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发射管

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发射管相关的论坛

  • 亿光发射管简介

    亿光发射管也可以称作亿光红外发射管或亿光红外线发射二极管,属于二极管类。它是可以将电能直接转换成近红外光(不可见光)并能辐射出去的发光器件,主要应用于各种光电开关及遥控发射电路中。亿光发射管的结构、原理与普通发光二极管相近,只是使用的半导体材料不同。亿光红外发光二极管通常使用砷化镓(GaAs)、砷铝化镓(GaAlAs)等材料,采用全透明或浅蓝色、黑色的树脂封装  亿光发射管参数介绍  发射距离、发射角度(15度、30度、45度、60度、90度、120度、180度)、发射的光强度、波长。是亿光发射管的物理参数,需了解其电性能参数:市场上常用的直径3mm,5mm为小功率亿光发射管,8mm,10mm 为中功率及大功率发射管。小功率发射管正向电压:1.1-1.5V,电流20ma,中功率为正向电压:1.4-1.65V 50-100ma,大功率发射管为正向电压:1.5-1.9V200-350ma。1-10W的大功率亿光发射管可应用于红外监控照明。http://www.dzsc.com/data/uploadfile/20121018152042817.jpg  亿光发射管应用范围  亿光发射管的应用范围主要有以下几点:  1、适用于各类光电检测器的信号光源。  2、适用于各类光电转换的自动控制仪器,传感器等。  3、根据驱动方式,可获得稳定光、脉冲光、缓变光,常用于遥控、警报、无线通信等方面。  使用注意事项  亿光发射管应保持清洁、完好状态,尤其是其前端的球面形发射部分既不能存在脏垢之类的污染物,更不能受到摩擦损伤,否则,从管芯发出的红外光将产生反射及散射现象,直接影响到红外光的传播。  由于红外波长的范围相当宽,因此亿光发射管必须与LED接收管配对使用,否则将影响遥控的灵敏度,甚至造成失控。因此在代换选型时,要务必关注其所辐射红外光信号的波长参数。  亿光发射管的发光功率与光敏器件的灵敏度因封装而有角分布使用时注意安装指向调整,更换时亦应做相应调整,注意管子的极性,管子不要与电路中的发烧元器件靠近。  亿光发射管在工作过程中其各项参数均不得超过极限值,因此在代换选型时应当注意原装管子的型号和参数,不可随意更换。另外,也不可任意变更亿光发射管的限流电阻。

  • 红外发射管与红外接收管的区分

    940nm  现在市场上使用较多红外发射管的是850nm和940nm 因为850nm发射功率大,照射的距离较远,所以主要用于红外监控器材上;而940nm主要用于家电类的红外遥控器上。  峰值波长:λp (单位:nm)  发光体或物体在分光仪上所量测的能量分布,其峰值位置所对应的波长,称为峰值波长λp 辐射强度:POWER(单位:mW/sr)用以表示红外线发光二极管(IR LED)辐射红外线能量之大小。  辐射强度(POWER)与输入电流(If)成正比,发射距离与辐射强度(POWER)成正比。 mW/sr:表示红外线辐射强度的单位,为发射管发射红外线光之单位立体角(sr)所辐射出的光功率的大小  半功率角:2θ1/2 指发射管其上下或左右两边所辐射出的红外线强度为该组件最大辐射强度的50%时,其上下或左右两边所夹的角度称为半功率角。  人们习惯把红外发射管和红外线接收管称为红外对管。红外对管的外形与普通圆形的发光二极管类似。初接触红外对管者,较难区分发射管和接收管。本文介绍三种简便的识别方法。http://www.dzsc.com/data/uploadfile/20121019105553605.jpg 1. 根据内部结构识别  红外对管的内部结构如左图(a),(b)所示。左图(a)是红外发射管,管芯中央凹陷,类似聚光罩的形状。左图(b)是红外接收管,管芯中央的平台上有红外感光电极。红外对管的两引脚1长1短,长引脚是正极,和普通发光管相同。  2.用三用表测量识别  可用500型或其他型号指针式三用表的1kΩ电阻挡,测量红外对管的极间电阻,以判别红外对管。判据一:在红外对管的端部不受光线照射的条件下调换表笔测量,发射管的正向电阻小,反向电阻大,且黑表笔接正极(长引脚)时,电阻小的(1kΩ~20kΩ)是发射管。正反向电阻都很大的是接收管。判据二:黑表笔接负极(短引脚)时电阻大的是发射管,电阻小并且三用表指针随着光线强弱变化时,指针摆动的是接收管。  注:1)黑表笔接正极,红表笔接负极时测量正向电阻。  2)电阻大是指三用表指针基本不动。  3. 通电试验方法判别 用一只发光二极管和一只电阻与被测的对管串联,如上图2所示。图中电阻起限流作用,阻值取220Ω~510Ω。LED发光二极管用来显示被测红外管的工作状态。用遥控器(电视机遥控器等)对着被测管按下遥控器的任意键,LED亮时,被测管是红外接收管。不亮则是红外发射管。

