination was performed with the gas chromatography(with ECD detection).Compounds were identified and determined according to their retention times and the external standard mehthod.Recoveries were obtained by adding 6 herbicides to rice(spiking at 0.50 mg/kg、0.20 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg levels).The recoveries ranged from 86.5% to 112.5%,and the coefficients of variation was from 3.5% to 8.1%.【Keyword】：Gas Chromatography com Herbicide multiresidue

[size=4][font=新宋体][B]关于农残检测分析中疑难问题的征集（2）[/B][/font][/size][size=4][font=楷体_GB2312][B]关于农残分析中的疑难问题在以前已经征集过，现在进行第二次征集，希望大家能将日常分析检测中遇到的问题和疑惑都提出来，一起交流、讨论、解决。[/B][/font][/size]

大家好！请问如何用GC-MASS检测色浆中的助剂，如何进行前处理，有无好的方法介绍？？？谢谢！！！

白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵，邻苯二甲酸酯类增塑剂（塑化剂）的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对，按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光，我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Fisher公司）配有电子轰击离子源（EI）；冷冻离心机（美国Thermo Fisher公司）；氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品（纯度均在95%以上）购自上海安谱公司，实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水；丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级，购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上，使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml，在0～5℃避光保存，有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度，在给定的仪器条件下绘制标准曲线，样品使用外标法计算，方法检出限量为0.05mg/L（以取10.00ml酒样计算）。在0～10.0mg/L范围内，16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好，R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中，置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml，然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中，超声15分钟，加入NaCL至饱和，旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟，取上层溶液至另一支5ml离心管中，水相重复提取一次，合并正己烷层，氮气吹干，根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容，上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法，我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测，方法快速，重现性好，适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

摘要 介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词 湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。 酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。我曾经在消化葡萄酒样品时，未排乙醇直接加入了混合酸，结果过了几分钟后，反应非常剧烈，产生大量气泡同时样品外溢，导致试验失败。 随文附上湿消解法常用器皿----锥形瓶和聚四氟乙烯坩埚

现在的添加剂品种成千上万种，虽然今年去掉了部分，但是还是很多，但是我们检测单位真正检测的添加剂又有几种呢？欢迎大家讨论啊！

各位专家好，我刚接触拉曼光谱，现在需要检测鸡肉中的谷氨酸、丙氨酸等几种氨基酸做定量分析，有以下疑问，望了解这方面的各位专家解答：1：拉曼光谱仪能直接检测出鸡肉中的几种氨基酸吗（如谷氨酸、丙氨酸等）？ 大概有20种氨基酸，拉曼光谱的区分度怎么样？重现性怎么样？ 需要对鸡肉氨基酸进行提纯处理再测量吗？2：拉曼光谱能对某种氨基酸进行定量分析吗，如定量预测谷氨酸的含量（假设不同鸡肉中谷氨酸含量不同）？ 有专家说拉曼只能进行半定量分析，原因是什么呢？3：如果对氨基酸、脂肪等的拉曼光谱进行波峰归纳，有没有好的资料可以推荐？