毛细管

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

刚刚开始毛细管电泳的试验，所以对使用毛细管的种类不太清楚，望各位熟悉毛细管的站友能购畅谈自己的建议和意见，互相学习，也给我提供及时的帮助。

到现在还不太明白，石英毛细管用氢氧化钠活化的原理。石英毛细管本身是不是没有硅羟基，只有硅氧基？氢氧化钠和他反应生成硅羟基？然后用水清洗，在缓冲溶液中，硅羟基电离，得到硅氧基？还是石英毛细管本就带有硅羟基，用氢氧化钠反应得到硅氧基？另有传说，说国产的石英毛细管没有硅羟基，所以要加酸洗，而国外的毛细管有硅羟基，所以，不要用酸洗？请大家帮忙解释一下。

网上好像都是石英毛细管柱，可以用于毛细管电泳么

请教单毛细管和四毛细管粘度计有什么区别？急！

请问用于外标的毛细管，是否也该用石英管？毛细管放在核磁管内部是要固定，还是扔到里面就好了？还有对于微量样品，是否可将微量样品放在毛细管内部，外面套一根正常使用的管，充上氘代试剂，这样做的效果怎样？

我想询问毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相为什么要熔点低，黏度要高？在涂责毛细管柱时，毛细管与毛细管间的过度管用什么材料，什么地方可以购买

冷阱中用的毛细管，外面需要缠绕加热带，请问毛细管那么细，用什么样的加热带合适？要求可加热到150度，谢谢！

毛细管清洗，大家都有什么好办法？怎么证明毛细管清洗前后的效果？！

3的情况下，其内表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种，其所规定的测定参数，除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外，其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等，均可参考该品种项下规定的数据，根据所用仪器的条件和预试验的结果，进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下，按各品种项下的要求，进行预试验，并调节各运行参数使达到规定指标，方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低，定量分析时以用内标法为宜。

打算购买一台毛细管电色谱仪，由于我以前从事毛细管电泳分析，看到商家的介绍，觉得毛细管电色谱仪更好一些，但由于从来没有使用过，所以有点担心，有哪位使用过毛细管电色谱仪，请给予具体的参考信息，和毛细管电泳仪相比，毛细管电色谱仪有哪些优点与不足，谢谢！

大家做毛细管电泳时候的毛细管都是用什么活化的？我用的是碱，就是先1M 然后0.1M 最后是水冲洗，然后是缓冲液，但是今天活化新管子的时候我冲了两个小时的1M的碱，基线一直不平，郁闷啊，到底啥原因？求高人指点啊

我们用的是贝克曼的MDQ设备，想买毛细管，请问大家都是从哪买的毛细管的，北京的，谢谢

大家好，在此向大家请教个问题我现在在毛细管电泳分析样品时候，再加压分离两分钟后电流基本上为零，请问这是为什么？在此之前压力冲洗正常，初步怀疑是不是毛细管断了,但问题在于若是毛细管断裂那冲洗时间这么久，废液跑哪里去了？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif，实验做的是郁闷，还望大家多多指点指点了

大家好，我最近使用贝克曼毛细管电泳实验，开始换了一个新毛细管，我用了甲醇、水、0.1mol盐酸、0,5mol碱、水、依次次洗了五分钟，第一天做的时候，试验效果很不错，出峰时间也很快，过了一晚上之后，使用同样的缓冲液，我第二天早上再继续做的时候，发现实验效果很差，出峰时间延长，甚至不出峰。我想请教一下各位同学，谁有过类似的情况啊，还有毛细管应该怎么进行活化，才能保持较高的稳定性呢？非常感谢大家。。。

我是刚接触毛细管电泳仪，遇到几个问题，在这里请大家帮我看看。（１）活化新毛细管，用盐酸和氢氧化钠是0.1M还是1M？？我们实验室以前都用1M的，可上次听Beckman 工程师讲应该用0.1M。我都糊涂了，大家都用怎样的浓度呢、这个对后续的实验影响大吗？（２）我今天毛细管在窗口的地方断了一天，一共断了6根，好心疼啊，总是在窗口那里断，好像都是被光纤探头弄断的？大家有没有遇到同样的情况啊？改怎么解决啊？（我用的仪器是Beckman MDQ 毛细管电泳仪配488氩离子激光诱导荧光检测器）谢谢各位了！！！