  • 场发射性能测试

    问一下上海市哪里有检测场发射性能的地方,高校或机构?我要检测电泳沉积碳纳米管薄膜的场发射性能,包括电压-电流曲线、阀值电压、发光点密度等等。检测仪器大致是一个真空二极管结构。

  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。  原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。  原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 发射强度减弱

    PE7000dv更换炬管,用1ppm标准Mn校准观测位,最大发射强度降低了一半只有两百多万,这是什么原因?

  • ICP发射强度降低。

    本人用的岛津的ICPE-9000,最近观察上半年1PPM铅的发射强度发现一直在降低,几个月前有400多,现在才200多,什么原因?(雾化器和矩管都用一年多了)。

  • 火焰原子发射法测K遇到的怪问题

    火焰原子发射法测K遇到的怪问题

    今天在做植物样的K时,吸收太大,就选用了一直还未接触过的原子发射法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212081212_410915_2363852_3.jpg请吸喷一个合适的溶液来调整单色器谱线寻峰时噪声大,结果可能不稳定--检查能量光谱仪调整失败(发射信号不足)--检查在发射调整期间声音是否正常,并且光束没有挡住光谱仪寻找重复的光谱线位置失败,若错误存在,联系支持中心光谱仪设置正确的光电倍增管电压失败,未发现正常的输出(红色字体为调整光路时出现的提示)我的问题是:1、吸喷合适的溶液调整单色器,合适的溶液是什么,标准是什么呢?我用的纯水。2、从上边的各种报错,我以为是灯的转盘什么的出错,然后吸收法调整光路并无异常,可见不是这方面硬件的问题,那是怎么回事呢?

  • 荧光发射峰含有两个发射峰该如何解释

    荧光发射峰含有两个发射峰该如何解释

    [color=#444444]求助解释测试荧光光谱,其发射光谱含有两个发射峰该如何解释呢,我看文献没有看到有两个发射峰的,而且两个峰的强度差不多,如下图所示,求大神帮助是什么原因呢?[/color][color=#444444][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301548363059_8251_1849104_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/color]

  • 泄漏探测和声发射检测原理

    (1) 概述在发电厂、化学工厂和石油化工厂中,为防止重大事故的发生,要求对渗漏的发生进行早期检测。声发射检测技术对渗漏声的检测灵敏度很高,所以用声发射法检测各种各样的渗漏发生。例如,在蒙塞托化学工厂里,将进行了防水处理的前置放大器60kHz和共振型AE探头4个或8个一组,配置在工厂内的重要部位、在控制室中对渗漏情况进行实时监测。(2) 压力容器漏泄产生声发射的机理及其特点压力容器的漏泄过程可分为三个阶段:应力集中及裂口阶段;裂口扩展及渗漏阶段;高速流体喷射阶段(即漏泄阶段)。1)裂口阶段由于疲劳或腐蚀等原因,使压力容器或管壁在应力集中到一定程度时产生微小的裂纹或裂口。在开裂过程中要以弹性波的形式释放出应变能,即声发射。第一阶段的声发射信号是由金属裂纹产生的,信号为突发型信号,而且持续时间比较短,能量比较强。2)渗漏阶段裂纹形成后,在裂口处应力继续集中.当应力达到足够大时,使裂纹进一步扩展,释放出弹性波,并且压力容器或管内带压流体从裂口处渗漏,在壁内激发出应力波。前者是突发型信号,后者为连续型信号。渗漏激发的应力波并不是严格定义上的声发射(可称之为广义声发射),因为管壁只是波导,本身并不释放能量。这两种信号叠加在一起,使我们接收到的信号呈现出幅度起伏比较大的特征。这个阶段的信号能量也较小,但这个阶段持续的时间比较长。3)泄漏阶段当裂口较大时,带压流体流从裂口中喷射出来,形成高速射流激发应力波,此应力波在管壁内传播。实验结果表明,泄漏所激发的应力波的频谱具有很陡的尖峰,此尖峰的位置与泄漏量有关。泄漏率和信号幅度有如下关系:式中:y—泄漏率,升/小时x—声发射信号幅度,dBa,b——系数由射流所产生的声发射信号为连续型的,若水中含有气体,那么气体的间断喷出可造成很强的突发型声发射信号。泄漏的声发射信号具有如下特点:① 泄漏所激发的应力波的频谱具有很陡的尖峰,利用频谱分析法可以很容易把声发射信号从噪声中分离出来。 ② 泄漏产生的声发射信号比较强,且其幅度大小与泄漏速率成正比,与信号的均方根值成正比。 ③ 当泄漏速率很小时,几乎与压力无关时,依然满足泄漏速率与信号的均方根值成正比。因此,可以根据所接收到的声发射信号的频谱和均方根值判断是否发生漏泄或漏泄程度的大小,④ 由于管壁较薄,声发射波在壁的两个界面上发生多次反射,每次反射都要发生模式变换(或者由横波变为纵波,或者由纵波变为横波),这样传播的波称为循轨波。由于多次反射声发射波的叠加,使得声发射波在其中心频率附近得到增强,可以沿管壁长距离传播。(3) 应用实例——高压加热器泄漏的监测某厂200MW机组的高压加热器、蒸汽冷却器和疏水冷却器安装了泄漏监测装置。一天,测点3和4(疏水冷却器进水口和出水口处)的声发射数值开始增加,并且波动较大。该处声发射信号数值增大到30dB时,监测系统开始报警(设置的报实警限为20dB),这说明疏水冷却器已经发生泄漏。后经有关人员解体检查发现疏水冷却器内水管有裂纹,经检修堵管后系统指示值恢复正常。系统自动记录的趋势变化曲线。声发射技术在电厂设备状态监测和故障诊断中所起的作用是非常大的。特别是在高压加热器等压力容器的泄漏监测、转子及管道等的裂纹监测和汽轮机组、风机、水泵等旋转机械的动静摩擦检测上的应用,可以收到很好的效果。当把声发射技术与温度检测、振动监测等相结合后,可以全面反映设备的运行状态,为实现状态维修提供了有力的手段,其应用前景是非常广阔的。

  • 原子发射法测钾,钠等

    弱弱的请问下,原子吸收分光光度计中方法选择可以选择发射法来检测钾,钠,钙,镁等离子的,请问使用原子发射来分析时,各元素的空心阴极灯是不须使用的吧,这里的原子发射原理与ICP部分的原子发射是一样的吗?而ICP-MS则是将溶液中的各种离子在8000K的温度下同时被激发成带一个正电荷的离子,原子发射法则是以什么形式被测定的,其与原子吸收法测钾等不是正好相反吗?

  • 你选择的谱线是原子发射线还是离子发射线?