转自中国色谱网毛细管系列一：蛋白质电泳 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020728.shtml毛细管系列二：非水毛细管电泳：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020729.shtml毛细管系列三：毛细管电泳手性分离：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020730.shtml毛细管系列四：亲和电泳毛细管：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020732.shtml毛细管系列五：Beckman的中文操作手册：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020733.shtml毛细管系列六：毛细管区带电泳分析课件：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020734.shtml毛细管系列七：毛细管电泳仪检定规程：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020735.shtml毛细管系列八：CE基础书Capillary Electrophoresis Guidebook：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020727.shtml毛细管系列九：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15792]CE精确度[/url]毛细管系列十：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15793]毛细管电泳做蛋白组研究的文章[/url]毛细管系列十一：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15795]毛细管电泳实验常见问题解答[/url]

新手求助:毛细管再生液嘿嘿,刚刚接触毛细管,有很多不懂的地方毛细管再生液是不是每次分离检测前都要用它来冲洗毛细管呢毛细管再生液怎么配制啊,我们的柱子是BECKMAN MDQ的原带的,裸管,谢谢[em06]

我使用的是backman的pa800 plus型毛细管电泳仪，刚上手，是跑蛋白质得等电点，毛细管（裸管）和试剂什么的都是backman的试剂盒的，有个问题请教各位大师： 我的图谱的基线不平，有点毛刺，基线随时间有向上跑得趋势，问别人基本答案是毛细管有样品吸附，建议我每次跑完一个样用磷 酸或尿素溶液冲洗，再水冲洗，可是觉得效果不佳，而且我同一个样品的重复性也不好，不知道是不是有什么别的好的办法；

国内有出售高效毛细管电泳仪使用的涂层的毛细管吗？

求助各位大神，用毛细管作透射的时候，现需要将毛细管固定在低温杆的一端，如何设计才能使毛细管固定且不倾斜呢？因为毛细管特别细(0.5mm)，室温测得时候都要在旋转样品台上调过位置才能测，不然怎么都放不直。求助各位！！

高效毛细管电泳仪，做紫外检测的，要25微米、100微米的25米长，50、75微米的50米长，有必要吗？？

毛细管电泳通常使用内径为25-100 μm 的弹性（聚酰亚胺）涂层熔融石英管。标准毛细管的外径为375 μm，有些管的外径为160 μm。毛细管的特点是：容积小（一根100 cm×75 μm 管子的容积仅4.4 μL）；侧面/截面积比大，因而散热快、可承受高电场（100-1000 V/cm）；可使用自由溶液、凝胶等为支持介质；在溶液介质下能产生平面形状的电渗流。由此，可使毛细管电泳具备如下优点：（1） 高效 塔板数目在105-106 片/m 间，当采用CGE 时，塔板数目可达107 片/m 以上；（2） 快速 一般在十几分钟内完成分离；（3） 微量 进样所需的样品体积为nL 级；（4） 多模式 可根据需要选用不同的分离模式且仅需一台仪器；（5） 经济 实验消耗不过几毫升缓冲溶液，维持费用很低；（6） 自动 CE 是目前自动化程度较高的分离方法。毛细管电泳的缺点是：（1） 由于进样量少，因而制备能力差；（2） 由于毛细管直径小，使光路太短，用一些检测方法（如紫外吸收光谱法）时，灵敏度较低；（3） 电渗会因样品组成而变化，进而影响分离重现性。

求毛细管电泳的价格毛细管电泳的价格

请问一般使用的GC毛细管柱与GC/MS毛细管柱差异？

在安装毛细管柱时,在拧紧螺帽时被固定的毛细管柱老是跟着螺帽转动,我觉得这样很容易拧断毛细管柱的?大家是怎么安装的?有哪些要点?

请问鲁金毛细管是自己做的还是买的？ 如果是自己做的如何做？如果是买的在什么地方回有得买？还有毛细管是如何和参比电极连接的？使用鲁金毛细管的时候注意事项？谢谢！！

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

毛细管色谱变黑，一块一块的，为何？毛细管色谱怎么办?