    [font=SimSun][color=black]先看看基本谱线的定义[/color][/font][font=SimSun][color=black]1.原子发射线([/color][/font][color=black]Atom line[/color][font=SimSun][color=black]):从原子的激发态跃迁回到基态所产生的发射光谱,一般在元素后标[/color][/font][color=black] "I"[/color][font=SimSun][color=black],如[/color][/font][color=black]Ba I 553.5[/color][font=SimSun][color=black]2.离子线([/color][/font][color=black]ion line[/color][font=SimSun][color=black]):从原子的离子态跃迁回到基态所产生的发射光谱,一般在元素后标[/color][/font][color=black] "II"[/color][font=SimSun][color=black],“[/color][/font][color=black]III[/color][font=SimSun][color=black]”,表示一次电离,二次电离原子的离子谱线,如[/color][/font][color=black] Ba II 455.4 nm[/color][font=SimSun][color=black]。[/color][/font][font=SimSun][color=black]你选择的谱线是原子发射线还是离子发射线?[/color][/font]

  • 航天科技精准计量助力民营航天发射

    [align=left] 前不久,北京星际荣耀空间科技有限公司(简称星际荣耀)(民营)在酒泉卫星发射中心成功发射代号为“双曲线一号”的商业亚轨道火箭。[/align][align=left] 中国航天科技集团有限公司五院514所国家航天器产业计量测试中心承担了此次火箭发射角瞄准任务,为确保火箭发射成功、搭载卫星准确进入回收区域作出突出贡献。这是514所首次承担商业航天发射场精测任务。[/align][align=left] 火箭发射角瞄准是精度要求非常高的计量测试工作,由一系列复杂精测工作组成,具有高度的专业性,直接关系火箭是否按轨道运行。[/align][align=left] 为保障此次任务,514所国家航天器产业计量测试中心派出了具有丰富型号计量测试经验的测试人员,组成专项组。[/align][align=left] 该所组织计量中心与产品科研中心积极与星际荣耀细致沟通、研讨方案,反复研究完善测试方法,开展户外演练、火箭出厂前方位角测试预演等工作。[/align][align=left] 时间紧是此次任务的一大特点。从试验队进场、箭体总装、模飞验证、惯导与反射镜偏角测量、转运吊装、靶场瞄准到最终发射,共5天时间,时间节点非常紧凑。来自514所的试验队员开启了24小时工作模式,紧锣密鼓推进所承担的工作。[/align][align=left] 在风疾天干的戈壁滩,预先对地标、瞄准点、台面高度等现场考查、测量;在深邃宁静的星空下,搭建调试精测系统并开展惯导一次瞄准至凌晨;在正午炎炎烈日下和不断逼近的节点前,面对强光和疾风带来的挑战,测试组成员轮番上阵,在2.5米高的扶梯上以半蹲姿势操作经纬仪,艰难寻找瞄准影像……辛苦的付出得到了回报。在测试组报出准确数据后,客户向测试人员竖起大拇指。[/align][align=left] 短暂的几天,514所凭借专业的表现、积极的态度、热情的合作精神得到星际荣耀参试人员的尊重与信任。双方结下了良好的友谊。[/align][align=left] 在发射准备工作的间隙,514所还与星际荣耀公司进行深入交流,为后续持续合作打下基础。[/align][align=left] 火箭发射成功后,搭载卫星在分离后准确进入预定回收区域,并被快速找到,这进一步证明了514所精测数据的可靠性,再次验证了514所精准计量对任务发射成功起到的重要保障作用。[/align][align=left] 近年来,商业航天发展加速,514所抢抓机遇,积极思考参与商业航天的途径和措施,充分发挥国家航天器产业计量测试中心平台作用,探索为商业航天提供技术支持,开展业务合作。[/align][align=left] 本次发射角瞄准任务的圆满完成,不仅使514所又一次出色完成精准计量测试任务,也是国家航天器产业计量测试中心迈向商业航天产业广阔天地的重要一步。[/align]

  • 场发射扫描电镜和环境扫描电镜有什么不同?

    扫描式电子显微镜的系统在设计上,主要是电子枪 (Electron Gun) 发射电子束组成,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181106/1541469521405510.jpg[/img][/align]场发射电子枪分别比钨丝和六硼化镧丝亮10至100倍,电子能量分散仅为0.2-0.3eV,因此使用目前可用的高分辨率扫描电子显微镜。场发射型电子枪具有高达1nm或更小的分辨率。目前,有两种场发射电子枪:冷场发射(FE),热场发射(TF)。当真空中的金属表面经受108V / cm的电子加速电场时,发射相当大量的电子。该过程称为场发射。原理是高电场引起电子潜在无序的肖特基效应,即使屏障的宽度较窄且高度较低,因此电子可以直接“扫过”狭窄的能量屏障并离开阴极。场发射电子从尖锐的阴极尖端发射,因此它们可以非常薄并且高电流密度的电子束可以达到电子枪的热量的数百倍甚至数千倍。选择用于场发射电子枪的阴极材料必须是高强度材料,以承受在高电位置施加到阴极尖端的高机械应力。由于高强度,钨是优选的阴极材料。场发射枪通常是下一个。阳极用于产生拾取电子、,聚焦、和加速电子的功能。由阳极的特殊形状产生的静电场可以聚焦在电子上,因此不再需要Weiss盖或栅极。第一个(顶部)阳极主要目的是改变场发射的提取电压以控制尖端场发射的电流强度,而第二个(下部)阳极主要决定加速电压以将电子加速到所需的能量。为了从非常细的钨尖端场发射电子,金属表面必须完全清洁,其表面上没有任何外来物质原子或分子,即使只有一个外来原子落在表面上,它也会减少电子场发射,所以场发射电子枪必须保持超高真空,以防止原子在钨阴极表面积聚。由于超高真空设备的极高价格,除非需要高分辨率SEM,否则通常较少使用场发射电子枪。冷场发射型的最大优点是电子束直径最小,亮度最高,因此图像分辨率最佳。能量分散最小,因此可以改善低电压操作的效果。为了避免针尖被外来气体吸附,场发射电流减小。并且发射电流不稳定,冷场发射型电子枪必须在10-10托的真空下工作。但是,必须定期将尖端加热到2500K(这个过程称为闪蒸)以除去吸附的气体原子。另一个缺点是发射的总电流最小。热场电子枪在1800K下操作,这避免了大部分气体分子吸附在针尖表面上,因此消除了对针尖闪烁的需要。热模式可以保持更好的发射电流稳定性并且可能很差。在真空(10-9托)下操作。尽管亮度类似于冷型,但其电子能量分布比冷型大3~5倍,并且图像分辨率差,通常较少使用。

  • 荧光光谱仪发射谱的测量原理?

    发射谱,通常称为荧光谱。在特定激发波长情况下,一段发射波长和该波长荧光强度对应曲线。如果是扫描光谱仪,激发波长选择后,发射侧光栅扫描,发射单色仪的波长对应检测器强度的曲线;如果是CCD检测器,就是对应像素的波长和强度的关系。光栅可能也需要扫描来侧高分辨率的宽范围的图谱。测量时为了提高信噪比,可以在激发侧加带通滤光片来最大限度抑制杂散光,在发射侧添加高通滤光片(低通,上转换时候)来消除二次散射光。通常设定激发波长后,发射范围设定不要包括激发波长,当然,PLQY特殊测试要求除外。要考虑检测器的响应线性区间。

  • 原子荧光和原子发射的问题?

    原子荧光的原理:是基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]特定波长的辐射后,原子跃迁到高能态然后回到低能态或者基态发射出的光叫荧光原子发射光谱是:基态原子在受激发后,返回较低能态时生产的发射光谱这2者都是从高能态到低能态或者激发态,为什么一个叫荧光一个叫发射光谱,没想明白

  • 【求助】用原子发射做钾\钠?

    食品中测定钾、钠的标准是原子发射光谱,用原子发射来做钾钠。配了0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/ml的钾钠混标,用吸收方式来做的,吸光度是呈线性,且线性达到0.995以上,但是用发射法来做的话,发射强度的线性很差,只有0.7多,不知道是什么原因?

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

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